Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 2752:2008 - ISO 1817:2005

Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 2752:2008 về Cao su lưu hóa - Xác định mức độ tác động của các chất lỏng

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA TCVN 2752 : 2008 ISO 1817 : 2005 CAO SU LƯU HÓA - XÁC ĐỊNH MỨC ĐỘ TÁC ĐỘNG CỦA CÁC CHẤT LỎNG Rubber, vulcanized - Determination of the effect of liquids Lời nói đầu TCVN 2752 : 2008 thay TCVN 2752 : 1978 TCVN 2752 : 2008 hoàn toàn tương đương ISO 1817 : 2005 TCVN 2752 : 2008 Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC45/SC2 Cao su - Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học Công nghệ công bố Lời giới thiệu Nhìn chung, tác động chất lỏng lên cao su lưu hóa dẫn đến a) cao su hấp thụ chất lỏng; b) thành phần hòa tan bị chiết khỏi cao su; c) phản ứng hóa học với cao su Lượng hấp thụ [a)] luôn lớn lượng chiết [b)] dẫn đến gia tăng thể tích, thường gọi "trương nở" Sự hấp thụ chất lỏng thay đổi tính chất lý học hóa học thay đổi độ bền kéo căng, khả kéo giãn độ cứng cao su, xác định tính chất sau xử lý cao su quan trọng Việc thành phần hòa tan bị chiết ra, đặc biệt chất làm mềm chất phòng lão, làm biến đổi tính chất lý học độ bền hóa học sau làm khơ (do chất lỏng bị bay hơi) Do đó, cần phải kiểm tra tính chất theo cách ngâm làm khơ cao su Tiêu chuẩn mô tả phương pháp cần thiết để xác định thay đổi tính chất sau : - thay đổi khối lượng, thể tích kích thước; - chất chiết; - thay đổi độ cứng tính chất ứng suất giãn dài kéo sau ngâm sau ngâm làm khô Mặc dù số khía cạnh phép thử mơ điều kiện sử dụng, mà không liên quan trực tiếp đến hoạt động sử dụng Do cao su có thay đổi nhỏ thể tích khơng thiết loại tốt sử dụng Độ dày cao su phải tính đến tốc độ thấm chất lỏng phụ thuộc vào thời gian khối lượng sản phẩm cao su dày khơng bị tác động suốt vòng đời sử dụng dự định, đặc biệt với chất lỏng có độ nhớt Hơn nữa, tác động chất lỏng lên cao su, đặc biệt nhiệt độ cao, bị ảnh hưởng có mặt oxy khơng khí Các phép thử mơ tả tiêu chuẩn cung cấp thơng tin có giá trị thích ứng cao su sử dụng với chất lỏng định đưa kiểm sốt hữu ích sử dụng để tạo cao su bền với dầu, nhiên liệu chất lỏng sử dụng khác Tác động chất lỏng phụ thuộc vào chất cường độ ứng suất cao su Trong tiêu chuẩn này, mẫu thử thử điều kiện không ứng suất CAO SU LƯU HÓA - XÁC ĐỊNH MỨC ĐỘ TÁC ĐỘNG CỦA CÁC CHẤT LỎNG Rubber, vulcanized - Determination of the effect of liquids CẢNH BÁO - Những người sử dụng tiêu chuẩn phải có kinh nghiệm làm việc phòng thí nghiệm thơng thường Tiêu chuẩn không đề cập đến tất vấn đề an toàn liên quan sử dụng Người sử dụng tiêu chuẩn phải có trách nhiệm thiết lập biện pháp an toàn bảo vệ sức khỏe phù hợp với qui định pháp lý hành CHÚ Ý - Các qui trình qui định tiêu chuẩn liên quan đến việc sử dụng tạo chất, sinh chất thải làm hại môi trường địa phương Cần tham khảo tài liệu thích hợp cách xử lý an tồn rác thải sau sử dụng Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn đưa phương pháp đánh giá độ bền loại cao su lưu hóa tác động chất lỏng phép đo tính chất cao su trước sau ngâm chất lỏng thử nghiệm Các chất lỏng có liên quan bao gồm chất lỏng sử dụng nay, dẫn xuất dầu mỏ, dung mơi hữu tác nhân hóa học, chất lỏng chuẩn thử nghiệm Tài liệu viện dẫn Các tài liệu viện dẫn sau cần thiết áp dụng tiêu chuẩn Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm cơng bố áp dụng nêu Đối với tài liệu viện dẫn khơng ghi năm cơng bố áp dụng phiên nhất, bao gồm sửa đổi (nếu có) TCVN 1592 : 2007 (ISO 23529 : 2004) Cao su - Qui trình chung để chuẩn bị ổn định mẫu thử cho phép thử vật lý TCVN 4509 (ISO 37) Cao su, lưu hóa nhiệt dẻo - Xác định tính chất ứng suất giãn dài kéo ISO 48 Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of hardness (hardness between 10 IRHD and 100 IRHD [ Cao su, lưu hóa nhiệt dẻo - Xác định độ cứng (độ cứng 10 IRHD 100 IRHD)] ISO 175 Plastics - Methods of test for the determination of the effects of immersion in liquid chemicals (Chất dẻo - Phương pháp xác định ảnh hưởng việc ngâm hóa chất lỏng) ISO 2592 Determination of flash and fire points - Cleveland open cup method (Xác định điểm chớp cháy điểm cháy - Phương pháp cốc hở Cleveland) ISO 2977 Petroleum products and hydrocarbon solvents - Determination of alinine point and mixed aniline point (Sản phẩm dầu mỏ dung môi hydrocacbon - Xác định điểm anilin điểm anilin hỗn hợp) ISO 3016 Petroleum products - Determination of pour point (Sản phẩm dầu mỏ - Xác định điểm chảy) ISO 3104 Petroleum products - Transparent opaque liquids - Determination of kinematic viscosity and calculation of dynamic viscosity (Sản phẩm dầu mỏ - Chất lỏng suốt chất lỏng đục - Xác định độ nhớt động học cách tính độ nhớt động học) ISO 3675 Crude petroleum and liquid petroleum products - Laboratory determination of density Hydrometer method (Dầu thô sản phẩm dầu mỏ dạng lỏng - Xác định khối lượng riêng phòng thử nghiệm - Phương pháp tỷ trọng kế) ISO 5661 Petroleum products - Hydrocarbon liquids - Determination of refractive index (Sản phẩm dầu mỏ - Chất lỏng hydrocacbon - Xác định số khúc xạ) Thiết bị dụng cụ 3.1 Thiết bị ngâm toàn mẫu, thiết kế có tính đến tính bay chất lỏng thử nhiệt độ ngâm để ngăn ngừa giảm thiểu bay chất lỏng xâm nhập khơng khí Đối với phép thử nhiệt độ thấp điểm sôi chất lỏng thử nghiệm cách đáng kể, phải sử dụng chai ống thủy tinh có nút Đối với phép thử nhiệt độ gần điểm sôi chất lỏng thử nghiệm, chai ống phải lắp thiết bị ngưng tụ hồi lưu phương pháp thích hợp khác để giảm thiểu bay chất lỏng Chai ống phải có kích thước cho mẫu thử ln ngâm hồn tồn tất bề mặt tiếp xúc hoàn toàn với chất lỏng Thể tích chất lỏng phải gấp 15 lần tổng thể tích mẫu thử, thể tích khơng khí chất lỏng phải giữ mức tối thiểu Các mẫu thử phải bắt vào gá, tốt treo tay đòn dây thép, tách biệt với mẫu thử liền kề, ví dụ vòng thủy tinh ngăn không phản ứng khác Các vật liệu để làm thiết bị phải trơ với chất lỏng thử nghiệm với cao su; ví dụ, không sử dụng vật liệu chứa đồng 3.2 Thiết bị để thử nghiệm bề mặt mẫu, thiết bị giữ mẫu để chất lỏng tiếp xúc với số bề mặt mẫu Thiết bị thích hợp minh họa Hình Thiết bị bao gồm đế (A) buồng hình trụ có đầu hở (B), buồng áp chặt vào mẫu thử (C) đai ốc cánh bướm (D) lắp chốt (E) Ở mặt đáy có lỗ với đường kính xấp xỉ 30 mm để kiểm tra bề mặt không tiếp xúc với chất lỏng Trong trình thử nghiệm, lỗ mở mặt buồng phải đóng lại nút vừa khít (F) Kích thước tính milimet Hình - Thiết bị để thử nghiệm bề mặt mẫu 3.3 Cân, xác đến mg 3.4 Dụng cụ để đo độ dày mẫu thử, bao gồm đồng hồ có thang đo micromet, có độ xác thích hợp, giữ chặt giá cứng mặt đế phẳng Đồng hồ đo phải có thang đo chia thành vạch chia 0,01 mm Pít tơng phải có phần tiếp xúc tròn phẳng với diện tích bề mặt xấp xỉ 100 mm2 Mặt tiếp xúc phải vng góc với pít tơng song song với đế Đồng hồ số phải tạo áp suất lên cao su xấp xỉ kPa 3.5 Dụng cụ để đo chiều dài chiều rộng mẫu thử, có thang đo chia thành vạch chia 0,01 mm tốt loại vận hành khơng tiếp xúc với mẫu thử, ví dụ sử dụng hệ quang học 3.6 Dụng cụ để đo thay đổi diện tích bề mặt, có khả đo độ dài đường chéo mẫu thử Dụng cụ phải có thang đo chia thành vạch chia 0,01 mm tốt loại vận hành khơng tiếp xúc với mẫu thử, ví dụ sử dụng hệ quang học Chất lỏng thử nghiệm Việc lựa chọn chất lỏng thử nghiệm phụ thuộc vào mục đích thử nghiệm Khi cần thơng tin thay đổi cao su lưu hóa tiếp xúc với chất lỏng cụ thể, chất lỏng chọn để thử nghiệm Chất lỏng thương phẩm thường hỗn hợp có thành phần khơng ổn định phép thử phải có vật liệu chuẩn biết trước đặc tính Các kết bất thường ngồi mong đợi thay đổi thành phần chất lỏng thương phẩm trở nên rõ ràng Cần phải để riêng chất lỏng cấp theo lô lớn để thực dãy thử nghiệm riêng biệt Các loại dầu khống nhiên liệu có thành phần hóa học khác đáng kể chúng cung cấp theo tiêu chuẩn kỹ thuật thừa nhận Điểm anilin dầu khoáng cho biết vài biểu hàm lượng chất thơm giúp mô tả tác động dầu lên cao su, điểm anilin chưa đủ đặc trưng cho dầu khoáng; đặc trưng khác tương đương, điểm anilin thấp, tác động rõ ràng Nếu dầu khoáng dùng làm chất lỏng thử nghiệm, báo cáo thử nghiệm phải bao gồm khối lượng riêng, số khúc xạ, độ nhớt điểm anilin hàm lượng chất thơm dầu Đối với dầu khống chuẩn mơ tả Phụ lục A, sử dụng sản phẩm tinh tế dầu khống Dầu vận hành có đặc tính lỏng tương tự với chất lỏng chuẩn (xem Phụ lục A, điều A.1 đến A.3) không thiết có ảnh hưởng lên vật liệu chất lỏng chuẩn Một số nhiên liệu, đặc biệt xăng, thay đổi nhiều thành phần, số thành phần dù có khác biệt nhỏ ảnh hưởng lớn đến mức độ tác động tới cao su Các thông tin chi tiết thành phần nhiên liệu sử dụng phải nêu báo cáo thử nghiệm Do chất lỏng thương phẩm ln ln có thành phần ổn định nên phải sử dụng chất lỏng chuẩn chứa hợp chất hóa học hỗn hợp hợp chất xác định rõ làm chất lỏng chuẩn cho mục đích phân loại kiểm tra chất lượng cao su lưu hóa Một số chất lỏng thích hợp nêu Phụ lục A Khi thử nghiệm để xác định mức độ tác động dung dịch hóa học, nồng độ dung dịch phải phù hợp với mục đích sử dụng Bảo đảm thành phần chất lỏng thử nghiệm khơng thay đổi suốt q trình ngâm Sự già hóa chất lỏng thử nghiệm tương tác với mẫu thử phải xem xét Nếu có chất phụ gia có hoạt tính hóa học chất lỏng, có thay đổi đáng kể thành phần chiết, hấp thụ phản ứng với cao su, phải tăng lượng thể tích chất lỏng phải thay chất lỏng khoảng thời gian định Mẫu thử 5.1 Chuẩn bị Các mẫu thử phải chuẩn bị phù hợp với TCVN 1592 (ISO 23529) 5.2 Kích thước Dữ liệu thu mẫu thử có độ dày ban đầu khác khơng thể so sánh với Do đó, mẫu thử phải có độ dày (2 ± 0,2) mm Cũng sử dụng mẫu thử cắt từ vật phẩm thương mại Đối với sản phẩm mỏng 1,8 mm, sử dụng độ dày nguyên Nếu vật liệu dày 2,2 mm, giảm độ dày xuống (2 ± 0,2) mm Các mẫu thử để xác định thay đổi thể tích khối lượng phải tích từ cm đến cm3 Các mẫu thử để xác định thay đổi độ cứng phải có kích thước bề ngang không nhỏ mm Các mẫu thử để xác định thay đổi kích thước hình tứ giác với độ dài cạnh bên từ 25 mm đến 50 mm, hình tròn có đường kính 44,6 mm [đường kính mẫu thử kiểu B TCVN 4509 (ISO 37)] Mẫu thử loại sử dụng để xác định khối lượng thể tích Các mẫu thử để xác định thay đổi diện tích bề mặt phải hình thoi với mặt bên cắt gọn, vng góc với mặt đỉnh mặt đáy Hình thoi chuẩn bị cách dùng dao cắt có hai lưỡi song song cắt hai nhát liên tiếp góc gần vng góc với có khoảng cách thích hợp Độ dài danh nghĩa cạnh phải mm CHÚ THÍCH Để xác định thay đổi diện tích bề mặt, thích hợp sử dụng mẫu thử nhỏ mỏng hơn, ví dụ cần cắt mẫu từ sản phẩm cần mẫu đạt trạng thái cân nhanh Tuy nhiên, kết so sánh với kết thu sử dụng độ dày định trước Các mẫu thử nhỏ làm giảm độ chụm kết Các mẫu thử để xác định tính chất kéo giãn phải theo TCVN 4509 (ISO 37), tốt hình tạ kiểu Mẫu thử dạng sử dụng xác định thay đổi khối lượng, thể tích độ cứng Đối với phép thử mà chất lỏng tiếp xúc bề mặt, mẫu thử phải hình đĩa tròn có đường kính khoảng 60 mm 5.3 Khoảng thời gian lưu hóa thử nghiệm Trừ có dẫn cụ thể khác lý kỹ thuật, phải tuân thủ yêu cầu sau, phù hợp với TCVN 1592 (ISO 23529) khoảng thời gian Đối với tất mục đích thử nghiệm, thời gian tối thiểu lưu hóa thử nghiệm phải 16 h Đối với phép thử mẫu sản phẩm, thời gian tối đa lưu hóa thử nghiệm phải tuần và, đánh giá dùng để so sánh, phép thử phải tiến hành khoảng thời gian nhau, Đối với phép thử mẫu sản phẩm, lúc có thể, thời gian lưu hóa thử nghiệm khơng vượt q tháng Trong trường hợp khác, phép thử thực vòng tháng kể từ ngày người mua nhận sản phẩm 5.4 Ổn định Các mẫu thử phép thử tình trạng "như nhận được" phải ổn định thời gian khơng h nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn nêu rõ TCVN 1592 (ISO 23529) Nhiệt độ phải sử dụng tất phép thử tất dãy phép thử dùng để so sánh Ngâm chất lỏng thử nghiệm 6.1 Nhiệt độ Việc ngâm tốt tiến hành nhiều nhiệt độ nêu 8.2.2 TCVN 1592 (ISO 23529) Do nhiệt độ cao làm tăng đáng kể oxy hóa cao su, bay phân hủy chất lỏng ngâm làm tăng tác động chất phụ gia có hoạt tính hóa học chất lỏng nên việc chọn nhiệt độ thử nghiệm thích hợp quan trọng Trong phép thử mô điều kiện sử dụng, dùng chất lỏng thực tế mà cao su sử dụng với chất lỏng đó, điều kiện thử nghiệm gần giống với điều kiện thực sử dụng, sử dụng nhiệt độ chuẩn tương đương cao nhiệt độ vận hành 6.2 Khoảng thời gian Vì tốc độ thẩm thấu chất lỏng vào cao su phụ thuộc vào nhiệt độ, loại vật liệu cao su loại chất lỏng nên không sử dụng khoảng thời gian chuẩn để ngâm Để có độ tin cậy cao, nên tiến hành lặp lại phép xác định ghi lại sau khoảng thời gian ngâm liên tiếp để thay đổi tính chất với thời gian ngâm Tổng thời gian ngâm phải kéo dài vượt thời điểm hấp thụ tối đa, Với mục đích kiểm tra, cần khoảng thời gian ngâm tốt đạt hấp thụ tối đa Đối với mục đích phải sử dụng khoảng thời gian sau: 24 h; 72 h; ngày ± h; bội số ngày ± h CHÚ THÍCH Do lượng chất lỏng hấp thụ lúc ban đầu tỷ lệ với bậc hai thời gian, điều hữu ích để đánh giá "thời gian hấp thụ tối đa" cách vẽ đồ thị lượng hấp thụ theo bậc hai thời gian CHÚ THÍCH Tỷ lệ phần trăm thay đổi suốt giai đoạn đầu trình ngâm tỷ lệ nghịch với độ dày mẫu thử Do đó, nên sử dụng độ dày có dung sai thấp để thu kết quán không đạt hấp thụ tối đa Cách tiến hành 7.1 Khái quát Sử dụng ba mẫu thử cho phép đo cần đánh dấu nhận biết trước ngâm Ngâm mẫu thử thiết bị thích hợp mơ tả 3.1 3.2, sử dụng chất lỏng chọn (xem điều 4) nhiệt độ chọn (xem 6.1) Để ngâm toàn bộ, đặt mẫu thử cách thành thùng chứa mm cách mặt mặt đáy 10 mm Nếu khối lượng riêng cao su nhỏ khối lượng riêng chất lỏng, phải có cách để giữ mẫu thử hồn tồn nằm bề mặt chất lỏng Phải tránh xâm nhập khơng khí Nếu đối tượng thử nghiệm tác động khơng khí, xác định mức độ xâm nhập khơng khí theo thỏa thuận bên có liên quan Vào thời điểm kết thúc thời gian ngâm, cần, đưa mẫu thử nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn khoảng 30 Điều thực cách chuyển nhanh mẫu thử vào phần chất lỏng thử nghiệm nhiệt độ để yên khoảng từ 10 đến 30 Loại bỏ chất lỏng thử nghiệm dư khỏi bề mặt Với chất lỏng dễ bay hơi, dùng giấy lọc miếng vải khơng có xơ lau nhanh mẫu thử Với chất lỏng khơng bay có độ nhớt cao, thấm giấy lọc và, cần, cách ngâm nhanh mẫu thử chất lỏng dễ bay hơi, metanol ete dầu mỏ, sau nhanh chóng lau chúng Sau lấy mẫu thử khỏi chất lỏng thử nghiệm dễ bay hơi, cần thực thao tác sớm tốt Tiến hành phép thử sau loại bỏ chất lỏng dư hoặc, thay đổi khối lượng thể tích, đặt mẫu thử vào chén cân Sau đo khối lượng kích thước, mẫu thử sử dụng để đo tính chất khác ngâm lại mẫu thử chất lỏng dễ bay Tổng thời gian ngâm phải theo 6.2 Thời gian tối đa thời điểm lấy khỏi chất lỏng thử nghiệm thời điểm kết thúc phép đo phải: - thay đổi kích thước: min; - thay đổi độ cứng : min; - thử nghiệm kéo giãn : Nếu phải ngâm tiếp, đặt mẫu thử trở lại chất lỏng đưa mẫu vào tủ sấy bể có điều khiển nhiệt độ Các biến đổi tính chất xác định sau làm khơ Để thực mục đích này, sấy mẫu thử áp suất khơng khí tuyệt đối xấp xỉ 20 kPa khoảng 40 0C khối lượng không đổi, tức độ chênh lệch lần cân liên tiếp cách 30 không vượt mg Làm nguội đến nhiệt độ phòng ổn định cách giữ nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn thời gian khơng h 7.2 Thay đổi khối lượng Cân mẫu thử với độ xác đến miligam nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn trước sau ngâm Tính phần trăm thay đổi khối lượng ∆m100 sau: ∆m100 = x 100 m0 khối lượng ban đầu mẫu thử; mi khối lượng mẫu thử sau ngâm Báo cáo kết theo giá trị trung bình ba mẫu thử 7.3 Thay đổi thể tích Phương pháp nước chiếm chỗ sử dụng chất lỏng thử nghiệm không trộn lẫn với nước Cân mẫu thử khơng khí, xác đến miligam (khối lượng m0), sau cân lại mẫu thử nước cất nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn (khối lượng m0,w), cần ý để đảm bảo tất bọt khơng khí loại bỏ (có thể sử dụng chất tẩy rửa) Nếu khối lượng riêng vật liệu nhỏ g/cm3, cần phải sử dụng vật làm chìm cân nước để đảm bảo mẫu thử ngâm hoàn toàn Nếu sử dụng vật làm chìm, xác định khối lượng riêng vật chìm nước cất cách độc lập (khối lượng ms,w) Thấm khô mẫu thử giấy lọc vải khơng có xơ Ngâm mẫu thử chất lỏng thử nghiệm Vào thời điểm kết thúc thời gian ngâm, cân mẫu thử khơng khí (khối lượng mi), xác đến miligam, sau cân lại mẫu thử nước cất (khối lượng mi,w), nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn Tính phần trăm thay đổi thể tích ∆V100 theo công thức sau: ∆V100 = ( mi mi,w ms,w -1) x 100 m0 mo, w ms, w m0 khối lượng ban đầu mẫu thử; mi khối lượng mẫu thử sau ngâm; m0,w khối lượng ban đầu mẫu thử (cộng với vật chìm dùng) nước; mi,w khối lượng mẫu thử (cộng với vật làm chìm dùng) sau ngâm nước; ms,w khối lượng vật làm chìm nước, sử dụng Báo cáo kết theo giá trị trung bình ba mẫu thử Nếu chất lỏng thử nghiệm dễ trộn lẫn với nước phản ứng với nước, nước không sử dụng sau ngâm Nếu chất lỏng thử nghiệm không nhớt không dễ bay nhiệt độ phòng, sử dụng lượng chất lỏng thử nghiệm Nếu chất lỏng thử nghiệm khơng thích hợp, sử dụng chất lỏng khác sau ngâm tính sau: ∆V100 =[ ( mi mi,liq ms,liq -1) ] x 100 m0 mo,w ms,w ρ khối lượng riêng chất lỏng; mi,liq khối lượng mẫu thử (cộng với vật làm chìm, sử dụng) chất lỏng; ms,liq khối lượng vật làm chìm chất lỏng, sử dụng; ký hiệu khác định nghĩa công thức (2) 7.4 Thay đổi kích thước Đo độ dài ban đầu mẫu thử dọc theo đường thẳng qua tâm nó, xác đến 0,5 mm nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn (thực phép đo dọc theo bề mặt đỉnh đáy lấy trung bình hai kết quả) Tương tự, đo chiều rộng ban đầu cách thực bốn phép đo điểm gần với đầu mẫu thử (đỉnh đáy, hai bên) Đo độ dày ban đầu dụng cụ đo độ dày bốn điểm khác dọc theo mẫu thử tính giá trị trung bình kết Sau ngâm, đo lại độ dài, chiều rộng độ dày mẫu thử mô tả Thực tất phép đo với mẫu thử nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn Tính phần trăm thay đổi độ dài ∆l100 theo công thức sau: ∆l100 = x 100 l0 độ dài ban đầu; li độ dài sau ngâm Tương tự, tính phần trăm biến đổi chiều rộng độ dày Báo cáo kết theo trung bình giá trị ba mẫu thử Sự thay đổi diện tích bề mặt tính tốn từ giá trị thu độ dài chiều rộng 7.5 Thay đổi diện tích bề mặt Độ dài ban đầu đường chéo mẫu thử, xác đến 0,01 mm nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn Sau ngâm, đo lại độ dài đường chéo mô tả Nếu sử dụng hệ đo quang học thực đo bình thủy tinh thích hợp mà khơng phải bỏ mẫu thử khỏi chất lỏng thử nghiệm Tính phần trăm thay đổi diện tích ∆A100 theo cơng thức sau: ∆A100 = ( -1) x 100 la lb độ dài đường chéo trước ngâm; lA lB độ dài đường chéo sau ngâm Nếu có yêu cầu, phần trăm thể tích thay đổi ∆V100 tính theo công thức sau: ∆V100 =[ ( ll lI A B 3/2 ) - ] x 100 a b Công thức cho phần trăm thay đổi thể tích giả thiết trương nở đẳng hướng Nếu có nghi ngờ nào, xác định phần trăm thay đổi thể tích theo qui định 7.3, phương pháp ưu tiên 7.6 Thay đổi độ cứng Sử dụng phép thử micro ISO 48 để đo độ cứng IRHD mẫu thử trước sau ngâm Theo cách khác, việc đo độ cứng IRHD tiêu chuẩn sử dụng với ba mẫu thử chồng lớp, trường hợp kết thể độ cứng biểu kiến Tính thay đổi độ cứng IRHD ∆H, trước sau ngâm, theo cơng thức sau: ∆H = Hi - H0 H0 độ cứng ban đầu; Hi độ cứng sau ngâm 7.7 Thay đổi tính chất ứng suất giãn dài kéo Đo tính chất ứng suất giãn dài kéo trước sau ngâm theo TCVN 4509 (ISO 37) Tính độ bền kéo, độ giãn dài đứt ứng suất độ giãn dài định sử dụng tiết diện ban đầu mẫu thử Tính thay đổi tính chất ∆X100 theo phần trăm giá trị cho vật liệu không ngâm theo công thức sau: ∆X100 = x 100 X0 giá trị ban đầu tính chất; Xi giá trị tính chất sau ngâm 7.8 Thử nghiệm với chất lỏng tiếp xúc bề mặt Phép thử áp dụng cho vật liệu tương đối mỏng, ví dụ màng chắn cao su, màng tiếp xúc với chất lỏng bề mặt suốt trình sử dụng Độ dày danh nghĩa mẫu thử sau cân mẫu khơng khí với độ xác đến miligam (khối lượng m0) Sau đặt mẫu thử thiết bị nêu Hình Đổ chất lỏng thử nghiệm đầy buồng thiết bị đến độ sâu xấp xỉ 15 mm cài chốt (F) Giữ thiết bị nhiệt độ cần thiết suốt thời gian thử nghiệm Tại thời điểm cuối khoảng thời gian tiếp xúc, cần đưa thiết bị đến nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn Loại bỏ chất lỏng lấy mẫu thử Thấm hết chất lỏng dư khỏi bề mặt mẫu thử cách dùng giấy lọc vải xơ Sau cân mẫu thử xác đến miligam (khối lượng mi) đo độ dày nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn Nếu chất lỏng thử nghiệm chất dễ bay nhiệt độ phòng, thực phép đo vòng sau lấy mẫu khỏi chất lỏng Biểu diễn thay đổi khối lượng theo đơn vị diện tích bề mặt ∆mA, tính theo gam mét vng, theo cơng thức: ∆mA = m0 khối lượng ban đầu mẫu thử, tính theo gam; mi khối lượng cuối mẫu thử, tính theo gam; A diện tích bề mặt hình tròn mẫu thử tiếp xúc với chất lỏng thử nghiệm, tính theo mét vng Báo cáo kết theo giá trị trung bình ba mẫu thử Tính thay đổi độ dày qui định 7.4 7.9 Xác định chất chiết 7.9.1 Khái quát Nếu chất lỏng thử nghiệm chất dễ bay hơi, lượng chất chiết từ mẫu thử xác định cách sau a) làm khô mẫu thử xử lý so sánh khối lượng với khối lượng trước ngâm; b) làm bay chất lỏng thử nghiệm tới khô cân phần cặn khơng bay Cả hai phương pháp dễ có sai số Ở phương pháp cân mẫu thử khô, mẫu bị oxy hóa khơng khí có mặt suốt trình ngâm, nhiệt độ cao Ở phương pháp làm bay chất lỏng thử nghiệm có thất chất chiết dễ bay hơi, chất mềm Cả hai phương pháp mô tả tiêu chuẩn việc lựa chọn chúng tùy thuộc vào chất vật liệu điều kiện phép thử Rất khó định nghĩa cách xác chất lỏng "dễ bay hơi", người ta biết qui trình mơ tả khơng thích hợp chất lỏng khó bay chất lỏng chuẩn A, B, C, D E Phụ lục A, tức chất lỏng sôi nhiệt độ 110 0C Xác định vật chất chiết thực sau xác định thay đổi khối lượng (xem 7.2), thay đổi thể tích (xem 7.3) thay đổi kích thước (xem 7.4) 7.9.2 Phương pháp cân mẫu thử khô Sấy mẫu thử, sau ngâm, áp suất khơng khí tuyệt đối xấp xỉ 20 kPa khoảng 40 0C khối lượng không đổi, tức độ chênh lệch lần cân liên tiếp cách 30 không vượt mg Hàm lượng chất chiết độ chênh lệch khối lượng ban đầu mẫu thử khối lượng thử sau ngâm sấy khô, biểu thị theo phần trăm so với khối lượng ban đầu mẫu thử 7.9.3 Phương pháp làm bay chất lỏng thử nghiệm Chuyển chất lỏng mà mẫu thử ngâm sang bình thích hợp rửa mẫu thử 25 ml chất lỏng mới, gom dịch rửa vào bình Cho bay chất lỏng sấy phần cặn khối lượng không đổi áp suất khơng khí tuyệt đối xấp xỉ 20 kPa khoảng 40 0C Tiến hành phép thử trắng để đánh giá hàm lượng chất rắn thể tích chất lỏng thử nghiệm, bao gồm thể tích sử dụng để ngâm cộng với thể tích chất lỏng sử dụng để rửa Hàm lượng chất chiết khối lượng phần cặn khô, hiệu chỉnh với kết phép thử trắng, biểu thị theo phần trăm khối lượng ban đầu mẫu thử Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm thông tin sau: a) Viện dẫn tiêu chuẩn này; b) Chi tiết mẫu: 1) mô tả đầy đủ xuất xứ mẫu, 2) chi tiết thành phần, thời gian nhiệt độ lưu hóa có, khoảng thời gian lưu hóa thử nghiệm, 3) phương pháp chuẩn bị mẫu thử, ví dụ ép khuôn hay cắt, 4) mô tả đầy đủ chất lỏng thử nghiệm; trường hợp dầu khống (ngồi dầu chuẩn 1, 3), phải bao gồm khối lượng riêng, độ nhớt, số khúc xạ điểm anilin hàm lượng chất thơm; c) Phương pháp thử chi tiết phép thử: 1) (các) phương pháp sử dụng, 2) loại mẫu thử sử dụng (các kích thước), 3) nhiệt độ phòng thử nghiệm tiêu chuẩn sử dụng, 4) chi tiết điều kiện ổn định, 5) khoảng thời gian nhiệt độ ngâm, 6) sai khác với qui trình qui định; d) Các kết thử nghiệm: 1) kết quả, biểu thị theo mẫu nêu điều liên quan, 2) ngoại quan mẫu thử (ví dụ rạn nứt, bị tách tấm), có, 3) ngoại quan chất lỏng thử nghiệm (ví dụ biến màu, lắng cặn), có; e) Ngày thử nghiệm Phụ lục A (qui định) Các chất lỏng chuẩn CẢNH BÁO - Cần phải áp dụng biện pháp an tồn thích hợp chuẩn bị làm việc với chất lỏng thử nghiệm, chất lỏng biết độc, gây ăn mòn dễ cháy Các sản phẩm gây khói thao tác tủ hút thơng gió tốt, sản phẩm gây ăn mòn khơng phép cho tiếp xúc với da trang phục bình thường, sản phẩm dễ cháy cần giữ xa với nguồn phát hỏa A.1 Các nhiên liệu mô chuẩn Các nhiên liệu thương mại có thành phần khác cấp hạng (tức knock-rating) từ nguồn Đó nhiên liệu gốc hydrocacbon có khơng có hợp chất chứa oxy nhiên liệu gốc rượu Hạng xăng nâng cấp cách bổ sung hợp chất thơm hợp chất chứa oxy, chất phụ gia làm tăng mức độ tác động nhiên liệu đến cao su chịu nhiên liệu thông thường Thành phần nhiên liệu biến động với tình hình thị trường xăng với khu vực địa lý thay đổi nhanh Do đó, số chất lỏng thử nghiệm sử dụng thực tế khuyên dùng Bảng A.1 A.2 bao gồm thành phần khác Chúng dùng làm dẫn để pha chế chất lỏng thử nghiệm thích hợp khác Để bào chế chất lỏng thử nghiệm phải sử dụng ngun liệu có chất lượng thuốc thử phân tích Các chất lỏng thử nghiệm chứa rượu không sử dụng nhiên liệu có liên quan biết khơng có rượu Bảng A.1 - Các nhiên liệu mơ chuẩn khơng chứa hợp chất có oxy Chất lỏng Các hợp phần Hàm lượng % (theo thể tích) A 2,2,4 trimetylpentan 100 B 2,2,4-trimetylpentan 70 Toluen 30 2,2,4-trimetylpentan 50 Toluen 50 2,2,4-trimetylpentan 60 Toluen 40 E Toluen 100 F parafin mạch thẳng (C12 đến C18) 80 1-metylnaphtalen 20 C D CHÚ THÍCH Các chất lỏng B, C D mơ nhiên liệu có nguồn gốc dầu mỏ khơng chứa hợp chất có oxy Chất lỏng F dùng để mô nhiên liệu điêzen, dầu đốt gia dụng tương tự dầu nhẹ đốt lò Bảng A.2 - Các nhiên liệu mơ chuẩn chứa hợp chất có oxy (các rượu) Chất lỏng Các hợp phần Hàm lượng % (theo thể tích) 2,2,4-trimetylpentan 30 Toluen 50 Di-isobutylen 15 Etanol 2,2,4-trimetylpentan 25,35a Toluen 42,25a Di-isobutylen 12,68a 4,22a Etanol 15,00 Metanol 0,50 Nước a 2,2,4-trimetylpentan 45 Toluen 45 Etanol Metanol 2,2,4-trimetylpentan 42,5 Toluen 42,5 Metanol 15 Gộp lại, bốn hợp phần tương đương với 84,5 % (theo thể tích) chất lỏng A.2 Các dầu chuẩn A.2.1 Mô tả chung A.2.1.1 Dầu số (ASTM oil No 1) Đó loại dầu "tăng thể tích thấp", gồm hỗn hợp dầu khống kiểm soát chặt chẽ cặn dầu parafinic loại sáp chiết dung mơi, xử lý hóa học dầu trung tính A.2.1.2 Dầu số (IRM 902) Đó dầu "tăng thể tích trung bình" thu từ sản phẩm cất có độ nhớt cao từ dầu thơ naphtalenic có chọn lọc (Gulf Coastal) cách chiết dung mơi, xử lý axit xử lý khống sét A.2.1.3 Dầu số (IRM 903) Đó dầu "tăng thể tích cao" bao gồm hỗn hợp kiểm sốt chặt chẽ hai phân đoạn dầu bơi trơn thu chưng cất chân không dầu thô naphtalenic có chọn lọc (Gulf Coastal) A.2.1.4 Sử dụng có mục đích Các dầu chuẩn đại diện cho dầu khống phụ gia Các dầu chuẩn dầu khống nhiều phụ gia q trình chuẩn bị A.2.2 Các yêu cầu Các dầu không chứa chất phụ gia, ngoại trừ chất làm giảm điểm chảy dạng vết (xấp xỉ 0,1 %), phải có tính chất qui định Bảng A.3 Các tính chất nêu Bảng A.4 đặc thù dầu không nhà cung cấp bảo đảm Khi dầu chuẩn qui định làm chất lỏng thử nghiệm, loại nhận từ nhà cung cấp có uy tín sử dụng để làm trọng tài chúng phải sẵn có để sử dụng thường xuyên Tuy nhiên, chúng khơng sẵn có, dầu khác thay sử dụng cho thử nghiệm ngày, với điều kiện loại dầu đáp ứng yêu cầu Bảng A.3 phải chứng tỏ cho kết tương tự với kết thu dùng dầu chuẩn thử nghiệm cao su có thành phần với loại cao su mà thử nghiệm ngày thực Bảng A.3 - Các đặc điểm kỹ thuật dầu chuẩn Tính chất Các yêu cầu Phương pháp thử Điểm anilin, 0C -6 Độ nhớt động học, m /s (x 10 ) Điểm chớp cháy, 0C, Khối lượng riêng 15 C, g/cm Dầu số Dầu số Dầu số 124 ± 93 ± 70 ± ISO 2977 a a b 33 ± ISO 3104 163 ISO 2592 20 ± 243 20 ± 240 0,886 ± 0,002 0,933 ± 0,006 0,921 ± 0,006 Hằng số độ nhớt trọng lực - Hàm lượng naphtalenic, cN, % - ≥ 35 ≥ 40 Hàm lượng parafinic, cP, % - ≤ 50 ≤ 45 a đo 99 0C b đo 37,8 0C ISO 3675 0,865 ± 0,005 0,880 ± 0,005 Bảng A.4 - Các tính chất đặc trưng dầu chuẩn Tính chất Các yêu cầu Dầu số Dầu số Dầu số - - 12 - 31 ISO 3016 1,486 1,510 1,502 ISO 5661 - 12 14 Điểm chảy, C Chỉ số khúc xạ 20 0C Phương pháp thử Hàm lượng chất thơm, cA, % CHÚ THÍCH Các dầu chuẩn số 1, số số đồng với dầu chuẩn nêu ASTM D 47195, Phương pháp thử nghiệm chuẩn có tính chất cao su - Tác động chất lỏng, tương ứng dầu ASTM số 1, IRM 902 IRM 903 Các dầu chuẩn IRM 902 IRM 903 tương ứng thay dầu chuẩn số số 3, lần xuất trước ASTM D 471-91 Các dầu "cũ" trùng với dầu chuẩn số số ISO 1817 : 1985 bị hủy bỏ, dầu số khơng thay đổi Các Bảng A.3 A.4 cho biết đặc điểm kỹ thuật tính chất dầu chuẩn, thơng số đáng ý mức độ tác động dầu đến tính chất vật lý cao su sau ngâm Một số thử nghiệm cho thấy mức độ tác động dầu Số Số "mới" khơng mạnh mức độ tác động dầu "cũ" Do đó, đặc điểm kỹ thuật thử nghiệm tiến hành với dầu chuẩn Số Số "cũ", chương trình thử nghiệm thực so sánh trực tiếp mức độ tác động dầu chuẩn "cũ" so với "mới" hợp chất cụ thể sản phẩm khuyên dùng A.3 Các chất lỏng vận hành mô A.3.1 Chất lỏng 101 Chất lỏng 101 dùng để mô dầu bơi trơn tổng hợp dạng dieste Đó hỗn hợp bao gồm 99,5 % di-2-etylhexyl sebacat (tính theo khối lượng) 0,5 % phenothiazin (tính theo khối lượng) A.3.2 Chất lỏng 102 Chất lỏng 102 dùng để mô số dầu thủy lực áp suất cao Đó hỗn hợp bao gồm 95 % dầu Số (tính theo khối lượng) % phụ gia dầu gốc hợp chất hydrocarbon (tính theo khối lượng) chứa 29,5 % đến 33 % lưu huỳnh (tính theo khối lượng), 1,5 % đến % phospho (tính theo khối lượng) 0,7 % nitơ (tính theo khối lượng) Phụ gia thích hợp có sẵn thị trường A.3.3 Chất lỏng 103 Chất lỏng 103 dùng để mô dầu thủy lực este phosphat sử dụng máy bay Đó tri-n-butyl phosphat A.4 Thuốc thử hóa học Các phép thử với thuốc thử hóa học phải tiến hành sử dụng hóa chất nồng độ hóa chất gặp thực tế sử dụng sản phẩm Đối với mục đích chung, khơng biết đặc điểm kỹ thuật hóa chất, danh mục thuốc thử hóa học nêu ISO 175 hữu ích  ... parafinic, cP, % - ≤ 50 ≤ 45 a đo 99 0C b đo 37,8 0C ISO 3675 0,865 ± 0,005 0,880 ± 0,005 Bảng A.4 - Các tính chất đặc trưng dầu chuẩn Tính chất Các yêu cầu Dầu số Dầu số Dầu số - - 12 - 31 ISO 3016... gồm sửa đổi (nếu có) TCVN 1592 : 2007 (ISO 23529 : 2004) Cao su - Qui trình chung để chuẩn bị ổn định mẫu thử cho phép thử vật lý TCVN 4509 (ISO 37) Cao su, lưu hóa nhiệt dẻo - Xác định tính chất... đốt gia dụng tương tự dầu nhẹ đốt lò Bảng A.2 - Các nhiên liệu mô chuẩn chứa hợp chất có oxy (các rượu) Chất lỏng Các hợp phần Hàm lượng % (theo thể tích) 2,2,4-trimetylpentan 30 Toluen 50 Di-isobutylen