Tóm tắt Luận văn Thạc sĩ Khoa học: Chế tạo xúc tác bazơ rắn hydrotalcite cho phản ứng isome hóa monosaccarit

Vật liệu hydrotalcite (HT) được ứng dụng trong rất nhiều lĩnh vực khác nhau. Phương pháp điều chế HT đơn giản, nguyên liệu có sẵn, phổ biến nên HT là vật liệu hứa hẹn rất nhiều trong ứng dụng thực tế. HT là xúc tác bazơ rắn có hiệu quả và có thể tái sử dụng cao cho phản ứng đồng phân hóa glucô thành fructô trong dung môi nước. Luận văn sau đây nghiên cứu chế tạo xúc tác bazơ rắn hydrotalcite cho phản ứng isome hóa monosaccarit.

Đ I H C QU C GIA HÀ N IẠ Ọ Ố Ộ

TRƯỜNG Đ I H C KHOA H C T  NHIÊN Ạ Ọ Ọ Ự

­­­­­­­­­­­

Đ  TH  LANỖ Ị

CH  T O XÚC TÁC BAZ  R N HYDROTALCITE CHO PH N  NGẾ Ạ Ơ Ắ Ả Ứ  

ISOME HÓA MONOSACCARITChuyên ngành: Khí tượng và Khí h u h cậ ọ

Mã s : 60 44 02 22ố

TÓM T T LU N VĂN TH C SĨ KHOA H CẮ Ậ Ạ Ọ

Hà N i – 2015ộ

Công trình được hoàn thành t i:ạ

Trường Đ i h c Khoa h c T  nhiên, ĐHQGHN.ạ ọ ọ ự

      

Ngườ ưới h ng d n khoa h c: TS. Ph m Anh S nẫ ọ ạ ơ

Ph n bi n 1: PGS.TS. Nghiêm Xuân Thungả ệ

Ph n bi n 2: TS. Lê Xuân Thànhả ệ

Lu n văn đã đậ ược b o v  trả ệ ước H i đ ng ch m Lu n văn t t nghi p th cộ ồ ấ ậ ố ệ ạ  

sĩ ngành: Hóa h cọ  t i Khoa Hóa, Trạ ường Đ i h c Khoa h c T  nhiên, ĐHQGHNạ ọ ọ ự  vào 14h gi  00 phút  ngày 29 tháng 01 năm 2016.ờ

Có th  tìm hi u lu n văn t i:ể ể ậ ạ

­Trung tâm th  vi n Đ i h c Qu c gia Hà N i.ư ệ ạ ọ ố ộ

M  ĐÂUỞ ̀

Trong chu i ph n  ng công nghi p chuy n hóa các d n xu t biomass thànhỗ ả ứ ệ ể ẫ ấ  các h p ch t có giá tr  cao, ph n  ng đ ng phân hóa các monosacarit đóng m t vaiợ ấ ị ả ứ ồ ộ  trò quan tr ng. Nh  đã bi t, glucô là phân t  đ ng đ n C6 ph  bi n nh t trong tọ ư ế ử ườ ơ ổ ế ấ ự nhiên, nó là monome c u trúc nên lignocelulo, trong khi đó fructô là phân t  có ho tấ ử ạ  tính hóa h c h n so v i glucô. Vì v y fructô là ch t đ u thích h p cho t ng h p cácọ ơ ớ ậ ấ ầ ợ ổ ợ  hóa ch t 5­(hydroxymethyl)­2­furaldehyde, và axit levulinic  Vi c chuy n hóa tr cấ ệ ể ự  

ti p glucô thành các h p ch t có giá tr  cao không có hi u qu  và đ  ch n l c caoế ợ ấ ị ệ ả ộ ọ ọ  

nh  xu t phát t  fructô. Vì v y, ph n  ng đ ng phân hóa glucô thành fructô đóng vaiư ấ ừ ậ ả ứ ồ  trò quan tr ng trong quá trình chuy n hóa các d n xu t biomass thành các h p ch tọ ể ẫ ấ ợ ấ  

có giá tr  cao.ị

Trong các phương pháp truy n th ng, ph n  ng đ ng phân hóa glucô thànhề ố ả ứ ồ  fructô được th c hi n nh  xúc tác enzyme.  u đi m c a các enzyme là cho đự ệ ờ Ư ể ủ ộ chuy n hóa và đ  ch n l c cao. Tuy nhiên, enzyme có giá thành r t cao và vi cể ộ ọ ọ ấ ệ  

s  d ng nó đòi h i đi u ki n nghiêm ng t v  nhi t đ , pH và thử ụ ỏ ề ệ ặ ề ệ ộ ường ph i tinhả  

ch  các ch t đ u. Các ch t xúc tác đ ng th  nh  NaOH và ế ấ ầ ấ ồ ể ư [Al(OH)4]­ cho ho tạ  tính r t cao nh ng l i ph i đ i m t nh ng rào c n v  công ngh  nh  ăn mònấ ư ạ ả ố ặ ữ ả ề ệ ư  thi t b , khó tách, thu h i và tái s  d ng xúc tác. M t khác vi c s  d ng các ch tế ị ồ ử ụ ặ ệ ử ụ ấ  xúc tác đ ng th  thồ ể ường gây ra ô nhi m n ng môi trễ ặ ường nước. Vì v y vi cậ ệ  nghiên c u ch  t o các xúc tác d  th  đ  thay th  xúc tác đ ng th  có ý nghĩa h tứ ế ạ ị ể ể ế ồ ể ế  

s c quan tr ng cho ph n  ng chuy n hóa glucô thành fructô. ứ ọ ả ứ ể

Trong nh ng năm gân đây, vât liêu ữ ̀ ̣ ̣ hydrotalcite (HT) đượ ưc  ng dung tronǵ ̣  rât nhiêu linh v c khac nhau. Ph́ ̀ ̃ ự ́ ương phap điêu chê ́ ̀ ́HT đ n gian, nguyên liêu cóơ ̉ ̣  săn, phô biên nên HT là vât liêu h a hen rât nhiêu trong  ng dung th c tê. ̃ ̉ ́ ̣ ̣ ứ ̣ ́ ̀ ứ ̣ ự ́  HT là xúc tác baz  r n có hi u qu  và có th  tái s  d ng cao cho ph n  ng đ ng phânơ ắ ệ ả ể ử ụ ả ứ ồ  hóa glucô thành fructô trong dung môi nướ Vi thê c.  ̀ ́lu n văn cao h c c a tôiậ ọ ủ  l aự  

chon đê taị ̀ ̀ nghiên c u ứ "Ch  t o xúc tác baz  r n hydrotalcite  ế ạ ơ ắ cho ph n  ng ả ứ   isome hóa monosaccarit".

Chương 1: T NG QUANỔ

1.1. Sinh kh iố

1.1.1. Đ nh nghĩa, thành ph n, và ngu n g c ị ầ ồ ố

Sinh kh i đố ược đ nh nghĩa là ngu n v t ch t đị ồ ậ ấ ượ ổc t ng h p t  các sinhợ ừ  

v t s ng (th c v t, đ ng v t, và vi sinh v t) nh  g , các lo i cây và ph  ph mậ ố ự ậ ộ ậ ậ ư ỗ ạ ế ẩ  nông nghi p, các ch t th i t  đ ng v t và s n ph m vi sinh [18]. M i năm sinhệ ấ ả ừ ộ ậ ả ẩ ỗ  

v t trên th  gi i s n sinh ra kho ng 1,7.10ậ ế ớ ả ả 11 t n sinh kh i và 75% trong s  đó làấ ố ố  cacbohydrat. Nh ng ch  có 3­4% c a các h p ch t này đư ỉ ủ ợ ấ ược con ngườ ử ụ  i s  d nglàm th c ph m ho c m c đích khác ph c v  cu c s ng [8].ự ẩ ặ ụ ụ ụ ộ ố

1.1.2. Sinh kh i đ  s n xu t nhiên li u sinh h c và hóa ch t ố ể ả ấ ệ ọ ấ

S  phát tri n c a công nghi p ngày càng tăng và c  gi i hóa toàn c u d nự ể ủ ệ ơ ớ ầ ẫ  

t i s  gia tăng nhu c u nhiên li u hóa th ch (d u m , khí t  nhiên và than đá) [3].ớ ự ầ ệ ạ ầ ỏ ự  

Hi n nay, nhiên li u hóa th ch chi m t i 84% nhu c u năng lệ ệ ạ ế ớ ầ ượng c a loàiủ  

người,54% trong s  đó ph c v  lĩnh v c giao thông v n t i [3]. Ngoài ra, các s nố ụ ụ ự ậ ả ả  

ph m hi n nay nh  polyme, nh a, d u nh n, phân bón, d t may,   cũng cóẩ ệ ư ự ầ ờ ệ  ngu n g c t  nhiên li u hóa th ch. Tuy nhiên, ngu n nhiên li u hóa th ch đangồ ố ừ ệ ạ ồ ệ ạ  

c n ki t d n và tr  nên đ t h n. H n n a, quá trình đ t cháy nhiên li u hóaạ ệ ầ ở ắ ơ ơ ữ ố ệ  

th ch và các d n xu t c a nó cùng v i các ho t đ ng công nghi p, sinh ho t c aạ ẫ ấ ủ ớ ạ ộ ệ ạ ủ  con người gây ra s  gia tăng đáng k  lự ể ượng khí nhà kính [16]

Tăng trưởng kinh t  b n v ng đòi h i ph i thân thi n v i môi trế ề ữ ỏ ả ệ ớ ườ  ngcùng v i vi c s  d ng ngu n tài nguyên tái t o cho s n xu t công nghi p đ  thayớ ệ ử ụ ồ ạ ả ấ ệ ể  

th  ngu n tài nguyên hóa th ch đang c n ki t d n. Trong s  nhi u ngu n năngế ồ ạ ạ ệ ầ ố ề ồ  

lượng thay th  (sinh kh i, năng lế ố ượng m t tr i, năng lặ ờ ượng gió, năng lượng đ aị  nhi t  ), sinh kh i là m t  ng c  viên ti m năng nh t cho vi c thay th  d nệ ố ộ ứ ử ề ấ ệ ế ầ  

ngu n tài nguyên hóa th ch. Các ho t đ ng nghiên c u, phát tri n và vi c sồ ạ ạ ộ ứ ể ệ ử 

d ng sinh kh i đ  s n xu t các s n ph m phi th c ph m   nhi uqu c gia trênụ ố ể ả ấ ả ẩ ự ẩ ở ề ố  

th  gi i đã t o ra m t khái ni m m i: "tinh ch  sinh h c". Tinh ch  sinh h c làế ớ ạ ộ ệ ớ ế ọ ế ọ  quá trình tương t  tinh ch  d u m  ngày nay, nh m t o ra các lo i nhiên li u vàự ế ầ ỏ ằ ạ ạ ệ  nguyên li u ph c v  đ i s ng, s n xu t.ệ ụ ụ ờ ố ả ấ

đường, đ ng phân hóa glucô thành fructô đóng vai trò r t quan tr ng b i vì glucôồ ấ ọ ở  

là monome t  nhiên s n có nh t c a các cacbohiđrat, trong khi fructô là ch tự ẵ ấ ủ ấ  monome ho t đ ng nh t đạ ộ ấ ượ ử ục s  d ng cho quá trình t ng h p các h p ch t s nổ ợ ợ ấ ả  

ph m có giá tr  nh  5­ (hydroxymethyl)­2­furaldehyde (HMF) [16] và axit levulinicẩ ị ư  (LA) [6,15]. Nguyên nhân c a hi n tủ ệ ượng trên là quá trình dehydrat hóa các phân 

t  đử ường C6 d ng ando (glucô) thành HMF và LA là khó khăn h n nhi u so v iạ ơ ề ớ  

đường C6 ki u keto (fructô) [18]. ể

1.3. Xúc tác cho các quá trình chuy n hóa biomassể

Trong ngành công nghi p hóa ch t và các nghiên c u, ch t xúc tác đóng vaiệ ấ ứ ấ  trò vô cùng quan tr ng. H u h t các quá trình hóa h c đ u s  d ng xúc tác đọ ầ ế ọ ề ử ụ ể đáp  ng nhu c u s n xu t hóa ch t và nhiên li u các ch t xúc khác nhau đứ ầ ả ấ ấ ệ ấ ượ  cphát tri n liên t c. Nhi u ch t r n, phân t  (trong th  khí ho c l ng) ho c cácể ụ ề ấ ắ ử ể ặ ỏ ặ  enzim có th  để ượ ử ục s  d ng nh  là ch t xúc tác. ư ấ D a trên s  phân b  c a xúc tácự ự ố ủ  

trong h  ph n  ng, có th  phân chia ch t xúc tác thành hai lo i là xúc tác đ ngệ ả ứ ể ấ ạ ồ  

th  và xúc tác d  th ể ị ể

Trong công nghi p t ng h p h u c , đã bi t nhi u ph n  ng xúc tác bazệ ổ ợ ữ ơ ế ề ả ứ ơ 

đ ng th , nh  đ ng phân hoá n i đôi, alkyl hoá m ch nhánh, ng ng t  aldol v.v.ồ ể ư ồ ố ạ ư ụ  [12]. Tuy nhiên, s  d ng xúc tác baz  đ ng th  có nhi u b t l i. C  s n xu t 10ử ụ ơ ồ ể ề ấ ợ ứ ả ấ  

t n s n ph m, thì ph i th i ra 1 t n xúc tác dùng r i. M t khác, vi c tinh ch  s nấ ả ẩ ả ả ấ ồ ặ ệ ế ả  

ph m r t ph c t p. Chính vì th , xúc tác baz  r n ngày càng đẩ ấ ứ ạ ế ơ ắ ược quan tâm nghiên c u và  ng d ng trong công nghi p. S  d ng xúc tác baz  r n có th  cóứ ứ ụ ệ ử ụ ơ ắ ể  

nh ng l i ích [8], nh  gi m m c đ  ăn mòn thi t b  c a dung d ch ki m; d  dàngữ ợ ư ả ứ ộ ế ị ủ ị ề ễ  tách s n ph m ra kh i ch t xúc tác, và các ch t xúc tác đả ẩ ỏ ấ ấ ược tái s  d ng, khôngử ụ  

ph i v t b  các ch t xúc tác đã dùng r i; dung môi không c n lả ứ ỏ ấ ồ ầ ượng l n; tinhớ  

ch  s n ph m tr  nên đ n gi n h n; gi m m nh lế ả ẩ ở ơ ả ơ ả ạ ượng ch t th i; nhi t đ  ph nấ ả ệ ộ ả  

ng có th  tăng; có th  thi t k  các quá trình liên t c nh  s  d ng ch t xúc tác

r n. ắ

1.4. Nhi t đ ng h c ph n  ng đ ng phân hóa glucô ­ fructôệ ộ ọ ả ứ ồ

Hình 1.3. S  ph  thu c c a h ng s  cân b ng c a ph n  ng đ ng phân hóa ự ụ ộ ủ ằ ố ằ ủ ả ứ ồ   glucô­fructô và hi u su t lí thuy t t o thành fructô ph  thu c vào nhi t đ  ph n ệ ấ ế ạ ụ ộ ệ ộ ả  

ng ứ

Ph n  ng đ ng phân hóa glucô­fructô là ph n  ng thu n ngh ch và thuả ứ ồ ả ứ ậ ị  nhi t v i giá tr  entanpi  khá nh  và h ng s  cân b ng   25ệ ớ ị ỏ ằ ố ằ ở  oC ,   đi u ki n nàyở ề ệ  

đ  chuy n hóa lí thuy t c a glucô là 46%. Giá tr  entanpi nh  ( kJ/mol) cho th yộ ể ế ủ ị ỏ ấ  

h ng s  cân b ng  ch  tăng nh  khi tăng nhi t đ  ph n  ng. ằ ố ằ ỉ ẹ ệ ộ ả ứ

1.5. Các nghiên c u trong và ngoài nứ ước v  ph n  ng đ ng phân hóaề ả ứ ồ  glucô

Ph n  ng đ ng phân hóa glucô ­ ả ứ ồ fructô được th c hi nự ệ  băng xuc tac baz̀ ́ ́ ơ như NaOH, enzim

1.6. T ng quan v  Hydrotalciteổ ề

1.6.1. Gi i thi u v  HT ớ ệ ề

Hydrotalcite (HT) có công th c chung làứ

[Mg1­xAlx(OH)2]x+(CO32­)x/2.nH2O

HT là khoáng v t có trong t  nhiên màu tr ng và màu h t trai, đậ ự ắ ạ ược xác 

đ nh cùng h  v i khoáng sét anion, có kích thị ọ ớ ướ ấc r t nh  tr n l n v i các khoángỏ ộ ẫ ớ  khác g n trên nh ng phi n đá trên vùng đ i núi.ắ ữ ế ồ

1.6.2. Các hydrotalcite trên c  s  hydroxy cacbonat c a magiê và nhôm ơ ở ủ

D a trên t  l  mol c a Mgự ỉ ệ ủ 2+/Al3+ ta có các hydrotalcite nh  sau:ư

T  l  mol c a Mgỉ ệ ủ 2+/Al3+ = 1 ta có HT1

T  l  mol c a Mgỉ ệ ủ 2+/Al3+ = 2 ta có HT2

T  l  mol c a Mgỉ ệ ủ 2+/Al3+ = 3 ta có HT3

T  l  mol c a Mgỉ ệ ủ 2+/Al3+ = 4 ta có HT4

T  l  mol c a Mgỉ ệ ủ 2+/Al3+ = 5 ta có HT5

1.6.3. Các h p ch t ki u hydrotalcite ợ ấ ể

Đ i v i h p ch t gi ng hydrotalcite, v  trí c a Mg và Al có th  đố ớ ợ ấ ố ị ủ ể ược thay 

th  b i nhi u ion kim lo i hóa tr  II và III tế ở ề ạ ị ương  ng. Công th c t ng quát c aứ ứ ổ ủ  

h p ch t ki u HT là:ợ ấ ể

[M(II)1­xM(III)x(OH)2] x+(An­ x/n).mH2OTrong đó:

M(II) là kim lo i hóa tr  (II) nh  Mg, Zn, Ca, Fe, Ni ạ ị ư

M(III) là kim lo i hóa tr  (III) nh  Al, Fe, Cr  ạ ị ư

An­ là các anion r t đa d ng có th  là ph c anion, anion h u c  (benzoic, axitấ ạ ể ứ ữ ơ  oxalic ), các polyme có phân t  lử ượng l n, hay các halogen (Clớ ­, Br­  ). 

x là t  s  nguyên t  M(III)/(M(II) + M(III)), trong đó t  s  x n m trong kho ngỉ ố ử ỉ ố ằ ả  0,2 ≤x ≤ 0,33. [7,19]

1.6.4. C u trúc tinh th  c a hydrotalcite ấ ể ủ

Hydrotalcite   thu c   nhóm   h p   ch t   hydroxycacbonat   có   c u   trúc   l pộ ợ ấ ấ ớ  hydroxit r t linh đ ng. C u trúc hydrtotalcite bao gôm:ấ ộ ấ ̀

L p hydroxit là hydroxit h n h p c a các kim lo i hóa tr  (II) và hóa tr  (III). ớ ỗ ợ ủ ạ ị ị

M i đ n v  c u trúc là m t kh i bát di n v i đ nh là các nhóm ­OH, tâm là ỗ ơ ị ấ ộ ố ệ ớ ỉ

các ion kim lo i hóa tr  (II) và (III).ạ ị  

Hinh 1.5. ̀ Câu tao l p c a hydrotalcite.́ ̣ ớ ủ

L p xen gi a: L p xen gi a có thành ph n [Aớ ữ ớ ữ ầ n­ x/n].mH2O là các anion mang 

đi n tích âm và các phân t  nệ ử ước n m xen gi a l p hydroxit nh m m c đíchằ ữ ớ ằ ụ  trung hòa l p đi n tích dớ ệ ương (hình 1.5)

L p xen gi a n m gi a hai l p hydroxit x p luân phiên ch ng lên nhau, làmớ ữ ằ ữ ớ ế ồ  cho hydrotalcite có c u trúc l p (Hình 1.6). ấ ớ

1.6.5. Tính ch t ấ

Tính ch t trao đ i ion ấ ổ

Các đa kim lo i hay các oxit kim lo i trong dung d ch có s c h p d n l nạ ạ ị ứ ấ ẫ ớ  

đ i v i HT. Vì th  HT đố ớ ể ược dùng làm ch t trao đ i ion.ấ ổ

Phương pháp trao đ i có d ng sau:ổ ạ

[M(II)M(III)A] + A’­ = [M(II)M(III)A’] + A­Trong đó A là anion l p xen gi a, A’ là anion c n trao đ i.ớ ữ ầ ổ

Tính ch t h p ph ấ ấ ụ

Cùng v i kh  năng trao đ i ion, tính ch t h p ph  luôn song hành và cũngớ ả ổ ấ ấ ụ  

h t s c quan tr ng đ i v i vi c t ng h p và các  ng d ng c a HT. Tế ứ ọ ố ớ ệ ổ ợ ứ ụ ủ ương tác 

ch t h p ph , ch t b  h p ph  bao g m c  h p ph  tĩnh đi n và trao đ i ph i t ấ ấ ụ ấ ị ấ ụ ồ ả ấ ụ ệ ổ ố ử  Các anion h p ph  đấ ụ ược ki m soát không ch  b i m t đ  đi n tích mà còn b i sể ỉ ở ậ ộ ệ ở ự hình thành lien k t hidro đ c bi t. Dung lế ặ ệ ượng h p ph  và h  s  phân b  cũngấ ụ ệ ố ố  

được xác đ nh t  các mô hình đ ng nhi t h p ph  truy n th ng nh  Langmuir,ị ừ ẳ ệ ấ ụ ề ố ư  Freundlich,   

Tính bazơ

Theo k t qu  nghiên c u b ng các phế ả ứ ằ ương pháp v t lý và hoá lý có thậ ể 

nh n ra r ng trung tâm baz  c a HT là nhóm hydroxyl b  m t ­OH. Khi nghiênậ ằ ơ ủ ề ặ  

c u ph  IR c a COứ ổ ủ 2 h p ph  trên b  m t HT cho th y t o thành ion bicacbonat.ấ ụ ề ặ ấ ạ  Theo Reichle, t  k t qu  nghiên c u MNR, đ  đ a ra gi  thuy t là trung tâmừ ế ả ứ ẫ ư ả ế  

ho t đ ng xúc tác baz  trên b  m t HT ch a nhóm hydroxyl g n v i nhôm tạ ộ ơ ề ặ ứ ắ ớ ứ 

di n >Al­O­H. Cệ ường đ  baz  c a nh ng nhóm này thay đ i theo t  s  Al/Mgộ ơ ủ ữ ổ ỉ ố  trong m ng lạ ưới. Trong m ng lạ ưới HT, cường đ  baz  c a nhóm này cũng cóộ ơ ủ  

th  ch u  nh hể ị ả ưởng c a Al lân c n.ủ ậ

1.6.6. Ph ươ ng pháp t ng h p hydrotalcite [7] ổ ợ

HT có nhi u  ng d ng r ng dãi trong nhi u lĩnh v c nên có nhi u côngề ứ ụ ộ ề ự ề  trình nghiên c u đi u ch  HT. HT có th  đi u ch  tr c ti p t  dung d ch mu iứ ề ế ể ề ế ự ế ừ ị ố  kim lo i, oxit c a kim lo i hay đi u ch  t  nh ng khoáng t  nhiên b ng cáchạ ủ ạ ề ế ừ ữ ự ằ  trao đ i ion hay nung r i hydrat hóa tr  l i v i m t anion khác đ  s p x p l iổ ồ ở ạ ớ ộ ể ắ ế ạ  

c u trúc. Dấ ưới đây là m t s  phộ ố ương pháp thường dùng đ  đi u ch  HT: ể ề ế

Ph ươ ng pháp đ ng kêt t a (ph ồ ủ ươ ng pháp mu i baz ) ố ơ

Ph ươ ng pháp trao đ i ion ổ

Ph ươ ng pháp th y nhi t ủ ệ

Chương 2: TH C NGHI MỰ Ệ

2.1. M c đích, và n i dung nghiên c uụ ộ ứ

T ng h p đổ ợ ược xúc tác baz  r n HT cho ph n  ng đ ng phân hóa glucô –ơ ắ ả ứ ồ  fructô

Nghiên c u t ng h p các lo i v t li u HT làm xúc tác baz  r n;ứ ổ ợ ạ ậ ệ ơ ắ

Xác đ nh các đ c tr ng c a v t li u b ng phị ặ ư ủ ậ ệ ằ ương pháp v t lý và hóa lý FT­ậ

đi u khi n nhi t đ , sinh hàn bóng, cân phân tích, máy li tâm.ề ể ệ ộ

Thêm t  t  đ ng th i dung d ch t  2 buret trên v i tôc đô 1 ml/phut vào bìnhư ư ồ̀ ̀ ờ ị ừ ớ ́ ̣ ́  

c u dung tích 250 ml ch a s n 50 ml nầ ứ ẵ ướ ấ ược c t đ c khu y   nhi t đ  phòngấ ở ệ ộ  

v i t c đ  300 vòng/phút;ớ ố ộ

Sau khi chuy n h t dung d ch A và B vào bình c u, h n h p để ế ị ầ ỗ ợ ược khu y đ uấ ề  

b ng khu y m y khu y t  đ ng th i đun h i l u trên b p cách d u   65ằ ấ ấ ấ ừ ồ ờ ồ ư ế ầ ở oC trong 12 h. 

Sau khi k t thúc ph n  ng, ch t r n đế ả ứ ấ ắ ược tách ra b ng gi y l c băng vàng vàằ ấ ọ  

r a s ch b ng 1 lít nử ạ ằ ướ ấc c t (đ  đ m b o d ch l c cu i cùng có ). Ti p theo,ể ả ả ị ọ ố ế  

ch t r n đấ ắ ượ ấc s y khô   nhi t đ  80 ở ệ ộ oC trong chân không 24 gi  ờ

Cu i cùng, s n ph m đố ả ẩ ược nghi n trong máy nghi n hành tinh 15 phút v iề ề ớ  

HT2 0,04 (10,24) 0,02 (7.5) 0,01 (1.06) 0,12 (4.8) HT3 0,06 (15.36) 0,02 (7.5) 0,01 (1.06) 0,16 (6.4) HT4 0,08 (20,48) 0,02 (7.5) 0,01 (1.06) 0,20 (8.0) HT5 0,10 (25.60) 0,02 (7.5) 0,01 (1.06) 0,24 (9.6)

Đi u ki n t ng h p:  ề ệ ổ ợ Mg(NO3 ) 2 6H 2 O, Al(NO 3 ) 3 9H 2 O đ ượ c hòa tan thành 100 ml dung d ch A; Na ị 2 CO 3  và  NaOH đ ượ c hòa tan thành 100 ml dung d ch B. Dung d ch A và B sau khi tr n đ ị ị ộ ượ c gia nhi t 65  ệ o C trong 

12 h.

2.4.   Các phương pháp xác đ nh đ c tr ng v t li uị ặ ư ậ ệ

2.4.1. Ph ươ ng pháp nhi u x  tia X (XRD) ễ ạ

2.4.2. Phân tích nhi t ệ

2.4.3. Ph ươ ng pháp ph  h ng ngo i (FT­IR) ổ ồ ạ

2.4.4. Ph ươ ng pháp đo di n tích b  m t (BET) ệ ề ặ

2.4.5. Ph ươ ng pháp ICP – MS

2.4.6. Chu n đ  xác đ nh tâm baz ẩ ộ ị ơ

2.5. Pha dung d ch xây d ng đị ự ường chu n glucô, fructôẩ

Dung d ch glucô và fructô có n ng đ  chính xác đ  d ng đị ồ ộ ể ự ường chu nẩ  

được pha theo dãy n ng đ  25 mg/ml, 20 mg/ml, 15 mg/ml, 10 mg/ml và 2 mg/ml.ồ ộ  Dung d ch glucô và fructô v i n ng đ  l n nh t là 25 mg/ml đị ớ ồ ộ ớ ấ ược chu n b  nhẩ ị ư sau: Cân 1.25 gam, chuy n đ nh lể ị ượng và hòa tan trong bình đ nh m c dung tíchị ứ  

50 ml, sau đó thêm nước c t đ n v ch m c, l c đ u. T  dung d ch đ u có n ngấ ế ạ ứ ắ ề ừ ị ầ ồ  

đ  25 mg/ml, s  d ng công th c pha loãng dộ ử ụ ứ ưới đây đ  thu để ược các dung d chị  

có n ng đ  th p h n tồ ộ ấ ơ ương  ng 20 mg/ml, 15 mg/ml, 10 mg/ml và 2 mg/ml.ứ