Luận văn chế tạo xúc tác bazơ rắn hydrotalcite cho phản ứng isome hóa monosaccarit

77 506 0
Luận văn chế tạo xúc tác bazơ rắn hydrotalcite cho phản ứng isome hóa monosaccarit

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - ĐỖ THỊ LAN CHẾ TẠO XÚC TÁC BAZƠ RẮN HYDROTALCITE CHO PHẢN ỨNG ISOME HÓA MONOSACCARIT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - ĐỖ THỊ LAN CHẾ TẠO XÚC TÁC BAZƠ RẮN HYDROTALCITE CHO PHẢN ỨNG ISOME HÓA MONOSACCARIT Chuyên ngành: Hóa vô Mã số: 60440113 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS Phạm Anh Sơn Hà Nội LỜI CẢM ƠN Tôi xin bày tỏ lời cảm ơn sâu sắc tới TS Phạm Anh Sơn hướng dẫn tận tình mặt khoa học đồng thời tạo điều kiện thuận lợi mặt giúp hoàn thành luận văn Tôi xin chân thành cám ơn thầy cô thuộc môn Hóa học – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên tận tình giúp đỡ trình học tập nghiên cứu Tôi xin chân thành cám ơn ThS Kiều Thanh Cảnh tận tình giúp đỡ trình hoàn thành luận văn Cuối xin gửi lời cám ơn đến gia đình tôi, tất bạn bè, người giúp đỡ giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cho suốt trình thực tiện đề tài Học viên Đỗ Thị Lan MỤC LỤC MỤC LỤC DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH MỞ ĐẦU Chương 2: THỰC NGHIỆM 19 2.2 Hóa chất – dụng cụ 19 2.2.1 Hóa chất .19 2.2.2 Dụng cụ, thiết bị 19 2.3 Chế tạo hydrotalcite .19 2.4 Các phương pháp xác định đặc trưng vật liệu 21 2.4.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) .21 2.4.2 Phân tích nhiệt 21 2.4.3 Phương pháp phổ hồng ngoại (FT-IR) 21 2.4.4 Phương pháp đo diện tích bề mặt (BET) 21 2.4.5 Phương pháp ICP – MS 21 2.4.6 Chuẩn độ xác định tâm bazơ .22 2.5 Pha dung dịch xây dựng đường chuẩn glucô, fructô 22 2.6 Qui trình phản ứng isome hóa glucô – fructô 23 2.7 Điều kiện phân tích HPLC 23 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 24 3.1 Đặc trưng xúc tác 24 3.1.1 Kết đo XRD 24 3.1.2 Kết phân tích nhiệt .26 3.1.3 Phổ hấp thụ hồng ngoại FT-IR 26 3.1.4 Kết xác định diện tích bề mặt riêng BET .28 3.1.5 Xác định tỉ lệ mol Mg/Al ICP-MS 29 3.1.6 Kết chuẩn độ tâm bazơ 30 3.2 Đường chuẩn glucô, fructô .31 3.3 Phản ứng isome hóa glucô – fructô 33 3.3.1 Ảnh hưởng chất xúc tác 33 3.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ thời gian phản ứng 36 3.3.3 Thu hồi tái sử dụng xúc tác .38 3.3.4 Tái cấu trúc khả tái sinh chất xúc tác 41 3.3.5 Đánh giá tính chất dị thể xúc tác HT 44 Bảng 3.11 Ảnh hưởng thời gian nhiệt độ phản ứng đến độ chuyển hóa glucô, hiệu suất hình thành fructô hệ xúc tác HT5 44 KẾT LUẬN 46 TÀI LIỆU THAM KHẢO 47 PHỤ LỤC .50 DANH MỤC CÁC BẢNG MỤC LỤC DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH MỞ ĐẦU Chương 2: THỰC NGHIỆM 19 2.2 Hóa chất – dụng cụ 19 2.2.1 Hóa chất 19 2.2.2 Dụng cụ, thiết bị 19 2.3 Chế tạo hydrotalcite 19 Bảng 2.1: Khối lượng chất lấy để chế tạo HT 20 2.4 Các phương pháp xác định đặc trưng vật liệu 21 2.4.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 21 2.4.2 Phân tích nhiệt 21 2.4.3 Phương pháp phổ hồng ngoại (FT-IR) 21 2.4.4 Phương pháp đo diện tích bề mặt (BET) 21 2.4.5 Phương pháp ICP – MS 21 2.4.6 Chuẩn độ xác định tâm bazơ 22 2.5 Pha dung dịch xây dựng đường chuẩn glucô, fructô 22 2.6 Qui trình phản ứng isome hóa glucô – fructô 23 2.7 Điều kiện phân tích HPLC 23 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 24 3.1 Đặc trưng xúc tác 24 3.1.1 Kết đo XRD 24 Bảng 3.1 Khoảng cách mặt tinh thể (Å) số mạng (Å) cấu trúc hydrotalcite 26 3.1.2 Kết phân tích nhiệt 26 3.1.3 Phổ hấp thụ hồng ngoại FT-IR 26 Bảng 3.2 Một số dải hấp thụ đặc trưng tron phổ IR hydrotalcite 27 3.1.4 Kết xác định diện tích bề mặt riêng BET 28 Bảng 3.3 Diện tích bề mặt BET vật liệu 29 3.1.5 Xác định tỉ lệ mol Mg/Al ICP-MS 29 Bảng 3.4 Hàm lượng nguyên tố Mg Al mẫu xác định ICP-MS 30 3.1.6 Kết chuẩn độ tâm bazơ 30 Bảng 3.5 Kết chuẩn độ tâm bazơ 31 3.2 Đường chuẩn glucô, fructô 31 Bảng 3.6 Sự phụ thuộc diện tích peak HPLC vào nồng độ glucô fructô 32 3.3 Phản ứng isome hóa glucô – fructô 33 3.3.1 Ảnh hưởng chất xúc tác 33 Bảng 3.7 Sự chuyển hóa glucô thành fructô hệ xúc tác khác 33 3.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ thời gian phản ứng 36 Bảng 3.8 Ảnh hưởng thời gian nhiệt độ phản ứng đến độ chuyển hóa glucô, hiệu suất hình thành fructô hệ xúc tác HT5 36 3.3.3 Thu hồi tái sử dụng xúc tác 38 Bảng 3.9 Hoạt tính xúc tác mẫu xúc tác HT5 trình tái sử dụng 39 3.3.4 Tái cấu trúc khả tái sinh chất xúc tác 41 Bảng 3.10, So sánh hoạt tính xúc tác mẫu xúc tác HT5 tái sinh 41 3.3.5 Đánh giá tính chất dị thể xúc tác HT 44 Bảng 3.11 Ảnh hưởng thời gian nhiệt độ phản ứng đến độ chuyển hóa glucô, hiệu suất hình thành fructô hệ xúc tác HT5 44 KẾT LUẬN 46 TÀI LIỆU THAM KHẢO 47 PHỤ LỤC 50 DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH MỤC LỤC DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH MỞ ĐẦU Hình 1.1 Các hợp phần lignocellulose Hình 1.3 Sự phụ thuộc số cân phản ứng đồng phân hóa glucô-fructô hiệu suất lí thuyết tạo thành fructô phụ thuộc vào nhiệt độ phản ứng Hình 1.4: Khoáng vật tự nhiên 10 Hình 1.5 Cấu tạo lớp hydrotalcite 13 Hình 1.6 Hình dạng cấu trúc lớp linh động của hydrotalcite 14 Chương 2: THỰC NGHIỆM 19 2.2 Hóa chất – dụng cụ 19 2.2.1 Hóa chất 19 2.2.2 Dụng cụ, thiết bị 19 2.3 Chế tạo hydrotalcite 19 Bảng 2.1: Khối lượng chất lấy để chế tạo HT 20 2.4 Các phương pháp xác định đặc trưng vật liệu 21 2.4.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 21 2.4.2 Phân tích nhiệt 21 2.4.3 Phương pháp phổ hồng ngoại (FT-IR) 21 2.4.4 Phương pháp đo diện tích bề mặt (BET) 21 2.4.5 Phương pháp ICP – MS 21 2.4.6 Chuẩn độ xác định tâm bazơ 22 2.5 Pha dung dịch xây dựng đường chuẩn glucô, fructô 22 2.6 Qui trình phản ứng isome hóa glucô – fructô 23 2.7 Điều kiện phân tích HPLC 23 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 24 3.1 Đặc trưng xúc tác 24 3.1.1 Kết đo XRD 24 Hình 3.1 Giản đồ XRD mẫu hydrotalcite HT1-HT5 24 Bảng 3.1 Khoảng cách mặt tinh thể (Å) số mạng (Å) cấu trúc hydrotalcite 26 3.1.2 Kết phân tích nhiệt 26 3.1.3 Phổ hấp thụ hồng ngoại FT-IR 26 Bảng 3.2 Một số dải hấp thụ đặc trưng tron phổ IR hydrotalcite 27 3.1.4 Kết xác định diện tích bề mặt riêng BET 28 Hình 3.4 Đồ thị phương pháp đa điểm xác định diện tích bề mặt BET mẫu HT5 29 Bảng 3.3 Diện tích bề mặt BET vật liệu 29 3.1.5 Xác định tỉ lệ mol Mg/Al ICP-MS 29 Bảng 3.4 Hàm lượng nguyên tố Mg Al mẫu xác định ICP-MS 30 3.1.6 Kết chuẩn độ tâm bazơ 30 Bảng 3.5 Kết chuẩn độ tâm bazơ 31 3.2 Đường chuẩn glucô, fructô 31 Bảng 3.6 Sự phụ thuộc diện tích peak HPLC vào nồng độ glucô fructô 32 Hình 3.5 Đường chuẩn xác định nồng độ glucô 32 3.3 Phản ứng isome hóa glucô – fructô 33 3.3.1 Ảnh hưởng chất xúc tác 33 Bảng 3.7 Sự chuyển hóa glucô thành fructô hệ xúc tác khác 33 Hình 3.7 Hiệu suất tạo thành fructô với hệ xúc tác khác 35 3.3.2 Ảnh hưởng nhiệt độ thời gian phản ứng 36 Bảng 3.8 Ảnh hưởng thời gian nhiệt độ phản ứng đến độ chuyển hóa glucô, hiệu suất hình thành fructô hệ xúc tác HT5 36 Hình 3.8 Sự phụ thuộc hiệu suất hình thành fructô theo thời gian nhiệt độ phản ứng khác 38 3.3.3 Thu hồi tái sử dụng xúc tác 38 Bảng 3.9 Hoạt tính xúc tác mẫu xúc tác HT5 trình tái sử dụng 39 Hình 3.9 Độ chuyển hóa, độ chọn lọc hiệu suất trình tái sử dụng xúc tác HT5 39 Hình 3.10 Giản đồ XRD mẫu xúc tác HT5 sau trình thu hồi – tái sử dụng 40 3.3.4 Tái cấu trúc khả tái sinh chất xúc tác 41 Bảng 3.10, So sánh hoạt tính xúc tác mẫu xúc tác HT5 tái sinh 41 Hình 3.11 Giản đồ XRD mẫu xúc tác HT5 tái cấu trúc 42 3.3.5 Đánh giá tính chất dị thể xúc tác HT 44 Bảng 3.11 Ảnh hưởng thời gian nhiệt độ phản ứng đến độ chuyển hóa glucô, hiệu suất hình thành fructô hệ xúc tác HT5 44 Hình 3.12 Sự phụ thuộc hiệu suất fructô vào thời gian với phản ứng không loại bỏ xúc tác (thoi) phản ứng loại bỏ xúc tác sau phút (tròn) 45 KẾT LUẬN 46 TÀI LIỆU THAM KHẢO 47 PHỤ LỤC 50 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - HT3 500 d=7.805 400 d=1.531 d=1.499 100 d=1.989 d=2.593 200 d=2.342 d=3.889 Lin (Cps) 300 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Hydrotalcite3.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 79.990 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 15 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 00-022-0700 (D) - Hydrotalcite, syn - Mg6Al2CO3(OH)16·4H2O - Y: 16.67 % - d x by: - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 6.20010 - b 6.20010 - c 46.85500 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - HT4 500 400 d=1.527 100 d=1.987 d=2.598 d=3.955 200 d=2.331 d=7.939 Lin (Cps) 300 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Hydrotalcite4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 79.990 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 16 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 00-022-0700 (D) - Hydrotalcite, syn - Mg6Al2CO3(OH)16·4H2O - Y: 14.11 % - d x by: - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 6.20010 - b 6.20010 - c 46.85500 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - HT5 500 d=8.077 400 Lin (Cps) 300 d=1.541 d=1.994 100 d=2.365 d=2.603 d=4.029 200 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Hydrotalcite5.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 79.990 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 14 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 00-022-0700 (D) - Hydrotalcite, syn - Mg6Al2CO3(OH)16·4H2O - Y: 19.31 % - d x by: - WL: 1.5406 - Rhombo.H.axes - a 6.20010 - b 6.20010 - c 46.85500 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - 900 800 d=2.371 700 600 500 400 d=4.809 d=1.310 100 d=1.374 d=1.497 200 d=1.574 d=1.799 300 d=2.731 Lin (Cps) Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Mg(OH)2 1000 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: MgOH2.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 79.990 ° - Step: 0.010 ° - Step time: 0.5 s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Phi: 0.00 ° 01-084-2163 (C) - Brucite, syn - Mg(OH)2 - Y: 33.95 % - d x by: - WL: 1.5406 - Hexagonal - a 3.14800 - b 3.14800 - c 4.77900 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 120.000 - Primitive - P-3m1 (164) - - Faculty Faculty Faculty Faculty Faculty ofof of Chemistry, Chemistry, Chemistry, of of Chemistry, Chemistry, HUS, HUS, HUS, HUS, VNU, HUS, VNU, VNU, VNU, D8 VNU, D8 D8 ADVANCE-Bruker D8 ADVANCE-Bruker ADVANCE-Bruker D8 ADVANCE-Bruker ADVANCE-Bruker - HT5-Reconstruction-2nd HT5 HT5-Reconstruction - HT5-500C-2nd - -HT5-500C cycling runs 500 400 d=1.212 d=1.211 d=1.267 d=1.266 d=1.540 d=1.540 d=1.535 d=1.514 d=1.487 d=1.483 d=2.011 d=1.992 d=2.101 d=2.441 d=2.432 d=2.361 d=2.335 d=2.327 100 d=2.626 d=2.607 d=2.593 d=4.034d=3.977 d=4.011 d=8.083 d=8.078 d=7.849 200 d=2.105 d=2.103 Lin (Cps) 300 10 20 30 40 50 60 70 2-Theta - Scale File: Hydrotalcite5-Reconstruction2nd.raw Hydrotalcite5-Recycle3rd.raw Hydrotalcite5-500C.raw Hydrotalcite5-Reconstruction.raw Hydrotalcite-500C2nd.raw - Type: - Type: - Type: 2Th/Th -2Th/Th Type: -2Th/Th Type: locked 2Th/Th locked 2Th/Th locked - Start: -locked Start: -locked Start: 1.000 -1.000 Start: 1.000 -° Start: - °End: 1.000 - End: ° 1.000 -79.990 End: °79.990 - End: °79.990 -°End: -79.990 °Step: - Step: °79.990 - Step: 0.010 ° -0.010 Step: ° 0.010 -° Step: - °Step 0.010 - Step ° 0.010 -time: Step °time: - Step °0.5 time: - 0.5 Step stime: -0.5 sTemp.: time: - Temp.: s0.5 - Temp.: 0.5 s25 - Temp.: 25 s°C - °C Temp.: 25 (Room) (Room) °C 25(Room) °C 25 - Time (Room) °C - Time (Room) - Started: Time Started: - Time Started: - Time 15 Started: 14 s Started: -s13 2-Theta: - 2-Theta: s16 - 2-Theta: s17 -1.000 2-Theta: s 1.000 - 2-Theta: 1.000 ° - °Theta: 1.000 - Theta: ° 1.000 - Theta: °0.500 - 0.500 Theta: ° - 0.500 °Theta: - °Chi: 0.500 - Chi: ° 0.500 -0.00 Chi: °0.00 - °C° 00-045-0946 (D) 00-022-0700 (*) Periclase, Hydrotalcite, synsyn - MgO - Mg6Al2CO3(OH)16·4H2O - Y: 4.33 4.41 % - d x by: - WL: - Y: 13.50 21.39 14.19 1.5406%- -Cubic d x by: - a1.4.21120 - WL: 1.5406 - b 4.21120 - Rhombo.H.axes - c 4.21120 - alpha a 6.20010 90.000 - b -6.20010 beta 90.000 - c 46.85500 - gamma- 90.000 alpha 90.000 - Face-centered - beta 90.000 - Fm-3m - gamma (225)120.000 - - 74.6 - B Giản đồ phân tích nhiệt Figure: Experiment:Hydrotalcite_1 Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air 17/06/2015 Procedure: RT > 800C (10 C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): 51.81 TG/% dTG/% /min Exo Peak :99.35 °C 30 HeatFlow/µV 10 20 -2 10 Peak :385.20 °C Peak :181.37 °C -10 -4 Mass variation : -14.97 % -10 -20 -20 -30 Mass variation : -23.94 % -6 -30 -40 -40 100 200 300 400 500 600 700 Furnace temperature /°C Figure: Experiment:Hydrotalcite_2 Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air 06/11/2015 Procedure: RT > 800C (10 C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): 52.01 TG/% dTG/% /min HeatFlow/µV Exo 30 10 -3 20 10 Peak :161.52 °C Peak :459.00 °C Peak :259.35 °C -6 Mass variation : -17.37 % -10 -10 -20 -9 -20 -30 -30 Mass variation : -25.62 % -12 -40 -40 100 200 300 400 500 600 700 Furnace temperature /°C Figure: Experiment:Hydrotalcite_3 Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air 06/11/2015 Procedure: RT > 800C (10 C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): 50.67 TG/% dTG/% /min HeatFlow/µV Exo 30 10 20 -3 10 Peak: 150.33 Peak :436.25 °C Peak :244.67 °C Peak :459.45 °C -6 Mass variation : -17.54 % -10 -10 -20 -9 -20 -30 -30 Mass variation : -26.01 % -12 -40 -40 100 200 300 400 500 600 700 Furnace temperature /°C Figure: Experiment:Hydrotalcite_4 Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air 06/12/2015 Procedure: RT > 800C (10 C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): 50.57 TG/% dTG/% /min HeatFlow/µV Exo 30 10 20 -3 10 Peak :196.62 °C -6 Peak :422.36 °C -10 Mass variation : -15.14 % -10 -20 -9 -20 -30 Mass variation : -28.49 % -30 -12 -40 -40 100 200 300 400 500 600 700 Furnace temperature /°C Figure: Experiment:Hydrotalcite_5 Crucible:PT 100 µl Atmosphere:Air 16/06/2015 Procedure: RT > 800C (10 C.min-1) (Zone 2) Labsys TG Mass (mg): 50.91 TG/% dTG/% /min HeatFlow/µV Exo 30 10 20 -3 Peak :177.46 °C 10 -10 Peak :405.54 °C -20 -7 Mass variation: -12.20 % -10 -30 -20 -40 -11 Mass variation: -31.38 % -30 -50 -40 -60 100 200 300 400 C Phổ hấp thụ hồng ngoại (FT – IR) 500 600 700 Furnace temperature /°C D Đồ thị phương pháp đa điểm xác định diện tích bề mặt BET [...]... chất xúc tác Dựa trên sự phân bố của xúc tác trong hệ phản ứng, có thể phân chia chất xúc tác thành hai loại là xúc tác đồng thể và xúc tác dị thể: Xúc tác đồng thể có trạng thái tồn tại giống với các chất trong hệ phản ứng (cùng pha) Phản ứng xúc tác đồng thể chỉ xảy ra trong pha khí và pha lỏng, không có xúc tác đồng thể trong pha rắn • Ưu điểm: o Có độ chọn lọc và hoạt tính cao hơn so với xúc tác. .. điều chế HT Chương 2: THỰC NGHIỆM 2.1 Mục đích, và nội dung nghiên cứu • Tổng hợp được xúc tác bazơ rắn HT cho phản ứng đồng phân hóa glucô – fructô • Nghiên cứu tổng hợp các loại vật liệu HT làm xúc tác bazơ rắn; • Xác định các đặc trưng của vật liệu bằng phương pháp vật lý và hóa lý FT-IR, XRD, BET, TG và ICP – MS • Nghiên cứu hoạt tính xúc tác của HT cho phản ứng isome hóa monosaccarit 2.2 Hóa chất... tác tồn tại khác pha với chất phản ứng Phần lớn chất xúc tác dị thể thường gặp tồn tại ở thể rắn và phản ứng xảy ra trên bề mặt chất xúc tác Do đó, thường gặp nhất là những hệ phản ứng pha lỏng hoặc pha khí được xúc tác bởi chất xúc tác rắn • Ưu điểm: có độ chọn lọc cao, lượng xúc tác ít, không gặp nhiều khó khăn trong việc tách sản phẩm và xúc tác, đảm bảo phản ứng được tiến hành liên tục, không gây... hơn tương ứng 20 mg/ml, 15 mg/ml, 10 mg/ml và 2 mg/ml 2.6 Qui trình phản ứng isome hóa glucô – fructô Để thực hiện phản ứng chuyển hóa glucô, cân 0,3 gam glucô, 0,3g xúc tác cho vào bình phản ứng bằng thủy tinh Thêm 3 ml nước làm dung môi cho phản ứng Bình phản ứng được đạy kín vặn chặt bằng nắp có lót teflon và cao su silicon Dung dịch trong bình phản ứng được khuấy đều bằng khuấy từ, phản ứng được... độ của một phản ứng hóa học của một hay nhiều chất phản ứng, nhờ vào sự tham gia của một chất thêm vào gọi là chất xúc tác Không giống các chất phản ứng khác trong phản ứng hóa học, một chất xúc tác không bị mất đi trong quá trình phản ứng Với một chất xúc tác, cần ít năng lượng giải phóng hơn để đạt được trạng thái trung gian, nhưng tổng năng lượng giải phóng từ chất phản ứng sang chất tạo thành không... HT là vật liệu hứa hẹn rất nhiều trong ứng dụng thực tế HT là xúc tác bazơ rắn có hiệu quả và có thể tái sử dụng cao cho phản ứng đồng phân hóa glucô thành fructô trong dung môi nước Vì thế luận văn cao học của tôi lựa cho n đề tài nghiên cứu "Chế tạo xúc tác bazơ rắn hydrotalcite cho phản ứng isome hóa monosaccarit" Chương 1: TỔNG QUAN 1.1 Sinh khối 1.1.1 Định nghĩa, thành phần, và nguồn... kiện phản ứng; o Qúa trình truyền nhiệt, chuyển khối tương đối đồng nhất; o Phản ứng xảy ra theo cơ chế đơn giản hơn; o Dễ thao tác và tiến hành phản ứng • Nhược điểm: o Quá trình phản ứng thường gián đoạn nên không tự động hóa được; o Năng suất thiết bị không cao và dễ gây ăn mòn thiết bị; o Quá trình tách xúc tác ra khỏi phản ứng rất khó khăn Xúc tác dị thể là chất xúc tác tồn tại khác pha với chất phản. .. mạnh lượng chất thải; nhiệt độ phản ứng có thể tăng; có thể thiết kế các quá trình liên tục nhờ sử dụng chất xúc tác rắn 1.4 Nhiệt động học phản ứng đồng phân hóa glucô - fructô Hình 1.3 Sự phụ thuộc của hằng số cân bằng của phản ứng đồng phân hóa glucô-fructô và hiệu suất lí thuyết tạo thành fructô phụ thuộc vào nhiệt độ phản ứng Phản ứng đồng phân hóa glucô-fructô là phản ứng thuận nghịch và thu nhiệt... rất phức tạp Chính vì thế, xúc tác bazơ rắn ngày càng được quan tâm nghiên cứu và ứng dụng trong công nghiệp Sử dụng xúc tác bazơ rắn có thể có những lợi ích [8], như giảm mức độ ăn mòn thiết bị của dung dịch kiềm; dễ dàng tách sản phẩm ra khỏi chất xúc tác, và các chất xúc tác được tái sử dụng, không phải vứt bỏ các chất xúc tác đã dùng rồi; dung môi không cần lượng lớn; tinh chế sản phẩm trở nên đơn... các sản phẩm có giá trị 1.2 Phản ứng isome hóa monosaccarit Fructô là chất trung gian quan trọng trong việc chuyển đổi sinh khối cellulose thành nhiên liệu sinh học, hóa chất và chất đầu cho công nghiệp hóa chất Phản ứng đồng phân hóa của các monosaccarit là một bước quan trọng trong chuỗi phản ứng trên [21] Trong các quá trình chuyển hóa giữa các loại đường, đồng phân hóa glucô thành fructô đóng

Ngày đăng: 28/10/2016, 21:55

Từ khóa liên quan

Mục lục

  • MỤC LỤC

  • DANH MỤC CÁC HÌNH ẢNH

  • MỞ ĐẦU

    • Hình 1.1. Các hợp phần của lignocellulose

    • Hình 1.3. Sự phụ thuộc của hằng số cân bằng của phản ứng đồng phân hóa glucô-fructô và hiệu suất lí thuyết tạo thành fructô phụ thuộc vào nhiệt độ phản ứng

    • Hình 1.4: Khoáng vật trong tự nhiên.

    • Hình 1.5. Cấu tạo lớp của hydrotalcite.

    • Hình 1.6. Hình dạng cấu trúc lớp linh động của hydrotalcite.

    • Chương 2: THỰC NGHIỆM

      • 2.2. Hóa chất – dụng cụ

        • 2.2.1. Hóa chất

        • 2.2.2. Dụng cụ, thiết bị

        • 2.3. Chế tạo hydrotalcite

          • Bảng 2.1: Khối lượng các chất lấy để chế tạo HT

          • 2.4. Các phương pháp xác định đặc trưng vật liệu

            • 2.4.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)

            • 2.4.2. Phân tích nhiệt

            • 2.4.3. Phương pháp phổ hồng ngoại (FT-IR)

            • 2.4.4. Phương pháp đo diện tích bề mặt (BET)

            • 2.4.5. Phương pháp ICP – MS

            • 2.4.6. Chuẩn độ xác định tâm bazơ

            • 2.5. Pha dung dịch xây dựng đường chuẩn glucô, fructô

            • 2.6. Qui trình phản ứng isome hóa glucô – fructô

            • 2.7. Điều kiện phân tích HPLC

            • Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

              • 3.1. Đặc trưng xúc tác

                • 3.1.1. Kết quả đo XRD

                  • Hình 3.1. Giản đồ XRD của các mẫu hydrotalcite HT1-HT5

Tài liệu cùng người dùng

Tài liệu liên quan