1. Trang chủ
  2. » Thể loại khác

Nghiên cứu xây dựng tiêu chuẩn chất lượng của táo nhân chế (Semen Ziziphi mauritianae Preparata)

5 128 0

Đang tải... (xem toàn văn)

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Thông tin cơ bản

Định dạng
Số trang 5
Dung lượng 291,43 KB

Nội dung

Nghiên cứu này nhằm xây dựng các chỉ tiêu đánh giá để kiểm soát chất lượng của Táo nhân chế (Semen Ziziphi mauritianae Preparata) lưu hành trên thị trường.

Trang 1

NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG TIÊU CHUẨN CHẤT LƯỢNG

CỦA TÁO NHÂN CHẾ (SEMEN ZIZIPHI MAURITIANAE PREPARATA)

Trần Thị Hồng Phương, Phạm Văn Hải

TÓM TẮT

Giới thiệu: Táo nhân (Semen Ziziphi mauritianae) đã được mô tả trong Dược Điển Việt Nam, tuy

nhiên trên thị trường phần lớn sử dụng Táo nhân chế (Semen Ziziphi mauritianae Preparata) để điều trị cho bệnh nhân

Mục tiêu: Nghiên cứu này nhằm xây dựng các chỉ tiêu đánh giá để kiểm soát chất lượng của Táo

nhân chế (Semen Ziziphi mauritianae Preparata) lưu hành trên thị trường

Phương pháp nghiên cứu: Xây dựng tiêu chuẩn chất lượng của Táo nhân chế (Semen Ziziphi

mauritianae) theo những tiêu chí chung của Dược điển Việt Nam IV (DĐVN IV), bao gồm các chỉ tiêu:

Cảm quan; Định tính; Chất chiết được trong dược liệu; Độ ẩm, Tro toàn phần, Kim loại nặng

Kết quả: Đã xây dựng được cụ thể các tiêu chí: cảm quan, định tính, chất chiết được trong dược liệu,

độ ẩm, tro toàn phần, kim loại nặng Chỉ tiêu định tính bằng sắc ký lớp mỏng yêu cầu trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có các vết phát quang cùng giá trị R f cùng giá trị R f và màu sắc với các vết trên sắc ký

đồ của dung dịch đối chiếu

Từ khóa: Táo nhân chế, sắc ký lớp mỏng

ABSTRACT

DEVELOPMENT OF CRITERIA SET FOR QUALITY CONTROL OF SEMEN ZIZIPHI

MAURITIANAE PREPARATA

Tran Thi Hong Phuong, Pham Van Hai

* Y Hoc TP Ho Chi Minh * Supplement of Vol 20 - No 2 - 2016: 451 - 455

Introduction: Semen Ziziphi mauritianae has been prescribed in the Viet Nam Pharmacopoeia IV

However, in medical usage, Semen Ziziphi mauritianae Preparata is used for treatment

Objective: To develop the criteria set for quality control of Semen Ziziphi mauritianae Preparata in

the market

Method: Develop the criteria set for quality control of Semen Ziziphi mauritianae Preparata

according to the criteria listed in the Viet Nam Pharmacopoeia IV

Results: The result has provided the following detailed criteria: descriptive quality; qualitive quality;

extract content; humidity; whole ash; heavy metal The spots from the test solution and the spots showed the same color and the same R f value by thin layer chromatography.

Keywords: Semen Ziziphi mauritianae Preparata, thin layer chromatography

ĐẶT VẤN ĐỀ

Táo nhân (Semen Ziziphi mauritianae) là

vị thuốc YHCT có công dụng dưỡng tâm, an

thần, sinh tân dịch, chữa mất ngủ, tâm thần

bất an, thần kinh suy nhược, tim hồi hộp, đánh trống ngực, chóng mặt, suy giảm tân dịch, háo khát(4) Theo Y học cổ truyền, táo nhân chế có vị chua, tính bình, quy vào các kinh tâm, can, đởm và tỳ, có tác dụng tĩnh

* Vụ Y học cổ truyền – Bộ Y tế Việt Nam

Tác giả liên lạc: BS Trần Thị Hồng Phương ĐT: 0905856608 Email: hongphuong_ma@yahoo.com

Trang 2

tâm, an thần, trị tâm huyết bất túc, tâm thần

bất an, tim đập hồi hộp, mất ngủ, chóng

mặt(5) Táo nhân chưa chế có tác dụng liễm

hãn, chữa ra mồ hôi trộm, gây mất ngủ(4)

Táo nhân chứa 2,52% saponin, rutin và

quexetin(4) Táo nhân là vị thuốc thường sử

dụng chế, vì vậy, chúng tôi tiến hành nghiên

cứu xây dựng tiêu chuẩn chất lượng cho Táo

nhân chế

ĐỐI TƯỢNG - PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

Đối tượng nghiên cứu

Táo nhân chế: 400g, được chế biến theo

quy định tại Quyết định 3759/QĐ – BYT của

Bộ trưởng Bộ Y tế ngày 8/10/2010 về ban hành

phương pháp chế biến đảm bảo chất lượng

đối với 85 vị thuốc YHCT tại Công ty cổ phần

dược phẩm Khang Minh

Táo nhân chế (Táo nhân sao đen) được

chế biến như sau: Đun nóng dụng cụ, cho táo

nhân vào đảo đều đến khi mặt ngoài có màu

đen, bên trong có màu nâu hơi vàng Lấy ra,

để nguội

Phương pháp nghiên cứu

Xây dựng tiêu chuẩn chất lượng của Táo

nhân chế (Semen Ziziphi mauritianae) theo

những tiêu chí chung của Dược điển Việt

Nam IV (DĐVN IV)(1), bao gồm các chỉ tiêu:

Cảm quan; Định tính; Chất chiết được trong

dược liệu; Độ ẩm, Tro toàn phần, Kim loại

nặng

Cảm quan: Kiểm tra hình thái, màu sắc,

mùi vị bằng cảm quan, kiểm tra kích thước

bằng cách đo

Định tính: Phương pháp hóa học và

Phương pháp sắc ký lớp mỏng

Chất chiết được trong dược liệu: Tiến

hành theo phương pháp ngâm lạnh (DĐVN

IV, phụ lục 12.10), dùng ethanol làm dung

môi

Độ ẩm: Theo DĐVN IV (phụ lục 12.13,

dùng 10g dược liệu, phương pháp cất với

dung môi toluen)

Tro toàn phần: Tiến hành thử theo DĐVN

IV, phụ lục 9.8

Kim loại nặng: Tiến hành thử theo DĐVN

IV, 9.4.8, phương pháp 3

KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN

Mô tả

Táo nhân sao đen là hạt hình đĩa, một đầu hơi nhọt, một mặt khum hình thấu kính, có mặt ngoài đen, bên trong có màu nâu hơi vàng, mùi thơm, vị đắng nhẹ

Nhận xét: Mẫu dược liệu Táo nhân chế có các đặc điểm về hình thái giống với mô tả đặc điểm về hình thái của Táo nhân trong chuyên luận Táo nhân của DĐVN IV, tuy nhiên đặc điểm phân biệt giữa Táo nhân chế và Táo nhân là Táo nhân chế có màu mặt ngoài đen còn Táo nhân thì mặt ngoài màu nâu đỏ hoặc nâu vàng, đôi khi có màu nâu thẫm

Định tính

Phản ứng hóa học:

Táo nhân chứa 2,52% saponin, ngoài ra còn có rutin và quexetin(4,5) Vì vậy, chúng tôi chọn dung môi chiết là ethanol và thực hiện phương pháp chung để định tính saponin:

Lấy 2g bột dược liệu, thêm 20ml ethanol (TT) Lắc đều, đun hồi lưu trên cách thủy trong 1 giờ, để nguội Lọc, dịch lọc đem cô cách thủy đến khi còn lại 5ml đến 6ml, dùng dung dịch này làm các phản ứng sau:

Lấy 2 ống nghiệm, cho vào mỗi ống 1ml dung dịch trên Ống 1 thêm 1ml dung dịch natri hydroxyd 10% (TT) và đun nhẹ Sau đó cho vào mỗi ống 5ml nước Dung dịch trong ống 1 trong suốt hoặc ít đục hơn ống 2 Sau

đó cho vào ống 1 hai giọt dung dịch acid

kết tủa bông lắng xuống

Phương pháp sắc ký lớp mỏng:

Bản mỏng: Silica gel G

Trang 3

Dung môi khai triển: Toluen – acid acetic

– nước (7:5:1)

Dung dịch thử: Lấy 1g bột dược liệu, thêm

30ml ether dầu hỏa (40 – 60o

C) (TT), đun hồi lưu trên cách thủy trong 2 giờ, lọc bỏ dịch

ether dầu Bã còn lại được loại bỏ hết dung

môi bằng cách đặt trên cách thủy nóng, thêm

30ml methanol (TT), đun hồi lưu trên cách

thủy trong 2 giờ, để nguội, lọc Cô dịch lọc

trên cách thủy đến cạn Hòa tan cặn trong 2ml

ethanol (TT)

Dung dịch đối chiếu: Lấy 1g bột Táo nhân

(mẫu chuẩn) hoặc chất chuẩn đối chiếu

Jujuboside A tiến hành chiết như đối với

dung dịch thử

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản

mỏng 10l mỗi dung dịch thử và dung dịch

đối chiếu Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra

để khô trong không khí, phun dung dịch

vanilin 1% trong acid sulfuric (TT), sấy bản

mỏng ở 110oC cho đến khi hiện rõ vết Quan

sát dưới ánh sáng tự nhiên Sắc ký đồ của

dung dịch thử phải có các vết có cùng màu

sắc và cùng giá trị Rf với các vết trên sắc ký

đồ của dung dịch đối chiếu

Chuẩn bị mẫu:

Mẫu thử Táo nhân chế:

T1 = 1,5019g

T2 = 1,5216g

T3 = 1,5066g

T4 = 1,5035g

Mẫu dược liệu chuẩn Táo nhân: 1,5042g

Mẫu Jujuboside A đối chiếu: 10mg

Kết quả:

Kết quả thể hiện ở hình 1 cho thấy, sắc ký

đồ của tất cả các dung dịch thử của mẫu dược

liệu Táo nhân chế đều cho vết có cùng màu và

cùng Rf so với vết trong sắc ký đồ của dung

dịch đối chiếu Jujuboside A và dược liệu Táo

nhân chế So sánh với phương pháp tiến hành

và kết quả định tính Táo nhân bằng phương

pháp sắc ký lớp mỏng theo DĐVN IV, cũng

phải có các vết có cùng màu sắc và Rf với các vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu

Hình 1 Sắc ký đồ bản mỏng định tính dược liệu

Táo nhân chế Hệ dung môi : n-butanol bão hòa Thuốc thử phát hiện: Vanilin 1% 1 Chuẩn Jujuboside A 2 Dược liệu Táo nhân chế 3 Dược liệu Toan táo nhân 4 Dược liệu chuẩn

Độ ẩm

Tiến hành: Theo DĐVN IV (phụ lục 12.13,

dùng 10g dược liệu, phương pháp cất với dung môi toluen)

Kết quả: Kết quả được thể hiện ở bảng 1 Bảng 1 Kết quả kiểm tra độ ẩm mẫu dược liệu

Khối lượng mẫu thử (g) 10,0418 10,0640 10,0083 Thể tích nước cất sau lần

cất đầu V 1 (ml)

1,90 1,90 1,90 Thể tích nước cất sau lần

cất hai V 2 (ml)

2,70 2,70 2,70

Độ ẩm (%) 7,97 7,95 7,99

Nhận xét: Bảng 1 cho thấy độ ẩm trung

bình của các mẫu Táo nhân chế là 7,97% Theo DĐVN VI, tiêu chuẩn độ ẩm của Táo nhân là không quá 8,00%, vì vậy đưa ra giới hạn hàm

ẩm cho Táo nhân chế không quá 9,00%

Tro toàn phần

Tiến hành

Theo DĐVN IV (phụ lục 9.8) Dùng 1g dược liệu để thử

Kết quả

Hàm lượng tro toàn phần của các mẫu

Trang 4

dược liệu Táo nhân chế trung bình là 4,62%

Theo DĐVN IV chỉ tiêu tro toàn phần của Táo

nhân không quá 5,00%; Theo Dược điển

Trung Quốc 2010 chỉ tiêu tro toàn phần của

Táo nhân (Ziziphus jujuba) là không quá

7,00% Vì vậy, tiêu chuẩn của Táo nhân chế

quy định độ tro toàn phần không quá 5,00%

Bảng 2 Kết quả kiểm tra tro toàn phần mẫu dược

liệu Táo nhân chế

Khối lượng bì (g) 36,2585 38,7754

Khối lượng mẫu thử (g) 1,0344 1,0075

Khối lượng sau nung (g) 36,3066 38,8216

Tro toàn phần (%) 4,65 4,58

Chất chiết được trong dược liệu

Tiến hành: Theo DĐVN IV (phụ lục 12.10)

Tiến hành theo phương pháp chiết lạnh, dùng

ether dầu hỏa (40oC đến 60oC) làm dung môi

Cân chính xác khoảng 4g bột dược liệu,

thêm chính xác 100ml ether dầu hỏa chiết

lạnh theo PL 12.10 Lấy chính xác 30ml dịch

lọc, cô trên cách thủy đến cặn, sấy cặn ở 70°C

trong 3 giờ

Kết quả: Kết quả được thể hiện ở bảng 3

Bảng 3 Kết quả kiểm tra chất chiết được trong

mẫu dược liệu Táo nhân chế tính theo khô kiệt

Khối lượng bì (g) 16,9662 18,3816

Khối lượng mẫu thử (g) 4,0300 4,0082

Khối lượng sau sấy (g) 17,1098 18,5274

Chất chiết được (%) 11,89 12,13

Nhận xét: Kết quả xác định hàm lượng

chất chiết được của mẫu dược liệu Táo nhân

chế trung bình là 12,01% Theo DĐVN IV,

không có yêu cầu về chất chiết được trong

dược liệu Táo nhân Vì vậy, đề xuất yêu cầu

về chỉ tiêu chất chiết được trong Táo nhân chế

là không ít hơn 10,00% tính theo dược liệu

khô kiệt

Kim loại nặng

Tiến hành: Theo DĐVN IV (phụ lục 9.4.8 -

phương pháp 3, lấy 1g bột dược liệu)

Kết quả: Các ống thử của mẫu dược liệu

Táo nhân chế có màu nhạt hơn ống chì chuẩn

có nồng độ 20ppm

Nhận xét: Kết quả về chỉ tiêu kim loại

nặng của Táo nhân chế đáp ứng yêu cầu chung đối với tiêu chuẩn chất lượng của dược liệu, vì thế, đề xuất tiêu chuẩn chất lượng về kim loại nặng của Táo nhân chế là không quá 20ppm

KẾT LUẬN

Đã xây dựng được tiêu chuẩn chất lượng

của Táo nhân chế (Semen Ziziphi mauritianae)

với các chỉ tiêu sau:

Cảm quan

Táo nhân chế là hạt hình đĩa, một đầu hơi nhọt, một mặt khum hình thấu kính, có mặt ngoài đen, bên trong có màu nâu hơi vàng, mùi thơm, vị đắng nhẹ

Định tính

Phản ứng hóa học

Lấy 2g bột dược liệu, thêm 20ml ethanol (TT) Lắc đều, đun hồi lưu trên cách thủy trong 1 giờ, để nguội Lọc, dịch lọc đem cô cách thủy đến khi còn lại 5ml đến 6ml, dùng dung dịch này làm các phản ứng sau: Lấy 2 ống nghiệm, cho vào mỗi ống 1ml dung dịch trên Ống 1 thêm 1ml dung dịch natri hydroxyd 10% (TT) và đun nhẹ Sau đó cho vào mỗi ống 5ml nước Dung dịch trong ống 1 trong suốt hoặc ít đục hơn ống 2 Sau đó cho vào ống 1 hai giọt dung dịch acid hydrocloric 10% (TT), lập tức có vẩn đục rồi kết tủa bông lắng xuống

Phương pháp sắc ký lớp mỏng (DĐVN IV, Phụ lục 5.4)

Bản mỏng: Silica gel G

Dung môi khai triển: Toluen – acid acetic

– nước (7:5:1)

Dung dịch thử: Lấy 1g bột dược liệu, thêm

30ml ether dầu hỏa (40 – 60oC) (TT), đun hồi lưu trên cách thủy trong 2 giờ, lọc bỏ dịch

Trang 5

ether dầu Bã còn lại được loại bỏ hết dung

môi bằng cách đặt trên cách thủy nóng, thêm

30ml methanol (TT), đun hồi lưu trên cách

thủy trong 2 giờ, để nguội, lọc Cô dịch lọc

trên cách thủy đến cạn Hòa tan cặn trong 2ml

ethanol (TT)

Dung dịch đối chiếu: Lấy 1g bột Táo nhân

(mẫu chuẩn) hoặc chất chuẩn đối chiếu

Jujuboside A tiến hành chiết như đối với

dung dịch thử

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản

mỏng 10l mỗi dung dịch thử và dung dịch

đối chiếu Sau khi khai triển, lấy bản mỏng ra

để khô trong không khí, phun dung dịch

vanilin 1% trong acid sulfuric (TT), sấy bản

mỏng ở 110oC cho đến khi hiện rõ vết Quan

sát dưới ánh sáng tự nhiên Sắc ký đồ của

dung dịch thử phải có các vết có cùng màu

sắc và cùng giá trị Rf với các vết trên sắc ký

đồ của dung dịch đối chiếu

Chất chiết được trong dược liệu

Không dưới 10,0%, tính theo dược liệu

khô kiệt

Phương pháp thử: Tiến hành theo DĐVN

IV, phụ lục 12.10 Cân chính xác khoảng 4g

dược liệu, tiến hành theo phương pháp ngâm

lạnh Dùng ether dầu hỏa (40oC đến 60oC) làm

dung môi Dịch thu được đem cô ở áp suất

giảm đến cặn Sấy cặn ở 70oC trong 3 giờ, lấy

ra để nguội trong bình hút ẩm 30 phút, cân nhanh để xác định khối lượng cặn

Độ ẩm

Không quá 9,00% (DĐVN IV, phụ lục

12.13; 10g)

Tro toàn phần

Không quá 5,0 % (DĐVN IV, phụ lục 9.8)

Kim loại nặng

Không quá 20ppm (DĐVN IV, phụ lục

9.4.8, pp3)

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1 Bộ Y Tế Dược Điển Việt Nam IV 2010 NXB Y Học p859

2 Chineses pharmacopoeia commission Pharmacopoeia of the people’s republic of China 2010 China Medical Science Press pp120-425

3 Ministry of Health, Labour and Welfare Japanese Pharmacopoeia Sixteenth Edition 2006

4 Đỗ Huy Bích, Tô Đăng Hải, Phạm Kim Mân, Nguyễn Thượng Dong, Đặng Quang Chung Cây thuốc và động vật làm thuốc ở Việt Nam – Tập I 2006 NXB Khoa Học

& Kỹ Thuật p885

5 Đỗ Tất Lợi Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam

1999 NXB Y Học p834

Ngày nhận bài báo: 15/03/2016 Ngày phản biện nhận xét bài báo: 01/04/2016 Ngày bài báo được đăng: 15/04/2016

Ngày đăng: 15/01/2020, 07:23

TỪ KHÓA LIÊN QUAN

w