Bài 13: Mn được sử dụng như một dung dịch nội chuẩn (internal standard) để đo Fe bởi phổ AAS. Một dung dịch chuẩn gồm 2,00 μg MnmL và 2,50 μg FemL cho tỷ lệ cường độ vạch phổ hấp thụ AbsFeAbsMn = 1,051,00. Một hỗn hợp có thể tích 6,00 ml được trộn từ 5,00 ml dung dịch Fe chưa biết nồng độ và 1,00 ml dung dịch chứa 13,5 μg MnmL. Đo độ hấp thụ của Mn được 0,128 và Fe là 0,185. Tìm nồng độ của dung dịch Fe chưa biết? Bài 14: Để xác định hàm lượng đồng trong mẫu FFDT (mẫu chất béo tự do khô thu được từ dịch chiết khớp chân), người ta dùng 11,23 mg FFDT pha trong bình 5,00 ml bằng dung dịch HNO3 0,75M đến vạch. Tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử dùng ngọn lửa không khí – axetylen thu được độ hấp thụ 0,023 ở bước sóng 324,8 nm. Tiến hành đo các dung dịch chuẩn trong điều kiện tương tự, kết quả thu được như sau:
KHOA HÓA HỌC ThS PHẠM THỊ THU HÀ PHẦN AES Bài 1: Nồng độ Na xác định phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử Mẫu phân tích chuẩn bị cách nghiền nhỏ, homogen hóa làm khơ 103oC Một mẫu khoảng gam chuyển vào bình thạch anh nung đĩa để phân hủy hợp chất hữu Mẫu nung lò nung 550 oC vài giờ, sau đưa nhiệt độ phòng, phần tro hòa tan 2,0 ml dung dịch HNO 1:1 làm bay đến khô Phần cặn rắn hòa tan lại 10,0 ml dung dịch HNO 1:9, lọc pha loãng đến 50,00 ml Các liệu thực nghiệm thu phân tích với 4,0264 gam mẫu cành sồi: Mẫu Mẫu trắng Mẫu chuẩn Mẫu chuẩn Mẫu chuẩn Mẫu chuẩn Mẫu chuẩn Mẫu phân tích Nồng độ Na (ppm) 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 Độ phát xạ 90,30 181,0 272,0 363,0 448,0 238,0 Hãy xác định hàm lượng Na theo ppm cành sồi? Bài 2: Gluodenis mô tả phương pháp sử dụng ICP để phân tích lượng Pb Ni mẫu đồng thau a) Việc xác định Pb theo phương pháp chuẩn chuẩn bị từ mẫu đồng thau chứa lượng Pb chưa biết Kết phân tích cho bảng sau: STT 10 %W/W Pb 0.000 0.0100 0.0200 0.0650 0.3500 0.7000 1.0400 2.2400 3.1500 9.2500 Cường độ phát xạ (I.10-4) 4.39 18.7 32.0 128 622 1260 1770 3880 5610 16400 Thành phần % khối lượng Pb trồng mẫu cường độ phát xạ mẫu 9.25.10-4 ? b) Việc xác định Ni theo phương pháp chuẩn chuẩn bị từ mẫu đồng thau chứa lượng Ni chưa biết Kết phân tích cho bảng sau: STT %W/W Ni 0.000 0.0140 0.0330 0.1300 0.2800 0.2800 0.5600 1.3000 4.8200 Tỉ số cường độ phát xạ 0.00267 0.00154 0.00312 0.12000 0.24600 0.24700 0.53000 1.20000 4.40000 Thành phần % khối lượng Ni mẫu tỉ số cường độ phát xạ mẫu 1,10.10-3 ? Bài 3: Li xác định phép đo AES theo phương pháp thêm tiêu chuẩn Để tìm nồng độ Li mẫu chưa biết, người ta chuẩn bị mẫu thêm chuẩn bảng Nồng độ dung dịch chuẩn Li 1,62 µg Li/mL V mẫu chưa biết (mL) 10,00 V dd chuẩn Li thêm vào (mL) 0,00 V định mức (ml) 100,00 Cường độ vạch phổ 309 10,00 10,00 10,00 10,00 5,00 10,00 15,00 20,00 100,00 100,00 100,00 100,00 452 600 765 906 Tính nồng độ Li mẫu chưa biết ? Bài 4: Đo phổ phát xạ dung dịch K+ chuẩn vạch 404,3 nm thu kết bảng Tìm nồng độ K+ mẫu chưa biết, đo cường độ vạch phát xạ 417 Mẫu chuẩn (µg K+/ml) Cường độ vạch phổ 0,00 5,00 10,00 20,00 30,00 124 243 486 712 Bài 5: Thiếc hòa tan hộp làm sắt tây Mẫu phân hủy lò vi sóng ống Teflon với HNO3, H2O2 HCl Sau đo phép đo ICP-AES a) CsCl thêm vào dung dịch sau xử lý với nồng độ 1g/L Mục đích cho thêm CsCl để làm gì? b) Đường chuẩn Sn đo bảng Tìm phương trình đường chuẩn vẽ đồ thị đường chuẩn Sn (μg/L) 10,0 20,0 30,0 189,927 nm 4,0 8,5 19,6 23,6 Sn (μg/L) 40,0 60,0 100,0 200,0 189,927 nm 31,1 41,7 78,8 159,1 c) Để đánh giá ảnh hưởng có mặt nguyên tố khác đến phổ phát xạ Sn, người ta lấy mẫu chứa lượng nhỏ Sn đem phân hủy thêm vào Sn nồng độ 100,0 μg/L Sau nguyên tố khác thêm vào với lượng xác định Kết khảo sát bảng sau: Các nguyên tố thêm vào (50 mL) Ca Mg P Si Cu Fe Mn Zn Cr Nồng độ Sn (μg/L) đo vạch 189,927 nm 100,0 96,4 98,9 106,7 105,7 100,9 103,3 99,5 105,3 102,8 Nồng độ Sn (μg/L) đo vạch 235,485 nm 100,0 104,2 92,6 104,6 102,9 116,2 Phát xạ mạnh 126,3 112,8 76,4 Các nguyên tố ảnh hưởng đến hai vạch đo Sn nào? Qua khảo sát chọn vạch đo tốt hơn? Phân tích gián tiếp Bài 6: Để xác định Cu hợp kim Al, ngời ta hoà tan 0,5 g mẫu 100 ml dung dịch HNO3, sau đo phổ theo đờng chuẩn tìm đợc nồng độ Cu dung dịch 0,15 g/ml Tính hàm lợng Cu ( theo %) hợp kim Al Bi 7: Để xác định hàm lợng Cl níc biĨn, ngêi ta lÊy 0,5 mL níc biĨn, thªm mL HNO3 65%, thªm 10 mL níc cÊt, thêm mL dung dịch AgNO3 10.000 g/mL Ag, định mức thành 25 mL, lắc đều, làm lạnh đến 10oC, ly tâm lấy dung dịch xác định đợc tổng lợng Ag d phép đo phổ AES 5500 g Hãy tính hàm lơng clo mẫu nớc biển Bi 8: Để xác định hàm lợng Penicillin thuèc, ngêi ta lÊy 0,1g thuèc Penicillin cho t¸c dụng với NaPbO KOH nóng chảy thu đợc PbS theo ph¶n øng sau: Penicillin + (NaPbO2 + KOH, 280 oC PbS Hoà tan sản phẩm thu đợc 50 ml dung dÞch NH4Cl 1%, Läc lÊy PbS hoà tan 15 mL dung dịch HNO 1/1 định mức thành 50 mL, sau đem đo phổ phát xạ ICP-AES dung dịch Pb(NO3)2 này, tìm đợc nồng độ Pb g/mL Hãy tính hàm lợng Penicillin thuốc Biết theo phản ứng sun fua hoá trên, phân tử Penicillin sinh đợc phân tử PbS, KLPT Penicillin 320g/mol Bi 9: Để xác định Cu, Cr Ni hợp kim ĐH, ngời ta hoà tan 0,2 gam mÉu 10 mL cêng thuû, sau định mức thành 25 mL, lấy dung dịch đem đo phổ phát xạ ICP-AES Cu, Cr, Ni tìm đợc nồng độ Cu, Cr Ni dung dịch lần lợt 0,005; 0,008 0,0065 g/mL Hãy tính hàm lợng % nguyên tố Cu, Cr Ni mẫu hợp kim ĐH Bi 10: Để xác định khí Cl không khí, ngời ta bơm 250 L không qua bình hÊp thơ chøa 20 mL dung dÞch AgNO 0,1 mg Ag/mL môi trờng HNO3 1%, để tạo kÕt tđa AgCl Sau ®ã läc bá kÕt tđa, lÊy nớc lọc định mức thành 100 mL xác định nồng độ Ag d dung dịch phép đo phổ phát xạ ICP-AES, tìm đợc nồng độ ion Ag+ 2,50 g/mL Hãy tính hàm lợng khí Cl m3 kh«ng khÝ ( mg Cl/m3) Bài 11: Để xác định Mo cây, ngời ta xử lý khô 50 g mấu kỹ thuật tro hoá khô với hỗn hợp ( KOH+Na 2O2) Sau hoà tan tro mẫu thu đợc 15 mL cờng thuỷ cho tan hết, làm bay hết axit d, định mức bã lại thành 25 mL dunh dịch HCl 1% Sau đem đo phổ phát xạ ICP-AES Mo dung dịch này, thu đợc kết nồng độ Mo 5,4 ng/mL Hãy tính hàm lợng Mo (theo g Mo/g.mẫu) mẫu đem phân tích PH AAS Bi 1: xác định hàm lượng Cu mẫu phân tích, người ta cân 10 gam mẫu xử lí mẫu dung dịch thích hợp, axit hố để đưa dung dịch pH