Xác định hàm lượng của canxi, sắt, kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (Luận văn thạc sĩ)

Xác định hàm lượng của canxi, sắt, kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (Luận văn thạc sĩ)Xác định hàm lượng của canxi, sắt, kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (Luận văn thạc sĩ)Xác định hàm lượng của canxi, sắt, kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (Luận văn thạc sĩ)Xác định hàm lượng của canxi, sắt, kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (Luận văn thạc sĩ)Xác định hàm lượng của canxi, sắt, kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (Luận văn thạc sĩ)Xác định hàm lượng của canxi, sắt, kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (Luận văn thạc sĩ)Xác định hàm lượng của canxi, sắt, kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (Luận văn thạc sĩ)Xác định hàm lượng của canxi, sắt, kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (Luận văn thạc sĩ)Xác định hàm lượng của canxi, sắt, kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (Luận văn thạc sĩ)

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC NGUYỄN THỊ HẠNH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CỦA CANXI, SẮT, KẼM TRONG ĐÀI HOA BỤP GIẤM BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.01.18 LUẬN VĂN THẠC SĨ HĨA HỌC Người hướng dẫn khoa học: TS VƯƠNG TRƯỜNG XUÂN Thái Nguyên - 2017 LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn TS.Vương Trường Xuân hướng dẫn em tận tình, chu đáo suốt trình làm luận văn, giúp em hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy cô tổ mơn Hố Phân Tích, Ban chủ nhiệm khoa Hố học, trường Đại học Khoa học Thái Nguyên giúp em hồn thành luận văn Tơi xin chân thành cảm ơn tới ban Giám đốc, lãnh đạo khoa xét nghiệm trung tâm y tế dự phòng tỉnh Thái Nguyên đã tạo điều kiện cho mặt thời gian sở vật chất để tơi hồn thiện đề tài Tôi xin chân thành cảm ơn tới bạn bè, đồng nghiệp, gia đình quan tâm, giúp đỡ động viên tơi suốt q trình thực luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn! Thái Nguyên, tháng năm 2017 Học viên thực Nguyễn Thị Hạnh i MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i DANH MỤC CÁC BẢNG v DANH MỤC CÁC HÌNH vi MỞ ĐẦU .1 Chương TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Giới thiệu chung bụp giấm .2 1.1.1 Tên gọi mô tả 1.1.2 Phân bố 1.1.3 Thành phần hoá học đài hoa bụp giấm .3 1.1.4 Công dụng đài hoa bụp giấm 1.2 Sơ lược kim loại Ca, Fe, Zn 1.2.1 Canxi .4 1.2.2 Sắt 1.2.3 Kẽm 1.3 Một số phương pháp xác định canxi, sắt, kẽm .8 1.3.1 Phương pháp phân tích khối lượng .9 1.3.2 Phương pháp phân tích thể tích 1.3.3 Phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV - VIS 1.3.4 Phương pháp cực phổ 10 1.3.5 Phương pháp Von-Ampe hoà tan 11 1.3.6 Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (ICP - OES) .11 1.3.7 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 12 1.4 Tình hình nghiên cứu nước giới bụp giấm 16 1.4.1 Tình hình nghiên cứu nước 16 1.4.2 Tình hình nghiên cứu giới 16 Chương THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 18 2.1 Thiết bị, hóa chất, dụng cụ 18 2.1.1 Thiết bị 18 2.1.2 Dụng cụ .18 ii 2.1.3 Hoá chất 18 2.2 Phương pháp nghiên cứu 19 2.3 Phương pháp lấy mẫu, bảo quản xử lý mẫu .21 2.4 Phương pháp xử lý số liệu, tính tốn 24 2.5 Nội dung nghiên cứu: 24 Chương KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 25 3.1 Phương pháp đường chuẩn phép đo AAS .25 3.1.1 Khảo sát khoảng tuyến tính nồng độ kim loại .25 3.1.2 Xây dựng đường chuẩn Fe, Zn, Ca 28 3.1.3 Đánh giá sai số độ lặp giới hạn phát (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) phương pháp AAS 31 3.2 Phân tích mẫu thực tế phương pháp đường chuẩn 36 3.2.1 Kết xác định hàm lượng kim loại nặng theo phương pháp đường chuẩn .36 3.2.2 Xác định hàm lượng kim loại phương pháp thêm chuẩn 41 KẾT LUẬN .46 TÀI LIỆU THAM KHẢO 47 iii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU CHỮ VIẾT TẮT STT Từ viết tắt AAS Abs AES F-AAS GF-AAS HCL HPLC ICP-OES UV - Vis 10 LOD 11 LOQ 12 ppb 13 ppm Tên đầy đủ Atomic Absorption Spectrometry (Phổ hấp thụ nguyên tử) Absorbance (Độ hấp thụ) Atomic Emission Spectrometry (Phổ phát xạ nguyên tử) Flame- Atomic Absorption Spectrometry (Phổ hấp thụ nguyên tử lửa) Graphite Furnace- Atomic Absorption Spectrometry (Phổ hấp thụ nguyên tử không lửa) Hollow Cathode Lamp (Đèn catot rỗng) High Performance Liquid Chromatography (Sắc kí lỏng hiệu cao) Optical Emission Spectroscopy (Quang phổ phát xạ) Ultra Violet - Visible Limit of detection (Giới hạn xác định) Limit of quantitation (Giới hạn định lượng) Part per billion Phần tỷ Part per million Phần triệu iv DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1 Các mẫu thu thập 21 Bảng 3.1 Các điều kiện đo phổ Ca, Fe, Zn 25 Bảng 3.2 Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Ca 26 Bảng 3.3 Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Fe 27 Bảng 3.4 Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Zn 28 Bảng 3.5 Kết xác định sai số phương pháp với phép đo Ca 33 Bảng 3.6 Kết xác định sai số phương pháp với phép đo Fe 33 Bảng 3.7 Kết xác định sai số phương pháp với phép đo Zn 34 Bảng 3.8 Kết xác định nồng độ Ca mẫu theo đường chuẩn 37 Bảng 3.9 Kết xác định nồng độ Fe mẫu theo đường chuẩn 38 Bảng 3.10 Kết xác định nồng độ Zn mẫu theo đường chuẩn 39 Bảng 3.11 Kết tính tốn nồng độ kim loại 100g mẫu khô 40 Bảng 3.12 Kết phân tích Ca phương pháp thêm chuẩn 41 Bảng 3.13 Kết phân tích Fe phương pháp thêm chuẩn 41 Bảng 3.14 Kết phân tích Zn phương pháp thêm chuẩn 42 Bảng 3.15 Kết phân tích phương sai hàm lượng Ca 43 Bảng 3.16 Kết phân tích phương sai hàm lượng Fe 43 Bảng 3.17 Kết phân tích phương sai hàm lượng Zn 44 v DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Hình ảnh đài hoa bụp giấm Hình 1.2 Một số sản phẩm làm từ đài hoa bụp giấm Hình 1.3 Hình ảnh đài hoa bụp giấm sấy khô Hình 1.4 Đồ thị phương pháp đường chuẩn 14 Hình 1.5 Đồ thị phương pháp thêm chuẩn 15 Hình 2.1 Thiết bị phá mẫu Italia Velp - DK6 18 Hình 2.2 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Shimadzu AA -6300 19 Hình 2.3 Nguyên tắc cấu tạo máy đo AAS .20 Hình 2.4 Sơ đồ quy trình xử lý mẫu 23 Hình 3.1 Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Ca 26 Hình 3.2 Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Fe 27 Hình 3.3 Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Zn 28 Hình 3.4 Đường chuẩn Ca 29 Hình 3.5 Đường chuẩn Fe 30 Hình 3.6 Đường chuẩn Zn 31 Hình 3.7 Đồ thị biểu diễn nồng độ chất đài hoa theo tháng .42 vi MỞ ĐẦU Từ năm 1992, bụp giấm du nhập vào Việt Nam đỡ đầu nhà khoa học Mai Thị Tấn Bà nhân giống loại toàn quốc điều chế từ bụp giấm trà, mứt, rượu, nước cốt quả…Những sản phẩm vừa thực phẩm vừa có nhiều tác dụng dược lí cơng nhận người sử dụng nên bụp giấm ngày ưa chuộng trở nên gần gũi đời sống Đài hoa bụp giấm loại dược liệu có lợi cho sức khỏe Tính theo hàm lượng chất khơ đài hoa bụp giấm chứa khoảng 15% anthocyanin, axit hữu khoảng 15-30%, vitamin A, B1, B2, C, E, F nhiều loại khoáng chất sắt, đồng, canxi, magie, kẽm [1] Ngoài Bụp giấm còn có tác du ̣ng phòng trị nhiều bệnh: tim mạch, cao huyết áp, tiểu đường, suy thận, suy tim, hạn chế cholesterol máu, ngăn ngừa số bệnh ung thư, hạn chế béo phì, chống lão hóa, [2] Để đa dạng nghiên cứu thành phần hóa học loại nên thực đề tài nghiên cứu “Xác định hàm lượng Canxi, Sắt, Kẽm đài hoa bụp giấm phương pháp phổ hấp thụ phát xạ nguyên tử” Đề tài thực nhằm phân tích xác định hàm lượng canxi, sắt, kẽm đài hoa bụp giấm với mẫu thu thập tỉnh Thái Nguyên Chương TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Giới thiệu chung bụp giấm 1.1.1 Tên gọi mô tả Tên khoa học Hibiscus sabdariffa Linn.Tên thường gọi atiso đỏ, bụp giấm, hoa vô thường, hoa lạc thần, đay Nhật… Cây bụp giấm có tên khoa học Hibiscus sabdariffa Linn, thuộc họ Cây cao từ 1,5-2m, thân màu lục đỏ tía, phân nhánh gần gốc, cành nhẵn có lơng Lá mọc so le, gốc ngun, phía chia 3-5 thùy hình chân vịt, mép có cưa Hoa đơn độc, mọc nách, gần khơng có cuống, đường kính từ 8-10cm Tràng hoa màu vàng hồng hay tía, có trắng Quả nang hình trứng, có lơng thơ mang đài màu đỏ sáng tồn bao quanh Cây hoa vụ tháng đến tháng 11, đài hoa bụp giấm chín nhanh thu hái vòng 1520 ngày sau hoa nở, chúng mềm, khơng nhăn héo có mầu đỏ sẫm [1] Hình 1.1 Hình ảnh đài hoa bụp giấm 1.1.2 Phân bố Cây bụp giấm có nguồn gốc Trung Mỹ Bắc Phi, sau lan sang Ấn Độ, Malaysia, Philippin, Indonexia, Thái Lan Ở nước ta, trồng thử nghiệm để phủ đất trống, đồi trọc cho kết Hà Tây, Hồ Bình, Bắc Giang, Thái Ngun, Ba Vì số tỉnh khác Tuy nhiên, trồng thành công Việt Nam chủ yếu thuộc tỉnh miền trung, thích hơp với đất đồi núi trung du.[1] 1.1.3 Thành phần hoá học đài hoa bụp giấm Đài hoa bụp giấm giầu acid protein Các acid tan nước acid citric, acid malic, acid tartric, acid hibiscus Chúng chứa gossypetin clorid hibiscin chất có tính kháng sinh Đài hoa có chất màu đỏ tím chiết chứa nhiều sinh tố A, vitamin B1, C, E nhiều chất a-xít hữu khác Ngồi đài chứa nhiều khống chất Canxi, sắt, kẽm, đồng, kali, natri [2] 1.1.4 Công dụng đài hoa bụp giấm Theo Đơng y, bụp giấm có vị chua, tính mát; có tác dụng nhiệt, giải khát, lợi tiểu, lợi mật Còn theo tài liệu nước ngồi, nghiên cứu phòng thí nghiệm chứng minh hoạt chất từ bụp giấm có tính kháng khuẩn, kháng nấm, chống viêm, chống ơxy hóa (sự lão hóa thể), giúp ngăn ngừa bệnh tim mạch, tăng cường chức tiêu hóa, nhuận tràng, hạ huyết áp, làm giảm cholesterol máu, chống xơ vữa động mạch, giảm đọng lipid gan bảo vệ tế bào gan [1] Hình 1.2 Một số sản phẩm làm từ đài hoa bụp giấm Hình 1.3 Hình ảnh đài hoa bụp giấm sấy khô ... nghiên cứu Xác định hàm lượng Canxi, Sắt, Kẽm đài hoa bụp giấm phương pháp phổ hấp thụ phát xạ nguyên tử Đề tài thực nhằm phân tích xác định hàm lượng canxi, sắt, kẽm đài hoa bụp giấm với mẫu... thụ phân tử UV - VIS 1.3.4 Phương pháp cực phổ 10 1.3.5 Phương pháp Von-Ampe hoà tan 11 1.3.6 Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (ICP - OES) .11 1.3.7 Phương pháp phổ. .. Absorption Spectrometry (Phổ hấp thụ nguyên tử) Absorbance (Độ hấp thụ) Atomic Emission Spectrometry (Phổ phát xạ nguyên tử) Flame- Atomic Absorption Spectrometry (Phổ hấp thụ nguyên tử lửa) Graphite