Nghiên cứu xác định hàm lượng một số kim loại nặng trong cây “ Khấu rẻ” chữa bệnh nhiệt miệng ở khu vực Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (LV thạc sĩ)

Nghiên cứu xác định hàm lượng một số kim loại nặng trong cây “ Khấu rẻ” chữa bệnh nhiệt miệng ở khu vực Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (LV thạc sĩ)Nghiên cứu xác định hàm lượng một số kim loại nặng trong cây “ Khấu rẻ” chữa bệnh nhiệt miệng ở khu vực Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (LV thạc sĩ)Nghiên cứu xác định hàm lượng một số kim loại nặng trong cây “ Khấu rẻ” chữa bệnh nhiệt miệng ở khu vực Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (LV thạc sĩ)Nghiên cứu xác định hàm lượng một số kim loại nặng trong cây “ Khấu rẻ” chữa bệnh nhiệt miệng ở khu vực Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (LV thạc sĩ)Nghiên cứu xác định hàm lượng một số kim loại nặng trong cây “ Khấu rẻ” chữa bệnh nhiệt miệng ở khu vực Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (LV thạc sĩ)Nghiên cứu xác định hàm lượng một số kim loại nặng trong cây “ Khấu rẻ” chữa bệnh nhiệt miệng ở khu vực Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (LV thạc sĩ)Nghiên cứu xác định hàm lượng một số kim loại nặng trong cây “ Khấu rẻ” chữa bệnh nhiệt miệng ở khu vực Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (LV thạc sĩ)Nghiên cứu xác định hàm lượng một số kim loại nặng trong cây “ Khấu rẻ” chữa bệnh nhiệt miệng ở khu vực Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (LV thạc sĩ)Nghiên cứu xác định hàm lượng một số kim loại nặng trong cây “ Khấu rẻ” chữa bệnh nhiệt miệng ở khu vực Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (LV thạc sĩ)

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ ĐÌNH HƯỞNG NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG TRONG CÂY “KHẤU RẺ” CHỮA BỆNH NHIỆT MIỆNG Ở KHU VỰC THÁI NGUYÊN BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Thái Nguyên - Năm 2017 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ ĐÌNH HƯỞNG NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG TRONG CÂY “KHẤU RẺ” CHỮA BỆNH NHIỆT MIỆNG Ở KHU VỰC THÁI NGUYÊN BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: TS Hoàng Lâm Thái Nguyên - Năm 2017 i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan công trình nghiên cứu riêng Các số liệu, kết nêu luận văn trung thực Những kết luận luận văn chưa công bố công trình khác TÁC GIẢ LUẬN VĂN LÊ ĐÌNH HƯỞNG ii LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo TS Hoàng Lâm trực tiếp giao cho em đề tài tận tình hướng dẫn tạo điều kiện cho em hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy cô tổ môn Hoá Phân Tích, Ban Chủ nhiệm khoa Hoá học, trường Đại học Khoa học Thái Nguyên giúp em hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn Ban lãnh đạo Trung tâm y tế dự phòng tỉnh Thái Nguyên, anh, chị khoa xét nghiệm tạo điều kiện giúp đỡ em sở vật chất, hướng dẫn em suốt trình làm phần thực nghiệm đề tài Tôi xin chân thành cảm ơn tới bạn bè, đồng nghiệp, gia đình quan tâm, giúp đỡ động viên suốt trình thực luận văn Thái Nguyên, ngày … tháng … năm 2017 Học viên Lê Đình Hưởng iii MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 GIỚI THIỆU VỀ CÂY “ KHẤU RẺ “, CÔNG DỤNG CỦA CÂY “KHẤU RẺ “ 1.1.1 Giới thiệu chung “ Khấu rẻ” 1.1.2 Công dụng “Khấu rẻ” 1.2 GIỚI THIỆU VỀ NGUYÊN TỐ CADIMI VÀ ASEN 1.2.1 Cadimi 1.2.2 Giới thiệu nguyên tố Asen (As) 1.3 MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CADIMI VÀ ASEN 1.3.1 Các phương pháp phân tích hóa học 1.3.2 Các phương pháp phân tích công cụ 11 1.4 GIỚI THIỆU MỘT SỐ VẤN ĐỀ CƠ BẢN VỀ PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ (AAS) 17 1.4.1 Nguyên tắc phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 18 1.4.2 Những ưu, nhược điểm phép đo AAS 21 1.4.3 Đối tượng phạm vi ứng dụng AAS 23 1.5 PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ MẪU PHÂN TÍCH XÁC ĐỊNH CADIMI VÀ ASEN 24 1.5.1 Phương pháp xử lý ướt (bằng axit đặc oxi hóa mạnh) 24 1.5.2 Phương pháp xử lý khô 25 CHƯƠNG THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 26 2.1 THIẾT BỊ, HÓA CHẤT, DỤNG CỤ 26 2.1.1 Thiết bị 26 2.1.2 Dụng cụ 26 2.1.3 Hoá chất 26 iv 2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 26 2.2.1 Trang bị phép đo 27 2.2.2 Phương pháp đường chuẩn 28 2.2.3 Phương pháp thêm chuẩn 29 2.2.4 Lấy mẫu bảo quản mẫu 31 2.2.5 Xử lý mẫu 32 2.2.6 Xác định hàm lượng kim loại Cadimi Asen “Khấu rẻ” 32 CHƯƠNG KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 34 3.1 KHẢO SÁT KHOẢNG TUYẾN TÍNH NỒNG ĐỘ CÁC KIM LOẠI 34 3.2 XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN CỦA As, Cd 37 3.2.1 Đường chuẩn asen 37 3.2.2 Đường chuẩn Cadimi 38 3.3 ĐÁNH GIÁ SAI SỐ VÀ ĐỘ LẶP VÀ GIỚI HẠN PHÁT HIỆN (LOD), GIỚI HẠN ĐỊNH LƯỢNG (LOQ) CỦA PHƯƠNG PHÁP 39 3.3.1 Đánh giá sai số độ lặp lại phương pháp 39 3.3.2 Giới hạn phát giới hạn đinh lượng phép đo GF-AAS 43 3.4 PHÂN TÍCH MẪU THỰC TẾ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐƯỜNG CHUẨN 43 3.4.1 Xác định hàm lượng kim loại mẫu phương pháp đường chuẩn 44 3.4.2.Xác định hàm lượng kim loại phương pháp thêm chuẩn 49 KẾT LUẬN 51 TÀI LIỆU THAM KHẢO 52 v DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Một số số vật lí cadimi [2, 3] Bảng 1.2 Một số số vật lí asen [2, 3] Bảng 1.3: Độ nhạy nguyên tố theo phép đo AAS 22 Bảng 2.1 Các mẫu “khấu rẻ” tươi lấy địa điểm khác khu vực tỉnh Thái Nguyên 31 Bảng 3.1: Các điều kiện đo phổ As, Cd 34 Bảng 3.2: Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính As 35 Bảng 3.3: Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Cd 36 Bảng 3.4: Kết xác định sai số phương pháp với phép đo As 41 Bảng 3.5: Kết xác định sai số phương pháp với phép đo Cd 42 Bảng 3.6 : Kết xác định nồng độ As mẫu theo đường chuẩn 45 Bảng 3.7 : Kết xác định nồng độ Cd mẫu theo đường chuẩn 46 Bảng 3.8: Kết nồng độ As, Cd mẫu khấu rẻ 47 Bảng 3.9: Giới hạn tối đa hàm lượng kim loại nặng loại rau 47 Bảng 3.10:So sánh hàm lượng As Cd mẫu “ Khấu rẻ” thu Thái Nguyên với quy chuẩn QCVN 8-2:2011/BYT 48 Bảng 3.11: Kết phân tích As phương pháp thêm chuẩn 49 Bảng 3.12: Kết phân tích Cd phương pháp thêm chuẩn 49 vi DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1: Cây khấu rẻ Hình 1.2 Hoa khấu rẻ Hình 1.3: Sự phụ thuộc tuyến tính lgR theo lgC 16 Hình 1.4: Đường cong đặc trưng kính ảnh 17 Hình 1.5: Máy Quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 18 Hình 1.6: Sơ đồ khối thiết bị AAS 20 Hình 2.1 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Shimadzu AAS-6300 27 Hình 2.2: Nguyên tắc cấu tạo máy đo AAS 28 Hình 2.3 Đồ thị phương pháp đường chuẩn 29 Hình 2.4 Đồ thị phương pháp thêm chuẩn 30 Hình 2.5 Quá trình axit hóa sử lý mẫu “Khấu rẻ” 32 Hình 3.1: Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính As 36 Hình 3.2: Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Cd 37 Hình 3.3: Đường chuẩn Asen 37 Hình 3.4: Đường chuẩn Cd 38 vii DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU CHỮ VIẾT TẮT STT Từ viết tắt AAS Abs AES F-AAS GF-AAS HCL HPLC ICP-OES 10 UV – Vis LOD 11 LOQ 12 ppb 13 ppm Tên đầy đủ Atomic Absorption Spectrometry (Phổ hấp thụ nguyên tử) Absorbance (Độ hấp thụ) Atomic Emission Spectrometry (Phổ phát xạ nguyên tử) Flame- Atomic Absorption Spectrometry (Phổ hấp thụ nguyên tử lửa) Graphite Furnace- Atomic Absorption Spectrometry (Phổ hấp thụ nguyên tử không lửa) Hollow Cathode Lamp (Đèn catot rỗng) High Performance Liquid Chromatography (Sắc kí lỏng hiệu cao) Inductively Coupled Plasma Optical EmissionSpectroscopy (Quang phổ phát xạ quy nạp plasma) Ultra Violet – Visible Limit of detection (Giới hạn xác định) Limit of quantitation (Giới hạn định lượng) Part per billion Phần tỷ Part per million Phần triệu MỞ ĐẦU Theo dân gian, chữa bệnh nhiệt miệng gọi “ Khấu rẻ” (tiếng Tày) loại thân thảo thuộc họ Rau dăm, có lông nhỏ hai bên bề mặt lá, hoa chùm màu trắng tím đỏ Cây phát triển tốt từ mùa xuân hè, hoa vào mùa thu Đồng bào dân tộc Tày, Nùng thường sử dụng trực tiếp tươi để chữa trị bệnh nhiệt miệng cho trẻ nhỏ, người lớn làm thuốc giải độc theo nhiều thuốc dân gian khác Nhưng với phát triển khoa học kỹ thuật vấn đề ô nhiễm môi trường ảnh hưởng có hại đến chất lượng “Khấu rẻ” dùng làm thuốc đặc biệt mọc tự nhiên vấn đề cần phải kiểm tra, xem xét Do việc sử dụng loại hoá chất thuốc bảo vệ thực vật, thuốc trừ sâu… với chất thải công nghiệp, dẫn đến nguồn đất, nước không khí bị ô nhiễm, đặc biệt nghành công nghiệp ngày phát triển ô nhiễm môi trường kim loại nặng As, Pb, Cd, Zn, Cu, Hg … ngày nghiêm trọng Cây “Khấu rẻ” bị nhiễm số kim loại nặng từ đất, nước không khí Vì không quan tâm nghiên cứu hoạt chất có tác dụng sinh học tốt với sức khoẻ người mà cần phải quan tâm nghiên cứu kiểm tra khống chế chất có hại đặc biệt kim loại nặng ảnh hưởng trực tiếp đến sức khoẻ người sử dụng Nhất cây, cỏ sử dụng trực tiếp làm truốc chữa bệnh “Khấu rẻ” Hiện nay, giới chưa có đề tài nghiên cứu xác định hàm lượng kim loại nặng có “Khấu rẻ”, cần phải phân tích để đánh giá hàm lượng kim loại nặng có “ Khấu rẻ” khu vực Thái Nguyên xem có vượt tiêu chuẩn cho phép hay không có đảm bảo an toàn cho người sử dụng hay không Với lý chọn đề tài “ Nghiên cứu xác định hàm lượng số kim loại nặng “ Khấu rẻ” chữa bệnh nhiệt miệng khu vực Thái Nguyên phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử” 39 Cd Y=A+B*X Parameter Value Error -A -0,00233 0,00945 B 0,1102 0,00207 -R SD N P -0,99912 0,01062 LOD Để tính giới hạn phát hiên giới hạn định lượng, sử dụng phần mềm origin 8.5 áp dụng công thức: LOD  LOQ  Trong đó: 3S B 10S B Sλ độ lệch chuản tín hiệu mẫu đo B hệ số góc phương trình hồi quy tuyến tính 3.3.2.1 Giới hạn phát giới hạn định lượng As Giới hạn phát As phép đo GF – AAS theo đường chuẩn: LOD = LOQ = Sy SD 3.0,00154 = = = 0,343 (ppb) B B 0,0681 10 Sy 10 SD 10.0,00154= = = 1,14(ppb) B B 0,0681 3.3.2.2 Giới hạn phát giới hạn định lượng Cadimi Giới hạn phát Cd phép đo GF – AAS theo đường chuẩn: LOD = LOQ = Sy SD 3.0,01062= = = 0,289 (ppb) B B 0,1102 10 Sy 10 SD 10.0,01062= = = 0,963(ppb) B B 0,1102 3.4 PHÂN TÍCH MẪU THỰC TẾ BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐƯỜNG CHUẨN Để xác định lượng vết kim loại nặng theo phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử, thông thường ta phải sử dụng phương pháp như: phương pháp 44 đường chuẩn, phương pháp thêm chuẩn Trong phương pháp đường chuẩn có nhiều ưu điểm phân tích hàng loạt, không loại trừ yếu tố phông Phương pháp thêm chuẩn không thuận lợi cho phân tích hàng loạt, loại trừ yếu tố phông nền… Trong luận văn tiến hành theo hai phương pháp đường chuẩn thêm chuẩn Trong phương pháp chủ yếu dùng để xác định mẫu phương pháp đường chuẩn, phương pháp thêm chuẩn dùng để so sánh kết phân tích hai phương pháp Nếu sai số hai phương pháp không lớn phương pháp đường chuẩn không bị ảnh hưởng nhiều yếu tố phông nền, đường chuẩn dùng để xác định có độ tin cậy cao Khi kết phân tích theo phương pháp đường chuẩn tin cậy 3.4.1 Xác định hàm lượng kim loại mẫu phương pháp đường chuẩn Dựa vào đường chuẩn xây dựng trên, tiến hành phân tích mẫu qua xử lý phương pháp hấp thụ nguyên tử không lửa GF-AAS Kết xác định nồng độ As, Cd mẫu “Khấu rẻ” thể qua bảng 3.6 bảng 3.7 Hàm lượng kim loại As, Cd cần xác định quy trọng lượng kim loại kg mẫu tươi tính theo công thức sau: - Hàm lượng kim loại tính theo mẫu tươi: C.V.106 C.V.103 m= 1000 = mT mT Trong đó: m: hàm lượng kim loại kg mẫu tươi C: nồng độ kim loại đo theo đường chuẩn (ppb) V: thể tích định mức (ml) mT: khối lượng mẫu đem xử lí Kết tính quy đổi hàm lượng As, Cd mẫu “ Khấu rẻ” ghi bảng 3.8 45 Bảng 3.6 : Kết xác định nồng độ As mẫu theo đường chuẩn STT Ký hiệu mẫu Nồng độ As trung bình lần đo mẫu, độ lệch chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối C (ppm) SD %RSD KR1 2.0132 0,0024 0,1192 KR2 1,2433 0,0085 1,7061 KR3 1,1649 0,0063 1,3467 KR4 1,2615 0,0051 1,0145 KR5 2,0930 0,0038 0,1815 KR6 1,1918 0,0026 0,5438 KR7 1,2550 0,0032 0,6359 KR8 1,4181 0,0028 0,4937 KR9 2,3337 0,0009 0,0965 10 KR10 2,4619 0,0012 0,1221 11 KR11 2,4221 0,0018 0,1854 12 KR12 2,0219 0,0021 0,2594 13 KR13 2,1801 0,0027 0,3095 14 KR14 1,7377 0,0034 0,4898 15 KR15 2,3065 0,0011 0,1193 46 Bảng 3.7 : Kết xác định nồng độ Cd mẫu theo đường chuẩn Nồng độ Cd trung bình lần đo mẫu, độ lệch STT Ký hiệu chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối mẫu C (ppm) SD %RSD KR1 2,3635 0,0003 0,0127 KR2 2,3422 0,0008 0,0342 KR3 3,0836 0,0012 0,0389 KR4 3,5341 0,0011 0,0311 KR5 3,7365 0,0009 0,0241 KR6 3,9195 0,0007 0,0179 KR7 5,2036 0,0014 0,0269 KR8 4,2173 0,0021 0,0498 KR9 3,2081 0,0023 0,0717 10 KR10 3,0195 0,0016 0,0530 11 KR11 3,0008 0,0023 0,0766 12 KR12 2,8610 0,0021 0,0734 13 KR13 2,1703 0,0017 0,0783 14 KR14 2,6809 0,0022 0,0821 15 KR15 2,4576 0,0013 0,0529 47 Bảng 3.8: Kết nồng độ As, Cd mẫu khấu rẻ Hàm lượng As, Cd mẫu Khấu Rẻ (mg/kg mẫu tươi) Stt Ký hiệu As Cd KR1 0,0117 0,0084 KR2 0,0113 0,0179 KR3 0,0104 0,0120 KR4 0,0125 0,0122 KR5 0,0108 0,0161 KR6 0,0118 0,0132 KR7 0,0130 0,0233 KR8 0,0174 0,0178 KR9 0,0218 0,0132 10 KR10 0,0239 0,0137 11 KR11 0,0240 0,0148 12 KR12 0,0249 0,0143 13 KR13 0,0311 0,0108 14 KR14 0,0180 0,0134 15 KR15 0,0283 0,0122 Từ kết phân tích mẫu “Khấu rẻ” (bảng 3.8) thấy: - Hàm lượng Asen nằm khoảng 0,0084 – 0,0311 mg/kg - Hàm lượng Cadmi nằm khoảng 0,0108 - 0,0233 mg/kg Theo quy chuẩn kỹ thuật quốc gia giới hạn ô nhiễm kim loại nặng thực phẩm trường hợp áp dụng riêng cho “Khấu rẻ”, áp dụng QCVN 8-2:2011/BYT ban hành ngày 13/01/2011 định 46/2007/QĐ-BYT ngày 19/12/2007, giới hạn tối đa hàm lượng kim loại mẫu rau tươi thể qua bảng 3.9.[20] Bảng 3.9: Giới hạn tối đa hàm lượng kim loại nặng loại rau Giới hạn tối đa hàm lượng kim loại mẫu rau tươi Mẫu rau Rau tươi (mg/kg rau tươi) As Cd Rau ăn Rau ăn Rau ăn thân, củ, rễ 1,0 0,2 0,1 48 Đối chiếu với QCVN 8-2:2011/BYT, ta thấy hàm lượng kim loại As, Cd mẫu “ Khấu rẻ” khu vực Thái Nguyên không vượt giới hạn cho phép Bảng 3.10: So sánh hàm lượng As Cd mẫu “ Khấu rẻ” thu Thái Nguyên với quy chuẩn QCVN 8-2:2011/BYT KR1 Hàm lượng As, Cd mẫu Khấu Rẻ (mg/kg mẫu tươi) Giới hạn hàm lượng Giới hạn hàm lượng As Cd cho phép As cho phép Cd < 1,0 mg/kg tươi < 0,1 mg/kg tươi Không vượt 0,0117 0,0084 Không vượt KR2 0,0113 Không vượt 0,0179 Không vượt KR3 0,0104 Không vượt 0,0120 Không vượt KR4 0,0125 Không vượt 0,0122 Không vượt KR5 0,0108 Không vượt 0,0161 Không vượt KR6 0,0118 Không vượt 0,0132 Không vượt KR7 0,0130 Không vượt 0,0233 Không vượt KR8 0,0174 Không vượt 0,0178 Không vượt KR9 0,0218 Không vượt 0,0132 Không vượt 10 KR10 0,0239 Không vượt 0,0137 Không vượt 11 KR11 0,0240 Không vượt 0,0148 Không vượt 12 KR12 0,0249 Không vượt 0,0143 Không vượt 13 KR13 0,0311 Không vượt 0,0108 Không vượt 14 KR14 0,0180 Không vượt 0,0134 Không vượt 15 KR15 0,0283 Không vượt 0,0122 Không vượt Stt Ký hiệu 49 3.4.2.Xác định hàm lượng kim loại phương pháp thêm chuẩn Chúng chọn mẫu (KR1, KR10) đại diện cho mẫu “Khấu rẻ” để tiến hành làm mẫu thêm chuẩn Đối với mẫu thêm vào lượng định dung dịch chuẩn As, Cd điểm đầu, gần cuối đường chuẩn (lượng mẫu + chuẩn thêm vào nằm đường chuẩn) cụ thể bảng 3.10 – 3.11 Kết phân tích hàm lượng As Cd số mẫu rau phương pháp thêm chuẩn ghi bảng 3.10 3.11 Bảng 3.11: Kết phân tích As phương pháp thêm chuẩn Cđo (ppm) ppm %RS D Độ thu hồi (%) Lần Lần Lần Lần Trung bình KR1 1,0128 1,0056 1,0072 1,0217 1,0118 0,7186 KR1 +0.5 1,5218 1,5332 1,5280 1,5004 1,5209 0,9476 101,80 KR1 +15 16,1017 16,0025 16,1245 16,0039 16,0582 0,3994 100,31 KR1 +28 28,8312 28,4047 28,7121 28,9618 28,7275 0,8289 98,98 Bảng 3.12: Kết phân tích Cd phương pháp thêm chuẩn Độ Cđo (ppm) ppm Lần Lần Lần Lần Trung %RSD bình thu hồi (%) KR15 2,4581 2,4316 2,4464 2,4612 2,4493 0,5481 KR15+0.2 2,6518 2,6327 2,6081 2,6802 2,6432 1,1528 96,94 KR15 + 6,3501 6,4512 6,4619 6,4210 6,4211 0,7845 99,29 KR15 +7 9,3428 9,3321 9,4231 9,3872 9,3713 0,4479 98,89 Kết phân tích stheo phương pháp thêm chuẩn cho thấy hiệu suất thu hồi Cd As lớn 90% sai số nhỏ 10% Sai số 50 mẫu thêm chuẩn đầu đường chuẩn cuối đường chuẩn lớn sai số mẫu thêm đường chuẩn, kết hoàn toàn phù hợp với lí thuyết phân bố sai số Gauss Như sử dụng hai phương pháp đường chuẩn thêm chuẩn để xác định hàm lượng As, Cd Qua việc phân tích hàm lượng As Cd “Khấu rẻ”, nhận thấy hàm lượng an toàn cho người sử dụng 51 KẾT LUẬN Với mục đích ứng dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử kĩ thuật không lửa để phân tích, điều tra xác định hàm lượng kim loại nặng As, Cd “Khấu rẻ” khu vực Thái Nguyên, tìm hiểu đối tượng, tham khảo tài liệu áp dụng điều kiện tối ưu tiến hành phân tích mẫu thực tế Luận văn thu số kết sau: Nghiên cứu, xây dựng quy trình phân tích xác định hàm lượng kim loại cadimi, asen trong “Khấu rẻ” chữa bệnh nhiệt miệng khu vực Thái Nguyên phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không lửa (GF-AAS) Xác định khoảng tuyến tính lập đường chuẩn Cd, As phép đo GF –AAS là: Cd từ 0,2 - 10 ppb As 0,5 - 30 ppb Đánh giá sai số độ lặp lại phép đo GF – AAS Xác định giới hạn phát giới hạn định lượng phép đo Đối với As: LOD = 0,343 ppb LOQ = 1,44 ppb Đối với Cd: LOD = 0,289 ppb LOQ = 0,963 ppb Chọn quy trình phù hợp để xử lý Kiểm tra kết xử lý mẫu “Khấu rẻ” chữa bệnh nhiệt miệng phương pháp mẫu lặp, mẫu thêm chuẩn cho kết tốt Xác định hàm lượng As, Cd 15 mẫu “Khấu rẻ” khu vực Thái Nguyên, hàm lượng Asen nằm khoảng 0,0084 – 0,0311 mg/kg hàm lượng Cadimi nằm khoảng 0,0108 - 0,0233 mg/kg Qua thực nghiệm cho thấy phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử không lửa (GF – AAS) kỹ thuật phù hợp để xác định nguyên tố có hàm lượng vết As Cd mẫu “Khấu rẻ” chữa bệnh nhiệt miệng với độ xác cao, độ lặp lại tốt độ chọn lọc cao Các mẫu “Khấu rẻ” khảo sát quanh khu vực Thái Nguyên có hàm lượng As Cd nằm giới hạn cho phép 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Đỗ Tất Lợi, (2015) Những thuốc vị thuốc Việt Nam, NXB y học [2] Hoàng Nhâm, (2003) “Hóa học vô - Tập 3”, NXB Giáo dục [3] R.A.LINDIN, V.A.MOLSCO, L.L.ANDREEVA – Lê Kim Long dịch (2001), Tính chất hóa lí chất vô cơ, Nxb Khoa học kĩ thuật Hà Nội [4] Trịnh Thị Thanh (2003), “Độc hại môi trường sức khỏe người”, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội [5] Hoàng Nhâm, (2001) “Hoá vô Tập- 2”, NXB Giáo dục [6] Hồ Viết Quý, (2009) “Các phương phân tích công cụ hoá học đại”, NXB Đại học Sư phạm Hà Nội [7] Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội [8] Nguyễn Đình Lâm phương pháp phân tích công cụ phần I - ĐH bách khoa Đà nẵng 2009 [9] Dương Quang Phùng (2009), ‘‘Một số phương pháp phân tích điện hóa’’, NXB công ty cổ phần KOV [10] Nguyễn Thị Hân, “Xác định hàm lượng Cadimi Chì số loại rau xanh huyện Đại Từ, tỉnh Thái Nguyên phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử F – AAS” Luận văn thạc sĩ Khoa học Hóa Học (2010), Đại Học Sư Phạm Thái Nguyên [11] Phạm Luận, (1999) “Giáo trình hướng dẫn vấn đề sở kỹ thuật xử lí mẫu phân tích” - Phần I: vấn đề chung, ĐHKHTN - ĐHQG Hà Nội [12] Nguyễn Đăng Đức, (2006) Xác định hàm lượng ion kim loại Crom, Mangan, Đồng, Chì, Cađimi, Asen, Thủy ngân nước lập biểu đồ ô nhiễm TP Thái Nguyên Đề tài nghiên cứu khoa học cấp Bộ - Khoa Khoa học tự nhiên - Đại học Thái Nguyên 53 [13] Makoto Takagi phương pháp phân tích hóa học - NXB kaguku dojin (2010) [14] Shimadzu corporation (1875), Atomic Absorption Spectrophotometry cookbook, kyoto, Japan [15] Aiming, Chua – singapore (2005), “AAS Application data” [16] Nguyễn Thị Vinh, (2010) ” Xác định hàm lượng số kim loại nặng động vật nhuyễn thể khu vực Hồ Tây”, Luận văn thạc sĩ Khoa học Hóa Học, Đại học Khoa Học Tự Nhiên – Đại học Quốc Gia Hà Nội [17] Trần Vĩnh Quý, (2006) “Giáo trình hóa tin học”, NXB Đại học Sư phạm [18] Lê Đức Ngọc, (2001) “Xử lý số liệu kế hoạch hóa thực nghiệm”, NXB ĐHKHTN – ĐHQG Hà Nội [19] Tạ Thị Thảo, “Giáo trình thống kê”, (2008) [20] Thông tư 02/2011 TT/BYT (Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia giới hạn ô nhiễm kim loại nặng có thực phẩm) ... THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC LÊ ĐÌNH HƯỞNG NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG TRONG CÂY “KHẤU RẺ” CHỮA BỆNH NHIỆT MIỆNG Ở KHU VỰC THÁI NGUYÊN BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ... tài “ Nghiên cứu xác định hàm lượng số kim loại nặng “ Khấu rẻ” chữa bệnh nhiệt miệng khu vực Thái Nguyên phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 2 Để thực đề tài này, tập trung giải nhiệm vụ sau: Nghiên. .. nay, giới chưa có đề tài nghiên cứu xác định hàm lượng kim loại nặng có Khấu rẻ”, cần phải phân tích để đánh giá hàm lượng kim loại nặng có “ Khấu rẻ” khu vực Thái Nguyên xem có vượt tiêu chuẩn