Xác định hàm lượng của canxi, sắt, kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC NGUYỄN THỊ HẠNH XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CỦA CANXI, SẮT, KẼM TRONG ĐÀI HOA BỤP GIẤM BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60.44.01.18 LUẬN VĂN THẠC SĨ HĨA HỌC Người hướng dẫn khoa học: TS VƯƠNG TRƯỜNG XUÂN Thái Nguyên - 2017 https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com LỜI CẢM ƠN Em xin chân thành cảm ơn TS.Vương Trường Xuân hướng dẫn em tận Ơ Em xin chân thành cảm ơn thầy tổ mơn Hố Phân Tích, Ban N tình, chu đáo suốt q trình làm luận văn, giúp em hồn thành luận văn U Y thành luận văn .Q ẠO gian sở vật chất để tơi hồn thiện đề tài Đ Tôi xin chân thành cảm ơn tới bạn bè, đồng nghiệp, gia đình quan tâm, G giúp đỡ động viên suốt trình thực luận văn H Ư N Tơi xin chân thành cảm ơn! Học viên thực Nguyễn Thị Hạnh D IỄ N Đ ÀN TO ÁN -L Í- H Ó A 10 00 B TR ẦN Thái Nguyên, tháng năm 2017 Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ TP trung tâm y tế dự phòng tỉnh Thái Nguyên đã tạo điều kiện cho mặt thời Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com Tôi xin chân thành cảm ơn tới ban Giám đốc, lãnh đạo khoa xét nghiệm DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N H chủ nhiệm khoa Hoá học, trường Đại học Khoa học Thái Nguyên giúp em hoàn i Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i DANH MỤC CÁC BẢNG v H Ơ MỞ ĐẦU .1 N DANH MỤC CÁC HÌNH vi U Y 1.1 Giới thiệu chung bụp giấm .2 Q Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định ẠO 1.1.3 Thành phần hoá học đài hoa bụp giấm .3 Đ 1.1.4 Công dụng đài hoa bụp giấm N G 1.2 Sơ lược kim loại Ca, Fe, Zn H Ư 1.2.1 Canxi .4 TR ẦN 1.2.2 Sắt 1.2.3 Kẽm B 1.3 Một số phương pháp xác định canxi, sắt, kẽm .8 10 00 1.3.1 Phương pháp phân tích khối lượng .9 1.3.2 Phương pháp phân tích thể tích Ó A 1.3.3 Phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV - VIS H 1.3.4 Phương pháp cực phổ 10 -L Í- 1.3.5 Phương pháp Von-Ampe hoà tan 11 ÁN 1.3.6 Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (ICP - OES) .11 1.3.7 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 12 TO 1.4 Tình hình nghiên cứu nước giới bụp giấm 16 Đ IỄ N D 1.4.1 Tình hình nghiên cứu nước 16 Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ TP 1.1.2 Phân bố ÀN http://daykemquynhon.ucoz.com 1.1.1 Tên gọi mô tả DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N Chương TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.4.2 Tình hình nghiên cứu giới 16 Chương THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 18 2.1 Thiết bị, hóa chất, dụng cụ 18 2.1.1 Thiết bị 18 2.1.2 Dụng cụ .18 ii Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 2.1.3 Hoá chất 18 2.2 Phương pháp nghiên cứu 19 2.3 Phương pháp lấy mẫu, bảo quản xử lý mẫu .21 H Ơ 2.5 Nội dung nghiên cứu: 24 N 2.4 Phương pháp xử lý số liệu, tính tốn 24 U Y 3.1 Phương pháp đường chuẩn phép đo AAS .25 Q Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định ẠO 3.1.3 Đánh giá sai số độ lặp giới hạn phát (LOD), giới hạn định Đ lượng (LOQ) phương pháp AAS 31 N G 3.2 Phân tích mẫu thực tế phương pháp đường chuẩn 36 H Ư 3.2.1 Kết xác định hàm lượng kim loại nặng theo phương pháp đường chuẩn .36 TR ẦN 3.2.2 Xác định hàm lượng kim loại phương pháp thêm chuẩn 41 KẾT LUẬN .46 TO ÁN -L Í- H Ó A 10 00 B TÀI LIỆU THAM KHẢO 47 D IỄ N Đ Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ TP 3.1.2 Xây dựng đường chuẩn Fe, Zn, Ca 28 ÀN http://daykemquynhon.ucoz.com 3.1.1 Khảo sát khoảng tuyến tính nồng độ kim loại .25 DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N Chương KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 25 iii Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com STT Từ viết tắt AAS Abs AES F-AAS GF-AAS HCL HPLC ICP-OES UV - Vis 10 LOD Tên đầy đủ Atomic Absorption Spectrometry N (Phổ hấp thụ nguyên tử) H Ơ Absorbance 13 ppm TR ẦN (Đèn catot rỗng) Đ H Ư Hollow Cathode Lamp N (Phổ hấp thụ nguyên tử khơng lửa) High Performance Liquid Chromatography (Sắc kí lỏng hiệu cao) 10 00 Optical Emission Spectroscopy (Quang phổ phát xạ) Ó A Ultra Violet - Visible H Limit of detection (Giới hạn xác định) Limit of quantitation (Giới hạn định lượng) Part per billion Phần tỷ Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ G Đ Graphite Furnace- Atomic Absorption Spectrometry Part per million Phần triệu D IỄ N ẠO (Phổ hấp thụ nguyên tử lửa) TP Flame- Atomic Absorption Spectrometry Í- ppb ÀN 12 Q (Phổ phát xạ nguyên tử) -L LOQ ÁN TO 11 U Y Atomic Emission Spectrometry DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N (Độ hấp thụ) B Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU CHỮ VIẾT TẮT iv Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1 Các mẫu thu thập 21 Bảng 3.1 Các điều kiện đo phổ Ca, Fe, Zn 25 N Bảng 3.2 Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Ca 26 H Ơ Bảng 3.3 Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Fe 27 U Y Bảng 3.5 Kết xác định sai số phương pháp với phép đo Ca 33 Q Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định ẠO Bảng 3.8 Kết xác định nồng độ Ca mẫu theo đường chuẩn 37 Đ Bảng 3.9 Kết xác định nồng độ Fe mẫu theo đường chuẩn 38 N G Bảng 3.10 Kết xác định nồng độ Zn mẫu theo đường chuẩn 39 H Ư Bảng 3.11 Kết tính tốn nồng độ kim loại 100g mẫu khô 40 TR ẦN Bảng 3.12 Kết phân tích Ca phương pháp thêm chuẩn 41 Bảng 3.13 Kết phân tích Fe phương pháp thêm chuẩn 41 B Bảng 3.14 Kết phân tích Zn phương pháp thêm chuẩn 42 10 00 Bảng 3.15 Kết phân tích phương sai hàm lượng Ca 43 Bảng 3.16 Kết phân tích phương sai hàm lượng Fe 43 TO ÁN -L Í- H Ĩ A Bảng 3.17 Kết phân tích phương sai hàm lượng Zn 44 D IỄ N Đ Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ TP Bảng 3.7 Kết xác định sai số phương pháp với phép đo Zn 34 ÀN http://daykemquynhon.ucoz.com Bảng 3.6 Kết xác định sai số phương pháp với phép đo Fe 33 DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N Bảng 3.4 Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Zn 28 v Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Hình ảnh đài hoa bụp giấm H Ơ Hình 1.3 Hình ảnh đài hoa bụp giấm sấy khơ N Hình 1.2 Một số sản phẩm làm từ đài hoa bụp giấm U Y Hình 1.5 Đồ thị phương pháp thêm chuẩn 15 Q Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định ẠO Hình 2.3 Nguyên tắc cấu tạo máy đo AAS .20 Đ Hình 2.4 Sơ đồ quy trình xử lý mẫu 23 N G Hình 3.1 Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Ca 26 H Ư Hình 3.2 Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Fe 27 TR ẦN Hình 3.3 Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Zn 28 Hình 3.4 Đường chuẩn Ca 29 B Hình 3.5 Đường chuẩn Fe 30 10 00 Hình 3.6 Đường chuẩn Zn 31 TO ÁN -L Í- H Ĩ A Hình 3.7 Đồ thị biểu diễn nồng độ chất đài hoa theo tháng .42 D IỄ N Đ Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ TP Hình 2.2 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Shimadzu AA -6300 19 ÀN http://daykemquynhon.ucoz.com Hình 2.1 Thiết bị phá mẫu Italia Velp - DK6 18 DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N Hình 1.4 Đồ thị phương pháp đường chuẩn 14 vi Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com MỞ ĐẦU Từ năm 1992, bụp giấm du nhập vào Việt Nam đỡ đầu Ơ chế từ bụp giấm trà, mứt, rượu, nước cốt quả…Những sản phẩm vừa N nhà khoa học Mai Thị Tấn Bà nhân giống loại toàn quốc điều N H thực phẩm vừa có nhiều tác dụng dược lí cơng nhận người sử dụng Q hàm lượng chất khô đài hoa bụp giấm chứa khoảng 15% anthocyanin, axit hữu TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định Đ đồng, canxi, magie, kẽm [1] Ngoài Bụp giấm còn có tác du ̣ng phòng trị nhiều G bệnh: tim mạch, cao huyết áp, tiểu đường, suy thận, suy tim, hạn chế cholesterol H Ư N máu, ngăn ngừa số bệnh ung thư, hạn chế béo phì, chống lão hóa, [2] Để đa dạng nghiên cứu thành phần hóa học loại nên TR ẦN thực đề tài nghiên cứu “Xác định hàm lượng Canxi, Sắt, Kẽm đài hoa bụp giấm phương pháp phổ hấp thụ phát xạ nguyên tử” 10 00 B Đề tài thực nhằm phân tích xác định hàm lượng canxi, sắt, kẽm TO ÁN -L Í- H Ó A đài hoa bụp giấm với mẫu thu thập tỉnh Thái Nguyên D IỄ N Đ Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ ẠO khoảng 15-30%, vitamin A, B1, B2, C, E, F nhiều loại khoáng chất sắt, ÀN http://daykemquynhon.ucoz.com Đài hoa bụp giấm loại dược liệu có lợi cho sức khỏe Tính theo DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN U Y nên bụp giấm ngày ưa chuộng trở nên gần gũi đời sống Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com Chương TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Giới thiệu chung bụp giấm H Ơ Tên khoa học Hibiscus sabdariffa Linn.Tên thường gọi atiso đỏ, bụp N 1.1.1 Tên gọi mô tả U Y Cây bụp giấm có tên khoa học Hibiscus sabdariffa Linn, thuộc họ bơng .Q Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định ẠO mép có cưa Hoa đơn độc, mọc nách, gần cuống, đường kính Đ từ 8-10cm Tràng hoa màu vàng hồng hay tía, có trắng Quả nang hình trứng, có N G lơng thơ mang đài màu đỏ sáng tồn bao quanh Cây hoa vụ tháng H Ư đến tháng 11, đài hoa bụp giấm chín nhanh thu hái vòng 15- ÁN -L Í- H Ĩ A 10 00 B TR ẦN 20 ngày sau hoa nở, chúng mềm, khơng nhăn héo có mầu đỏ sẫm [1] TO 1.1.2 Phân bố Đ IỄ N D Hình 1.1 Hình ảnh đài hoa bụp giấm Cây bụp giấm có nguồn gốc Trung Mỹ Bắc Phi, sau lan sang Ấn Độ, Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ TP có lơng Lá mọc so le, gốc nguyên, phía chia 3-5 thùy hình chân vịt, ÀN http://daykemquynhon.ucoz.com Cây cao từ 1,5-2m, thân màu lục đỏ tía, phân nhánh gần gốc, cành nhẵn DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N giấm, hoa vô thường, hoa lạc thần, đay Nhật… Malaysia, Philippin, Indonexia, Thái Lan Ở nước ta, trồng thử nghiệm để phủ đất trống, đồi trọc cho kết Hà Tây, Hồ Bình, Bắc Giang, Thái Ngun, Ba Vì số tỉnh khác Tuy nhiên, trồng thành công Việt Nam chủ yếu thuộc tỉnh miền trung, thích hơp với đất đồi núi trung du.[1] Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com 1.1.3 Thành phần hoá học đài hoa bụp giấm Đài hoa bụp giấm giầu acid protein Các acid tan nước acid citric, acid malic, acid tartric, acid hibiscus Chúng chứa gossypetin clorid hibiscin chất có tính kháng sinh Đài hoa có chất màu đỏ Ơ N tím chiết chứa nhiều sinh tố A, vitamin B1, C, E nhiều chất a-xít hữu U Y đồng, kali, natri [2] Q Theo Đơng y, bụp giấm có vị chua, tính mát; có tác dụng nhiệt, giải TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định nghiệm chứng minh hoạt chất từ bụp giấm có tính kháng khuẩn, kháng nấm, G Đ chống viêm, chống ôxy hóa (sự lão hóa thể), giúp ngăn ngừa bệnh tim mạch, N tăng cường chức tiêu hóa, nhuận tràng, hạ huyết áp, làm giảm cholesterol -L Í- H Ó A 10 00 B TR ẦN H Ư máu, chống xơ vữa động mạch, giảm đọng lipid gan bảo vệ tế bào gan [1] TO ÁN Hình 1.2 Một số sản phẩm làm từ đài hoa bụp giấm D IỄ N Đ Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ ẠO khát, lợi tiểu, lợi mật Còn theo tài liệu nước ngồi, nghiên cứu phòng thí ÀN http://daykemquynhon.ucoz.com 1.1.4 Công dụng đài hoa bụp giấm DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N H khác Ngoài đài chứa nhiều khống chất Canxi, sắt, kẽm, Hình 1.3 Hình ảnh đài hoa bụp giấm sấy khơ Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com N Ơ 10 00 B - Các kết phân tích có độ lặp tốt - So sánh chuẩn Student t với tα, f = 2,262 (α = 0,95; f = 9) cho thấy t < tα, f, Ĩ A phép đo không mắc sai số hệ thống [8] H Như nói phương pháp khơng mắc phải sai số hệ thống (Loại -L Í- sai số phát sinh kĩ thuật đo, phương pháp phân tích, máy móc thiết bị, kĩ sai sót người phân tích) ÁN - Khoảng tin cậy giá trị phân tích phép đo hồn tồn đánh ÀN TO giá thông qua giá trị x  tương ứng D IỄ N Đ 3.1.3.2 Giới hạn phát giới hạn đinh lượng phép đo AAS Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ Từ kết tính tốn chúng tơi thấy: DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN U Y N H ppm 2,0102 2,1108 1,9782 1,9904 1,9807 1,9914 1,9723 2,0081 2,0186 2,0021 2,0104 0,0117 0,5804 0,8889 0,0033 Q TP ẠO Đ N H Ư TR ẦN Zn 0,5 ppm 0,5022 0,5023 0,4859 0,4897 0,4926 0,5100 0,5180 0,5092 0,5040 0,5012 0,5015 0,0098 1,9639 0,1531 4,689.10-4 G 0,05 ppm 0,0498 0,0487 0,05103 0,0512 0,0508 0,0497 0,0489 0,0486 0,0477 0,0472 0,0488 0,0013 2,6910 0,9230 3,794.10-4 Nồng độ phát 10 lần đo (ppm) Nguyên tố Nồng độ chuẩn bị Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần Lần 10 Nồng độ trung bình ( Độ lệch chuẩn (Stt) Độ lệch chuẩn tương đối (Stđ) Chuẩn Student (t) Độ xác (ε) Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com Bảng 3.7 Kết xác định sai số phương pháp với phép đo Zn - Giới hạn phát (LOD): nồng độ thấp chất phân tích mà hệ thống phân tích cho tín hiệu phân tích khác có nghĩa với tín hiệu mẫu trắng hay tín hiệu - Giới hạn định lượng (LOQ): nồng độ thấp chất phân tích mà hệ thống định lượng với tín hiệu phân tích khác có ý nghĩa định lượng với tín 34 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com hiệu mẫu trắng hay tín hiệu đạt độ tin cậy ≥ 95% LOQ > LOD Để tính giới hạn phát hiên giới hạn định lượng, sử N 3S B LOQ  10S B [12] G Đ Giới hạn phát giới hạn định lượng Ca H Ư N Giới hạn phát giới hạn định lượng Ca phép đo F – AAS theo 10 00 B TR ẦN đường chuẩn: Ó A Giới hạn phát giới hạn định lượng Fe H Giới hạn phát giới hạn định lượng Fe phép đo F – AAS theo D IỄ N Đ ÀN TO ÁN -L Í- đường chuẩn Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ ẠO B hệ số góc phương trình hồi quy tuyến tính DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN TP Sλ độ lệch chuẩn tín hiệu mẫu đo Q U Y N H Ơ LOD  Trong đó: Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com dụng phần mềm origin 8.5 áp dụng công thức: Giới hạn phát giới hạn định lượng Zn Giới hạn phát giới hạn định lượng Zn phép đo F – AAS theo đường chuẩn: 35 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com N https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn H Ơ 3.2 Phân tích mẫu thực tế phương pháp đường chuẩn U Y nguyên tử, thông thường ta phải sử dụng phương pháp như: phương pháp đường Q Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định ẠO Phương pháp thêm chuẩn không thuận lợi cho phân tích hàng loạt, loại trừ Đ yếu tố phông nền… N G Trong luận văn tiến hành theo hai phương pháp đường H Ư chuẩn thêm chuẩn Trong phương pháp chủ yếu dùng để xác định mẫu TR ẦN phương pháp đường chuẩn, phương pháp thêm chuẩn dùng để so sánh kết phân tích hai phương pháp Nếu sai số hai phương pháp khơng q lớn B phương pháp đường chuẩn không bị ảnh hưởng nhiều yếu tố phông nền, đường 10 00 chuẩn dùng để xác định có độ tin cậy cao Khi kết phân tích theo phương pháp đường chuẩn tin cậy Ó A 3.2.1 Kết xác định hàm lượng kim loại nặng theo phương pháp đường chuẩn H Dựa vào đường chuẩn xây dựng trên, chúng tơi tiến hành phân tích -L Í- mẫu đài hoa bụp giấm xử lý (theo sơ đồ hình 2.4) Kết xác định ÁN nồng độ Ca, Fe, Zn mẫu đọc từ đường chuẩn thể qua bảng 3.8 - 3.10 Hàm lượng kim loại cần xác định quy trọng lượng kim loại - Hàm lượng kim loại tính theo mẫu khô: IỄ N Đ ÀN 100g mẫu khô tính theo cơng thức sau: Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ TP điểm phân tích hàng loạt, khơng loại trừ yếu tố phông TO http://daykemquynhon.ucoz.com chuẩn, phương pháp thêm chuẩn Trong phương pháp đường chuẩn có nhiều ưu DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N Để xác định lượng vết kim loại nặng theo phương pháp phổ hấp thụ D A= Trong đó: A: hàm lượng kim loại 100g mẫu khô C: nồng độ kim loại đo theo đường chuẩn (ppm) 36 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com V: thể tích định mức (ml) m: khối lượng mẫu đem xử lí (mg) Kết tính quy đổi hàm lượng Ca, Fe, Zn mẫu ghi N bảng 3.11 Ơ H Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ TP ẠO Đ G N H Ư TR ẦN B 10 00 A Ĩ H Í- -L DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN TO ÀN Đ IỄ N D N Q1 Q2 Q3 Q4 Q5 Q6 Q7 Q8 Q9 Q10 Q11 Q12 Q13 Q14 Q15 Q16 Q17 Q18 Q19 Q20 Q21 Q22 Q23 Q24 Q25 Q26 Q27 Q28 Q29 Q30 U Y 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Nồng độ Ca trung bình mẫu, độ lệch chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối C (ppm) SD %RSD 4,9160 0,0023 0,0468 4,5030 0,0009 0,0200 4,7030 0,0018 0,0382 4,6870 0,0021 0,0448 4,0650 0,0018 0,0443 4,4230 0,0016 0,0362 4,1250 0,0032 0,0776 4,6730 0,0029 0,0621 4,8930 0,0025 0,0511 4,8970 0,0016 0,0327 3,3050 0,0018 0,0545 4,1200 0,0027 0,0655 3,6930 0,0026 0,0704 3,5900 0,0032 0,0891 3,0600 0,0024 0,0784 3,8520 0,0017 0,0441 3,9850 0,0017 0,0427 3,0120 0,0015 0,0498 2,8790 0,0024 0,0834 3,6560 0,0026 0,0711 2,1320 0,0013 0,0610 2,3110 0,0018 0,0779 2,2130 0,0016 0,0723 2,5100 0,0011 0,0438 2,5000 0,0024 0,0960 2,3160 0,0018 0,0777 2,1200 0,0026 0,1226 2,1050 0,0044 0,2090 2,0060 0,0072 0,3589 2,0200 0,0063 0,3119 Q STT Ký hiệu mẫu ÁN Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com Bảng 3.8 Kết xác định nồng độ Ca mẫu theo đường chuẩn 37 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com Bảng 3.9 Kết xác định nồng độ Fe mẫu theo đường chuẩn 0,03693 Q2 2,030 0,0125 0,61576 Q3 2,065 0,0037 0,1792 Q4 2,267 0,0042 Q5 1,901 0,0021 Q6 2,123 0,0063 Q7 1,896 0,0044 Q8 2,231 0,0051 Q9 2,296 0,0018 10 Q10 2,182 11 Q11 1,798 12 Q12 13 0,2321 0,2286 0,2475 0,0103 0,5729 1,823 0,0124 0,6802 Q13 1,503 0,0132 0,8782 14 Q14 1,601 0,0058 0,3623 15 Q15 1,614 0,0064 0,3965 16 Q16 1,915 0,0069 0,3603 17 Q17 1,763 0,0043 0,2439 18 Q18 1,561 0,0037 0,2370 19 Q19 1,409 0,0104 0,7381 20 Q20 1,841 0,0039 0,2091 Q21 1,014 0,0071 0,7002 22 Q22 1,032 0,0064 0,6202 23 Q23 1,123 0,0032 0,2849 24 Q24 1,221 0,0093 0,7617 25 Q25 1,297 0,0065 0,5012 26 Q26 1,093 0,0028 0,2562 27 Q27 1,142 0,0047 0,4116 28 Q28 0,960 0,0032 0,3333 29 Q29 0,926 0,0036 0,3888 30 Q30 0,891 0,0026 0,2918 -L Í- H Ĩ A 10 00 B TR ẦN H Ư N 0,0054 Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ 0,2967 G Đ ẠO TP 0,1105 DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N Q 0,1853 0,784 ÁN N 0,0008 H 2,166 Ơ %RSD U Y SD Q1 ÀN Đ C (ppm) 21 IỄ N D độ lệch chuẩntương đối TO Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com STT Nồng độ Fe trung bình, độ lệch chuẩn, Ký hiệu mẫu 38 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com Bảng 3.10 Kết xác định nồng độ Zn mẫu theo đường chuẩn %RSD 0,0016 0,0896 Q2 1,812 0,0013 0,0717 Q3 1,689 0,0014 0,0829 Q4 1,802 0,0015 Q5 1,623 0,0021 Q6 1,814 0,0023 Q7 1,542 0,0018 Q8 1,891 0,0007 Q9 1,793 0,0021 10 Q10 1,816 11 Q11 1,218 12 Q12 13 0,0370 0,0023 0,1888 1,598 0,0025 0,1564 Q13 1,230 0,0018 0,1463 14 Q14 1,362 0,0031 0,2276 15 Q15 1,092 0,0034 0,3114 16 Q16 1,421 0,0028 0,1970 17 Q17 1,495 0,0023 0,1538 18 Q18 1,202 0,0017 0,1414 19 Q19 1,203 0,0009 0,0748 20 Q20 1,508 0,0016 0,1061 Q21 0,825 0,0041 0,4969 22 Q22 0,898 0,0032 0,3564 23 Q23 0,803 0,0032 0,3985 24 Q24 0,902 0,0026 0,2883 25 Q25 0,931 0,0029 0,3115 26 Q26 0,894 0,0017 0,1902 27 Q27 0,894 0,0022 0,2461 28 Q28 0,870 0,0042 0,4828 29 Q29 0,801 0,0046 0,5743 30 Q30 1,085 0,0015 0,1382 Í- H Ĩ A 10 00 B TR ẦN H Ư N 0,0881 DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN 0,1167 Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ 0,1268 G Đ ẠO TP 0,1294 0,0016 -L H N Q 0,0832 0,1171 ÁN Ơ 1,785 U Y N SD Q1 ÀN Đ C (ppm) 21 IỄ N D độ lệch chuẩn tương đối TO Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com STT Nồng độ Zn trung bình, độ lệch chuẩn, Ký hiệu mẫu 39 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com Bảng 3.11 Kết tính tốn nồng độ kim loại 100g mẫu khô Ca Fe Zn Q1 13,8 3,0 1,0 Q2 14,0 3,2 1,1 Q3 14,6 3,0 1,0 Q4 14,1 3,4 1,1 Q5 13,9 3,3 U Y Q6 14,2 3,4 Q7 13,8 3,2 Q8 14,2 3,4 Q9 14,5 3,4 10 Q10 13,8 3,1 G 1,0 11 Q11 11,0 3,0 N 0,8 12 Q12 10,5 2,3 0,8 13 Q13 11,4 2,3 0,7 14 Q14 9,9 2,2 0,7 15 Q15 10,3 2,7 0,7 16 Q16 10,5 2,6 0,8 17 Q17 10,7 2,4 0,8 18 Q18 10,5 2,7 0,8 19 Q19 10,7 2,6 0,9 20 Q20 9,9 2,5 0,8 21 Q21 6,5 1,5 0,5 Q22 5,9 1,3 0,4 23 Q23 6,4 1,6 0,5 24 Q24 6,1 1,5 0,4 25 Q25 6,1 1,6 0,4 26 Q26 6,1 1,4 0,5 27 Q27 5,8 1,5 0,4 28 Q28 5,9 1,3 0,5 29 Q29 6,1 1,4 0,5 30 Q30 5,8 1,3 0,5 Ơ H 1,0 1,1 1,1 Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ ẠO TP 1,2 DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N Q 1,1 Đ H Ư TR ẦN B 10 00 A Ĩ H Í- -L ÁN ÀN Đ N mẫu 22 IỄ N D Nồng độ kim loại 100g mẫu khô (mg/100g) Ký hiệu TO Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com STT 40 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com Kết tính hàm lượng Ca, Fe, Zn 30 mẫu phân tích nằm khoảng sau: - Hàm lượng Ca 5,8 ÷ 14,6 mg/100g mẫu khô, N - Hàm lượng Fe 1,3 ÷ 3,4 mg/100g mẫu khơ; H Ơ - Hàm lượng Zn 0,4 ÷ 1,2 mg/100g mẫu khơ U Y Chúng chọn mẫu đại diện (mẫu pha lỗng nồng độ cao) Q Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định ẠO mẫu + chuẩn thêm vào nằm đường chuẩn, cụ thể bảng 3.12 - 3.14 Đ Kết phân tích hàm lượng Ca, Fe, Zn số mẫu phương N G pháp thêm chuẩn ghi bảng 3.10 đến 3.12 ppm hồi (%) Q29 0,9853 0,9942 0,9855 0,9964 0,9904 Q29 +0.1 1,0902 1,0836 1,0742 1,0936 1,0854 95,05 0,7871 Q29 +1 1,9868 1,9803 1,9782 2,0021 1,9869 99,6 0,5439 Q29 +4 4,9708 4,9205 4,9867 4,8954 0,9904 98,82 0,8625 Ó A 10 00 B Lần bình %RSD 0,5843 -L Í- Lần Độ thu Lần H Lần Trung TO ÁN Bảng 3.13 Kết phân tích Fe phương pháp thêm chuẩn ppm Đ IỄ N D TR ẦN Cđo (ppm) H Ư Bảng 3.12 Kết phân tích Ca phương pháp thêm chuẩn Cđo (ppm) Trung Độ thu hồi (%) Lần Lần Lần Lần Q1 0,2108 0,2112 0,2097 0,2168 0,2121 Q1 + 0.1 0,3201 0,3105 0,3112 0,3167 0,3158 103,7 1,5415 Q1+ 1,2081 1,2109 1,2117 1,2112 1,2105 99,84 0,1336 Q1 + 4.5 4,6807 4,6306 4,6538 4,6912 4,6641 98,93 1,4994 bình %RSD Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ TP chuẩn Ca, Fe, Zn điểm đầu, điểm điểm gần cuối Đảm bảo hàm lượng ÀN http://daykemquynhon.ucoz.com tiến hành làm mẫu thêm chuẩn Đối với mẫu thêm vào dung dịch DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N 3.2.2 Xác định hàm lượng kim loại phương pháp thêm chuẩn 1,4994 41 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com Q10 Q10 + 0.05 Q10 + 0.5 Q10 + 1.5 0,1809 0,1856 0,6750 1,6912 0,1812 0,1862 0,6778 1,6837 0,1801 0,1848 0,6784 1,6805 0,1822 0,1843 0,6782 1,6828 %RSD 97,6 99,26 100,23 0,4793 0,4296 0,2327 0,2751 Q TP ẠO mẫu thêm chuẩn đầu đường chuẩn cuối đường chuẩn lớn sai số G Đ mẫu thêm đường chuẩn, kết hoàn tồn phù hợp với lí thuyết H Ư N phân bố sai số Gauss Như sử dụng hai phương pháp đường chuẩn thêm TR ẦN chuẩn để xác định hàm lượng Ca, Fe, Zn, mẫu Kết thực nghiệm khoảng tuyến tính Ca, Fe, Zn 0,1 ÷ B ppm, 0,1 ÷ ppm, 0,05 ÷ ppm, khoảng tuyến tính phù hợp với tài liệu 10 00 Cookbook AAS [19, 21, 22] Khoảng tuyến tính gần khớp với tài liệu “Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử” Phạm luận Trong tài liệu khoảng tuyến tính Ĩ A Ca, Fe, Zn 0,1 ÷ ppm, 0,1 ÷ ppm, 0,1 ÷ 2,5 ppm [5] D IỄ N Đ ÀN TO ÁN -L Í- H * So sánh kết nguyên tố tháng: Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ Ca, Fe, Zn khoảng 90 - 107% sai số nhỏ 10% Sai số DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN Lần Ơ Lần H Lần N Lần Độ thu hồi (%) U Y ppm Trung bình 0,1811 0,2299 0,6774 1,6846 Kết phân tích theo phương pháp thêm chuẩn cho thấy hiệu suất thu hồi Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com Cđo (ppm) N Bảng 3.14 Kết phân tích Zn phương pháp thêm chuẩn Hình 3.7 Đồ thị biểu diễn nồng độ chất đài hoa theo tháng 42 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com Bảng 3.15 Kết phân tích phương sai hàm lượng Ca đài hoa bụp giấm 10 10 10 1410,84 1055,2 608,533 141,0841 105,5197 60,85331 7,5755 19,2758 5,79909 Source of Variation SS df MS F Between Groups Within Groups Total 32322,97 293,8532 27 32616,82 29 16161,48 10,88345 1484,96 Q 2,45E-28 3,354131 Đ ẠO TP F crit H Ư N Từ bảng ta thấy giá trị F = 1484,96 > Ftb = 3,354 nên bác bỏ H0 chấp nhận H1 TR ẦN Vậy hàm lượng Ca đài hoa bụp giấm có thay đổi theo mùa Bảng 3.16 Kết phân tích phương sai hàm lượng Fe 10 00 B đài hoa bụp giấm Anova:Single Factor A SUMMARY Count Sum Average Variance 10 32,3562 3,2356 0,02522 10 25,3956 2,5396 0,05607 10 14,6246 1,4625 0,01481 Source of Variation SS df MS F P-value F crit Between Groups 15,9625 7,9812 249,188 3,95E-18 3,35413 Within Groups 0,86478 27 0,032 Total 16,8272 29 H Ó Groups ÁN Tháng 12 -L Tháng 11 Í- Tháng 10 Đ ÀN TO ANOVA IỄ N D P-value G Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com ANOVA DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN Tháng 10 Tháng 11 Tháng 12 Ơ Variance Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ Average H Sum N Count U Y Groups N Anova:Single Factor SUMMARY Từ bảng ta thấy giá trị F = 249,188 > Ftb = 3,354 nên bác bỏ H0 chấp nhận H1 Vậy hàm lượng Fe đài hoa bụp giấm có thay đổi theo mùa 43 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com Bảng 3.17 Kết phân tích phương sai hàm lượng Zn đài hoa bụp giấm Anova: Single Factor N Count Sum Average Variance Tháng 10 10 10,7546 1,07546 0,003885 Tháng 11 10 8,0073 0,80073 0,002255 Tháng 12 10 4,7845 0,47845 0,000621 Source of Variation SS df MS F Between Groups 1,785873 0,892937 396,1985 9,80E-21 Within Groups 0,060852 27 0,002254 Total 1,846725 29 F crit 3,3541 H Ư N G Đ ẠO P-value TR ẦN Từ bảng ta thấy giá trị F = 396,1985 > Ftb = 3,354 nên bác bỏ H0 chấp nhận H1 B Vậy hàm lượng Zn đài hoa bụp giấm có thay đổi theo mùa 10 00 Qua việc phân tích hàm lượng Ca, Fe, Zn đài hoa bụp giấm trồng xã Tiên Hội - huyện Đại Từ - Thái Nguyên, nhận thấy hàm lượng Ĩ A chất cao Í- H Theo đánh giá tổ chức Y tế Thế Giới nhu cầu hấp thu Ca hàng ngày -L người trưởng thành 400 ÷ 500 mg, nhu cầu Fe khoảng 24 ÷ 28 mg, Zn khoảng 4,5 ÁN mg/ngày Đối với phụ nữ có thai cho bú nhu cầu tăng gấp đôi [3] TO So sánh với nhu cầu dinh dưỡng, 100g chất khô đài hoa bụp giấm đáp D IỄ N Đ ÀN ứng khoảng 2% Ca, 10% Fe, 20% Zn cho người trưởng thành - Dùng phần tích ANOVA nhân tố Excel so sánh giá trị trung bình Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ TP ANOVA DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN U Y N H Ơ Groups Q Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com SUMMARY hàm lượng nguyên tố ta thấy - Hàm lượng Ca lớn nhất, khoảng lần so với Fe 10 lần so với Zn, - Hàm lượng Ca, Fe, Zn thay đổi rõ rệt theo tháng cụ thể sau: - Thời điểm tháng 10 mùa thu hoạch đài hoa, đài bóng căng lúc đài có hàm lượng chất cao 44 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com - Thời điểm tháng 11 cuối mùa chính, đài căng đỏ sẫm già hơn, lúc đài có hàm lượng chất giảm khoảng 2/3 so với thời điểm tháng 10 - Thời điểm tháng 12 lại cuối mùa, thưa, đài đỏ sẫm già cứng, N lúc đài có hàm lượng chất giảm rõ rệt, hàm lượng chất lúc H Ơ giảm nửa so với vụ tháng 10 U Y Q Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ D IỄ N Đ ÀN TO ÁN -L Í- H Ĩ A 10 00 B TR ẦN H Ư N G Đ ẠO TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định http://daykemquynhon.ucoz.com hàm lượng chất cao DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N Vì nên thu hoạch đài tốt vào vụ thời điểm tháng 10 cho 45 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com KẾT LUẬN Với mục tiêu xác định hàm lượng canxi, sắt, kẽm đài hoa bụp giấm phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử, áp dụng điều kiện Ơ N tối ưu dựa số tài liệu tham khảo được, tiến hành khảo sát xây dựng đường N H chuẩn đo mẫu thực tế, luận văn thu số kết sau: Q Đánh giá sai số độ lặp lại phép đo AAS Xác định giới TP Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định G Zn: LOD = 0,0079 ppm LOQ = 0,0264 ppm Đ LOQ = 0,0737 ppm Đối với Fe: LOD = 0,00546 ppm LOQ = 0,0182 ppm, H Ư N Kiểm tra kết xử lý mẫu phương pháp mẫu lặp, mẫu thêm chuẩn cho kết tốt, độ thu hồi nằm khoảng 95,05 ÷ 103,7% TR ẦN Phân tích tính toán kết thu hàm lượng Ca, Fe, Zn 30 mẫu phân tích nằm khoảng sau: Hàm lượng Ca 5,8 ÷ 14,6 mg/100g mẫu khơ, 10 00 B hàm lượng Fe 1,3 ÷ 3,4 mg/100g mẫu khơ; hàm lượng Zn 0,4 ÷ 1,2 mg/100g mẫu khô A Qua thực nghiệm cho thấy phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa (F- H Ó AAS) kỹ thuật phù hợp để xác định hàm lượng nguyên tố Ca, Fe, Zn TO ÁN -L Í- đài hoa bụp giấm D IỄ N Đ Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ ẠO hạn phát giới hạn định lượng phép đo Đối với Ca: LOD = 0,0223 ppm ÀN http://daykemquynhon.ucoz.com 0,1 ÷ ppm, Fe 0,1 ÷ ppm, Zn từ 0,05 ÷ ppm DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN U Y Lâp đường chuẩn xác định khoảng tuyến tính Ca, Fe, Zn : Ca 46 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT Ơ Nguyễn Lân Dũng, (2009) “Hỏi gì đáp nấ y 16”, Nhà xuấ t bản trẻ Thành phố N Võ Văn Chi (2005) “Từ điển thuốc Việt Nam - tập 2”, NXB Y học N H Hồ Chí Minh .Q Nơi bồi dưỡng kiến thức Tốn - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định ẠO thuật xử lí mẫu phân tích” - Phần I: vấn đề chung, ĐHKHTN - ĐHQG Đ Hà Nội H Ư N G Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội TR ẦN Hoàng Nhâm, (2001) “Hố vơ Tập- 2”, NXB Giáo dục Hồng Nhâm, (2003) “Hóa học vơ - Tập 3”, NXB Giáo dục 10 00 B Lê Đức Ngọc, (2001) “Xử lý số liệu kế hoạch hóa thực nghiệm”, NXB ĐHKHTN - ĐHQG Hà Nội A Dương Quang Phùng, (2009) “Một số phương pháp Phân tích Điện hóa”, NXB H Ĩ Đại học Sư phạm Hà Nội Í- 10 Hồ Viết Q, (2009) “Các phương phân tích cơng cụ hoá học đại”, -L NXB Đại học Sư phạm Hà Nội ÁN 11 Hồ Viết Quý, (1999) “Các phương phân tích quang học hố học”, NXB ĐHQG Hà Nội D IỄ N Đ ÀN 12 Tạ Thị Thảo (2013) Giáo trình thống kê hóa phân tích, Trường Đại học Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ TP Phạm Luận, (1998) “Giáo trình hướng dẫn vấn đề sở kỹ TO http://daykemquynhon.ucoz.com Y học DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN U Y Lê Thị Hợp, (2012), “Dinh dưỡng Việt Nam, vấn đề thời sự”, Nhà xuất Khoa học tự nhiên, ĐHQG Hà Nội 13 Nguyễn Đức Vận (2004), Hố vơ tập 2, Các kim loại điển hình, NXB Khoa học kỹ thuật Hà Nội 47 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial https://twitter.com/daykemquynhon plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon http://daykemquynhon.blogspot.com TIẾNG ANH 15 Aliyu MS, Salih WM, Mohammed AH, Homeida AM (2000) “Investigation on the antispasmodic potentials of Hibiscus sabdariffa calyces” Ethnopharmacci N 31:249-257 H Ơ 16 Badreldin H Ali, Naser Al Wab and Gerald Blunden, (2005) “Phytochemical, U Y 369-75 May 2005 .Q Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Tốn - Lý - Hóa 1000B Trần Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định ẠO 18 Wahid A Luvonga, M S Njoroge, A Makokha and P W Ngunjiri Đ (2010)“Anthocyanins as natural food colours-selected aspects” N G 19 Shimazu - Japan, “Atomic absortion Analysis cookbook Section 1” H Ư 20 Shimazu - Japan, “Atomic absortion Analysis cookbook Section 3’’ TR ẦN 21 Shimazu - Japan, “Atomic absortion Analysis cookbook Section 6’’ 22 Shimazu - Japan, “Atomic absortion Analysis cookbook Section 9’’ B 23 McKay DL, Chen CY, Saltzman E, Blumberg JB (2008) “ Hibiscus sabdariffa 10 00 L tea (tisane) lowers blood pressure in prehypertensive and mildly hypertensive A adults” H Ó 24 Peng‐Kong Wong, Salmah Yusof, H.M Ghazali, Y.B Che Man, (2002) “ Í- Physico-chemical characteristics of roselle (Hibicus sabdariffa)” Nutrition & TO ÁN -L Food Science, Vol 32 Issue: 2, pp.68-73 D IỄ N Đ Skype : daykemquynhon@hotmail.com https://daykemquynhonofficial.wordpress.com/blog/ TP extract on carbon tetrachloride inducedliver damage” Biokemistri 15 (1): 27-33 ÀN http://daykemquynhon.ucoz.com 17 D Dahiru, O J Obi and H Umaru (2003) “Effect of Hibiscus sabdariffa calyx DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST> : Đ/C 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN N pharmacological aspects of Hibiscus sabdariffa” Phytotherapy Research 19(5): 48 Đóng góp PDF GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial ... D Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa Đài hoa. .. cứu Xác định hàm lượng Canxi, Sắt, Kẽm đài hoa bụp giấm phương pháp phổ hấp thụ phát xạ nguyên tử 10 00 B Đề tài thực nhằm phân tích xác định hàm lượng canxi, sắt, kẽm TO ÁN -L Í- H Ĩ A đài hoa. .. 1.3 Một số phương pháp xác định canxi, sắt, kẽm Hiện có nhiều phương pháp khác để xác định canxi, sắt, kẽm ÀN phương pháp phân tích khối lượng, phân tích thể tích, điện hố, phổ phân tử Skype :