Xác định hàm lượng của Canxi, Sắt, Kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (LV thạc sĩ)

Xác định hàm lượng của Canxi, Sắt, Kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (LV thạc sĩ)Xác định hàm lượng của Canxi, Sắt, Kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (LV thạc sĩ)Xác định hàm lượng của Canxi, Sắt, Kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (LV thạc sĩ)Xác định hàm lượng của Canxi, Sắt, Kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (LV thạc sĩ)Xác định hàm lượng của Canxi, Sắt, Kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (LV thạc sĩ)Xác định hàm lượng của Canxi, Sắt, Kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (LV thạc sĩ)Xác định hàm lượng của Canxi, Sắt, Kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (LV thạc sĩ)Xác định hàm lượng của Canxi, Sắt, Kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (LV thạc sĩ)Xác định hàm lượng của Canxi, Sắt, Kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (LV thạc sĩ)Xác định hàm lượng của Canxi, Sắt, Kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (LV thạc sĩ)Xác định hàm lượng của Canxi, Sắt, Kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (LV thạc sĩ)Xác định hàm lượng của Canxi, Sắt, Kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử (LV thạc sĩ)

Trang 1

Thái Nguyên - 2017

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN

TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC

NGUYỄN THỊ HẠNH

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CỦA CANXI, SẮT, KẼM TRONG ĐÀI HOA BỤP GIẤM BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ VÀ PHÁT XẠ NGUYÊN TỬ

Chuyên ngành: Hóa phân tích

Mã số: 60.44.01.18

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC

Người hướng dẫn khoa học: TS VƯƠNG TRƯỜNG XUÂN

Trang 2

Tôi cũng xin chân thành cảm ơn tới ban Giám đốc, lãnh đạo khoa xét nghiệmtrung tâm y tế dự phòng tỉnh Thái Nguyên đã đã tạo điều kiện cho tôi về mặt thờigian cũng như cơ sở vật chất để tôi hoàn thiện đề tài này.

Tôi xin chân thành cảm ơn tới bạn bè, đồng nghiệp, gia đình đã quan tâm,giúp đỡ và động viên tôi trong suốt quá trình thực hiện luận văn

Tôi xin chân thành cảm ơn!

Thái Nguyên, tháng 6 năm

2017 Học viên thực hiện

Nguyễn Thị Hạnh

Trang 3

MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN a MỤC LỤC b DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU CHỮ VIẾT TẮT .d DANH MỤC CÁC BẢNG e

DANH MỤC CÁC HÌNH f

MỞ ĐẦU 1

Chương 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 2

1.1 Giới thiệu chung về cây bụp giấm 2

1.1.1 Tên gọi và mô tả 2

1.1.2 Phân bố 2

1.1.3 Thành phần hoá học của đài hoa bụp giấm 3

1.1.4 Công dụng đài hoa bụp giấm 3

1.2 Sơ lược về các kim loại Ca, Fe, Zn 4

1.2.1 Canxi 4

1.2.2 Sắt 6

1.2.3 Kẽm 7

1.3 Một số phương pháp xác định canxi, sắt, kẽm 8

1.3.1 Phương pháp phân tích khối lượng 8

1.3.2 Phương pháp phân tích thể tích 9

1.3.3 Phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV - VIS 9

1.3.4 Phương pháp cực phổ 10

1.3.5 Phương pháp Von-Ampe hoà tan 10

1.3.6 Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (ICP - OES) 11

1.3.7 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 11

1.4 Tình hình nghiên cứu trong nước và trên thế giới về cây bụp giấm 17

1.4.1 Tình hình nghiên cứu trong nước 17

1.4.2 Tình hình nghiên cứu trên thế giới 17

Chương 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 20

2.1 Thiết bị, hóa chất, dụng cụ 20

Trang 4

2.1.1 Thiết bị 20

2.1.2 Dụng cụ 20

2.1.3 Hoá chất 20

2.2 Phương pháp nghiên cứu 21

2.3 Phương pháp lấy mẫu, bảo quản và xử lý mẫu 21

2.4 Phương pháp xử lý số liệu, tính toán 26

2.5 Nội dung nghiên cứu 26

2.5.1 Chọ n nền và môi trường phân tích 26

2.5.2 Khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của canxi, sắt, kẽm 26

2.5.3 Đánh giá sai số, độ lặp, khoảng tin cậy của phép đo, xác định LOD, LOQ 26

2.5.4 Xác định hàm lượng canxi, sắt, kẽm các mẫu đất bằng phương pháp đường chuẩn 28

2.5.5 Kiể m tra độ chính xác của kết quả phân tích bằng phương pháp thêm chuẩn 28

Chương 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 29

3.1 Phương pháp đường chuẩn đối với phép đo AAS 29

3.1.1 Khả o sát khoảng tuyến tính của nồng độ các kim loại 29

3.1.2 Xây dựng đường chuẩn của Fe, Zn, Ca 32

3.1.3 Đánh giá sai số và độ lặp và giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định

lượng (LOQ) của phương pháp AAS 36

3.2 Phân tích mẫu thực tế bằng phương pháp đường chuẩn 39

3.2.1 Kết quả xác định hàm lượng kim loại nặng theo phương pháp đường chuẩn 39

3.2.2 Xác định hàm lượng kim loại bằng phương pháp thêm chuẩn 45

KẾT LUẬN 50

TÀI LIỆU THAM KHẢO 51

Trang 5

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU CHỮ VIẾT TẮT

1 AAS Atomic Absorption Spectrometry

5 GF-AAS Graphite Furnace- Atomic Absorption Spectrometry

(Phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa)

6 HCL Hollow Cathode Lamp

(Đèn catot rỗng)

7 HPLC High Performance Liquid Chromatography

(Sắc kí lỏng hiệu năng cao)

8 ICP-OES Optical Emission Spectroscopy

(Quang phổ phát xạ)

9 UV - Vis Ultra Violet - Visible

10 LOD Limit of detection

Trang 6

DANH MỤC CÁC BẢNG

Bảng 2.1 Các mẫu thu thập được 22

Bảng 3.1 Các điều kiện đo phổ của Ca, Fe, Zn 29

Bảng 3.2 Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Ca 30

Bảng 3.3 Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Fe 31

Bảng 3.4 Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Zn 32

Bảng 3.5 Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo Ca 37

Bảng 3.6 Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo Fe 37

Bảng 3.7 Kết quả xác định sai số của phương pháp với phép đo Zn 38

Bảng 3.8 Kết quả xác định nồng độ Ca trong mẫu theo đường chuẩn 40

Bảng 3.9 Kết quả xác định nồng độ Fe trong mẫu theo đường chuẩn 42

Bảng 3.10 Kết quả xác định nồng độ Zn trong mẫu theo đường chuẩn 43

Bảng 3.11 Kết quả tính toán nồng độ kim loại trong 100g mẫu khô 44

Bảng 3.12 Kết quả phân tích Ca bằng phương pháp thêm chuẩn 45

Bảng 3.13 Kết quả phân tích Fe bằng phương pháp thêm chuẩn 45

Bảng 3.14 Kết quả phân tích Zn bằng phương pháp thêm chuẩn 46

Bảng 3.15 Kết quả phân tích phương sai hàm lượng Ca trong đài hoa bụp giấm 47

Bảng 3.16 Kết quả phân tích phương sai hàm lượng Fe trong đài hoa bụp giấm .47

Bảng 3.17 Kết quả phân tích phương sai hàm lượng Zn trong đài hoa bụp giấm 48

Trang 7

DANH MỤC CÁC HÌNH

Hình 1.1 Hình ảnh cây và đài hoa bụp giấm 2

Hình 1.2 Một số sản phẩm làm từ đài hoa bụp giấm 3

Hình 1.3 Hình ảnh đài hoa bụp giấm sấy khô 3

Hình 1.4 Đồ thị của phương pháp đường chuẩn 15

Hình 1.5 Đồ thị của phương pháp thêm chuẩn 16

Hình 2.1 Thiết bị phá mẫu của Italia Velp - DK6 20

Hình 2.2 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Shimadzu AA -6300 21

Hình 2.4 Sơ đồ quy trình xử lý mẫu xác định hàm lượng sắt và kẽm 24

Hình 2.5 Sơ đồ quy trình xử lý mẫu xác định hàm lượng canxi 25

Hình 3.1 Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Ca 30

Hình 3.2 Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Fe 31

Hình 3.3 Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Zn 32

Hình 3.4 Đường chuẩn của Ca 34

Hình 3.5 Đường chuẩn của Fe 35

Hình 3.6 Đường chuẩn của Zn 36

Hình 3.7 Đồ thị biểu diễn nồng độ các chất trong đài hoa theo tháng 46

Trang 8

MỞ ĐẦU

Từ năm 1992, cây bụp giấm đã du nhập vào Việt Nam và được đỡ đầu bởinhà khoa học Mai Thị Tấn Bà đã nhân giống loại cây này trên toàn quốc và đã điềuchế từ bụp giấm như trà, mứt, rượu, nước cốt quả…Những sản phẩm này vừa làthực phẩm vừa có nhiều tác dụng dược lí được công nhận bởi chính người sử dụng

nó nên bụp giấm ngày càng được ưa chuộng và trở nên gần gũi hơn trong đời sống Đài hoa bụp giấm là một loại dược liệu rất có lợi cho sức khỏe Tính theohàm lượng chất khô đài hoa bụp giấm chứa khoảng 15% anthocyanin, axit hữu cơkhoảng 15-30%, các vitamin A, B1, B2, C, E, F và nhiều loại khoáng chất như sắt,đồng, canxi, magie, kẽm [1] Ngoài ra Bụp giấm còn có tác dung phòng trị nhiềubệnh: tim mạch, cao huyết áp, tiểu đường, suy thận, suy tim, hạn chế cholesteroltrong máu, ngăn ngừa một số bệnh ung thư, hạn chế béo phì, chống lão hóa, [2]

Để đa dạng hơn về nghiên cứu thành phần hóa học của loại cây này nên

chúng tôi thực hiện đề tài nghiên cứu “Xác định hàm lượng của Canxi, Sắt, Kẽm trong đài hoa bụp giấm bằng phương pháp phổ hấp thụ và phát xạ nguyên tử”

Đề tài thực hiện nhằm phân tích xác định hàm lượng canxi, sắt, kẽm trong

đài hoa bụp giấm với những mẫu thu thập được tại tỉnh Thái Nguyên.

Trang 9

Chương 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Giới thiệu chung về cây bụp giấm

1.1.1 Tên gọi và mô tả

Tên khoa học là Hibiscus sabdariffa Linn.Tên thường gọi là atiso đỏ, bụp

giấm, hoa vô thường, hoa lạc thần, cây đay Nhật…

Cây bụp giấm có tên khoa học là Hibiscus sabdariffa Linn, thuộc họ bông.

Cây cao từ 1,5-2m, thân màu lục hoặc đỏ tía, phân nhánh gần gốc, cành nhẵn hoặchơi có lông Lá mọc so le, lá ở gốc nguyên, lá phía trên chia 3-5 thùy hình chân vịt,mép có răng cưa Hoa đơn độc, mọc ở nách, gần như không có cuống, đường kính

từ 8-10cm Tràng hoa màu vàng hồng hay tía, có khi trắng Quả nang hình trứng, cólông thô mang đài màu đỏ sáng tồn tại bao quanh quả Cây ra hoa đúng vụ và tháng

9 đến tháng 11, đài hoa bụp giấm chín rất nhanh và chỉ được thu hái trong vòng

15-20 ngày sau khi hoa nở, khi chúng còn mềm, không nhăn héo và có mầu đỏ sẫm [1]

Hình 1.1 Hình ảnh cây và đài hoa bụp giấm 1.1.2 Phân bố

Cây bụp giấm có nguồn gốc ở Trung Mỹ và Bắc Phi, sau lan sang Ấn Độ,Malaysia, Philippin, Indonexia, Thái Lan

Ở nước ta, cây được trồng thử nghiệm để phủ đất trống, đồi trọc cho kết quả

ở Hà Tây, Hoà Bình, Bắc Giang, Thái Nguyên, Ba Vì và một số tỉnh khác Tuynhiên, cây được trồng thành công ở Việt Nam chủ yếu thuộc các tỉnh miền trung,thích hơp với đất đồi núi và trung du.[1]

Trang 10

1.1.3 Thành phần hoá học của đài hoa bụp giấm.

Đài hoa bụp giấm giầu về acid và protein Các acid chính tan trong nước

là acid citric, acid malic, acid tartric, acid hibiscus Chúng cũng chứa gossypetin

và clorid hibiscin là những chất có tính kháng sinh Đài hoa này có chất màu đỏtím chiết ra chứa nhiều sinh tố A, vitamin B1, C, E và nhiều chất a-xít hữu cơkhác Ngoài ra trong đài quả còn chứa nhiều khoáng chất như Canxi, sắt, kẽm,đồng, kali, natri [2]

1.1.4 Công dụng đài hoa bụp giấm

Theo Đông y, bụp giấm có vị chua, tính mát; có tác dụng thanh nhiệt, giảikhát, lợi tiểu, lợi mật Còn theo tài liệu nước ngoài, những nghiên cứu trong phòngthí nghiệm đã chứng minh hoạt chất từ bụp giấm có tính kháng khuẩn, kháng nấm,chống viêm, chống ôxy hóa (sự lão hóa của cơ thể), giúp ngăn ngừa bệnh tim mạch,tăng cường chức năng tiêu hóa, nhuận tràng, hạ huyết áp, làm giảm cholesterol trongmáu, chống xơ vữa động mạch, giảm sự đọng lipid ở gan và bảo vệ tế bào gan [1]

Hình 1.2 Một số sản phẩm làm từ đài hoa bụp giấm

Hình 1.3 Hình ảnh đài hoa bụp giấm sấy khô

Trang 11

1.2 Sơ lược về các kim loại Ca, Fe, Zn

1.2.1 Canxi

1.2.1.1 Trạng thái tự nhiên và trạng thái vật lý.

Canxi (tiếng la tinh là Calcium) là nguyên tố hoá học có số thứ tự là 20 trongbảng tuần hoàn

Kim loại canxi có màu trắng bạc Mặc dù rất cứng nhưng canxi vẫn có thể dãndài được Nóng chảy ở nhiệt độ 8500C và sôi ở nhiệt độ 14820C Canxi có tỉ trọng1.55g/cm3 Khi ở trong dung dịch ion canxi cho nhiều vị giác như mặn, chua [6]

Khi đốt nóng trong không khí, Ca cháy tạo nên oxit :

2Ca + O2 → 2CaOKhi đun nóng, Ca tương tác mãnh liệt với halogen, nitơ, S, P, C, Si, ngoài tạooxit còn có nitrua được tạo nên:

Ca3N2 + 6H2O→ 3Ca(OH)2 + 2NH3Canxi tương tác dễ dàng với nước giải phóng khí hidro và càng dễ dànghơn khi tương tác với axit Canxi có thể tan trong amoniac lỏng cho dung dịch màuxanh thẫm [6][14]

1.2.1.3 Vai trò của canxi đối với cơ thể người.

Canxi đối với hệ thần kinh: Canxi cũng có vai trò vô cùng quan trọng đốivới hệ thần kinh Các Ion Canxi có vai trò quan trọng trong việc truyền dẫn thần

công năng hưng phấn và công năng ức chế của hệ thần kinh bị suy giảm

Trang 12

Trẻ em thiếu canxi sẽ có biểu hiện quấy khóc về đêm, ngủ dễ giật mình,không tập trung tinh thần, dễ nổi cáu và rối loạn chức năng vận động.

Người già thiếu canxi dễ bị suy nhược thần kinh, khả năng điều tiết thần kinh

bị suy giảm, trí nhớ kém, tinh thần không ổn định, đau đầu, tính khí thất thường…

Canxi đối với hệ miễn dịch: Hệ miễn dịch đóng vai trò như một tấm lá chắnbảo vệ chúng ta khỏi các tác nhân gây bệnh đồng thời phát sinh phản ứng miễn dịchvới một số bệnh đã mắc

Canxi đối với hệ cơ bắp: Các ion canxi đóng vai trò vô cùng quan trọngtrong các hoạt động co giãn của cơ bắp, thiếu hụt canxi sẽ làm khả năng đàn hồi của

cơ bắp kém đi

Vai trò của canxi với cơ tim: Thiếu hụt canxi khiến cho khả năng co bóp ởtim kém hơn, chức năng truyền máu kém khiến máu không được bơm đầy đủ đếncác cơ quan, gây cảm giác hồi hộp, vãi mồ hôi, thở dốc…

Vai trò của canxi với “cơ trơn”: Thiếu hụt canxi sẽ ảnh hưởng đến chức năngtiêu hóa, gây cảm giác chán ăn, đầy bụng, táo bón, sản phụ sau khi sinh nở tử cung

co chậm và yếu, khó đẻ, đẻ non…người già đái dầm

Biểu hiện thiếu canxi ở cơ bắp: Khi thiếu hụt canxi ở cơ bắp sẽ khiến cơ thểmệt mỏi, yếu sức, chân tay rã rời, thể lực kém… nếu bạn gặp phải những biểu hiệntrên, hãy bổ sung canxi cho cơ thể ngay lập tức

Những công dụng khác của canxi:

- Canxi có vai trò quan trọng trong việc làm đông máu, giảm thiểu tình trạngmáu thấm ra ngoài mao mạch

- Canxi có tác dụng kích hoạt các enzyme, làm giảm mỡ máu và giảm béophì hiệu quả

- Canxi giúp điều trị một số chứng bệnh xuất huyết và bệnh dị ứng

- Ion canxi còn có tác dụng kết dính các tế bào lại với nhau Nếu trong dịchthể thiếu ion canxi thì tế bào kém khả năng kết dính, tổ chức khí quan sẽ kém hoànchỉnh, từ đó công năng của các khí quan sẽ bị suy giảm

- Ion canxi giúp bảo vệ đường hô hấp: Thường xuyên sử dụng canxi sẽ giúpngười mắc bệnh phế quản mãn tính hoặc bệnh phổi sớm đẩy lùi bệnh tật [3]

Trang 13

1.2.2 Sắt

1.2.2.1 Trạng thái tự nhiên và tính chất vật lý

Sắt (tiếng la tinh là iron) nằm ở vị trí thứ 26 trong bảng tuần hoàn, phânnhóm VIIIB chu kỳ 4 Sắt là một trong những nguyên tố phổ biến nhất, đứng hàngthứ tư sau O, Si, và Al Trữ lượng sắt trong vỏ Trái đất là 1.5%

Sắt là kim loại có màu trắng hơi xám, dẻo, dễ rèn, dễ dát mỏng, dễ kéo sợi,dẫn nhiệt và dẫn điện kém hơn đồng và nhôm Nhiệt độ nóng chảy của sắt là

15360C [7]

1.2.2.2 Về tính chất hoá học

Sắt có hoạt tính hóa học trung bình Ở điều kiện thường nếu không có hơi

ẩm, sắt không tác dụng rõ rệt ngay với những nguyên tố không kim loại điển hìnhnhư O2 , S, Cl2, Br2 vì có màng ôxit bảo vệ, nhưng khiđun nóng, phản ứng xảy ramãnh liệt, nhất là khi kim loại ở trạng thái chia nhỏ Ở trạng thái rất nhỏ Fe còn làchất tự cháy,có nghĩa là nó có thể cháy trong không khí ở ngay nhiệt độ thường

Khi đun nóng trong không khí khô, sắt tạo nên Fe2O3 và ở nhiệt độ cao hơn,tạo nên Fe3O4

Fe đều tan trong dung dịch axit giải phóng khí H2 và tạo muối Với axitsunfuric đặc và axit nitric đặc không tác dụng với sắt mà còn thụ động hoá nó khinguội [7, 14]

Đối với không khí và nước, Fe tinh khiết bền Ngược lại sắt có chứa tạp chất

bị ăn mòn dần dưới tác dụng đồng thời của hơi ẩm, khí CO2 và khí O2 trong khôngkhí tạo nên gỉ sắt

2Fe + 3/2O2 + nH2O → Fe2O3.nH2O

1.2.2.3 Tác dụng sinh hóa và vai trò của sắt đối với cơ thể người.

Sắt là một nguyên tố vi lượng dinh dưỡng rất quan trọng cho cơ thể conngười và động vật Hầu hết lượng sắt có trong cơ thể đều tồn tại trong các tế bàomáu, chúng kết hợp với protein để tạo thành hemoglobin Sắt tham gia vào cấu tạohemoglobin (là một muối phức của prophirin với ion sắt) Hemoglobin làm nhiệm

vụ tải oxi từ phổi đến các mao quản của các cơ quan trong cơ thể, ở đây năng lượng

Trang 14

được giải phóng ra Khi con người bị thiếu sắt, hàm lượng hemoglobin bị giảmxuống và làm cho lượng oxi tới các tế bào cũng giảm theo Từ đó khi cơ thể bị thiếumáu do thiếu hụt sắt, con người thường bị mệt mỏi, đau đầu, mất ngủ hoặc làmgiảm độ phát triểnvà thông minh của trẻ em.

Mặc dù các nhà khoa học đã nghiên cứu và cũng chưa đưa ra được ngưỡnggây hại do sự thiếu sắt hoặc thừa sắt Để phòng tránh sự thay đổi lượng sắt trong cơthể, người ta thiết lập một giá trị tạm thời cho lượng tiếp nhận tối đa hằng ngày cóthể chịu được là 0,8 mg/kg thể trọng [3]

1.2.3 Kẽm

1.2.3.1 Trạng thái tự nhiên và trạng thái vật lý.

Kẽm (tiếng la tinh là zinc) nằm ở vị trí thứ 30 trong bảng tuần hoàn thuộcphân nhóm IIB

Trạng thái tự nhiên: kẽm là nguyên tố tương đối phổ biến Trong vỏ Trái Đấtkẽm chiếm khoảng 75ppm Đất chứa 5 ÷ 77ppm kẽm với giá trị trung bình là64ppm Nước biển chứa 30ppb và trong khí quyển chứa 0,1 ÷ 4µg/m Ngoài ra kẽm

có trong tất cả các loài vật sống, cơ thể con người chứa đến 0,001% kẽm ở răng và

hệ thần kinh và tuyến sinh dục

Kẽm là kim loại có màu trắng bạc nhưng ở trong không khí ẩm nó dần bịbao phủ bởi màng oxit nên mất ánh kim Là kim loại mềm dễ nóng chảy, dễ bay hơitương đối cứng và giòn Nhiệt độ nóng chảy của kẽm là 419,50C nhiệt độ sôi là

9060C [7]

1.2.3.2 Tính chất hóa học

Zn là kim loại tương đối hoạt động Trong không khí ẩm, kẽm bền ở nhiệt độthường do có màng oxit bảo vệ Nhưng ở nhiệt độ cao, kẽm cháy mãnh liệt tạothành ngọn lửa màu lam và sáng chói

Kẽm tác dụng với halogen, lưu huỳnh và các nguyên tố không kim loại khácnhư photpho, selen…

Ở nhiệt độ thường, Zn bền với nước vì có màng oxit bảo vệ, ở nhiệt độ caokhử hơi nước thành oxit:

Zn + H2O → ZnO + H2

Trang 15

Có thế điện cực âm, kẽm dễ dàng tác dụng với axit không phải là chất oxi hoá giải phống khí hidro.

Kẽm có thể tan trong dung dịch kiềm giải phóng hidro giống như nhôm:

Zn + 2H2O + 2 OH-→[ Zn(OH)42-] + H2

[7]

1.2.3.3 Vai trò của kẽm đối với cơ thể người.

Kẽm tham gia hoạt hoá khoảng 70 enzym của nhiều hoạt đông sinh lý, sinhhoá của cây Nó là một nguyên tố có ảnh hưởng to lớn đối với năng suất cây trồng.Thực vật hấp thụ kẽm ở dạng ion Zn2+ Tác dụng sinh lý của kẽm:

Zn cần cho sự hoạt động của nhiều enzym đường phân (hexokinase,andolase…)

Zn hoạt hoá enzym hô hấp cacboanhydrase, xúc tác phản ứng loại nước củahydrat oxit cacbon Phản ứng này cung cấp CO2 cho quá trình quang hợp

Zn xúc tác quá trình tổng hợp triptophan, protein, axit indolilaxetic và cầncho quá trình sử dụng P vô cơ thành P hữu cơ trong thành phần của axit nucleic, cácnucleotit

Mặc dù kẽm là vi chất cần thiết cho sức khỏe, tuy nhiên nếu hàm lượng kẽmvượt quá mức cần thiết sẽ có hại cho sức khỏe Hấp thụ quá nhiều kẽm làm ngănchặn sự hấp thu đồng và sắt Ion kẽm tự do trong dung dịch là chất có độc tính caođối với thực vật, động vật và đặc biệt là đối với người [3]

1.3 Một số phương pháp xác định canxi, sắt, kẽm

Hiện nay có rất nhiều phương pháp khác nhau để xác định canxi, sắt, kẽmnhư phương pháp phân tích khối lượng, phân tích thể tích, điện hoá, phổ phân tử

UV - VIS, phổ phát xạ nguyên tử (AES), phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS)

và không ngọn lửa (GF-AAS), phương pháp ICP - OES,.… Dưới đây là một sốphương pháp xác định canxi, sắt, kẽm

1.3.1 Phương pháp phân tích khối lượng

Phương pháp phân tích khối lượng là phương pháp cổ điển, độ chính xác cóthể đạt tới 0,1% Cơ sở của phương pháp là sự kết tủa định lượng của chất phân tíchvới một thuốc thử thích hợp

Trang 16

1.3.2 Phương pháp phân tích thể tích

Phương pháp phân tích thể tích dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử

để biết nồng độ chính xác (dung dịch chuẩn) được thêm vào dung dịch chất địnhphân để tác dụng đủ toàn bộ lượng chất định phân đó Thời điểm thêm lượng thuốcthử tác dụng với toàn bộ chất định phân gọi là điểm tương đương Để nhận biếtđiểm tương đương, người ta dùng các chất gây ra hiện tượng có thể quan sát bằngmắt gọi là các chất chỉ thị

1.3.3 Phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV - VIS

Phương pháp này chính là phương pháp phổ hấp thụ phân tử trong vùng UV

- VIS Ở điều kiện thường, các phân tử, nhóm phân tử của chất bền vững và nghèonăng lượng Đây là trạng thái cơ bản Nhưng khi có một chùm sáng với năng lượngthích hợp chiếu vào thì các điện tử hoá trị trong các liên kết (л, ∂ , n) sẽ hấp thụnăng lượng chùm sáng, chuyển lên trạng thái kích thích với năng lượng cao hơn.Hiệu số giữa hai mức năng lượng (cơ bản Eo và kích thích Em) chính là năng lượng

mà phân tử hấp thụ từ nguồn sáng để tạo ra phổ hấp thụ phân tử của chất

Nguyên tắc: Phương pháp xác định dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng củamột dung dịch phức tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc thử vô cơ hayhữu cơ trong môi trường thích hợp khi được chiếu bởi chùm sáng Phương phápđịnh lượng phép đo:

A = K.CTrong đó:

A: độ hấp thụ quangK: hằng số thực nghiệmC: nồng độ nguyên tố phân tíchPhương pháp này cho phép xác định nồng độ chất ở khoảng 10-5 - 10-7M và

là một trong các phương pháp được sử dụng khá phổ biến

Phương pháp trắc quang có độ nhạy, độ ổn định và độ chính xác khá cao, được sử dụng nhiều trong phân tích vi lượng Tuy nhiên với việc xác định Fe, Zn,

Trang 17

Pb thì lại gặp rất nhiều khó khăn do ảnh hưởng của một số ion kim loại tương tự Khi đó phải thực hiện các công đoạn che, tách phức tạp [11]

1.3.4 Phương pháp cực phổ

Nguyên tắc: Người ta thay đổi liên tục và tuyến tính điện áp đặt vào 2 cực để

khử các ion kim loại, do mỗi kim loại có thế khử khác nhau Thông qua chiều caocủa đường cong Von-Ampe có thể định lượng được ion kim loại trong dung dịchghi cực phổ Vì dòng giới hạn Igh ở các điều kiện xác định tỉ lệ thuận với nồng độion trong dung dịch ghi cực phổ theo phương trình:

I = k.CTrong đó: I: là cường độ giòng điện giới hạn

k: Hằng số thực nghiệmC: là nồng độ ion trong dung dịch

Phương pháp này sử dụng điện cực giọt thuỷ ngân rơi làm cực làm việc,trong đó thế được quét tuyến tính rất chậm theo thời gian (thường 1 - 5 mV/s) đồngthời ghi dòng là hàm của thế trên cực giọt thuỷ ngân rơi Sóng cực phổ thu được códạng bậc thang, dựa vào chiều cao có thể định lượng được chất phân tích

Phương pháp này có khá nhiều ưu điểm: Nó cho phép xác định cả chất vô cơ

và hữu cơ với nồng độ 10-5 ÷ 10-6M tuỳ thuộc vào cường độ và độ lặp lại của dòng

dư Sai số của phương pháp thường là 2 ÷ 3% với nồng độ 10-3 ÷ 10-4M, là 5% vớinồng độ 10-5 M (ở điều kiện nhiệt độ không đổi) Tuy nhiên phương pháp cực phổ

bị ảnh hưởng rất lớn của dòng tụ điện, dòng cực đại, lượng oxi hoà tan hay bề mặtđiện cực nên giới hạn phát hiện kém khoảng 10-5 - 10-6M

Nhằm loại trừ ảnh hưởng trên đồng thời tăng độ nhạy, hiện nay đã có cácphương pháp cực phổ hiện đại: cực phổ xung vi phân (DPP), cực phổ sóng vuông(SQWP)… chúng cho phép xác định lượng vết của nhiều nguyên tố [10]

1.3.5 Phương pháp Von-Ampe hoà tan

Về bản chất, phương pháp Von-Ampe hoà tan cũng giống như phương phápcực phổ là dựa trên việc đo cường độ dòng để xác định nồng độ các chất trong dungdịch Nguyên tắc gồm hai bước:

Trang 18

Bước 1: Điện hoá làm giàu chất cần phân tích trên bề mặt điện cực làm việctrong khoảng thời gian xác định, tại thế điện cực xác định.

Bước 2: Hoà tan kết tủa đã được làm giàu bằng cách phân cực ngược cựclàm việc, đo và ghi dòng hoà tan Trên đường Von-Ampe hoà tan xuất hiện pic củanguyên tố cần phân tích Chiều cao pic tỉ lệ thuận với nồng độ [9]

1.3.6 Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (ICP - OES)

Khi ở điều kiện thường, nguyên tử không thu hay phát ra năng lượng nhưngnếu bị kích thích thì các điện tử hoá trị sẽ nhận năng lượng chuyển lên trạng thái cónăng lượng cao hơn (trạng thái kích thích) Trạng thái này không bền, chúng có xuhướng giải phóng năng lượng để trở về trạng thái ban đầu bền vững dưới dạng cácbức xạ Các bức xạ này được gọi là phổ phát xạ của nguyên tử

Phương pháp ICP - OES dựa trên sự xuất hiện phổ phát xạ của nguyên tử tự

do của nguyên tố phân tích ở trạng thái khí khi có sự tương tác với nguồn nănglượng phù hợp Hiện nay, người ta dùng một số nguồn năng lượng để kích thíchphổ AES như ngọn lửa đèn khí, hồ quang điện, tia lửa điện, plasma cao tần cảmứng (ICP)…

Nhìn chung, phương pháp AES đạt độ nhạy rất cao (thường từ n.10-3 đếnn.10-4%), lại tốn ít mẫu, có thể phân tích đồng thời nhiều nguyên tố trong cùng mộtmẫu Vì vậy, đây là phương pháp dùng để kiểm tra đánh giá hoá chất, nguyên liệutinh khiết, phân tích lượng vết ion kim loại độc trong nước, lương thực, thực phẩm.Tuy nhiên, phương pháp này lại chỉ cho biết thành phần nguyên tố trong mẫu màkhông chỉ ra được trạng thái liên kết của nó trong mẫu [5]

1.3.7 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử

* Hệ thống máy đo phổ hấp thụ nguyên tử phải bao gồm các phần cơ bản sau:

Phần 1 Nguồn phát tia phát xạ cộng hưởng (vạch phổ phát xạ đặc trưng của

nguyên tố cần phân tích), để chiếu vào môi trường hấp thụ nguyên tử tự do của

nguyên tố:

+ Đèn catot rỗng (HCL).

+ Đèn phóng điện không điện cực (EDL)

+ Đèn phát xạ liên tục đã được biến điệu (D2)

Trang 19

Phần 2 Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích Hệ thống này được chế tạo

theo 3 kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu Đó là kỹ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa(lúc này ta có phép đo F- AAS) và kỹ thuật không ngọn lửa (lúc này ta có phép đoGF- AAS) và kỹ thuật hoá hơi lạnh (MVU-AAS)

Phần 3 Máy quang phổ, nó thường là bộ đơn sắc, có nhiệm vụ thu, phân ly

và chọn tia sáng (vạch phổ) cần đo hướng vào nhân quang điện để phát tín hiệu hấpthụ AAS của vạch phổ

Phần 4 Hệ thống tín hiệu hấp thụ của vạch phổ (tức là cường độ của vạch

phổ hấp thụ hay nồng độ nguyên tố cần phân tích) Hệ thống này có thể là cáctrang bị:

+ Điện kế chỉ tín hiệu AAS

* Nguyên tắc: Khi nguyên tử tồn tại tự do ở thể khí và ở trạng thái năng lượng

cơ bản, thì nguyên tử không thu hay không phát ra năng lượng Tức là nguyên tử ởtrạng thái cơ bản Song, nếu chiếu vào đám hơi nguyên tử tự do một chùm tia sáng

Trang 20

đơn sắc có bước sóng phù hợp, trùng với bước sóng vạch phổ phát xạ đặc trưngcủa nguyên tố phân tích, chúng sẽ hấp thụ tia sáng đó sinh ra một loại phổ củanguyên tử Phổ này được gọi là phổ hấp thụ của nguyên tử Với hai kỹ thuậtnguyên tử hóa, nên chúng ta cũng có hai phép đo tương ứng Đó là phép đo phổhấp thụ nguyên tử trong ngọn lửa (F- AAS có độ nhạy cỡ 0,1 ppm) và phép đo phổhấp thụ nguyên tử không ngọ n lửa (GF - AAS có độ nhạy cao hơn kỹ thuật ngọnlửa 50- 1000 lần, cỡ 0,1- 1 ppb).

Cơ sở của phân tích định lượng theo AAS là dựa vào mối quan hệ giữacường độ vạch phổ và nồng độ nguyên tố cần phân tích theo biểu thức:

Aλ = a.CxTrong đó: Aλ: là cường độ của vạch phổ hấp thụ

Cx: là nồng độ của nguyên tố cần phân tíchThực tế cho thấy phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử có nhiều ưu việt như:

Độ nhạy, độ chính xác cao, lượng mẫu tiêu thụ ít, tốc độ phân tích nhanh.Với ưu điểm này, AAS được thế giới dùng làm phương pháp tiêu chuẩn để xác địnhlượng nhỏ và lượng vết các kim loại trong nhiều đối tượng khác nhau

Phép đo phổ AAS có thể phân tích được hàm lượng vết của hầu hết các kimloại và cả những hợp chất hữu cơ hay anion không có phổ hấp thụ nguyên tử Nóđược sử dụng rộng rãi trong các ngành: địa chất, công nghiệp hóa học, hóa dầu, yhọc, sinh học, dược phẩm [5]

Có hai kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu là kĩ thuật ngọn lửa (F-AAS) và khôngngọn lửa (GF-AAS)

1.3.7.1 Kỹ thuật ngọn lửa

Theo kỹ thuật này mẫu ở trạng thái dung dịch được dẫn vào buồng để tạo solkhí sau đó được trộn đều với khí (C2H2) và dẫn tới đèn nguyên tử hoá mẫu

Cơ chế của quá trình nguyêntử hoá mẫu bằng ngọn lửa :

Nếu năng lượng hoá hơi Eh < năng lượng nguyên tử hoá Ea thì các phần tửmẫu sẽ hoá hơi, nguyên tử hoá sẽ hấp thụ bức xạ tạo phổ AAS Tức là:

MenXm(1) → MenXm(K) → nMe(k) +

Mx nMe(k) + n(hv) → phổ F-AAS

Trang 21

Nếu năng lượng hoá hơi Eh> năng lượng nguyên tử hoá En thì các phân tửmẫu sẽ phân ly thành nguyêntử sau đó hoá hơi và hấp thụ tia bức xạ để tạo raphổ AAS

MenXm(1) → nMen + mX → nMe(k)

nMe(k) + n(hv) → phổ F-AASQuá trình này có ưu điểm là kích thích êm dịu, an toàn, xác định phần lớnkim loại Tuy nhiên, trong ngọn lửa có nhiều cơ chế phụ đó là sự tạo thành các hợpchất bền nhiệt ở vỏ ngọn lửa, làm giảm cường độ vạch phổ Ngoài ra, đối với cácnguyên tử có năng lượng kích thích hấp thụ như kim loại kiềm, kiềm thổ tạo ranhiều ion, thay vì thu phổ nguyên tử ta thu phổ ion Như vậy ta phải điều chỉnhngọn lửa ở nhiệt độ thấp hoặc thêm vào chất phân tích một số chất có năng lượngion hoá thấp hơn để thay vì ion hoá nguyên tố phan tích thì ion hoá chất thêm [5]

1.3.7.2 Kỹ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa.

Về nguyên tắc, kĩ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa là quá trình nguyên tửhoá tức khắc trong thời gian rất ngắn nhờ năng lượng của dòng điện công suất lớn

và trong môi trường khí trơ Qúa trình nguyên tử hoá xảy ra theo ba giai đoạn kếtiếp nhau: sấy khô, tro hoá luyện mẫu, nguyên tử hoá để đo phổ hấp thụ và cuốicùng là làm sạch cuvet Trong đó hai giai đoạn đầu là chuẩn bị cho giai đoạnnguyên tử hoá để đạt kết quả tốt Nhiệt độ trong cuvet graphit là yếu tố quyết địnhmọi sự diễn biến của quá trình nguyên tử hoá mẫu [5]

1.3.7.3 Các phương pháp định lượng theo phép đo AAS

Có 2 phương pháp định lượng theo phép đo AAS là : phương pháp đườngchuẩn và phương pháp thêm chuẩn

a Phương pháp đường chuẩn

Nguyên tắc của phương pháp này là dựa vào phương trình cơ bản của phép

đo A = K.C và một dãy mẫu đầu để dựng một đường chuẩn, sau đó nhờ đườngchuẩn này và giá trị A để xác định nồng độ CX của nguyên tố cần phân tích trongmẫu đo phổ, rồi từ đó tính được nồng độ của nó trong mẫu phân tích

Trước hết phải chuẩn bị một dãy mẫu đầu, dãy mẫu chuẩn (thông thường là 5

Trang 22

và các mẫu phân tích theo một vạch  đã chọn Ví dụ thu được các giá trị cường độtương ứng với các nồng độ là A1, A2, A3, A4, A5, và AX1, AX2… Sau đó dựngđường chuẩn theo hệ toạ độ A - Cx.

Nhờ đường chuẩn và các giá trị AX ta sẽ dễ dàng xác định được nồng độ CX.Công việc cụ thể là đem các giá trị AX đặt lên trục tung A của hệ toạ độ, từ đó kẻđường song song với trục hoành CX Đường này sẽ cắt đường chuẩn tại điểm M Từđiểm M hạ đường vuông góc với trục hoành cắt trục hoành tại CX CX là nồng độcần tìm [5]

Ax

0

Hình 1.4 Đồ thị của phương pháp đường chuẩn

b Phương pháp thêm chuẩn.

Nguyên tắc của phương pháp này là người ta dùng ngay một mẫu phân tíchlàm nền để chuẩn bị một dãy mẫu đầu bằng cách lấy một lượng mẫu phân tích nhấtđịnh và thêm vào đó những lượng nhất định của nguyên tố cần xác định theo từngbậc nồng độ (theo cấp số cộng) Ví dụ lượng thêm vào là C1, C2, C3, C4, nhưthế chúng ta sẽ có một dãy mẫu chuẩn là:

Trang 23

C1) C2 = (Cx+ C2) C3 =(Cx + C3) C4

= (Cx + C4)Trong đó Cx là nồng độ của nguyên tố cần xác định trong mẫu phân tích đãchọn Các mẫu phân tích còn lại giả sử kí hiệu Cx1, Cx2, Cx3, …

Tiếp đó chọn các điều kiện thí nghiệm phù hợp và một vạch phổ của nguyên

tố phân tích, tiến hành ghi cường độ hấp thụ của vạch phổ đó theo tất cả dãy mẫu đầu và các mẫu phân tích Kết quả thu được như bảng sau:

Hình 1.5 Đồ thị của phương pháp thêm chuẩn

Từ các giá trị cường độ này ứng với các nồng độ thêm vào của các nguyên tốphân tích chúng ta dựng được một đường chuẩn theo hệ toạ độ A - Cx Đườngnày cắt trục tung tại điểm có toạ độ (A0, 0) Sau đó để xác định được nồng độ Cx

chưa biết chúng ta làm như sau:

Trang 24

Cách 1: Kéo dài đường chuẩn về phía trái, nó cắt trục hoành tại điểm C0.

Trang 25

Chính đoạn OC0 bằng giá trị nồng độ Cx cần tìm.

Cách 2: Cũng có thể xác định Cx bằng cách từ gốc toạ độ kẻ một đườngsong song với đường chuẩn và từ điểm A0 kẻ đường song song với trục hoành haiđiểm này cắt nhau tại điểm M Từ điểm M hạ đường vuông góc với trục hoành.Đường này cắt trục hoành tại điểm C0 Chính đoạn C0 là giá trị Cx cần tìm [5]

1.4 Tình hình nghiên cứu trong nước và trên thế giới về cây bụp giấm

1.4.1 Tình hình nghiên cứu trong nước

Năm 1993, Sở Khoa Học Công Nghệ và Môi Trường tỉnh Hà Tây đã triểnkhai đề tài “Chiết xuất chất màu tự nhiên từ đài hoa Hibiscus sabdariffa để dùngtrong y học, thực phẩm và mỹ phẩm” và đề tài “Chiết xuất chất kháng sinh dượchọc trong Hibiscus sabdariffa để làm thuốc chữa bệnh” Sau một vài năm thựchiện, đề tài kết thúc nhưng kết quả đạt được chưa đủ để đưa cây Bụp giấm trồng ởnhững vùng đồi núi lên vị trí quan trọng Một số nhà khoa học của trung tâm côngnghệ thực vật - viện di truyền nông nghiệp của khoa sinh học trường Đại học Tựnhiên cũng đã nghiên cứu và khẳng định được tác dụng dược học cao của đài hoaBụp giấm

Năm 1998-1999, Trần Thúy, viện trưởng viện y học dân tộc cổ truyền đãnghiên cứu các chế phẩm từ đài hoa Bụp giấm để điều trị cho các bệnh nhân.Nhưng với điều kiện khó khăn và thiếu thốn về trang thiết bị, việc tách các hoạtchất trong Bụp giấm để sử dụng trong công nghiệp sản xuất mỹ phẩm hoặc dượcphẩm khó có thể thành công Một số nhà nghiên cứu đã tìm tòi một hướng đi khác,chế biến đài hoa Bụp giấm thành những sản phẩm thực phẩm thông thường, dễđược người tiêu dùng chấp nhận

Năm 2003, Đỗ Thị Thu Thủy có báo cáo nghiên cứu “Chất màu đỏanthocyanin trích từ đài hoa Bụp giấm”

Năm 2012, Nguyễn Thị Huệ, Nguyễn Thị Kim Pha, Nguyễn Bình Kha,Trịnh Thanh Tâm, khoa Công Nghệ - Thực Phẩm, Trường Đại học Lạc Hồng đãnghiên cứu “Nghiên cứu sản xuất nước giải khát từ đài hoa Bụp giấm”

1.4.2 Tình hình nghiên cứu trên thế giới

Trang 26

Năm 2002, Wong, P., YHM Salman và YB Cheman nghiên cứu về: Các đặcđiểm hóa lý của đài hoa Bụp giấm, “Physico-chemical characteristics of roselle(Hibiscus sabdariffa)”.

Năm 2010, Ugwu Arinze ở Nigeria nghiên cứu về: Thành phần hóa học vàkhoáng chất của dịch chiết từ đài hoa Bụp giấm, “Chemical/ Mineral composition

of water extracts of Hibiscus sabdariffa L.”

Năm 2010, Wahid A Luvonga, M S Njoroge, A Makokha and P W.Ngunjiri tại Kenya, nghiên cứu đề tài “Chemical characterization of Hibiscussabdariffa L (Roselle) calyces and evaluation of its functional potential in the foodindustry”, đã khảo sát và định lượng một số thành phần dinh dưỡng và khoáng chấtcủa đài hoa Bụp giấm Đồng thời đánh giá cảm quan về mùi cho thức uống Bụpgiấm trong công nghiệp

Năm 2011, Azza A Abou - Arab, Ferial M Abu - Salem and Esmat A Abou

- Arab, với đề tài “Physical - chemical properties of natural pigments(anthocyanin)16 extracted from Roselle calyces (Hibiscus sabdariffa L.)” Đề tài đãkhảo sát ảnh hưởng của dung môi trích ly đến thành phần hóa học của dịch chiếtBụp giấm

Kết quả nghiên cứu của Herrear và cộng sự (Phytomedicine, 2004), cho thấykhi uống 10gam đài hoa bụp giấm khô hãm với 519ml nước nóng mỗi ngày trướcbữa sáng liên tục 4 tuần, huyết áp tâm thu giảm 11%, huyết áp tâm trương giảm12,5%, tương đương với nhóm bệnh nhân đối chứng uống Captopril liều50mg/ngày

Kết quả của một nghiên cứu lâm sàng mù đôi có đối chứng được thực hiệnbởi nhóm McKay và cộng sự (J Nutr., 2010) tiến hành trong sáu tuần, nhóm nghiêncứu mỗi ngày uống 240ml trà bụp giấm, huyết áp tâm thu và tâm trương đều giảm(5,5% và 4%)

Kết quả nghiên cứu của nhóm Diane L McKay (2008) kết luận “Sử dụnghàng ngày trà bụp giấm có thể giảm huyết áp ở người tăng huyết áp độ 1” Bụp giấm

có khả năng ức chế alpha-glucosidase và alpha-amylase, hai emzym liên

Trang 27

quan mật thiết đến chuyển hóa nhóm bột đường (cacbohydrat) của cơ thể, giúp hạđường huyết (Ademiluyui, J Med Food, 2012) Trên mô hình tăng đường huyếtbằng streptozotocin hoặc alloxan, uống 100-200mg/kg/ngày, nồng độ glucose máugiảm 60- 65% (Peng, J Agric Food Chem, 2011; Farombi, Fundam Clin Farmacol,2007).

Bụp giấm giúp bảo vệ gan: dịch chiết nước và anthocyanin (200mg/kg) củađài hoa bụp giấm làm giảm men gan ALS, AST trên bệnh nhân rối loạn chuyển hóa.Dịch chiết ethanol cũng làm giảm đá

ng kể peoxid lipid trên mô hình hoại tử gan bằng cacbon tetrachlorid [17]

Trang 28

Chương 2 THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1 Thiết bị, hóa chất, dụng cụ

2.1.1 Thiết bị

- Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Shimadzu AA - 6300 của Nhật Bản

- Thiết bị phá mẫu của Italia Velp - DK6

- Cân phân tích CPA2245 của Đức (  0,1 mg)

Hình 2.1 Thiết bị phá mẫu của Italia Velp - DK6 2.1.2 Dụng cụ

- Các dung dịch chuẩn của Ca, Fe, Zn được pha từ dung dịch chuẩn có nồng

độ 1000mg/l của hãng Meck (Đức) sản xuất

- Dung dịch HNO3 (Merk), La(Cl)2 (Merk)

Các dung dịch hóa chất đều được pha chế bằng nước cất 2 lần

Trang 29

2.2 Phương pháp nghiên cứu

Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử là một phương pháp hiện đại, có

độ chính xác cao Ngoài ra phương pháp này còn có độ nhạy và độ chọn lọc cao,phù hợp với xác định vi lượng các nguyên tố Khi sử dụng phương pháp này trongnhiều trường hợp không phải làm giàu mẫu trước khi phân tích nên tốn ít mẫu vàthời gian, phù hợp cho việc xác định hàm lượng các kim loại trong các trường hợpkhác nhau Chính vì thế mà chúng tôi đã sử dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên

tử ngọn lửa F-AAS để xác định hàm lượng Ca, Fe, Zn trong đài hoa bụp giấm

Với phương pháp này đối với mỗi loại máy của các hãng sản xuất khác nhaukhi sử dụng để phân tích đều cho kết quả tốt Quá trình thực nghiệm chúng tôi dùngmáy Shimadzu AA - 6300 - Nhật Bản, tại Trung tâm y tế Dự phòng Thái Nguyên

Từ những khảo sát đi trước và điều kiện thực tế của máy chúng tôi chọn các điềukiện tối ưu, tiến hành đo trên mẫu chuẩn rồi phân tích mẫu thực tế theo phươngpháp đường chuẩn và kiểm tra lại bằng phương pháp thêm chuẩn

Hình 2.2 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử Shimadzu AA -6300

2.3 Phương pháp lấy mẫu, bảo quản và xử lý mẫu.

Mẫu quả sau khi lấy ở các địa điểm dưới bảng 2.1, được đưa về phòng thínghiệm, các mẫu được tách lấy phần đài hoa (hay đài quả) được sấy khô bằng tủ sấyđến khối lượng không đổi sau đó được bảo quản bằng túi nilon kín

Trang 30

Bảng 2.1 Các mẫu thu thập được

1 Đài hoa 1 Q1 Xã Tiên Hội - Đại Từ - TN

15/10/2015

2 Đài hoa Q2 Xã Tiên Hội - Đại Từ

25/11/2015

20/12/2015

Cách xử lý mẫu:

Nguyên tắc: Chuyển các ion kim loại về dạng muối vô cơ tan trong nước, rồi xác định hàm lượng của chúng trong dung dịch đó [4]

Định dạng
Số trang	60
Dung lượng	1,5 MB