Nghiên cứu công nghệ tạo lớp phủ cứng nitrit crom (crn) để nâng cao tuổi thọ khuôn dập nguội

LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan tất nội dung luận án “Nghiên cứu công nghệ tạo lớp phủ cứng nitrit crom (CrN) để nâng cao tuổi thọ khuôn dập nguội” thực hướng dẫn tập thể cán khoa học là: PGS.TS Đào Duy Trung PGS.TS Phạm Đức Cường Nội dung luận án cơng trình nghiên cứu riêng thân không chép, gian lận kết cơng trình khác Nghiên cứu sinh Trần Văn Đua i LỜI CẢM ƠN Nghiên cứu sinh bày tỏ lòng biết ơn chân thành đến trung tâm đào tạo ứng dụng công nghệ khí – Tự động hóa (CTA-NARIME) - Viện Nghiên cứu Cơ khí tạo điều kiện thuận lợi trình NCS học tập nghiên cứu Nghiên cứu sinh chân thành cám ơn PGS.TS Đào Duy Trung - Viện Nghiên cứu Cơ khí, PGS.TS Phạm Đức Cường - Trường đại học Cơng nghiệp Hà Nội tận tình bảo tác giả hồn thành cơng trình Hà Nội, ngày 24 tháng 02 năm 2017 Tác giả Trần Văn Đua ii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN .ii MỤC LỤC iii DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT .vi MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ CÁC PHƯƠNG PHÁP PHỦ BỀ MẶT 1.1 Công nghệ tạo lớp phủ cứng bề mặt chi tiết dụng cụ .9 1.1.1 Công nghệ thấm nitơ 1.1.2 Cơng nghệ phun phủ nhiệt khí 11 1.1.3 Công nghệ CVD .14 1.1.4 Công nghệ PVD 16 1.2 Đặc tính lớp phủ cứng 27 1.2.1 Độ cứng lớp phủ 27 1.2.2 Khả bám dính lớp phủ với lớp 27 1.2.3 Đặc tính ma sát lớp phủ 28 1.2.4 Đặc tính mòn lớp phủ 28 1.3 Ứng dụng lớp phủ cứng CrN khuôn dập nguội 29 1.3.1 Lớp phủ cứng CrN 29 1.3.2 Chọn lớp phủ cứng phương pháp tạo phủ khuôn dập nguội .30 Kết luận chương 34 CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP PHÚN XẠ XUNG DC 35 2.1 Cơ sở lý thuyết tạo lớp phủ phương pháp phún xạ 35 2.1.1 Cơ chế phún xạ 35 2.1.2 Hiệu suất phún xạ 36 2.1.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phún xạ 37 2.1.4 Chuyển động điện tử phún xạ từ trường 37 iii 2.2 Phương pháp phún xạ xung DC 40 2.2.1 Nguyên lý hoạt động hệ phún xạ xung DC 40 2.2.2 Ảnh hưởng số thông số cơng nghệ q trình phủ phương pháp phún xạ xung DC 41 2.3 Nghiên cứu làm bề mặt mẫu thép .47 2.3.1 Làm bề mặt phương pháp hóa học 48 2.3.2 Làm bề mặt plasma 49 Kết luận chương .51 CHƯƠNG 3: VẬT LIỆU, THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 52 3.1 Vật liệu thiết bị sử dụng trình nghiên cứu .52 3.1.1 Vật liệu phủ, mẫu phủ thiết bị phủ 52 3.1.2 Thiết bị đánh giá đặc tính lớp phủ 53 3.2 Phương pháp xác định đặc tính lớp phủ 57 3.2.1 Phương pháp xác định thành phần hóa học .57 3.2.2 Phương pháp xác định cấu trúc lớp phủ 58 3.2.3 Phương pháp xác định hình thái học lớp phủ 59 3.2.4 Phương pháp xác định chiều dày lớp phủ .60 3.2.5 Phương pháp xác định độ cứng lớp phủ 60 3.2.6 Phương pháp xác định độ bám dính lớp phủ 62 3.2.7 Phương pháp đánh giá đặc tính ma sát lớp phủ .65 3.3 Phương pháp nghiên cứu ảnh hưởng số thông số cơng nghệ đến độ bám dính lớp phủ CrN với thép SKD11 67 3.3.1 Chọn thông số nghiên cứu 67 3.3.2 Phương pháp nghiên cứu 67 Kết luận chương .76 CHƯƠNG 4: XÁC ĐỊNH ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ THÔNG SỐ CƠNG NGHỆ ĐẾN ĐỘ BÁM DÍNH CỦA LỚP PHỦ VỚI LỚP NỀN, ĐÁNH GIÁ ĐẶC iv TÍNH MA SÁT CỦA LỚP PHỦ VÀ ỨNG DỤNG TRÊN KHUÔN DẬP NGUỘI 77 4.1 Thực nghiệm xác định ảnh hưởng thơng số cơng nghệ đến độ bám dính lớp phủ CrN với thép SKD11 .77 4.1.1 Mơ tả q trình tạo phủ CrN mẫu thép SKD11 .77 4.1.2 Đo độ bám dính lớp phủ CrN với lớp thép SKD11 78 4.2 Đánh giá đặc tính khác lớp phủ CrN .89 4.2.1 Cấu trúc tính lớp phủ .89 4.2.2 Đánh giá đặc tính ma sát mẫu thép SKD11 phủ không phủ CrN .93 4.3 Ứng dụng phủ CrN để nâng cao tuổi thọ khuôn dập nguội hình ngơi 98 4.3.1 Hiện tượng hỏng khn dập nguội hình ngơi .98 4.3.2 Khảo sát tuổi thọ cối dập nguội hình ngơi phủ CrN 100 Kết luận chương 104 KẾT LUẬN CHUNG 105 CÁC CƠNG TRÌNH CỦA TÁC GIẢ 106 TÀI LIỆU THAM KHẢO 107 PHỤ LỤC .119 PHỤ LỤC .120 v DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Từ viết tắt PVD Tiếng Anh Physiscal vapour deposition Tiếng Việt Lắng đọng pha Chemical vapour deposion trình vật lý Lắng đọng pha AFM XRD SEM EDX DC BARE Atomic force miroscope X - ray diffraction Scanning electron microscope Energy - dispersive X-ray Direct current Bias activated reactive trình hóa học Kính hiển vi lực nguyên tử Nhiễu xạ tia X Kính hiển vi điện tử quét Phổ tán sắc lượng tia X Dịng chiều Bốc bay phản ứng kích hoạt MFC TACVD Evaporation Mass flow controler Thermal activated chemical thiên áp Bộ điều khiển lưu lượng khí Lắng đọng pha hóa học PECVD vapour deposion kích thích nhiệt Plasma enhanced chemical vapour Lắng đọng pha hóa học PACVD deposion Photo - assisted chemical vapour môi trường plasma Lắng đọng pha hóa học PMS deposion Pulsed magnetron kích thích ánh sáng Phún xạ xung CVD sputtering vi DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Sơ đồ ngun lý thiết bị bốc bay chân không 16 Hình 1.2 Nguyên lý hoạt động súng điện từ 17 Hình 1.3 Nguyên lý thiết bị phún xạ 20 Hình 1.4 Bia từ trường phẳng 21 Hình 1.5 Hình dạng điện áp xung đặt vào đầu phún xạ 23 Hình 1.6 Sơ đồ nguyên lý thiết bị tạo lớp phủ phương pháp hồ quang 24 Hình 1.7 Sơ đồ nguyên lý tạo lớp phủ trợ giúp chùm ion .24 Hình 1.8 Bốn dạng bám dính lớp phủ với lớp 27 Hình 1.9 Các tượng xuất khuôn dập nguội .30 Hình 2.1 Hiện tượng bắn phá bia phóng điện phún xạ……………………35 Hình 2.2 Ba chế độ phún xạ va chạm đàn hồi 36 Hình 2.3 Chuyển động điện tử phún xạ từ trường 38 Hình 2.4 Hiệu ứng điện trường E từ trường B vng góc lên chuyển động điện tử 38 Hình 2.5 Vùng mịn bia phún xạ từ trường phẳng 40 Hình 2.6 Nguyên lý hoạt động hệ phún xạ xung DC 40 Hình 2.7 Phổ nhiễu xạ XRD lớp phủ phụ thuộc vào lưu lượng khí N2 .42 Hình 2.8 Ảnh hiển vi điện tử quét mặt cắt ngang lớp phủ lắng đọng với lưu lượng khí N2 thay đổi 43 Hình 2.9 Độ cứng lớp phủ CrN phụ thuộc vào lưu lượng khí N2 .44 Hình 2.10 Tốc độ lắng đọng phụ thuộc vào lưu lượng khí N2 44 Hình 2.11 Tốc độ lắng đọng CrN phụ thuộc vào tần số xung 45 Hình 2.12 Phổ nhiễu xạ XRD lớp phủ CrN phụ thuộc vào nhiệt độ 46 Hình 2.13 Các bước làm bề mặt mẫu phương pháp hóa học 49 Hình 3.1 Hình ảnh mẫu thép SKD11 52 Hình 3.2 Thiết bị phún xạ xung DC B30 53 vii Hình 3.3 Thiết bị thí nghiệm UMT-2 53 Hình 3.4 Kính hiển vi điện tử qt (SEM/EDX) Jeol JMS 6490 54 Hình 3.5 Hệ đo nhiễu xạ tia X (XRD) 55 Hình 3.6 Kính hiển vi lực ngun tử DI 300 55 Hình 3.7 Thiết bị đo Dektak 150 56 Hình 3.8 Thiết bị đo IndentaMet 1106 .56 Hình 3.9 Nguyên lý phương pháp EXD .57 Hình 3.10 Nguyên lý phương pháp XRD 58 Hình 3.11 Bố trí hệ đo XRD với lớp phủ mỏng 59 Hình 3.12 Nguyên lý khảo sát hình thái học bề mặt lớp phủ 60 Hình 3.13 Nguyên lý đo chiều dày lớp phủ đầu dị hình kim 60 Hình 3.14 Nguyên lý đo độ cứng lớp phủ 61 Hình 3.15 Nguyên lý đo độ bám dính lớp phủ với lớp .62 Hình 3.16 Sơ đồ đo độ bám dính lớp phủ với lớp theo nguyên lý rạch64 Hình 3.17 Nguyên lý đo ma sát mài mòn kiểu tịnh tiến qua lại, bi mẫu phẳng 65 Hình 3.18 Sơ đồ đo ma sát mài mòn theo nguyên lý bi mẫu phẳng 66 Hình 4.1 Đo độ bám dính lớp phủ CrN với thép SKD11 thiết bị UMT-2 .78 Hình 4.2 Đồ thị phụ thuộc lực bám dính lớp phủ CrN với thép SKD11 vào lưu lượng khí nitơ nhiệt độ tần số 100 kHz 84 Hình 4.3 Đồ thị phụ thuộc lực bám dính lớp phủ CrN với thép SKD11 vào tần số xung nhiệt độ lưu lượng khí nitơ sccm .85 Hình 4.4 Đồ thị phụ thuộc lực bám dính lớp phủ CrN với thép SKD11 vào tần số xung lưu lượng khí nitơ nhiệt độ 200 0C .86 Hình 4.5 Đồ thị tối ưu LC 88 Hình 4.6 Thành phần hóa học lớp phủ CrN 90 viii Hình 4.7 Phổ XRD lớp phủ CrN .90 Hình 4.8 Ảnh 2D lớp phủ CrN 91 Hình 4.9 Ảnh đo 3D bề mặt lớp phủ CrN 91 Hình 4.10 Ảnh đo chiều dày lớp phủ CrN 92 Hình 4.11 Độ cứng trung bình mẫu thép phủ CrN mẫu thép khơng phủ92 Hình 4.12 Đo ma sát mài mòn thiết bị UMT-2 93 Hình 4.13 Hệ số ma sát đại điện mẫu không phủ mẫu phủ CrN theo thời gian 94 Hình 4.14 Giá trị trung bình hệ số ma sát mẫu phủ không phủ 94 Hình 4.15 Tốc độ mịn trung bình mẫu SKD11 phủ khơng phủ CrN 95 Hình 4.16 Ảnh vết mịn mẫu SKD11 khơng phủ 96 Hình 4.17 Ảnh vết mịn mẫu thép SKD11 phủ CrN 96 Hình 4.18 Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) vùng phân tích thành phần hóa học vết mịn mẫu phủ 97 Hình 4.19 Kết phân tích thành phần hóa học phổ phân tích ngun tố vùng mòn mẫu phủ 97 Hình 4.20 Sản phẩm dập nguội hình ngơi 98 Hình 4.21 Bộ khn dập nguội hình ngơi 98 Hình 4.22 Mơ hình dập nguội hình ngơi 99 Hình 4.23 Sự trượt phơi dập bề mặt cối dập nguội 99 Hình 24 Ảnh chụp bề mặt cối dập gia công 5000 sản phẩm .103 ix DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Đặc tính lớp phủ CrN tạo phương pháp phún xạ xung DC 30 Bảng 2.1 Hiệu suất phún xạ số kim loại 37 Bảng 2.2 Đặt tính lớp phủ CrN lắng đọng với tần số xung thay đổi 45 Bảng 2.3 Đặc tính lớp phủ CrN lắng đọng với nhiệt độ thay đổi 47 Bảng 3.1 Các thông số máy UTM – 54 Bảng 3.2 Các thông số khoảng giá trị thông số nghiên cứu dựa vào kết nghiên cứu .67 Bảng 3.3 Các mức tiến hành thí nghiệm ảnh hưởng đến độ bám dính lớp phủ CrN với lớp thép SKD11 68 Bảng 3.4 Cơ sở xây dựng phần qui hoạch Box-Behnken 70 Bảng 3.5 Qui hoạch thí nghiệm Box-Behken .71 Bảng 4.1 Các thơng số điều kiện q trình tạo lớp phủ CrN 77 Bảng 4.2 Các thơng số kỹ thuật đo độ bám dính lớp phủ CrN với thép SKD11 .78 Bảng 4.3 Các thơng số vào – thí nghiệm 79 Bảng 4.4 Bảng kết đo lực bám dính giới hạn lớp phủ CrN với thép SKD11 .79 Bảng 4.5 Kết phân tích số liệu thực nghiệm 82 Bảng 4.6 Giá trị thơng số mã hóa tối ưu khí tạo lớp phủ CrN 89 Bảng 4.7 Giá trị thực thông số tạo phủ CrN thép SKD11 89 Bảng 4.8 Giá trị lực bám dính lớp phủ CrN với thép SKD11 phủ với thông số tối ưu 89 Bảng 4.9 Điều kiện thí nghiệm ma sát .93 Bảng 4.10 Các thơng số điều kiện q trình phủ CrN cối dập nguội hình ngơi 101 Bảng 4.11 Kết thử nghiệm cối dập nguội hình .102 x [2] Lê Thị Chiều, Nguyễn Văn Tư (2007), Vai trò nhiệt luyện thấm nitơ đến tuổi thọ khuôn đùn ép nhơm SKD61, Tạp chí Cơng nghiệp, Bộ Cơng nghiệp nặng, (2007) 24 [3] Trần Văn Địch (2011), Các phương pháp xác định độ xác gia cơng, Nxb khoa học kỹ thuật [4] Phạm Văn Nghệ (2005), Ma sát bôi trơn gia công áp lực, Nhà xuất đại học quốc gia Hà Nội [5] Hoàng Văn Gợt, Đào Duy Trung (2012), Nghiên cứu ứng dụng công nghệ phun phủ phương pháp thực nghiệm, Nhà xuất khoa học kỹ thuật Hà Nội [6] Nguyễn Thành Hợp, Phạm Hồng Tuấn (2013), Nghiên cứu lắng đọng màng CrN phún xạ magnetron xung hoạt tính, Kỷ yếu hội nghị khoa học toàn quốc vật lý – tháng 10 -2013 [7] Phùng Thị Tố Hằng, Nguyễn Văn Đức, Nhiệt luyện trước thấm nitơ cho thép SKD11 dùng làm khn dập nguội, Tạp chí Khoa học Công nghệ trường đại học kỹ thuật; No75, Tr121-125; 2010 (ISSN 0868 3980) [8] Nguyễn Văn Dán (2014), Công nghệ nhiệt luyện xử lý bề mặt, NXB ĐHQG-HCM [9] Phùng Thị Tố Hằng (2006), Xử lý nhiệt sau để đạt tổ chức tế vi tính tối ưu, nâng cao tuổi thọ khn dập nguội làm thép SKD11, Tạp chí khoa học – công nghệ - 5/2006 [10] Lê Thị Chiều, Nguyễn Văn Tư, Nguyễn Anh Sơn (2007), Công nghệ thấm nitơ cho khn khn đùn ép nhơm hình qua sử dụng, Tạp chí Kim loại, số 12, 6(2007)42 [11] Nguyễn Thị Phương Mai (2003), Nghiên cứu công nghệ phún xạ catốt để nâng cao chất lượng bề mặt chi tiết dụng cụ công nghiệp lớp phủ nitrit, Luận văn tiến sỹ kỹ thuật – ĐHBKHN 2003 110 [12] Trương Thị Thu Hương (2014), Nghiên cứu nâng cao hiệu nghiền bột giấy sử dụng máy nghiền dạng đĩa ngành công nghiệp giấy, Luận văn tiến sỹ kỹ thuật – Đại học Thái Nguyên 2014 [13] Lê Thanh Bình, Phùng Thị Tố Hằng, Tổ chức tính chất lớp thấm ni tơ thép SKD11, Tạp chí Khoa học cơng nghệ kim loại, số 48, trang 33-37, tháng 6/2013 [14] Đinh Thị Mộng Cẩm, Nguyễn Hữu Trí, Lê Khắc Bình, Trần Tuấn, Nguyễn Thị Hải Yến, Trần Quang Trung (2007), Tổng hợp màng cứng CrN phương pháp phún xạ mạ Ion (SIP), Tạp chí phát triển Khoa học cơng nghệ, Tập 10, số 05 - 2007 [15] Vũ Ngọc Thương (2009), Nâng cao tuổi thọ khuôn dập nguội công nghiệp sản xuất hàng tiêu dùng xuất phương pháp nhiệt điện, Tạp chí khí Việt Nam số 141/2009 tr 33 - 35 Tiếng Anh [16] M polok-Rubiniec, LA Dobrzanski, M Adamik (2008), The properties and wear resistance of the CrN PVD coatings, Journal of Achievements inMaterials and Manufacturing Engneering, Volume 30 issue October 2008 [17] M polok-Rubiniec, LA Dobrzanski, M Adamik (2010), Comparison of the PVD coatings deposited onto plasma nitrited on steel, Journal of Achievements inMaterials and Manufacturing Engneering, Volume 42 Issue 1-2 September-October 2010 [18] B Warcholinski, A Gilewicz (2009), Tribological properties of CrNx coatings, Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engneering, Volume 27 Issue - December 2009 [19] M polok-Rubiniec, K Lukaszkowicz, LA Dobrzanski, M Adamik (2007), Comparison of the PVD coatings deposited onto hot work tool steel and 111 brass substrates, Journal of Achievements in Materials anđ Manufacturing Engneering, Volume 24 issue October 2007 [20] J Lin, Z.L Wu, X.H Zhang, B Mishra, JJ Moore, Brajendra Mishra, WD Sproul (2010), The structure and properties of chomiun nitride coatings depositer using dc, pulsed dc and modulated pulse power magnetron sputtering, Surface & Coating Technology of Journal, 204 (2010) 2230-2239 p [21] Krzysztof Lukaszkowicz, Leszek A Dobrzanski, Grzegorz Kokot, Pawel Ostachowski (2012), Characterization and properties of PVD coatings applied to extrusion dies, Journal of homepage, Vacuum 86 (2012) 2082-2088 p [22] Gerth J, Wiklund U, The influence of metallic interlayers on the adhesion of PVDTiN coatings on high-speed steel, Journal of Wear 2008;264:885-92 [23] Jianliang Lin, Willam D Sproul, John J Moore (2012), Tribological behavior of thick CrN coatings deposited by modulated pulsed power magnetron suputtering, Surface and Coatings Technology Journal, 206 (2012) 2474-2483 p [24] L Cunha, M Andritschky, K Pischow, Z Wang (1999), Microstructure of CrN coatings produce by PVD techniques, Journal of Thin Solid Films 355-356 (1999) 465-471 p [25] Shen-Chih Lee, Wei-Yu Ho, F D Lai (1996), Effect of CrN substrate surface roughness on characterristics of CrN hard film, Journal of Materials Chemistry and Physics 43 (1996) 266-273 p [26] E Zalnezhad, Ahmed A D Sarhan, M Hamdi (2013), Adhesion Strength Predicting of Cr/CrN Coated A17075 Using Fuzzy Logic System for Fretting Fatigue Life Enhacement, Proceedings of the World Congress on Engineering and Computer Science 2013 Vol I WCESC 2013, 23-25 October, 2013, San Francisco, USA 112 [27] Jyh-Wei Lee, Shih-Kang Tien, Yu-Chu Kuo, Chih-Ming Chen (2006), The mechanical properties evaluation of the CrN coatings deposited by the pulsed DC reactive magnetron sputtering, Journal of Surface & Coatings Technology 200 (2006) 3330-3335 p [28] Lin, Z.L Wu, X.H Zhang, B Mishra, JJ Moore, WD Sproul (2009), A comparetive study of CrNx coating Synthesised by dc and pulsed dc magnetron sputtering, Thin Solid Film of Journal, 517 (2009) 1887-1994 p [29] Jyh-Wei Lee, Shih-Kang Tien, Yu-Chu Kuo (2006), The effects of pulse frequency and substrate bias to the mechanical properties of CrN coatings deposited by pulsed DC magnetron sputtering, Journal of Thin Solid Films 494 (2006) 161-167 p [30] Sung-Yong Chun anh Ju Yeon Hwang (2014), Effect of Duty Cycle anh Pulse Frequency on the Microstructure and Mechenical Propreties of TiAlN Coatings, Journal of the Korean Ceramic Society Vol.51, No, 447-452 p , 2014 [31] A Belkind and Z Zhao, Hoboken, NJ and D Carter, L Mahoney, G McDonough, G Roche, R, Scholl anh H Walde (2009), Pulsed-DC Reactive Sputtering of Dielectrics Pulsing Parameter Effects, Journal of Advanced Energy Industries [32] Liang Rou (2007), Effect of Nitrogen Flow on Microstructure, Surface Morphology and Wettability of Chomium Nitride Films, School of Material Science and Technology, China University of Mining and Technology, JiangSu XuZhou 221116 [33] Hikmet Altun, Sadri Sen (2007), The effects of PVD coatings on the wear behaviour of magnesium alloys, Journal of Materials Characterization 58 (2007) 917-921 p 113 [34] Pham Duc Cuong, Hyo-Sok Ahn, Choong-Hyun Kim, Doo-in Kim (2002), Tribological properties of ultra – thin diamond – like carbon coating at various humidity, Asiatrib 2002 International Conference Jeju Island, Korea [35] Amir Bahri, Noamen Guermazi, Khaled Elleuch a, Mustafa Urgen (2015), Tribological pefrormance of TiN coatings deposited on 304 L stainless steel used for olive-oil extraction, Journal of Wear 342-343 (2015) 77-84 p [36] Hetal N Shah, Vipin Chawla, R Jayaganthan* and Davinder Kaur (2010), Microstructural charcterizations and hardness evaluation of d.c reactive magnetron sputtered CrN thin films on stainless substrate, Indian Academy of Science, Vol 33, No 2, April 2010, 103-110 [37] Can Xin Tian, Bing Yang, Jun He, Hong Jun Wang, and De Jun Fu (2011), Structural and Mechanical Properties of CrNx Coatings Deposited by Medium-Frequency Magnetron Sputtering with anh without Ion Source Assistance, Journal of Nanomaterials Volume 2011, Article ID 534647, page [38] Xiao-Ming He, N Baker, B A Kehler, K C Walter, and M Nastasi, Y Nakamura (2009), Structure, hardness, and tribological properties of reactive magnetron sputtered chromium nitride films, Journal of Vacuum Science and Technology [39] M Vaslova, J Suchasnek (2011), Effect of duplex coating on wear properties of tool steels, International Year of chemistry 2011, s856-s857 (2011) [40] M.polok-Rubiniec,LA Dobrzanski, M Adamik (2008), Comparison of the structure, properies and wear resistance of the TiN PVD coatings, Journal of Achievements in Materials anh Manufacturing Engneering, Volume 27 issue October 2008 [41] Hetal N Shah, Vipin Chawla, R Jayaganthan and Davinder Kaur (2005), Microstructural characterizations 114 and hardness evaluation of d.c.reactive magnetron sputtered CrN thin films on stainless steel Substrate, Bulletein of material sciences Vol 33, Issue [42] B Subramanian, K Prabakaran and M Jayachandran(2006), Influence of nitrogen flow rates on materials properties of CrNx films grown by reactive magnetron sputtering, Bull Mater Sci., Vol 35, Issue [43] Yucong Wang (1997), A study of PVD coatings and die materials for extended die-casting die life, Surface and coating technology 94-95, (1997) [44] S Ortmann, A Savan, Y Gerbig, H Haefke (2003), In-process structuring of CrN coatings, and its influence on friction in dry and lubricated sliding, Journal of Wear, 254, (2003), 1099-1105 p [45] J-D Kammingaa, P van Essena, R Hoya and G.C.A.M Janssen (2005), Substrate dependence of the scratch resistance of CrNX coatings on steel, Journal of Tribology Letters, Vol 19, Issue 2, June (2005) [46] J.C Avelar-Batista, E Spain, J Housden, G.G Fuentes, R Rodriguez, F Montala, L.J Carreras, T.J Tate (2005), Effect of coating thickness and deposition methods on the stripping rate of CrN coatings, Journal of Surface & Coatings Technology 200, (2005), 1842 – 1848 p [47] M.A.M.Ibrahim, S.F.Korblov, M.yoshimura (2002), Corrosion of Stainless Steel coated with TiN, (TiAl) N and CrN in aqueous Environments, Journal of Corrosion science, 44, (2002), 815-828 p [48] Prabakaran.M, Suresh Kumar.S, Ramyesh.K.R, Srinivasan (2014), Characterization and optimization of CrN coatings on tool steets(6959), International Journal of Mechanical and Industrial Technology Vol 2, Issue 1, pp: (108-112), Month: April 2014 - September 2014 [49] Gui-Hong Song, Zhuo Luu, Feng Li, Li-jia Chen, Chun-linhe (2015), Microstructure and indentation toughness of Cr/CrN multilayer coatings 115 by arc ion plating, Transactions of Nonferrous Metals Society of China 25(2015) 811− 816 p [50] Junhua Xu, Hiroyuki Umehara, Iso Kojima (2002), Effect of deposition parameters on composition, structures, density and topography or CrN films deposited by r.f magnetron suttering, Journal of Applied Surface Science 201 (2002) 208- 218 p [51] Srecko Paskvale, Peter Panjan (1997), Properties of PVD hard coatings [52] K.H Nam., M.J Jung, anh J.G Han (200), A study on the high rate deposition of CrNx films with controlled microstructure by magnetron sputtering, Journal of Surface and Coatings Technology, vol.131 2000, 222-227 [53] B N avinsek, P Panjan, and I Milosev (1997), Industrial application of CrN (PVD) coatings, Journal of Surface and Coatings technology, vol 97, 1997, 182 – 191p [54] E.J Bienk, H Reitz, and N.J Mikkelse (1995), Wear and friction of hard PVD coatings, Journal of Surface and Coatings technology, vol 76 – 77, 1995, 475 – 480 p [55] K.H Nam., M.J Jung, anh J.G Han (2001), A comparative study of microstructure and mechanical properties for CrN X films with deposition rates by magnetro sputtering, Journal of Surface and Coatings Technology, vol.142 – 144 2001, 1012 – 1016 p [56] C Nouveau, M.A Djouadi, C Deces-Petit, P Beer, and M Lambertin (2001), Influence of CrXNy coatings deposited by magnetron sputtering on tool service life in wood processing, Journal of Surface and Coatings Technology, vol 142 – 144 2001, 94 – 101p [57] Z Han, J Tian, Q Lai, X Yu, and G Li (2003), Effect of N2 partial pressure on the microstrure and mechanical properties of magnetron on tool 116 service life in wood processing, Journal of Surface and Coatings Technology, vol 162 2003, 189 – 193 p [58] M Oden, C Ericsson, G Hakansson, and H.Ljungcrantz (1999), Microstructure and mechanical behaviour of arc – evaporated Cr-N coatings, Journal of Surface and Coatings Technology, vol 114 1999, 39 – 51 p [59] A Kondo, T Oogami, K Sato, and Y Tanaka (2004), Structure and properties of cathodic arc ion plated CrN coatings for copper machining cutting tools, Journal of Surface and Coatings Technology, vol 177-178 2004, 138 – 244 p [60] H Barankova and L Bardos (2004), Effect of gas and cathode material on the r.f hollow cathode reactive PVD, Journal of Surface and Coatings Technology, vol 177-178 2004, 138 – 244 p [61] L Barakova and L Bardos (1999), New Magnets- in- Motion (MM) , Plasma Sources in Proceeding of the 42 nd Annual Technical Conference of the Society of Vaccuum Coaters, 1999 136 – 137 p [62] H Barankova and S Berg (1992), Low pressure r.f plasma jet-a new tool for surface processing, Journal of Surface and Coatings Technology, vol 54-55 1992, 91-95 p [63] Souza Anderson S, dos Santos Walter NL, Ferreira Sérgio LC (2005), Application of Box-Behnken design in the optimization of an on linepreconcentration system using knotted reactor for cadmium determination by flame atomic absorption spectrometry, Journal of Spectrochimica Acta Part B 2005; 609; 737-742 p [64] Jiju Antony, Design of Experiments for Engineers and Scientists (2003), Elsevier Science & Technolgy Books; 2003 [65] Paul G Mathew (2005), Design of Experiments with Minitab, ASQ Quality Press, 2005 117 [66] Angela Dean and Daniel Voss (1999), Design and Analysis of Experiment, Springer 1999 [67] Montgomery CD (2001), Design and analysis of experiments, Singapore John Wiley and Sons, Pte Ltd; 2001 [68] Frreira SLC, Santos WNL, Quintella CM, Neto BB, Boque-Sendra JM Doehlert Maxtrix (2004), A chemometric toll for analytical chemistry review, Talanta 2004; 63; 1061-7 [69] Paulo Davim.J, Franciso Mata (2005), Optimisation of surface roughess on turning fibre reinforced plastic (FRPs) with diamond cutting tools, Internation Journal of Advanced Manufacturing Technology 26 (2005), 319-323 p [70] Paulo Davim.J – Pedro Rei (2004), Machinebility study on composite using polycrystalline diamond (PCD) and cemented carbide (K20) tools, Internation Journal of Advanced Manufacturing Technology 23 (2004), 412-418 p [71] Palanikumar K (2008), Application of Taguchi and response surface methodogogies for surface roughness in machining glass fiber reinforced plastics by PCD tooling, Internation Journal of Advanced Manufacturing Technology 36 (2008), 19-27 p [72] www.balinit.dk [73] S.J Bull (1990), Compositional, microstructural and morphological effects on mechanical and tribological properties of chromium films, Surface and Coatings Technology, 142-144, 1990, 732-744 p [74] N Baker (2000), Structure, hardness and tribological properties of reactive magnetron sputtered chromium nitride films, Journal of Vacuum Science and Technology A, Issue 1, 2000, 30-46 p 118 [75] F D Lai (1997), Structure, hardness and adhesion properties of CrN films deposited on nitride and nitrocarburized SKD 61 tool steels, Surface and Coatings Technology, 88, 1997, 183-189 p [76] J.-W Lee, The mechanical properties evaluation of the CrN coatings deptosited by the pulsed DC reactive magnetron sputtering, Surface and Coatings Technology, 200, 2006, 3330-3335 p [77] L Cunha, M Andritschky, K Pischow, Z Wang (1999), Microstructure of CrN coatings produced by PVD techniques, Thin Solid Films, 355-356, 1999, 465-471 p [78] S.K Pradhan (1990), Deposition of CrN coatings by PVD methods for mechanical application, Surface and Coatings Technology, 43-44, 1990, 1012-1016 p [79] Yucong Wang (1997), A study of PVD coatings and die materials for extended die-casting die life, Surface and Coatings Technology, 94-95, 1997, 60-63 p [80] Thomas Björk, Richard Westergård, Sture Hogmark (2001), Wear of surface treated dies for aluminium extrusion-a case study, Wear, 249, 2001, 316-323 p [81] Krzysztof Lukaszkowicz, Pawel Ostachowski (2012), Characterization and properties of PVD coatings applied to extrusion dies, Vacuum, in press, 2012 [82] B Navinsek, P Panjan, I Urankar, P Cvahte, F Gorenjak (2001), Improvement of hot-working processes with PVD coatings and duplex treatment, Surface and Coatings Technology 142-144, 2001, 1148-1154 p [83] F Sgarabotto, A Ghiotti (2012), Tribological behavior of PVD coatings for sheet metal forming tools, Laboratory and industrial evaluation, Key Engineering Materials, 504-506, 2012, 543-548 p 119 [84] M Uchida (2004), Friction and wear properties of CrAlN and CrVN films deposited by cathodic arc ion plating method, Surface and Coatings Technology, 177-178, 2004, 627-630 p [85] D.M Marulanda, J.J Olaya, U Piratoba, A Mariño, E Camps (2011), The effect of bilayer period and degree of unbalancing on magnetron sputtered Cr/CrN nano-multilayer wear and corrosion, Thin Solid Films, 519, 2011, 1886–1893 p [86] H Wei-Yu, H Dung-Hau, H Li-Tian, H Cheng-Hsun, W Da-Yung (2004), Study of characteristics of Cr2O3/CrN duplex coatings for aluminium die casting applications, Surface and Coatings Technology, 2004, 172-177 p [87].http://www.pvd-coatings.co.uk/coatings/ceramic-coatings/crn-coating / [88] O Fumio, O Nozomu, S.Takeshi, M Hideshi (2003), CrN Coating Application to a Diesel Fuel Injection Pump, Transaction of Socieaty of Automotive Engineers of Japan, Vol.34, 2003, 51-55 p [89] Bojan Podgornik, Vojteh Leskovsek (2015), Wear mechanisms and surface engineering of forming tools, Journal of Materials and technology 49 (2015) 3, 313-324 p [90] Phung Thi To Hang, Nguyen Van Duc , Le Minh Ngoc , Le Thanh Binh (2013), The formation and influence of intermediate layer on microstructure and microhardness of nitriding layer on SKD11 mould steel, Journal of Science and Technology – Technical Universities A, No 94B, 79-84 p, 2013 120 PHỤ LỤC 1 Xác nhận phịng cơng nghệ màng mỏng – Trung tâm Quang điện tử - Viện Ứng dụng Công nghệ (Bộ KH&CN) Xác nhận phịng thí nghiệm Cơ học máy – Bộ mơn Cơ học máy – Khoa Cơ khí – Học Viện kỹ thuật quân Xác nhận phịng thí nghiệm nhiễu xạ tia X – Khoa Vật lý – Trường Đại học khoa học tự nhiên – ĐHQGHN Xác nhận phịng thí nghiệm Cơng nghệ màng mỏng – Trung tâm Khoa học vật liệu - Khoa Vật lý – Trường Đại học khoa học tự nhiên – ĐHQGHN Xác nhận trung tâm đánh giá hư hỏng vật liệu – Viện khoa học vật liệu Xác nhận Xí nghiệp 24 – Cơng ty Cổ phần 22 – Tổng cục Hậu cần – Cầu Diễn - Bắc Từ Liêm – Hà Nội Bản vẽ chày cối dập hình ngơi 121 PHỤ LỤC PHẦN CÁC TÀI LIỆU CỦA PHIÊN HỌP BẢO VỆ LUẬN ÁN TIẾN SĨ CẤP VIỆN Quyết định thành lập Hội đồng đánh giá luận án tiến sĩ cấp Viện danh sách Hội đồng 07 nhận xét đánh giá 07 thành viên hội đồng đánh giá luận án tiến sĩ cấp Viện Biên Hội đồng đánh giá luận án tiến sĩ cấp Viện Nghị hội đồng đánh giá luận án tiến sĩ cấp Viện Văn báo cáo chi tiết điểm bổ sung, sửa chữa luận án theo nghị Hội đồng đánh giá luận án tiến sĩ cấp Viện 122 Một số hình ảnh đo phịng thí nghiệm học máy- Học viện kỹ thuật quân 123 1-15,18-40,43-52,68-78,80-84,88-91,96-97,101-103,105119 16-17,41-42,53-67,79,85-87,92-95,98-100,104,120 124 ... dụng lớp phủ cứng CrN chưa nghiên cứu đánh giá đầy đủ Trên sở đề tài nghiên cứu luận án chọn là: ? ?Nghiên cứu công nghệ tạo lớp phủ cứng crom nitrit (CrN) để nâng cao tuổi thọ khuôn dập nguội? ??... pháp phủ bề mặt Trình bày cơng nghệ tạo lớp phủ cứng bề mặt dụng cụ chi tiết Các đặc tính lớp phủ cứng ứng dụng lớp phủ cứng CrN bề mặt làm việc khuôn dập nguội để nâng cao tuổi thọ khuôn dập nguội. .. pháp nghiên cứu: Nghiên cứu lý thuyết kết hợp với thực nghiệm 5.1 Nghiên cứu lý thuyết: - Nghiên cứu công nghệ tạo lớp phủ cứng bề mặt dụng cụ chi tiết Đặc tính lớp phủ cứng chế tạo công nghệ