Nghiên cứu tạo lớp phủ cứng crom nitrit (crn) để nâng cao tuổi thọ khuôn dập nguội

MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC .iii DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT .vii MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CÁC VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU 1.1 Công nghệ tạo lớp phủ cứng bề mặt chi tiết dụng cụ 1.1.1 Công nghệ thấm nitơ 1.1.1.1 Phương pháp thấm nitơ thể khí 1.1.1.2 Phương pháp thấm nitơ muối nóng chảy 10 1.1.1.3 Phương pháp thấm Các bon nitơ (C-N) thể khí nhiệt độ cao 10 1.1.1.4 Phương pháp thấm nitơ ion hóa 11 1.1.2 Công nghệ phun phủ nhiệt khí 11 1.1.2.1 Phương pháp phun phủ lửa ôxy – axêtylen 12 1.1.2.2 Phương pháp phun phủ kích nổ khí 12 1.1.2.3 Phương pháp phun phủ hồ quang điện 13 1.1.2.4 Phương pháp phun phủ plasma 13 1.1.3 Công nghệ CVD 14 1.1.4 Công nghệ PVD 16 1.1.4 Phương pháp bốc bay chân không 16 1.1.4.2 Phương pháp phún xạ 19 1.1.4 Phương pháp hồ quang chân không 23 1.1.4.4 Phương pháp cấy ion 25 1.2 Đặc tính lớp phủ cứng 27 1.2.1 Độ cứng lớp phủ 27 1.2.2 Khả bám dính lớp phủ với lớp 27 iii 1.2.3 Đặc tính ma sát lớp phủ 28 1.2.4 Đặc tính mòn lớp phủ 28 1.3 Ứng dụng lớp phủ cứng CrN khuôn dập nguội 29 1.3.1 Lớp phủ cứng CrN 29 1.3.2 Ứng dụng lớp phủ cứng CrN khuôn dập nguội 30 Kết luận chương 34 CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP PHÚN XẠ XUNG DC 35 2.1 Cơ sở lý thuyết tạo lớp phủ phương pháp phún xạ 35 2.1.1 Cơ chế phún xạ 35 2.1.2 Hiệu suất phún xạ .36 2.1.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phún xạ 38 2.2 Cơ sở lý thuyết phún xạ từ trường 39 2.2.1 Chuyển động điện tử điện trường từ trường song song .39 2.2.2 Chuyển động điện tử điện trường từ trường vuông góc 41 2.3 Phương pháp phún xạ xung DC 42 2.3.1 Nguyên lý hoạt động hệ phún xạ xung DC 42 2.3.2 Ảnh hưởng số thông số công nghệ trình phủ phương pháp phún xạ xung DC 43 2.3.2.1 Ảnh hưởng hàm lượng (lưu lượng) khí nitơ 43 2.3.2.2 Ảnh hưởng tần số xung 47 2.3.2.3 Ảnh hưởng nhiệt độ mẫu phủ 48 2.4 Nghiên cứu làm bề mặt bề mặt mẫu thép 49 2.4.1 Làm bề mặt phương pháp hóa học 50 2.4.2 Làm buồng phủ 51 2.4.2.1 Phương pháp làm ion hóa 51 2.4.2.2 Phương pháp làm ion nhiệt 51 Kết luận chương 52 iv CHƯƠNG 3: VẬT LIỆU, THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 53 3.1 Vật liệu thiết bị sử dụng trình nghiên cứu 53 3.1.1 Vật liệu phủ, mẫu phủ thiết bị phủ 53 3.1.2 Thiết bị đánh giá đặc tính lớp phủ 54 3.1.2.1 Thiết bị đo độ bám dính (lực bám dính giới hạn) lớp phủ với lớp đặc tính ma sát lớp phủ 54 3.1.2.2 Các thiết bị khác 55 3.2 Phương pháp xác định đặc tính lớp phủ 58 3.2.1 Phương pháp xác định thành phần hóa học 58 3.2.2 Phương pháp xác định cấu trúc lớp phủ 59 3.2.3 Phương pháp xác định hình thái học lớp phủ 60 3.2.4 Phương pháp xác định chiều dày lớp phủ 61 3.2.5 Phương pháp xác định độ cứng lớp phủ 61 3.2.6 Phương pháp xác định độ bám dính (lực bám dính giới hạn) lớp phủ63 3.2.7 Phương pháp đánh giá đặc tính ma sát lớp phủ 66 3.3 Phương pháp nghiên cứu ảnh hưởng số thông số công nghệ đến độ bám dính lớp phủ CrN với thép SKD11 .68 3.3.1 Chọn thông số nghiên cứu 68 3.3.2 Phương pháp nghiên cứu 68 3.3.2.1 Mã hóa lập ma trận thí nghiệm 69 3.3.2.2 Phương pháp xử lý số liệu 73 Kết luận chương 77 CHƯƠNG 4: XÁC ĐỊNH ẢNH HƯỞNG CỦA MỘT SỐ THÔNG SỐ CÔNG NGHỆ ĐẾN ĐỘ BÁM DÍNH CỦA LỚP PHỦ VỚI LỚP NỀN ĐÁNH GIÁ ĐẶC TÍNH MA SÁT CỦA LỚP PHỦ VÀ ỨNG DỤNG TRÊN KHUÔN DẬP NGUỘI78 4.1 Thực nghiệm xác định ảnh hưởng thông số công nghệ đến độ bám dính lớp phủ CrN với thép SKD11 78 v 4.1.1 Mô tả trình tạo phủ CrN mẫu thép SKD11 .78 4.1.2 Đo độ bám dính lớp phủ CrN với lớp thép SKD11 78 4.1.2.1 Điều kiện đo độ bám dính lớp phủ CrN với thép SDK11 78 4.1.2.2 Kết thực nghiệm 79 4.2 Đánh giá đặc tính khác lớp phủ CrN 90 4.2.1 Cấu trúc tính lớp phủ 90 4.2.2 Đánh giá đặc tính ma sát mẫu thép SKD11 phủ không phủ CrN 94 4.2.2.1 Điều kiện đo ma sát 94 4.2.2.2 Kết đo 95 4.3 Ứng dụng phủ CrN để nâng cao tuổi thọ khuôn dập nguội hình 99 4.3.1 Hiện tượng hỏng khuôn dập nguội hình 99 4.3.2 Khảo sát tuổi thọ cối dập nguội hình phủ CrN 101 Kết luận chương 105 KẾT LUẬN CHUNG 106 CÁC CÔNG TRÌNH CỦA TÁC GIẢ 107 TÀI LIỆU THAM KHẢO 108 PHỤ LỤC .119 vi DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Từ viết tắt PVD Tiếng Anh Tiếng Việt Physiscal vapour deposition Lắng đọng pha trình vật lý CVD Lắng đọng pha Chemical vapour deposion trình hóa học AFM Atomic force miroscope Kính hiển vi lực nguyên tử XRD X - ray diffraction Nhiễu xạ tia X SEM Scanning electron microscope Kính hiển vi điện tử quét EDX Energy - dispersive X-ray Phổ tán sắc lượng tia X DC Direct current Dòng chiều BARE Bias activated reactive Bốc bay phản ứng kích hoạt Evaporation thiên áp MFC Mass flow controler Bộ điều khiển lưu lượng khí TACVD Thermal activated chemical Lắng đọng pha hóa học vapour deposion kích thích nhiệt PECVD PACVD PMS Plasma enhanced chemical vapour Lắng đọng pha hóa học deposion môi trường plasma Photo - assisted chemical vapour Lắng đọng pha hóa học deposion kích thích ánh sáng Pulsed magnetron sputtering Phún xạ xung vii DANH MỤC HÌNH Hình 1.1 Sơ đồ nguyên lý thiết bị bốc bay chân không 16 Hình 1.2 Nguyên lý hoạt động súng điện từ 17 Hình 1.3 Nguyên lý thiết bị phún xạ 20 Hình 1.4 Bia từ trường phẳng 21 Hình 1.5 Hình dạng điện áp xung đặt vào đầu phún xạ 23 Hình 1.6 Sơ đồ nguyên lý thiết bị tạo lớp phủ phương pháp hồ quang 24 Hình 1.7 Sơ đồ nguyên lý tạo lớp phủ trợ giúp chùm ion 24 Hình 1.8 Bốn dạng bám dính lớp phủ với lớp 27 Hình 1.9 Các tượng xuất khuôn dập nguội 30 Hình 2.1 Ba chế độ phún xạ va chạm đàn hồi 35 Hình 2.2 Hệ số  phụ thuộc vào tỷ số khối lượng Mi/Mt 35 Hình 2.3 Ảnh hưởng áp suất khí tới hiệu suất phún xạ 39 Hình 2.4 Hiệu ứng điện trường E từ trường B lên chuyển động điện tử 40 Hình 2.5 Chuyển động điện tử điện trường từ trường vuông góc 41 Hình 2.6 Nguyên lý hoạt động hệ phún xạ xung DC 42 Hình 2.7 Phổ nhiễu xạ XRD lớp phủ phụ thuộc vào hàm lượng khí N2 44 Hình 2.8 Ảnh hiển vi điện tử quét mặt cắt ngang lớp phủ lắng đọng với hàm lượng khí N2 thay đổi 45 Hình 2.9 Độ cứng lớp phủ CrN phụ thuộc vào hàm lượng khí N2 46 Hình 2.10 Tốc độ lắng đọng phụ thuộc vào hàm lượng khí N2 46 Hình 2.11 Tốc độ lắng đọng CrN phụ thuộc vào tần số xung 47 Hình 2.12 Phổ nhiễu xạ XRD lớp phủ CrN phụ thuộc vào nhiệt độ 48 Hình 3.1 Hình ảnh mẫu thép SKD11 53 Hình 3.2 Thiết bị phún xạ xung DC B30 54 Hình 3.3 Thiết bị thí nghiệm UMT-2 54 viii Hình 3.4 Kính hiển vi điện tử quét (SEM/EDX) Jeol JMS 6490 55 Hình 3.5 Hệ đo nhiễu xạ tia X (XRD) 56 Hình 3.6 Kính hiển vi lực nguyên tử DI 300 56 Hình 3.7 Thiết bị đo Dektak 150 57 Hình 3.8 Thiết bị đo IndentaMet 1106 57 Hình 3.9 Nguyên lý phương pháp EXD 58 Hình 3.10 Nguyên lý phương pháp XRD 59 Hình 3.11 Bố trí hệ đo XRD với lớp phủ mỏng 60 Hình 3.12 Nguyên lý khảo sát hình thái học bề mặt lớp phủ 61 Hình 3.13 Nguyên lý đo chiều dày lớp phủ đầu dò hình kim 61 Hình 3.14 Nguyên lý đo độ cứng lớp phủ 62 Hình 3.15 Nguyên lý đo độ bám dính lớp phủ với lớp 63 Hình 3.16 Sơ đồ đo độ bám dính lớp phủ với lớp theo nguyên lý rạch 65 Hình 3.17 Nguyên lý đo ma sát mài mòn kiểu tịnh tiến qua lại, bi mẫu phẳng 66 Hình 3.18 Sơ đồ đo ma sát mài mòn theo nguyên lý bi mẫu phẳng 67 Hình 4.1 Đo độ bám dính lớp phủ CrN với thép SKD11 thiết bị UMT-2 79 Hình 4.2 Đồ thị phụ thuộc lực bám dính lớp phủ CrN với thép SKD11 vào lưu lượng khí nitơ nhiệt độ tần số 100 kHz 85 Hình 4.3 Đồ thị phụ thuộc lực bám dính lớp phủ CrN với thép SKD11 vào tần số xung nhiệt độ lưu lượng khí nitơ sccm 86 Hình 4.4 Đồ thị phụ thuộc lực bám dính lớp phủ CrN với thép SKD11 vào tần số xung lưu lượng khí nitơ nhiệt độ 200 0C 87 Hình 4.5 Đồ thị tối ưu LC 89 Hình 4.6 Thành phần hóa học lớp phủ CrN 91 Hình 4.7 Phổ XRD lớp phủ CrN 91 ix Hình 4.8 Ảnh 2D lớp phủ CrN 92 Hình 4.9 Ảnh đo 3D bề mặt lớp phủ CrN 92 Hình 4.10 Ảnh đo chiều dày lớp phủ CrN 93 Hình 4.11 Độ cứng trung bình mẫu thép phủ CrN mẫu thép không phủ 93 Hình 4.12 Đo ma sát mài mòn thiết bị UMT-2 94 Hình 4.13 Hệ số ma sát đại điện mẫu không phủ mẫu phủ CrN theo thời gian 95 Hình 4.14 Giá trị trung bình hệ số ma sát mẫu phủ không phủ 95 Hình 4.15 Tốc độ mòn trung bình mẫu SKD11 phủ không phủ CrN 96 Hình 4.16 Ảnh vết mòn mẫu SKD11 không phủ 97 Hình 4.17 Ảnh vết mòn mẫu thép SKD11 phủ CrN 97 Hình 4.18 Ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) vùng phân tích thành phần hóa học vết mòn mẫu phủ 98 Hình 4.19 Kết phân tích thành phần hóa học phổ phân tích nguyên tố vùng mòn mẫu phủ 98 Hình 4.20 Sản phẩm dập nguội hình 99 Hình 4.21 Bộ khuôn dập nguội hình 99 Hình 4.22 Mô hình dập nguội hình 100 Hình 4.23 Sự trượt phôi dập bề mặt cối dập nguội 100 Hình 24 Ảnh chụp bề mặt cối dập gia công 5000 sản phẩm 104 x DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Đặc tính lớp phủ CrN tạo phương pháp phún xạ xung DC 30 Bảng 2.1 Hiệu suất phún xạ số kim loại 37 Bảng 2.2 Đặt tính lớp phủ CrN lắng đọng với tần số xung thay đổi 47 Bảng 2.3 Đặc tính lớp phủ CrN lắng đọng với nhiệt độ thay đổi 49 Bảng 3.1 Các thông số máy UTM – 55 Bảng 3.2 Các thông số khoảng giá trị thông số nghiên cứu dựa vào kết nghiên cứu 68 Bảng 3.3 Các mức tiến hành thí nghiệm ảnh hưởng đến độ bám dính lớp phủ CrN với lớp thép SKD11 69 Bảng 3.4 Cơ sở xây dựng phần qui hoạch Box-Behnken 71 Bảng 3.5 Qui hoạch thí nghiệm Box-Behken 72 Bảng 4.1 Các thông số điều kiện trình tạo lớp phủ CrN 78 Bảng 4.2 Các thông số kỹ thuật đo độ bám dính lớp phủ CrN với thép SKD11 79 Bảng 4.3 Các thông số vào – thí nghiệm 80 Bảng 4.4 Bảng kết đo lực bám dính giới hạn lớp phủ CrN với thép SKD11 80 Bảng 4.5 Kết phân tích số liệu thực nghiệm 83 Bảng 4.6 Giá trị thông số mã hóa tối ưu khí tạo lớp phủ CrN 90 Bảng 4.7 Giá trị thực thông số tạo phủ CrN thép SKD11 90 Bảng 4.8 Giá trị lực bám dính lớp phủ CrN với thép SKD11 phủ với thông số tối ưu 90 Bảng 4.9 Điều kiện thí nghiệm ma sát 94 Bảng 4.10 Các thông số điều kiện trình phủ CrN cối dập nguội hình 102 Bảng 4.11 Kết thử nghiệm cối dập nguội hình 103 xi MỞ ĐẦU Tính cấp thiết đề tài Trên giới, lớp phủ cứng bảo vệ bề mặt cho dụng cụ trình gia công khí dụng cụ cắt gọt, dụng cụ tạo hình, loại khuôn gia công áp lực … nhằm giảm mài mòn cào xước, tăng độ bền tuổi thọ dụng cụ Các nước hàng đầu khoa học công nghệ Mỹ, Nhật, Đức, hay Hàn Quốc đã, tiếp tục đầu tư nghiên cứu chế tạo loại lớp phủ cứng vật liệu với tính siêu việt dùng ứng dụng đặc biệt công nghiệp vũ trụ, quốc phòng Bên cạnh nước khu vực Đài Loan, Trung quốc, hay Thái lan đầu tư mạnh mẽ vào công nghệ bề mặt có chế tạo loại lớp phủ cứng bảo vệ bề mặt đạt thành tựu đáng khích lệ Có thể ví dụ công ty TNHH Fujilloy Thái lan, công ty Zhejiang Huijin Trung quốc chế tạo thành công thương mại hóa số loại lớp phủ cứng PVD thuật ngữ chung dùng để công nghệ chế tạo lớp phủ cứng lắng đọng vật liệu pha lên bề mặt mẫu chi tiết môi trường chân không trình vật lý Công nghệ PVD sử dụng 30 năm ngày ứng dụng rộng rãi để tạo lớp phủ cứng bảo vệ bề mặt chi tiết dụng cụ Hai số loại lớp phủ cứng sử dụng phổ biến lớp phủ cứng gốc Crôm (Cr) Titan (Ti) Các nghiên cứu giới cho thấy lớp phủ cứng CrN có độ cứng cao, khả chống mài mòn tốt, không chịu ảnh hưởng môi trường hóa học, hệ số ma sát tương đối nhỏ [73-77] Do có độ cứng cao nên lớp phủ cứng gốc Crôm thường sử dụng để bảo vệ bề mặt mềm thép không gỉ, đồng, nhôm hợp kim Một ưu điểm bật lớp phủ cứng CrN khả chịu nhiệt cao [78] Nhờ ưu điểm trên, lớp phủ cứng gốc Cr đặc biệt CrN có tiềm ứng dụng rộng rãi chế tạo phận động ô tô, KẾT LUẬN CHUNG Kết luận Với mục tiêu nghiên cứu tạo lớp phủ CrN thép SKD11 phương pháp phún xạ xung DC, sau ứng dụng nâng cao tuổi thọ chất lượng khuôn dập nguội Luận văn đạt kết cụ thể sau: - Chọn thông số công nghệ (tần số xung, lưu lượng khí nitơ nhiệt độ mẫu phủ) để nghiên cứu ảnh hưởng thông số công nghệ phương pháp phún xạ xung DC đến độ bám dính lớp phủ CrN với thép SKD11 - Xác định giá trị thông số công nghệ hợp lý để phủ gồm: tần số xung 99.5 kHz, lưu lượng khí N2 6.18 sccm nhiệt độ mẫu phủ 3000C Kết đạt lớp phủ CrN mẫu thép SKD11 với thông số công nghệ hợp lý: + Lực bám dính giới hạn trung bình lớp phủ CrN với thép SKD11 đạt được13.83 N, lớp phủ có cấu trúc tinh thể định hướng chủ yếu theo mặt (200), tỷ lệ hợp thức, kích thước hạt 66nm, chiều dày lớp phủ đạt 3m với thời gian tạo phủ 90 phút độ cứng trung bình lớp phủ đạt 2055 HV (tăng lần so với độ cứng bề mặt không phủ); + Đặc tính ma sát mài mòn lớp phủ CrN: hệ số ma sát mẫu phủ 0,3 (giảm khoảng lần so với mẫu không phủ), tốc độ mòn mẫu phủ 1,35x10-6 ( mm ) (giảm khoảng lần so với mẫu không phủ) s - Kết ứng dụng: Độ bền lớp phủ CrN bề mặt cối dập nguội hình cao, tuổi thọ tăng lên khoảng lần Hướng nghiên cứu tiếp theo: Tiếp tục nghiên cứu tạo phủ đa lớp Cr2O/CrN, ứng dụng vào thực tế sản xuất 106 CÁC CÔNG TRÌNH CỦA TÁC GIẢ Trần Văn Đua, Nguyễn Quang Vũ, Phạm Đức Cường (2013), Nghiên cứu đặc tính ma sát số màng cứng chế tạo phương pháp lắng đọng từ pha sở trình vật lý, Kỷ yếu hội nghị khoa học công nghệ toàn quốc khí –lần thứ III -2013 Trần Văn Đua, Nguyễn Quang Định, Phạm Đức Cường, Đào Duy Trung (2013), Đặc tính màng cứng gốc Crôm chế tạo phương pháp lắng đọng từ pha sở trình vật lý, Tạp chí khoa học công nghệ Trường đại học Công nghiệp Hà Nội số 19.2013 Trần Văn Đua, Phạm Đức Cường, Đào Huy Hoàng, Đào Duy Trung (2014), Khảo sát hình thái học độ nhám tế vi lớp màng cứng CrN chế tạo phương pháp lắng đọng vật lý từ pha môi trường chân không, Tạp chí khoa học công nghệ -Trường đại học Công nghiệp Hà Nội số 22.2014 Trần Văn Đua, Phạm Đức Cường, Nguyễn Văn Thành (2015), Nghiên cứu đặc tính ma sát mài mòn thép SKD11, Tạp chí khoa học công nghệ Trường đại học Công nghiệp Hà Nội số 28.2015 Trần Văn Đua, Phạm Đức Cường, Đào Duy Trung (2015), Nghiên cứu đặc tính ma sát mài mòn màng CrN tạo thép SKD11 phương pháp phún xạ, Tạp chí Cơ khí Việt Nam-số 5-2015 Trần Văn Đua, Phạm Đức Cường, Đào Duy Trung (2015), So sánh đặc tính ma sát mẫu thép phủ màng CrN với mẫu thép thấm Nitơ, Kỷ yếu hội nghị khoa học công nghệ toàn quốc khí –lần thứ IV -2015 Pham Duc Cuong, Tran Duc Quy, Tran Van Dua, Pham Hong Tuan (2015), Effect of fabrication paremeters on micro-structure and mechanical properties of CrN coating deposited on steel by a pulsed magnetron, Society of tribologists and lubrication engineers 2015 107 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Phạm Văn Nghệ (2005), Ma sát bôi trơn gia công áp lực, Nhà xuất đại học quốc gia Hà Nội [2] Lê Thị Chiều, Nguyễn Văn Tư (2007), Vai trò nhiệt luyện thấm nitơ đến tuổi thọ khuôn đùn ép nhôm SKD61, Tạp chí Công nghiệp, Bộ Công nghiệp nặng, (2007) 24 [3] Võ Trần Khúc Nhã (1999), Sổ tay thiết kế khuôn dập tấm, Nxb Hải Phòng [4] Nguyễn Văn Đoàn (2006), Giáo trình đồ gá khuôn dập, NXB Lao động – Xã hội [5] Hoàng Văn Gợt, Đào Duy Trung (2012), Nghiên cứu ứng dụng công nghệ phun phủ phương pháp thực nghiệm, Nhà xuất khoa học kỹ thuật Hà Nội [6] Nguyễn Thành Hợp, Phạm Hồng Tuấn (2013), Nghiên cứu lắng đọng màng CrN phún xạ magnetron xung hoạt tính, Kỷ yếu hội nghị khoa học toàn quốc vật lý – tháng 10 -2013 [7] Phùng Thị Tố Hằng, Nguyễn Văn Đức, Nhiệt luyện trước thấm nitơ cho thép SKD11 dùng làm khuôn dập nguội, Tạp chí Khoa học Công nghệ trường đại học kỹ thuật; No75, Tr121-125; 2010 (ISSN 0868 3980) [8] Nguyễn Văn Dán (2014), Công nghệ nhiệt luyện xử lý bề mặt, NXB ĐHQG-HCM [9] Phùng Thị Tố Hằng (2006), Xử lý nhiệt sau để đạt tổ chức tế vi tính tối ưu, nâng cao tuổi thọ khuôn dập nguội làm thép SKD11, Tạp chí khoa học – công nghệ - 5/2006 [10] Lê Thị Chiều, Nguyễn Văn Tư, Nguyễn Anh Sơn (2007), Công nghệ thấm nitơ cho khuôn khuôn đùn ép nhôm hình qua sử dụng, Tạp chí Kim loại, số 12, 6(2007)42 108 [11] Nguyễn Thị Phương Mai (2003), Nghiên cứu công nghệ phún xạ catốt để nâng cao chất lượng bề mặt chi tiết dụng cụ công nghiệp lớp phủ nitrit, Luận văn tiến sỹ kỹ thuật – ĐHBKHN 2003 [12] Trương Thị Thu Hương (2014), Nghiên cứu nâng cao hiệu nghiền bột giấy sử dụng máy nghiền dạng đĩa ngành công nghiệp giấy, Luận văn tiến sỹ kỹ thuật – Đại học Thái Nguyên 2014 [13] Lê Thanh Bình, Phùng Thị Tố Hằng, Tổ chức tính chất lớp thấm ni tơ thép SKD11, Tạp chí Khoa học công nghệ kim loại, số 48, trang 33-37, tháng 6/2013 [14] Đinh Thị Mộng Cẩm, Nguyễn Hữu Trí, Lê Khắc Bình, Trần Tuấn, Nguyễn Thị Hải Yến, Trần Quang Trung (2007), Tổng hợp màng cứng CrN phương pháp phún xạ mạ Ion (SIP), Tạp chí phát triển Khoa học công nghệ, Tập 10, số 05 - 2007 [15] Vũ Ngọc Thương (2009), Nâng cao tuổi thọ khuôn dập nguội công nghiệp sản xuất hàng tiêu dùng xuất phương pháp nhiệt điện, Tạp chí khí Việt Nam số 141/2009 tr 33 - 35 Tiếng Anh [16] M polok-Rubiniec, LA Dobrzanski, M Adamik (2008), The properties and wear resistance of the CrN PVD coatings, Journal of Achievements inMaterials and Manufacturing Engneering, Volume 30 issue October 2008 [17] M polok-Rubiniec, LA Dobrzanski, M Adamik (2010), Comparison of the PVD coatings deposited onto plasma nitrited on steel, Journal of Achievements inMaterials and Manufacturing Engneering, Volume 42 Issue 1-2 September-October 2010 109 [18] B Warcholinski, A Gilewicz (2009), Tribological properties of CrNx coatings, Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engneering, Volume 27 Issue - December 2009 [19] M polok-Rubiniec, K Lukaszkowicz, LA Dobrzanski, M Adamik (2007), Comparison of the PVD coatings deposited onto hot work tool steel and brass substrates, Journal of Achievements in Materials anđ Manufacturing Engneering, Volume 24 issue October 2007 [20] J Lin, Z.L Wu, X.H Zhang, B Mishra, JJ Moore, Brajendra Mishra, WD Sproul (2010), The structure and properties of chomiun nitride coatings depositer using dc, pulsed dc and modulated pulse power magnetron sputtering, Surface & Coating Technology of Journal, 204 (2010) 2230-2239 p [21] Krzysztof Lukaszkowicz, Leszek A Dobrzanski, Grzegorz Kokot, Pawel Ostachowski (2012), Characterization and properties of PVD coatings applied to extrusion dies, Journal of homepage, Vacuum 86 (2012) 2082-2088 p [22] Gerth J, Wiklund U, The influence of metallic interlayers on the adhesion of PVDTiN coatings on high-speed steel, Journal of Wear 2008;264:885-92 [23] Jianliang Lin, Willam D Sproul, John J Moore (2012), Tribological behavior of thick CrN coatings deposited by modulated pulsed power magnetron suputtering, Surface and Coatings Technology Journal, 206 (2012) 2474-2483 p [24] L Cunha, M Andritschky, K Pischow, Z Wang (1999), Microstructure of CrN coatings produce by PVD techniques, Journal of Thin Solid Films 355-356 (1999) 465-471 p [25] Shen-Chih Lee, Wei-Yu Ho, F D Lai (1996), Effect of CrN substrate surface roughness on characterristics of CrN hard film, Journal of Materials Chemistry and Physics 43 (1996) 266-273 p 110 [26] E Zalnezhad, Ahmed A D Sarhan, M Hamdi (2013), Adhesion Strength Predicting of Cr/CrN Coated A17075 Using Fuzzy Logic System for Fretting Fatigue Life Enhacement, Proceedings of the World Congress on Engineering and Computer Science 2013 Vol I WCESC 2013, 23-25 October, 2013, San Francisco, USA [27] Jyh-Wei Lee, Shih-Kang Tien, Yu-Chu Kuo, Chih-Ming Chen (2006), The mechanical properties evaluation of the CrN coatings deposited by the pulsed DC reactive magnetron sputtering, Journal of Surface & Coatings Technology 200 (2006) 3330-3335 p [28] Lin, Z.L Wu, X.H Zhang, B Mishra, JJ Moore, WD Sproul (2009), A comparetive study of CrNx coating Synthesised by dc and pulsed dc magnetron sputtering, Thin Solid Film of Journal, 517 (2009) 1887-1994 p [29] Jyh-Wei Lee, Shih-Kang Tien, Yu-Chu Kuo (2006), The effects of pulse frequency and substrate bias to the mechanical properties of CrN coatings deposited by pulsed DC magnetron sputtering, Journal of Thin Solid Films 494 (2006) 161-167 p [30] Sung-Yong Chun anh Ju Yeon Hwang (2014), Effect of Duty Cycle anh Pulse Frequency on the Microstructure and Mechenical Propreties of TiAlN Coatings, Journal of the Korean Ceramic Society Vol.51, No, 447-452 p , 2014 [31] A Belkind and Z Zhao, Hoboken, NJ and D Carter, L Mahoney, G McDonough, G Roche, R, Scholl anh H Walde (2009), Pulsed-DC Reactive Sputtering of Dielectrics Pulsing Parameter Effects, Journal of Advanced Energy Industries [32] Liang Rou (2007), Effect of Nitrogen Flow on Microstructure, Surface Morphology and Wettability of Chomium Nitride Films, School of Material Science and Technology, China University of Mining and Technology, JiangSu XuZhou 221116 111 [33] Hikmet Altun, Sadri Sen (2007), The effects of PVD coatings on the wear behaviour of magnesium alloys, Journal of Materials Characterization 58 (2007) 917-921 p [34] Pham Duc Cuong, Hyo-Sok Ahn, Choong-Hyun Kim, Doo-in Kim (2002), Tribological properties of ultra – thin diamond – like carbon coating at various humidity, Asiatrib 2002 International Conference Jeju Island, Korea [35] Amir Bahri, Noamen Guermazi, Khaled Elleucha, Mustafa Urgen (2015), Tribological pefrormance of TiN coatings deposited on 304 L stainless steel used for olive-oil extraction, Journal of Wear 342-343 (2015) 77-84 p [36] Hetal N Shah, Vipin Chawla, R Jayaganthan* and Davinder Kaur (2010), Microstructural charcterizations and hardness evaluation of d.c reactive magnetron sputtered CrN thin films on stainless substrate, Indian Academy of Science, Vol 33, No 2, April 2010, 103-110 [37] Can Xin Tian, Bing Yang, Jun He, Hong Jun Wang, and De Jun Fu1 (2011), Structural and Mechanical Properties of CrNx Coatings Deposited by Medium-Frequency Magnetron Sputtering with anh without Ion Source Assistance, Journal of Nanomaterials Volume 2011, Article ID 534647, page [38] Xiao-Ming He, N Baker, B A Kehler, K C Walter, and M Nastasi, Y Nakamura (2009), Structure, hardness, and tribological properties of reactive magnetron sputtered chromium nitride films, Journal of Vacuum Science and Technology [39] M Vaslova, J Suchasnek (2011), Effect of duplex coating on wear properties of tool steels, International Year of chemistry 2011, s856-s857 (2011) [40] M.polok-Rubiniec,LA Dobrzanski, M Adamik (2008), Comparison of the structure, properies and wear resistance of the TiN PVD 112 coatings, Journal of Achievements in Materials anh Manufacturing Engneering, Volume 27 issue October 2008 [41] Hetal N Shah, Vipin Chawla, R Jayaganthan and Davinder Kaur (2005), Microstructural characterizations and hardness evaluation of d.c.reactive magnetron sputtered CrN thin films on stainless steel Substrate, Bulletein of material sciences Vol 33, Issue [42] B Subramanian, K Prabakaran and M Jayachandran(2006), Influence of nitrogen flow rates on materials properties of CrNx films grown by reactive magnetron sputtering, Bull Mater Sci., Vol 35, Issue [43] Yucong Wang (1997), A study of PVD coatings and die materials for extended die-casting die life, Surface and coating technology 94-95, (1997) [44] S Ortmann, A Savan, Y Gerbig, H Haefke (2003), In-process structuring of CrN coatings, and its influence on friction in dry and lubricated sliding, Journal of Wear, 254, (2003), 1099-1105 p [45] J-D Kammingaa, P van Essena, R Hoya and G.C.A.M Janssen (2005), Substrate dependence of the scratch resistance of CrNX coatings on steel, Journal of Tribology Letters, Vol 19, Issue 2, June (2005) [46] J.C Avelar-Batista, E Spain, J Housden, G.G Fuentes, R Rodriguez, F Montala, L.J Carreras, T.J Tate (2005), Effect of coating thickness and deposition methods on the stripping rate of CrN coatings, Journal of Surface & Coatings Technology 200, (2005), 1842 – 1848 p [47] M.A.M.Ibrahim, S.F.Korblov, M.yoshimura (2002), Corrosion of Stainless Steel coated with TiN, (TiAl) N and CrN in aqueous Environments, Journal of Corrosion science, 44, (2002), 815-828 p [48] Prabakaran.M, Suresh Kumar.S, Ramyesh.K.R, Srinivasan (2014), Characterization and optimization of CrN coatings on tool steets(6959), 113 International Journal of Mechanical and Industrial Technology Vol 2, Issue 1, pp: (108-112), Month: April 2014 - September 2014 [49] Gui-Hong Song, Zhuo Luu, Feng Li, Li-jia Chen, Chun-linhe (2015), Microstructure and indentation toughness of Cr/CrN multilayer coatings by arc ion plating, Transactions of Nonferrous Metals Society of China 25(2015) 811− 816 p [50] Junhua Xu, Hiroyuki Umehara, Iso Kojima (2002), Effect of deposition parameters on composition, structures, density and topography or CrN films deposited by r.f magnetron suttering, Journal of Applied Surface Science 201 (2002) 208- 218 p [51] Srecko Paskvale, Peter Panjan (1997), Properties of PVD hard coatings [52] K.H Nam., M.J Jung, anh J.G Han (200), A study on the high rate deposition of CrNx films with controlled microstructure by magnetron sputtering, Journal of Surface and Coatings Technology, vol.131 2000, 222227 [53] B N avinsek, P Panjan, and I Milosev (1997), Industrial application of CrN (PVD) coatings, Journal of Surface and Coatings technology, vol 97, 1997, 182 – 191p [54] E.J Bienk, H Reitz, and N.J Mikkelse (1995), Wear and friction of hard PVD coatings, Journal of Surface and Coatings technology, vol 76 – 77, 1995, 475 – 480 p [55] K.H Nam., M.J Jung, anh J.G Han (2001), A comparative study of microstructure and mechanical properties for CrNX films with deposition rates by magnetro sputtering, Journal of Surface and Coatings Technology, vol.142 – 144 2001, 1012 – 1016 p 114 [56] C Nouveau, M.A Djouadi, C Deces-Petit, P Beer, and M Lambertin (2001), Influence of CrXNy coatings deposited by magnetron sputtering on tool service life in wood processing, Journal of Surface and Coatings Technology, vol 142 – 144 2001, 94 – 101p [57] Z Han, J Tian, Q Lai, X Yu, and G Li (2003), Effect of N2 partial pressure on the microstrure and mechanical properties of magnetron on tool service life in wood processing, Journal of Surface and Coatings Technology, vol 162 2003, 189 – 193 p [58] M Oden, C Ericsson, G Hakansson, and H.Ljungcrantz (1999), Microstructure and mechanical behaviour of arc – evaporated Cr-N coatings, Journal of Surface and Coatings Technology, vol 114 1999, 39 – 51 p [59] A Kondo, T Oogami, K Sato, and Y Tanaka (2004), Structure and properties of cathodic arc ion plated CrN coatings for copper machining cutting tools, Journal of Surface and Coatings Technology, vol 177-178 2004, 138 – 244 p [60] H Barankova and L Bardos (2004), Effect of gas and cathode material on the r.f hollow cathode reactive PVD, Journal of Surface and Coatings Technology, vol 177-178 2004, 138 – 244 p [61] L Barakova and L Bardos (1999), New Magnets- in- Motion (M-M) , Plasma Sources in Proceeding of the 42nd Annual Technical Conference of the Society of Vaccuum Coaters, 1999 136 – 137 p [62] H Barankova and S Berg (1992), Low pressure r.f plasma jet-a new tool for surface processing, Journal of Surface and Coatings Technology, vol 54-55 1992, 91-95 p [63] Souza Anderson S, dos Santos Walter NL, Ferreira Sérgio LC (2005), Application of Box-Behnken design in the optimization of an on linepreconcentration system using knotted reactor for cadmium determination by flame 115 atomic absorption spectrometry, Journal of Spectrochimica Acta Part B 2005; 609; 737-742 p [64] Box GE, Hunter WG, Hunter JS (1978), Statistics for experimenters, New York; Wiley; 1978 [65] P Box GE, Wilson KB J R (1951), Statist, Soc B 1951; 13;1 [66] Box GE, Benhken DW (1960), Technometrics, 1960; 2; 195 [67] Montgomery CD (2001), Design and analysis of experiments, Singapore John Wiley and Sons, Pte Ltd; 2001 [68] Frreira SLC, Santos WNL, Quintella CM, Neto BB, Boque-Sendra JM Doehlert Maxtrix (2004), A chemometric toll for analytical chemistry review, Talanta 2004; 63; 1061-7 [69] Paulo Davim.J, Franciso Mata (2005), Optimisation of surface roughess on turning fibre reinforced plastic (FRPs) with diamond cutting tools, Internation Journal of Advanced Manufacturing Technology 26 (2005), 319-323 p [70] Paulo Davim.J – Pedro Rei (2004), Machinebility study on composite using polycrystalline diamond (PCD) and cemented carbide (K20) tools, Internation Journal of Advanced Manufacturing Technology 23 (2004), 412-418 p [71] Palanikumar K (2008), Application of Taguchi and response surface methodogogies for surface roughness in machining glass fiber reinforced plastics by PCD tooling, Internation Journal of Advanced Manufacturing Technology 36 (2008), 19-27 p [72] www.balinit.dk [73] S.J Bull (1990), Compositional, microstructural and morphological effects on mechanical and tribological properties of chromium films, Surface and Coatings Technology, 142-144, 1990, 732-744 p 116 [74] N Baker (2000), Structure, hardness and tribological properties of reactive magnetron sputtered chromium nitride films, Journal of Vacuum Science and Technology A, Issue 1, 2000, 30-46 p [75] F D Lai (1997), Structure, hardness and adhesion properties of CrN films deposited on nitride and nitrocarburized SKD 61 tool steels, Surface and Coatings Technology, 88, 1997, 183-189 p [76] J.-W Lee, The mechanical properties evaluation of the CrN coatings deptosited by the pulsed DC reactive magnetron sputtering, Surface and Coatings Technology, 200, 2006, 3330-3335 p [77] L Cunha, M Andritschky, K Pischow, Z Wang (1999), Microstructure of CrN coatings produced by PVD techniques, Thin Solid Films, 355-356, 1999, 465-471 p [78] S.K Pradhan (1990), Deposition of CrN coatings by PVD methods for mechanical application, Surface and Coatings Technology, 43-44, 1990, 1012-1016 p [79] Yucong Wang (1997), A study of PVD coatings and die materials for extended die-casting die life, Surface and Coatings Technology, 94-95, 1997, 60-63 p [80] Thomas Björk, Richard Westergård, Sture Hogmark (2001), Wear of surface treated dies for aluminium extrusion-a case study, Wear, 249, 2001, 316-323 p [81] Krzysztof Lukaszkowicz, Pawel Ostachowski (2012), Characterization and properties of PVD coatings applied to extrusion dies, Vacuum, in press, 2012 [82] B Navinsek, P Panjan, I Urankar, P Cvahte, F Gorenjak (2001), Improvement of hot-working processes with PVD coatings and duplex treatment, Surface and Coatings Technology 142-144, 2001, 1148-1154 p 117 [83] F Sgarabotto, A Ghiotti (2012), Tribological behavior of PVD coatings for sheet metal forming tools, Laboratory and industrial evaluation, Key Engineering Materials, 504-506, 2012, 543-548 p [84] M Uchida (2004), Friction and wear properties of CrAlN and CrVN films deposited by cathodic arc ion plating method, Surface and Coatings Technology, 177-178, 2004, 627-630 p [85] D.M Marulanda, J.J Olaya, U Piratoba, A Mariño, E Camps (2011), The effect of bilayer period and degree of unbalancing on magnetron sputtered Cr/CrN nano-multilayer wear and corrosion, Thin Solid Films, 519, 2011, 1886–1893 p [86] H Wei-Yu, H Dung-Hau, H Li-Tian, H Cheng-Hsun, W Da-Yung (2004), Study of characteristics of Cr2O3/CrN duplex coatings for aluminium die casting applications, Surface and Coatings Technology, 2004, 172-177 p [87].http://www.pvd-coatings.co.uk/coatings/ceramic-coatings/crn-coating / [88] O Fumio, O Nozomu, S.Takeshi, M Hideshi (2003), CrN Coating Application to a Diesel Fuel Injection Pump, Transaction of Socieaty of Automotive Engineers of Japan, Vol.34, 2003, 51-55 p [89] Bojan Podgornik, Vojteh Leskovsek (2015), Wear mechanisms and surface engineering of forming tools, Journal of Materials and technology 49 (2015) 3, 313-324 p [90] Phung Thi To Hang, Nguyen Van Duc , Le Minh Ngoc , Le Thanh Binh (2013), The formation and influence of intermediate layer on microstructure and microhardness of nitriding layer on SKD11 mould steel, Journal of Science and Technology – Technical Universities A, No 94B, 79-84 p, 2013 118 PHỤ LỤC Xác nhận phòng công nghệ màng mỏng – Trung tâm Quang điện tử Viện Ứng dụng Công nghệ (Bộ KH&CN) Xác nhận phòng thí nghiệm Cơ học máy – Bộ môn Cơ học máy – Khoa Cơ khí – Học Viện kỹ thuật quân Xác nhận phòng thí nghiệm nhiễu xạ tia X – Khoa Vật lý – Trường Đại học khoa học tự nhiên – ĐHQGHN Xác nhận phòng thí nghiệm Công nghệ màng mỏng – Trung tâm Khoa học vật liệu - Khoa Vật lý – Trường Đại học khoa học tự nhiên – ĐHQGHN Xác nhận trung tâm đánh giá hư hỏng vật liệu – Viện khoa học vật liệu Xác nhận Xí nghiệp 24 – Công ty Cổ phần 22 – Tổng cục Hậu cần – Cầu Diễn - Bắc Từ Liêm – Hà Nội Bản vẽ chày cối dập hình 119 Một số hình ảnh đo phòng học máy- Học viện kỹ thuật quân 120 ... đề nghiên cứu Trình bày công nghệ tạo lớp phủ cứng bề mặt dụng cụ chi tiết Các đặc tính lớp phủ cứng ứng dụng lớp phủ cứng CrN bề mặt làm việc khuôn dập nguội để nâng cao tuổi thọ khuôn dập nguội. .. 5.1 Nghiên cứu lý thuyết: - Nghiên cứu công nghệ tạo lớp phủ cứng bề mặt dụng cụ chi tiết Đặc tính lớp phủ cứng chế tạo công nghệ PVD Giải pháp để nâng cao tuổi thọ khuôn dập nguội; - Nghiên cứu. .. tài nghiên cứu công nghệ tạo lớp phủ: Nghiên cứu chế tạo lớp phủ TiN lên nẹp vít xương dùng y tế (2002-2004); nghiên cứu ứng dụng công nghệ PVD tạo lớp phủ bề mặt nâng cao tính dụng cụ cắt gọt khuôn