NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH TÁCH CHIẾT TINH DẦU VỎ CAM BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT LÔI CUỐN HƠI NƯỚC

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCMKHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

BÁO CÁO ĐỒ ÁN

NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH TÁCH CHIẾT TINHDẦU VỎ CAM BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHƯNG

CẤT LÔI CUỐN HƠI NƯỚC

GVHD: Cô Lê Thúy NhungSVTH: Võ Nguyễn Tường AnhLớp: 07DHHH4

MSSV: 2004160240

Tp Hồ Chí Minh, tháng 6/2018

Thứ hai, xin chân thành cảm ơn tập thể giảng viên khoa Công Nghệ Hóa Học của trườngđã hỗ trợ và cung cấp cho em kiến thức về các môn đại cương cũng như các môn chuyênngành, giúp em có được cơ sở lý thuyết vững vàng cũng như tạo điều kiện giúp đỡ emtrong suốt quá trình học tập và nghiên cứu.

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN

1.1.4.1 Tình hình sản xuất trên thế giới 13

1.1.4.2 Tình hình sản xuất ở Việt Nam 13

1.2 Tổng quan về tinh dầu 14

1.2.1 Khái niệm về tinh dầu 14

1.2.2 Phân loại các thành phần có trong tinh dầu 15

1.2.2.1 Phân loại theo hàm lượng 15

1.2.2.2 Phân loại theo tính chất vật lí 16

1.2.2.3 Phân loại theo bản chất hóa học 16

1.2.3 Tính chất đặc trưng của tinh dầu 16

1.2.4 Ứng dụng của tinh dầu 17

1.2.4.1 Trong công nghiệp thực phẩm 17

1.2.4.2 Trong y học 17

1.2.4.3 Trong công nghiệp sản xuất mỹ phẩm 18

1.2.5 Phương pháp sản xuất tinh dầu 19

CHƯƠNG 2: NỘI DUNG BÁO CÁO ĐỒ ÁN 21

1.1 Vật liệu nghiên cứu 21

1.1.1 Địa điểm thực hiện đề tài đồ án 21

1.1.2 Vật liệu 21

1.1.3 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất 21

1.1.3.1 Dụng cụ và thiết bị 21

1.1.3.2 Hóa chất 21

1.2 Phương pháp nghiên cứu 21

1.2.1 Quy trình trích ly tinh dầu vỏ cam được thực hiện trong đồ án 21

1.2.2 Thuyết minh sơ đồ quy trình trích ly 22

1.3.1 Ảnh hưởng của tỷ lệ giữa nguyên liệu và nước đối với quá trình trích ly 24

1.3.2 Ảnh hưởng của thời gian đối với quá trình trích ly 25

CHƯƠNG 3: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 27

3.1 Kết luận 27

3.2 Kiến nghị 27

TÀI LIỆU THAM KHẢO 29

DANH SÁCH BẢNG BIỂU

Bảng 1.1 Phân loại thực vật của cam 9

Bảng 1.2 Thành phần hóa học trong quả cam 12

Bảng 1.3 Sản xuất cam tươi hằng năm của một số nước trên thế giới (1,000 triệu tấn)13Bảng 2.1 Ảnh hưởng của tỷ lệ giữa nguyên liệu và dung môi (nước) 23

Bảng 2.2 Ảnh hưởng của thời gian 24

Bảng 2.3 Ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu và nước 24

Bảng 2.4 Ảnh hưởng của thời gian 25

DANH SÁCH HÌNH VẼ

Hình 1.1 Quả cam 9

Hình 1.2 Cây cam 10

Hình 1.3 Cấu tạo phân tử Citral 11

Hình 1.4 Cấu tạo phân tử Limonen 11

Hình 1.5 Cấu tạo phân tử Nootkaton 11

Hình 1.6 Cấu tạo phân tử Neohesperidose 12

Hình 1.7 Cấu tạo phân tử Rutinose 12

Hình 1.8 Sản xuất cam theo tiêu chuẩn VietGap tại hợp tác xã Trái cây Bốn mùa .14

Hình 1.9 Tinh dầu cam 15

Hình 1.10 Tinh dầu được sử dụng để tạo hương cho bánh kẹo 17

Hình 1.11 Tinh dầu có khả năng kháng nấm, giúp trị nấm da chân hiệu quả 18

Hình 1.12 Các mỹ phẩm chứa tinh dầu cam, bưởi và trà có tác dụng diệt khuẩn trong da hiệu quả 18

Hình 1.13 Chưng cất lôi cuốn hơi nước 20

Hình 2.1 Sơ đồ quy trình trích ly tinh dầu cam 22

Hình 2.2 Biểu đồ ảnh hưởng của tỷ lệ nguyên liệu và nước đến lượng tinh dầu 25

Hình 2.3 Biểu đồ ảnh hưởng của thời gian đến lượng tinh dầu 26

Hình 3.1 Sơ đồ quy trình trích ly tinh dầu cam 27

LỜI MỞ ĐẦU

Cây cam là một trong những loại cây ăn quả được trồng và sử dụng rộng rãi trên thếgiới, có nguồn gốc ở miền nam Trung Quốc, đông bắc Ấn Độ và thường phân bố ở cácvùng có khí hậu nhiệt đới và cận nhiệt đới, được trồng ở hơn 130 quốc gia Theo FAO(2004) (Food and Agriculture Organization of the United Nations – Tổ chức Lương thựcvà Nông nghiệp Liên Hiệp Quốc), cam là một trong sáu loại trái cây chính được trồng vàsản xuất với quy mô lớn ở Việt Nam.

Quả cam và một số sản phẩm phụ của nó được sử dụng đa dạng trong thực phẩm, mỹphẩm và y học dân gian mang lại giá trị kinh tế cao Ngoài ra cam còn có một số côngdụng như tính kháng khuẩn cao, chống viêm, chống oxy hóa, giúp giải độc gan, kích thíchbài tiết acid trong dạ dày cải thiện cảm giác ngon miệng, bảo vẹ tim mạch,… và cung cấplượng lớn vitamin C cho cơ thể.

Cũng như các loại có múi khác, ngoài việc tiêu thụ và cung cấp quy mô lớn về mặt hàngtrái cây tươi, quả cam còn được sử dụng để chế biến nước trái cây, là một trong nhữngloại nước trái cây được ưa chuộng và yêu thích nhất trên thế giới bởi hương vị thơm ngonvà nhiều giá trị dinh dưỡng cao mà nó mang lại Nhưng việc tiêu thụ và sản xuất camcũng tạo ra một lượng lớn chất thải rắn ướt, đa phần là vỏ cam có thể gây ô nhiễm môitrường nếu không được xử lí đúng cách Trong vỏ cam có chứa nhiều tuyến tinh dầu, thayvì vứt bỏ như rác thải thì chúng ta có thể tận dụng để khai thác sản xuất tinh dầu, gópphần giảm thiểu ô nhiễm môi trường, tránh lãng phí nguồn nguyên liệu và mang lại giá trịkinh tế Hướng đến các mục tiêu ấy, em thực hiện nghiên cứu quy trình tách chiết tinh dầutừ vỏ cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước.

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1.Giới thiệu về nguyên liệu cam1.1.1 Cây cam

Tên khoa học: Citrus sinensis (L.) Osbeck, Chi: Citrus, Họ: Rutaceae.

Bảng 1.1 Phân loại thực vật của cam

Hình 1.1 Quả cam

Nguồn gốc và sự phân bố: cây cam là một trong những loài cây có lịch sử trồng trọt lâuđời nhất Có nguồn gốc ở miền nam Trung Quốc, đông bắc Ấn Độ và thường phân bố ở

các vùng có khí hậu nhiệt đới và cận nhiệt đới, được trồng ở hơn 130 quốc gia bo gồm ẤnĐộ, Anh, Pháp, Đức, Hà Lan, Trung Quốc, Hoa Kì,…Ở Việt Nam, các tỉnh như HàGiang, Yên Bái, Lạng Sơn, Phú Thọ, Hà Nội, Thanh Hóa, Ninh Bình, Nghệ An và HàTĩnh là những vùng sản xuất cam chính ở miền bắc Ngoài ra ở khu vực miền nam, câycam cũng được tròng nhiều ở các tỉnh như Cần Thơ, Tiền Giang, Vĩnh Long, Bến Tre,Đồng Tháp, Trà Vinh, Đồng Nai.

1.1.2 Đặc điểm hình thái

Cây cam thuộc loại cây gỗ nhỏ, cao 6-10m, phân cành nhiều, tạo thành tán dạng hìnhcầu Lá đơ, mọc cách, hình bầu dục hoặc trứng, góc lá tròn, chóp lá nhọn, kích thướckhoảng 5x8cm, cuống lá dài 1-3cm, có cánh mảnh men theo 2 bên cuống Hoa mọc đơnđộc dưới nách lá, đôi khi mọc thành chùm với vài ba hoa, hoa có đường kính 2-3cm, đàihoa có 5 thùy, 5 cánh hoa màu trắng Quả mọng, hình gần cầu, đường kính 4-12cm Cácmúi chứa nhiều tép mọng nước màu vàng Vỏ ngoài màu xanh, vàng lục hay vàng da camtươi với nhiều tuyến tinh dầu Thời gian hoa thụ phấn đến lúc quả chín cho thu hoạchthường khoảng từ 6-9 tháng Năng suất cam ở các nước Đông Nam Á đạt khoảng 7-14tấn/ha Trung bình trong mỗi quả cam, phần ăn được thường chiếm 40-50% khối lượng.Trong 100g phần ăn được thường chứa 80-90g nước, 0,7-1,3g chất đạm, 0,1-0,3g chấtbéo, 12-12,7g cacbonhidrat, 0,5g chất xơ, 200IU vitamin A, 45-61g vitamin C, 0,5-2gacid citrid.

Hình 1.2 Cây cam

1.1.3 Thành phần hóa học

Trái cam có chứa khoảng 1,5% tinh dầu Các thành phần chính là D-limonen (90%),citral, citronellal, nootkaton, sinesal, n-nonanal, n-decanal, n-dodecanal, linalyl acetate,gerayl aceteate, citroneyl acetate và antharanil acid methyl ester Flavonoid lipophilic vàneohesperidin và naringin, thành phần đường là neohesperidose, và rutin có phần dườnglà rutinose, cả hai loại đường là disaccharide glucose và rhamnose (6-desoxymanose).

Hình 1.3 Cấu tạo phân tử Citral

Hình 1.4 Cấu tạo phân tử Limonen

Hình 1.5 Cấu tạo phân tử Nootkaton

Hình 1.6 Cấu tạo phân tử Neohesperidose

Hình 1.7 Cấu tạo phân tử Rutinose

Bảng 1.2 Thành phần hóa học trong quả cam

1 Flavone glycosides: Neohesperidin, Naringin, Hesperidin,Narirutin, Triterpene, Limonene, citrol Pigment,Anthocyanin, β-cryptoxanthin, Crypoxanthin, Zeaxanthin

và Rutin, Eriocitrin, Homocysteine, Polymethoxylatedflavones, Tangeretin and Nobiletin Flavonoids, Citacridone,

Cibrasine và Noradrenaline.

4 Vitamin: B1, B2, B3, B5, B6 và Vitamin C.Khoáng chất: Canxi, sắt, magie, kẽm, photpho, kali.

1.1.4 Tình hình sản xuất

1.1.4.1.Tình hình sản xuất trên thế giới

Theo FAO (2003) (Food and Agriculture Organization of the United Nations – Tổ chứcLương thực và Nông nghiệp Liên Hợp Quốc), sản lượng và tiêu thụ quả của các loại câycó múi (cam quýt) tăng mạnh từ năm 1980 Các nước dẫn đầu trong sản xuất các loại quảcó múi như Brazil, Mỹ, Nhật Bản, Trung Quốc, Mexico, Pakistan và các nước thuộc khuvực Địa Trung Hải.

Theo số liệu thống kê của USDA (2017) (United States Department of Agriculture – BộNông nghiệp Hoa Kì), sản lượng cam trên toàn cầu là 49,6 triệu tấn, tăng 2,4 triệu tấn sovới năm trước Brazil với 18,2 triệu tấn là nước dẫn đầu về sản lượng cam trên thế giới.Trung Quốc là ước đứng thứ hai với 6,2 triệu tấn Ở Hoa Kì, Floriada chiếm 60% vàCalifornia chiếm 40% sản lượng cam, do diện tích trồng cam ở Floriada liên tục giảm dẫnđến sản lượng cam Mỹ giảm 470 tấn, xuống còn 4,9 triệu tấn Sản lượng các nước ở ChânÂu cũng giảm 197 tấn, xuống còn 6,1 triệu tấn Nhập khẩu và chế biến cam tương đốiđồng đều ở các nước Châu Âu tuy nhiên sản lượng tiêu thụ cam giảm xuống do nguồncung cấp thấp hơn.

Bảng 1.3 Sản xuất cam tươi hằng năm của một số nước trên thế giới (1,000 triệu tấn)

2011/2012 2012/2013 2013/2014 2014/2015 2015/2016 201/2017

1.1.4.2.Tình hình sản xuất ở Việt Nam

Nước ta là một nước nằm trong vùng khí hậu nhiệt đới ẩm, đa dạng về phân bố địa hình,nhiệt độ trung bình năm ở miền bắc là vào khoảng 21oC, còn ở miền nam là 27oC, rấtthích hợp cho nhiều loại cây trồng trong đó có nhiều loại trái cây ăn quả, đặc biệt là cácloại cây có múi như cây cam.

Một số giống giống cam nổi tiếng và phổ biến ở Việt Nam như cam Xã Đoài, cam VânDu, cam Sông Con, cam Hải Dương, cam Hưng Yên, cam mật và nhiều giống cam tùytheo vùng trồng.

Năng suất cam quýt của Việt Nam tương đương với các nước trong khu vực khoảng 10 tấn/ha đối với cam, 8-10 tấn/ha đối với quýt, 10-12 tấn/ha đối với chanh nhưng thấphơn nhiều so với các nước tiên tiến trên thế giới như: Úc, Mỹ, Brazil,… có năng suất 30-14 tấn/năm.

7-Hình 1.8 Sản xuất cam theo tiêu chuẩn VietGap tại hợp tác xã Trái cây Bốn mùa

1.2.Tổng quan về tinh dầu1.2.1 Khái niệm về tinh dầu

Tinh dầu là những chất thơm hay mùi có trong một số bộ phận của cây cỏ (hạt, rễ, củ, vỏcây, hoa lá, quả, dầu, nhựa cây,…) hay động vật (túi tinh dầu) Hệ thực vật có tinh dầukhoảng 3000 loài, trong đó có 150-200 loài có ý nghĩa công nghiệp Tinh dầu có trong cácnguồn nguyên liệu trên với nồng độ khác nhau, có thể thay đổi từ phần triệu đến phầntrăm và tinh dầu tương đối dễ bay hơi.

Tinh dầu phân bố tập trung trong một số họ như họ hoa Tán, họ Cúc, họ hoa Môi, họLong Não, họ Sim, họ Cam, họ Rừng,…Tinh dầu được chiết từ một số bộ phận của câynhư cánh hoa, lá, cành, rễ, vỏ trái, cuống, vỏ cây,…

 Lá: Bạc hà, Tràm, Bạch đàn, Hương nhu, Khuynh điệp, Húng chanh, Tía tô, Cúctần, lá Tràm, lá Sả, Long não, Cam, Chanh, Quýt,…

 Bộ phận tren mặt đất: Bạc hà, Hương nhu,…

 Hoa: Hoa Hồng, hoa Nhài, hoa Bưởi, hoa Hồi, hoa Đình hương,… Quả: Bưởi, Cam, Chanh, Quýt,…

 Vỏ quả: Cam, Chanh, Bưởi, Quýt,… Vỏ thân: Quế,…

 Gỗ: Long não, Vù hương, Trầm hương,…

 Thân rễ: Gừng, Nghệ, Hành, Tỏi, Bạch chỉ, Đương quy,…

Hàm lượng tinh dầu phụ thuộc vào nhiều yếu tố như giống, di truyền, đất trồng, phânbón, thời tiết, ánh sáng, thời điểm thu hoạch,…Tinh dầu là sản phẩm cuối cùng của quátrình trao đổi chất và không được sử dụng trở lại cho hoạt động sống của cây.

Tinh dầu cam được khai thác chủ yếu từ các tế bào trong vỏ cam, một số ít trong lá, hoa.Tinh dầu cam còn được khai thác từ các sản phẩm phụ của quá trình chế biến quả cam, là

một trong những loại tinh dầu được sử dụng rộng rãi trên thế giới Thành phần chính tạomùi thơm của tinh dầu cam là D-Limonene (90%).

Các loại cây cam quýt là nguồn nguyên liệu chính trong sản xuất tinh dầu trên thế giới,chủ yếu là cam chiếm số lượng lớn Một số loại tinh dầu quan trọng khác cũng được chiếtxuất từ các loại cam như chanh vàng, chanh xanh, quýt, bưởi.

Hình 1.9 Tinh dầu cam

1.2.2 Phân loại các thành phần có trong tinh dầu1.2.2.1.Phân loại theo hàm lượng

 Thành phần chính: là thành phần có hàm lượng trên 1% Thành phần chính là tiêuchuẩn chủ yếu để đánh giá chất lượng tinh dầu.

 Thành phần phụ: là thành phần có hàm lượng từ 0,1-1%.

 Thành phần vết: là thành phần có hàm lượng không quá 0,1% trong toàn bộ tinhdầu.

1.2.2.2.Phân loại theo tính chất vật lí

Tinh dầu của mỗi loài thực vật là một hỗn hợp bao gồm hàng trăm hợp chất thuộc cácnhóm hữu cơ khác nhau Theo tính chất vật lí, các hỗn hợp trong tinh dầu thường đượcphân làm hai nhóm chính:

 Nhóm thành phần dễ bay hơi: chiếm tới 90-95% tổng lượng tinh dầu. Nhóm còn lại: gồm các hợp chất ít bay hơi chỉ chiếm 1-10%.

1.2.2.3.Phân loại theo bản chất hóa học

Các hợp chất trong tinh dầu thường được chia thành các nhóm: Monoterpen mạch hở (ví dụ: myrcen, ocimen).

 Monoterpen mạch vòng (ví dụ: p-cymen, pinen,sabinen).

 Monoterpen mạch hở bị oxy hóa (như farnesol, linalool, neral). Monoterpen mạch vòng bị oxy hóa (như terpineol, geraniol). Sesquiterpen mạch hở (ví dụ: farnesen).

 Sesquiterpen mạch vòng (ví dụ: copaen, humulen). Sesquiterpen mạch hở bị oxy hóa (như nerolidol).

 Sesquiterpen mạch vòng bị oxy hóa (như nootkaton, sqathulenol). Các hợp chất thơm (ví dụ: indol).

 Các hydrocarbon mạch dài (như tetradecanal, dodecanal).

1.2.3 Tính chất đặc trưng của tinh dầu

Tinh dầu là hợp chất hữu cơ hòa tan lẫn vào nhau, có mùi đặc trưng Tại nhiệt độthường, tinh dầu thường ở thể lỏng, có khối lượng riêng bé hơn 1 (trừ một vài loại nhưtinh dầu Quế, Đinh Hương có khối lượng riêng lớn hơn 1).

Để xác định tính chất vật lí của tinh dầu, thông thường người ta xác định các chỉ số nhưtỷ trọng, chiết suất, tỷ lệ hòa tan trong cồn 900 ở 250C, nhiệt độ sôi, năng suất quay cực,màu sắc,…Tinh dầu không tan hoặc tan rất ít trong nước, nhưng chúng hòa tan tốt trongđa số các dung môi hữu cơ như ester, cồn,…

Về màu sắc, tinh dầu thường không màu hoặc có màu vàng nhạt Một số ít tinh dầu cómàu (ví dụ: tinh dầu Ngải Cứu có màu xanh lơ, tinh dầu Quế có màu nâu sẫm,…) là do sựcó mặt của các hợp chất có màu được lôi kéo theo tinh dầu trong quá trình chiết suất (vídụ: màu xanh do có Chlorophyll, màu vàng do có Carotenoid,…) Còn mùi và vị của tinhdầu chủ yếu gây ra do các cấu tử thành phần bị oxy hóa.

Mặc dù thành phần hóa học của mỗi loại tinh dầu là hoàn toàn khác nhau, nhưng nhìnchung chúng có nhiệt độ sôi khoảng 1000C – 2000C, dễ bay hơi và có mùi đặc trưng.Thành phần hóa học chủ yếu của tinh dầu là các hợp chất Terpenoid (tức các hydrocacbonkhông no) nên chúng dễ bị thủy phân (nhất là ở nhiệt độ cao) và bị thủy phân bởi ánhsáng thành các hợp chất khác Vì vậy, người ta thường bảo quản tinh dầu trong những lọsẫm màu, có miệng nhỏ và đậy nút kĩ.

Tinh dầu thực vật thường có thành phần không ổn định mà luôn thay đổi theo thời giansinh trưởng của cây và cũng biến đổi theo điều kiện khí hậu, thời tiết,…và các trong cácbộ phận của cây, hàm lượng tinh dầu cũng khác nhau.

Mỗi tinh dầu có các hằng số vật lí đặc trưng như trạng thái (d), chiết suất (n), độ quaycực (), và các chỉ số hoá học như chỉ số Axit, chỉ số Iot, chỉ số Este, chỉ số Xà phònghóa,…Qua các chỉ số ta có thể đánh giá sơ bộ chất lượng tinh dầu.

1.2.4 Ứng dụng của tinh dầu

1.2.4.1.Trong công nghiệp thực phẩm

Tinh dầu hiện nay là nguyên liệu không thể thiếu trong nhiều lĩnh vực, đặc biệt trongthực phẩm như: gia vị làm sẵn, thức ăn nhanh, nước ngọt, đồ hộp, kem lạnh, bánh kẹo,nước sốt,…Mặc dù sử dụng với lượng vô cùng nhỏ và dưới những dạng khác nhau nhưngtinh dầu đã góp phần tạo hương cho các loại thực phẩm làm chúng thêm hấp dẫn Gần đâytrong công nghiệp thực phẩm đã xuất hiện xu hướng sử dụng tinh dầu như một chất bảoquản thực phẩm tự nhiên và an toàn thay cho chất bảo quản tổng hợp.

Hình 1.10 Tinh dầu được sử dụng để tạo hương cho bánh kẹo

1.2.4.2.Trong y học

Tinh dầu là loại dược phẩm sử dụng nhiều nhất trong y học cổ truyền Tinh dầu được sửdụng để át mùi thuốc, sát trùng, hương vị liệu pháp, chất dẫn dụ đặt trong các bẫy, bìnhxịt xua đuổi côn trùng,…

Hình 1.11 Tinh dầu có khả năng kháng nấm, giúp trị nấm da chân hiệu quả