Điều chế tinh dầu cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

giới thiệu về cây cam thành phần,phân loại, giới thiệu về tinh dầu cam, thành phần nguồn gốc, phân loại ứng dụng lợi ích của tinh dầu. các phương pháp dùng để tách chiết tinh dầu cam từ vỏ cam, khảo sát các ảnh hưởng của quá trình tách chiết tinh dầu cam từ vỏ cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, Khảo sát ảnh hưởng của trạng thái nguyên liệu đến hiệu suất thu hồi tinh dầu

có mùi thơm dễ chịu, có tác dụng trị cảm, giảm stress và thanh nhiệt…quả cam thuộc

họ Rutaceae nhưng chưa có công trình nào được nghiên cứu sâu về nó, đồng thời tậndụng nguồn nguyên liệu rẻ tiền để sản xuất tinh dầu có giá trị kinh tế cao

Trong đề tài này bao gồm ba nội dung lớn là tổng quan, nội dung chính, kết luận

và kiến nghị Với mục tiêu giới thiệu về tinh dầu cam, thành phần cấu tạo, ưu nhượcđiểm và ứng dụng của tinh dầu cam, cũng như sơ đồ quy trình phương pháp chiết táchtinh dầu cam từ vỏ cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước Từ đó sẽ hiểu

rõ hơn về ưu điểm, đặc tính và ứng dụng của phương pháp chưng cất lôi cuốn hơinước

MỤC LỤC

Phiếu giao đồ án

Phiếu theo dõi đồ án

Lời cảm ơn i

Nhận xét ii

Lời mở đầu ii

Mục lục iv

Danh sách bảng vii

Danh sách hình ảnh viii

Danh sách sơ đồ ix

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN 1

1.1 Giới thiệu về cây cam 1

1.1.1 Nguồn gốc 1

1.1.2 Đặc điểm thực vật 1

1.1.3 Thành phần trong vỏ quả cam 2

1.1.4 Công dụng 3

1.2 Giới thiệu về tinh dầu 3

1.2.1 Khái niệm về tinh dầu 3

1.2.2 Nguồn gốc và sự phát triến của tinh dầu [6] 4

1.2.3 Tính chất vật lý và các thành phần hóa học có trong tinh dầu 4

1.2.3.1 Tính chất vật lý của tinh dầu 4

1.2.3.2 Các thành phần hóa học trong tinh dầu 5

1.2.4 Vai trò của tinh dầu trong đời sống thực vật [16] 6

1.3 Tinh dầu cam 6

1.3.1 Tính chất vật lý và tính chất hóa học của tinh dầu cam 6

1.3.1.1 Tính chất vật lý của tinh dầu Cam 6

1.3.1.2 Tính chất hóa học của tinh dầu Cam 7

1.3 Vai trò và ứng dụng của tinh dầu cam 7

1.3.2.1 Vai trò của tinh dầu cam 7

1.3.2.2 Ứng dụng của tinh dầu cam 8

1.4 Các phương pháp tách chiết 8

1.4.1 Phương pháp chiết (Extraciton) 8

1.4.1.1 Yêu cầu của dung môi chiết 8

1.4.1.2 Ưu và nhược diểm của phương pháp 9

1.4.2 Phương pháp ướp (Enfleurage) 9

1.4.3 Phương pháp ép (Expression hay Cold Pressing) 9

1.4.4 Phương pháp ngâm (Hot Maceration) 10

1.4.5 Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước (Hydrodistillation) 10

1.4.5.1 Nguyên lý của phương pháp 10

1.4.5.2 Những yếu tố chính ảnh hưởng đến hiệu suất chưng cất tinh dầu cam .11

1.4.5.3 Ưu – nhược điểm của phương pháp chưng cất 12

1.4.6 Thu hoạch, sơ chế và bảo quản nguyên liệu sản xuất tinh dầu [6] 12

CHƯƠNG 2 NỘI DUNG CHÍNH 13

2.1 Nguyên liệu 13

2.2 Phụ gia chiết tách 13

2.3 Dụng cụ - thiết bị sử dụng 14

2.4 Quy trình tách chiết tinh dầu cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn

hơi nước 17

2.4.1 Xác định tỷ lệ nước/nguyên liệu 17

2.4.2 Xác định nồng độ NaCl trong nước ngâm 18

2.4.3 Xác định thời gian ngâm hỗn hợp 19

2.4.4 Xác định thời gian chưng cất 19

2.5 Khảo sát ảnh hưởng đến quá trình tách chiết tinh dầu cam từ vỏ cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước 20

2.5.1Khảo sát ảnh hưởng của trạng thái nguyên liệu đến hiệu suất thu hồi tinh

dầu 20

2.5.2 Khảo sát nồng độ và thời gian ngâm muối NaCl đến hiệu suất thu hồi tinh

dầu 20

2.5.3 Khảo xác tỉ lệ bả vỏ cam/nước chưng và thời gian chưng đến hiệu suất thu hồi tinh dầu 22

2.6 Kết quả của quá trình tách chiết tinh dầu cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước 22

2.6.1 Quy trình tách chiết tinh dầu cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước 22

23

2.6.2 Thuyết minh quy trình 24

CHƯƠNG 3 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 25

3.1 Kết luận 25

3.2 Kiến nghị 25

TÀI LIỆU THAM KHẢO

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN1.1 Giới thiệu về cây cam

1.1.1 Nguồn gốc

Cam có tên khoa hộc la Citrus sinesis Osbeck, thuộc chi Citrus, họ Rutaceae, bộSapindales, giới Plantae Chi Citrus có nguồn gốc từ khu vực nhiệt đới và cận nhiệtđới ở đông nam châu Á Quả là loại quả có múi, một dạng quả mọng Vỏ quả gồm baphần là vỏ ngoài, vỏ giữa và vỏ trong Vỏ ngoài chứa các túi tinh dầu- nằm trong cácmô- được giữ lại dưới sức trương của tế bào xung quanh [1]

Cam được trồng rộng rãi ở những nơi có khí hậu ấm áp, và vị cam có thể biến đổi

từ ngọt đến chua

Cam sành có tên khoa học là Citrus nobilis (reticulata x sinensis) Quả khi chín

có màu vàng nâu, quả dạng tròn dẹp, nặng trung bình 200 ÷ 250g Thịt quả có màuvàng cam ñậm, nhiều nước, vị ngọt chua, mùi thơm, ít hạt Vỏ quả dày từ 3 ÷ 5mm,

bề mặt vỏ sần Loại cam này chủ yếu phân bố ở Thái Lan, Campuchia, Việt nam Mùa

vụ thu hoạch chính vào tháng 8 đến tháng 12 [1]

Cam sành được trồng khắp nơi ở Việt Nam, nhiều nhất chủ yếu ở các tỉnh phíaBắc Việt Nam, tại miền Nam Việt Nam cam sành cũng được trồng ở Tam Bình (VĩnhLong); Cái Bè (Tiền Giang); Ô Môn (Cần Thơ)…

1.1.2 Đặc điểm thực vật

Cây cam sành có thân nhỏ, cao đến khoảng từ 6 ÷ 15 m, cành có gai, láthường xanh và rất bóng, dài khoảng 4 ÷ 10 cm, hình bầu dục, có khía dài, nhỏ, vàmịn

Hình 1.1.1.1.1 Cây

cam sành

Hoa cam nhỏ có 5 cánh dài 1,3 ÷ 2,2 cm, sáp vàng lợt pha với màu trắng hơixanh thơm ngát và thuộc loại lưỡng tính Trái cam sành rất dễ nhận ra, nhờ vào lớp vỏdày, sần sùi, giống bề mặt mảnh sành, và thường có màu lục nhạt đến khi chín thì màuvàng cam Trái dạng hình tròn có đường kính từ 4 ÷ 12 cm, bên trong chứa khoảng 8 ÷

11 múi, với những phần thịt mềm và nhiều sơ đang chặt chẽ với nhau và nhiều hột cóhạch cứng bao xung quanh Bên ngoài được bao thêm một màng mỏng dày khoảng 6

mm để bảo vệ phần nước bên trong của những múi cam

1.1.3 Thành phần trong vỏ quả cam

Trong vỏ xanh quả cam có chứa các chất như 1-stachhydrin, hesperidin,aurantin, acid aurantinic, tinh dầu cam…

Thành phần chính trong tinh dầu vỏ quả cam là limonene Limenene là mộthydrocacbon (monoterpene) lỏng, không màu.[1,5,6]

Trong tinh dầu vỏ cam có hơn 90% là limonene và chủ yếu là d-limonene với cáctính chất vật lý sau: Công thức phân tử: C10H16.n Khối lượng phân tử: 136,24 g/mol.Khối lượng riêng: 0,841 g/ml (200C) Nhiệt độ nóng chảy: -95,5 0C Nhiệt độ sôi:

1760C Chiết suất: 1,4720 Độ tan trong nước: 13,8 mg/l (250C)

Tính chất hóa học cơ bản của limonene là dễ tha gia phản ứng cộng và dễ dàng bịoxi hóa

Hình 1.1.1.1.2 Một số hình ảnh về

cam sành

1.1.4 Công dụng

Cam sành có nhiều chất dạm, béo, acid amin, b – caroten và các chất photpho, sắt,kali, magie Ngoài ra cam sành còn chứa nhiều vitamin (B1, B2,C), trong đó hàmlượng vitamin C khá cao, gấp khoảng 10 lần so với trái cây khác

Thân cây dùng làm gỗ và nhiên liệu đốt Vỏ cây dùng vị ngọt, hơi the, tính mát; cótác dụng hạ khí đầy, điều hòa tùy vị và dùng làm thuốc trị gan Lá và hoa có chứa tinhdầu có thể dùng trong việc sản xuất mỹ phẩm và các ứng dụng dược liệu để trị cácchứng bệnh như đường tiêu hóa, rối loạn thần kinh, sốt, hen suyễn,… Nước cam chứanhiều canxi và vitamin hơn cả các sản phẩm từ sữa nên không chỉ dùng làm nước giảikhát, mà đặc biệt còn là một loại thuốc giữ gìn nhan sắc

Vỏ quả cam sành có chứa Flavonoit, l-stachydrin, hesperdin, aurantin, acidaurantinic,canxi, Vitamin B9 (acid folic) , tinh dầu ,d-limonen (90%), decyclicaldehyd,các alcol như linalool, dl-terpineol, alcol nonylic, acid butyric, authranilat metyl vàeste caprylic, Isoflavonoids, Phytoestrogens, Isothiocyanates, Diallylsulffide, Teapolyphenol, antioxidants, chất polymethoxylated flavones, axit citric,vitamin E có tácdụng kháng viêm, chống ôxy hóa, chống dị ứng, chống ung thư, kháng vi sinh vật (vikhuẩn, nấm, vi rút ), giảm đau, hạ sốt, chống độc, chống loãng xương

1.2 Giới thiệu về tinh dầu

1.2.1 Khái niệm về tinh dầu

Tinh dầu là những chất thơm hay chất mùi có trong một số bộ phận của cây cỏ(như hạt, rễ, củ, vỏ cây, hoa, lá, quả, dầu, nhựa cây) hay động vật (túi tinh dầu) Tinhdầu được ví như nhựa sống của cây, vì vậy nó mang sức sống, năng lượng và mạnhhơn 100 lần các loại dược thảo sấy khô

Các loại cây có tinh dầu được phân bố rộng trong thiên nhiên Trữ lượng tinh dầutrong cây phụ thuộc vào điều kiện khí hậu, thổ nhưỡng Cây mọc ở vùng nhiệt đới cóhàm lượng tinh dầu nhiều hơn ở vùng ôn đới Ngay trong một cây, thành phần vàlượng tinh dầu trong các bộ phận khác nhau cũng khác nhau Ngoài ra, lượng tinh dầucòn phụ thuộc vào môi trường sống của cây, phương pháp thu hoạch, bảo quản, táchchiết Về phân bố lượng tinh dầu, đặc biệt có nhiều trong họ long não, họ hoa môi, họcam, họ sim, họ hoa tán

Tinh dầu có trong các bộ phận khác nhau của cây, như ở hoa: ( hồng, nhài, cam,chanh,…), ở lá: (bạch đàn, bạc hà, hương nhu,…), ở thân cây: (hương đàn, peru,…), ở

vỏ cây: (quế), ở rễ: (gừng, nghệ, hương bài,…) Trong cây, tinh dầu có thể ở dạng cósẵn hoặc chỉ tạo thành trong một điều kiện nhất định nào đó Khi đó, tinh dầu khôngphải là những bộ phận bình thường trong cây mà chỉ xuất hiện trong những điều kiệnnhất định khi một số bộ phận bị chết

Phân loại tinh dầu: Có hai loại là tinh dầu nguyên chất và tinh dầu không nguyênchất

Tinh dầu nguyên chất: Hoàn toàn không có độc tố, không có chất bảo quản hóahọc nên rất an toàn cho người sử dụng và mang lại kết quả nhanh khi điều trị.

Tinh dầu không nguyên chất: Là tinh dầu được pha từ tinh dầu nguyên chất vớicác chất hóa học khác mà vẫn giữ được hương của tinh dầu

Vì vậy với lịch sử phát triển hàng ngàn năm, tinh dầu được mệnh danh là báu vậtcủa thiên nhiên, được phát triển thành phương pháp trị liệu, chăm sóc sức khỏe, làmđẹp trên toàn thế giới Giữa thế kỉ 19, tinh dầu được tập trung nghiên cứu và trở thànhmột phương pháp trị liệu tổng thể và phổ cập tại nhiều nước như: Trung Quốc, HànQuốc, Autralia, Nhật Bản, Anh Quốc, Pháp

1.2.2 Nguồn gốc và sự phát triến của tinh dầu [6]

Tinh dầu từ lâu đã được loài người biết đến, ngay từ thời thượng cổ người ta biếtđến và sử dụng các loại cây có tinh dầu ở dạng phơi khô Từ thế kỷ thứ 17 đến thế kỷthứ 19, tinh dầu được dùng nhiều để trang điểm, làm thuốc và dùng trong công nghiệpvới phạm vi rộng hơn Từ thế kỷ 20 đến những năm đầu của thế kỷ 21, cùng với sựtiến bộ của nhân loại và sự tiến bộ của khoa học kỹ thuật, nghành công nghiệp sảnxuất tinh dầu đã dần phát triển, tinh dầu đã trở thành một sản phấm không thể thiếutrong đời sống của con người và được ứng dụng rộng rãi trong các ngành công nghiệpnhư: Hương liệu, thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm

1.2.3 Tính chất vật lý và các thành phần hóa học có trong tinh dầu

1.2.3.1 Tính chất vật lý của tinh dầu

Tinh dầu thường tồn tại dạng thể lỏng ở nhiệt độ thường, mùi thơm, ít khi có màutrừ tinh dầu chứa aluzen có màu xanh Tinh dầu có tỉ trọng thấp so với nước, chỉ sốkhúc xạ cao Tinh dầu bay hơi được, tinh dầu ít tan trong nước nhưng làm cho nước cómùi thơm, tinh dầu là hổn hợp nên không có nhiệt độ sôi nhất định, tinh dầu tan trongcồn, ete, dung môi hữu cơ và các chất béo

Để xác định tính chất vật lý của tinh dầu, thông thường người ta tiến hành xácđịnh các chỉ số như tỷ trọng, chiết suất, tỷ lệ hòa tan trong cồn 900 ở 250C, nhiệt độsôi, năng suất quay cực, màu sắc

Hầu hết tỷ trọng của các loại tinh dầu thường nhỏ hơn 1, do vậy chúng thườngnhẹ hơn nước Tuy nhiên, cũng có một vài tinh dầu có khối lượng riêng lớn hơn nước(như tinh dầu quế, tinh dầu đinh hương…)

Tinh dầu không tan hoặc rất ít tan trong nước nhưng chúng hòa tan tốt trong đa

số các dung môi hữu cơ như eter, cồn Mặc dù thành phần hóa học của mỗi loại tinhdầu là khác nhau, nhưng nhìn chung chúng có nhiệt độ sôi khoảng 80 0C đến 150 0C,

dễ bay hơi và có mùi thơm

Về màu sắc, tinh dầu thường không màu hoặc có màu vàng nhạt Một số ít tinhdầu có màu (ví dụ: tinh dầu ngải cứu có màu xanh lơ, tinh dầu quế có màu nâu sẫm) là

do sự có mặt của các hợp chất có màu được lôi kéo theo tinh dầu trong quá trình chiếtxuất (ví dụ: màu xanh do có chlorophyll, màu vàng do có carotenoid,…) Còn mùi và

vị của tinh dầu chủ yếu gây ra do các cấu tử bị oxy hóa

1.2.3.2 Các thành phần hóa học trong tinh dầu

Tinh dầu là một loại chất lỏng được tinh chế ( thông thường nhất là bằng cáchchưng cất bằng hơi hoặc nước) từ lá cây, thân cây, hoa, vỏ cây, rễ cây, hoặc nhữngthành phần khác của thực vật Tinh dầu được ví như là nhựa sống của cây, vì vậy đãmang sức sống, năng lượng và mạnh hơn 100 lần các loại thảo dược sấy khô Bất kỳmột loại tinh dầu nào cũng đều có những thành phần sau:

Monoterpenes: Tìm thấy trong hầu hết các loại tinh dầu, Monoterpenes có côngthức phân tử là C10H16 mạch hở: Tiêu biểu như là miaxene, oximene, có trong tinhdầu hoa nguyệt quế

Monoterpenes là chất khử trùng và thuốc bổ trong tự nhiên Chúng được lọckhông khí tốt Monoterpenes có mặt trong hầu hết các loại tinh dầu

Sesquiterpene: Mặc dù không phải là dễ bay hơi như Monoterpenes, các sesquiterpenemạch thẳng và vòng tiêu biểu là farnesene, Zingiberene (tinh dầu gừng)

Sesquiterpene có khoảng 15 nguyên tử cacbon trong đó Và có một tác dụng làmdịu, là chống viêm và chống nhiễm trùng

Phenol: Một số chất phenol trích từ các loại tinh dầu như: Thymol, Estragol,Eugenol,…

Các chất khử trùng hầu hết có trong thực vật, kích thích cơ thể, phenol có tácdụng khi sử dụng với liều lượng nhỏ Tuy nhiên, liều lớn có thế là một chất độc cho hệthần kinh và có thể gây kích ứng da

Ancol: Một số ancol quan trọng trích từ tinh dầu thường gặp như: Menthol, Terpineol, Geraniol…

α-Rất nhiều ancol cùng có mặt trong các loại tinh dầu Làm chất sát trùng, khángkhuẩn, chống nấm và thuốc kháng sinh, thuốc bổ rất tốt cho hệ thần kinh và kích thíchphản ứng miễn dịch trong cơ thể

Este: Các este bốc hơi nhanh và tạo độ ngát cho hương Một số este có trong tinhdầu: etyl anthranilate, benzyl, axetat,…

Este có tính chất chống co thắt, kháng khuẩn và chống viêm, dùng este nhẹ nhàng trên

da sẽ giúp đỡ trong việc tái cân bằng của hệ thần kinh có hiệu quả

Aldehyt: Trong tinh dầu có rất nhiều aldehyt, song hiện nay các anđehit đều thuđược qua tổng hợp hóa học Chỉ có aldehyt như aldehyt cuminic, citral và citronellalđược ly trích từ nguyên liệu tự nhiên

Aldehyt chống viêm, có tính chất tương tự như ancol Tuy nhiên, lượng Aldehyt

có thể gây ra kích thích lớn cho da và các màng nhầy

Các hợp chất khác: Ngoài các hợp chất nói trên, trong các loại tinh dầu còn cócác hợp chất thuộc nhóm oxit như: (eucalyptus) và các aminoaxit (axit antranilic), cáclacton (coumarin, ambretolit), các hợp chất có lưu huỳnh như : (anlylisosulfocyannat),hợp chất có nitơ (metyl antranilat).

1.2.4 Vai trò của tinh dầu trong đời sống thực vật [16]

Vấn đề về vai trò của tinh dầu trong đời sống của cây đã được đề cập tới trong rấtnhiều công trình nghiên cứu Theo quan niệm được trình bày trong các công trình khácnhau, vai trò của tinh dầu được quy tụ trong các nội dung sau đây: Bảo vệ cây khỏi cáctác động của sâu bệnh Che phủ các vết thương ở cây gỗ Ngăn chặn các bệnh do nấm.Biến đổi sức căng bề mặt của nước trong cây, thúc đẩy sự vận chuyển nước, tăng hiệuquả của các phản ứng enzym

1.3 Tinh dầu cam

Tinh dầu cam là một loại tinh dầu được sản xuất bởi các tế bào bên trong vỏ quảcam (Citrus sinensis fruit) Tinh dầu cam là chất lỏng, màu vàng nhạt, có mùi thơmnhẹ của cam tươi, không tan trong nước Là một trong những loại tinh dầu đượ sửdụng rộng rãi trên thế giới

1.3.1 Tính chất vật lý và tính chất hóa học của tinh dầu cam

1.3.1.1 Tính chất vật lý của tinh dầu Cam

Tinh dầu cam trên thị trường có màu vàng nhạt, có mùi thơm nhẹ của cam tươi,không tan trong nước Các thông số vật lý như sau:

GVHD: Lê Thúy Nhung Hình 1.1.1.1.3 10 Tinh

dầu cam

Bảng 1.1 Thông số vật lý của tinh dầu vỏ quả Cam

1.3.1.2 Tính chất hóa học của tinh dầu Cam

1.3.2 Vai trò và ứng dụng của tinh dầu cam

1.3.2.1 Vai trò của tinh dầu cam

Tinh dầu giúp loại bỏ tế bào chết trên da, giữ và làm cho da mượt mà, mềm mạikích hoạt làm tiêu mỡ thừa dưới da, giúp da săn chắc ngăn ngừa mụn trứng cá Tinhdầu giúp trị cảm cúm, nhức đầu, các bệnh về khớp, trị liệu các vấn đề về gan, thận, mấtngủ, giải độc cho cơ thể, thư giãn, giảm strees Tinh dầu tạo mùi thơm nhẹ nhàng, vàhoàn toàn tinh khiết cho không gian Tinh dầu còn dùng trong sản xuất thuốc

Ngoài ra tinh dầu hiện nay được nhiều người sử dụng thay thế các loại mỹ phẩmthông thường, bởi tính an toàn trong sử dụng và gần như không có tác dụng phụ

Bảng 1.2 Thành phần hóa học của cây cam sành

Trọng lượng riêng (g/ml) 0,842 – 0,864Chỉ số khúc xạ 1,47 – 1,4740

1.3.2.2 Ứng dụng của tinh dầu cam

Trong công nghệ thực phẩm: Tinh dầu giữ vai trò quan trọng trong công nghệ sảnxuất các loại bánh kẹo, thức uống Mặc dù sử dụng với lượng vô cùng nhỏ và dướinhững dạng khác nhau, tinh dầu đã góp phần tạo hương cho các loại thức ăn, đồ uống,làm cho chúng thêm phần hấp dẫn Gần đây, nhờ hoạt tính kháng vi sinh vật và khảnăng chống oxi hóa ưu việt của nó, trong công nhệ thực phẩm cũng đã xuất hiện xuhướng sử dụng tinh dầu như một chất bảo quản thực phẩm tự nhiên và an toàn thaycho các chất bảo quản tổng hợp

Trong y học: Tinh dầu là loại dược phẩm được sử dụng nhiều nhất trong y học cổtruyền Mỗi loại tinh dầu có thành phần hóa học và cấu phần chính khác nhau nênnhững hoạt tính trị bệnh cũng khác nhau, có loại tác dụng lên hệ thần kinh trung ương,

có loại lại kích thích dịch tiêu hóa, dịch dạ dày, dịch ruột và dịch mật Vì vậy, chúngđược điều chế thành thuốc chữa trị các bệnh về đường hô hấp, tuần hoàn, tiêu hóa,chữa đau bụng, nôn mửa, xoa bóp các chỗ đau, giảm mệt mỏi và kích thích hoạt độngcủa cơ bắp

Trong công nghiệp sản xuất mỹ phẩm: Ngày nay, ngành công nghiệp mỹ phẩm pháttriển rất mạnh, tinh dầu không những được sử dụng trực tiếp trong các spa cao cấp màchúng còn là nguồn nguyên liệu chủ yếu để sản xuất các sản phẩm như: Nước hoa,kem đánh răng, xà phòng thơm, dầu gội đầu, các loại kem dưỡng da, son môi

1.4 Các phương pháp tách chiết

1.4.1 Phương pháp chiết (Extraciton)

Cơ sở của dung môi chiết dựa trên hiện tượng thẩm thấu, khuếch tán và hòa tancủa tinh dầu có trong các mô nguyên liệu khi tiếp xúc với dung môi hữu cơ Phươngpháp chiết thường dùng để tách các hương liệu dễ bay hơi mà phương pháp chưng cất

tỏ ra kém hiệu quả

Trong phương pháp này nguyên liệu được ngâm trong dung môi hữu cơ thíchhợp, sau đó cất chân không để thu hồi dung môi, phaafnn còn lại là hỗn hợp tinh dầu

và sáp được gọi là tinh dầu cô kết (gọi là “concrete oil”) Dùng cồn tuyệt đối hòa tan

“concrete oil” rồi để lạnh, khi đó phần sáp sẽ đông đặc và được tách loại, phần dịchcòn lại được để chưng cất lôi cuốn hơi nước để thu tinh dầu tinh khiết (gọi là “absoluteoil”) Đây cũng chính là hai dạng sản phẩm chính của chất thơm hiện lưu hành trên thịtrường

1.4.1.1 Yêu cầu của dung môi chiết

Yếu tố quan trọng nhất cho sự thành công của phương pháp này là phẩm chất vàđặc tính của dung môi sử dụng, do đó dung môi chiết cần phải đạt được những yêu cầusau: Hòa tan kém các hợp chất khác như sáp, nhựa dầu có trong nguyên liệu Không cótác dụng hóa học với tinh dầu Không biến chất khi sử dụng lại nhiều lần Hoàn toàntinh khiết, không có mùi lạ, không độc, không ăn mòn thiết bị, không tạo thành hỗn

hợp nổ với không khí và có độ nhớt kém Nhiệt độ sôi thấp vì khi chưng cất dung dịch

ly trích để thu hồi dung môi, nhiệt độ sôi cao sẽ ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu.Điểm sôi của dung môi nên thấp hơn điểm sôi của cấu phần dễ bay hơi nhất trong tinhdầu

Ngoài ra, còn có thêm những yếu tố phụ khác như: giá thành thấp, nguồn cungcấp dễ tìm,…

Thường thì không có dung môi thỏa mãn tất cả những điều kiện trên Người ta sửdụng cả dung môi không tan trong nước (như Dietyl êt, Ete dầu hảo,Cloroform…) lẫndung môi tan trong nước (như Etanol, Axeton …) Trong một số trường hợp cụ thể,người ta cón dùng một hỗn hợp dung môi

1.4.1.2 Ưu và nhược diểm của phương pháp

Ưu điểm: sản phẩm thu được theo phương pháp này thường có mùi thơm tựnhiên Hiệu suất sản phẩm thu được thường cao hơn các phương pháp khác

Nhược điểm: yêu cầu cao về thiết bị, thất thoát dung môi, quy trình tương đốiphức tạp

1.4.2 Phương pháp ướp (Enfleurage)

Cơ sở của phương pháp này dựa trên hiện tượng hấp phụ chất thơm bởi các chấtbéo dạng lỏng hay rắn (vaselin, parafin, dầu oliu hoặc mỡ động vật) đã tinh chế Người

ta dùng các khây sâu 8cm, rộng 60cm, dài 100cm đáy là mặt kính có phủ lớp chất béo

để hấp phụ chất thơm Các khây có thể xếp chồng lên nhau, trên mặt khây xếp đềunguyên liệu để trích ly hương và để yên khoảng 12 – 72 giờ tùy từng loại nguyên liệu,sau đó thay lớp nguyên liệu mới và để hấp phụ từ 10 -15 lần cuối cùng thu được chấtbéo có mùi thơm Đem lắc chất béo với etanol cao đọ để trích ly tinh dầu, sau đó đểlạnh -1000C để loại bỏ hết các chât béo bị kéo theo rồi cô đuổi etanol dưới áp suất thâp

để thu tinh dầu Kỹ thuật này thường dùng để chiết hương thơm của các loài hoa đểthu sản phẩm dưới dạng tinh dầu cô đặc (“essence concentree”) dùng trong mỹ phẩm.[7]

1.4.3 Phương pháp ép (Expression hay Cold Pressing)

Phương pháp này áp dụng cho các loại dược liệu có hàm lượng tinh dầu cao và tếbào chứa tinh dầu ở phần vỏ

Nguyên liệu chiết được trích tinh dầu bằng cách ép ở nhiệt độ thường sử dụngcác loại máy ép trục vít vô tận hoặc cối ép dùng nêm (giống như ép các loại dầu béo).Phần thu được là một hỗn hợp gồm tinh dầu và dịch cùi có thể dễ dàng tách bằng cáchcho thêm nước muối bão hòa, tinh dầu sẽ nổi lên trên có kéo theo một phần sáp vànhựa Dùng etanol 75 – 800 để hòa tan tinh dầu, sau đó làm lạnh để loại bỏ sáp Saukhi cô dưới áp suất thấp để loại bỏ etanol ta có sản phẩm tinh dầu có lẫn một ít nhựa.Phương pháp này có thể cho hiệu suất trên 90% so với hàm lượng tinh dầu định lượngtrong phòng thí nghiệm

Ngoài ra, ngày nay người ta còn sử dụng các phương pháp mới trong việc ly tríchtinh dầu như phương pháp chiết dưới sự hỗ trợ bởi vi sóng, bởi siêu âm, kỹ thuật vichiết pha rắn (SPME: Solid phase micro-extraction), kỹ thuật chiết siêu tới hạn (SFE:Supercritical fluid extraction), chiết kết hợp với chưng cất (SDE: Simultaneousdistillation extraction),…Tuy nhiên, chi phí đắt và thiết bị phức tạp hơn nên ít phổ biếnhơn trong thực tế.

1.4.4 Phương pháp ngâm (Hot Maceration)

Phương pháp này dựa trên hiện tượng hấp thụ chất thơm bởi các loại dầu béo.Nguyên liệu được ngâm trong dầu béo đã tinh chế trong một thiết bị được làm nóngbởi hơi nước ở 45-600 C trong thời gian từ 1-2h Sau mỗi lần ngâm, vớt hoa ra cho vàomáy ly tâm để thu hồi dầu và cho tiếp nguyên liệu mới vào Mỗi mẻ dung môi có thểdùng để chiết 10-15 lần Dầu béo đã bão hòa chất thơm được đem lắc với etanol rồi côdưới áp suất thấp để thu được tinh dầu cô đặc tương tự như trong phương pháp ướp

1.4.5 Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước (Hydrodistillation)

1.4.5.1 Nguyên lý của phương pháp

Đây là phương pháp đầu tiên được dùng để tách tinh dầu ra khỏi nguyên liệuthực vật Cơ sở của phương pháp này là nhiệt độ sôi của hỗn hợp sẽ thấp hơn nhiệt độsôi của các cấu tử thành phần Do đó, khi chưng cất hơi nước các cấu tử tinh dầu sẽđược tách ra ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ sôi của nước, vì vậy sẽ hạn chế sự biến tínhhóa học (sự oxy hóa, nhiệt phân ) các cấu tử tinh dầu

Trong quá trình chưng cất, hơi nước sẽ được thẩm thấu vào các mô nguyên liệu,sau đó sẽ hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn theo các hợp chất hữu cơ trong thành phầntinh dầu Dịch chưng cất sẽ gặp lạnh tại ống sinh hàn và được ngưng tụ và phân táchthành 2 lớp (lớp tinh dầu bên trên và lớp nước ở bên dưới) trong hệ thống ngưng tụ Sựkhuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúcvới hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định

Trường hợp các mô thực vật có các hợp chất khó bay hơi (như sáp, nhựa, acidbéo dây dài mạch thẳng) thì quá trình chưng cất phải được thực hiện trong một thờigian dài vì những hợp chất này làm giảm áp suất hơi chung của hệ thống và làm cho sựkhuếch tán trở nên khó khăn

Hình 1.1.1.1.4 Thiết bị chưng cất lôi

cuốn hơi nước

1.4.5.2 Những yếu tố chính ảnh hưởng đến hiệu suất chưng cất tinh dầu cam

Trạng thái: Trích ly tinh dầu bằng phương pháp chưng cất hơi nước với nguyênliệu xay cho hàm lượng tinh dầu cao hơn rất nhiều so với nguyênl iệu không nghiền.Khi nghiền, các tế bào chứa tinh dầu bị vỡ, nước dễ thẩm thấu vào các túi dầu, tinhdầu dễ thoát ra môi trường ngoài và hơi nước có nhiệm vụ lôi cuốn tinh dầu đó ra bìnhhứng Ngoài ra, với nguyên liệu xay tinh dầu thu được trong suốt, không màu, có mùi

tự nhiên hơn so với nguyên liệu không xay tinh dầu có màu vàng do tiếp xúc nhiệt quálâuvà mùi không còn tự nhiên.[2]

Thời gian: Thời gian chưng cất càng lâu lượng tinh dầu được càng nhiều Tuynhiên, đến một thời điểm nào đó thì lượng tinh dầu thu được không tăng lên theo thờigian Mặt khác kéo dài thời gian chưng cất sẽ ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu [2]Nhiệt độ: Nhiệt độ cao sẽ làm phân hủy tinh dầu Do đó, khi cần thiết phải dùnghơi nước quá nhiệt (trên 1000C) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối cùng của

sự chưng cất, sau khi các cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết Thực ra, hầu hết cáctinh dầu đều kém bền dưới tác dụng nhiệt nên vấn đề là làm sao cho thời gian chịunhiệt độ cao của tinh dầu càng ngắn càng tốt, do nguyên lệu bị cháy khét làm mất mùithơm tự nhiên của tinh dầu.[2]

Lượng nước: Nếu lượng nước quá nhiều một số thành phần tinh dầu có tính phâncực sẽ tan vào nước Nếu lượng nước quá ít thì không đủ hòa tan các chất keo, muốibao bọc xung quanh túi tinh dầu.[2]

1.4.5.3 Ưu – nhược điểm của phương pháp chưng cất

Ưu điểm: Quy trình kỹ thuật tương đối đơn giản Thiết bị gọn, dễ chế tạo Trongquá trình chưng cất, có thể phân chia các cấu tử trong hỗn hợp bằng cách ngưng tụtừng phần theo thời gian Không đòi hỏi vật liệu phụ như phương pháp tẩm trích, hấpthụ Thời gian tương đối nhanh Có thể tiến hành chưng cất với các cấu tử tinh dầuchịu được nhiệt độ cao Có khả năng tách triệt để tinh dầu trong nguyên liệu

Nhược điểm: Không có lợi đối với những nguyên liệu có hàm lượng tinh dầuthấp, vì thời gian chưng cất sẽ kéo dài, rất tốn nhiều hơi và nước ngưng tụ Chất lượngtinh dầu có thể bị ảnh hưởng nếu trong tinh dầu có những cấu phần dễ bị phân hủy.Không lấy được các loại nhưạ và sáp có trong nguyên liệu Trong nước chưng có mộtlượng tinh dầu tương đối lớn Tiêu tốn lượng nước khá lớn để làm ngưng tụ hỗn hợphơi Những tinh dầu có nhiệt độ sôi cao thường cho hiệu suất kém Nguyên liệu dễ bịcháy khét, dính vào thành thiết bị khó vệ sinh

1.4.6 Thu hoạch, sơ chế và bảo quản nguyên liệu sản xuất tinh dầu [6]

Nguyên liệu chứa tinh dầu cần phải thu hoạch vào lúc có nhiều tinh dầu nhất vàtinh dầu có chất lượng cao nhất Tùy theo dạng nguyên liệu mà người ta xác định độchín kỹ thuật để thu hoạch, thường thu hoạch vào lúc sáng sớm, lúc tan sương (vìtrong ngày hàm lượng tinh dầu giảm dần từ sáng đến tối) Khi thu hoạch cần tránh làm