Điều chế tinh dầu cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

giới thiệu về cây cam thành phần,phân loại, giới thiệu về tinh dầu cam, thành phần nguồn gốc, phân loại ứng dụng lợi ích của tinh dầu. các phương pháp dùng để tách chiết tinh dầu cam từ vỏ cam, khảo sát các ảnh hưởng của quá trình tách chiết tinh dầu cam từ vỏ cam bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, Khảo sát ảnh hưởng của trạng thái nguyên liệu đến hiệu suất thu hồi tinh dầu

Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học LỜI MỞ ĐẦU Tinh dầu thiên nhiên sản phẩm thông dụng thị trường Tinh dầu ứng dụng phổ biến nhiều lĩnh vực thực phẩm, dược phẩm, y học số lĩnh vực khác… Hiện nay, có nhiều phương pháp để chiết rút tinh dầu từ thực vật, có phương pháp chưng cất lơi nước đơn giản, dễ thực cho hiệu xuất thu hồi tinh dầu tương đối cao Tinh dầu từ giống Chi Citrus sử dụng phổ biến có mùi thơm dễ chịu, có tác dụng trị cảm, giảm stress nhiệt…quả cam thuộc họ Rutaceae chưa có cơng trình nghiên cứu sâu nó, đồng thời tận dụng nguồn nguyên liệu rẻ tiền để sản xuất tinh dầu có giá trị kinh tế cao Trong đề tài bao gồm ba nội dung lớn tổng quan, nội dung chính, kết luận kiến nghị Với mục tiêu giới thiệu tinh dầu cam, thành phần cấu tạo, ưu nhược điểm ứng dụng tinh dầu cam, sơ đồ quy trình phương pháp chiết tách tinh dầu cam từ vỏ cam phương pháp chưng cất lơi nước Từ hiểu rõ ưu điểm, đặc tính ứng dụng phương pháp chưng cất lôi nước GVHD: Lê Thúy Nhung Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Cơng nghệ hóa học MỤC LỤC Phiếu giao đồ án Phiếu theo dõi đồ án Lời cảm ơn i Nhận xét .ii Lời mở đầu ii Mục lục .iv Danh sách bảng vii Danh sách hình ảnh viii Danh sách sơ đồ ix CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu cam .1 1.1.1 Nguồn gốc .1 1.1.2 Đặc điểm thực vật 1.1.3 Thành phần vỏ cam 1.1.4 Công dụng 1.2 Giới thiệu tinh dầu .3 1.2.1 Khái niệm tinh dầu .3 1.2.2 Nguồn gốc phát triến tinh dầu [6] 1.2.3 Tính chất vật lý thành phần hóa học có tinh dầu 1.2.3.1 Tính chất vật lý tinh dầu 1.2.3.2 Các thành phần hóa học tinh dầu 1.2.4 Vai trò tinh dầu đời sống thực vật [16] 1.3 Tinh dầu cam 1.3.1 Tính chất vật lý tính chất hóa học tinh dầu cam 1.3.1.1 Tính chất vật lý tinh dầu Cam 1.3.1.2 Tính chất hóa học tinh dầu Cam 1.3 Vai trò ứng dụng tinh dầu cam .7 GVHD: Lê Thúy Nhung Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Cơng nghệ hóa học 1.3.2.1 Vai trò tinh dầu cam 1.3.2.2 Ứng dụng tinh dầu cam 1.4 Các phương pháp tách chiết 1.4.1 Phương pháp chiết (Extraciton) .8 1.4.1.1 Yêu cầu dung môi chiết 1.4.1.2 Ưu nhược diểm phương pháp .9 1.4.2 Phương pháp ướp (Enfleurage) .9 1.4.3 Phương pháp ép (Expression hay Cold Pressing) 1.4.4 Phương pháp ngâm (Hot Maceration) 10 1.4.5 Phương pháp chưng cất lôi nước (Hydrodistillation) 10 1.4.5.1 Nguyên lý phương pháp 10 1.4.5.2 Những yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất chưng cất tinh dầu cam 11 1.4.5.3 Ưu – nhược điểm phương pháp chưng cất .12 1.4.6 Thu hoạch, sơ chế bảo quản nguyên liệu sản xuất tinh dầu [6] 12 CHƯƠNG NỘI DUNG CHÍNH 13 2.1 Nguyên liệu 13 2.2 Phụ gia chiết tách 13 2.3 Dụng cụ - thiết bị sử dụng .14 2.4 Quy trình tách chiết tinh dầu cam phương pháp chưng cất lôi nước 17 2.4.1 Xác định tỷ lệ nước/nguyên liệu 17 2.4.2 Xác định nồng độ NaCl nước ngâm .18 2.4.3 Xác định thời gian ngâm hỗn hợp 19 2.4.4 Xác định thời gian chưng cất 19 2.5 Khảo sát ảnh hưởng đến trình tách chiết tinh dầu cam từ vỏ cam phương pháp chưng cất lôi nước 20 2.5.1Khảo sát ảnh hưởng trạng thái nguyên liệu đến hiệu suất thu hồi tinh dầu 20 GVHD: Lê Thúy Nhung Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Cơng nghệ hóa học 2.5.2 Khảo sát nồng độ thời gian ngâm muối NaCl đến hiệu suất thu hồi tinh dầu 20 2.5.3 Khảo xác tỉ lệ bả vỏ cam/nước chưng thời gian chưng đến hiệu suất thu hồi tinh dầu 22 2.6 Kết trình tách chiết tinh dầu cam phương pháp chưng cất lôi nước 22 2.6.1 Quy trình tách chiết tinh dầu cam phương pháp chưng cất lôi nước 22 23 2.6.2 Thuyết minh quy trình 24 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 25 3.1 Kết luận 25 3.2 Kiến nghị 25 TÀI LIỆU THAM KHẢO GVHD: Lê Thúy Nhung Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu cam 1.1.1 Nguồn gốc Cam có tên khoa hộc la Citrus sinesis Osbeck, thuộc chi Citrus, họ Rutaceae, Sapindales, giới Plantae Chi Citrus có nguồn gốc từ khu vực nhiệt đới cận nhiệt đới đông nam châu Á Quả loại có múi, dạng mọng Vỏ gồm ba phần vỏ ngoài, vỏ vỏ Vỏ chứa túi tinh dầu- nằm mô- giữ lại sức trương tế bào xung quanh [1] Cam trồng rộng rãi nơi có khí hậu ấm áp, vị cam biến đổi từ đến chua Cam sành có tên khoa học Citrus nobilis (reticulata x sinensis) Quả chín có màu vàng nâu, dạng tròn dẹp, nặng trung bình 200 ÷ 250g Thịt có màu vàng cam đậm, nhiều nước, vị chua, mùi thơm, hạt Vỏ dày từ ÷ 5mm, bề mặt vỏ sần Loại cam chủ yếu phân bố Thái Lan, Campuchia, Việt nam Mùa vụ thu hoạch vào tháng đến tháng 12 [1] Cam sành trồng khắp nơi Việt Nam, nhiều chủ yếu tỉnh phía Bắc Việt Nam, miền Nam Việt Nam cam sành trồng Tam Bình (Vĩnh Long); Cái Bè (Tiền Giang); Ơ Mơn (Cần Thơ)… 1.1.2 Đặc điểm thực vật Cây cam sành có thân nhỏ, cao đến khoảng từ ÷ 15 m, cành có gai, Hình 1.1.1.1.1 Câyhình bầu dục, có khía dài, nhỏ, thường xanh bóng, dài khoảng ÷ 10 cm, cam sành mịn GVHD: Lê Thúy Nhung Trường Đại học Cơng nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Cơng nghệ hóa học Hoa cam nhỏ có cánh dài 1,3 ÷ 2,2 cm, sáp vàng lợt pha với màu trắng xanh thơm ngát thuộc loại lưỡng tính Trái cam sành dễ nhận ra, nhờ vào lớp vỏ dày, sần sùi, giống bề mặt mảnh sành, thường có màu lục nhạt đến chín màu vàng cam Trái dạng hình tròn có đường kính từ ÷ 12 cm, bên chứa khoảng ÷ 11 múi, với phần thịt mềm nhiều sơ chặt chẽ với nhiều hột có hạch cứng bao xung quanh Bên bao thêm màng mỏng dày khoảng mm để bảo vệ phần nước bên múi cam 1.1.3 Thành phần vỏ cam Trong vỏ xanh cam có chứa chất 1-stachhydrin, hesperidin, aurantin, acid aurantinic, tinh dầu cam… Thành phần tinh dầu vỏ cam limonene Limenene hydrocacbon (monoterpene) lỏng, không màu.[1,5,6] Trong tinh dầu vỏ cam có 90% limonene chủ yếu d-limonene với tính chất vật lý sau: Công thức phân tử: C10H16.n Khối lượng phân tử: 136,24 g/mol Khối lượng riêng: 0,841 g/ml (20 0C) Nhiệt độ nóng chảy: -95,5 0C Nhiệt độ sơi: 1760C Chiết suất: 1,4720 Độ tan nước: 13,8 mg/l (250C) Tính chất hóa học limonene dễ tha gia phản ứng cộng dễ dàng bị Hình 1.1.1.1.2 Một số hình ảnh oxi hóa cam sành GVHD: Lê Thúy Nhung Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Cơng nghệ hóa học 1.1.4 Cơng dụng Cam sành có nhiều chất dạm, béo, acid amin, b – caroten chất photpho, sắt, kali, magie Ngoài cam sành chứa nhiều vitamin (B1, B2,C), hàm lượng vitamin C cao, gấp khoảng 10 lần so với trái khác Thân dùng làm gỗ nhiên liệu đốt Vỏ dùng vị ngọt, the, tính mát; có tác dụng hạ khí đầy, điều hòa tùy vị dùng làm thuốc trị gan Lá hoa có chứa tinh dầu dùng việc sản xuất mỹ phẩm ứng dụng dược liệu để trị chứng bệnh đường tiêu hóa, rối loạn thần kinh, sốt, hen suyễn,… Nước cam chứa nhiều canxi vitamin sản phẩm từ sữa nên không dùng làm nước giải khát, mà đặc biệt loại thuốc giữ gìn nhan sắc Vỏ cam sành có chứa Flavonoit, l-stachydrin, hesperdin, aurantin, acid aurantinic,canxi, Vitamin B9 (acid folic) , tinh dầu ,d-limonen (90%), decyclicaldehyd, alcol linalool, dl-terpineol, alcol nonylic, acid butyric, authranilat metyl este caprylic, Isoflavonoids, Phytoestrogens, Isothiocyanates, Diallylsulffide, Tea polyphenol, antioxidants, chất polymethoxylated flavones, axit citric,vitamin E có tác dụng kháng viêm, chống ơxy hóa, chống dị ứng, chống ung thư, kháng vi sinh vật (vi khuẩn, nấm, vi rút ), giảm đau, hạ sốt, chống độc, chống loãng xương 1.2 Giới thiệu tinh dầu 1.2.1 Khái niệm tinh dầu Tinh dầu chất thơm hay chất mùi có số phận cỏ (như hạt, rễ, củ, vỏ cây, hoa, lá, quả, dầu, nhựa cây) hay động vật (túi tinh dầu) Tinh dầu ví nhựa sống cây, mang sức sống, lượng mạnh 100 lần loại dược thảo sấy khô Các loại có tinh dầu phân bố rộng thiên nhiên Trữ lượng tinh dầu phụ thuộc vào điều kiện khí hậu, thổ nhưỡng Cây mọc vùng nhiệt đới có hàm lượng tinh dầu nhiều vùng ôn đới Ngay cây, thành phần lượng tinh dầu phận khác khác Ngồi ra, lượng tinh dầu phụ thuộc vào môi trường sống cây, phương pháp thu hoạch, bảo quản, tách chiết Về phân bố lượng tinh dầu, đặc biệt có nhiều họ long não, họ hoa môi, họ cam, họ sim, họ hoa tán Tinh dầu có phận khác cây, hoa: ( hồng, nhài, cam, chanh,…), lá: (bạch đàn, bạc hà, hương nhu,…), thân cây: (hương đàn, peru,…), vỏ cây: (quế), rễ: (gừng, nghệ, hương bài,…) Trong cây, tinh dầu dạng có sẵn tạo thành điều kiện định Khi đó, tinh dầu khơng phải phận bình thường mà xuất điều kiện định số phận bị chết Phân loại tinh dầu: Có hai loại tinh dầu nguyên chất tinh dầu không nguyên chất GVHD: Lê Thúy Nhung Trường Đại học Cơng nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Cơng nghệ hóa học Tinh dầu ngun chất: Hồn tồn khơng có độc tố, khơng có chất bảo quản hóa học nên an toàn cho người sử dụng mang lại kết nhanh điều trị Tinh dầu không nguyên chất: Là tinh dầu pha từ tinh dầu nguyên chất với chất hóa học khác mà giữ hương tinh dầu Vì với lịch sử phát triển hàng ngàn năm, tinh dầu mệnh danh báu vật thiên nhiên, phát triển thành phương pháp trị liệu, chăm sóc sức khỏe, làm đẹp tồn giới Giữa kỉ 19, tinh dầu tập trung nghiên cứu trở thành phương pháp trị liệu tổng thể phổ cập nhiều nước như: Trung Quốc, Hàn Quốc, Autralia, Nhật Bản, Anh Quốc, Pháp 1.2.2 Nguồn gốc phát triến tinh dầu [6] Tinh dầu từ lâu loài người biết đến, từ thời thượng cổ người ta biết đến sử dụng loại có tinh dầu dạng phơi khô Từ kỷ thứ 17 đến kỷ thứ 19, tinh dầu dùng nhiều để trang điểm, làm thuốc dùng công nghiệp với phạm vi rộng Từ kỷ 20 đến năm đầu kỷ 21, với tiến nhân loại tiến khoa học kỹ thuật, nghành công nghiệp sản xuất tinh dầu dần phát triển, tinh dầu trở thành sản phấm thiếu đời sống người ứng dụng rộng rãi ngành công nghiệp như: Hương liệu, thực phẩm, mỹ phẩm, dược phẩm 1.2.3 Tính chất vật lý thành phần hóa học có tinh dầu 1.2.3.1 Tính chất vật lý tinh dầu Tinh dầu thường tồn dạng thể lỏng nhiệt độ thường, mùi thơm, có màu trừ tinh dầu chứa aluzen có màu xanh Tinh dầu có tỉ trọng thấp so với nước, số khúc xạ cao Tinh dầu bay được, tinh dầu tan nước làm cho nước có mùi thơm, tinh dầu hổn hợp nên khơng có nhiệt độ sôi định, tinh dầu tan cồn, ete, dung môi hữu chất béo Để xác định tính chất vật lý tinh dầu, thơng thường người ta tiến hành xác định số tỷ trọng, chiết suất, tỷ lệ hòa tan cồn 900 250C, nhiệt độ sôi, suất quay cực, màu sắc Hầu hết tỷ trọng loại tinh dầu thường nhỏ 1, chúng thường nhẹ nước Tuy nhiên, có vài tinh dầu có khối lượng riêng lớn nước (như tinh dầu quế, tinh dầu đinh hương…) Tinh dầu không tan tan nước chúng hòa tan tốt đa số dung môi hữu eter, cồn Mặc dù thành phần hóa học loại tinh dầu khác nhau, nhìn chung chúng có nhiệt độ sơi khoảng 80 0C đến 150 0C, dễ bay có mùi thơm Về màu sắc, tinh dầu thường khơng màu có màu vàng nhạt Một số tinh dầu có màu (ví dụ: tinh dầu ngải cứu có màu xanh lơ, tinh dầu quế có màu nâu sẫm) GVHD: Lê Thúy Nhung Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học có mặt hợp chất có màu lơi kéo theo tinh dầu q trình chiết xuất (ví dụ: màu xanh có chlorophyll, màu vàng có carotenoid,…) Còn mùi vị tinh dầu chủ yếu gây cấu tử bị oxy hóa 1.2.3.2 Các thành phần hóa học tinh dầu Tinh dầu loại chất lỏng tinh chế ( thông thường cách chưng cất nước) từ cây, thân cây, hoa, vỏ cây, rễ cây, thành phần khác thực vật Tinh dầu ví nhựa sống cây, mang sức sống, lượng mạnh 100 lần loại thảo dược sấy khô Bất kỳ loại tinh dầu có thành phần sau: Monoterpenes: Tìm thấy hầu hết loại tinh dầu, Monoterpenes có cơng thức phân tử C10H16 mạch hở: Tiêu biểu miaxene, oximene, có tinh dầu hoa nguyệt quế Monoterpenes chất khử trùng thuốc bổ tự nhiên Chúng lọc khơng khí tốt Monoterpenes có mặt hầu hết loại tinh dầu Sesquiterpene: Mặc dù dễ bay Monoterpenes, sesquiterpene mạch thẳng vòng tiêu biểu farnesene, Zingiberene (tinh dầu gừng) Sesquiterpene có khoảng 15 nguyên tử cacbon Và có tác dụng làm dịu, chống viêm chống nhiễm trùng Phenol: Một số chất phenol trích từ loại tinh dầu như: Thymol, Estragol, Eugenol,… Các chất khử trùng hầu hết có thực vật, kích thích thể, phenol có tác dụng sử dụng với liều lượng nhỏ Tuy nhiên, liều lớn chất độc cho hệ thần kinh gây kích ứng da Ancol: Một số ancol quan trọng trích từ tinh dầu thường gặp như: Menthol, αTerpineol, Geraniol… Rất nhiều ancol có mặt loại tinh dầu Làm chất sát trùng, kháng khuẩn, chống nấm thuốc kháng sinh, thuốc bổ tốt cho hệ thần kinh kích thích phản ứng miễn dịch thể Este: Các este bốc nhanh tạo độ ngát cho hương Một số este có tinh dầu: etyl anthranilate, benzyl, axetat,… Este có tính chất chống co thắt, kháng khuẩn chống viêm, dùng este nhẹ nhàng da giúp đỡ việc tái cân hệ thần kinh có hiệu Aldehyt: Trong tinh dầu có nhiều aldehyt, song anđehit thu qua tổng hợp hóa học Chỉ có aldehyt aldehyt cuminic, citral citronellal ly trích từ nguyên liệu tự nhiên Aldehyt chống viêm, có tính chất tương tự ancol Tuy nhiên, lượng Aldehyt gây kích thích lớn cho da màng nhầy GVHD: Lê Thúy Nhung Trường Đại học Cơng nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Cơng nghệ hóa học Các hợp chất khác: Ngồi hợp chất nói trên, loại tinh dầu có hợp chất thuộc nhóm oxit như: (eucalyptus) aminoaxit (axit antranilic), lacton (coumarin, ambretolit), hợp chất có lưu huỳnh : (anlylisosulfocyannat), hợp chất có nitơ (metyl antranilat) 1.2.4 Vai trò tinh dầu đời sống thực vật [16] Vấn đề vai trò tinh dầu đời sống đề cập tới nhiều cơng trình nghiên cứu Theo quan niệm trình bày cơng trình khác nhau, vai trò tinh dầu quy tụ nội dung sau đây: Bảo vệ khỏi tác động sâu bệnh Che phủ vết thương gỗ Ngăn chặn bệnh nấm Biến đổi sức căng bề mặt nước cây, thúc đẩy vận chuyển nước, tăng hiệu phản ứng enzym 1.3 Tinh dầu cam Tinh dầu cam loại tinh dầu sản xuất tế bào bên vỏ cam (Citrus sinensis fruit) Tinh dầu cam chất lỏng, màu vàng nhạt, có mùi thơm nhẹ cam tươi, không tan nước Là loại tinh dầu đượ sử dụng rộng rãi giới 1.3.1 Tính chất vật lý tính chất hóa học tinh dầu cam 1.3.1.1 Tính chất vật lý tinh dầu Cam Tinh dầu cam thị trường có màu vàng nhạt, có mùi thơm nhẹ cam tươi, không tan nước Các thông số vật lý sau: Bảng 1.1 Thông số vật lý tinh dầu vỏ Cam GVHD: Lê Thúy Nhung Hình 1.1.1.1.3 10 Tinh dầu cam Trường Đại học Cơng nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Cơng nghệ hóa học CHƯƠNG 1: NỘI DUNG CHÍNH 1.5 Ngun liệu Ngun liệu tinh dầu nghiên cứu vỏ Cam sành có nguồn gốc từ Tiền Giang Cam sành tiền Giang trái đặc sản tiếng Việt Nam, mang đậm hương vị Việt Vỏ cam sành dễ nhận nhờ lớp vỏ dày, sần sùi giống bề mặt mảnh sảnh thường có màu xanh nhạt, múi có thịt màu cam Cam sành cho trái to chín màu vàng sậm, nhiều nước, mùi vị thơm 1.6 Phụ gia chiết tách ST T Tên Nước cất GVHD: Lê Thúy Nhung Hình ảnh Công dụng Thẩm thấu vào mô nguyên liệu, hòa tan, khuếch tán lơi hợp chất hữu tinh Hình 2.1 Cam sànhdầuTiền Giang 17 Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học NaCl Làm tăng khả thẩm thấu nước tế bào, tăng đọ phân cực dung dịch Na2SO4 Làm khan tinh dầu thô để tiếp tục trình lắng, gạn 1.7 Dụng cụ - thiết bị sử dụng STT Tên Cân phân tích Sinh hàn ruột thẳng GVHD: Lê Thúy Nhung Hình ảnh 18 Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Cơng nghệ hóa học Bình chiết 20 ml Tủ sấy 1000C Tủ lạnh trữ nguyên liệu 50C – 100C Bếp đun GVHD: Lê Thúy Nhung 19 Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học Nồi inox dung tích lít Nhiệt kế 10000C Buret 10 Pipet 11 Bình tam giác GVHD: Lê Thúy Nhung 20 Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Cơng nghệ hóa học 12 Cốc thủy tinh 13 Đũa thủy tinh 1.8 Quy trình tách chiết tinh dầu cam phương pháp chưng cất lôi nước Phương pháp chưng cất: Như mục tiêu đề tài đưa phương pháp chiết xuất tinh dầu phương pháp chưng cất nước cổ điển phương pháp chiết xuất tinh dầu phổ biến áp dụng nhiều công nghiệp 1.8.1 Xác định tỷ lệ nước/nguyên liệu Mục đích: Nước có tác dụng thẩm thấu vào mơ ngun liệu, sau hòa tan, khuếch tán lơi hợp chất hữu tinh dầu, có tác dụng phá vỡ hệ keo xung quanh tinh dầu, tạo điều kiện cho tinh dầu ngồi dễ dàng Nếu thể tích dung mơi q làm tinh dầu khuếch tán không tốt vào dung dịch làm cho thời gian chưng cất kéo dài thời gian tiếp xúc nhiệt lâu tinh dầu ngả vàng chất lượng tinh dầu giảm xuống Tỉ lệ nước nhiều hay ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi tinh dầu Thực nghiệm: Xác định lượng nước bổ sung vào ngâm nhằm đánh giá khả phân li tinh dầu nguyên liệu, yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến hiệu trình chưng cất Vì việc xác định lượng nước bổ sung định thời gian chưng cất tối ưu sản phẩm Thực nghiệm tiến hành với lượng nước/nguyên liệu thay đổi theo tỉ lệ: 2/1; 3/1; 4/1; 5/1; 6/1; 7/1 GVHD: Lê Thúy Nhung 21 Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Cơng nghệ hóa học Cách tiến hành: Lấy 500g nguyên liệu xử lý sau cắt nhỏ, thêm vào lượng nước cất, tỷ lệ nước /nguyên liệu thay đổi là: 2/1; 3/1; 4/1; 5/1; 6/1; 7/1 (v/w) với nồng độ NaCl 2,5% xác định từ trình nghiên cứu sơ Ngâm khoảng nhằm tăng diện tích tiếp xúc nguyên liệu với môi trường nước thúc đẩy q trình khuếch tán tinh dầu Sau đó, chuyển toàn nguyên liệu vào bếp inox hệ thống chưng cất tiến hành chưng cất hỗn hợp 180 phút áp suất khí Đọc thể tích tinh dầu thơ tách ống ngưng tụ (có khắc vạch thể tích) so sánh thể tích tinh dầu thu lần thay đổi khác Từ đó, chọn tỷ lệ nước/ngun liệu thích hợp 1.8.2 Xác định nồng độ NaCl nước ngâm Mục đích: Theo tham khảo tài liệu, NaCl có tác dụng tốt trình tách, chiết tinh dầu vì: NaCl có tác dụng làm tăng khả thẩm thấu nước tế bào, làm tăng độ phân cực dung dịch, nhờ làm giảm lực tương tác cấu tử tinh dầu phân cực với nước Do tinh dầu dễ dàng tách trình chưng cất Nồng độ muối thấp dẫn đến thời gian đun hỗn hợp kéo dài, thời gian tiếp xúc nhiệt tinh dầu lâu ( không phá vỡ hệ nhũ tương khiến tinh dầu khó tách) Kết tinh dầu thu có màu vàng tạo nhiều nhũ tương Lượng tinh dầu thu phụ thuộc nhiều vào nồng độ NaCl lượng tinh dầu thu Giúp xác định nồng độ NaCl thích hợp Nhưng đảm bảo lượng NaCl cho vào phù hợp lượng tinh dầu thu nhiều Khảo sát nồng độ NaCl thêm vào giúp xây dựng biểu đồ quan hệ nồng độ q trình trích ly tinh dầu vỏ cam Cách tiến hành: Lấy 500g nguyên liệu xử lý sau cắt nhỏ, thêm vào lượng nước cất với tỷ lệ nước/ nguyên liệu chọn lô thực nghiệm là: 5/1 (v/w) Thêm NaCl vào nồng độ biến thiên là: 0%, 1%, 2%, 3%, 4%, 5% Sau đó, ngâm nguyên liệu 60 phút Tiếp tục chuyển toàn nguyên liệu ngâm vào hệ thống chưng cất chưng cất hỗn hợp 180 phút áp suất khí Hỗn hợp sau gia nhiệt bay qua ống sinh hàn Tại đây, tinh dầu ngưng tụ sau gặp lạnh, sau phân li thành lớp: Lớp tinh dầu, lớp phía nước Đọc thể tích tinh dầu tách ống ngưng tụ (có vạch đo) so sánh Từ đó, chọn nồng độ NaCl thích hợp 1.8.3 Xác định thời gian ngâm hỗn hợp Mục đích: Thời gian ngâm yếu tố quan trọng ảnh hưởng đến thể tích tinh dầu thu thẩm thấu NaCl nước hay khuếch tán cấu tử tinh dầu môi trường thực giây lát mà đòi hỏi phải khoảng thời gian định Sau xác định nồng độ NaCl thích hợp, tỉ lệ nước/nguyên liệu thích hợp, NaCl nước ngâm chung với nguyên liệu Chúng tiến hành lô thực nghiệm xác GVHD: Lê Thúy Nhung 22 Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Công nghệ hóa học định thời gian ngâm nước muối.Thực nghiệm tiến hành với thời gian thay đổi sau: 0h; 1h; 2h; 3h; 4h; 5h; 6h Thời gian ngâm với dung dịch NaCl trước chưng cất có ảnh hưởng đáng kể đến thể tích tinh dầu thu Do có thời gian để tạo thẩm thấu cho tinh dầu mơi trường bên ngồi nên chưng cất, tinh dầu thu nhiều từ đầu thể tích tăng lên đáng kể Đồng thời NaCl làm tăng tỷ trọng nước phá vỡ hệ nhũ tương tinh dầu- nước tinh dầu bị nước dễ dàng chưng cất Cách thực hiện: Lấy 500g nguyên liệu xử lý sau cắt nhỏ, thêm vào lượng nước cất NaCl với tỷ lệ nước/nguyên liệu nồng độ NaCl thích hợp chọn Chuyển tồn ngun liệu vào nồi inox hệ thống chưng cất Thay đổi thời gian ngâm nguyên liệu là: 1h; 2h; 3h; 4h; 5h; 6h Sau đó, chưng cất hỗn hợp 180 phút áp suất khí Tinh dầu ngưng tụ phân ly sau gặp lạnh ống sinh hàn Đọc thể tích tinh dầu tách ống ngưng tụ (có vạch đo ) so sánh Từ đó, chọn thời gian ngâm NaCl thích hợp 1.8.4 Xác định thời gian chưng cất Mục đích: Thời gian chưng cất có vai trò định lượng tinh dầu thu hồi Nếu chưng cất thời gian q ngắn lượng tinh dầu trích ly chưa hết hồn tồn hay tồn tế bào tiết, làm giảm thể tích tinh dầu thu Ngược lại, chưng cất thời gian tối ưu vừa tốn thời gian, vừa tổn hao lượng nghiêm trọng chất lượng tinh dầu thu bị giảm đáng kể Cách thực hiên: Sau xác định thông số tối ưu: Nồng độ NaCl, tỉ lệ nước/nguyên liệu, thời gian ngâm nước muối Chúng tiếp tục tiến hành lô thực nghiệm xác định thời gian chưng cất Thực nghiệm tiến hành chưng cất nguyên liệu với khoảng thời gian biến thiên từ 60 phút, 90 phút, 120 phút…Thời gian chưng cất bắt đầu tính có giọt tinh dầu rơi xuống bình chiết, phải ý thường xuyên theo dõi sau 30 phút ghi lại thể tích tinh dầu ngưng tụ thấy thể tích tinh dầu thơ thu bình chiết khơng tăng Lúc đó, tiến hành ngừng q trình chưng cất ghi lại thể tích tinh dầu với thời gian chưng cất mà lúc tinh dầu khơng tăng 1.9 Khảo sát ảnh hưởng đến trình tách chiết tinh dầu cam từ vỏ cam phương pháp chưng cất lôi nước 1.9.1 Khảo sát ảnh hưởng trạng thái nguyên liệu đến hiệu suất thu hồi tinh dầu Trích ly tinh dầu phương pháp chưng cất nước với nguyên liệu xay cho hàm lượng tinh dầu cao nhiều so với nguyên liệu không nghiền Khi nghiền, tế bào chứa tinh dầu bị vỡ, nước dễ thẩm thấu vào túi dầu, tinh dầu dễ mơi trường ngồi nước có nhiệm vụ lơi tinh dầu tự bình hứng Ngồi ra, với ngun liệu xay tinh dầu thu suốt, khơng màu, có mùi tự nhiên GVHD: Lê Thúy Nhung 23 Trường Đại học Cơng nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Cơng nghệ hóa học so với ngun liệu khơng xay tinh dầu có màu vàng tiếp xúc nhiệt lâu mùi không tự nhiên.[3] 0.7 0.6 0.6 Thể tích 0.5 0.4 0.3 0.23 0.2 0.1 Thời gian ngâm phút Cắt nhỏ Kích thướt nguyên liệu Đồ thị 2.1 Đồ thị thể thể tích tinh dầu thu theo kích thướt nguyên liệu 1.9.2 Khảo sát nồng độ thời gian ngâm muối NaCl đến hiệu suất thu hồi tinh dầu Khi chưng cất, tinh dầu tạo với nước thành hệ nhũ tương, việc cho muối vào hỗn hợp chưng cất để tránh thất thoát tinh dầu dạng nhũ, làm giảm độ tan số thành phần khơng phân cực có tinh dầu vào nước Muối chất điện li làm tăng tỉ trọng, độ phân cực nước giúp tinh dầu dễ phân lớp Lượng tinh dầu thu giảm theo tăng nồng độ muối nồng độ cao lớp biểu bì ngồi chứa tinh dầu co lại, ngăn cản thoát tinh dầu Nồng độ muối tối ưu 2% GVHD: Lê Thúy Nhung 24 Thể tích Trường Đại học Cơng nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Cơng nghệ hóa học 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.94 0.6 0.67 0.67 0.57 0.53 Thể tích trung bình (ml) 0% 1% 2% 3% 4% 5% Nồng độ nước muối Đồ thị 2.2 Đồ thị biểu thể tích tinh dầu thu theo nồng độ nước muối (0% - 5%) Thời gian ngâm với dung dịch nước muối trước chưng cất có ảnh hưởng đáng kể đến thể tích tinh dầu thu Do có thời gian để tạo thẩm thấu cho tinh dầu mơi trường bên nên chưng cất tinh dầu thu nhiều từ đầu thể tích tăng đáng kể Đồng thời muối làm tăng tỷ trọng nước phá vỡ hệ nhũ tương tinh dầu – nước tinh dầu bị nước dễ dàng chưng cất Thời gian ngâm tối ưu giờ.[3] GVHD: Lê Thúy Nhung 25 Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Cơng nghệ hóa học 1.4 1.33 1.27 1.33 1.2 Thể tích 0.93 0.8 0.6 Thể tích trung bình 0.4 0.2 0 giờ giờ Thời gian ngâm Đồ thị 2.3 Đồ thị thể thể tích tinh dầu thu theo thời gian 1.9.3 Khảo xác tỉ lệ bả vỏ cam/nước chưng thời gian chưng đến hiệu suất thu hồi tinh dầu Tỷ lệ bả vỏ cam/nước chưng ảnh hưởng mạnh đến hiệu suất thu hồi tinh dầu Lượng nước q nhiều số thành phần tinh dầu có tính phân cực tan vào nước Nếu lượng nước khơng đủ hòa tan chất keo, mối bao bọ xung quanh túi tinh dầu Thời gian chưng cất lâu lượng tinh dầu thu nhiều Tuy nhiên, đến thời điểm lượng tinh dầu thu khoogn tăng lên theo thời gian Mặt khác, kéo dài thời gian chưng cất ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu nguyên liệu bị cháy khét làm mùi thơm tự nhiên cảu tinh dầu.[3] 1.10 Kết trình tách chiết tinh dầu cam phương pháp chưng cất lôi nước 1.10.1 Quy trình tách chiết tinh dầu cam phương pháp chưng cất lôi nước GVHD: Lê Thúy Nhung 26 Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Cơng nghệ hóa học Vỏ cam X lý N g h iề n Nồng độ NaCl: 2% Thời gian: N gâm gian: C h n g c ấ t l ô i c u ố n h i nThời ướ c 50 phút N g n g tụ P h â n ly T in h d ầ u th ô L àm Na2SO4 khan L ắng, gạn Tinh dầu cam camcam Sơ đồ 2.1 Sơ đồ tách chiết tinh dầu cam phương phap chưng cất lôi nước GVHD: Lê Thúy Nhung 27 Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Cơng nghệ hóa học 1.10.2 Thuyết minh quy trình Chuẩn bị nguyên liệu: Chọn cam tươi, phần vỏ sáng bóng có độ chín kỹ thuật, khơng thuốc hóa học, khơng nấm mốc, sâu bệnh Sau rửa để loại bỏ bụi bẩn tạp chất có bề mặt nguyên liệu Ta bốc lấy phần vỏ bên Tiến hành cắt nhỏ nguyên liệu tạo điều kiện thuận lợi cho trình sau Trong trường hợp số lượng mẫu lớn, sau rửa bảo quản đơng để chủ động nguồn nguyên liệu đảm bảo chất lượng tinh dầu tạo Xay : cho nguyên liệu vào máy xay xay nhỏ nguyên liệu Ngâm muối NaCl 5%: chuyển tồn hỗn hợp vào bình cầu thiết bị chưn cất lôi nước theo kiểu Clevenger (có hồn lưu nước chưng), lắp kín thiết bị, ngâm Chưng cất: tiến hành chưng cất hỗn hợp nguyên liệu xử lý áp suất khí (nhiệt độ 10000C) để thu hồi tinh dầu Ngưng tụ: hỗn hợp nước tinh dầu thoát vào ống sinh hàn thiết bị chưng cất, tác dụng nước ống sinh hàn chuyển hỗn hợp từ dạng sang dạng lỏng sau chảy vào phận ngưng tụ thiết bị Phân ly: để yên cho hỗn hợp thu phận ngưng tụ đến tách hoàn toàn thành hai pha Cho lớp tinh dầu chảy vào bình hứng để thu tinh dầu thơ Làm khan: thêm Na 2SO4 khan vào bình chứa tinh dầu thô, vừa thêm vừa khuấy quan sát thấy tinh thể muối Na 2SO4 bắt đầu rời Lắng gạn – thu tinh dầu: để lắng hỗn hợp Cho phần tinh dầu làm khan bên chảy vào bình chứa sản phẩm Sản phẩm tinh dầu thu cho vào bình chứa hay lọ sẫm màu, đậy kín Bảo quản tối đem phân phối GVHD: Lê Thúy Nhung 28 Trường Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP.HCM_Khoa Cơng nghệ hóa học CHƯƠNG 2: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 3.1 Kết luận Từ trình nghiên cứu ta thu thơng số kỹ thuật cho q trình chưng cất lơi nước quy mơ phòng thí nghiệm: Nguyên liệu nghiền nhuyễn, tỷ lệ nước/nguyên liệu 1:5, nồng độ nước muối 2%, thời gian ngâm nước muối giờ, thời gian chưng cất 50 phút Làm khan tinh dầu Na 2SO4 với khối lượng – 5% khối lượng nước lẫn tinh dầu sau chưng cất Nhiệt độ kết tinh tinh dầu: < -220C thành phần tinh dầu cam: Limonene, β–Myrcene, α–Pinene, Decanal Tinh dầu chất lỏng, màu vàng nhạt, có mùi thơm nhẹ cam tươi, không tan nước Trọng lượng riêng (250C): 0,842-0,864 g/ml Chỉ số khúc xạ (200C): 1,471,4740 Điểm sôi: 1760C Áp suất (200C): 2mmg Phần trăm thể tích bay hơi: 98% Điều kiện bảo quản: T=1180C 3.2 Kiến nghị Đề tài cần nghiên cứu thêm: Loại cam điều kiện canh tác, độ chín cam ảnh hưởng tớ hiệu suất trích ly tinh dầu phương pháp chưng cất, thành phần cảu tinh dầu Xác định tính chất vật lý khác tinh dầu thu được: tỷ trọng, tỷ số chiết quang… xác định số hóa học như: số acid, số eter, số iod, … hoạt tính sinh học khả kháng khuẩn tinh dầu vỏ cam Tiếp tục nghiên cứu tinh dầu cam phương pháp đại (hỗ trợ vi sóng, chiết CO siêu giới hạn, …) để tìm phương pháp chiết tối ưu Tiếp tục khảo sát tinh dầu cam với nguồn nguyên liệu từ vùng khác nhau, thời điểm thu hoạch thời gian bảo quản khác nhau, hàm lượng thành phần tinh dầu có khác biệt Nghiên cứu hoạt tính sinh học tinh dầu cam chủng vi sinh vật khác nhau, từ kết luận khả ứng dụng sản phẩm công nghiệp thực phẩm, y học, mỹ phẩm GVHD: Lê Thúy Nhung 29 TÀI LIỆU THAM KHẢO TIẾNG VIỆT [1] Đoàn Ngọc Dũng, đồ án tốt nghiệp “Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ bạch đàn phương pháp chưng cất lôi nước”, năm 2016 [2] Lê Thị Anh Đào, TS Đặng Văn Liễu, Thực hành hóa hữu cơ, NXB Đại học sư phạm [3] Lê Văn Đăng (2005), chuyên đề số hợp chất tự nhiên, NXB DHQG TP Hồ Chí Minh [4] Lê Phạm Tấn Quốc, Võ Ái Mỹ, Trịnh Thị Minh Nguyệt, “NGHIÊN CỨU TÁCH CHIẾT TINH DẦU TỪ VỎ CAM SÀNH” (CITRUS SINENSIS (L.) OSBECK) [5] Lê Ngọc Thạch, Tinh dầu, Nhà xuất Đại học Quốc gia thành phố, năm 2003 [6] Ngô Văn Tĩnh, luận văn thạc sĩ “Nghiên cứu chiết tách tinh dầu từ vỏ cam, bưởi (Citrus) ứng dụng xử lý rác thải xốp”, năm 2014 [7] Nguyễn Đắc Phát (2010), “ Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ vỏ bưởi Năm Roi (Citrus grandis (L) Osbeck var grandis) phương pháp chưng cất lôi nước”, Khoa Chế Biến, Đại học Nha Trang [8] Nguyễn Thị Mỹ Dung, Nghiên cứu tách chiết ứng dụng dịch chiết vỏ cam, quýt Quảng Nam làm chất ức chế ăn mòn kim loại, năm 2001 [9] Nguyễn Văn Minh, “Các phương pháp sản xuất tinh dầu” Báo điện tử - Viện nghiên cứu dầu có dầu – Bản tin khoa học công nghệ [10] Phạm Thị Mỹ Lan, Nghiên Cứu Chiết Xuất Tinh Dầu Từ Vỏ Quả Quất Bằng Phương Pháp Chưng Cất Lôi Hơi Nước, năm 2012 [11] Trịnh Đình Chính, Nguyễn thị Bích Tuyết (2010), Giáo trình hợp chất tự nhiên, Đại học Sư phạm Huế [12]Vương Ngọc Chính, Hương liệu mỹ phẩm, Đại học Quốc gia TP Hồ chí Minh TIẾNG ANH [13]Baker, R.T and Smith, H G.(1912) A Research On The Eucalypts Of Tasmania And Their Essential Oils J Vail [14]Horst Surburg and Johannes Panten (2006), Common fragrance and flavor matterials, Wiley VCH [15]Thavanapong, N (2006), The essential oil from peel and flower or Citrus Maxima, Master Thesis, Dept Pharmacology, Silpakorn University Website [16]Duoclieu.edu.vn [17]https://www.thaythuoccuaban.com/vithuoc/cam1.htm [18]https://123doc.org/document/950513-nghien-cuu-tach-chiet-tinh-dau-camcitrus-sinensis-l-osbeck.htm [19]https://123doc.org//document/950513-nghien-cuu-tach-chiet-tinh-dau-camcitrus-sinensis-l-osbeck.htm [20] http://voer.edu.vn/m/ky-thuat-san-xuat-tinh-dau/f71149b6 [21] https://123doc.org/document/2399064-tinh-dau-tu-vo-cam-tinh-dau-tu-vocam-chanh.htm ... 1.3 Tinh dầu cam Tinh dầu cam loại tinh dầu sản xuất tế bào bên vỏ cam (Citrus sinensis fruit) Tinh dầu cam chất lỏng, màu vàng nhạt, có mùi thơm nhẹ cam tươi, khơng tan nước Là loại tinh dầu. .. học tinh dầu 1.2.4 Vai trò tinh dầu đời sống thực vật [16] 1.3 Tinh dầu cam 1.3.1 Tính chất vật lý tính chất hóa học tinh dầu cam 1.3.1.1 Tính chất vật lý tinh dầu Cam. .. học tinh dầu cam 1.3.1.1 Tính chất vật lý tinh dầu Cam Tinh dầu cam thị trường có màu vàng nhạt, có mùi thơm nhẹ cam tươi, khơng tan nước Các thông số vật lý sau: Bảng 1.1 Thông số vật lý tinh dầu