Lập phương trình hồi quy xem xét mức độ ảnh hưởng của các yếu tố khảo sát đến hiệu suất quá trình chiết thu hồi tinh dầu tỏi, tìm được điều kiện tối ưu để thu được tinh dầu tỏi với hiệu suất cao nhất bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước là những nội dung chính trong đề tài Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu tỏi bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. Mời các bạn cùng tham khảo.
PHẦN MỞ ĐẦU 1. Đặt vấn đề Cùng với sự tiến bộ của khoa học kỹ thuật, khuynh hướng quay về với thiên nhiên, tìm tòi và phát triển những phương thuốc truyền thống ngày càng được chú trọng. Thảo dược thiên nhiên ngày càng đóng vai trò quan trọng trong phòng, chữa bệnh và nâng cao sức khỏe của nhân dân Tỏi là loại cây được trồng khắp nơi để làm gia vị và tỏi ln đứng tuyến đầu về điều trị chống vi khuẩn. Tỏi có tác dụng giúp tăng cường sức đề kháng của cơ thể, phòng ngừa và hỗ trợ điều trị một số bệnh về đường hơ hấp do vi rút, các trường hợp ho và cảm cúm dai dẳng, phòng ngừa và hỗ trợ điều trị cảm cúm thơng thường, giúp giảm cholesterol máu, ngăn ngừa xơ vữa động mạch, cao huyết áp, gan nhiễm mỡ, giúp giảm chướng bụng, đầy hơi, ăn uống khó tiêu, chống ung thư dạ dày và ung thư da, làm suy giảm viêm đa khớp, làm chậm q trình lão hóa, Việt Nam ta có nhiều vùng trồng tỏi, nhưng nổi tiếng thơm ngon là “Vương quốc tỏi huyện đảo Lý Sơn”. Cây tỏi là cây trồng chủ lực trong sản xuất nơng nghiệp của huyện đảo Lý Sơn. Bởi bao đời nay cây tỏi đã gắn liền với người dân nơi đây. Có một thời người trồng tỏi Lý Sơn ln ví cây tỏi là “vàng trắng”, nhất là sau khi tỏi Lý Sơn được đăng ký nhãn hiệu, giá tỏi tăng cao nên nghề trồng tỏi ở Lý Sơn cũng trở nên thuận lợi. Hiện nay, trong 367 ha đất trồng trọt hằng năm trên đảo, có đến 300 ha được nơng dân thâm canh cây tỏi. Hầu hết tỏi Lý Sơn đều được bán dưới dạng tỏi củ, chưa có nhiều hướng phát triển đa dạng cho loại cây trồng này Nhược điểm lớn nhất khi sử dụng trực tiếp tỏi củ là mùi vị hăng nồng khó chịu, khiến nhiều người khơng hợp và khó có thể sử dụng được nhiều nhằm đáp ứng mục đích phòng ngừa và điều trị một số bệnh. Mặc khác với khí hậu nóng ẩm gió mùa, người dân lại khơng có điều kiện bảo quản tốt tỏi khơ, tỏi dễ bị hư và giảm chất lượng. Để bảo đảm chất lượng và sử dụng rộng rãi thì việc chiết xuất tinh dầu tỏi sẽ giải quyết được các vấn đề nói trên Đã có nhiều cơng trình nghiên cứu chiết xuất tinh dầu tỏi bằng phương pháp chưng cất lơi cuốn hơi nước nhưng chủ yếu tập trung theo hướng nghiên cứu tối ưu ln phiên từng nhân tố ảnh hưởng. Phương pháp này có độ chính xác khơng cao, nhiều trường hợp khơng phản ánh đúng bản chất các q trình xảy ra trong hệ do có sự tương tác giữa các nhân tố. Mục tiêu của nghiên cứu này là sử dụng quy hoạch hóa thực nghiệm khảo sát bề mặt đáp ứng dựa trên mơ hình thực nghiệm bậc 2 tâm trực giao để khảo sát ảnh hưởng đồng thời bốn nhân tố: thời gian ngâm chiết tỏi dung dịch natriclorua, thể tích dung mơi chiết, nhiệt độ chưng cất, thời gian chưng cất tinh dầu đến hiệu suất chiết tách tinh dầu, đánh giá được mức độ ảnh hưởng của các nhân tố khảo sát và tìm điều kiện tối ưu cho q trình tách chiết tinh dầu tỏi bằng phương pháp chưng cất lơi cuốn hơi nước Đề tài nghiên cứu nhằm làm sáng tỏ căn cứ khoa học, đánh giá bổ sung thêm hướng phát triển của cây tỏi và loại tinh dầu hữu ích chưa được nghiên cứu nhiều này, cũng như góp phần khai thác tốt tiềm năng, lợi thế, đưa Lý Sơn trở thành huyện đảo giàu về kinh tế như định hướng Nghị quyết Trung ương 4 (khóa X) của Đảng về chiến lược biển đến năm 2020 đã nêu 2. Mục tiêu nghiên cứu Nghiên cứu tối ưu hóa các yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất thu hồi tinh dầu tỏi Lý Sơn bằng phương pháp bề mặt đáp ứng với sự hỗ trợ của phần mềm Modde 5.0 3. Nội dung nghiên cứu Lập phương trình hồi quy xem xét mức độ ảnh hưởng của các yếu tố khảo sát đến hiệu suất q trình chiết thu hồi tinh dầu tỏi Tìm được điều kiện tối ưu để thu được tinh dầu tỏi với hiệu suất cao nhất bằng phương pháp chưng cất lơi cuốn hơi nước 4. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu Đối tượng nghiên cứu: Các yếu tố ảnh hưởng đến q trình chiết xuất tinh dầu tỏi bằng phương pháp chưng cất lơi cuốn hơi nước và hiệu suất tách chiết tinh dầu Phạm vi nghiên cứu: Tỏi củ thu hoạch tại Huyện Lý Sơn, tỉnh Quảng Ngãi 5. Phương pháp nghiên cứu 5.1. Nghiên cứu tổng quan lý thuyết Tổng quan các tài liệu về đặc điểm hình thái thực vật, thành phần hóa học và cơng dụng của cây tỏi nói chung và cây tỏi ở Việt Nam nói riêng Tổng quan về phương pháp chưng cất thu hồi tinh dầu Tổng quan về phương pháp quy hoạch hóa thực nghiệm theo phương trình hồi quy bậc hai tâm trực giao và đánh giá ảnh hưởng của các nhân tố khảo sát, tìm điều kiện tối ưu hiệu suất tách chiết tinh dầu 5.2. Nghiên cứu thực nghiệm Phương pháp xử lý mẫu, lọc tách dung dịch ngâm chiết. Phương pháp tách tinh dầu bằng chưng cất lơi cuốn hơi nước Phương pháp cơ quay phân tách tinh dầu và dung mơi nước Phương pháp cân đo mẫu và dung mơi 5.3. Phương pháp quy hoạch hóa thực nghiệm và xử lý số liệu thống kê Sử dụng phần mềm Modde 5.0 để quy hoạch hóa thực nghiệm và phần mềm Excel để xử lý số liệu thực nghiệm CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1. Tổng quan về cây tỏi 1.1.1. Nguồn gốc Tỏi là một loại rau được dùng làm thức ăn và thuốc từ những năm trước cơng ngun trên các vùng nhiệt đới Trung Á, về sau được trồng rộng rãi Hi Lạp, Ai Cập và La Mã. Hiện nay tỏi được trồng rộng rãi ở tất cả các nước trên thế giới 1.1.2. Phân loại và đặc điểm thực vật 1.1.2.1. Phân loại thực vật Tỏi có tên khoa học: Alliums sativum L Trong thời gian dài tỏi được xếp vào họ Liliaccae do hoa của nó thuộc loại bầu thượng. Nhưng sau dó một số nhà thực vật học đã đổi thành họ Amaryllidaccea (Amallryllis) họ thuỷ tiên do hoa của nó được sinh ra ở lá bắc, hình tán, ở ngọn có cán hoa. Gần đây để tránh sự xáo chộn J.G. Agard đã phân loại tỏi vào họ Alliaceac (họ hành tỏi). Họ này cho tới nay có 30 chi và có tới 600 lồi 1.1.2.2. Đặc điểm thực vật học Thân: + Thân thật của tỏi rất ngắn và đã thối hố, chúng là dạng đế dò nằm sát ngay dưới thân giả (thân củ). Trên thân thật có mầm sinh dưỡng và sinh thực, những mầm này được che phủ bởi những bẹ lá dày mọng nước. + Thân củ cây tỏi bao gồm một số nhánh (ánh, tép) được liên kết với nhau bởi những màng mỏng. Lá: Lá thật đầu tiên của tỏi là một lá mầm, sau khi nảy mầm được 10 – 15 ngày tuỳ theo điều kiện thời tiết mà lá tỏi có dạng hình bản bằng phẳng, trên lá có phủ một lớp sáp. Thời kỳ đầu lá tỏi sinh trưởng rất chậm sau khi nảy mầm chỉ dài vài cm. Tuổi thọ của lá phụ thuộc vào sự sinh trưởng và phát triển của cây, khi lá bắt đầu chết cũng là q trình tạo củ bắt đầu Hoa: Hoa tỏi thuộc hoa đầu trạng, hoa có 6 lá đài, 6 nhị và nhụy. Hoa thụ phấn chéo (phấn hoa thường chín trước vì vậy phải thụ phấn với hoa bên cạnh hoặc trên cây khác). Hoa có màu trắng xám đơi khi phớt tím hoặc hồng. Vòi nhụy rất bé, bầu thượng có 3 ngăn nếu được thụ phấn đủ thì sẽ cho 6 hạt. Cành hoa dài 60 – 100 mm hình ống, màu xanh, một chùm hoa có từ 250 – 600 hoa phân bố theo 3 tầng. Củ: Lồi tỏi trắng củ to đường kính khoảng 4 cm có vỏ màu trắng. Lồi tỏi tía củ nhỏ hơn, đường kính 3,5 – 4 cm, củ chắc và cay, dọc thân gần củ có màu tía. Trong củ tỏi chứa 60 – 70 % nước, 35 – 42% chất khơ, 6,7 – 8% chất béo, 0,3 – 3,2% đường, 0,1% chất xơ hữu cơ, 0,1 – 0,5% dầu este, 0,06% mỡ, các chất khống Ca, Na, Mn, P, Fe và các Vitamin C, E, B1, B6, B2. Rễ: Rễ tỏi thuộc loại rễ chùm, phát triển kém tập chung chủ yếu ở lớp đất mặt, khả năng chịu hạn kém. Rễ tỏi có nhiều sợi dài phân nhánh yếu, chúng được bao phủ bởi một số lượng lớn lơng hút 1.1.3. Đặc điểm sinh thái của cây tỏi Lý Sơn Mơ tả: Cây thảo sống nhiều năm. Thân thực hình trụ, phía dưới mang nhiều rễ phụ, phía trên có nhiều lá. Lá cứng, thẳng dài 15 – 50cm, rộng 1 – 2,5cm có rãnh khía, mép lá hơi ráp. Phần dưới của lá phía gốc có một chồi nhỏ sau này phát triển thành một tép tỏi; các tép này nằm chung trong một cái bao (do các bẹ lá trước tạo ra) thành một củ tỏi tức là thân hành (giò) của tỏi. Hoa mọc ở ngọn thân trên, một cán hoa dài khoảng 55cm. Bao hoa màu trắng hay hồng bao bởi nhiều tán, rơi rụng thành mũi nhọn dài. Đặc điểm sinh thái: Một năm hai vụ, cây tỏi được gieo trồng từ một tép tỏi Trước đây, khi gieo trồng phải lót một lớp mỏng cát biển để làm nền. Sau một, hai vụ lớp cát này hết chất dinh dưỡng, phải cào bỏ đi và rải một lớp cát khác. Năm 2000 Sở Khoa học & Cơng nghệ Quảng Ngãi đang triển khai đề tài thay đất và cát biển để làm “nền” khi trồng tỏi bằng cách bón nhiều phân hữu cơ nhằm tăng độ xốp, nâng cao tỉ lệ hạt kết bền trong nước; sử dụng các loại phân chua sinh lý để đưa độ pH đất xuống mức thích hợp; đưa nhiều gốc sunphat vào đất; bón nhiều kali, lân để tăng nhanh q trình hình thành củ tỏi. Bên cạnh đó còn phải dùng một lớp thực vật phủ lên trên nền đất với độ dày 1,5 cm nhằm hạn chế cỏ dại và giữ độ ẩm cho đất. 1.1.4. Cơng dụng của tỏi 1.1.4.1. Tỏi trong y học dân gian Việc dùng tỏi trong đời sống và trong y học dân gian gắn liền với những tư tưởng huyền bí về tơn giáo, đó là một hiện tượng đã thấy từ thời cổ đại. Các ngư dân và thủy thủ dùng các nhánh tỏi để làm bùa, trừ ma quỷ và bệnh tật, trẻ nhỏ thì đeo vòng tỏi quanh cổ để né tránh “mắt quỷ dữ”, nơng dân mang theo vài nhánh tỏi trong túi sẽ đuổi được hết bệnh ra khỏi người. Đến cuối thế kỷ 19, tệ mê tín vẫn còn tồn tại trong dân gian nên họ đã rải các củ tỏi ra đồng ruộng để đuổi chim khơng cho chúng ăn hạt đã gieo hoặc khi cây đã ra hạt. Tỏi cũng được treo ở chuồng trâu, bò để bảo vệ chúng,… Theo y học cổ truyền Việt Nam và Trung Quốc, tỏi có vị cay, tính ơn, hơi độc, đi vào 2 kinh can và vị. Tỏi có tác dụng thanh nhiệt, giải độc (lấy độc trị độc), sát trùng, chữa băng đới, trùng tích, huyết lỵ, tẩy uế, thơng khiếu, tiêu nhọt và hạch ở phổi, tiêu đờm, đầy chướng, đại tiểu tiện khó khăn, tả, lỵ,… Ðơng y khun khơng dùng tỏi trong chứng âm hư, nội nhiệt, thai sản, đau mắt, mũi, răng, cổ họng, lưỡi,… Tỏi được sử dụng như một loại kháng sinh thiên nhiên, tỏi được dùng để điều trị những bệnh liên quan đến hơ hấp, bệnh do ký sinh trùng và nhiều bệnh khác. Ngày này, tỏi được xem như dược phẩm chữa bách bệnh vì nó có hiệu quả tồn diện đối với hệ thống miễn dịch 1.1.4.2. Tỏi trong y học hiện đại Hiện nay, các nhà khoa học đã nghiên cứu phát hiện ra trong tỏi có silen, các ngun tố vi lượng và đặc biệt là có thành phần allicin – chất kháng khuẩn giúp tăng cường khả năng của hệ thống miễn dịch, làm giảm cao huyết áp và chữa được nhiều bệnh khác. Các kết quả nghiên cứu thu được của các nhà khoa học ghi nhận: Tỏi có tác dụng chống tắc nghẽn mạch máu giống Aspirine, có hoạt tính làm hạn chế sinh ra phần tử tự do gây tổn thương các tổ chức khớp Tỏi còn có tác dụng dưỡng nhan, ích thọ, nhờ khả năng làm chậm q trình lão hóa tế bào tức bảo vệ hồng cầu khơng bị ơxy hóa nên tỏi còn có tác dụng làm chậm sự lão hóa Tỏi làm giảm xung huyết và tiêu viêm, tiêu tan mệt mỏi, phục hồi nhanh thể lực, tiêu mỡ Nhiều nghiên cứu cho thấy rằng, nước chiết từ tỏi để lâu ngày có thể làm giảm 30% lượng cholesterol nên giúp phòng ngừa xơ cứng động mạch, phòng bệnh tim mạch. Từ đó ngăn ngừa các bệnh xuất huyết mạch máu não, đau thắt tim, cao huyết áp và một số bệnh tim mạch khác. Tỏi đặc biệt tốt để phòng tránh các rối loạn men tiêu hóa. Kích thích tiết dịch vị, tiết mật. Phòng tránh các nhiễm khuẩn dạ dày, ruột,… 1.1.4.3. Trong đời sống hằng ngày Tỏi là một gia vị đã được sử dụng từ xa xưa. Đây là loại gia vị khơng thể thiếu để đem lại hương vị thơm ngon, hấp dẫn cho các món ăn như dùng chế biến nước chấm, các món xào nấu, gỏi,… Các nhà nghiên cứu phát hiện ra rằng các dân tộc vùng Tây Á, Trung Đơng thường rất ít khi bị dịch cúm, tỷ lệ ung thư thấp là do có thói quen dùng rượu tỏi Ngồi ra trong đời sống hằng ngày người ta còn dùng tỏi để trị mụn, đuổi muỗi, bảo vệ vật ni, dùng như thuốc trừ sâu, làm keo dính, mỹ phẩm, siro chữa đau họng, kích thích hưng phấn tình dục,… 1.2. Đặc điểm tinh dầu Tinh dầu là hỗn hợp gồm nhiều hợp chất hữu cơ dễ bay hơi (chủ yếu là các tecpen và các tritecpenonit) tan vào nhau, có mùi đăc trưng tùy thuộc vào nguồn gốc cung cấp ngun liệu tinh dầu. Ở nhiệt độ thường hầu hết tinh dầu ở thể lỏng, có khối lượng riêng bé hơn 1 (trừ một vài tinh dầu như quế, đinh hương, ), khơng tan trong nước hoặc tan rất ít nhưng lại hòa tan tốt trong dung mơi hữu cơ như ancol, ete, chất béo,… Tinh dầu bay hơi với hơi nước, có vị cay ngọt và có tính sát trùng mạnh. Hệ thực vật có tinh dầu khoảng 3000 lồi, trong đó có 150 200 lồi có ý nghĩa nơng nghiệp Tinh dầu có hai loại: tinh dầu ngun chất và tinh dầu khơng ngun chất Tinh dầu ngun chất: hồn tồn khơng có độc tố, khơng có chất bảo quản hóa học nên rất an tồn cho người sử dụng và mang lại kết quả nhanh khi sử dụng để điều trị bệnh tật Tinh dầu khơng ngun chất là hỗn hợp các loại tinh dầu khác nhau được pha trộn với nhau hoặc trong tinh dầu có lẫn các tạp chất. Thành phần hóa học của tinh dầu gồm nhiều tecpen và những dẫn xuất chứa oxi của tecpen (như ancol, anđehit, xeton, ete,…). Mặc dù có nhiều cấu tử như vậy nhưng thường một vài cấu tử chính có giá trị và có mùi đặc trưng cho tinh dầu đó. Về mặt sinh học tinh dầu có thể xem như “một hỗn hợp thiên nhiên có mùi, phần lớn có nguồn gốc từ thực vật”, chỉ có một số ít nguồn gốc từ động vật. Tinh dầu được phân bố rộng trong hệ thực vật, đặc biệt tập trung một số họ như họ hoa tán, họ cúc, họ hoa mơi, họ long não, họ sim, họ cam, họ gừng,… Tinh dầu được chiết từ mọi bộ phận của cây như cánh hoa, lá, cành, củ, rễ, vỏ trái, hạt, vỏ cây,… Tinh dầu chứa trong thực vật có thành phần khơng ổn định. Hàm lượng tinh dầu phụ thuộc vào nhiều yếu tố như giống, di truyền, đất trồng, phân bón, thời tiết, ánh sáng, thời điểm thu hoạch. Trong các bộ phận của cây hàm lượng tinh dầu cũng khác nhau. Tinh dầu là sản phẩm cuối cùng của q trình trao dổi chất và khơng được sử dụng trở lại cho hoạt động sống của cây 1.3. Các phương pháp chiết xuất tinh dầu Dựa trên cách thực hành, người ta chia các phương pháp chiết xuất tinh dầu ra làm bốn loại: cơ học, tẩm trích, hấp thụ và chưng cất lơi cuốn hơi nước. Trong đó phương pháp tẩm trích và chưng cất lơi cuốn hơi nước thường được sử dụng Nhưng dù có tiến hành theo bất cứ phương pháp nào, quy trình chiết xuất đều có những điểm chung sau đây: Tinh dầu thu được phải có mùi thơm tự nhiên như ngun liệu Quy trình khai thác phải phù hợp ngun liệu Tinh dầu phải được lấy triệt để khỏi ngun liệu, với chi phí thấp nhất. Ngun tắc ly trích của tất cả các phương pháp nói trên đều dựa vào những đặc tính của tinh dầu như: Dễ bay hơi. Lơi cuốn theo hơi nước ở nhiệt độ dưới 100oC Hòa tan dễ dàng trong dung mơi hữu cơ Dễ bị hấp thu ngay ở thể khí 1.3.1. Phương pháp tẩm trích dung mơi dễ bay hơi Phương pháp này có nhiều ưu điểm vì tiến hành ở nhiệt độ phòng, nên thành phần hóa học của tinh dầu ít bị thay đổi Phương pháp này khơng những được áp dụng để ly trích cơ kết (concrete) từ hoa mà còn dùng để tận trích khi các phương pháp khác khơng ly trích hết hoặc dùng để ly trích các loại nhựa dầu (oleoresin) gia vị 1.3.1.1. Ngun tắc Dựa trên hiện tượng thẩm thấu, khuếch tán và hòa tan của tinh dầu có trong các mơ cây đối với các dung mơi hữu cơ 1.3.1.2. Dung mơi Yếu tố quan trọng nhất cho sự thành cơng của phương pháp này là phẩm chất và đặc tính của dung mơi sử dụng, do đó dung mơi dùng trong tẩm trích cần phải đạt được những u cầu sau đây: Hòa tan hồn tồn và nhanh chóng các cấu phần có mùi thơm trong ngun liệu Hòa tan kém các hợp chất khác như sáp, nhựa dầu có trong ngun liệu Khơng có tác dụng hóa học với tinh dầu Khơng biến chất khi sử dụng lại nhiều lần Hồn tồn tinh khiết, khơng có mùi lạ, khơng độc, khơng ăn mòn thiết bị, khơng tạo thành hỗn hợp nổ với khơng khí và có độ nhớt kém Nhiệt độ sơi thấp vì khi chưng cất dung dịch ly trích để thu hồi dung mơi, nhiệt độ sơi cao sẽ ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu. Điểm sơi của dung mơi nên thấp hơn điểm sơi của cấu phần dễ bay hơi nhất trong tinh dầu Ngồi ra, cần có thêm những yếu tố phụ khác như: giá thành thấp, nguồn cung cấp dễ tìm,… Thường thì khơng có dung mơi nào thỏa mãn tất cả những điều kiện kể trên Người ta sử dụng cả dung mơi khơng tan trong nước như: đietyl ete, ete dầu hỏa, n hexan, cloroform,… lẫn dung mơi tan trong nước như: etanol, axeton,… Trong một số trường hợp cụ thể, người ta còn dùng một hỗn hợp dung mơi 1.3.1.3. Quy trình tẩm trích Phương pháp ly trích này thích hợp cho các ngun liệu có chứa lượng tinh dầu khơng lớn lắm hoặc có chứa những cấu phần tan được trong nước và khơng chịu được nhiệt độ q cao. Quy trình kỹ thuật gồm các giai đoạn sau đây: Tẩm trích: ngun liệu được ngâm vào dung mơi trong bình chứa. Trong một số trường hợp, để gia tăng khả năng ly trích, ngun liệu cần được xay nhỏ trước Hỗn hợp ngun liệu và dung mơi cần được xáo trộn đều trong suốt thời gian ly trích. Nên khảo sát trước xem việc gia nhiệt có cần thiết hay khơng, nếu cần, cũng khơng nên gia nhiệt q 50oC để khơng ảnh hưởng đến mùi thơm của sản phẩm sau Xử lý dung dịch ly trích: sau khi q trình tẩm trích kết thúc, dung dịch ly trích được lấy ra và có thể thay thế bằng dung mơi mới sau một khoảng thời gian nhất định, tùy theo ngun liệu. Tách nước (nếu có) ra khỏi dung dịch, rồi làm khan bằng Na2SO4 và lọc. Dung mơi phải được thu hồi ở nhiệt độ càng thấp càng tốt để tránh tình trạng sản phẩm bị mất mát và phân hủy. Do đó, nên loại dung mơi ra khỏi sản phẩm bằng phương pháp chưng cất dưới áp suất kém (cơ quay). Dung mơi thu hồi có thể dùng để ly trích lần ngun liệu kế tiếp Xử lý sản phẩm ly trích: sau khi thu hồi hồn tồn dung mơi, sản phẩm là một chất đặc sệt gồm có tinh dầu và một số hợp chất khác như nhựa, sáp, chất béo, cho nên cần phải tách riêng tinh dầu ra. Chất đặc sệt này đem đi chưng cất bằng hơi nước để tách riêng tinh dầu ra. Tinh dầu có mùi thơm tự nhiên, nhưng khối lượng thu được kém, ngồi ra tinh dầu này có chứa một số cấu phần thơm có nhiệt độ sơi cao nên có tính chất định hương rất tốt Tách dung dịch từ bã: sau khi tháo hết dung dịch ly trích ra khỏi hệ thống, trong bã còn chứa một lượng dung dịch rất lớn (khoảng 20 – 30% lượng dung mơi ly trích). Phần dung dịch còn lại nằm trong ngun liệu thường được lấy ra bằng phương pháp chưng cất hơi nước (trường hợp dung mơi khơng tan trong nước), hoặc ly tâm, lọc ép (trường hợp dung mơi tan trong nước). Sau đó dung dịch này cũng được tách nước, làm khan và nhập chung với dung dịch ly trích Chất lượng thành phẩm và hiệu quả của phương pháp ly trích này phụ thuộc chủ yếu vào dung mơi dùng để ly trích. Để đạt kết quả tốt thì dung mơi sử dụng phải thoả mãn được các u cầu đã được trình bày ở trên Vì dung mơi dễ bay hơi nên chúng ta cần phải lưu ý đến tỉ lệ thất thốt dung mơi trong quy trình ly trích vì việc này có thể ảnh hưởng rất lớn đến giá thành sản phẩm 10 | bi | ; t ijtính S bi t itính Với: S 02 Sbij2 ; ( xiu ) i Sb S 02 N0 N0 k S bij | bii | (1.10) S bii ; t iitính S 02 Sbii2 ; ( xiu x ju ) y0 ) ( y0 k | bij | S 02 ( xiu2 )2 (1.11) (1.12) Với N0: số thí nghiệm lặp lại ở tâm, f = N01: bậc tự do Nếu ttính > tbảng thì hệ số hồi qui mới lớn hơn sai số thí nghiệm tức là có nghĩa Bước 5: Đánh giá tính phù hợp của mơ hình theo phương trình hồi qui bậc 2 tâm trực giao Sau khi thu được hàm hồi quy bậc hai, lấy đạo hàm để tìm cực trị của hàm hồi quy ta được giá trị tối ưu của hàm này. Để kiểm tra kết quả theo mơ hình hồi quy và theo thực nghiệm có sai khác hay khơng, nghĩa là kết quả thực nghiệm theo hàm hồi quy có đáng tin cậy hay khơng ta kiểm tra qua chuẩn Fisher Ftính S phùhop S 2 với S phùhop N N Lu ( yu yu ) (1.13) Trong đó: N = 2nq + 2n + N0 L = số hạng còn lại sau khi đã đánh giá tính có nghĩa của các hệ số hồi qui f1 = N – L f2 = N0 – 1 (N0 là số thực nghiệm lặp ở tâm) Nếu Ftính