Khóa luận tốt nghiệp: Khảo sát quá trình trích ly tinh dầu hoa sứ (Plumeria obtusa L.) bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước có hỗ trợ siêu âm

Ngày nay, cây hoa sứ không chỉ được trồng trong vườn nhà để lấy bóng mát và cho hoa đẹp. Ngoài ra, trong y học cổ truyền, các bộ phận của cây hoa sứ đều có thể dùng làm thuốc chữa bệnh từ vỏ của thân cây, vỏ của rễ, hoa, nụ hoa, lá tươi và nhựa cây. Tuy nhiên, các bài thuốc chữa bệnh từ hoa sứ trắng được sử dụng phổ biến nhất.

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ KHOA DƯỢC – ĐIỀU DƯỠNG TIỂU LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGÀNH DƯỢC HỌC MÃ SỐ: 77202021 KHẢO SÁT Q TRÌNH TRÍCH LY TINH DẦU HOA SỨ (Plumeria obtusa L.) BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT LƠI CUỐN HƠI NƯỚC CĨ HỖ TRỢ SIÊU ÂM CÁN BỘ HƯỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN ThS NGUYỄN NGỌC YẾN NGUYỄN HUỲNH Ý NHI MSSV: 14D720401819 LỚP: ĐẠI HỌC DƯỢC 9K Cần Thơ, 2019 TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ KHOA DƯỢC – ĐIỀU DƯỠNG TIỂU LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGÀNH DƯỢC HỌC MÃ SỐ: 77202021 KHẢO SÁT QUÁ TRÌNH TRÍCH LY TINH DẦU HOA SỨ (Plumeria obtusa L.) BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT LƠI CUỐN HƠI NƯỚC CĨ HỖ TRỢ SIÊU ÂM CÁN BỘ HƯỚNG DẪN SINH VIÊN THỰC HIỆN ThS NGUYỄN NGỌC YẾN NGUYỄN HUỲNH Ý NHI MSSV: 14D720401819 LỚP: ĐẠI HỌC DƯỢC 9K Cần Thơ, 2019 LỜI CẢM ƠN Tôi xin chân thành cảm ơn khoa Dược - Điều dưỡng, trường Đại học Tây đô tạo điều kiện thuận lợi cho học tập thực đề tài tiểu luận tốt nghiệp Để hoàn thành tiểu luận tốt nghiệp, trước hết xin gửi lời cảm ơn chân thành đến quý thầy, cô khoa Dược - Điều dưỡng tận tình giảng dạy, trang bị cho tơi kiến thức quý báu năm vừa qua Đặc biệt, xin gởi đến Ths Nguyễn Ngọc Yến người phụ trách hướng dẫn tơi hồn thành báo cáo thực tập lời cảm ơn sâu sắc Cuối tơi xin cảm ơn gia đình bạn bè tôi, người bên cạnh ủng hộ, giúp đỡ tơi có thời gian nghiên cứu đề tài hết lịng hỗ trợ tơi mặt tinh thần suốt thời gian thực đề tài Trong trình thực đề tài tiểu luận, q trình làm báo cáo, khó tránh khỏi sai sót Bên cạnh đó, trình độ lý luận kinh nghiệm thực tiễn hạn chế nên báo cáo khơng thể tránh khỏi thiếu sót, tơi mong nhận ý kiến đóng góp q thầy, để tơi học hỏi thêm nhiều kinh nghiệm hoàn thiện đề tài tiểu luận tốt nghiệp Tôi xin chân thành cám ơn! Cần Thơ, ngày 20 tháng 06 năm 2019 Sinh viên thực Nguyễn Huỳnh Ý Nhi i LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan tiểu luận tốt nghiệp nghiên cứu thực cá nhân, thực dựa sở nghiên cứu lý thuyết thực nghiệm Bài tiểu luận tiến hành thực tế k hoa Dựợc - Điều dưỡng trường Đại học Tây Đô Tôi xin cam đoan nội dung tham khảo tiểu luận trích dẫn xác đầy đủ theo quy định Các số liệu, kết thí nghiệm báo cáo trung thực Sinh viên thực Nguyễn Huỳnh Ý Nhi ii TĨM TẮT Ngày nay, hoa sứ khơng trồng vườn nhà để lấy bóng mát cho hoa đẹp Ngoài ra, y học cổ truyền, phận hoa sứ dùng làm thuốc chữa bệnh - từ vỏ thân cây, vỏ rễ, hoa, nụ hoa, tươi nhựa Tuy nhiên, thuốc chữa bệnh từ hoa sứ trắng sử dụng phổ biến Hoa sứ sử dụng cho đề tài nghiên cứu hoa sứ trắng thuộc giống Plumeria obtusa L thu hái phường Long Hịa, quận Bình Thủy, thành phố Cần Thơ Tinh dầu hoa sứ trích ly phương pháp lơi nước có hỗ trợ siêu âm Đề tài thực nhằm khảo sát điều kiện trích ly thành phần hóa học tinh dầu hoa sứ Tinh dầu hoa sứ làm tinh khiết diethyleter làm khan Na2SO4 khan Kết khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến khả trích ly tinh dầu cho thấy điều kiện tối ưu để trích ly chưng cất 100 oC khoảng 30 phút, kích thước hoa sứ cắt nhỏ mm Kết sau tiến hành nghiên cứu thu tinh dầu hoa sứ màu vàng nhạt, thơm tự nhiên, có tỷ trọng 25 oC 0,8898 g/mL số acid (IA) 3,5723 hàm lượng khoảng 0,058 % Dựa vào phương pháp sắc ký khí ghép phổ GC-MS xác định thành phần hóa học tinh dầu hoa sứ gồm 25 hợp chất Trong đó, Benzyl salicylate (49,24 %), Benzyl Benzoate (Ascabiol) (13,77 %) trans-Farneson (9,07 %) diện cấu tử Tuy hoa sứ trắng lồi thơng dụng khơng phải biết cách sử dụng chế phẩm tinh chế từ loại hoa Vì vậy, nghiên cứu góp phần vào việc mở hướng nghiên cứu khả ứng dụng hoa sứ tinh dầu hoa sứ Qua đó, tận dụng nguồn nguyên liệu từ thiên nhiên, rẻ tiền để bào chế dược phẩm thực phẩm chức lành mạnh, tác dụng phụ an tồn phục vụ cho nhu cầu điều trị bảo vệ sức khỏe người iii MỤC LỤC Trang LỜI CẢM ƠN i LỜI CAM ĐOAN .ii TÓM TẮT iii MỤC LỤC iv DANH MỤC BẢNG vii DANH MỤC HÌNH viii DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT ix MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 GIỚI THIỆU CHUNG VỀ CÂY HOA SỨ 1.1.1 Nguồn gốc đặc điểm thực vật 1.1.2 Phân loại khoa học 1.1.3 Phân bố đặc điểm sinh thái, sinh trưởng 1.1.4 Công dụng hoa sứ 1.1.5 Thành phần hóa học 1.1.6 Một số thuốc từ sứ 1.1.7 Một số chế phẩm tinh dầu hoa sứ 1.2 TỔNG QUAN VỀ TINH DẦU 1.2.1 Khái niệm tinh dầu 1.2.2 Nguồn gốc phát triển tinh dầu 1.2.3 Phân loại thành phần có tinh dầu 1.2.3.1 Phân loại theo hàm lượng 1.2.3.2 Phân loại theo tính chất vật lý 10 1.2.3.3 Phân loại theo tính chất hóa học 10 1.2.4 Tính chất vật lý hóa học tinh dầu 10 1.2.4.1 Tính chất vật lý 10 1.2.4.2 Tính chất hóa học 11 1.2.5 Ứng dụng tinh dầu 11 1.2.6 Vai trò tinh dầu đời sống thực vật 13 1.3 PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT LÔI CUỐN HƠI NƯỚC 15 1.3.1 Phương pháp chưng cất lôi nước 15 1.3.1.1 Nguyên tắc chung 15 iv 1.3.1.2 Những ảnh hưởng chưng cất lơi nước 16 a) Sự khuếch tán 16 b) Sự thủy giải 17 c) Nhiệt độ 17 1.3.1.3 Ưu nhược điểm phương pháp 17 a) Ưu điểm 17 b) Nhược điểm 17 1.3.2 Các phương pháp việc trích ly tinh dầu 18 1.3.2.1 Công nghệ CO2 siêu tới hạn 18 1.3.2.2 Vi sóng 19 1.4 ĐẠI CƯƠNG VỀ SÓNG SIÊU ÂM 20 1.4.1 Khái niệm sóng siêu âm 20 1.4.2 Nguyên tắc tác động sóng siêu âm 21 1.4.2.1 Hiện tượng xâm khí thực 21 1.4.2.2 Hiện tượng vy xoáy 23 1.4.3 Cơ sở khoa học sóng siêu âm truyền chất lỏng 23 1.4.3.1 Hiện tượng “Cavitation” 23 1.4.3.2 Hiện tượng vỡ bóng 23 1.4.4 Một số ứng dụng sóng siêu âm 24 1.6 PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ GHÉP KHỐI PHỔ GC-MS (Gas Chromatography - Mass Spectrometry) 24 1.6.1 Khái niệm 24 1.6.2 Cấu tạo 24 1.6.3 Công dụng 25 1.7 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU VỀ TINH DẦU HOA SỨ 25 1.7.1 Tình hình nghiên cứu giới 25 1.7.2 Tình hình nghiên cứu Việt Nam 26 CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 27 2.1 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU 27 2.2 ĐỊA ĐIỂM, THỜI GIAN NGHIÊN CỨU 27 2.3 THIẾT BỊ, DỤNG CỤ, HÓA CHẤT 27 2.3.1 Thiết bị 27 2.3.2 Dụng cụ 29 2.3.3 Hoá chất 29 v 2.4 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 29 2.5 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 29 2.5.1 Trích ly tinh dầu phương pháp chưng cất lôi nước có hỗ trợ siêu âm 29 2.5.1.1 Thu xử lý mẫu 29 2.5.1.2 Chưng cất làm tinh khiết 30 2.5.2 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng tinh dầu 31 2.5.2.1 Khảo sát thời gian trích ly 31 2.5.2.2 Khảo sát nhiệt độ trích ly 32 2.5.2.3 Khảo sát kích thước mẫu nguyên liệu ly trích 32 2.5.3 Xác định thành phần hóa học hàm lượng tinh dầu phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ GC-MS (Gas Chromatography-Mass Spectrometry) 32 2.5.4 Khảo sát số số vật lý hóa học 33 2.5.4.1 Xác định tỷ trọng 33 2.5.4.2 Xác định số acid 33 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 35 3.1 KẾT QUẢ TRÍCH LY TINH DẦU BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT LƠI CUỐN HƠI NƯỚC CĨ HỖ TRỢ SĨNG SIÊU ÂM 35 3.2 KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN HIỆU SUẤT TRÍCH LY TINH DẦU HOA SỨ 35 3.2.1 Kết khảo sát thời gian trích ly 35 3.2.2 Kết khảo sát nhiệt độ trích ly 36 3.2.3 Kết khảo sát kích thước mẫu nguyên liệu trích ly 37 3.3 KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA TINH DẦU HOA SỨ 39 3.4 KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG CỦA TINH DẦU HOA SỨ 41 3.5 KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID 42 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 44 4.1 KẾT LUẬN 44 4.2 KIẾN NGHỊ 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO 45 PHỤ LỤC PL1 PHIẾU KẾT QUẢ THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA TINH DẦU HOA SỨ PL1 vi DANH MỤC BẢNG Trang Bảng 3.1 Kết khảo sát thời gian trích ly 35 Bảng 3.2 Kết khảo sát nhiệt độ trích ly 36 Bảng 3.3 Kết khảo sát kích thước mẫu nguyên liệu trích ly 37 Bảng 3.4 Điều kiện tối ưu để trích ly tinh dầu hoa sứ 38 Bảng 3.5 Thành phần hóa học tinh dầu hoa sứ 39 Bảng 3.6 Công thức cấu tạo số hợp chất tinh dầu hoa sứ 40 Bảng 3.7 Kết xác định tỷ trọng tinh dầu hoa sứ 41 Bảng 3.8 Kết xác định số acid tinh dầu hoa sứ 42 vii DANH MỤC HÌNH Trang Hình 1.1 Cây sứ Hình 1.2 Vị trí phân loại thực vật P.obtusa L Hình 1.3 Tinh dầu hoa sứ REED DIFFUSER Hình 1.4 Tinh dầu hoa sứ - sản phẩm xông, đốt, xịt 10 mL LAOXAO Hình 1.5 Kem dưỡng tay tinh dầu hoa sứ hoa cam đắng COCHINE Hình 1.6 Một số loại tinh dầu Hình 1.7 Phương pháp chưng cất lôi nước 16 Hình 1.8 Chiết xuất phương pháp CO2 siêu tới hạn 18 Hình 1.9 Chiết với hỗ trợ vi sóng 20 Hình 1.10 Các khoảng tần số sóng siêu âm 21 Hình 1.11 Quá trình hình thành, phát triển vỡ bọt khí 22 Hình 1.12 Hiện tượng “Cavitation” 23 Hình 2.1 Hoa sứ 27 Hình 2.2 Bộ dụng cụ chưng cất tinh dầu 28 Hình 2.3 Tủ sấy Memmert UN55 28 Hình 2.4 Tủ hút chân không 28 Hình 2.5 Máy siêu âm 28 Hình 2.6 Xử lý mẫu hoa sứ 30 Hình 2.7 Sơ đồ quy trình tách chiết tinh dầu từ hoa sứ 31 Hình 3.1 Tinh dầu hoa sứ 35 Hình 3.2 Đồ thị ảnh hưởng thời gian trích ly đến hàm lượng tinh dầu 36 Hình 3.3 Đồ thị ảnh hưởng nhiệt độ trích ly đến hàm lượng tinh dầu 37 Hình 3.4 Đồ thị ảnh hưởng kích thước nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu 38 viii Từ kết bảng số liệu (Bảng 3.2), tiến hành xây dựng đồ thị biểu thị mối tương quan nhiệt độ trích ly thay đổi tinh dầu thu sau 150 phút ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ TRÍCH LY ĐẾN HÀM LƯỢNG TINH DẦU Hàm lượng tinh dầu (%) 0.06 0.051 0.05 0.043 0.04 0.03 0.022 0.02 0.01 80 90 100 Nhiệt độ chưng cất (oC) Hình 3.3 Đồ thị ảnh hưởng nhiệt độ trích ly đến hàm lượng tinh dầu Nhận xét: Qua trình khảo sát phân tích số liệu ta thu kết (Hình 3.3) cho thấy với khối lượng mẫu 500 g, trạng thái nguyên liệu cắt nhỏ mm thời gian khảo sát 150 phút, hàm lượng tinh dầu tăng dần từ 80 oC đến 100 oC Vì vậy, nhiệt độ tối ưu trích ly tinh dầu hoa sứ 100oC 3.2.3 Kết khảo sát kích thước mẫu nguyên liệu trích ly Tiến hành khảo sát kích thước mẫu nguyên liệu trích ly 500 g hoa sứ tươi Chuẩn bị phần hoa sứ, phần 500 g hoa sứ có kích thước cắt 10 mm, mm mm Cố định nhiệt độ khoảng 100 oC thời gian đun 150 phút Kết trình bày Bảng 3.3 Bảng 3.3 Kết khảo sát kích thước mẫu nguyên liệu trích ly Trạng thái nguyên liệu (mm) Hàm lượng tinh dầu (%) Mẫu cắt khoảng 10 mm 0,027 Mẫu cắt khoảng mm 0,038 Mẫu cắt khoảng mm 0,056 37 Từ số liệu Bảng 3.3, tiến hành xây dựng đồ thị biểu thị mối tương quan kích thước nguyên liệu trích ly thay đổi tinh dầu thu sau đun 150 phút nhiệt độ khoảng 100 oC ẢNH HƯỞNG CỦA KÍCH THƯỚC NGUYÊN LIỆU ĐẾN HÀM LƯỢNG TINH DẦU 0.056 Hàm lượng tinh dầu (%) 0.06 0.05 0.038 0.04 0.027 0.03 0.02 0.01 10 Kích thước ngun liệu (mm) Hình 3.4 Đồ thị ảnh hưởng kích thước nguyên liệu đến hàm lượng tinh dầu Nhận xét: Qua trình khảo sát phân tích số liệu thu kết (Hình 3.4) cho thấy nhiệt độ khảo sát 100 oC, thời gian khảo sát 150 phút ngun liệu có kích thước nhỏ chiết lượng tinh dầu nhiều Do kích thước nhỏ diện tích bề mặt ngun liệu lớn nên lượng tinh dầu bị lôi theo nước nhiều Vì kích thước tối ưu để trích ly tinh dầu hoa sứ mm Kết luận Kết khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến thể tích tinh dầu gồm thời gian trích ly, nhiệt độ trích ly kích thước mẫu chọn điều kiện tối ưu thích hợp cho phương pháp chưng cất lơi nước có hỗ trợ siêu âm để thu thể tích tinh dầu cao Bảng 3.4 Điều kiện tối ưu để trích ly tinh dầu hoa sứ Thời gian (phút) Nhiệt độ (oC) Kích thước mẫu (mm) 150 phút 100 oC mm 38 3.3 KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA TINH DẦU HOA SỨ Sau tiến hành xác định thành phần hóa học tinh dầu hoa sứ phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ GC-MS, xác định 25 hợp chất có tinh dầu hoa sứ Kết trình bày Bảng 3.5 Bảng 3.5 Thành phần hóa học tinh dầu hoa sứ STT Tên chất Hàm lượng Linalool 1,24 alpha.-Terpineol 0,30 cis-Geraniol beta.-Citronellol 0,85 trans-Geraniol 1,65 Caryophyllene 0,14 Humulene 0,08 -trans-Nerolidol 3,32 Caryophyllene oxide 0,50 beta.-Eudesmol 0,24 10 alpha -Eudesmol 0,27 11 8-Heptadecene 0,44 12 cis-Farnesol 2,34 13 2-cis-6-trans-Farnesal 1,29 14 trans-Farnesol 9,07 15 2,6-trans-trans-Farnesal 2,71 16 Benzyl Benzoate (Ascabiol) 13,77 17 9-Nonadecene 1,53 18 Benzyl salicylic 49,24 19 Nonadecane 2,05 39 20 Geranyl benzoate 2,27 21 Eicosane 0,93 22 Geranyl linalool 1,20 23 Heneicosene 0,70 24 Heneicosane 2,19 25 Tricosane 0,56 Bảng 3.6 Công thức cấu tạo số hợp chất tinh dầu hoa sứ STT Tên chất Benzyl salicylate Benzyl Benzoate (Ascabiol) trans-Farrnesol CTCT Nhận xét: Từ bảng 3.5, thành phần tinh dầu hoa sứ thu có 25 hợp chất, có hợp chất chiếm hàm lượng cao Benzyl salicylate (49,24 %) Benzyl Benzoate (Ascabiol) (13,77 %) Kết nghiên cứu thu cho thấy tinh dầu hoa sứ P obtusa L thu hái quận Bình Thủy, thành phố Cần Thơ có thành phần hóa học khơng có nhiều khác biệt so với hoa sứ thu hái nơi khác Cụ thể, kết nghiên cứu thành phần tinh 40 dầu hoa sứ P obtusa L thực nhóm tác giả Lê Ngọc Thạch, Nguyễn Thị Bảo Trân Võ Thị Kim Thu thuộc Đại học Khoa học tự nhiên, ĐHQG TP HCM vào năm 2012 đưa kết luận Benzyl salicylate (40,42 %), Benzyl Benzoate (Ascabiol) (12,02 %) hai chất có hàm lượng cao 42 hợp chất phân tích Vào năm 2017, nhóm tác giả gồm Pramod Narwariya, Jahangir Nabi, Lalit and Preeti thuộc Centre for Herbal Drug Technology Delhi Pharmaceutical Sciences and Research University có báo cáo khoa học “Comprehensive Overview Of Plumeria obtusa” “World Journal Of Pharmaceutical Research” nêu tinh dầu hoa sứ tìm thấy có hai chất Benzyl salicylate (45,4 %), Benzyl Benzoate (Ascabiol) (17,2 %) hai chất có hàm lượng cao Hiện tại, so với kết Lương Thu Cầm, người nhóm thực đề tài “Khảo sát q trình trích ly tinh dầu hoa sứ (Plumeria obtusa L.) phương pháp chưng cất lôi nước” có kết luận Benzyl salicylate (34,60 %), Benzyl Benzoate (Ascabiol) (9,74 %) hai chất có hàm lượng cao 3.4 KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG CỦA TINH DẦU HOA SỨ Tỷ trọng tinh dầu 25 oC tỷ số khối lượng tinh dầu 25 oC khối lượng thể tích nước cất 25 oC Cách thực hiện: + Rửa bình đo tỷ trọng (tỷ trọng kế), tráng lại etanol sấy khô + Cân tỷ trọng kế rỗng (mo) + Cho nước cất vào đầy tới cổ bình, đậy nút, lau khơ phần nước trào Cân khối lượng bình nước cất (m1) + Thay nước cất tinh dầu, làm tương tự Cân khối lượng bình tinh dầu (m2) Bảng 3.7 Kết xác định tỷ trọng tinh dầu hoa sứ Lần Trung bình mo (g) 18,405 18,403 18,403 18,404 m1 (g) 69,631 69,629 69,629 69,630 m2 (g) 63,960 63,963 63,964 63,962 Công thức: 𝑑 = = , , , , 41 = 0,8898 g/mL Trong đó: m0 (gam): Khối lượng tỷ trọng kế rỗng m1 (gam): Khối lượng tỷ trọng kế nước m2 (gam): Khối lượng tỷ trọng kế tinh dầu Kết quả: Bằng phương pháp bình tỷ trọng xác định tỷ trọng tinh dầu hoa sứ khoảng 0,8898 g/mL Nhận xét: Kết tính tốn có giá trị tỷ trọng tinh dầu hoa sứ 25 oC 0,8898 g/mL nhỏ 1, có nghĩa tinh dầu hoa sứ nhẹ nước Điều phù hợp với lý thuyết thực nghiệm, chưng cất nước, tinh dầu nhẹ nước nên ống gạn tinh dầu nằm phía nước 3.5 KẾT QUẢ XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID Chỉ số acid số mg KOH cần thiết để trung hòa acid tự có g tinh dầu Phương pháp xác định dựa trung hòa acid tự chất thử dung dịch kiềm: RCOOH + KOH  RCOOK + H2O Từ lượng kiềm dùng, biết khối lượng phân tử acid, tính lượng acid Hàm lượng acid biểu thị số acid nghĩa lượng mg KOH cần để trung hòa g chất thử biểu thị phần trăm Cách thực hiện: + Cho vào erlen 100 mL: 10 mL etanol, thêm vào giọt dung dịch phenolphthalein + Chuẩn độ hỗn hợp dung dịch KOH 0,1N đến xuất màu hồng bền 30 giây + Cho tiếp mL tinh dầu, lắc cho tinh dầu tan hoàn toàn + Tiếp tục chuẩn độ dung dịch KOH 0,1N đến xuất màu hồng bền Bảng 3.8 Kết xác định số acid tinh dầu hoa sứ Lần Lần Lần Trung bình VKOH (mL) 0,6 0,6 0,5 0,5666 Chỉ số acid 3,7829 3,7829 3,1524 3,5723 Chỉ số acid (IA) tính theo cơng thức: ∗ ∗ , IA = Trong đó: VKOH (mL): Số mL KOH 0,1N alcol dùng để chuẩn độ 42 𝑓: Hệ số điều chỉnh nồng độ KOH 0,1N 5,61: Số mg KOH có mL dung dịch KOH 0,1N alcol 𝑑 : Tỷ trọng tinh dầu Kết luận: Chỉ số acid tinh dầu hoa sứ IA = 3,7829 Nhận xét: Chỉ số acid tinh dầu hoa sứ 3,7829, qua cho thấy tinh dầu hoa sứ thu đảm bảo chất lượng thành phần hóa học tinh dầu trích ly Do có số acid thấp nên tinh dầu hoa sứ có tính chất bền, khó bị nhựa hóa biến chất 43 CHƯƠNG KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 KẾT LUẬN Kết thúc đề tài nghiên cứu, thu thành công tinh dầu hoa sứ phương pháp chưng cất lơi nước có hỗ trợ siêu âm + Tinh dầu hoa sứ tinh khiết thu chất lỏng màu vàng nhạt, suốt, nhẹ nước Có mùi thơm đặc trưng hoa sứ + Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng tinh dầu thời gian trích ly, nhiệt độ trích ly kích thước mẫu nguyên liệu trích ly, từ chọn điều kiện tối ưu thích hợp cho phương pháp chưng cất lơi nước có hỗ trợ siêu âm để thu thể tích tinh dầu cao Cụ thể là: Thời gian trích ly tối ưu: 150 phút, nhiệt độ trích ly tối ưu: 100 oC kích thước mẫu nguyên liệu tối ưu: mm + Xác định thành phần hóa học hàm lượng tinh dầu phương pháp sắc ký khí ghép phối khổ GC-MS Kết xác định 25 hợp chất có tinh dầu hoa sứ Trong đó, Benzyl salicylate (49,24 %) Benzyl Benzoate (Ascabiol) (13,77 %) chiếm hàm lượng cao + Hàm lượng tinh dầu hoa sứ: 0,058 % + Kết xác định tỷ trọng tinh dầu hoa sứ: 0,8898 g/mL + Kết xác định số acid tinh dầu hoa sứ: 3,7829 4.2 KIẾN NGHỊ Do thời gian nghiên cứu, trang thiết bị cần cho nghiên cứu kinh nghiệm tìm hiểu tài liệu, thực hành thân nhiều hạn chế nên lần thực đề tài chưa thể sâu thể đầy đủ ý nghĩa thực tiễn nghiên cứu Dựa vào sở tìm hiểu trước đó, tơi xin đưa số kiến nghị sau: Tiến hành nghiên cứu phận khác hoa sứ P.obtusa L., đồng thời khảo sát nhiều loại giống khác P rubra L (hoa màu hồng), P acuminata Ait (hoa màu vàng) P rubra (hoa màu cam) Từ so sánh cụ thể dược lý phận, loài để đưa hướng bào chế sử dụng hợp lý Tiếp tục thực nghiên cứu trích ly tinh dầu hoa sứ, khảo sát thêm số hóa học, vật lý khác tinh dầu hoa sứ Ngồi phương pháp trích ly tinh dầu hoa sứ thực nghiên cứu chưng cất lơi nước có hỗ trợ siêu âm, thực có phương pháp khác phương pháp học, tẩm trích, hấp thụ phương pháp phát triển sau Qua đó, tìm hiểu rõ ưu nhược điểm, trường hợp sử dụng phương pháp cho phù hợp với nhu cầu sử dụng 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO Atheaya Ela, Kamalinee Deodhar A, 2015 Comparative analysis of leaf traits in two species of Plumeria Department of Botany, K.L.E Society’s Science and Commerce College, Kalamboli, Sector 1, Navi Mumbai, PIN 410218 Devprakash, Rohan Tembare, Suhas Gurav, Senthil Kumar and T Tamizh Mani, 2011 An Review Of Phytochemical Constituents & Pharmacological Activity Of Plumeria Species International Journal of Current Pharmaceutical Research India Đoàn Thị Ngân, Lê Trần Thảo Nguyên, Hoàng Hồng Hạnh, Bùi Minh Quang, Nguyễn Lê Tuyên, Lê Văn Minh Ứng dụng lưu chất CO2 siêu tới hạn nghiên cứu sản xuất Tạp chí Khoa học & Cơng nghệ Số ngày 01.02.2018 Đỗ Tất Lợi, 2006 Những thuốc vị thuốc Việt Nam Nhà xuất Y học Hà Nội Lê Ngọc Thạch, 2003 Tinh dầu Nhà xuất Đại học Quốc gia TP Hồ Chí Minh Lê Ngọc Thạch, Nguyễn Thị Thảo Trân Võ Thị Kim Thu, 2012 Thành Phần Hóa Học Của Tinh Dầu Hoa Sứ, Plumeria obtusa L Tạp chí Khoa học Cơng nghệ 50 (3A) (2012) 302-307 Phạm Quốc Long, 2009 Tinh dầu, hương liệu – Cơ hội tiềm Nghiên cứu Khoa học Kuldiloke J., 2002 Effect of Ultrasound, Temperature and Pressure Treatments on Enzyme Activity and Quality Indicators of Fruit and Vegetable Juices Berlin Lê Thị Ngọc Duyên, 2011 Nghiên cứu ly trích tinh dầu từ vỏ quất phương pháp chưng cất lôi nước Luận văn tốt nghiệp đại học Trường Đại học Đồng Tháp 10 Lê Văn Hoàng, 2014 Kỹ thuật tách chiết sóng siêu âm Báo cáo Khoa học Tự nhiên 11 Napaporn Thavanapong, 2006 The essential oil from peel and flower of Citrus maxima Silpakorn University 12 Nguyễn Thị Tâm, 2003 Những tinh dầu lưu hành thị trường Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Hà Nội 13 Nguyễn Văn Minh, 2015 Vai trò tinh dầu đời sống thực vật Nghiên cứu Khoa học 45 14 Nittya K Dogra, 2016 Phytochemical Analysis And In Vitro Antioxidant Studies Of Plumeria Obtusa L Leaves Department of Pharmaceutical Sciences and Drug Research, Punjabi University, Patiala-147 002 India 15 Phạm Thị Mỹ Loan, Phan Anh Quốc, 2011 Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ vỏ Quất phương pháp chưng cất lôi nước Báo cáo Khoa học Tự nhiên 16 Potechaman Pitpiangchan, Uraiwan Dilokkunanant, Udomlak Sukkatta, Srunya Vajrodaya, Vichai Haruethaitanasan, Putthita Punjee and Prapasson Rukthaworn, 2009 Comparative Study Of Scented Compound Extraction From Plumeria obtusa L Kasetsart University, Bangkok 10900, Thailand 17 Pramod Narwariya, Jahangir Nabi and Lalit and Preeti, 2017 Comprehensive Overview Of Plumeria obtusa World Journal of Pharmaceutical Research India 18 Văn Ngọc Hướng, 2003 Hương liệu ứng dụng Nhà xuất Khoa học kỹ thuật Hà Nội 46 PHỤ LỤC PHIẾU KẾT QUẢ THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA TINH DẦU HOA SỨ PL1 PL2 XÁC NHẬN CỦA GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN TP Cần Thơ, ngày 20 tháng 06 năm 2019 GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN Th.S NGUYỄN NGỌC YẾN NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA GIẢNG VIÊN CHẤM Họ Tên: …………………………… ……………………………………… Nhận xét: ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ĐIỂM Ký tên NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA GIẢNG VIÊN CHẤM Họ Tên: …………………………… ……………………………………… Nhận xét: ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ……………………………………………………………………………………… ĐIỂM Ký tên ... obtusa L.) phương pháp chưng cất lôi nước có hỗ trợ siêu âm? ?? với mục tiêu sau: + Khảo sát điều kiện tối ưu để trích ly tinh dầu phương pháp chưng cất lơi nước có hỗ trợ siêu âm + Khảo sát thành... 1.3 PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT LÔI CUỐN HƠI NƯỚC 1.3.1 Phương pháp chưng cất lôi nước 1.3.1.1 Nguyên tắc chung Phương pháp lôi tinh dầu nước dựa nguyên lý trình chưng cất hỗn hợp không tan lẫn vào nước. .. THẢO LUẬN 3.1 KẾT QUẢ TRÍCH LY TINH DẦU BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT LƠI CUỐN HƠI NƯỚC CĨ HỖ TRỢ SĨNG SIÊU ÂM Đã trích ly tinh dầu hoa sứ với hàm lượng khoảng 0,058 % (tương đương 0,42 mL/500 g hoa