ĐỀ TÀI : XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊUTRONG THỰC PHẨM

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC VÀ THỰC PHẨM Báo Cáo Thực Tập Tốt Nghiệp Tại Công Ty TNHH Eurofins Sắc Ký Hải Đăng ĐỀ TÀI : XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG THỰC PHẨM GVHD : ThS Phạm Minh Tuấn SVTH : Trương Tấn Thành MSSV : 12011601 Lớp DHTP 8A Tp.HCM, ngày tháng năm 2015 BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC VÀ THỰC PHẨM Báo Cáo Thực Tập Tốt Nghiệp Tại Công Ty TNHH Eurofins Sắc Ký Hải Đăng ĐỀ TÀI : XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG THỰC PHẨM GVHD : ThS Phạm Minh Tuấn SVTH : Trương Tấn Thành MSSV : 12011601 Lớp DHTP 8A Tp.HCM, ngày tháng năm 2015 Lời cảm ơn Trước hết em xin chân thành cảm ơn Quý thầy cô Viện Công nghệ Sinh Học Thực Phẩm truyền đạt kiến thức quý báu cho em thời gian học tập Em xin cảm ơn thầy Phạm Minh Tuấn người nhiệt tình hướng dẫn em trình thực tập Em xin chân thành cảm ơn ban lãnh đạo anh chị Quý Công ty TNHH Eurofins Sắc Ký Hải Đăng tạo điều kiện thuận lợi chơ em thực tập công ty, tiếp xúc thực tế, giải đáp thắc mắc, giúp em hiểu biết rõ cơng việc suốt q trình thực tập Với vốn kiến thức thời gian thực tập công ty có hạn nên em khơng thể tránh khỏi thiếu sót, em mong nhận đóng góp, phê bình q thầy anh chị Đó hành trang giúp em hồn thiện kiến thức sau Em xin chân thành cảm ơn! CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự – Hạnh phúc Tp.HCM, ngày tháng năm 2015 GIẤY XÁC NHẬN THỰC TẬP Kính gởi: Trường Đại học Cơng Nghiệp Tp.HCM Viện công nghệ Sinh Học Thực Phẩm Công Ty TNHH Eurofins Sắc Ký Hải Đăng xác nhận: Sinh viên : Trương Tấn Thành, lớp DHTP 8A, MSSV 12011601 Chun ngành Cơng Nghệ Thực Phẩm hồn thành đợt thực tập Công ty từ ngày 29/6/2015 đến ngày 31/7/2015 Sau q trình thực tập chúng tơi có số nhận xét đánh giá sau: ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… Tp.HCM, ngày tháng năm 2015 (Xác nhận đơn vị thực tập, ký, dóng dấu ghi rõ họ tên) Nhận xét giảng viên hướng dẫn ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… …………………………….………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… ………………………………………………………………………………………… Tp.HCM, ngày tháng năm 2015 (ký ghi rõ họ tên) Mục Lục Giới Thiệu Công ty TNHH Eurofin Sắc Ký Hải Đăng Tổng Quan I Với kết tốt đẹp sau năm hợp tác Trung tâm đào tạo phát triển Sắc Ký (EDC – HCM) – hoạt động theo NĐ 35/HĐBT từ năm 1998 Công TNHH Hải Đăng – công ty có thiết bị tiên tiến hoạt động lĩnh vực dịch vụ kiểm nghiệm, hai đơn vị tiến hành thủ tục thành lập Công ty Cổ Phần Dịch Vụ Khoa Học Công Nghệ Sắc Ký Hải Đăng (EDC - HĐ) Ngày 31/07/2008, EDC – HĐ cấp giấy chứng nhận đăng ký kinh doanh số 0305905860 sau thời gian chuẩn bị, EDC – HĐ thức vào hoạt động từ ngày 01/10/2008 Tháng 03/2015, Công ty CP DV KHCN Sắc Ký Hải Đăng liên kết với Tập đồn Eurofins Scientific thành lập Cơng ty Trách Nhiệm Hữu Hạn Eurofins Sắc Ký Hải Đăng Các lĩnh vực hoạt động Công ty TNHH Eurofins Sắc Ký Hải Đăng bao gồm: - Kiểm tra chất lượng sản phẩm (nông sản thực phẩm, nước, môi trường, sản phẩm cơng nghiệp) Kiểm tra phân tích kỹ thuật Kiểm tra đo lường số môi trường, nhiễm khơng khí nước Nghiên cứu phát triển thực nghiệm khoa học tự nhiên kỹ thuật Tư vấn môi trường Công ty đặc biệt quan tâm đến hoạt động R&D lập Hội đồng Khoa học Công nghệ gồm nhà khoa học lĩnh vực chuyên môn giúp nâng cao chất lượng hoạt động công ty GSTS Chu Phạm Ngọc Sơn làm chủ tịch Thế mạnh công ty Công ty TNHH Eurofins Sắc Ký Hải Đăng: - - Có đội ngũ chuyên gia giỏi lĩnh vực hóa học sinh học đặc biệt - ngành kiểm tra chất lượng sản phẩm Luôn cập nhật tiến kỹ thuật phân tích đại kiểm tra chất lượng, nắm bắt yêu cầu chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm nước nhập nhằm đáp ứng kịp thời yêu cầu khách hàng Năng động sáng tạo, tận tụy hoạt động chuyên môn để đáp ứng kịp thời yêu cầu Công ty TNHH Eurofins Sắc Ký Hải Đăng phòng thí nghiệm đạt chứng nhận: - Công ty TNHH Eurofins Sắc Ký Hải Đăng công nhận hoạt động thử nghiệm hoạt động thử nghiệm lĩnh vực sau: Hóa học Sinh học với số đăng ký 48/TN theo định 569/TĐC - HCHQ - Công ty TNHH Eurofins Sắc Ký Hải Đăng đạt chuẩn mực theo ISO/IEC 17025:2005, VILAS 238 với 187 tiêu hóa học 47 tiêu vi sinh Bộ Nông nghiệp Phát triển Nông thôn định là: - Phòng kiểm nghiệm sản phẩm trồng theo định số 182/ QĐ-TT-QLCL, số 358/QLCL-KN Phòng kiểm nghiệm phân bón theo định số 171/ QĐ-TT-QLCL Phòng kiểm nghiệm thức ăn chăn nuôi theo định số 242/QĐ-CN-TACN Sở Y tế thành phố Hồ Chí Minh chấp nhận kết xét nghiệm thực phẩm Công ty TNHH Eurofins Sắc Ký Hải Đăng theo định số 4725/ SYT-TTra Bộ Tài nguyên Môi trường chứng nhận Công ty TNHH Eurofins Sắc Ký Hải Đăng đủ điều kiện hoạt động dịch vụ quan trắc môi trường bao gồm lĩnh vực: Quan trắc trường Phân tích mơi trường ( VIMCERTS 020 ) Bộ Công Thương định Công ty TNHH Eurofins Sắc Ký Hải Đăng thực việc thử nghiệm phân bón vơ theo cơng văn số 4560/BCT-KHCN Chức Năng Và Nhiệm Vụ Công ty TNHH Eurofins Sắc Ký Hải Đăng (EDC-HĐ) xác định mục tiêu chất lượng sau: Đảm bảo kết kiểm nghiệm đạt độ tin cậy cao đáp ứng yêu cầu thời gian yêu cầu đa dạng khách hàng Cung cấp dịch vụ tốt quan trắc mơi trường, dịch vụ tư vấn phòng thí nghiệm đào tạo kỹ thuật tiên tiến Xây dựng Công ty trở thành Trung Tâm Dịch Vụ Khoa Học Công Nghệ hoạt động theo chế tư nhân đạt hiệu cao, có uy tín khu vực Chính Sách Chất Lượng 3.1 Cam Kết Của Lãnh Đạo Ban lãnh đạo thiết lập sách chất lượng phổ biến đến nhân viên hệ thống Công ty cam kết đáp ứng tốt yêu cầu khách hàng dịch vụ Cơng ty Áp dụng, trì cải tiến hệ thống quản lý chất lượng dịch vụ thử nghiệm theo tiêu chuẩn ISO/IEC 17025 : 2005 nhằm nâng cao hiệu công việc Luôn lắng nghe, tôn trọng yêu cầu ý kiến khách hàng; giải kịp thời hiệu yêu cầu khách hàng Từng bước cải tiến công nghệ, dịch vụ khách hàng phát triển Công ty Đảm bảo khách hàng nhận sản phẩm dịch vụ với chất lượng tối ưu thông qua việc áp dụng hệ thống quản lý Tạo điều kiện tốt môi trường tiện nghi làm việc cho phận có liên quan Cơng ty, đặc biệt phòng thử nghiệm 3.2 Chính Sách Chất Lượng Đảm bảo dịch vụ thực Cơng ty ln trung thực, xác kịp thời Cung cấp dịch vụ thoả mãn yêu cầu ngày cao khách hàng Củng cố nâng cao niềm tin khách hàng dịch vụ có chất lượng Cơng ty Đảm bảo tất nhân viên hiểu tạo điều kiện để thực tốt hệ thống quản lý chất lượng Liên tục cải tiến hệ thống quản lý chất lượng Sơ Đồ Tổ Chức Năng lực phòng kiểm nghiệm  Năng lực kỹ thuật  Nhân sự: Chuyên gia cố vấn: TS Diệp Ngọc Sương Trưởng phòng: Hồ Thị Quyền Phó phòng: Nguyễn Đình Chiểu - Phụ trách kỹ thuật Phó phòng: Trần Lê Hồng – Phụ trách chất lượng phòng Tổng số cán kỹ thuật : 26 nhân sự; gồm 22 Đại học, 04 Cao đẳng Trang thiết bị: Trang thiết bị hoàn chỉnh đồng Máy quang phổ hấp thu phân tử UV-VIS: máy Máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS: máy Bộ phá mẫu Kjeldahl: máy Máy cất đạm: máy Máy chiết xơ: máy Máy đo số khúc xạ Appe Máy phân cực kế Atago Tủ sấy: máy Máy chiết béo: máy Các thiết bị chuyên dụng phân tích nước nước thải: tủ BOD, bếp COD, máy đo pH, thiết bị đo độ dẫn, thiết bị phân tích Cl 2, thiết bị phân tích thơi nhiễm kim loại chất thải nguy hại….Và dụng cụ, thiết bị phục vụ phân tích như: cân điện tử, cân phân tích, máy khuấy từ, tủ mát…  Năng lực dịch vụ  Kiểm tra chất lượng: Phân tích thực phẩm, sữa, thực phẩm chức năng: Các tiêu dinh dưỡng: đạm, béo, tinh bột, đường, carbohydrate, ẩm, xơ, xơ hòa tan, xơ dinh dưỡng, muối ăn, số dầu mỡ Phân tích hàm lượng khống, ngun tố vi lượng: Fe, Zn, Ca, Mg, Na, K, Mo, Cu, Phân tích hàm lượng kim loại nặng độc hại: Pb, Cd, As, Hg, Phụ gia, chất bảo quản thực phẩm: phân tích HCHO, SO2, Thành lập bảng thành phần dinh dưỡng thực phẩm (Nutrition facts)  - - Phân tích mẫu phụ gia, vật dụng chứa đựng thực phẩm, đóng gói, bao bì - Phân tích hàm lượng chất chính, thành phần theo QCVN quy định Dư lượng chất gây độc hại: kim loại nặng As, Hg, Pb, Cd… Các mẫu quan trắc mơi trường: nước, khơng khí, đất, bùn, chất thải nguy hại… - - Phân tích đầy đủ tiêu nước uống, nước sinh hoạt theo quy chuẩn (QCVN 01:2009/BYT, QCVN 02:2009/BYT, QCVN 6-1:2010/BYT) Phân tích đánh giá chất lượng nước - nước thải theo QCVN 14:2008/BTNMT, QCVN 40:2011/BTNMT, QCVN 08:2008/BTNMT : Các tiêu bản: pH, COD, BOD, TSS, TDS, N, P, độ màu, Cl 2, chất hoạt động bề mặt, dầu tổng, dầu mỡ khoáng Các Anion Cation: NH4+, Cr6+, Cr3+, Fe2+, Fe3+, PO43-, NO2-, NO3-, SO42-, Cl-, CN- 10 Bình định mức, dung tích 100, 250, 1000ml; Bình nón, nút mài, dung tích 100, 250ml; Cốc thủy tinh, dung tích 100, 250ml; Buret 25ml; Pipet 1, 10, 25ml; Phễu thủy tinh; Cân phân tích, độ xác 0,001g; Đũa thủy tinh; Giấy lọc; b) Hóa chất Axit clohydric (HCl), dung dịch 0,1N; Natri hydroxyt (NaOH), dung dịch 0,1N; Bromothimol xanh, dung dịch 0,05% etanol 60%; Phenolphtalein, dung dịch 0,5% etanol 60%; Thimolphtalein, dung dịch 1% etanol 60%; Foocmon tinh khiết, dung dịch trung tính 30%, chuẩn bị sau: 50 thể tích dung dịch foocmon 30% hòa tan với thể tích dung dịch thimolphtalein 1%, thêm dung dịch natri hydroxyt 0,1N dung dịch vừa có màu xanh nhạt Chỉ thị hỗn hợp: Trộn lẫn thể tích dung dịch bromo-thimol xanh 0,05% với thể tích dung dịch phenolphtalein 0,5% Natri hydrophotphat, dung dịch M/15(A): cân xác 2,59g Na 2HPO4.12H2O (hoặc 1,1876g Na2HPO4.2H2O) hòa tan bình định mức dung tích 100ml, thêm nước cất đến vạch mức Kali dihydrophophat, dung dịch M/15(B): cân xác 0,707 KH2PO4, hòa tan bình định mức dung tích 100ml, thêm nước cất đến vạch mức; Dung dịch đệm pH = 7,0: Hòa lẫn 61,2ml dung dịch (A) 38,8ml dung dịch (B); Dung dịch màu tiêu chuẩn pH = 7,0: Cho vào bình nón dung tích 100ml : 20 ml dung dịch đệm pH = 7,0 0,1ml dung dịch thị hỗn hợp, dung dịch có màu xanh mạ; 32 Dung dịch đệm pH = 9,2: Cân xác 1,9018g natri tetraborat (Na 2B4O7.10H2O) hòa tan bình định mức dung tích 100ml, thêm nước cất đến vạch mức; Dung dịch màu tiêu chuẩn pH = 9,2: Cho vào bình nón dung tích 100ml : 20ml dung dịch đệm pH = 9,2, 1ml dung dịch thị hỗn hợp Dung dịch có màu tím 5.3.5 Cách tiến hành Cân xác 10 – 15g mẫu thử cho vào erlen dung tích 100ml Dùng nước cất hòa tan mẫu chuyển tồn (cả nước tráng cốc) vào bình định mức dung tích 250ml, thêm nước cất đến khoảng 200ml Sau đó, lắc phút, để yên phút, lặp lại lần Thêm nước cất đến vạch mức, lắc lọc Dùng pipet lấy xác 20ml dịch lọc vào bình nóng dung tích 250ml, thêm 1ml dung dịch thị hỗn hợp, trung hòa dịch lọc dung dịch có màu giống dung dịch màu tiêu chuẩn pH = 7,0 Sau dùng buret cho thêm 20ml dung dịch foocmon trung tính 30% vào đậy nút bình lại, lắc đều, để yên phút Chuẩn độ dung dịch natri hydroxyt 0,1N dung dịch có màu giống dung dịch màu tiêu chuẩn pH = 9,2 5.3.6 Tiến hành với mẫu trắng Tiến hành xác định mẫu trắng với tất lượng hóa chất bước thử nghiệm trên, thay dịch mẫu thử 20ml nước cất 5.3.7 Tính tốn kết Hàm lượng nitơ-amoniac (X) tính phần trăm theo công thức: X = (V1 − V2 ) ⋅ 0,0014 ⋅ 250 ⋅ 100 20 ⋅ m Trong đó: V1 – Thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn chuẩn độ mẫu thử, tính ml; V2 – Thể tích dung dịch NaOH 0,1N tiêu tốn chuẩn độ mẫu trắng, tính ml; m – Khối lượng mẫu thử, tính g; 0,0014 – Số g nitơ tương ứng với 1ml dung dịch NaOH 0,1N; 250 - Thể tích tồn dịch lọc, tính ml; 20 – Thể tích dịch lọc để xác định, tính ml; 100 – Hệ số tính phần trăm 33 Chú thích: Đối với nước mắm, mẫu thử pha loãng 20 lần, lấy 20ml dịch pha loãng để xác định Hàm lượng nitơ amin-amoniac (X) tính g/l theo công thức: X = (V1 − V2 ) ⋅ 0,0014 ⋅ 20 ⋅ 1000 = 1,4(V1 − V2 ) 20 Trong đó: 20 – Độ pha lỗng nước mắm; 20 – Thể tích dịch pha lỗng để xác định, tính ml; 1000 – Hệ số tính g/l; 5.4 Xác định hàm lượng Nito amoniac cá Dựa TCVN 3706 – 90 5.4.1 Lấy mẫu Dựa TCVN 5276-90 Các sản phẩm lỏng không đồng thể, tách phần rắn vào nghiền mịn sau trộn vào phần lỏng, khuấy chứa mẫu bao bì thích hợp Các sản phẩm khác phải nghiền mịn sản phẩm (không tách xương, vây, đầu, vỏ, riêng cá tươi mổ bụng bỏ nội tạng) Đối với sản phẩm lớn thái nhỏ rút gọn mẫu theo nguyên tắc đường chéo trước say, nghiền Mẫu thử hóa học phải nghiền mịn đồng thể hóa (dạng lỏng, sệt) bảo quản dụng cụ chứa thích hợp, sạch, kín, điều kiện không làm ảnh hưởng tới chất lượng mẫu không để 48h từ chuẩn bị 5.4.2 Nguyên tắc Dùng kiềm nhẹ đẩy amoniac khỏi mẫu thử, chưng cất vào dung dịch axit sunfuric Dựa vào lượng axit dư chuẩn độ dung dịch natri hydroxyt 0,1N để tính hàm lượng amoniac 5.4.3 Dụng cụ hóa chất a) Dụng cụ Máy cất đạm; Bình định mức, dung tích 250, 1000 ml; 34 Bình nón, dung tích 250ml; Cốc thủy tinh, dung tích 100ml; Buret 25ml; Pipet 10, 20, 50ml; Giấy lọc; Giấy đo pH; b) Hóa chất Axit sunfuric (H2SO4), dung dịch 0,1N; Acid boric 40g/1000ml Acid HCL 0.1N Magie oxyt (MgO), dung dịch 5% (có dạng đục sữa) Chỉ thị hỗn hợp: 200 mg đỏ metyl 100mg xanh metyl hòa tan 200ml etanol (C2H5OH) 96%; Phenolphtalein, dung dịch 1% etanol 60% 5.4.4 Tiến hành thử Cân xác 10 – 15g mẫu thử vào cốc thủy tinh dung tích 100ml Dùng nước cất hòa tan mẫu chuyển tồn (cả nước tráng cốc) vào bình định mức dung tích 250ml Thêm nước cất đến khoảng 200ml lắc phút, để yên phút, lặp lại lần Thêm nước cất đến vạch mức, lắc sau lọc Lấy xác 200ml dung dịch axit sunfuric 0,1N vào bình nón dung tích 250ml giọt thị hỗn hợp Đặt bình vào đầu ống sinh hàn máy cất đạm cho đầu ống sinh hàn ngập hẳn vào dung dịch Dùng pipet lấy xác 50ml dịch lọc mẫu thử cho vào bình cất máy cất đạm Thêm tiếp 20ml nước cất, giọt phenolphlatein 1% cho dung dịch magie oxyt 5% vào dung dịch bình xuất màu hồng Ghi toàn lượng nước cất cho vào bình cất để biết lượng nước cất cần thiết chuẩn độ mẫu trắng Sử dụng máy Kjeldahl cất liên tục 5’ Bình hứng chứa 100 – 150 ml acid boric, hứng nước ngưng chảy đầu ống sinh hàn, thử giấy pH, khơng có phản ứng kiềm 35 Chuẩn độ HCL 0.1 N có vệt màu hồng nhạt Ghi thể tích HCL tiêu tốn 5.4.5 Tiến hành với mẫu trắng Tiến hành xác định mẫu trắng với lượng hóa chất, nước cất với bước thí nghiệm trên, khơng có mẫu thử 5.4.6 Tính tốn kết Hàm lượng nitơ amoniac (X) tính phần trăm, theo công thức: X = (V1 − V2 ) ⋅ 0,0014 ⋅ 250 ⋅ 100 50 ⋅ m Trong đó: V1 – Thể tích dung dịch acid clohydric 0,1N tiêu tốn chuẩn độ mẫu trắng, tính ml; V2 – Thể tích dung dịch acid clohydric 0,1N tiêu tốn chuẩn độ mẫu thử, tính ml; m – Khối lượng mẫu thử, tính g; 250 - Thể tích dịch pha lỗng mẫu thử, tính ml; 50 – Thể tích dịch lọc pha lỗng lấy xác định, tính ml; 100 – Hệ số tính phần trăm Chú thích: Đối với nước mắm, mẫu thử pha loãng 20 lần, lấy 50ml dịch pha loãng xác định Hàm lượng nitơ amoniac (X) tính phần trăm theo công thức: X = (V1 − V2 ) ⋅ 0,0014 ⋅ 20 ⋅ 1000 = 0,56(V1 − V2 ) 50 Trong đó: 20 – Độ pha lỗng nước mắm; 1000 – Hệ số tính g/l; 36 5.5 Xác định hàm lượng Natri clorua thủy sản phương pháp Volhard (dựa TCVN 3701-2009) 5.5.1 Lấy mẫu Dựa TCVN 5276-90 Các sản phẩm lỏng không đồng thể, tách phần rắn vào nghiền mịn sau trộn vào phần lỏng, khuấy chứa mẫu bao bì thích hợp Các sản phẩm khác phải nghiền mịn sản phẩm (không tách xương, vây, đầu, vỏ, riêng cá tươi mổ bụng bỏ nội tạng) Đối với sản phẩm lớn thái nhỏ rút gọn mẫu theo nguyên tắc đường chéo trước say, nghiền Mẫu thử hóa học phải nghiền mịn đồng thể hóa (dạng lỏng, sệt) bảo quản dụng cụ chứa thích hợp, sạch, kín, điều kiện khơng làm ảnh hưởng tới chất lượng mẫu không để 48h từ chuẩn bị 5.5.2 Nguyên tắc Thêm vào mẫu lượng dư AgNO vừa đủ để tạo kết tủa tất lượng Cl - mẫu, sau chuẩn độ lượng AgNO3 dư NH4SCN 0.1N với thị sắt (III) amonisulfat [FeNH4(SO4)2.12H2O] bão hòa đến xuất màu nâu sang 5.5.3 Điều kiện xác định Điều kiện mẫu - Mẫu trộn thật trước cân Mẫu cân trực tiếp vào bình tam giác Lượng cân mẫu phụ thuộc vào độ mặn mẫu Điều kiện chuẩn bị dung dịch thử: Làm dung dịch thử than hoạt tính Điều kiện dụng cụ thiết bị - Sử dụng dụng cụ thuỷ tinh thơng thường phòng thí nghiệm Do AgNO3 không bền ánh sáng nên cần burret tối màu trình chuẩn độ Điều kiện hố chất - AgNO3 khơng phải chất rắn gốc nên cần phải hiệu chỉnh trước dùng Dung dịch chuẩn gốc pha từ dung dịch AgNO3 99.98 % AgNO3 không bền với ánh sáng chứa chai màu, có nút nhám để tránh oxi xâm nhập Điều kiện chuẩn độ: 37 - Số lần chuẩn độ lần Sự chuyển màu bền 30 giây Lượng thị cho vào - giọt Tốc độ chuẩn độ: Chuẩn giọt, đến gần điểm tương đương chuẩn giọt Sau kết thúc chuẩn độ phải vệ sinh dụng cụ nước cất hai lần trước rửa để tránh kết tủa AgCl làm đục thuỷ tinh, xảy trường hợp phải ngâm bình dung dịch NH3 % Na2S2O3 5.5.4 Dụng cụ hóa chất Dụng cụ Sử dụng thiết bị, dụng cụ thơng thường phòng thử nghiệm cụ thể sau: Bình nón cốc có mỏ, dung tích 250mL Lọ thủy tinh màu tối có nắp đậy kín Bếp điện Bình định mức, dung tích 1000mL Cân phân tích cân xác đến 0.001g Máy nghiền tốc độ cao, trang bị bình định mức dung tích 1000mL Chú ý :Làm kỹ dụng cụ thủy tinh, tránh tiếp xúc với bụi bẩn Hóa chất Thuốc thử: Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích, nước sử dụng phải nước cất loại ion khơng chứa nhóm Halogen - Dung dịch chuẩn Bạc Nitrat (AgNO3), 0.1N: Hòa tan 169.87g AgNO3 nước cất bình định mức 1000mL Bảo quản dung dịch bình thủy tinh, tránh ánh sáng Xác định nồng độ dung dịch AgNO dung dịch Natri Clorua (NaCl) 0.1N (5.844g NaCl khan 1000mL nước) - Dung dịch chuẩn NH4SCN 0.1N Hòa tan 7.612g NH4SCN nước bình định mức dung tích 1000mL Xác định nồng độ dung dịch làm việc cách lấy xác từ 40 – 50mL dung dịch chuẩn AgNO3 0.1N, thêm 2mL dung dịch thị sắt (III) 5mL dung dịch HNO3 1:1, chuẩn độ dung dịch NH4SCN 0.1N dung dịch xuất màu xanh xám sau lắc mạnh 38 - Dung dịch thị [FeNH4(SO4)2.12 H2O] bão hòa Dung dịch Acid Nitric (HNO3) đậm đặc 5.5.5 Cách tiến hành Mẫu xay nhuyễn cối xay máy nghiền trộn cho đồng (Đối với mẫu nước mắm, mẫu thử pha loãng 20 lần) Cân khoảng 3g mẫu (tùy vào mẫu mà lấy lượng mẫu thử cho phù hợp) chuẩn bị đồng xác đến 0.001g cho vào erlen 250 mL Thêm 50ml dung dịch AgNO3 0.1N để tạo kết tủa với tất ion Cl - có mẫu để tạo thành AgCl, sau thêm khoảng 15mL dung dịch HNO3 đậm đặc Đun sôi nhẹ bếp điện tủ hút cho tất chất rắn hòa tan hết ngoại trừ AgCl (khoảng 15 phút) Sau thêm vào dung dịch Kalipermanganate 5% đến dung dịch khơng có màu (nếu dư Kalipermanganate thêm lượng nhỏ đường để khử màu) Thêm 15 - 25mL nước cất đun sôi khoảng phút Làm nguội thêm nước cất đến khoảng 150mL, cho thêm 1mL Nitrobenzen 2mL dung dịch thị Lắc mạnh chuẩn độ lượng dư AgNO dung dịch NH4SCN 0.1N dung dịch có màu nâu sáng ổn định 5.5.6 Tiến hành với mẫu trắng Sử dụng nước cất để tiến hành với mẫu trắng, quy trình, hóa chất sử dụng với mẫu thử 5.5.7 Tính kết Hàm lượng NaCl biểu thị % khối lượng tính theo cơng thức: %NaCl= (V1 -V2 )×0.00585×f×100 m Trong đó: V1: Thể tích dung dịch NH4SCN 0.1N dùng để chuẩn mẫu trắng, mL V2: Thể tích dung dịch NH4SCN 0.1N dùng để chuẩn độ mẫu thử, mL 0,00585: Lượng NaCl tương ứng với 1mL dung dịch AgNO3 0.1N, g m: Khối lượng dung dịch mẫu thử , g f: Hệ số pha loãng mẫu Một số lưu ý, vấn đề phát sinh cách giải 39 Trong trình lấy mẫu, cho mẫu vào ống kjeldahl, sảy tượng mẫu xúc tác bám dính thành ống dùng acid sulfuric để rửa trơi hết xuống bình Khơng để qua đêm dịch phân hủy chưa pha lỗng Dịch phân hủy chưa pha lỗng kết tinh lại giai đoạn khó để đưa kết tinh trở trạng thái lỏng Nếu sảy tượng kết tinh thêm nước đem làm nóng bình Kjeldahl hóa tan kết tinh Có tượng sôi trào, vặn nhỏ bếp, thêm vài viên đá chống sơi trào Khi q trình cất kết thúc phải lấy bình hứng tránh tượng lơi ngược lại tránh sảy thất Trong q trình chuẩn độ ln ln để buret mức 0, chuẩn tới màu hồng nhạt III Kết luận Qua q trình thực tập em có vài kết luận: Cơ cấu tổ chức công ty hợp lý, xây dựng cách bản, hoạt động cách thống Công ty sử dụng trang thiết bị đại, đảm bảo chất lượng, giảm thiểu tối đa sai sót q trình phân tích giúp cho kết hồn thiện xác Các phòng phân tích phân định rõ ràng, dễ hiểu, tạo điều kiện thuận lợi cho trình làm việc Các thao tác thực đúng, tuân thủ nghiêm ngặt quy đinh nhà nước Công ty TNHH Eurofins Sắc Ký Hải Đăng doanh nghiệp đứng đầu ngành hóa phân tích, ngày khẳng định thương hiệu ngành Khơng công ty xây dựng máy tổ chức hợp lý linh hoạt Đội ngũ cán công nhân viên đồn kết, có tác phong lao động, nhiệt tình cơng việc Trong q trình thực tập công ty em học hỏi nhiều điều bổ ích, hiểu biết cấu tổ chức cơng ty tích lũy nhiều kiến thức, củng cố lại kiến thức trường Do hạn chế mặt thời gian kiến thức hạn hẹp nên tổng hợp em khơng tránh khỏi thiếu sót Em xin ghi nhận góp ý bảo anh chị cơng ty góp ý thầy để viết em tốt 40 Em xin chân thành cảm ơn anh chị công ty thầy giảng viên hướng dẫn Phạm Minh Tuấn giúp em nhiều trình viết Em xin chân thành cảm ơn! Phụ lục a Các thiết bị sử dụng phương pháp Kjeldahl Cân phân tích xác đến 1mg 41 Máy phá mẫu Máy chưng cất Kjeldahn Buret tự động 42 Ống Kjeldahn b c Các từ viết tắt KHCN: Khoa học công nghệ QLCL:Quản lý chất lượng TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam PTN : phòng thí nghiệm Một số hệ số chuyển đổi hàm lượng Nito sang protein vài loại thực phẩm Chuyển đổi nitơ thành protein Tên sản phẩm Tài liệu tham khảo [6] Tài liệu tham khảo [7] Tài liệu tham khảo [8] Lúa mạch - 5,68 5,83 Kiều mạch - 5,53 - Cùi dừa 5,3 - 5,30 Bột ngô 6,25 - - Bột hạt 5,3 - 43 Bột lanh 5,41 - Hạt kê 5,83 5,68 - Bột mù tạt - 5,4 - Yến mạch - 5,5 - Bột yến mạch - - 5,83 Bột lạc 5,46 - - Bột hạt dầu - 5,53 - Gạo (lứt, hạt dài) 5,95 - - Gạo nghiền, gạo xát dối, gạo đồ - - 5,95 Gạo lật gạo lứt (chỉ bỏ trấu) - - 5,95 Gạo xát, gạo trắng - - 5,95 Bột lúa mạch đen - 5,64 5,83 Bột rum 5,3 - Bột hạt rum (khô) 5,3 - 5,3 Hạt vừng khô 5,3 - 5,3 Bột đậu tương (rang) 5,71 - - 44 Đậu tương, hạt, bột sản phẩm chúng - - 5,71 Bột hạt hướng dương 5,3 - - Hạt hướng dương (khô) 5,3 - 5,3 Triticale - 5,76 - Lúa mì (cứng đỏ) 5,83 5,61 - Cám mì - 5,26 6,31 Mầm lúa mì - 5,45 - Bột lúa mì thơ bột mịn - - 5,83 c Sơ đồ lấy mẫu 45 Tài liệu tham khảo Lê Ngọc Tú, La Văn Chứ, Đặng Thị Thu, Nguyễn Thị Thịnh, Bùi Đức Hợi, Lê Doãn Diên Giáo trình hóa sinh cơng nghiệp nhà xuất Khoa học Kỹ thuật năm 2012 GS.TS Nguyễn Thị Hiền, ThS Từ Việt Phú, ThS Trần Thanh Đại Phân Tích Thực Phẩm TCVN 4328:2001, thức ăn chăn ni – xác định hàm lượng nitơ tính hàm lượng protein thô – phương pháp kjeldahl TCVN 8099-1 : 2009, iso 8968-1 : 2001, sữa - xác định hàm lượng nitơ - phần 1: phương pháp Kjeldahl TCVN 3707-90 thủy sản sác định hàm lượng Nito – ammoniac TCVN 3706-90 Xác Định Hàm Lượng Nito Amoniac Trong Cá TCVN 3701-2009 Thủy Sản Và Sản Phẩm Thủy Sản - Xác Định Hàm Lượng Natri Clorua Sản phẩm thực phẩm – xác định nitơ tổng số cách đốt cháy theo nguyên tắc dumas tính hàm lượng protein thơ – phần 1: hạt có dầu thức ăn chăn nuôi AOCS official method ba 4e-93: generic combustion method for determination of crude protein in: official methods and recommended practices of the aocs, firestone, d.e., editor aocs press, champaign, il, 1997 available (2008-04-08) from http://aocs.org 10 Sweeney, ra-generic combustion method for determination of crude protein in feeds: collaborative study j assoc off anal chem 1989, 72, p 770-774 11 Joint fao/who ad hoc expert committee on energy and protein requirements energy and protein requirements: report of a joint fao/who ad hoc expert committee, rome, 22 march-2 april 1971 rome, food and agriculture organization, 1973 118 p (fao nutrition meetings report no 52; who technical report, no 552.) 12 Bộ y tế, bảng thành phần thực phẩm Việt Nam, nhà xuất y học 46