Xác định hàm lượng photphat bằng kỹ thuật đường chuẩn

Có thể sử dụng các chất khử khác thay thế cho axit ascobic như SnCl2, hydrazin, quinon. Nếu sử dụng SnCl2, sau khi cho vào cần đo ngay để tránh cường độ màu bị giảm do SnCl2 là chất khử mạnh. Tuy nhiên chất khử yếu với môi trường axit cao là điều kiện thích hợp nhất cho phản ứng, nên thường sử dụng hydrazin hoặc axit ascobic. Khi dùng axit ascobic, có thể tăng tốc độ phản ứng khử bằng cách thêm Kali antymontartrat K(SbOC4H4O).

Xác định hàm luọng Photphat bằng KT thêm chuẩn

Phùng Thị Yến Oanh

14034191

Nội dung

01

02

03 04

Nguyên tắc của phương

pháp

thí nghiệm

Hóa chất, dụng cụ, thiết bị

1 Nguyên tắc của phương pháp

Phương pháp đường chuẩn

Pha một loạt dd chuẩn có nồng độ tăng

dần

Đo quang phức màu tạo thành ở dd

mẫu

Xác định nồng độ phosphat trong mẫu

Đo quang phức màu tạo thành ở dd

Dựng đường chuẩn 3 3

1 Nguyên tắc của phương pháp

Phương pháp đường chuẩn

A

0 C1 Cx C2 C3 C

A1AxA2

Đồ thị A = f(C)

A3

y = ax + b

 

1 Nguyên tắc của phương pháp

Phương pháp đường chuẩn

Ưu điểm

 Với một đường chuẩn có thể phân tích được hàng loạt mẫu.

 Không đòi hỏi phải tuân theo định luật Beer một cách nghiêm ngặt

Nhược điểm  Không loại được ảnh hưởng của nền.

 Xây dựng đường chuẩn phải nằm trong khoảng tuyến tính.

1 Nguyên tắc của phương pháp

Quá trình tạo phức molypđen

Ion octo - photphat

Ion antimon

Molypdat

Phức chất antimon photphomolypdat

Phức chất molypden (xanh đậm) hấp thu quang ở

880nm

Axit ascobic

1 Nguyên tắc của phương pháp

Phương trình phản ứng:

PO4 3- + 12(NH 4)MO4 + 12H + (NH 4)3PO4.12MO3 + 21NH4 + + 12H 2O

(NH4)3PO4.12MoO3 + C6H8O6 C6H6O6 + phức molypden

 

1 Nguyên tắc của phương pháp

 Có thể sử dụng các chất khử khác thay thế cho axit ascobic như SnCl2, hydrazin, quinon

 Nếu sử dụng SnCl2, sau khi cho vào cần đo ngay để tránh cường độ màu bị giảm do SnCl2 là chất khử

mạnh.

 Tuy nhiên chất khử yếu với môi trường axit cao là điều kiện thích hợp

nhất cho phản ứng, nên thường sử dụng hydrazin hoặc axit ascobic

 Khi dùng axit ascobic, có thể tăng tốc độ phản ứng khử bằng cách thêm

Kali antymontartrat K(SbOC4H4O).

Dung dịch axt ascobic C6H8O6 100g/l: khử phức vàng thành xanh

Cân C6H8O6  hòa tan  định mức 100ml

Bảo quản lạnh trong bình thủy tinh nâu

 

2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị

2.1 Hóa chất

Dung dịch Molypdat trong axit

13 0,5g (NH4)6Mo7O24.4H2O

2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị

2.2 Dụng cụ, thiết bị

Cân phân tích Các loại pipet, micropipet

Erlen 250 ml Becher 50ml, 100ml, 250 ml Bình định mức các loại

Máy đo quang UV - VIS

4.1 Xác định độ hấp thu cực đại của chất màu

4 Kết quả

A

0 300 400 500 600 700λ (nm)Amax

Đồ thị sự phụ thuộc A - λ

λmax

Bình định mức 50mL 1 2 3 4 5 6

Độ hấp thu quang A

4 Kết quả

4.2 Dựng đường chuẩn

Hàm lượng phosphate trong

mẫu ban đầu, mg/l Cm = Cx F

A

Cx, mg/l

Hàm lượng phosphate trong

mẫu ban đầu, mg/l

A

Đồ thị A = f(C)Ax

5 Trả lời câu hỏi

5.1 Thiết lập công thức nồng độ Phosphat (tính theo P, mg/l) trong mẫu

Đồ thị : y = ax + b (A = a Cx + b) Nồng độ Phosphat trong mẫu đo (mg/l):

Cx = Nồng độ Phosphat trong mẫu ban đầu (mg/l):

Cm = Cx F =

 

5 Trả lời câu hỏi

5.2 Nêu vai trò hóa chất sử dụng trong bài

Dung dịch H2SO4 9M và 0,5M Tạo môi trường axit để phản ứng tạo phức

Dung dịch axit ascobic 100g/l Chất khử yếu, khử phức vàng thành phức xanh

Dung dịch Molypdat trong axit Thuốc thử tạo màu với octo - phosphat

5 Trả lời câu hỏi

5.3 Nêu ưu, nhược điểm của kỹ thuật đường chuẩn

Ưu điểm

 Với một đường chuẩn có thể phân tích được hàng loạt mẫu.

 Không đòi hỏi phải tuân theo định luật Beer một cách nghiêm ngặt

Nhược điểm  Không loại được ảnh hưởng của nền.

 Xây dựng đường chuẩn phải nằm trong khoảng tuyến tính.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

- Tài liệu thực hành Phân tích hóa lý, Trường ĐH Công nghiệp TPHCM, 2017

- Trần Tứ Hiếu, Phân tích trắc quang: Phổ hấp thụ UV – VIS , NXB ĐHQG Hà Nội, 2006.

- TCVN 6202:2008 (ISO 6878 : 2004) về Chất lượng nước - Xác định phospho - Phương pháp đo phổ dùng amoni molypdat

Thank you !