Axit sunfosalixylic được hình thành do việc thêm natri salixylat và axit sunfuric vào mẫu. Đo độ hấp thu quang của hợp chất màu vàng được hình thành bởi phản ứng axit sunfosalixylic với nitrat Hiệu chỉnh độ hấp thu của mẫu: Phân tích đồng thời 2 mẫu trên cùng mẫu thử nhưng 1 mẫu không thêm natri salicylat 10gl.
Xac đinh ham lương Nitrat băng KT so sanh chuân Phung Thi Yên Oanh Nội dung Hóa chất, dụng cụ, thiết bị Nguyên tắc phương pháp 01 02 04 03 Kết Tiến hành thí nghiệm Nguyên tắc phương pháp Phương pháp so sánh chuẩn Chuẩn bị dung dịch Chuẩn Tạo phức đo A dd Chuẩn so với dd Blank CÁC BƯỚC TIẾN Chuẩn bị dung dịch Mẫu 33 Tạo phức đo A dd Mẫu so với dd Blank Xác định nồng độ chất phân tích mẫu HÀNH Nguyên tắc phương pháp Phương pháp so sánh chuẩn A Ax Ac Cc Cx C(ppm) Nguyên tắc phương pháp Phương pháp so sánh chuẩn Ưu điểm Dễ thực Số mẫu nên tốn thời gian Chỉ áp dụng dung dịch tuân theo định luật Lambert – Nhược điểm Beer Không loại ảnh hưởng mẫu Mắc sai số cao 1 Nguyên tắc phương pháp Phức Nitrat axit sunfosalixylic Axit sunfosalixylic hình thành việc thêm natri salixylat axit sunfuric vào mẫu Đo độ hấp thu quang hợp chất màu vàng hình thành phản ứng axit sunfosalixylic với nitrat Nguyên tắc phương pháp Phức Nitrat axit sunfosalixylic Phương trình phản ứng: Nguyên tắc phương pháp Các yếu tố ảnh hưởng Cách khắc phục Mẫu đục, có màu Thêm 3ml Al(OH)3 vào 100ml mẫu Mẫu có pH Trung hòa axit acetic băng Mẫu có độ màu cao Hiệu chỉnh độ hấp thu mẫu: Phân tích đồng thời mẫu mẫu thử mẫu không thêm natri salicylat 10g/l 1 Nguyên tắc phương pháp Các Các yếu yếu tố tố Ảnh Ảnh hưởng hưởng Silic (> mg/l) Silic (> mg/l) Làm tăng độ hấp thụ Làm tăng độ hấp thụ Asenat Asenat Tạo nên màu tương tự màu đo Tạo nên màu tương tự màu đo octo - phosphat tạo octo - phosphat tạo Cản trở loại trừ cách khử asenat thành asenic với natri Cản trở loại trừ cách khử asenat thành asenic với natri thiosulfat thiosulfat Hydro sulfua Hydro sulfua (nồng độ S > mg/l) (nồng độ S > mg/l) Gây cản trở Gây cản trở Làm giảm đến mức chấp nhận cách cho khí nitơ qua mẫu Làm giảm đến mức chấp nhận cách cho khí nitơ qua mẫu axit hóa axit hóa Flo Flo (>200 (>200 mg/l) mg/l) Kìm Kìm hãm hãm hoàn hoàn toàn toàn sự tạo tạo màu màu Sắt (>10 mg/l Fe ) Làm tăng độ màu Crom Crom (III) (III) và crom crom (VI) (VI) (>50 (>50 mg/l) mg/l) Làm Làm tăng tăng độ độ hấp hấp thụ thụ lên lên khoảng khoảng 55 % % Nitrit (>3,29 mg/l) Nitrit (>3,29 mg/l) Gây nhạt màu Gây nhạt màu Cách Cách khắc khắc phục phục Dùng axit sulfamic dư, 100 mg axit đủ để xử lý với nitrit nồng độ Dùng axit sulfamic dư, 100 mg axit đủ để xử lý với nitrit nồng độ 32,9 mg/l 32,9 mg/l 2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 2.1 Hóa chất H2SO4 đậm đặc: tạo môi trường pH = 3,2 – 3.3 Axit acetix băng: Axit axetic băng có tính bazơ (yếu nước), sử dụng để trung hòa mẫu mẫu có pH 2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 2.1 Hóa chất Dung dịch kiềm, NaOH = 200g/l, 2H2O = 50g/l 200g NaOH 800 ml nước cất Hòa tan Dung dịch bảo quản chai polyetylen Thuốc thử bền thời gian dài 50g 2H O Hòa tan Để nguội Định mức đến lít Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 2.1 Hóa chất Dung dịch Natri nitrua 0,5g/l: Dung dịch Natri salixylat 10g/l 0,05g natri nitrua 90 ml nước cất 1g Natri salixylat 100 ml nước cất Hòa tan Hòa tan Định mức 100ml Dung dịch bảo quản chai polyetylen Thuốc thử bền thời gian dài Dung dịch bảo quản chai thủy tinh hay polyetylen Dung dịch không bền nên chuẩn bị dung dịch trước làm 2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 2.1 Hóa chất Dung dịch huyền treo Al(OH)3: sử dụng mẫu đục 250g AlK(SO4)2.12H2O có màu 1L nước cất Làm ấm đến 60°C 55ml NH4OH đặc Lắc Còn Cl Rửa tủa nước cất Hết Cl Định mức đến lít Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 2.1 Hóa chất Chuẩn làm việc NO3 10mg/l: Hút 1ml dd chuẩn NO3 1000mg/l pha loãng định mức 100ml Chuẩn gốc NO3 1000mg/l: Lượng rắn cần cân để pha: Dung dịch chuẩn Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 2.2 Dụng cụ, thiết bị Becher 50ml, 100ml, 250 ml Giấy lọc băng xanh Bình định mức loại Erlen 250 ml Cân phân tích Pipet 5ml Máy đo quang UV - VIS Thí nghiệm 3.1 Xác định độ hấp thu cực đại dung dịch phức màu Cốc 100ml (blank) 3NO 10mg/l, ml NaN3 0,5g/l, ml 0,5 Axit acetic băng, ml 0,2 Để yên phút đun cách thủy đến khô Natri salicylat 10g/l, ml Trộn đun cách thủy đến khô để nguội H2SO4 đậm đặc, ml Để lắng 10 phút Nước cất, ml 10 Dung dịch kiềm, ml 10 Để yên 10 phút, định mức 25ml Đo quang λ = 300 – 700 nm (đo bước sóng cách 10nm) 3 Thí nghiệm 3.2 Phân tích kỹ thuật so sánh chuẩn Cốc 100ml 3NO 10mg/l, ml Mẫu, ml 0 25 NaN3 0,5g/l, ml 0,5 Axit acetic băng, ml Để yên phút đun cách thủy đến khô Natri salicylat 10g/l, ml Trộn đun cách thủy đến khô để nguội H2SO4 đậm đặc, ml Để lắng 10 phút Nước cất, ml 10 Dung dịch kiềm, ml 10 Để yên 10 phút, định mức 25ml Đo quang λ = 415 nm Kết 4.1 Xác định độ hấp thu cực đại dung dịch phức màu A Amax λmax 300 400 500 600 700 λ (nm) Đồ thị phụ thuộc A - λ Kết 4.2 Xác định hàm lượng Nitrat tổng mẫu nước Bình số 3,0 0 A A 0 0.299 0.299 2.172 2.172 2.178 2.178 2.171 2.171 C -, mg/l CNO3 NO3-, mg/l 0 1.2 1.2 0 0 0 Cx , mg/l 0 0 8.7171 8.7171 8.7411 8.7411 8.7130 8.7130 NO3 , ml 10 mg/l 8.7237 8.7237 Hàm lượng NO3 mẫu ban đầu, mg/l Cm = Cx F ( f = 1) 8.7237 8.7237 Trả lời câu hỏi 5.1 Nêu vai trò hóa chất sử dụng Tên hóa chất Vai trò H2SO4 đậm đặc Tạo môi trường pH = 3,2 – 3.3 Axit acetix băng Axit axetic băng có tính bazơ (yếu nước), sử dụng để trung hòa mẫu mẫu có pH Dung dịch kiềm, NaOH = 200g/l, 2H2O = 50g/l Dung dịch Natri nitrua 0,5g/l Dung dịch Natri salixylat 10g/l H2SO4 đậm đặc Dung dịch huyền treo Al(OH)3 Tạo axit sunfosalicylat để tạo phức với Nitrat Sử dụng mẫu đục có màu Trả lời câu hỏi 5.2 Thiết lập công thức hàm lượng NO3 (ppm) mẫu Chuẩn: Mẫu: Ta có: = Hàm lượng NO3 mẫu ban đầu, ppm: Cm = C x F = F Trả lời câu hỏi 5.3 Nêu ưu nhược điểm kỹ thuật so sánh chuẩn? Ưu điểm Dễ thực Số mẫu nên tốn thời gian Chỉ áp dụng dung dịch tuân theo định luật Lambert – Nhược điểm Beer Không loại ảnh hưởng mẫu Mắc sai số cao 5 Trả lời câu hỏi 5.4 Nêu yếu tố ảnh hưởng cách loại trừ? Các yếu tố Asenat Hydro sulfua (nồng độ S > mg/l) Flo (>200 mg/l) Ảnh hưởng Cách khắc phục Tạo nên màu tương tự phức octo-phosphat tạo Cản trở loại trừ cách khử asenat thành asenic với natri thiosulfat Gây cản trở Làm giảm đến mức chấp nhận cách cho khí nitơ qua mẫu axit hóa Kìm hãm hồn tồn tạo màu Silic (> mg/l), Sắt (>10 mg/l), Crom (III) crom (VI) (>50 Làm tăng độ hấp thụ mg/l) Nitrit (>3,29 mg/l) Gây nhạt màu Dùng axit sulfamic dư, 100 mg axit đủ để xử lý với nitrit nồng độ 32,9 mg/l TÀI LIỆU THAM KHẢO - Tài liệu thực hành Phân tích hóa lý, Trường ĐH Cơng nghiệp TPHCM, 2017 - Trần Tứ Hiếu, Phân tích trắc quang: Phổ hấp thụ UV – VIS, NXB ĐHQG Hà Nội, 2006 Thank You! ... Đồ thị phụ thuộc A - λ Kết 4 .2 Xác định hàm lượng Nitrat tổng mẫu nước Bình số 3,0 0 A A 0 0 .29 9 0 .29 9 2. 1 72 2.1 72 2.178 2. 178 2. 171 2. 171 C -, mg/l CNO3 NO 3-, mg/l 0 1 .2 1 .2 0 0 0 Cx , mg/l 0... câu hỏi 5 .2 Thiết lập công thức hàm lượng NO3 (ppm) mẫu Chuẩn: Mẫu: Ta có: = Hàm lượng NO3 mẫu ban đầu, ppm: Cm = C x F = F Trả lời câu hỏi 5.3 Nêu ưu nhược điểm kỹ thuật so sánh chuẩn? Ưu... phương pháp 01 02 04 03 Kết Tiến hành thí nghiệm Nguyên tắc phương pháp Phương pháp so sánh chuẩn Chuẩn bị dung dịch Chuẩn Tạo phức đo A dd Chuẩn so với dd Blank CÁC BƯỚC TIẾN Chuẩn bị dung dịch