Xác định hàm lượng nitrat bằng kỹ thuật so sánh một chuẩn

Axit sunfosalixylic được hình thành do việc thêm natri salixylat và axit sunfuric vào mẫu. Đo độ hấp thu quang của hợp chất màu vàng được hình thành bởi phản ứng axit sunfosalixylic với nitrat Hiệu chỉnh độ hấp thu của mẫu: Phân tích đồng thời 2 mẫu trên cùng mẫu thử nhưng 1 mẫu không thêm natri salicylat 10gl.

Xac đ nh ham l i ươ ng Nitrat b ng KT so sanh 1 chu n ă âPhung Th Y n Oanhi ê

Nội dung

01

02

03 04

Nguyên tắc của phương

pháp

thí nghiệm Hóa chất, dụng cụ, thiết bị

1 Nguyên tắc của phương pháp

Phương pháp so sánh 1 chuẩn

Chuẩn bị dung dịch Chuẩn

Tạo phức và đo A của dd Mẫu so với dd

Blank

Xác định nồng độ chất phân tích trong mẫu

Tạo phức và đo A của dd Chuẩn so với dd

1 Nguyên tắc của phương pháp

Phương pháp so sánh 1 chuẩn

 A

0 Cc Cx C(ppm)Ac

Ax

 

1 Nguyên tắc của phương pháp

Ưu điểm  Dễ thực hiện.

 Số mẫu ít nên ít tốn thời gian.

1 Nguyên tắc của phương pháp

Phức của Nitrat và axit sunfosalixylic

Đo độ hấp thu quang của hợp chất màu vàng được hình thành bởi phản ứng axit sunfosalixylic với nitrat

Axit sunfosalixylic được hình thành do việc thêm natri salixylat và axit sunfuric vào mẫu.

Phương trình phản ứng:

1 Nguyên tắc của phương pháp

Phức của Nitrat và axit sunfosalixylic

1 Nguyên tắc của phương pháp

Mẫu đục, có màu Thêm 3ml Al(OH)3 vào 100ml mẫu

Mẫu có pH 8 Trung hòa bằng axit acetic băng

Mẫu có độ màu cao Hiệu chỉnh độ hấp thu của mẫu: Phân tích đồng thời 2 mẫu trên cùng mẫu

thử nhưng 1 mẫu không thêm natri salicylat 10g/l

Mẫu đục, có màu Thêm 3ml Al(OH)3 vào 100ml mẫu

Trung hòa bằng axit acetic băng

Mẫu có độ màu cao Hiệu chỉnh độ hấp thu của mẫu: Phân tích đồng thời 2 mẫu trên cùng mẫu

thử nhưng 1 mẫu không thêm natri salicylat 10g/l

1 Nguyên tắc của phương pháp

Silic (> 5 mg/l) Làm tăng độ hấp thụ

Asenat Tạo nên màu tương tự như màu đo

octo - phosphat tạo ra

Cản trở này có thể loại trừ bằng cách khử asenat thành asenic với natri

Sắt (>10 mg/l Fe ) Làm tăng độ màu

Crom (III) và crom (VI) (>50 mg/l) Làm tăng độ hấp thụ lên khoảng 5 %

Nitrit (>3,29 mg/l) Gây ra sự nhạt màu Dùng axit sulfamic dư, 100 mg axit này sẽ đủ để xử lý với nitrit nồng độ

32,9 mg/l

Mẫu có độ màu cao Hiệu chỉnh độ hấp thu của mẫu: Phân tích đồng thời 2 mẫu trên cùng mẫu

thử nhưng 1 mẫu không thêm natri salicylat 10g/l

Silic (> 5 mg/l) Làm tăng độ hấp thụ

Asenat Tạo nên màu tương tự như màu đo

octo - phosphat tạo ra

Cản trở này có thể loại trừ bằng cách khử asenat thành asenic với natri

Crom (III) và crom (VI) (>50 mg/l) Làm tăng độ hấp thụ lên khoảng 5 %

Nitrit (>3,29 mg/l) Gây ra sự nhạt màu Dùng axit sulfamic dư, 100 mg axit này sẽ đủ để xử lý với nitrit nồng độ

32,9 mg/l

Trung hòa bằng axit acetic băng

Mẫu có độ màu cao Hiệu chỉnh độ hấp thu của mẫu: Phân tích đồng thời 2 mẫu trên cùng mẫu

thử nhưng 1 mẫu không thêm natri salicylat 10g/l

Dung dịch được bảo quản trong chai polyetylen.

Thuốc thử bền trong thời gian dài.

Dung dịch được bảo quản trong chai polyetylen.

Thuốc thử bền trong thời gian dài

Dung dịch Natri salixylat 10g/l

Hòa tan

1g Natri salixylat

100 ml nước cất

Dung dịch được bảo quản trong chai thủy tinh hay polyetylen

Dung dịch không bền nên chuẩn bị dung dịch mới ngay trước khi làm

Còn

2 Hóa chất, dụng cụ, thiết bị

2.2 Dụng cụ, thiết bị

Cân phân tích

Pipet 5ml Erlen 250 ml

Becher 50ml, 100ml, 250 ml Bình định mức các loại

Máy đo quang UV - VIS Giấy lọc băng xanh

Để yên 5 phút rồi đun cách thủy đến khô.

Để yên 5 phút rồi đun cách thủy đến khô.

4 Kết quả

4.1 Xác định độ hấp thu cực đại của dung dịch phức màu

A

0 300 400 500 600 700λ (nm)Amax

Đồ thị sự phụ thuộc A - λ

λmax

5 Trả lời câu hỏi

5.1 Nêu vai trò hóa chất sử dụng trong bài

Axit acetix băng Axit axetic băng có tính bazơ (yếu hơn nước), được sử dụng để trung hòa mẫu khi mẫu

có pH 8

Dung dịch kiềm, NaOH = 200g/l, 2H2O = 50g/l

Dung dịch Natri nitrua 0,5g/l

Dung dịch Natri salixylat 10g/l

H2SO4 đậm đặc Tạo axit sunfosalicylat để tạo phức với NitratDung dịch huyền treo Al(OH)3 Sử dụng khi mẫu đục và có màu

Axit acetix băng

Dung dịch Natri nitrua 0,5g/l

Dung dịch Natri salixylat 10g/l

H2SO4 đậm đặc Tạo axit sunfosalicylat để tạo phức với NitratDung dịch huyền treo Al(OH)3 Sử dụng khi mẫu đục và có màu

5 Trả lời câu hỏi

Chuẩn:

Mẫu:

Ta có: =

 Hàm lượng NO3 - trong mẫu ban đầu, ppm:

Cm = Cx F = F

 

5 Trả lời câu hỏi

5.3 Nêu ưu nhược điểm của kỹ thuật so sánh 1 chuẩn?

Ưu điểm  Dễ thực hiện.

 Số mẫu ít nên ít tốn thời gian.

5 Trả lời câu hỏi

5.4 Nêu các yếu tố ảnh hưởng và cách loại trừ?

TÀI LIỆU THAM KHẢO

- Tài liệu thực hành Phân tích hóa lý, Trường ĐH Công nghiệp

TPHCM, 2017

- Trần Tứ Hiếu, Phân tích trắc quang: Phổ hấp thụ UV – VIS , NXB ĐHQG Hà Nội, 2006.

Thank You!