NGHIÊN CỨU LY TRÍCH GELATIN TỪ VẢY CÁ LÓC VÀ CÁ RÔ ĐỒNG

TÓM TẮT Đe tài “Nghiên cứu ly trích gelatin từ vảy cá Lóc và cá Rô Đồng” được thực hiện nhằm mục đích tận dụng nguồn phế liệu vảy cá để sản xuất gelatin nhằm làm tăng giá trị kinh tế c

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA THỦY SẢN

2011

TÔ VĂN TÈO

NGHIÊN CỨU LY TRÍCH GELATIN TỪ VẢY CÁ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA THỦY SẢN

đúng thời hạn Qua đây tôi xin chân thành gửi lời cảm ơn đến:

Cô Lê Thị Minh Thủy là nguời huớng dẫn đã quan tâm, tận tình huớng dẫn và giúp đỡ tôi hoàn thành luận vãn tốt nghiệp này

Cô Trần Lê cẩm Tú và Anh Nguyễn Thanh Phong, Bộ môn Dinh Duỡng

& Chế Biến Thủy Sản, Khoa Thủy Sản, Truờng Đại Học cần Thơ

Toàn thể quý thầy cô Bộ môn Dinh Duỡng và Chế Biến Thủy Sản, Khoa Thủy Sản, Truờng Đại Học cần Thơ đã tận tình giảng dạy, truyền đạt kiến thức quý báo cho tôi

Nguời thân và tập thể lớp Chế Biến Thủy Sản K34 đã chia sẻ và giúp đỡ tôi trong suốt thời gian học tập và thực hiện đề tài

Chân thành cảm ơn!

Cần Thơ, Ngày 05 Tháng 12 năm 2011

Sinh viên thực hiện

Tô Văn Tèo

TÓM TẮT

Đe tài “Nghiên cứu ly trích gelatin từ vảy cá Lóc và cá Rô Đồng”

được thực hiện nhằm mục đích tận dụng nguồn phế liệu vảy cá để sản xuất gelatin nhằm làm tăng giá trị kinh tế cũng như giảm thiểu ô nhiễm môi trường trong quá trình sản xuất

Để khảo sát các thông số tối ưu và tìm ra được quy trình thích hợp để ly trích gelatin từ vảy cá nước ngọt, các thí nghiệm đã được tiến hành để khảo sát các thông số: Thời gian ngâm NaOH và nồng độ NaOH tối ưu để khử protein trong vảy cá ở nhiệt độ thường; thời gian ngâm CH3COOH và nồng độ

CH3COOH tối ưu để khử khoáng trong vảy cá ở nhiệt độ thường; ảnh hưởng của

thời gian nấu đến hiệu suất và độ nhớt của gelatin khi ly trích ở 70-80 °c

Từ các kết quả của thí nghiệm có thể rút ra các thông số kỹ thuật tối ưu cho quy trình trích ly gelatin như sau: Thời gian thích hợp cho việc khử protein trong vảy cá với dung dịch NaOH là 9 giờ tưomg ứng với nồng độ NaOH là 0,7N; thời gian thích họp cho việc khử khoáng trong vảy cá với dung dịch CH3COOH là 7 giờ tưomg ứng với nồng độ CH3COOH là 5%; thời gian ly trích gelatin thích họp là 5 giờ

MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN i

TÓM TẮT ii

MỤC LỤC iii

DĂNH SÁCH BẢNG V DANH SÁCH HÌNH vi

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT vi

i CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU 1

1.1 Giới thiệu 1

1.2

Mục tiêu của đề tài 1

1.3

Nội dung nghiên cứu 1

1.4

Thời gian thực hiện 1

CHƯƠNG 2: Lược KHẢO TÀI LỆU 2

2.1 Giới thiệu về nguồn nguyên liệu 2

2.2 Giới thiệu về collagen và gelatin 2

2.2.1 Collagen 2

2.2.2 Gelatin 2

2.2.3 Cấu trúc phân tử collagen và gelatin 3

2.2.4 Sự chuyển hóa từ collagen thành gelatin 4

2.2.4 Sự Phân loại và ứng dụng của gelatin 4

2.2.5 Một số chỉ tiêu của gelatin 6

2.3 Quy trình ly trích gelatin tham khảo 7

2.3.1

Quy trình ly trích gelatin 7

2.4 Một số nghiên cứu liên quan 9

CHƯƠNG 3: PHƯƠNG TIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cứu 11

3.1 Phương tiện nghiên cứu 11

3.1.1 Địa điểm và thời gian nghiên cứu 11

3.1.2 Thiết bị và dụng cụ 11

3.1.3 Hóa chất sử dụng 11

3.1.4 Nguyên liệu 11

3.2 Phương pháp nghiên cứu 12

3.2.1 Bố trí thí nghiệm 1 12

3.2.2 Bố trí thí nghiệm 2 13

3.2.3 Bố trí thí nghiệm 3 14

3.2.4 Bố trí thí nghiệm 4 15

3.3 Phương pháp phân tích và xử lí số liệu 15

3.3.1 Phương pháp phân tích các chỉ tiêu 15

3.1.2 Phương pháp xử lí số liệu 15

CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ THAO LUẬN 16

4.1 Thành phần hóa học của nguyên liệu vảy cá 16

4.2 Ảnh hưởng của NaOH đến hiệu quả khử protein 17

4.3 Ảnh hưởng của CH3COOH đến hiệu quả khử khoáng 19

4.4 Ảnh hưởng của thời gian ly trích đến độ nhớt và hiệu suất thu hồi gelatin

21

4.4.1 Ảnh hưởng của thời gian ly trích đến độ nhớt của gelatin 21

4.4.2 Ảnh hưởng của thời gian ly trích đến hiệu suất thu hồi gelatin 22

4.5 Kết quả so sánh gelatin vảy cá và gelatin Trung Quốc 23

4.5.1 Kết quả phân tích ẩm 23

4.5.2 Kết quả phân tích Khoáng 24

4.5.3 Kết quả đo độ nhớt của hai loại gelatin 25

4.4.3 Giá thành sản xuất lkg gelatin vảy cá 26

CHƯƠNG V: KẾT LUẬN VÀ KEN NGHỊ 27

5.1 Kết luận 27

5.2 Kiến nghị 28

TÀI LỆU THAM KHẢO 29

PHỤ LỤC 30

DANH SÁCH BẢNG

5

Trang

Bảng 3.1: Phương pháp phân tích mẫu 15

Bảng 4.1: Thành phần hóa học của vảy cá Lóc và cá Rô Đồng 16

Bảng 4.2: Hàm lượng protein còn lại trong vảy cá sau khi được xử lý bằng NaOH 17

Bảng 4.3: Hàm lượng protein còn lại trong vảy cá sau khi được xử lý bằng NaOH 19

Bảng 4.4: Độ nhớt của gelatin khi ly trích ở 3 thời gian khác nhau 21

Bảng 4.5: Hiệu suất thu hồi gelatin ly trích ở thời gian khác nhau 22

Bảng 4.6: Độ ẩm của hai loại gelatin 23

Bảng 4.7: Hàm lượng khoáng của hai loại gelatin 24

Bảng 4.8: Độ nhớt của hai loại gelatin 25

Bảng 4.9: Dự toán chi phí sản xuất lkg gelatin vảy cá 26

Bảng 4.10: Giá thành của 3 loại gelatin trên thị trường 26

Trang Hình 2.1: cấu trúc phân tử collagen 2

Hình 2.2: cấu trúc phân tử gelatin 2

Hình 3.1: Sơ đồ quy trình ly trích gelatin từ da cá Tra của Phan Văn Trơn 7

DANH SÁCH HÌNH

6

Hình 3.2: Sơ đồ bố trí thí nghiệm 1 13

Hình 3.3: Sơ đồ bố trí thí nghiệm 2 14

Hình 3.4: Sơ đồ bố trí thí nghiệm 3 15

Hình 4.1: Thành phần hóa học của nguyên liệu vảy cá 16

Hình 4.2: Đồ thị thể hiện hàm luợng Protein sau khi xử lí bằng NaOH 17

Hình 4.3: Đồ thị thể hiện hàm luợng khoáng sau xử lí bằng CH3COOH 19

Hình 4.4: Đồ thị thể hiện độ nhớt gelatin ở 3 thời gian ly trích khác nhau 21

Hình 4.5: Đồ thị thể hiện hiệu suất thu hồi gelatin ở 3 thời gian ly trích khác nhau 22

Hình 4.6: Đồ thị thể hiện độ ẩm của hai loại gelatin 23

Hình 4.7: Đồ thị thể hiện Hàm lượng khoáng của hai loại gelatin 24

Hình 4.8: Đồ thị thể hiện độ nhớt của hai loại gelatin 25

Hình 5.1: Sơ đồ quy trình ly ừích gelatin vảy cá nước ngọt 27

CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU

1

1.1 Giới thiệu

Gelatin là một trong những phụ gia thực phẩm được biết đến như là chất tạo gel cho thực phẩm Ngoài ra gelatin còn được ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác như: trong nhiếp ảnh, trong công nghiệp và cả trong y học

Hiện nay, trên thế giới sản xuất khoảng 140.000 đến 160.000 tấn gelatin mỗi năm và lượng gelatin sử dụng trong thực phẩm mỗi năm tăng khoảng 3%

(Nguồn: http://kilobooks.com/archive/index.php/t-48719.httnl )

Ở Việt nam, hiện nay ngành thủy sản đang phát triển mạnh mẽ Bên cạnh con cá tra có kim ngạch xuất khẩu đứng thứ hai sau tôm sú thì các loài cá nước ngọt khác cũng được nuôi với quy mô lớn và đang chuyển sang hướng xuất khẩu như: Cá rô đồng, cá lóc, cá điêu hồng Đa số các loài cá nước ngọt cũng như cá biển ở nước ta đều có vảy và hàng năm lượng vảy cá được thải ra môi trường là rất lớn, chiếm từ 1 - 4% khối lượng các loài cá có vảy (Lê Thị Minh Thủy(2010), bài giảng

dầu cá- bột cả).

Vảy cá là phần không ăn được và chủ yếu được thải ra môi trường bên ngoài, một số ít được bán chung với các phụ phẩm khác với giá rất rẻ Với lượng lớn vảy cá cùng các chất hữu cơ bám trên vảy cá sẽ là nguyên nhân gây ô nhiễm môi trường và lãng phí Chính vì thế cần phải có biện pháp tận dụng nguồn phế phẩm này để mang lại lợi nhuận, đồng thời cũng làm giảm thiểu ô nhiễm môi

trường Đó cũng chính là lí do để thực hiện đề tài: “Nghiên cứu ly trích gelatin

từ vảy cá Lóc và cá Rô Đồng”

1.2 Mục tiêu của đề tài

Tìm ra quy trình ly trích gelatin thích họp từ vảy cá nước ngọt

1.3 Nội dung nghiên cứu

Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ NaOH và thời gian ngâm NaOH tối ưu đến khả năng khử protein

Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ CH3COOH và thời gian thủy phân tối

ưu đến khả năng khử khoáng trong nguyên liệu

Khảo sát ảnh hưởng của thời gian nấu chiết tối ưu đến hiệu suất và chất lượng của sản phẩm

Xác định thành phần nguyên liệu và các chỉ tiêu chất lượng của gelatin

1.4 Thòi gian thực hiện

Từ tháng 08/2011 đến tháng 11/2011

2.1 Giói thiệu về nguồn nguyên liệu

Nguyên liệu được sử dụng trong nghiên cứu này là vảy các loài cá nước

CHƯƠNG 2: Lược KHẢO TÀI LIỆU

2

ngọt: Cá lóc, rô đồng

Vảy cá là phế phẩm của quá trình chế biến các loài cá có vảy, chủ yếu là

bỏ đi Một số ít được bán chung với các phụ phẩm khác với giá rất rẻ

Thành phần vảy cá tương tự như xương, trong đó chất vô cơ chiếm trên một nửa, đa số là canxi phosphat Chất hữu cơ có trong vảy cá là hợp chất chứa nitơ, trong đó chủ yếu là nguyên keo

(nguồn:ìứXjp ://www scribd.com/doc/41895236/che-bien-thuv- san, nsàv truy cập

22/07/2011)

2.2 Giói thiệu về collagen và gelatin

2.2.1 Collagen

Collagen và elastine là 2 protein chiếm trên 50% protein có trong xương,

da, gân, sụn, hệ thống tim mạch của động vật

Collagen là protein hình sợi không đàn hồi được Do đó bảo vệ cơ chống lại sự kéo căng

Tropocollagen là đơn vị cơ sở của Collagen

Ở trạng thái tự nhiên, Collagen bị enzyme pepsine và Collagenase thủy phân sau khi biến tính bị trypsin e, chymotrypsine, cacbonxypeptydase thủy phân

Khi làm biến tính collagen bằng các tác nhân như nhiệt, vật lý và hóa học thu được gelatin

2.2.2 Gelatin

Gelatin là các polypeptide cao phân tử dẫn xuất từ collagen, là thành phần protein chính trong các tế bào liên kết của nhiều loài động vật, bao gồm xương, da, vay, vảy

Gelatin được tạo ra từ quá trình thủy phân collagen

Theo báo cáo số 48B của tổ chức y tế thế giới (FAO/WHO,1973) giới thiệu tiêu chuẩn và sự nhận dạng gelatin như là một thực phẩm có thể ăn được

2.2.3 Cấu trúc phân tử collagen và gelatin

2.2.3.1 Cấu trúc phân tử collagen

Collagen được cấu tạo từ tropocollagen, do 3 chuỗi polypeptide tạo thành Trong mỗi chuỗi polypeptide có các đoạn cấu trúc (Gly-X-Y)n lập lại nhiều lần Trong đó n bằng 5 hoặc 6, X là proteinoline/ hidroxyproteinoline, Y là Y: alanine/ hidroxyproteinoline

2.2.3.1 Cấu trúc phân tử gelatin

Gelatin có cấu trúc dạng chuỗi Chuỗi gelatin gồm những phân tử có kích

thước siêu nhỏ liên kết lại với nhau bằng liên kết hydro tạo thành mạng lưới gelatin

Công thức tiêu biểu cho gelatin là -Alanin-Glycin-Prolin-Arginin- Glycin-Glutamic-4hydroxyprolin-glycin-Prolin-

2.2.4 Sự chuyển hóa từ collagen thành gelatin

Sự chuyển hóa từ collagen thành gelatin là sự chuyển đổi của những sợi collagen có tổ chức cao phân tử không tan trong nuớc tạo thành một hệ thống khử polyme gọi là gelatin có thể tan trong nước đã được mô tả bởi Veis (1964)

Để collagen chuyển hóa thành gelatin thì cần phải có chất xúc tác Thường là axit, kiềm hoặc enzyme Tùy theo từng loại chất xúc tác mà có các loại gelatin khác nhau Cách đơn giản nhất là làm biến tính collagen bằng cách

gia nhiệt collagen trong môi trường axit yếu ở 40°c Ở chế độ xử lý này, các sợi

collagen tách ra thành các đơn vị tropocollagen do bị cắt đứt liên kết hydro và liên kết kỵ nước, những liên kết này giúp cho sự ổn định đường xoắn ốc của collagen (John and Courts, 1977) Giai đoạn tiếp theo trong sự thủy phân collagen là sự duỗi thẳng của mạch bao gồm việc cắt đứt cầu nối giữa các phân

tử của ba chuỗi xoắn ốc và giúp gelatin hòa tan

Sự thủy phân collagen có thể tạo nên:

2.2.4 Sự Phân loại và ứng dụng của gelatin

2.2.4.1 Sự Phân loại gelatin

Theo phương pháp sản xuất thì gelatin được chia làm 2 loại:

Gelatin loại A: Gelatin loại A là gelatin được chế biến theo phương pháp acid Gelatin loại B: Gelatin loại B là gelatin được chế biến theo phương pháp kiềm

> Các sản phẩm sữa

> Sauce(nước sốt)

> Làm trong cà phê, bia, rượu và nước ép trái cây

> Bánh trứng đường, bánh kem dài và các loại bánh khác

❖ Trong phim ảnh

Gelatin rất có ích trong các công đoạn pha chế nhũ tương bạc halogenua

để sản xuất phim Gelatin rất quan trọng khi phim tiếp xúc với ánh sáng hay khi phim được rửa

❖ Trong lĩnh vực khoa học kỹ thuật

Dùng cho các nghiên cứu về vi sinh sử dụng gelatin làm môi trường nuôi cấy Gelatin là tác nhân nhũ tương hóa, rất có ích để kết hợp các chất lỏng và những chất phun xịt khác

❖ Sử dụng gelatin theo chức năng

> Tạo đông: Geliy, Jam

2.2.5 Một số chỉ tiêu của gelatin

❖ Cường độ Bloom (độ bền gel): Cường độ Bloom là đại lượng đặc trưng

cho độ bền gel của gelatin trong nước, được xác định trong điều kiện tiêu chuẩn

❖ Độ nhớt: Độ nhớt là đại lượng đặc trưng thứ hai của gelatin, sau cường

độ bloom Độ nhớt phụ thuộc nhiều vào nồng độ và nhiệt độ Có thể sử

dụng nhớt kế Roto để đo độ nhớt

❖ Độ ẩm: Độ ẩm của gelatin thông thường từ 8-13% Ở điều kiện thường

gelatin rất dễ hấp thụ hơi nước, đặc biệt là khả năng này thể hiện mạnh khi gelatin có độ ẩm dưới 8% Với độ ẩm trên 16% gelatin sẽ bị vón cục

và tạo điều kiện thuận lợi cho vi sinh vật hoạt động

❖ Màu sắc: Màu săc gelatin phụ thuộc vào nguồn nguyên liệu, phương

pháp sản xuất và số lần trích ly Màu săc được đánh giá theo cảm quan dựa trên mẫu đối chứng Màu sắc của gelatin thường từ màu vàng nâu đến màu nâu

❖ pH: Gelatin có khoảng pH rất rộng tuỳ thuộc vào từng loại và điều kiện

chiết khác nhau, trong môi trường kiềm hay môi trường axit Gelatin thông thường có giá trị pH khoảng gần 5, đây cũng là giá trị của geltin đảm bảo tiêu chuẩn trong công nghiệp thực phẩm

❖ Hàm lượng khoáng (tro): Hàm lượng tro được xác định để đánh giá

hàm lượng các chất vô cơ, kim loại nặng có trong gelatin Đây là chỉ tiêu chất lượng rất quan trọng, đặc biệt đối với việc lựa chọn gelatin ứng dụng trong công nghiệp dược phẩm và phim ảnh

❖ Cơ chế tạo gel của gelatin

> Gelatin trương nở khi cho vào nước lạnh, lượng nước hấp thu khoảng 5-10 lần thể tích của chính nó

> Tan chảy khi gia nhiệt, đông đặc khi làm lạnh

> Sự chuyển đổi Sol-Gel có tính thuận nghịch

> Nhiệt độ nóng chảy 27-34°C

> Có khả năng tạo gel mà không cần phối họp với chất nào khác

-Gelatin

Hình 3.1: Sơ đồ quy trình ly trích gelatin từ da cá tra của Phan Văn Trơn

(2009)

❖ Rửa

Mục đích: Chủ yếu là rửa sạch các tạp chất bẩn và loại bỏ một phần vi sinh vật tồn tại trên nguyên liệu

Da cá nếu chưa sử dụng phải được đưa đi cấp đông ngay và bảo quản ở

nhiệt độ < -18°c cho đến khi sử dụng (thời gian bảo quản nguyên liệu không quá

5 ngày)

❖ Xử lí kiềm ( Ngâm Vôi)

Mục đích của công đoạn xử lí kiềm là để hòa tan và loại bỏ nhớt, các protein không bền, các phân tử nhỏ ở dạng polysaccharide và các sắc tố

Phá vỡ vài liên kết protein trong nguyên liệu để tạo thuận lợi cho collagen chuyển thành gelatin khi được ly ữích ở nhiệt độ cao

Sau công đoạn cắt nhỏ thì tiến hành sấy khô ở nhiệt độ ban đầu là <20°c,

sau đó có thể nâng dần nhiệt độ lên từ 25-30°C để tăng tốc độ làm khô vì keo sau khi làm đông có độ ẩm cao từ 60-70°C, nếu nhiệt độ làm khô ban đầu >20°c thì keo sẽ tan chảy ra

Làm khô keo đến độ ẩm thích hợp, thường thì độ ẩm còn lại là <16% Mục đích của công đoạn sấy là để tách nước và đưa gelatin về độ ẩm thích hợp để bảo quản

Gelatin sau khi sấy đạt độ ẩm yêu cầu và nghiền nhỏ xong được cho vào các túi PE, cột kín miệng túi lại và bảo quản ở nơi khô ráo, thoáng mát

2.4 Một số nghiên cứu liên quan

- Sản phẩm gelatin thương mại đầu tiên xuất hiện ở Hà Lan vào khoảng năm

1685

- Sau đó xuất hiện ở Anh vào khoảng năm 1700

- Cuối thế kỷ 19, ngành công nghiệp sản xuất gelatin xuất hiện, làm tăng thêm ứng dụng và ổn định tính chất sản phẩm

- Năm 1850, công nghiệp sản xuất gelatin xuất hiện tại Mỹ Nguồn nguyên liệu chính lúc này là da chưa thuộc và xương

- Đến năm 1930, ngành sản xuất này phát triển mạnh mẽ khi da heo được xem như một nguồn nguyên liệu

- Năm 1974, hiệp hội gelatin châu âu GME (Gelatin Manufacters of Europe) được thành lập đại diện cho quyền lợi các nhà sản xuất gelatin ở Tây Âu

- Năm 2001, một nghiên cứu mang tính quốc tế đã được khởi xướng bởi GME dưới sự bảo trợ của ủy ban châu Âu một lần nữa khẳng định gelatin an toàn cho người sử dụng

- Những năm gần đây, ở việt nam có một số đề tài nghiên cứu về sản xuất cũng như các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình sản xuất gelatin mà chủ yếu từ da cá tra,

cá Basa:

Lâm Trọng Hiếu (2003), Sinh viên trường Đại Học cần Thơ đã xây dựng được quy trình sản xuất gelatin từ da cá Tra

Phan Văn Trơn (2009), Sinh viên Trường Đại Học cần Thơ đã nghiên cứu sản xuất gelatin từ da ca Tra

3.1 Phương tiện nghiên cứu

3.1.1 Địa điểm và thòi gian nghiên cứu

Đe tài được thực hiện tại phòng thí nghiệm bộ môn Dinh Dưỡng và Chế Biến Thủy Sản, Khoa Thủy Sản, Trường Đại Học cần Thơ

Thời gian thực hiện đề tài từ ngày 01/08/2011 đến 01/11/2011

- dung dịch H202 , acid Boric

Và một số hóa chất chuyên dùng trong phòng thí nghiệm

3.1.4 Nguyên liệu

Nguyên liệu là vảy cá lóc và cá rô, được thu mua ở chợ Sau khi được thu mua, nguyên liệu được bảo quản trong tủ đông (Nhiệt độ tủ đông <-18°C)

3.2 Phương pháp nghiên cứu

Mục tiêu: Tìm ra nồng độ NaOH và thời gian ngâm thích hợp để loại bỏ

chất hữu cơ và nhớt đạt hiệu quả cao nhất

Chuẩn bị mẫu: Nguyên liệu được rửa sạch với nước nhiều lần và sau đó

rửa lại bằng nước nóng 90-100 c trong 2 phút để loại bỏ lượng nhớt và tạp chất

bám trên nguyên liệu Sau đó nguyên liệu được ngâm trong dung dịch NaOH với tỉ lệ v/w =6/1 ở các nồng độ và thời gian ngâm khác nhau Cứ 3 giờ thay dung dịch 1 lần

Khối lượng mẫu là 50g

Nguyên liệu

ĩ Rửa nước nóng (90-100°C)

Mục tiêu: Tìm ra nồng độ CH3COOH và thời gian thích hợp cho quá trình

thủy phân để khử khoáng trong nguyên liệu

Chuẩn bị mẫu: Mầu tối ưu ở thí nghiệm 1 được rửa bằng nước sạch và nước

nóng 90-100°C trong 2 phút Sau đó mẫu được ngâm trong dung dịch CH3COOH với

tỉ lệ v/w=6/l ở các nồng độ và thời gian khác nhau Cứ 2 giờ thay dung dịch 1 lần

Khối lượng mỗi mẫu là 50g

Chuẩn bị mẫu: Mầu tối ưu ở các thí nghiệm trước được đem rửa bằng sạch và

rửa lại bằng nước nóng (90-100°C) trong 2 phút đến môi trường trung tính và sau đó được nấu chiết ở nhiệt độ 70-80°C với tỉ lệ w/v=4/l ở các thời gian nấu khác nhau Khối lượng mẫu là 50g

Nguyên liệu

i Rửa nước nóng

Ị

Ngâm NaOH

■ J - Rửa nước nóng

80°C 5h

3.3 Phương pháp phân tích và xử lí số liệu

3.3.1 Phương pháp phân tích các chỉ tiêu

Phuomg pháp phân tích được thể hiện theo Bảng 3.1

Bảng 3.1: Phương pháp phân tích mẫu

3.1.2 Phương pháp xử lí số liệu

Các giá trị trung bình và độ lệch chuẩn được tính trên phần mềm Microsoft

Excel 2003 và xử lý thống kê bằng chương trình Statictica 5.0

Ảm Sử dụng phương pháp sấy khô mẫu ở 100-105°c đến

khối lượng không đổi (TCVN 3700-90) Khoáng Nung mẫu ở nhiệt độ 550-600°C (TCVN 5105-90)

Độ nhớt Sử dụng máy đo độ nhớt Brookfield LV