slide kiểm nghiệm thuốc 3

1 Trình bày được các yêu cầu kỹ thuật chung và phương pháp thử để đánh giá chất lượng thuốc mỡ..  Yêu cầu: Tất cả các đv phải có khối lượng nằm trong giới hạn chênh lệch so với khối lư

Kiểm nghiệm thuốc mỡ

Mục tiêu bài học

2

Phân tích được tính thích hợp của từng loại chỉ tiêu đối với các dạng thuốc mỡ.

1 Trình bày được các yêu cầu kỹ thuật chung và phương

pháp thử để đánh giá chất lượng thuốc mỡ.

2

Đánh giá được kết quả kiểm nghiệm đối với một mẫu thành phẩm cụ thể.

3

Nội dung bài học

- Thuốc mỡ thân dầu

- Thuốc mỡ thân nước

- Thuốc mỡ nhũ hóa thân nước

I Đại cương

4

7 Các yêu cầu kĩ thuật khác (nếu có)

II Yêu cầu kỹ thuật chung và phương pháp thử

5

 Yêu cầu

• Thể chất:

 Mịn, đồng nhất

 Không cứng lại hoặc tách lớp ở điều kiện thường

 Không chảy lỏng ở nhiệt độ 37 0C

 Phải bắt dính được trên da hay niêm mạc khi bôi

• Màu sắc, mùi: tùy từng chế phẩm

 Cách thử: bằng cảm quan

1 Tính chất

6

 Phương pháp: theo "Phép thử độ đồng đều khối lượng"

phụ lục 11.3 DĐVN IV.

 Tiến hành: với 5 đơn vị

- Cân khối lượng của 1 đv đóng gói nhỏ nhất

- Mở đồ chứa (gói, hộp, lọ…), lấy hết thuốc ra, dùng bông lau sạch thuốc bám ở mặt trong, cân khối lượng của đồ chứa

- Hiệu số giữa hai lần cân là khối lượng của thuốc

- Tiến hành tương tự với 4 đv khác lấy ngẫu nhiên

2 Độ đồng đều khối lượng

7

 Yêu cầu: Tất cả các đv phải có khối lượng nằm trong giới hạn chênh lệch so với khối lượng ghi trên nhãn Nếu có 1 đv có khối lượng nằm ngoài giới hạn đó, tiến hành thử lại với 5 đv khác lấy ngẫu nhiên → Không được có quá 1/10 đv đem thử

có khối lượng nằm ngoài giới hạn qui định

2 Độ đồng đều khối lượng

Lớn hơn 50,0

15 10 8 5

Đạt nếu các tiểu phân cho phép nhận thấy không được vượt quá 2 tiêu bản.

3 Độ đồng nhất

Đánh giá

2 1

 Cách thử: theo “Thử giới hạn nhiễm khuẩn” Phụ lục 13.6 - DĐVN IV

 Phương pháp:

Thử theo quy định trong chuyên luận riêng

 Yêu cầu: phải đáp ứng những tính chất lý hóa đặc trưng của loại hoạt chất cụ thể có trong chế phẩm

5 Định tính

12

 Phương pháp:

Thử theo quy định trong chuyên luận riêng

 Yêu cầu: Phải đáp ứng yêu cầu trong Phụ lục 11.1 DĐVN IV

Lượng hoạt chất ghi trên nhãn Giới hạn cho phép (%)

6 Định lượng

13

→ Quy định trong chuyên luận riêng

 Bảo quản - ghi nhãn:

- Trong chai, lọ, tuýp kín chế tạo bằng vật liệu phù hợp (kim loại, polyme) Nếu chế phẩm vô khuẩn, cần bảo quản kín, vô khuẩn

- Ghi nhãn theo qui định

7 Các yêu cầu kỹ thuật khác

14

III Thuốc mỡ tra mắt và các yêu cầu kỹ thuật

15

Độ vô khuẩn Các phần tử kim loại

Giới hạn kích thước các phần tử

Thuố

c mỡ

Thuốc mỡ tra mắt

 Nguyên tắc:

- Vi khuẩn/nấm cấy vào môi trường có chất dinh dưỡng và nước, ở nhiệt độ thích hợp → phát triển

 Môi trường:

- Môi trường thioglycolat (→ phát hiện VK hiếu khí và kỵ khí)

- Môi trường Soybean - casein (→VK hiếu khí và nấm)

 Cách thử: theo DĐVN IV.

2 Các phần tử kim loại

17

Lấy 10 tuýp thuốc, bóp hết thuốc chứa bên trong vào

từng đĩa Petri riêng có đường kính 6 cm

Đậy các đĩa, đun nóng đến 80°C đến 85°C trong 2 giờ và

để cho thuốc mỡ phân tán đồng đều

Làm nguội , lật ngược mỗi đĩa, đặt lên bản soi kính hiển

vi, chiếu sáng từ trên xuống bằng đèn chiếu đặt ở góc 45°

Quan sát và đếm các phần tử kim loại sáng bóng, lớn hơn 50 µ m ở bất kỳ kích thước nào.

Làm lại lần thử thứ 2 với

20 tuýp thuốc khác.

tử trong mỗi tuýp và tổng số không > 150 phần tử trong

30 tuýp thử

Đạt đạt lần 1Không

2 Các phần tử kim loại

Đánh giá lần 2

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc mềm dùng trên da và niêm mạc” (Phụ lục 1.12) và các yêu cầu sau đây:

5 ml dd HCl 10 % (TT) vào cắn, lắc kỹ và lọc Thêm 2 đến 3 giọt

dd kali ferocyanid 10 % (TT) vào dịch lọc → xuất hiện tủa trắng

IV Kiểm nghiệm thuốc mỡ Kẽm oxyd

20

B Calci, magnesi và các chất vô cơ lạ

- Chuyển 2 g thuốc mỡ vào chén nung, đun nhẹ cho chảy rồi đốt nóng từ từ, tăng dần nhiệt độ cho cháy thành than

- Tiếp tục nung cho đến khi cắn có màu vàng đồng đều Thêm 6

ml dd HCl 10 % (TT) vào cắn Đun hỗn hợp trên cách thủy 10 -

15 phút, dung dịch phải không màu, trong

- Lọc dd thu được Pha loãng dịch lọc đến 10 ml với nước và thêm dd amoniac 10 % (TT) đến khi có tủa tạo thành rồi lại tan

- Thêm tiếp 2 ml dd amoniac oxalat 3,5% (TT) và

2 ml dd dinatri hydrophosphat 12 % (TT), dd thu được phải không thay đổi hoặc chỉ hơi đục nhẹ trong vòng 5 phút

IV Kiểm nghiệm thuốc mỡ Kẽm oxyd

21

3 Định lượng

- Cân chính xác khoảng 75 mg kẽm oxyd, cho vào chén nung, đun nhẹ đến chảy lỏng rồi đốt nóng từ từ, tăng dần nhiệt độ đến khi toàn khối cháy thành than

- Tiếp tục nung để thu cắn màu vàng đồng đều, để nguội Hòa cắn trong 10 ml dd acid H2SO4 1 M (TT), đun nóng để hòa tan hết cắn vào dd

- Chuyển dd vào bình nón Rửa chén nung với từng lượng nhỏ nước và gộp nước rửa vào bình nón trên đến khi thu được khoảng 50 ml dd trong bình Điều chỉnh pH của dd từ 6 - 7 bằng cách thêm từng giọt dd amoniac 10 % (TT)

- Thêm 10 ml đệm amoniac pH 10,0 và 1 ml dd đen eriocrom T (TT) làm chỉ thị và chuẩn độ bằng dd Trilon B 0,05 M (CĐ)

- 1 ml dd Trilon B 0,05 M (CĐ) tương ứng với 4,069 mg ZnO

IV Kiểm nghiệm thuốc mỡ Kẽm oxyd

22

 Yêu cầu kỹ thuật chung của thuốc mỡ

 Bộ Y tế, Dược điển Việt Nam IV, NXB Y học, 2009

 Ngoài ra

• Trần Tử An, Kiểm nghiệm dược phẩm, NXB Y học, 2011

• Đặng Văn Hòa, Kiểm nghiệm thuốc, NXBGDVN, 2011

• The United States of Pharmacopoeia USP XXXVI (2013)

• British Pharmacopoeia BP (2013)

Tài liệu tham khảo

24

Cảm

ơn!

Kiểm nghiệm thuốc mỡ

25