phương pháp chuẩn độ tạo phức

0 BÀI 7.3.4 Burette (C) PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC Erlen (X) PP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC NGUYÊN TẮC CHUNG X: kim loại Mn+ (chuyển tiếp) C(phổ biến) : ethylene diamine tetraacetic acid (E.D.T.A) HOOCCH2 HOOCCH2 N-CH2-CH2-N CH2COOH CH2COOH EDTA dạng acid khó tan nước nên th dùng dạng muối Na2H2Ψ (complex hay Trilon B) ký hiệu hay H2Ψ 2− hay Ψ 4− PP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC NGUYÊN TẮC CHUNG EDTA tạo phức với ion kim loại theo cân H2Ψ 2− + Mn+ ⇄ MΨ n−4 + 2H+ 1) Tạo phức theo tỷ lệ mol : Độ bền phức phụ thuộc lớn môi trường Thường sử dụng dd đệm tạ pH thích hợp có β’MΨ đủ lớn cho yêu cầu 2) 3) Tính chọn lọc phản ứng EDT không cao (n=2:Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Co2+, N n=3:Fe3+, Al3+…; n=4:Ti4+, Zr4+) PP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC NGUYÊN TẮC CHUNG 4) Điều kiện chuẩn độ c MΨ phải bền (β’MΨ ≥ 108 ) pH chuẩn độ ọn thò cho phản ứng chuẩn độ, phức tạo b hò bền phải bền phức MΨ ân tạo phức thường chậm → cần chuẩn đo m hay đun nhẹ dung dòch trước chuẩn độ ảnh hưởng ion kim loại tồn song so ấu tử có khả tạo phức bền với ED PP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC CHUẨN ĐỘ DD Ca2+ + Mg2+ Chuẩn độ Mg2+ uẩn độ trực tiếp pH = 10, thò Erio–đenT * Phản ứng chuẩn độ: Mg2+ + Ψ 4− ⇄ MgΨ 2− * Phản ứng thò : - Nếu Mg2+ chứa erlen: MgInd + Ψ 4− ⇄ MgΨ 2− + Ind (Hồng,Tím ) (xanh) Dung dòch chuyển từ tím sang xanh - Nếu Mg2+ chứa buret: Ind + Mg2+ ⇄ MgInd Dung dòch chuyển từ xanh sang vừa tím ån độ Mg2+ không phép có mặt Ca2+ Ca g tạo phức bền với EDTA pH 10 PP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC CHUẨN ĐỘ DD Ca2+ + Mg2+ Chuẩn độ Ca2+ huẩn độ trực tiếp pH = 12.5, thò Calcon, urexide, hay Fluoresxon: Murexide (CaInd : đỏ ; Ind : xanh ) Fluorescein (CaInd: vàng lục huỳnh quang; Ind: hồng cam không gây ảnh hưởng lên phản ứng [Mg 2+] n tạo tủa Mg(OH)2 Tuy nhiên, lượng + ban đầu phải bò khống chế tủa Mg(OH thành nhiều hấp phụ Ca2+ + PP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC CHUẨN ĐỘ DD Ca2+ + Mg2+ Chuẩn độ Ca2+ uẩn độ pH = 10, thò Erio–đenT m vào dd lượng MΨ 2− trước CĐ EDTA MgΨ 2− + Ca2+ ⇄ CaΨ 2− + Mg2+ (do β’MgΨ < β’CaΨ ng Mg2+ sinh tạo phức với thò →MgInd (hồng,tím) Khi CĐ EDTA, Ca2+ lại tác dụng trước: Ca2+ + Ψ 4− ⇄ CaΨ 2− Khi hết Ca2+ tự : Mg2+ + Ψ 4− ⇄ MgΨ 2− Tại điểm tương đương : MgInd + Ψ 4− ⇄ MgΨ 2− + Ind Dung dòch có màu xanh Ind pH = 10 PP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC CHUẨN ĐỘ DD Ca2+ + Mg2+ Chuẩn độ hỗn hợp Ca2+ + Mg2+ Thực thí nghiệm pH 12,5 pH 10 V2 – V Chuẩn độ Ca2+ V1 V2Mg2+ Chuẩn độ tổng Ca2+ + Chuẩn độ Mg2+ PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC 10 20 5.00 ml nước cứng + nước cất +2ml dung dòch đệm pH10 + 3-4 giọt thò Eriochrom e Black T 30 EDTA 0,0100M 40 50 NƯỚC CỨNG: Chuẩn độ tổng Ca2+ + Mg2+ pH 10 EDTA (chuẩn độ trực tiếp) Tím Xanh PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC 10 20 30 5.00 ml nước cứng + nước cất +2ml dung dòch KOH 10N + 3-4 giọt thò Fluorexon EDTA 0,0100M 40 50 Vàng lục huỳnh quang NƯỚC CỨNG: WATER HARDNESS: Chuẩn Ca2+with Titration ofđộ Calcium pH(direct 12,5titration) EDTA EDTA (chuẩn độ trực tiếp) Hồng cam PP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC CHUẨN ĐỘ DD Fe3+ + Al3+ (Chuẩn độ liên tiếp) Chuẩn độ Fe3+ n độ trực tiếp pH = 2, thò acid(sulpho)salic ản ứng chuẩn độ: Fe3+ + Ψ 4− ⇄ FeΨ − Phản ứng thò: eInd + Ψ 4− ⇄ FeΨ − + Ind Tím) (vàng nhạt) (không màu) ại điểm cuối, DD chuyển từ tím (FeInd) sang vàng nhạt (FeΨ PP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC CHUẨN ĐỘ DD Fe3+ + Al3+ (Chuẩn độ liên tiếp) Chuẩn độ Fe3+ ều kiện phản ứng chuẩn độ : Û pH 2,5, phức AlΨ − không bền (β’FeΨ = 1012,7, 4,2 ) nên Al3+ không ảnh hưởng đến phản Ψ = 10 ng chuẩn độ ếu dung dòch chứa Fe2+, muốn đònh Fe tổn ải oxy hóa Fe2+ thành Fe3+ (thường dùng K2S2O8) ài chuẩn độ Fe2+ không tạo phức với EDT PP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC CHUẨN ĐỘ DD Fe3+ + Al3+ (Chuẩn độ liên tiếp) Chuẩn độ Al3+ (Chuẩn độ ngược pH = 5) Thêm vào dung dòch (đã chuẩn độ Fe3+) xác đònh Ψ 4− Tạo môi trường pH = Đun sôi dung dòch phút tạo điều kiện Al3+ + Ψ 4− ⇄ AlΨ − ( β’AlΨ = 109,6 ) xảy hoà Chuẩn độ lượng Ψ 4− thừa dung dòc (Cu2+,Zn2+,Pb2+) với thò thích hợp: P.A.N (CuInd: hồng; ZnInd:đỏ; Ind: Xylenol da cam ( ZnInd: đỏ ; Ind: vàng) Tại điểm cuối, dung dòch chuyển từ PP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC CHUẨN ĐỘ DD Fe3+ + Al3+ (Chuẩn độ liên tiếp) Chuẩn độ Al3+ (Chuẩn độ ngược pH = 5) Đặc điểm Dùng cách CĐ ngược phức AlΨ − hoàn Nếu chuẩn độ Al3+ dung dòch ban đ ảnh hưởng β’FeΨ = 10 14,2 (pH 5) dễ nhìn màu điểm cuối, thêm vài giọt ocresol lục (có màu xanh pH 5) Sự cộng màu øm trình chuyển màu từ vàng chanh sang v ễ nhận biết từ vàng sang vàng cam Đọc VEDTA 10 20 30 5,00 ml dd Fe3+, Al3+ + Khoảng 20 ml nước cất Chuẩn độ DD Fe3+ & Al3+ DD EDTA 0,0100M 10 Đọc VCu2+ 20 30 40 40 50 50 Từng 3,00 mlgiọt dd NH4giọt OH EDTA Vài (1:1) 0,0100 acid (sulfo) (đến M salicylic pH=2-2.5) dd Cu2+ 0,0100M 4-5 giọt P.A.N Từng giọt dd2ml NH4OH Vài giọt dd đệm 2ml (1:1) Bromocre pH5 (đến pH ~ dd đệm sol lục 5) pH5 Vừa tím Mất màu tím 80oC ... PP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC CHUẨN ĐỘ DD Ca2+ + Mg2+ Chuẩn độ hỗn hợp Ca2+ + Mg2+ Thực thí nghiệm pH 12,5 pH 10 V2 – V Chuẩn độ Ca2+ V1 V2Mg2+ Chuẩn độ tổng Ca2+ + Chuẩn độ Mg2+ PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO... K2S2O8) ài chuẩn độ Fe2+ không tạo phức với EDT PP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC CHUẨN ĐỘ DD Fe3+ + Al3+ (Chuẩn độ liên tiếp) Chuẩn độ Al3+ (Chuẩn độ ngược pH = 5) Thêm vào dung dòch (đã chuẩn độ Fe3+) xác... n=4:Ti4+, Zr4+) PP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC NGUYÊN TẮC CHUNG 4) Điều kiện chuẩn độ c MΨ phải bền (β’MΨ ≥ 108 ) pH chuẩn độ ọn thò cho phản ứng chuẩn độ, phức tạo b hò bền phải bền phức MΨ ân tạo phức thường