Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống
1
/ 15 trang
THÔNG TIN TÀI LIỆU
Thông tin cơ bản
Định dạng
Số trang
15
Dung lượng
510,29 KB
Nội dung
0 BÀI 7.3.4 Burette (C) PHƯƠNGPHÁPCHUẨNĐỘTẠOPHỨC Erlen (X) PP CHUẨNĐỘTẠOPHỨC NGUYÊN TẮC CHUNG X: kim loại Mn+ (chuyển tiếp) C(phổ biến) : ethylene diamine tetraacetic acid (E.D.T.A) HOOCCH2 HOOCCH2 N-CH2-CH2-N CH2COOH CH2COOH EDTA dạng acid khó tan nước nên thường dùng dạng muối Na2H2 (complexon III hay Trilon B) ký hiệu hay H22 hay 4 PP CHUẨNĐỘTẠOPHỨC NGUYÊN TẮC CHUNG EDTA tạophức với ion kim loại theo cân : H22 + Mn+ ⇄ Mn4 + 2H+ 1) Tạophức theo tỷ lệ mol : 2) Độ bền phức phụ thuộc lớn vào pH môi trường Thường sử dụng dd đệm tạo môi trường pH thích hợp có ’M đủ lớn cho yêu cầu đònh lượng 3) Tính chọn lọc phản ứng EDTA Mn+ không cao (n=2:Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Co2+, Ni2+…, n=3:Fe3+, Al3+…; n=4:Ti4+, Zr4+) PP CHUẨNĐỘTẠOPHỨC NGUYÊN TẮC CHUNG 4) Điều kiện chuẩnđộ - Phức M phải bền (’M 108 ) pH chuẩnđộ Khi chọn thò cho phản ứng chuẩn độ, phứctạo thò bền phải bền phức M - Cân tạophức thường chậm → cần chuẩnđộ chậm hay đun nhẹ dung dòch trước chuẩnđộ - Loại ảnh hưởng ion kim loại tồn song song với cấu tử có khả tạophức bền với EDTA PP CHUẨNĐỘTẠOPHỨCCHUẨNĐỘ DD Ca2+ + Mg2+ Chuẩnđộ Mg2+ Chuẩnđộ trực tiếp pH = 10, thò Erio–đenT * Phản ứng chuẩn độ: Mg2+ + 4 ⇄ Mg2 * Phản ứng thò : - Nếu Mg2+ chứa erlen: MgInd + 4 ⇄ Mg2 + Ind (Hồng,Tím ) (xanh) Dung dòch chuyển từ tím sang xanh - Nếu Mg2+ chứa buret: Ind + Mg2+ ⇄ MgInd Dung dòch chuyển từ xanh sang vừa tím Chuẩnđộ Mg2+ không phép có mặt Ca2+ Ca2+ tạophức bền với EDTA pH 10 PP CHUẨNĐỘTẠOPHỨCCHUẨNĐỘ DD Ca2+ + Mg2+ Chuẩnđộ Ca2+ a) Chuẩnđộ trực tiếp pH = 12.5, thò Calcon, Murexide, hay Fluoresxon: * Murexide (CaInd : đỏ ; Ind : xanh ) * Fluorescein (CaInd: vàng lục huỳnh quang; Ind: hồng cam) Mg2+ không gây ảnh hưởng lên phản ứng [Mg2+] tạo tủa Mg(OH)2 Tuy nhiên, lượng Mg2+ ban đầu phải bò khống chế tủa Mg(OH)2 tạo thành nhiều hấp phụ Ca2+ PP CHUẨNĐỘTẠOPHỨCCHUẨNĐỘ DD Ca2+ + Mg2+ Chuẩnđộ Ca2+ b) Chuẩnđộ pH = 10, thò Erio–đenT Thêm vào dd lượng M2 trước CĐ EDTA: Mg2 + Ca2+ ⇄ Ca2 + Mg2+ (do ’Mg < ’Ca Lượng Mg2+ sinh tạophức với thò →MgInd (hồng,tím) Khi CĐ EDTA, Ca2+ lại tác dụng trước: Ca2+ + 4 ⇄ Ca2 Khi hết Ca2+ tự : Mg2+ + 4 ⇄ Mg2 Tại điểm tương đương : MgInd + 4 ⇄ Mg2 + Ind Dung dòch có màu xanh Ind pH = 10 PP CHUẨNĐỘTẠOPHỨCCHUẨNĐỘ DD Ca2+ + Mg2+ Chuẩnđộ hỗn hợp Ca2+ + Mg2+ Thực thí nghiệm pH 12,5 pH 10 V2 – V Chuẩnđộ Ca2+ V1 Chuẩnđộ tổng Ca2+ + Mg2+ V2 Chuẩnđộ Mg2+ PHƯƠNGPHÁPCHUẨNĐỘTẠOPHỨC 10 20 5.00 ml nước cứng + nước cất +2ml dung dòch đệm pH10 + 3-4 giọt thò Eriochrome Black T 30 40 EDTA 0,0100M 50 NƯỚC CỨNG: Chuẩnđộ tổng Ca2+ + Mg2+ pH 10 EDTA (chuẩn độ trực tiếp) Tím Xanh PHƯƠNGPHÁPCHUẨNĐỘTẠOPHỨC 10 20 30 5.00 ml nước cứng + nước cất +2ml dung dòch KOH 10N + 3-4 giọt thò Fluorexon EDTA 0,0100M 40 50 Vàng lục huỳnh quang NƯỚC CỨHARDNESS: NG: WATER 2+ pH Chuẩ n độof CaCalcium Titration 12,5 ng EDTA with bằ EDTA (direct (chuẩ n độ trực tiếp) titration) Hồng cam PP CHUẨNĐỘTẠOPHỨCCHUẨNĐỘ DD Fe3+ + Al3+ (Chuẩn độ liên tiếp) Chuẩnđộ Fe3+ Chuẩnđộ trực tiếp pH = 2, thò acid(sulpho)salicylic * Phản ứng chuẩn độ: Fe3+ + 4 ⇄ Fe * Phản ứng thò: FeInd + 4 ⇄ Fe + Ind (Tím) (vàng nhạt) (không màu) Tại điểm cuối, DD chuyển từ tím (FeInd) sang vàng nhạt (Fe) PP CHUẨNĐỘTẠOPHỨCCHUẨNĐỘ DD Fe3+ + Al3+ (Chuẩn độ liên tiếp) Chuẩnđộ Fe3+ Điều kiện phản ứng chuẩnđộ : - Ở pH 2,5, phức Al không bền (’Fe = 1012,7, ’Al = 104,2 ) nên Al3+ không ảnh hưởng đến phản ứng chuẩnđộ - Nếu dung dòch chứa Fe2+, muốn đònh Fe tổng, phải oxy hóa Fe2+ thành Fe3+ (thường dùng K2S2O8) chuẩnđộ Fe2+ không tạophức với EDTA PP CHUẨNĐỘTẠOPHỨCCHUẨNĐỘ DD Fe3+ + Al3+ (Chuẩn độ liên tiếp) Chuẩnđộ Al3+ (Chuẩn độ ngược pH = 5) Thêm vào dung dòch (đã chuẩnđộ Fe3+) lượng thừa xác đònh 4 Tạo môi trường pH = Đun sôi dung dòch phút tạo điều kiện cho phản ứng Al3+ + 4 ⇄ Al ( ’Al = 109,6 ) xảy hoàn toàn Chuẩnđộ lượng 4 thừa dung dòch kim loại M2+ (Cu2+,Zn2+,Pb2+) với thò thích hợp: P.A.N (CuInd: hồng; ZnInd:đỏ; Ind: vàng ) Xylenol da cam ( ZnInd: đỏ ; Ind: vàng) Tại điểm cuối, dung dòch chuyển từ vàng→vàng cam PP CHUẨNĐỘTẠOPHỨCCHUẨNĐỘ DD Fe3+ + Al3+ (Chuẩn độ liên tiếp) Chuẩnđộ Al3+ (Chuẩn độ ngược pH = 5) Đặc điểm Dùng cách CĐ ngược phức Al hoàn toàn 80oC Nếu chuẩnđộ Al3+ dung dòch ban đầu, Fe3+ ảnh hưởng ’Fe = 10 14,2 (pH 5) Để dễ nhìn màu điểm cuối, thêm vài giọt Bromocresol lục (có màu xanh pH 5) Sự cộng màu làm trình chuyển màu từ vàng chanh sang vừa tím dễ nhận biết từ vàng sang vàng cam Đọc VEDTA 10 20 30 5,00 ml dd Fe3+, Al3+ + Khoảng 20 ml nước cất Chuẩnđộ DD Fe3+ & Al3+ 10 DD EDTA 0,0100M Đọc VCu2+ 20 30 40 40 50 50 Từnml g giọt 3,00 dd Và NHi4giọ OHt EDTA (1:1) 0,0100M acid (sulfo) (đến pH=2-2.5) salicylic 4-5 giọt P.A.N dd Cu2+ 0,0100M Từng giọt 2ml ddVà NH 4OH i giọ t dd2ml đệ m (1:1) Bromocresol ddpH5 m ~ 5) (đế nđệ pH lụ c pH5 Vừa tím Mất màu tím 80oC ... PP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC CHUẨN ĐỘ DD Ca2+ + Mg2+ Chuẩn độ hỗn hợp Ca2+ + Mg2+ Thực thí nghiệm pH 12,5 pH 10 V2 – V Chuẩn độ Ca2+ V1 Chuẩn độ tổng Ca2+ + Mg2+ V2 Chuẩn độ Mg2+ PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ TẠO... dùng K2S2O8) chuẩn độ Fe2+ không tạo phức với EDTA PP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC CHUẨN ĐỘ DD Fe3+ + Al3+ (Chuẩn độ liên tiếp) Chuẩn độ Al3+ (Chuẩn độ ngược pH = 5) Thêm vào dung dòch (đã chuẩn độ Fe3+) lượng... PP CHUẨN ĐỘ TẠO PHỨC NGUYÊN TẮC CHUNG 4) Điều kiện chuẩn độ - Phức M phải bền (’M 108 ) pH chuẩn độ Khi chọn thò cho phản ứng chuẩn độ, phức tạo thò bền phải bền phức M - Cân tạo phức thường