Chiết xuất là một thuật ngữ được sử dụng trong y dược, liên quan đến việc phân tách các phần có hoạt tính y học của mô thực vật hoặc động vật từ các thành phần chưa được hoạt hóa hoặc trơ bằng cách sử dụng dung môi chọn lọc trong phương pháp tách chiết chuẩn. Sản phẩm thu được từ thực vật là những chất lỏng tương đối tinh khiết, các chất bán rắn hoặc bột được dùng để uống hoặc bôi ngoài. Những cách thức cơ bản được biết đến bao gồm sắc, pha chế, chiết xuất chất lỏng, làm rượu thuốc, sản xuất thuốc viên ( bán rắn ) và sản xuất bột thuốc. Chúng được gọi là galenicals ( thuốc dược liệu ) được đặt tên theo Galen, bác sĩ Hy Lap ở thế kỷ thứ 2.Mục đích của phương pháp chiết xuất chuẩn đối với dược phẩm thô là có được những thành phần có tác dụng trị liệu mong muốn và loại bỏ những thành phần trơ bằng cách xử lý với dung môi chọn lọc gọi là nước dung môi. Vì vậy quá trình chiết tách thu được có thể sẵn sàng sử dụng như thuốc ở dạng rượu thuốc và chiết xuất chất lỏng, nó có thể được xử lý xa hơn nữa để tạo thành bất cứ dạng bào chế nào như viên nén hoặc viên nang, hoặc có thể được phân đoạn để cô lập những thành phần hóa học độc lập như ajmalicine, hyoscine và vincristine những thành phần có trong thuốc hiện nay. Vì vậy, phương pháp chiết xuất chuẩn đóng góp đáng kể vào chất lượng cuối cùng của thuốc dược liệu.
Trang 1ĐỀ TÀI TỔNG QUAN VỀ CÔNG NGHỆ CHIẾT XUẤT TỪ
CÂY DƯỢC LIỆU VÀ CÂY HƯƠNG LIỆU
Giáo viên hướng dẫn:
PGs TS Nguyễn Thị Minh Tú Nhóm sinh viên thực hiện:
Trang 21 TỔNG QUAN 3
2 TÁCH CHIẾT CÂY DƯỢC LIỆU 5
2.1 TỔNG HỢP NHỮNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT XUẤT CÂY DƯỢC LIỆU 5
2.1.1 Ngâm dầm 5
2.1.2 Pha 6
2.1.3 Hãm 6
2.1.4 Sắc 6
2.1.5 Chiết 6
2.1.6 Chiết nóng liên tục ( Soxhlet ) 7
2.1.7 Chiết xuất cồn bằng phương pháp lên men 8
2.1.8 Chiết xuất ngược dòng 9
2.1.9 Chiết xuất siêu âm 10
2.1.10 Chiết xuất lỏng siêu tới hạn 10
2.1.11 Phương pháp Phytonics 11
2.1.11.1 Ưu điểm của phương pháp 12
2.1.11.2 Ứng dụng 13
2.1.12 Lựa chọn thông số thích hợp cho phương pháp chiết suất 13
2.2 CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH CHIẾT XUẤT CÂY DƯỢC LIỆU 15
2.2.1 Giảm kích thước 15
2.2.2 Chiết xuất 16
2.2.2.1 Chiết lạnh 16
2.2.2.2 Chiết nóng (sắc) 16
2.2.2.3 Lọc 17
2.2.2.4 Sấy phun 17
2.2.3 Tách chiết bằng dung môi 17
2.2.3.1 Chiết ngâm lạnh 18
2.2.3.2 Chiết nóng 20
Trang 32.2.3.3 Cô đặc 21
3 CHIẾT XUẤT CÂY HƯƠNG LIỆU 22
3.1 CONCRETES 22
3.2 ABSOLUTES 23
3.3 RESINOIDS 24
3.4 POMADES 24
3.5 TINH DẦU 24
3.5.1 Nguồn tinh dầu tự nhiên 25
3.5.2 Thành phần của tinh dầu 26
3.5.3 Những phương pháp sản xuất tinh dầu 26
3.5.3.1 Chưng cất 29
3.5.3.1.1 Cơ chế của chưng cất 29
3.5.3.1.1.1 Khuếch tán nước 30
3.5.3.1.1.2 Thủy phân 30
3.5.3.1.1.3 Ảnh hưởng của nhiệt 31
3.5.3.2 Ba dạng chưng cất 32
3.5.3.2.1 Chưng cất trong nước 32
3.5.3.2.1.1 Phương pháp sản xuất tinh dầu sử dụng chưng cất truyền thống 33
3.5.3.2.1.2 Nhược điểm của chưng cất bằng nước 34
3.5.3.2.2 Chưng cất bằng nước và hơi nước 34
3.5.3.2.2.1 Cất lại 35
3.5.3.2.2.2 Ưu điểm của chưng cất bằng nước với hơi nước so với chưng cất bằng nước 36
3.5.3.2.2.3 Nhược điểm của chưng cất bằng nước và hơi nước 36
3.5.3.2.3 Chưng cất bằng hơi nước trực tiếp 37
3.5.3.2.3.1 Ưu điểm của chưng cất bằng hơi nước trực tiếp 37
3.5.3.2.3.2 Nhược điểm của chưng cất bằng hơi nước trực tiếp 37
3.5.3.3 Trích lý tinh dầu bằng chưng cất ngâm thủy phân 37
3.5.3.4 Trích ly tinh dầu bằng cách ép 38
Trang 43.5.3.4.1 Quy trình Pelatrice 38
3.5.3.4.2 Quy trình Sfumatrice 38
3.5.3.5 Trích ly tinh dầu với mỡ lạnh (Enfleurage) 38
3.6 NHỮNG PHƯƠNG PHÁP HIỆN ĐẠI CỦA TRÍCH LY TINH DẦU 39
4 KẾT LUẬN 40
Trang 51 TỔNG QUAN
Châu Á là lục địa rộng lớn nhất với 60% dân số thế giới Những loại cây dượcliệu và hương liệu ở đây rất phong phú, có nhiều tài liệu kiến thức từ xưa cùng vớiquá trình sản xuất từ lâu đời trong việc làm ra thuốc truyền thống, đây là tiềm lực
to lớn trong sự phát triển xã hội và kinh tế của những loại cây dược liệu và hươngliệu (MAPs) Châu Á là một trong những vùng đa dạng sinh học nhất trên thế giới
có những quốc gia giàu có nhất về nguồn tài nguyên thực vật Lục địa này có hệthực vật phong phú nhưng những loài có giá trị nhất chủ yếu tập trung ở vùng nhiệtđới và cận nhiệt đới Sáu trên 18 nơi đa dạng sinh học nhất trên thế giới, cụ thể làphía đông Himalaya, phía bắc đảo Borneo, bán đảo Malaysia, Sri Lanka,Philippines và miền tây Ghats của phía Nam Ấn Độ, đều nằm ở châu Á Những đấtnước có hệ thực vật phong phú là: Trung Quốc với 30000 loài thực vật bậc cao,Indonesia với 20000 loài, Ấn Độ với 17000 loài, Myanmar với 14000 loài,Malaysia với 12000 loài, và Thái Lan với 12000 loài Tổng số lượng các loài thựcvật và những loài đặc hữu trong vùng được cho trong bảng dưới đây:
Trang 6UNIDO ) đã chuẩn bị hội thảo địa phương về “ công nghệ tách chiết từ những câydược liệu và hương liệu “ cho các quốc gia phía Đông bắc châu Á.
Trang 72 TÁCH CHIẾT CÂY DƯỢC LIỆU
Chiết xuất là một thuật ngữ được sử dụng trong y dược, liên quan đến việcphân tách các phần có hoạt tính y học của mô thực vật hoặc động vật từ các thànhphần chưa được hoạt hóa hoặc trơ bằng cách sử dụng dung môi chọn lọc trongphương pháp tách chiết chuẩn Sản phẩm thu được từ thực vật là những chất lỏngtương đối tinh khiết, các chất bán rắn hoặc bột được dùng để uống hoặc bôi ngoài.Những cách thức cơ bản được biết đến bao gồm sắc, pha chế, chiết xuất chất lỏng,làm rượu thuốc, sản xuất thuốc viên ( bán rắn ) và sản xuất bột thuốc Chúng đượcgọi là galenicals ( thuốc dược liệu ) được đặt tên theo Galen, bác sĩ Hy Lap ở thế
kỷ thứ 2
Mục đích của phương pháp chiết xuất chuẩn đối với dược phẩm thô là có đượcnhững thành phần có tác dụng trị liệu mong muốn và loại bỏ những thành phần trơbằng cách xử lý với dung môi chọn lọc gọi là nước dung môi Vì vậy quá trìnhchiết tách thu được có thể sẵn sàng sử dụng như thuốc ở dạng rượu thuốc và chiếtxuất chất lỏng, nó có thể được xử lý xa hơn nữa để tạo thành bất cứ dạng bào chếnào như viên nén hoặc viên nang, hoặc có thể được phân đoạn để cô lập nhữngthành phần hóa học độc lập như ajmalicine, hyoscine và vincristine những thànhphần có trong thuốc hiện nay Vì vậy, phương pháp chiết xuất chuẩn đóng gópđáng kể vào chất lượng cuối cùng của thuốc dược liệu
2.1.TỔNG HỢP NHỮNG PHƯƠNG PHÁP CHIẾT XUẤT CÂY DƯỢC LIỆU 2.1.1 Ngâm dầm
Trong quá trình này, toàn bộ hoặc bột thô của dược liệu thô sẽ được chứa trongmột thùng kín cùng với dung môi và để ở nhiệt độ phòng trong khoảng thời gian ítnhất 3 ngày với những rung lắc liên tục cho đến khi chất tan được hòa tan Hỗn
Trang 8hợp sau đó được lọc, bã ( vật liệu ẩm rắn ) được ép lại còn dịch chiết sẽ được lọchoặc gạn.
2.1.2 Pha
Nước pha được chuẩn bị bằng cách ngâm dược liệu thô trong một khoảng thờigian ngắn với nước lạnh hoặc nước sôi Đó là phương pháp lấy được những thànhphần hòa tan có sẵn trong dược liệu thô
2.1.3 Hãm
Đây cũng là một hình thức của quá trình ngâm trong đó nhiệt độ thấp được sửdụng trong suốt quá trình chiết xuất Nó được sử dụng khi nhiệt độ cao vừa phảikhông gây ảnh hưởng Khả năng hòa tan của nước dung môi vì thế mà tăng lên
2.1.4 Sắc
Trong quá trình này, dược liệu thô được đun sôi với một lượng nước nhất địnhtrong một khoảng thời gian xác định; sau đó nó được làm nguội và gạn hoặc lọc.Phương pháp này phù hợp để chiết xuất những chất có khả năng tan trong nước, ổnđịnh nhiệt Quá trình này thường được sử dụng như bước chuẩn bị trong chiết xuấtAyurvedic gọi là “ quath “ hoặc “ kawath “ Tỉ lệ ban đầu của dược liệu thô vớinước là xác định ví dụ 1:4 hoặc 1:16, sau đó khối lượng sẽ giảm xuống ¼ so vớiban đầu do việc đun sôi trong suốt quá trình chiết xuất Tiếp theo, dịch chiết đượclọc và sử dụng hoặc được tiến hành thêm các quá trình xa hơn nữa
2.1.5 Chiết
Đây là quá trình được sử dụng thường xuyên nhất để chiết tách các thành phầnhoạt động trong phương pháp sắc hoặc chiết xuất chất lỏng Một bình chiết ( mộtphễu hình nón hở cả hai đầu ) được sử dụng phổ biến như hình 1 Bột dược liệu
Trang 9được làm ẩm với một lượng dung môi và để khoảng 4 giờ trong một thùng kín, sau
đó khối dược liệu này sẽ được chuyển vào phần đầu của dụng cụ đã đóng van.Dung môi bổ sung được thêm vào để tạo thành lớp mỏng phía trên khối dược liệu,
và hỗn hợp này được ngâm trong dụng cụ chiết đã đóng khoảng 24giờ Sau đó
mở van và dòng chất lỏng chứa trong đó sẽ chảy nhỏ giọt chậm ra ngoài Dungmôi bổ sung được thêm vào cho đến khi thu được khoảng ¾ khối lượng yêu cầucủa sản phẩm cuối Sau đó bã được ép và chất lỏng nhanh chóng được thêm vàodụng cụ ngâm, hỗn hợp chất lỏng được gạn, lọc bằng thiết bị lọc
Hình 1
2.1.6 Chiết nóng liên tục ( Soxhlet )
Trong phương pháp này, bột thuốc thô nghiền mịn đặt trong một cái túi có lỗnhỏ li ti hoặc ống trụ được làm bằng giấy lọc dày đặt vào ống E của dụng cụ chiếtSoxhlet ( hình 2 ) Dung môi chiết trong bình A được đun nóng, và hơi được ngưng
tụ ở ống sinh hàn D Hơi ngưng tụ nhỏ giọt vào bao chứa bột thuốc thô Khi mực
Trang 10chất lỏng ở trong bình E tăng lên đến ống C, chất lỏng trong ống E sẽ chạy xuốngbình A Quá trình này tiếp diễn liên tục cho đến khi dung môi rơi từ ống không đểlại cặn khi bốc hơi Ưu điểm của phương pháp này so với các phương pháp hiệnnay là lượng dược liệu lớn có thể được chiết xuất bởi một lượng nhỏ dung môi.Với một tỉ lệ nhỏ, nó chỉ tiến hành các quá trình liên tiếp nhưng sẽ khả thi và kinh
tế hơn khi quá trình chiết nóng liên tục với tỉ lệ trung bình hoặc lớn hơn
Hình 2
2.1.7 Chiết xuất cồn bằng phương pháp lên men
Một số chế phẩm dược liệu của Ayurveda ( giống như asava và bông lúa ) chiếtxuất theo nguyên tắc hoạt động của phương pháp lên men Phương pháp chiết xuấtnày liên quan đến việc làm ẩm dược liệu thô, theo 2 hình thức là bột hoặc nướcsắc, trong khoảng thời gian qui định, trong quá trình này nó trải qua công đoạn lênmen để tạo ra cồn, từ đó tạo điều kiện dễ dàng cho chiết xuất các thành phần hoạt
Trang 11động có trong dược liệu Cồn tạo ra đóng vai trò như chất bảo quản Nếu quá trìnhlên men đươc thưc hiện ở trong bình đất nung thì đây là ở qui mô nhỏ: nước đượcđun sôi ở trong bình Đối với qui mô lớn người ta sử dụng thùng gỗ, bình sứ hoặcbình kim loại để thay thế cho bình đất nung Ví dụ như chiết xuất karpurasava,dasmularista Trong Ayurveda, phương pháp này không phải là chuẩn nhưng có sựtiến bộ đáng kể trong kỹ thuật lên men, nó không quá khó khăn để tiêu chuẩn hóacông nghệ chiết xuất cho những sản phẩm thuốc duợc liệu.
2.1.8 Chiết xuất ngược dòng
Trong chiết xuất ngược dòng (CCE), nguyên liệu ẩm ( ướt ) được nghiền thànhbột bằng máy nghiền có đĩa răng cưa Trong quá trình này, nguyên liệu được chiết
sẽ di chuyển theo 1 chiều ở trong chiết trụ và tiếp xúc với dung môi hữu cơ đingược chiều có trong đó Nguyên liệu tiếp tục di chuyển, dịch chiết bắt đầu hìnhthành Quá trình hoàn thiện khi tốc độ di chuyển của dung môi và nguyên liệu làtối ưu Qúa trình này đạt hiệu quả cao, ít tốn thời gian và không bị ảnh hưởng bởinhiệt độ cao Cuối cùng, dịch chiết đi ra tại 1 đầu trong khi bã đi ra ở một đầukhác
Phương pháp này có những ưu điểm nhất định:
- Một lượng ít dược liệu có thể chiết với một lượng lớn dung môi so vớinhững phương pháp khác như ngâm, sắc, chiết
- CCE được tiến hành ở nhiệt độ phòng do đó các thành phần không bền nhiệt
sẽ ít bị ảnh hưởng như ở các phương pháp khác
- Quá trình nghiền dược phẩm được tiến hành dưới điều kiện ẩm, nhiệt tạo ratrong quá trình này sẽ được điều hòa bằng nước
- Phương pháp chiết xuất này hiệu quả và đạt hiệu suất cao hơn so với chiếtnóng liên tục
Trang 122.1.9 Chiết xuất siêu âm
Phương pháp này liên quan đến việc sử dụng sóng siêu âm với tần số từ 20kHzđến 2000kHz, làm tăng khả năng thẩm thấu qua thành tế bào và tạo các lỗ hổng.Mặc dù phương pháp này khá hữu dụng trong vài trường hợp như chiết xuất rễ vây
ba chi nhưng ứng dụng ở qui mô lớn thì vẫn còn giới hạn vì chi phí cao Một bấtlợi của phương pháp này là thường xuyên có sự ảnh hưởng có hại từ nguồn sóngsiêu âm ( lớn hơn 20kHz) đến các thành phần hoạt động của cây dược liệu qua việchình thành các gốc tự do và gây ra tác dụng không mong muốn đến các phân tửthuốc
Chiết xuất lỏng siêu tới hạn ( SFE ) là phương pháp sử dụng mẫu thay thế vớimục đích giảm lượng dung môi hữu cơ sử dụng và tăng lượng mẫu dùng Các nhân
tố ảnh hưởng bao gồm nhiệt độ, áp suất, khối lượng mẫu, chất phân tích, dung môi
bổ sung, sự kiểm soát dòng chảy và áp suất Nhìn chung, bình chiết trụ được sửdụng cho SFE và hiệu quả của nó vượt xa những nghi ngờ Tìm được chất phântích dẫn xuất phù hợp với SFE là bước quan trọng vì sự thất thoát chất phân tích cóthể xảy ra trong quá trình này, các nhà phân tích hàng đầu cho rằng hiệu quả thực
tế của phương pháp này không cao
Có những lợi ích khi sử dụng CO2 để dẫn xuất chất lỏng bởi những tính chấtvật lí đặc trung của nó, CO2 không đắt, an toàn và phong phú Mặc dù CO2 được sửdụng nhiều trong SFE nhưng nó cũng có những hạn chế riêng Phải chú ý đến sựphân cực của dung môi khi chiết xuất chất tan phân cực và khi dùng chất phân tíchnền tốt để tương tác Dung môi hữu cơ được thêm thường xuyên trong chiết xuất
CO2 lỏng để giảm khả năng phân cực Gần đây CO2 được thay thế bằng Argon vì
Trang 13rẻ và trơ hơn, tỉ lệ thu hồi thành phần nhìn chung tăng khi áp suất hoặc nhiệt độtăng: tỉ lệ thu hồi cao nhất khi Argon đạt áp suất 500atm và 150oC.
Phương pháp chiết xuất này có những ưu điểm đặc biệt:
- Các thành phần được chiết xuất ở nhiệt độ thấp có thể tránh được tổn thất từnhiệt và một vài dung môi hữu cơ
- Không dư thừa dung môi
- Phương pháp chiết xuất thân thiện với môi trường
Phương pháp này phát triển nhanh và được ứng dụng khá rộng rãi SFE đượcứng dụng trong chiết xuất thuốc trừ sâu, mẫu môi trường, thực phẩm và nước hoa,tinh dầu, polymers và sản phẩm tự nhiên Cản trở chính để ứng dụng trong thươngmại của phương pháp này là cần vốn đầu tư lớn
Dựa trên một dung môi mới là hydrofluorocarbon – 134a và một công nghệ tối
ưu mới để xây dựng nên phương pháp chiết xuất các thành phần đặc biệt của dượcliệu mang lại những lợi ích đáng kể đối với môi trường, sức khỏe và sự an toàn khitiến hành các quá trình sản xuất các sản phẩm thiên nhiên cao cấp như dầu thơm,chất thơm, chất hoạt tính sinh học
Advanced Phytonics Limited ( Manchester, UK ) đã phát triển sáng chế này gọi
là “ quá trình Phytonics “ Các sản phẩm chiết xuất bằng quá trình này chủ yếu làcác hợp chất thơm của tinh dầu hoặc chất có hoạt tính sinh học, chiết xuất cácthành phần có tính dược lý, được sử dụng trực tiếp hoặc tham gia vào các bước xử
lý vật lý hoặc hóa học khác
Những đặc tính mới phát hiện của dung môi flurocarbon được ứng dụng đểchiết xuất các thành phần dược liệu Dung môi chính là 1,1,2,2-tetrafluoroethane
Trang 14tốt hơn thì là hydrofluorocarbon – 134a ( HFC – 134a ) Chất này đã được sử dụng
để thay thế cho chlorofluro carbons Điểm sôi của dung môi là -25oC Nó không dễcháy và không độc Không giống như chloroflurocarbons, nó không phá hủy tầngozon Nó có áp suất hơi là 5.6 bar ở nhiệt độ phòng Theo lý thuyết thì nó là dungmôi tương đối kém ví dụ nó không hòa tan được dầu mỏ, chất béo và các chất thảicủa nguyên liệu
Phương pháp này nhiều lợi ích trong đó dung môi có thể được thay đổi: vớiviệc sử dụng dung môi HFC-134a có thể chiết xuất chọn lọc những thành phần đặcbiệt của thực vật Tương tự khi dùng những dung môi khác có thể chiết xuất đượcnhững thành phần có quang phổ rộng hơn Những dược phẩm sản xuất bởi quátrình này có dư lượng dung môi cực kỳ thấp Dư lượng luôn ít hơn 20 phần tỉ vàthường xuyên ở dưới ngưỡng phát hiện Dung môi này cũng không có tính acidhay kiềm vì vậy chỉ cần lượng điện thế nhỏ cũng gây phản ứng đến dược liệu.Quá trình tiến hành hoàn toàn khép kín vì vậy dung môi liên tục được tái chế
và hoàn nguyên lại vào mỗi chu kỳ cả quá trình Để vận hành hệ thống chỉ cần ítđiện còn sau đó nó không tiêu thụ nhiều năng lượng Không có sự thất thoát dungmôi nếu có bị thất thoát thì cũng không gây ảnh hưởng đến bầu khí quyển vì khôngchứa chlorine Lượng chất thải từ nguyên liệu là khô và dễ dàng xử lý
2.1.11.1 Ưu điểm của phương pháp
- Không giống các phương pháp khác khi sử dụng nhiệt độ cao, phương phápphytonics sử dụng nhiệt độ thấp do đó sản phẩm tạo ra không bị hư hại bởiquá trình tăng nhiệt của môi trường xung quanh
Trang 15- Không có khoảng không như các quá trình khác có dẫn đến thất thoát nhữnghợp chất bay hơi quí giá.
- Quá trình tiến hành hoàn toàn trong môi trường pH trung tính, không có mặtoxi, sản phẩm không bị tổn thất bởi quá trình thủy phân acid và oxi hóa
- Công nghệ chọn lọc cao, điều kiện vận hành tùy thuộc vào sản phẩm chiếtxuất
- Ít ảnh hưởng đến môi trường
- Chỉ yêu cầu một lượng nhỏ năng lượng điện
- Không tạo ra khí thải độc hại vào bầu khí quyển và chất thải của quá trìnhkhông độc hại và dễ dàng xử lý
- Dung môi sử dụng không dễ cháy, không độc, và không ảnh hưởng đến tầngozon
- Dung môi được tái chế hoàn toàn trong hệ thống
2.1.11.2 Ứng dụng
Phương pháp phytonics có thể được sử dụng trong công nghệ sinh học ( ví dụsản xuất kháng sinh ), trong công nghiệp dược phẩm, trong thực phẩm, công nghệchất thơm và tinh dầu, và các sản phẩm thực phẩm chức năng có hoạt tính dược lý
Cụ thể nó được sử dụng để sản xuất các dược phẩm chất cao cấp, các chất trunggian có hoạt tính dược lý, sản xuất kháng sinh Công nghệ này được sử dụng đểchiết xuất tinh dầu chất lượng cao, nhựa dầu, chất màu thiên nhiên, chất thơm vàdầu thơm Nó cũng được dùng trong các sản phẩm lọc thô từ các quá trình chiếtxuất Nó tạo ra quá trình chiết xuất không có sáp hoặc chất gây ô nhiễm khác Nógiúp tách nhiều chất diệt khuẩn từ những khối bị ô nhiễm
2.1.12 Lựa chọn thông số thích hợp cho phương pháp chiết suất
Trang 16- Xác định lượng dược liệu ban đầu trước khi thực hiện chiết xuất Bất cứnguyên liệu nào kém chất lượng phải loại bỏ hoàn toàn.
- Sử dụng đúng bộ phận của cây, để kiểm soát chất lượng thì ghi chép tuổi củacây và thời gian, mùa và vị trí thu thập
- Điều kiện sử dụng dược liệu khô phụ thuộc phần lớn vào bản chất hóa họccủa các thành phần Thổi khí nóng hay lạnh để sấy thường được ưa dùng.Nếu dược phẩm có độ ẩm cao được sử dụng để chiết xuất cần phải điềuchỉnh khối lượng cho phù hợp
- Khi nghiền nên sử dụng kỹ thuật và phương pháp phù hợp để tránh ảnhhưởng bởi sự tăng nhiệt
- Bột dược liệu nên được sàng qua để đạt được kích thước hạt đồng đều
- Các thành phần tự nhiên:
Nếu là những thành phần có tính dược lý không phân cực thì dùngdung môi không phân cực Ví dụ, lupeol là một thành phần hoạt tínhcủa cây hoa Bún (Crataeva nurvala) và sử dụng hexane để chiết xuất.Tương tự với cây Bacopa (Bacopa monnieri) và rau má (Centellaasiatica), thành phần hoạt động là glycosides nên sử dụng dung môi làrượu cồn
Nếu thành phần chịu nhiệt kém, phương pháp chiết xuất sử dụng làngâm lạnh, ngâm kiệt, chiết xuất Soxhlet (nếu sử dụng dung môikhông chứa nước ) và sắc (nếu nước là dung môi )
Có các biện pháp phòng ngừa thích hợp để đối phó với việc suy giảmcác thành phần trong quá trình lưu giữ trong dung môi hữu cơ ví dụflavonoid và phenyl propanoids
Trong trường hợp chiết nóng, yêu cầu nhiệt độ cao hơn, một vài chấtbéo có thể bị phá vỡ khi tiếp xúc với nhiệt độ cao
Xác định thời gian chuẩn rất quan trọng vì :
Trang 17 Thời gian không đủ nghĩ là quá trình chiết xuất chưa hoànthành.
Nếu thời gian chiết xuất dài hơn thì những thành phần khôngmong muốn cũng được chiết xuất Ví dụ nếu trà được đun sôiquá lâu tannins được chiết xuất làm sản phẩm cuối cùng có vịchát
Chất lượng của nước hoặc dung môi sử dụng phải được kiểm tra rõràng
Quá trình cô đặc hoặc sấy khô phải đảm bảo sự ổn định của cácthành phần hoạt động Sấy dưới áp suất thấp nên được sử dụng
Cấu tạo nguyên liệu của quá trình chiết xuất phải được theo dõi, xemxét
Các thông số phân tích của quá trình chiết xuất cuối cùng nên đượcghi chép thành tài liệu
2.2.CÁC BƯỚC TIẾN HÀNH CHIẾT XUẤT CÂY DƯỢC LIỆU
Để chiết xuất các thành phần từ cây dược liệu ta tiến hành các bước sau đây:
Trang 18Dược liệu khô được nghiền bằng cách cho vào máy nghiền búa hoặc máy nghiềnbột có đĩa răng rồi đi qua sàng Kích thước hạt được điều chỉnh bằng tốc độ củaroto giữa búa và lớp lót của máy xay cũng như độ mở khác nhau của ống xả máy.Thông thường, dược liệu giảm đến kích thước từ 30 – 40 mắt lưới nhưng nó có thểthay đổi tùy theo nhu cầu Mục đích tạo bột dược liệu là phá vỡ hình dạng ban đầu,
mô và cấu trúc tế bào để các thành phần dược lý được tiếp xúc với dung môi Hơnnữa việc giảm kích thước làm tăng diện tích bề mặt làm tăng khả năng tiếp xúc củacác thành phần hoạt tính với dung môi Kích thước từ 30-40 mắt lưới là tối ưu, hạtnhỏ hơn có thể tạo độ nhớt khi chiết xuất và gây khó khăn khi lọc
2.2.2.2 Chiết nóng (sắc)
Được thực hiện bằng máy chiết mở Máy chiết là một bình trụ được làm bằngthép không rỉ 316 (D) và có đường kính lớn hơn chiều cao (H) Ví dụ H/D có tỉ lệ
Trang 19xấp xỉ 0.5 Đáy của bình được hàn với một đĩa bên trong có một vải lọc như mộtđáy giả Bên ngoài bình được bọc áo hơi và có van xả đáy.
Một phần bột dược liệu và 16 phần nước được cho vào chiết trụ Nhiệt đượccấp vào qua áo hơi Nguyên liệu được theo dõi để đun sôi cho đến khi khốikuowngj nước giảm ¼ so với ban đầu Lúc này các thành phần dược liệu đã đượcchiết xuất ra
2.2.2.3 Lọc
Dịch chiết có được khi tách bã bằng cách cho chảy vào một tank qua đáy giảcủa chiết trụ Bã được giữ lại ở đáy còn dịch chiết giữ lại ở tank Từ tank dịch chiếtđược bơm vào bộ lọc để loại bỏ những tạp chất của quá trình chiết xuất
2.2.2.4 Sấy phun
Sấy phun dịch chiết lọc phụ thuộc vào bơm áp suất cao được kiểm soát bởi tỉ lệvới nhiệt độ để làm khô bột Kích thước hạt của sản phẩm có được bằng cách kiểmsoát nhiệt độ phòng thông qua áp suất Bột khô được phối trộn với chất hòa tan phùhợp hoặc được pha trộn trong thiết bị trộn hình nón để đạt được hạt đồng đều, qua
đó có thể dùng để tạo thành viên nang hoặc thuốc nén
2.2.3 Tách chiết bằng dung môi
Nguyên tắc của chiết rắn-lỏng là khi nguyên liệu rắn đưa vào tiếp xúc vớimột dung môi, các thành phần hòa tan được trong chất rắn được chuyển vào dungmôi Áp dụng nguyên tắc này với nguyên liệu thực vật dẫn đến sự truyền khối củanhững hoạt chất có khả năng tan vào dung môi (dược liệu) và điều này diễn ra theomột thang nồng độ Tốc độ chuyển khối giảm khi nồng độ hoạt chất trong dungmôi tăng đến khi đạt trạng thái cân bằng (ví dụ: nồng độ hoạt chất trong nguyên
Trang 20liệu rắn và dung môi bằng nhau) Sau đó, quá trình truyền khối của hoạt chất từnguyên liệu thực vật vào dung môi không kéo dài quá lâu.
Vì quá trình truyền khối của hoạt chất cũng phụ thuộc vào khả năng tantrong dung môi, nhiệt độ dung môi có thể tăng cường sự truyền khối Hơn thế nữa,nếu dung môi trong trạng thái cân bằng với nguyên liệu được thay bằng dung môisạch mới, thì thang nồng độ cũng sẽ thay đổi Chính vì điều này làm phát sinhnhững dạng chiết xuất khác nhau: phương pháp ngâm lạnh, ngâm nóng và cô đặc
2.2.3.1 Chiết ngâm lạnh
Chiết nguyên liệu thực vật được thực hiện trong một thiết bị ngâm chiết cólọc Thiết bị này là một chiếc bình hình trụ cao, đáy côn và dưới đáy gắn liền vớimột miếng vải lọc Thiết bị ngâm chiết được kết nối với một bình ngưng và mộtbình chứa dung môi tách ra từ bã
Nguyên liệu được sấy khô thành bột và nạp vào trong thiết bị ngâm chiếtcùng dung môi phù hợp (ethyl alcohol hoặc dung môi không phân cực khác).Nguyên liệu được để trong dung môi đến khi trạng thái cân bằng của hoạt chất đạt
được Dịch chiết dung môi hay còn được gọi là miscella được lấy ra qua van xả
dưới đáy Dung môi sạch được đưa thêm vào thiết bị chiết và tiếp tục thu đượcmiscella sau khi đạt trạng thái cân bằng Toàn bộ nguyên liệu thực vật được rửanhư vậy 4 đến 5 lần cho đến khi kiệt Tất cả hỗn hợp dịch rửa thu được từ thiết bịđược góp chung và cô đặc
Dung môi trong bã được tách ra bằng cách cho hơi nước qua đáy thiết bị.Dung môi cùng hơi nước bay lên và ngưng tụ bằng ống ngưng Dịch ngưng này làhỗn hợp dung môi alcohol và nước được thu lại ở bình chứa rồi đem chưng cất
Trang 21phân đoạn đến khi thu được ethyl alcohol 95% sẽ đem sử dụng lại như dung môisạch.
Cách ngâm chiết này không hiệu quả do tốn nhiều thời gian để đạt trạng tháicân bằng vì tốc độ truyền khối chậm Tốc độ truyền khối có thể được tăng lên nếutạo ra sự chuyển động giữa các hạt và dung môi
Vấn đề này đạt được bằng cách tạo sự chuyển động bằng máy khuấy hoặclặp lại vòng tuần hoàn của dịch chiết trong thiết bị ngâm chiết Cách đầu tiên thìkhá vướng víu và tốn nhiều năng lượng Một máy bơm tuần hoàn sẽ bơm liên tụcmiscella quay lại đỉnh bình chiết để tốc độ truyền khối tốt hơn và giảm đáng kểthời gian đạt sự cân bằng Mặc dù vậy, phương án này tiêu thụ nhiều năng lượng
do tạo ra 1 lượng lớn dịch miscella từ dịch rửa cần phải được đem cô đặc loại bỏdung môi
Để khắc phục vấn đề này, một dãy các thiết bị ngưng sẽ được kết nối thành 1chuỗi Nếu yêu cầu cần 3 dịch sau rửa để thu được dịch chiết cuối cùng thì 4 thiết
bị chiết được kết nối trong chuỗi cùng với các tank chứa dịch miscella tương ứng
Tại một thời gian cụ thể, khi 1 thiết bị chiết hoàn thành xong một chu trìnhgồm nạp và xả nguyên liệu, cũng như tách dung môi ra khỏi bã thì 3 thiết bị chiếtkhác vẫn hoạt động Nguyên liệu và dung môi đưa vào thiết bị chiết thứ nhất Khiđạt trạng thái cân bằng, dịch chiết từ thiết bị thứ nhất sang thiết bị thứ hai Thiết bịthứ nhất lại tiếp tục được thêm dung môi sạch mới Dịch chiết của thiết bị thứ 2chuyển sang thiết bị thứ 2, dịch chiết của thiết bị thứ 1 lại sang thiết bị 2, dung môimới lại được nạp vào thiết bị 1 Tương tự vậy đến thiết bị thứ 4, sau khi đạt trạngthái cân bằng, dịch chiết được rút ra tại đây Dịch chiết của thiết bị 3 lại đượcchuyển sang thiết bị 4 Cứ quay vòng như vậy, nguyên liệu đưa thiết bị 1 đã đượcchiết 3 lần đến kiệt Thiết bị này được tháo ra khỏi hệ thống để tách dung môi ra
Trang 22khỏi bã và xả bã đã được chiết Lặp lại qui trình như vậy với mẻ nguyên liệu thựcvật mới Với phương pháp này, dung môi của mỗi thiết bị sẽ được tiếp xúc 3 lầnvới nguyên liệu rắn và làm giàu hoạt chất thu được một cách hoàn toàn Dịch chiếtnày sẽ được đem đi thu hồi dung môi và cô đặc Như vậy thì thay vì phải cô đặc 3lần thể tích dung môi thì chỉ cần cô đặc 1 lần thể tích; điều này giúp tiết kiệm nănglượng cho quá trình diễn ra hiệu quả.
2.2.3.2 Chiết nóng
Tăng nhiệt độ của dung môi thì khả năng hòa tan của hoạt chất sẽ tăng lên,làm thang nồng độ tăng Do đó sẽ nâng cao sự truyền khối hoạt chất của nguyênliệu rắn vào dung môi, áp dụng cho các hoạt chất không nhạy với nhiệt Phươngpháp này đạt được bởi sự trao đổi nhiệt kết hợp giữa bơm tuần hoàn và sự cấpnguyên liệu đầu vào thiết bị chiết Dịch chiết sẽ liên tục được bơm vào trong ốngtrao đổi nhiệt được làm nóng bằng hơi nước Nhiệt độ của dịch chiết trong thiết bịđược điều khiển bởi van hơi điện từ qua bộ điều khiển chỉ số nhiệt độ Kiểu bố trínày có thể được hợp nhất trong 1 thiết bị chiết đơn hoặc một dãy thiết bị chiết nếucần
Các thiết bị chiết là những tháp trụ cao phải được đặt trong các xưởngtương đối cao Các tháp cao khó để hoạt động, đặc biệt khi nạp nguyên liệu, và xả
bã từ đỉnh và cửa đáy Vì vậy, chúng tiêu thụ nhiều thời gian làm việc, và cầnlượng lao động lớn Các tháp cao được thay bởi các thiết bị chiết thấp hơn với tỉ lệH/D (chiều cao/ kích thước) không quá 1.5
Các thiết bị chiết này có những cái giỏ đục lỗ để nguyên liệu chiết được nạpvào Các giỏ lỗ này có thể được đưa vào trong thiết bị chiết bằng khối ròng rọc vàsau khi chiết xong chúng có thể tháo ra khỏi thiết bị để xả bã Một số thiết bị có hệ
