Phần I. Tổng quan về chất béo Phần II. Các chỉ tiêu cần phân tích Chất lượng cảm quan Chỉ số iod Chỉ số xà phòng hóa Chỉ số peroxit Chỉ số axit Mức độ oxi hóa chất béo Chỉ số khúc xạ Phân loại : Chất béo được phân làm 2 loại: chất béo đơn giản (simple lipid) và chất béo dạng phức tạp (complex lipid) tùy thuộc vào cấu trúc của chúng. Chất béo đơn giản: khi thủy phân trong môi trường kiềm thì ra rượu (đơn chức hoặc đa chức) và muối của axít béo Chất béo dạng phức tạp: khi thủy phân thì ngoài rượu và axít béo còn có các sản phẩm khác
ĐỀ TÀI : PHÂN TÍCH CHẤT LƯỢNG LIPID GVHD Ths Hoàng Quốc Tuấn SVTH Trần Thị Linh Dương Thị Hoa 20132319 20131505 Đặng Thị Khánh Linh 20132253 Nguyễn Thu Huyền 20131829 Trần Thị Oanh 20132910 Mục lục Phần I Tổng quan chất béo Phần II Các tiêu cần phân tích Chất lượng cảm quan Chỉ số iod Chỉ số xà phòng hóa Chỉ số peroxit Chỉ số axit Mức độ oxi hóa chất béo Chỉ số khúc xạ TỔNG QUAN VỀ CHẤT BÉO Khái niệm : • Lipit (chất béo ) hợp chất hữu tự nhiên phổ biến tế bào động vật hay thực vật, có thành phần hóa học khác có tính chất chung không hòa tan nước mà hòa tan dung môi hữu TỔNG QUAN VỀ CHẤT BÉO • Phân loại : Chất béo phân làm loại: chất béo đơn giản (simple lipid) chất béo dạng phức tạp (complex lipid) tùy thuộc vào cấu trúc chúng • Chất béo đơn giản: thủy phân môi trường kiềm rượu (đơn chức đa chức) muối axít béo • Chất béo dạng phức tạp: thủy phân rượu axít béo có sản phẩm khác TỔNG QUAN VỀ CHẤT BÉO Tính chất axit béo : • Điểm tan chảy: phụ thuộc vào số C axit béo Chuỗi C dài điểm tan chảy cao ngược lại • Độ sôi : axit béo có chuỗi C dài độ sôi cao ngược lại Người ta áp dụng để tách chất béo khỏi • Tính hòa tan : nước axit có chuỗi C ngắn (4,6.8) dễ tan , chuỗi 10 khó tan , 12 không tan Nếu dạng muối dễ tan TỔNG QUAN VỀ CHẤT BÉO Vai trò chất béo : nguồn cung cấp lượng , cung cấp vitamin A,D,E,K F cho thể góp phần tạo nên kết cấu tính cảm vị đặc trưng cho thực phẩm • • Các yêu cầu dầu mỡ thực phẩm : • Không độc người • Có hệ số đồng hóa giá trị dinh dưỡng cao • Có mùi vị thơm ngon dùng riêng dùng để chế biến loại thực phẩm khác, • Có tính ổn định cao, biến đổi trình chế biến , bảo quản • tạp chất Đánh giá chất lượng cảm quan lipid xác định màu sắc Các phương pháp kiểm tra Đánh giá sơ chất lượng xác định mùi vị nhanh Xác định độ suốt lipid mẫu Đánh giá chất lượng cảm quan lipid B1 Rửa tay thật sạch, không dùng xà phòng thơm để tránh lẫn mùi lạ, gây nhiễu nhận xét Lấy đũa chấm vào dầu, nhỏ vào lòng bàn tay trái, dùng ngón tay trỏ phải B2 Chú ý di miết, dàn rộng dầu lòng bàn tay đưa lên mũi ngửi Nhằm phân biệt mùi dầu xác hơn,cho 30ml dầu vào cốc thủy tinh đun bếp cách thủy o đến khoảng 50 C, dùng đũa thủy tinh khuấy nhanh tiến hành thử Đánh giá mùi dầu Dầu có chất lượng tốt có mùi bình thường, đặc trưng rõ rệt loại dầu, không ôi, không hôi, không khê, không khét, mùi lạ, mùi khó chịu khác. Nhận xét vị dầu Dầu có chất lượng tốt, hương vị bình thường, không chát, không đắng, không chua mà có hương vị đặc trưng sản phẩm, tùy theo loại dầu Đánh giá trạng thái suốt dầu Dầu có phẩm chất cao, hàm lượng nước tạp chất có suốt, vẩn đục sợi lơ lửng Dầu ăn Dầu ăn đục Chỉ số peroxit Cách tiến hành Cho vào bình 1(bình thí nghiệm) 2g dầu B1 2ml nước cất B2 Cho thêm vào 10ml dung dịch hỗn hợp axit axetic chloroform (tỉ lệ 2:1) bình 1ml dung dịch KI pha(hoặc tinh thể KI) Song song làm mẫu trắng kiểm chứng Chỉ số peroxit (PoV) •Tính kết P0V= Trong : a : số ml Na2S2O3 0,01N dùng để chuẩn độ mẫu thí nghiệm b : số ml Na2S2O3 0,01N dùng để chuẩn độ mẫu kiểm chứng Chỉ số axit Số mg KOH cần để trung hòa axit béo tự có gam chất béo Chỉ số axit Dựa vào phản ứng trung hòa axit béo kiềm môi trường hỗn hợp gồm rượu etylic ether etylic RCOOH + KOH RCOOK + H20 Chỉ số axit cho biết độ tươi chất béo Chỉ số cao chất béo không tươi bị phân hủy bị oxi hóa phần Chỉ số axit Cách tiến hành 3-5 gam dầu thực vật B1 Lấy xác vào bình nón 250ml 50ml hỗn hợp ete-rượu 96% tỉ lệ (1:1) trung hòa KOH 0,1N với chất thị phenolphtalein B2 Lắc tan hoàn toàn Nếu khó tan lắp sinh hàn ngược đun cách thủy đến tan hoàn toàn Chỉ số axit B3 Thêm vào bình 3-5 giọt dung dịch phenolphtalein B4 Chuẩn độ dung dịch KOH 0,1N xuất màu hồng Chỉ số axit (Ax) tính theo công thức: Ax = Trong đó: a : số ml dung dịch KOH 0,1 N dùng để định phân b : lượng mẫu dùng để phân tích (g) f : hệ số hiệu chỉnh nồng độ dung dịch KOH 0,1N đem dùng 5,61 : Số mg KOH có 1ml KOH 0,1N Oxi hóa chất béo Định nghĩa Do enzym yếu tố lí hóa gây (ánh sáng, nhiệt độ, độ ẩm, ôxi không khí, kim loại), dầu mỡ bị oxy hóa có mùi ôi khét hình thành số chất peroxyt, aldehyt, xeton, sau hình thành axit Phân loại Ôi hóa hóa học Ôi hóa sinh học Là trình tự oxi hóa.Khi xảy công gốc axit béo tự kết hợp oxi phân tử Là ôi hóa enzym lipoxygenaza ôi hóa xeton Cơ chế Phát sinh : phản ứng vài phân tử lipit bị oxy hóa để tạo gốc tự RH ->R + ̇ ((H)) ̇ Phát triển : gốc tự R ̇ (RO) ̇ tạo thành Ôi hóa hóa học trình khơi mào bắt đầu chuỗi chuyển hóa oxy hóa : R ̇+ O2 (RO2) ̇ (RO2 ) ̇+ RH ROOH+R ̇ Kết thúc : đứt mạch, gốc tự do, chủ yếu kết tương tác gốc theo chế lưỡng phân: R ̇ + R ̇ R ̇ + (RO2) ̇ (RO2 + (RO2) ̇ ) ̇ Cho sản phẩm phân tử Chú ý: Quyết định đến việc phát triển mùi vị Áp suất oxy lượng nối đôi phân tử axit béo có ảnh hưởng tới phản ứng Chú thích: R : Gốc axit béo no không no tự gốc axit có phân tử glyxerit H : nguyên tử Hidro Cα so với nối đôi nguyên tử hidro nhóm metylen axit béo no ôi hóa Đầu tiên, tạo thành phức hợp linoleat, oxy ez lipoxygenaza Tiếp theo enzym gốc kép tạo thành tạo thành kết chuyển hydro, từ linoleat lipoxygenaza tới oxy Từ hydro peroxyt chuyển hóa cách bình thường để tạo epoxyt, aldehit, xeton phẩm vật oxh khác Ôi hóa sinh học Sự ôi hóa Dưới tác dụng enzim vi sinh vật, axit béo bị β oxy hóa xeton decacboxyl hóa mà kết tạo alkylmetylxeton có mùi khó chịu Chỉ số khúc xạ Khái niệm Chỉ số khúc xạ hay số chiết quang chất, ký hiệu n D tỷ số vận tốc ánh sáng không khí chia cho vận tốc ánh sáng chia cho chất Nó tỷ số góc sin góc tới chia cho sin góc khúc xạ tia sáng từ không khí truyền qua Nhiệt độ quy định nhiệt độ chất lỏng hoàn toàn ( với dầu 20 oC, với mỡ 40oC, 60oC, 80oC tùy loại) Chỉ số khúc xạ đo dầu mỡ nước lọc bỏ cặn Chỉ số khúc xạ Thực Dụng cụ, vật liệu, thuốc thử Natri sunfat khan Hệ thống lọc nhanh Ete dầu hỏa Khăn lau mềm Khúc xạ kế Abbe với hệ thống điều chỉnh nhiệt độ Chỉ số khúc xạ o o Làm tan chảy mẫu để yên từ h đến h 50 C đến 60 C Sau gạn lọc mẫu qua giấy lọc khô Lọc thêm lần B1 dịch lọc không Dùng chất béo làm tan chảy lọc trong, trộn kỹ nước B2 Lọc chất thử để có dung dịch suốt, chất thửu có nước lắc với Natri sunfat (Na 2SO4) khan, sau lọc lấy dịch lọc Lau hai lăng kính khúc xạ kế ete dầu hỏa lau khô khan mềm Chỉnh hệ thống điều chỉnh nhiệt độ đến nhiệt độ quy định Nhỏ trực tiếp đĩa thủy tinh đưa giọt chất thử vào mặt phẳng lăng kính, áp hai lăng kính lại với nhau, chờ B3 2-3 phút để nhiệt độ giọt chất thử đến nhiệt độ quy định, nhìn vào thị kính dịch chuyển thị kính để tìm đường phân chia rõ nửa tối nửa sáng trường quan sát Điều chỉnh đường phân chia cho trùng với đường chấm chấm hay tâm vòng tròn quan sát Đọc kết thang đo phía ghi số khúc xạ • Đọc kết quả, lấy đến độ chia thứ mười (nghĩa tính đến chữ số thập phân thứ tư) • Tiến hành hai phép xác định mẫu chuẩn bị., lần cần kiểm tra đảm bảo nhiệt độ quy định • Hiệu chỉnh Khi độ axit xác định theo TCVN 6510 (ISO 1740) lớn 2, cộng thêm 0,000045 vào đơn vị độ axit để hiệu chỉnh số khúc xạ đọc • Phương pháp tính Lấy giá trị trung bình hai kết quả, hiệu chỉnh đáp ứng yêu cầu độ lặp lại, cần Làm tròn kết thử đến chữ số thập phân thứ tư • Độ lặp lại Chênh lệch kết hai phép xác định tiến hành liên tiếp người thực không vượt 0,000 Chỉ số khúc xạ Xử lí kết o Nếu chênh lệch nhiệt độ đo t1 nhiệt độ quy chiếu t nhỏ C số khúc xạ • nhiệt độ quy chiếu tính theo công thức: nDt = nD + (t1 − t ).F Trong đó: o t1 nhiệt độ đo, tính C o t nhiệt độ quy chiếu, tính C F hệ số = o 0,00035 nhiệt độ t = 20 C o o o 0,00036 nhiệt độ t = 40 C, t = 50 C, t = 60 C o 0,00037 nhiệt độ t = 80 C cao • • Làm tròn kết thử đến chữ số thập phân thứ tư Độ lặp lại Chênh lệch kết hai phép xác định tiến hành liên tiếp người thực không vượt 0,0002 t nD Kết luận Chất béo nguồn nguyên liệu thiếu thể cung cấp cho thể người nguồn lượng dồi Tuy nhiên cần sử dụng có lựa chọn phù hợp với độ tuổi, tình trạng sức khỏe người sử dụng Mặc dù sử dụng dầu mỡ bữa ăn hang ngày giúp ngăn ngừa bệnh tim mạch, giảm nguy ung thư…Nhưng sử dụng phải loại dầu mỡ chất lượng nguy mắc bệnh cao Hiện thị trường có nhiều loại dầu thực vật bị pha trộn, chất lượng nên người tiêu dùng cần phải tìm hiểu rõ nguồn gốc xuất xứ, thành phần,… cảm quan màu, mùi, vị,… dầu để lựa chọn cho loại dầu đảm bảo chất lượng sống ... hóa hoàn toàn 1g chất béo (bằng số axit + số este hóa) Cho biết phân tử lượng trung bình axit béo tham gia vào thành phần chất béo đem phân tích Chỉ số cao chứng tỏ phân tử lượng axit béo thấp... VỀ CHẤT BÉO • Phân loại : Chất béo phân làm loại: chất béo đơn giản (simple lipid) chất béo dạng phức tạp (complex lipid) tùy thuộc vào cấu trúc chúng • Chất béo đơn giản: thủy phân môi trường... quản • tạp chất Đánh giá chất lượng cảm quan lipid xác định màu sắc Các phương pháp kiểm tra Đánh giá sơ chất lượng xác định mùi vị nhanh Xác định độ suốt lipid mẫu Đánh giá chất lượng cảm quan