Chế tạo và nghiên cứu tính chất vật lý của hạt từ nano garnet

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI - PHẠM KHẮC QUYẾT CHẾ TẠO VÀ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT VẬT LÝ CỦA HẠT TỪ NANO GARET Chuyên ngành : Vật liệu điện tử LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT LIỆU ĐIỆN TỬ NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS Nguyễn Phúc Dương Hà Nội – 2011 Lời cảm ơn Để có kết ngày hôm xin cảm ơn tới thầy PGS.TS Nguyễn Phúc Dương, thầy hướng dẫn, bảo tận tình, tạo điều kiện để giúp hoàn thành luận văn Bên cạnh thành viên nhóm từ có ý kiến đóng góp, hướng dẫn cho qua trình làm luận văn Những kiến thức mà có trình học tập nghiên cứu nhờ công thầy cô, anh chị làm việc ITIMS xin bày tỏ lòng biết ơn tới thầy cô, anh chị làm việc ITIMS, cảm ơn bạn tập thể lớp ITIMS khoá 2009 chia sẻ, động viên giúp đỡ thời gian học tập Một lần xin cảm ơn tới tất thầy cô, anh chị nghiên cứu học tập ITIMS tạo điều kiện cho hoàn thành khóa học này, chúc viện ITIMS ngày có nhiều công trình khoa học thành công nước, khu vực giới Hà Nội ngày 26 tháng 10 năm 2011 Học viên Phạm Khắc Quyết MỤC LỤC Trang Trang phụ bìa Danh mục ký hiệu, chữ viết tắt Danh mục bảng Danh mục hình vẽ, đồ thị MỞ ĐẦU………………………………… …………………………………………… .1 Chương TỔNG QUAN VỀ VẬT LIỆU FERIT GARNET………….……… … 1.1 Vật liêụ ferit garnet………………………………………….…………… .3 1.2 Cấu trúc tinh thể ferit garnet…………………………….………….… 1.3 Tính chất từ ………………………………………………………… …… ….5 1.3.1 Hạt nano ferrite .5 1.3.2 Mômen từ .6 1.3.3 Lực kháng từ 1.3.4 Hiện tượng hồi phục siêu thuận từ…………………………………….….….8 1.3.5 Lí thuyết Néel………………………………………………………… … 1.4 Tính chất từ ferit garnet………………………………………….… … 13 1.4.1 Lý thuyết trường phân tử ferit garnet………………………….… ….13 1.4.2 Từ độ phụ thuộc nhiệt độ……………………………………………… ….13 1.4.3 Độ cảm từ ferit garnet nhiệt độ T>Tc………………………… …….14 1.4.4 Cấu trúc góc momen từ ferit garnet…………….… ……….15 1.4.5 Ferit garnet từ trường có cường độ lớn……………………………….17 1.5 Ứng dụng hạt nano………………………………………….….….… 18 1.5.1 Vật liệu ghi từ…………………………………………………….…… …18 1.5.2 Chất lỏng từ…………………………………………………….…… .…20 1.5.3 Những ứng dụng riêng cho nguyên tố đất hiếm…… …… 23 Chương PHƯƠNG PHÁP CHẾ TẠO VẬT LIỆU NANO TỪ .24 2.1 Các phương pháp chế tạo hạt nano…………………………… … … …….24 2.1.1 Phương pháp nghiền bi………………………………………………….…24 2.1.2 Phương pháp đồng kết tủa…………………………………….……… … 25 2.1.3 Phương pháp phun-nung… 26 2.1.4 Phương pháp vi nhũ tương………………………………….………… …27 2.1.5 Phương pháp thuỷ phân cưỡng chế polyol……… ….………………28 2.1.6 Phương pháp laze – xung…… ………………………….… ….….… .28 2.2 Phương pháp làm mẫu (sol-gel) 29 2.2.1 Sơ lược phương pháp sol-gel 29 2.2.2 Cơ chế sol-gel theo đường citrate để tạo hạt garnet 33 CHƯƠNG CHẾ TẠO MẪU VÀ KHẢO SÁT THỰC NGHIỆM………… ……35 3.2 Chế tạo mẫu………………………………………………………….…… …35 3.2.1 Chuẩn bị hoá chất……………………………………………………… …35 3.2.2 Dụng cụ thí nghiệm…………………………………………………….… 35 3.2.3 Quy trình tổng hợp………………………………………………….….… 35 3.3 Các phương pháp khảo sát thực nghiệm…………………………… ….… 37 3.3.1 Phương pháp phân tích nhiệt DTA-TGA……………………….……… …37 3.3.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X………………………………………… … 38 3.3.3 Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua………………………… ….40 3.3.4 Phương pháp từ kế mẫu rung…………………………………………….…41 Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN…………………………………….… 43 4.1 Kết phân tích nhiệt………………………………………………… … 43 4.2 Kết phân tích cấu trúc……………………………………………………44 4.2.1 Kết phân tích Xray……………………………………… … …… .44 4.2.2 Kết phân tích TEM………………………………………….………….46 4.3 Kết phân tích tính chất từ………………………… ………….… … 47 4.3.1 Mômen từ……………………………………………………… ……… 48 4.3.2 Lực kháng từ……………………………………….……………………….51 4.3.3 Mômen từ phụ thuộc vào nhiệt độ………………………….……… …….51 KẾT LUẬN………………………… ……………………………………… ……55 Danh mục hình vẽ, đồ thị Hình 1.2 Các vị trí bát diện a) tứ diện b) Hình 1.3 Cấu trúc tinh thể Y3Fe5O12 Hình 1.4 Cấu trúc mômen hạt nano từ Hình 1.5: Sự phụ thuộc độ kháng từ vào đường kính hạt nano từ Hình 1.6: Tính siêu thuận từ hạt nano từ a.Mômen từ hướng theo phương trục dễ hạt T< TB b.Mômen từ hướng theo từ trường T > TB Hình 1.7: Hàng rào lượng giảm bớt có từ trường 11 Hình 1.8 Sự phụ thuộc vào nhiệt độ momem từ bảo hòa ferit garnet đất R3Fe5O12, R=Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm 15 Hình 1.10 Sơ đồ thay đổi cấu trúc từ ferit garnet tác dụng từ trường có cường độ lớn Hình 1.11 Cơ chế ghi từ 17 19 Hình 1.12 Chuyển đổi mômen từ sang dạng số ghi từ mật độ thấp ghi từ mật độcao ghi từ dọc ghi từ ngang 20 Hình 1.13 Mô hình cấu tạo chất lỏng từ 21 Hình 1.14 Chất lỏng từ ứng dụng quan sát domain từ 21 Hình 1.15 Ứng dụng chất lỏng từ sinh học 22 Hình 2.1: Sơ đồ biểu diễn phương pháp phun – nung 26 Hình 2.2 Sơ đồ thiết bị tổng hợp hạt nano nguồn laze 29 Hình 2.3 Phương pháp sol-gel 31 Hình 2.4 Phương pháp sol-gel để tạo ôxit phức hợp 32 Hình 3.1 Sơ đồ tổng hợp hệ vật liệu ferit garnet phương pháp sol-gel 36 Hình 3.2 Thiết bị phân tích nhiệt TA SDT 2960-USA 37 Hình 3.3 Sơ đồ mô tả nguyên lý hoạt động phương pháp nhiễu xạ tia X 38 Hình 3.4 Máy đo nhiễu xạ tia X 39 Hình 3.5 Máy đo TEM 40 Hình 3.6 Máy đo VSM 42 Hình 4.1 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu gel Y3Fe5O12 43 Hình 4.2 Giản đồ nhiễu xạ tổng hợp tia X hệ mẫu 44 Hình 4.3 Đỉnh nhiễu xạ góc 2θ 45 Hình 4.4 Ảnh TEM mẫu Y3Fe5O12 46 Hình 4.5 Giản đồ phân tích thống kê đường kính mẫu 47 Hình 4.6 Đường cong từ hóa mẫu Y3Fe5O12 48 Hình 4.8 Đường cong từ hóa mẫu Dy3Fe5O12 49 Hình 4.7 Đường cong từ hóa mẫu Gd3Fe5O12 49 Hình 4.9 Đường cong từ hóa mẫu Ho3Fe5O12 50 Hình 4.10 Đường cong từ hóa ban đầu hệ mẫu garnet 50 Hình 4.11 Đường cong M(T) mẫu Y3Fe5O12 52 Hình 4.12 Đường cong M(T) mẫu Gd3Fe5O12 52 Hình 4.13 Đường cong M(T) mẫu Dy3Fe5O12 53 Hình 4.14 Đường cong M(T) mẫu Ho3Fe5O12 53 Danh mục bảng Bảng 1.1 Giá trị tích phân trao đổi số ferit garnet 16 Bảng 4.1 Bảng tính toán kích thước tinh thể từ nhiễu xạ Xray 46 Bảng 4.2 Bảng tính toán số mạng từ nhiễu xạ Xray 46 Bảng 4.3 Bảng tính toán mômen từ bảo hòa MS từ VSM 51 Bảng 4.4 Bảng tính toán lực kháng từ Hc từ bảo hòa từ VSM 51 Bảng 4.5 Bảng tính toán nhiệt độ Curie hệ mẫu garnet từ 54 Danh mục hình vẽ, đồ thị Hình 1.2 Các vị trí bát diện a) tứ diện b) Hình 1.3 Cấu trúc tinh thể Y3Fe5O12 Hình 1.4 Cấu trúc mômen hạt nano từ Hình 1.5: Sự phụ thuộc độ kháng từ vào đường kính hạt nano từ Hình 1.6: Tính siêu thuận từ hạt nano từ a.Mômen từ hướng theo phương trục dễ hạt T< TB b.Mômen từ hướng theo từ trường T > TB Hình 1.7: Hàng rào lượng giảm bớt có từ trường 11 Hình 1.8 Sự phụ thuộc vào nhiệt độ momem từ bảo hòa ferit garnet đất R3Fe5O12, R=Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm 15 Hình 1.10 Sơ đồ thay đổi cấu trúc từ ferit garnet tác dụng từ trường có cường độ lớn Hình 1.11 Cơ chế ghi từ 17 19 Hình 1.12 Chuyển đổi mômen từ sang dạng số ghi từ mật độ thấp ghi từ mật độcao ghi từ dọc ghi từ ngang 20 Hình 1.13 Mô hình cấu tạo chất lỏng từ 21 Hình 1.14 Chất lỏng từ ứng dụng quan sát domain từ 21 Hình 1.15 Ứng dụng chất lỏng từ sinh học 22 Hình 2.1: Sơ đồ biểu diễn phương pháp phun – nung 26 Hình 2.2 Sơ đồ thiết bị tổng hợp hạt nano nguồn laze 29 Hình 2.3 Phương pháp sol-gel 31 Hình 2.4 Phương pháp sol-gel để tạo ôxit phức hợp 32 Hình 3.1 Sơ đồ tổng hợp hệ vật liệu ferit garnet phương pháp sol-gel 36 Hình 3.2 Thiết bị phân tích nhiệt TA SDT 2960-USA 37 Hình 3.3 Sơ đồ mô tả nguyên lý hoạt động phương pháp nhiễu xạ tia X 38 Hình 3.4 Máy đo nhiễu xạ tia X 39 Hình 3.5 Máy đo TEM 40 Hình 3.6 Máy đo VSM 42 Hình 4.1 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu gel Y3Fe5O12 43 Hình 4.2 Giản đồ nhiễu xạ tổng hợp tia X hệ mẫu 44 Hình 4.3 Đỉnh nhiễu xạ góc 2θ 45 Hình 4.4 Ảnh TEM mẫu Y3Fe5O12 46 Hình 4.5 Giản đồ phân tích thống kê đường kính mẫu 47 Hình 4.6 Đường cong từ hóa mẫu Y3Fe5O12 48 Hình 4.8 Đường cong từ hóa mẫu Dy3Fe5O12 49 Hình 4.7 Đường cong từ hóa mẫu Gd3Fe5O12 49 Hình 4.9 Đường cong từ hóa mẫu Ho3Fe5O12 50 Hình 4.10 Đường cong từ hóa ban đầu hệ mẫu garnet 50 Hình 4.11 Đường cong M(T) mẫu Y3Fe5O12 52 Hình 4.12 Đường cong M(T) mẫu Gd3Fe5O12 52 Hình 4.13 Đường cong M(T) mẫu Dy3Fe5O12 53 Hình 4.14 Đường cong M(T) mẫu Ho3Fe5O12 53 Chương Kết thảo luận   Chương KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 4.1 Kết phân tích nhiệt Hình 4.1 giản đồ kết phân tích nhiệt mẫu mẫu gel Y3Fe5O12 khoảng 300C đến 8000C Hình 4.1 Giản đồ phân tích nhiệt mẫu gel Y3Fe5O12 Từ giản đồ cho thấy giảm khối lượng mẫu tăng nhiệt độ nằm khoảng 1000C đến 3800C Khối lượng mẫu giảm lớn nằm khoảng nhiệt độ từ 1000C đến 1800C, mẫu gel ướt nên thành phần có nhiều nước nên giai đoạn mẫuchủ yếu bị khối lượng nước Giai đoạn từ 1800C đến 3800C, mẫu bắt đầu khung gel, thành phần chủ yếu chất hữu cơ, 3800C trở mẫu hết hoàn toàn thành HV: Phạm Khắc Quyết 43   Itims 2009 Chương Kết thảo luận   phần hữu dần hình thành pha ferit garnet khối lượng mẫu giảm khoảng 68,5% Từ kết phân tích DTA cho ta biết nhiệt độ đốt gel Trong trường hợp đốt gel nhiệt độ 4000C 4.2 Kết phân tích cấu trúc Sau hoàn thành trình chế tạo mẫu ta mang phân tích cấu trúc gồm phân tích Xray phân tích TEM 4.2.1 Kết phân tích Xray Hệ mẫu ferit garnet sau đốt gel nhiệt độ 4000C 1giờ sau ủ không khí nhiệt độ 8000C mang phân tích nhiễu xạ tia X với bước quét 0,020/s Góc quét bắt đấu 200 điểm kết thúc 700, nhiệt độ phòng đo 250C Hình 4.2 giản đồ tổng hợp kết hệ xếp theo chiều 420 tăng dần điện tích hạt nhân từ lên đồ thị 800 642 640 532 444 422 521 Ho3Fe5O12 840 842 Intensity(a.u) 400 900 600 Dy3Fe5O12 300 Gd3Fe5O12 Y3Fe5O12 20 30 40 50 60 70 theta Hình 4.2 Giản đồ nhiễu xạ tổng hợp tia X mẫu HV: Phạm Khắc Quyết 44   Itims 2009 Chương Kết thảo luận   Từ giản đồ nhiều xạ cho thấy ủ mẫu 8000C mẫu thu hoàn toàn đơn pha, mặt phản xạ (400), (420), (422), (521), (532), (444), (640), (642), (800), (840) (842) Từ kết chứng tỏ mẫu thu có cấu trúc lập phương tâm khối Phổ XRD phân tích theo phổ chuẩn JCPDS(10-325) [21] Trong hình 4.6 giản đồ nhiễu xạ tia X 8000C, đỉnh có cường độ lớn góc 2θ = 320 khoảng cách mặt phản xạ d=2,76 tương ứng với mặt (420) ferit garnet Hình ảnh minh họa hình 4.3 Hình 4.3 Đỉnh nhiễu xạ góc 2θ Kích thước tinh thể mẫu tính gần theo công thức Sherrer D = kλ/β.cosθ (4.1) Với D kích thước tinh thể, k=0,9 hệ số tỷ lệ, β độ rộng nửa vạch, λ=1,5406 Å độ dài bước sóng Cu-Kα Hằng số mạng mẫu ferit garnet xác định theo công thức: a = d hkl h + k + l (4.2) Giá trị kích thước trung bình tinh thể đạt khoảng 36nm thông số mạng a = 12,38nm tương đương với thong số mạng vật liệu garnet dạng khối 12,37nm, khảo sát tính toán khoảng cách mặt phản xạ dhkl cho bảng 4.1 4.2 HV: Phạm Khắc Quyết 45   Itims 2009 Chương Kết thảo luận   Bảng 4.1 Bảng tính toán kích thước tinh thể từ nhiễu xạ Xray Tên mẫu Y3Fe5O12 Gd3Fe5O12 Dy3Fe5O12 Ho3Fe5O12 D(nm) 34 34 38 38 Bảng 4.2 Bảng tính toán số mạng từ nhiễu xạ Xray Tên mẫu Y3Fe5O12 Gd3Fe5O12 Dy3Fe5O12 Ho3Fe5O12 a(A0) 12,37 12,43 12,38 12,37 Hằng số mạng giảm giải thích dựa công bố trước [22;23] Tại nhiệt độ 8000C mẫu tạo thành đơn pha, độ rộng vạch phổ nhiễu xạ lớn đặc trưng cho kích thước hạt nhỏ Khoảng cách mặt dhkl(Å) tính toán sử dụng điều kiện phản xạ Bragg Giá trị quan sát tính toán khoảng cách mặt phù hợp mẫu khối 4.2.2 Kết phân tích TEM Hình 4.4 ảnh TEM mẫu Y3Fe5O12 Hình 4.4 Ảnh TEM mẫu Y3Fe5O12 HV: Phạm Khắc Quyết 46   Itims 2009 Chương Kết thảo luận   Phân bố kích thước hạt hẹp phân bố kích thước hạt xác định cách đo đường kính 100 hạt, sử dụng phép hồi qui làm cho phù hợp với phân bố Gause Kích thước hạt hệ mẫu garnet xác định ảnh TEM nằm khoảng 18÷47nm,mật độ hạt phân bố lớn 24,86nm ta thấy giá trị kích thước hạt TEM nhỏ kích thước tinh thể tính toán theo công thức Sherrer tính toán từ nhiễu xạ tia X 0.14 0.12 Mat xac suat 0.10 0.08 0.06 0.04 0.02 0.00 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Duong kinh hat(nm) Hình 4.5 Giản đồ phân tích thống kê đường kính mẫu 4.3 Kết phân tích tính chất từ Trong mục đưa kết khảo sát phụ thuộc lực kháng từ phụ thuộc vào từ trường lực kháng từ phụ thuộc vào nhiệt độ, từ biết tính chất từ vật liệu như: lực kháng từ, tính chất siêu thuận từ mômen từ HV: Phạm Khắc Quyết 47   Itims 2009 Chương Kết thảo luận   Các tính chất từ hệ mẫu nghiên cứu khoảng nhiệ độ từ 300K tới 800K Kết khảo khát tính chất từ mẫu chủ yếu thực hệ từ kế mẫu rung VSM trường đại học khoa học tự nhiên với trường có giá trị lớn 13,5 kOe 4.3.1 Mômen từ Các hình từ 4.6 đến 4.9 đường cong từ hóa M(H), thể phụ thuộc mômen từ vào từ trường 40 30 20 M(emu/g) 10 Hc -10 -20 -30 -40 -1500 -1000 -500 500 1000 1500 H(Oe) Hình 4.6 Đường cong từ hóa mẫu Y3Fe5O12 HV: Phạm Khắc Quyết 48   Itims 2009 Chương Kết thảo luận   2.5 2.0 1.5 1.0 M(emo/g) 0.5 0.0 Hc -0.5 -1.0 -1.5 -2.0 -2.5 -15000 -10000 -5000 5000 10000 15000 H(Oe) Hình 4.7 Đường cong từ hóa mẫu Gd3Fe5O12 10 M(emu/g) Hc -2 -4 -6 -8 -10 -15000 -10000 -5000 5000 10000 15000 H(Oe) Hình 4.8 Đường cong từ hóa mẫu Dy3Fe5O12 HV: Phạm Khắc Quyết 49   Itims 2009 Chương Kết thảo luận   10 M(emu/g) Hc -5 -10 -1000 -500 500 1000 H(Oe) Hình 4.9 Đường cong từ hóa mẫu Ho3Fe5O12 Hình 4.10 đường cong từ hóa ban đầu hệ mẫu Y3Fe5O12 35 30 M(emu/g) 25 20 15 Ho3Fe5O12 10 Dy3Fe5O12 Gd3Fe5O12 0 2000 4000 6000 8000 10000 12000 14000 H(Oe) Hình 4.10 Đường cong từ hóa ban đầu hệ mẫu garnet HV: Phạm Khắc Quyết 50   Itims 2009 Chương Kết thảo luận   Từ đường cong từ hóa hệ cho thấy từ trường đạt đến 13,5kOe có mẫu Y3Fe5O12 Ho3Fe5O12 có mômen từ đạt tới giá trị bảo hòa hoàn toàn hai mẫu lại Gd3Fe5O12 Dy3Fe5O12 có mômen từ gần đạt tới giá trị bảo hòa Từ đường cong từ hóa xác định MS mẫu Ứng với từ trường cực đại kẻ đường tiếp tuyến với đường cong cắt trục tung tung MS, giá trị MS hệ mẫu cho bảng 4.3 Bảng 4.3 Bảng tính toán mômen từ bảo hòa MS từ VSM Tên mẫu Y3Fe5O12 Gd3Fe5O12 Dy3Fe5O12 Ho3Fe5O12 MS(emu/g) 3,44 2,86 8,82 9,97 4.3.2 Lực kháng từ Từ đường cong từ hóa cho biết giá trị lực kháng từ Hc, giá trị Hc cho bảng 4.4 Bảng 4.4 Bảng tính toán lực kháng từ Hc từ bảo hòa từ VSM Tên mẫu Y3Fe5O12 Gd3Fe5O12 Dy3Fe5O12 Ho3Fe5O12 Hc(Oe) 25,7 252 272 80,3 4.3.2 Mômen từ phụ thuộc vào nhiệt độ Tính chất từ hệ mẫu đo hệ từ kế VSM với trường có giá trị lớn 13.5 kOe vùng nhiệt độ khảo sát từ 300K÷800K Các hình từ 4.11 đến 4.14 đường cong từ hóa M(H), thể phụ thuộc mômen từ vào từ trường Từ đường M-T ta xác định chuyển pha từ trạng thái feri từ sang trạng thái thuận từ Nhiệt độ chuyển pha từ TC xác định dựa giảm mạnh mômen từ giá trị gần HV: Phạm Khắc Quyết 51   Itims 2009 Chương Kết thảo luận   12 10 M(emu/g) 350 400 450 500 550 600 T(K) Hình 4.11 Đường cong M(T) mẫu Y3Fe5O12 1.0 0.8 M(emu/g) 0.6 0.4 0.2 0.0 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 T(K) Hình 4.12 Đường cong M(T) mẫu Gd3Fe5O12 HV: Phạm Khắc Quyết 52   Itims 2009 Chương Kết thảo luận   3.0 2.5 M(emu/g) 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 350 400 450 500 550 600 T(K) Hình 4.13 Đường cong M(T) mẫu Dy3Fe5O12 3.0 2.5 M(emu/g) 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 300 350 400 450 500 550 600 T(K) Hình 4.14 Đường cong M(T) mẫu Ho3Fe5O12 Ở vùng nhiệt độ xa nhiệt độ Curie mômen từ thấp tính dị hướng mẫu đóng vai trò hàng rào lượng ngăn cản chuyển động mômen từ HV: Phạm Khắc Quyết 53   Itims 2009 Chương Kết thảo luận   hạt theo phương từ trường dễ mômen từ tăng dần Tiếp tục tăng nhiệt độ đến lượng nhiệt lớn lượng dị hướng lúc dao động nhiệt mạng tinh thể lại đóng vai trở cản trở định hướng mômen từ hạt theo phương từ trường ngoài, giá trị mômen từ giảm Khi nhiệt độ đạt đến giá trị T = TC trật tự ferit bị phá vỡ, lúc mômen từ bão hoà không Trên sở lý thuyết đó, dựa vào đường M-T xác định gần giá trị nhiệt độ TC mẫu Nhiệt độ TC xác định cách lấy giao điểm tiếp tuyến có độ dốc lớn đường cong M(T) vùng nhiệt độ cao với trục hoành, kết tính toán đưa bảng 4.5 TC khảo sát hệ mẫu garnet trung bình 548K gần với kết công bố [12] Bảng 4.5 Bảng tính toán nhiệt độ Curie hệ mẫu garnet từ VSM Tên mẫu Y3Fe5O12 Gd3Fe5O12 Dy3Fe5O12 Ho3Fe5O12 TC(K) 542 554 554 543 HV: Phạm Khắc Quyết 54   Itims 2009 Chương Kết thảo luận   KẾT LUẬN Luận văn chế tạo nghiêm cứu thành công hệ ferit garnet đất gồm hợp chất: Y3Fe5O12, Gd3Fe5O12, Dy3Fe5O12 Ho3Fe5O12 phương pháp sol-gel ¾ Qua khảo sát thực nghiệm Xay TEM cho thấy: • Hạt thu có cấu trúc lập phương tâm khối có số mạng phù hợp với số mạng vật liệu khối 12,37A0 • Thành phần pha hoàn toàn đơn pha • Kích thước hạt có kích thước cỡ nano mét tứ 34nm đến 38nm ¾ Về tính chất từ hệ ferit garnet: • Tại nhiệt độ phòng (3000K) hệ hạt garnet siêu thuận từ • Lực kháng từ hệ mẫu từ 25,7Oe đến 272Oe • Nhiệt độ Curie hệ mẫu từ 542K đến 554K HV: Phạm Khắc Quyết 55   Itims 2009 Tài liệu tham khảo [1] G.H Dierke, Spectra and energy levels of rare earth ions in crystals, eds by H.M Croswhite vµ H Crisswhite, Interscience publishers 1965 [2] A.von Hippel, Z Physik 101, 680 [3] A.J Freeman and R.E Watson, Phys Rev 127, 2058 (1962) [4] B.D.Cullity, “ Introduction to magnetic materials”, Addison-Wesley puslishing Company (1972) 181-190 [5] C.Jeffrey Brinker, George W.Scherer, “ Sol –gel Science, the Physics and Chemistry of Sol-Gel Processing”, Acedamic press, Inc (1999) [6] CR Vestal and Z.J.Zhang “Magnetic spinel ferrite nanoparticles from microemulsions” Int J of Nanotechnology, Vol.1, Nos 1/2 , 2004 [7] C.W Mays, J.S Vermaak, D.K.Wilsdorf, Surf Sci 12 (1968) 134 [8].D Bahadur, S Rajakumar and Ankit Kumar (Department of Metallurgical Engineering and Materials Science, Indian Institute of Technology, Mumbai), Influence of fuel ratios on auto combustion synthesis of barium ferrite nano particles, J Chem Sci., Vol 118, No 1, January 2006, pp 15–21 © Indian Academy of Sciences [9] J.Azadmanjiri, S.A Seyyed Ebrahimi, H.K Salehani, “ Magnetic properties of nanosize NiFe2O4 particles synthesis by sol-gel auto combustion method”, Ceramics International 33 (2007) 1623-1625 [10].Jiang Li , Yusong Wu , Yubai Pan , Jingkun Guo, Influence of citrate-tonitrate ratio on the thermal behavior and chemical environment of alumina gel, Ceramics International 33 (2007) 735–738 [11] M Grigorova, H J Blythe, V Blaskov, V Rusannov, V Petkov, V Masheva, D Nihtianova, L I M Martinez, J S Munoz, M Mikhov, J Magn Magn Mater, 1998, 193(1 - 2), p 163 [12] M.Y Chern et al./ Journal of Magnetism and Magnetic Material 170 (1997) L243-L247 [13] O.K.Quy, “ CoFe2O4 nanocrystallites syntheized by forced hydrolysis method in 1,2- propanediol and their magnetic properties”, Msc thesis, ITIMS-Hanoi (2002) 20 [14] O.K.Quý, N.P Thuỳ, N.Hạnh, L.Đ.T, “ Sự hồi phục từ hạt siêu thuận từ CoFe2O4 chế tạo phương pháp thuỷ phân cưỡng chế”, Hội nghị vật lý chất rắn toàn quốc lần thứ IV, 11 (2003) 759 [15] P Tartaj, M P Morales, S V, Verdaguer, T G.Carre, C J Serna, “ The preparation of magnetic nanoparticles for applications in biomedicine”, J Phys D: Appl Phys, Vol 36 (2003), pp 182 – 197 [16] T.Đ.Hiền, N.A.Tuấn, N.P.Thuỳ, N.N.Phước, P.L.Minh, O.K.Quý, “ Các màng mỏng hạt từ tính có cấu trúc nano: Công nghệ chế tạo, tính chất vật lý triển vọng ứng dụng”, Hội thảo khoa học công nghệ, Hà Nội (2003) 65 [17].Trần Đức Hoàng, Nghiên cứu ảnh hưởng La chế độ công nghệ tới tính chất từ hạt ferit SrLaxFe12-xO19 siêu mịn, Luận văn thạc sỹ khoa học vật liệu khóa Itims 2004, ITIMS, (2006) [18].Trần Thị Việt Nga , Thân Đức Hiền, Nguyễn Phúc Dương (Itims), Nghiên cứu ảnh hưởng Co lên tính chất hệ SrCoxFe12-xO19 (x = 0÷0,2) có kích thước micromet, Hội nghị VLCR toàn quốc, Vũng Tàu, (2007) [19] Thân Đức Hiền, “ Từ học vật liệu từ”, NXBĐHBKHN (2008) 108 Nhà xuất Bách Khoa Hà Nội [20] V.Đ.Cự, N.X Chánh, “ Công nghệ nano điều khiển đến phân tử”, NXB KH&KT, (2004) 38 [21] Y.P Fu, K.Y Pan, C.H Lin, Mater Lett 57 (2002) 291 [22] W.H Qi, M.P.Wang, Y.C Su, J Mater Sci Lett 21 (2002) 877 [23] W.H Qi1, M.P.Wang, J Nanoparticle Res (2005) 51 ... văn nghiên cứu tính chất vật lý hạt từ nano garnet chế tạo phương pháp sol-gel, tập trung nghiên cứu hình thành pha hệ mẫu, phân bố ion ba phân mạng, tính chất từ tính phụ thuộc vào kích thước hạt, ... Curie…đã nghiên cứu Luận văn với tiêu đề: Chế tạo nghiêm cứu tính chất vật lý hạt từ nano garnet gồm chương: Chương Tổng quan vật liệu ferit garnet Chương Phương pháp chế tạo vật liệu nano từ Chương... tác từ tính hạt - Từ tính hạt nano từ hạt đơn đômen có mômen từ lớn hàng nghìn magheton-Bo 1.3.2 Mômen từ Khi nghiên cứu đường từ trễ của hạt đơn đômen ta thấy đảo chiều mômen từ hạt tuân theo lý