HV: Phạm Khắc Quyết 34 Itims 2009
Là một trong những biến thể của phương pháp Pechini nhưng không dùng ethylene glycol. Các muối là muối nitrate của kim loại. Phản ứng tạo càng diễn ra giữa axit citric và ion kim loại diễn ra bình thường. Khi cho bay hơi loại bớt nước, axit citric trùng ngưng lọai nước ở các vị trí OH dẫn đến sự gel hóa.
Khi gel được nâng nhiệt độ, phát ứng giữa gốc nitrate NO3 và citric tỏa nhiều nhiệt, nhiệt này được cung cấp cho các phân tử bên cạnh và diễn ra một phản ứng dây truyền trong toàn bộ khối gel. Chính vì thế mà phương pháp này được gọi là phương pháp sol-gel tự bốc cháy. Tính chất của sản phẩm (kích thước hạt, diện tích bề mặt và độ xốp) phụ thuộc vào cách đốt cháy. Tốc độ thoát khí làm tăng độ xốp. Sự tán xạ nhiệt làm cản trở sự thiêu kết sản phẩm. Nhiệt thải ra của phản ứng phụ thuộc bản chất tự nhiên của các phức hữu cơ và tỉ lệ giữa các chất ôxy hóa và các phức này.
Nhiều nghiên cứu được tiến hành để nghiên cứu sự tự bốc cháy của gel [10] [8] dẫn đến những kết luận rằng tỷ lệ giữa axit citric và gốc nitrate quyết định quan trọng đến:
Sự cháy: sự cháy có thể diễn ra không phải một pha duy nhất mà có thể nhiều pha [10] mà phụ thuộc vào nhiệt phản ứng của sự cháy và tỷ lệ các chất đốt.
Sản phẩm tro của quá trình cháy ngoài pha ôxit kim loại sẽ gồm cả các muối hydroxycarbonate. Nhiệt độ xử lý nhiệt thích hợp sẽ loại bỏ các muối này.
• Sol-gel theo con đường citrate để tạo hạt ferrite
Phương pháp sol-gel theo con đường citrat [17] [18] [8] để tổng hợp garnet là sol-gel tự bốc cháy. Xuất phát từ nguyên liệu ban đầu là dung dịch các muối và dung dịch axit citric C6H8O7 được hòa trộn, tại các vị trí có nhóm OH của axit cittric sẽ xảy ra sự polymer hóa tạo gel có cấu trúc là mạng không gian. Sau khi đốt bỏ chất hữu cơ và mang ủ tái kết tinh thì ta sẽ thu được các pha garnet. Nhiệt độủ phải lớn hơn 800 ºC.
HV: Phạm Khắc Quyết 35 Itims 2009
CHƯƠNG 3
CHẾ TẠO MẪU VÀ KHẢO SÁT THỰC NGHIỆM
Có nhiều phương pháp để tổng hợp hạt nano. Trong đề tài này tôi đã sử dụng phương pháp sol-gel để tổng hợp tạo ra hệ mẫu ferit garnet . Phương pháp này giá thành rẻ, dễ chế tạo, mẫu bột tạo ra có hạt mịn và đồng đều.