Hệ mẫu ferit garnet sau khi đốt gel ở nhiệt độ 4000C trong 1giờ sau đó ủ trong không khí tại nhiệt độ 8000C trong 5 giờ thì được mang đi phân tích nhiễu xạ tia X với bước quét 0,020/s. Góc quét bắt đấu là 200 và điểm kết thúc là 700, nhiệt độ phòng đo là 250C.
Hình 4.2 dưới đây là giản đồ tổng hợp kết quả của hệđược sắp xếp theo chiều tăng dần của điện tích hạt nhân đi từ dưới lên trên của đồ thị.
20 30 40 50 60 70 0 300 600 900 84 2 84 0 800 64 2 64 0 444 53 2 52 1 42 2 420 400 2 theta In te n s it y (a .u ) Ho3Fe5O12 Dy3Fe5O12 Gd3Fe5O12 Y3Fe5O12
HV: Phạm Khắc Quyết 45 Itims 2009
Từ giản đồ nhiều xạở trên cho thấy khi ủ các mẫu trên ở 800 C mẫu thu được đều hoàn toàn đơn pha, các mặt phản xạ (400), (420), (422), (521), (532), (444), (640), (642), (800), (840) và (842). Từ kết quả này chứng tỏ các mẫu thu được đều có cấu trúc lập phương tâm khối.
Phổ XRD được phân tích theo phổ chuẩn JCPDS(10-325) [21]. Trong hình 4.6 giản đồ nhiễu xạ tia X tại 8000C, đỉnh có cường độ lớn nhất tại góc 2θ = 320 và khoảng cách mặt phản xạ d=2,76 tương ứng với mặt (420) của ferit garnet. Hình ảnh minh họa như trên hình 4.3.
Hình 4.3. Đỉnh nhiễu xạ và góc 2θ
Kích thước tinh thể của các mẫu được tính gần đúng theo công thức Sherrer. D = kλ/β.cosθ (4.1)
Với D là kích thước tinh thể, k=0,9 là hệ số tỷ lệ, βđộ rộng nửa vạch,
λ=1,5406 Å độ dài bước sóng Cu-Kα .
Hằng số mạng của các mẫu ferit garnet được xác định theo công thức: 2 2 2
hkl
a d= h +k +l (4.2)
Giá trị kích thước trung bình của tinh thể đạt được khoảng 36nm và thông số mạng a = 12,38nm tương đương với thong số mạng đối với vật liệu garnet dạng khối là 12,37nm, khảo sát và tính toán khoảng cách mặt phản xạ dhkl được cho trong bảng 4.1 và 4.2.
HV: Phạm Khắc Quyết 46 Itims 2009
Bảng 4.1. Bảng tính toán kích thước tinh thể từ nhiễu xạ Xray
Tên mẫu Y3Fe5O12 Gd3Fe5O12 Dy3Fe5O12 Ho3Fe5O12
D(nm) 34 34 38 38
Bảng 4.2. Bảng tính toán hằng số mạng từ nhiễu xạ Xray
Tên mẫu Y3Fe5O12 Gd3Fe5O12 Dy3Fe5O12 Ho3Fe5O12
a(A0) 12,37 12,43 12,38 12,37
Hằng số mạng giảm có thể giải thích dựa trên những công bố trước đây
[22;23].
Tại nhiệt độ 8000C mẫu tạo thành đơn pha, độ rộng vạch phổ nhiễu xạ lớn đặc trưng cho kích thước hạt nhỏ. Khoảng cách giữa các mặt dhkl(Å) được tính toán sử dụng điều kiện phản xạ Bragg. Giá trị quan sát và tính toán khoảng cách giữa các mặt là rất phù hợp mẫu khối.