Về nguyên tắc, để xác định Se quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng lò graphit có độ nhạy và độ chính xác cao, nhưng kỹ thuật này lại không hạn chế được sự bay hơi Se trong quá trình đốt..
Trang 1I MỞ ĐẦU
1 LÍ DO CHỌN ĐỀ TÀI
Sữa mẹ là nguồn cung cấp Selen (Se) tốt nhất cho trẻ sơ sinh và trẻ nhỏ Tuy nhiên lượng Se trong sữa mẹ thường không đủ nên các nhà máy sản xuất sữa đóng hộp thường thêm Se vào trong sản phẩm của mình Liều lượng Se đưa vào cơ thể nhỏ hơn 40 µg/ngày là hợp lý và nếu lớn hơn 400 µg/ngày sẽ gây ngộ độc Vì lý do này nên việc kiểm soát lượng
Se đưa vào cơ thể hết sức quan trọng
Về nguyên tắc, để xác định Se quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng lò graphit có độ nhạy và độ chính xác cao, nhưng kỹ thuật này lại không hạn chế được sự bay hơi Se trong quá trình đốt Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ghép nối thiết bị tạo khí hiđrua (HG-AAS) là một trong những kỹ thuật hiệu quả nhất để xác định Se Đây là phương pháp
có độ nhạy cao, kết quả phân tích ổn định và loại trừ được nhiễu của nền mẫu Phương pháp này cho phép xác định hàm lượng Se thấp mà không cần làm giàu, điều này rất quan trọng trong phân tích lượng vết Se trong mẫu sữa Ngoài ra để kiểm tra độ tin cậy của phương pháp, có thể sử dụng phương pháp Quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ ICP – MS để so sánh [1]
Vì vậy, tôi lựa chọn đề tài “So sánh hai phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên
tử ghép nối thiết bị tạo khí hiđrua (HG-AAS) và quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ ICP – MS khi xác định selen trong mẫu sữa” để nghiên cứu, áp
dụng Thống kê ứng dụng trong nghiên cứu hóa học và môi trường để đánh giá được độ tin cậy của các phương pháp đã sử dụng
2 MỤC ĐÍCH ĐỀ TÀI
Từ các số liệu đo được từ đề tài nghiên cứu khoa học, sử dụng các kiến thức về thống
kê ứng dụng trong nghiên cứu hóa học và môi trườngđể đánh giá độ tin cậy của các phương pháp đã được sử dụng
3 PHẠM VI NGHIÊN CỨU
Đề tài đã được thực hiện tại phòng thí nghiệm phân tích khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học tự nhiên Hà Nội (2013)
Trang 2II BỐ TRÍ THÍ NGHIỆM
1 Lấy mẫu
- Số lượng mẫu: 4
- Khối lượng mẫu: 1,00 g
- Quy trình xác định Se trong mẫu sữa bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng
kỹ thuật hydrua hóa, sử dụng hỗn hợp HNO3 : H2O2 tỷ lệ 9:3 để vô cơ hóa mẫu, thực hiện khử Se(VI) về Se(IV) bằng HCl 6N trong 50 phút, sử dụng nồng độ NaBH4 và HCl trong phản ứng tạo H2Se lần lượt là 0,5% và 8N; tốc độ bơm HCl và NaBH4 vào bình phản ứng là 0,9 ml/phút
3NaBH4 + 3HCl + 4SeO2 + H2O → 4H2Se + 3H3BO3 + 3NaCl
Tiếp theo, hợp chất H2Se được mang vào buồng nguyên tử hóa của máy AAS bằng dòng khí mang (argon); dùng năng lượng điện làm nguồn duy trì đám hơi nguyên tử của Se; chiếu chùm đơn sắc từ đèn catốt rỗng của Se vào đám hơi nguyên tử, khi đó Se sẽ hấp thụ ở bước sóng 196 nm; chọn và đo định lượng cường độ vạch phổ của Se nhờ bộ thu và phân tích phổ hấp thụ.[1]
- Đề tài đánh giá quy trình phân tích đã xây dựng bằng cách gửi mẫu kiểm tra chéo với phòng thí nghiệm phân tích có năng lực của khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học tự nhiên Hà Nội Các mẫu dùng cho phân tích kiểm tra chéo được chia làm 2 phần như nhau; phần mẫu gửi đi được xử lý trên thiết bị vi sóng và tiến hành phân tích trên thiết bị ICP-MS; phần mẫu còn lại được tiến hành phân tích tại phòng thí nghiệm trên thiết bị AAS theo quy trình đã xây dựng và so sánh kết quả phân tích giữa 2 phòng thí nghiệm Kết quả chỉ ra ở bảng 1
2 Phương pháp đo
- Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ghép nối thiết bị tạo khí hiđrua (HG-AAS)
- Phương pháp quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ (ICP – MS)
Trang 3III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
1 Kết quả đo Se trong mẫu sữa bằng hai phương pháp đo
Bảng 1 Kết quả đo Se (mg/g) trong mẫu sữa bằng hai phương pháp đo
Mẫu 1 (mg/g) Mẫu 2 (mg/g) Mẫu 3 (mg/g) Mẫu 4 (mg/g) Phương pháp
Phương pháp
2 Áp dụng thống kê ứng dụng để so sánh hai phương pháp đo [2]
di = xi - yi , trong đó: xi là kết quả của phương pháp đo AAS
yi là kết quả phương pháp đo ICP-MS
i
d (-0,0057) + 0,0039 + (-0,0091) + (-0,0035)
i d
(d - d)
=
n-1
(-0,0057 + 0,0036) + (0,0039 + 0,0036) + (-0,0091 + 0,0036) + (-0,0035 + 0,0036) =
4 - 1
S
= 0,0055
d
d-0 -0,0036 - 0 tinh = n = 4 = 1,31
t
Trang 4Bảng 2 Kết quả tính toán so sánh 2 phương pháp đo bằng phương pháp
thống kê kiểm tra cặp Mẫu d i d̅ S t tính t bảng
Từ bảng ta thấy: ttính < t (p = 0.05; f = n – 1 = 3) = 3,18 nên kết quả hai phương pháp
đo là như nhau với p > 0.05 Như vậy quy trình xây dựng có độ đúng như quy trình chuẩn hay kết quả phân tích theo quy trình xây dựng là tin cậy và hoàn toàn phù hợp
2 Kết quả áp dụng excel-Data analysis -t- Test: Paired Two Sample for Means
Từ bảng kết quả trên excel ta thấy: ttính < t (p = 0,05; f = n – 1 = 3) = 3,18 nên kết quả hai phương pháp đo là như nhau với p > 0,05
Trang 5IV KẾT LUẬN
Khi xác định selen trong mẫu sữa sử dụng hai phương pháp: quang phổ hấp thụ nguyên tử ghép nối thiết bị tạo khí hiđrua (HG-AAS) và Quang phổ nguồn plasma cảm ứng cao tần kết nối khối phổ ICP – MS cho kết quả đo là như nhau với p > 0,05
TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Lê Bảo Hưng, Nguyễn Kim Thuỳ, Nguyễn Thị Thu Lý, Nguyễn Thị Thu Hằng (2013),
“Quy trình xác định selen trong mẫu sữa bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật hiđrua hoá (HG-AAS)”, nghiên cứu khoa học công nghệ, tạp chí “Khoa học và công
nghệ nhiệt đới”, số 3, trang 60
[2] PGS.TS Nguyễn Văn Hợp (2014), Bài giảng “Thống kê ứng dụng trong nghiên cứu hóa
học và môi trường”, Đại học Huế, trường Đại học Khoa học