Báo cáo hoàn chỉnh hoa duoc 2

Buổi 1: METRONIDAZOL, QUININ SULFAT, MEBENDAZOL 1 A. KIỂM NGHIỆM METRONIDAZOL: 1 B. KIỂM NGHIỆM QUININ SULFAT: 3 C. KIỂM NGHIỆM MEBENDAZOL: 4 Buổi 2: PROMETHAZIN HYDROCLORID, CÁC SULFAMID, POVIDONEIODINE, NƯỚC OXY GIÀ 5 A. KIỂM NGHIỆM PROMETHAZIN HYDROCLORID: 5 B. KIỂM NGHIỆM SULFAMID: 7 C. KIỂM NGHIỆM POVIDONEIODINE: 10 D. KIỂM NGHIỆM NƯỚC OXY GIÀ: 12 Buổi 3 : CLORAMPHENICOL, ERYTHROMYCIN và KHÁNG SINH βLACTAM 13 A. KIỂM NGHIỆM CLORAMPHENICOL : 13 B. KIỂM NGHIỆM βLACTAM ( Benzyl Penicilin Natri (Kali)) : 17 Buổi 4: ISONIAZID, STREPTOMYCIN SULFAT, RIFAMYCIN 18 A. KIỂM NGHIỆM ISONIAZID: 18 B. KIỂM NGHIỆM STREPTOMYCIN SULFAT: 21 Buổi 5 : PREDNISOLON ACETAT, GLIBENCLAMID, LEVOTHYROXIN NATRI 22 A. KIỂM NGHIỆM PREDNISOLON ACETAT: 22 B. KIỂM NGHIỆM GLIBENCLAMID. 24 C. KIỂM NGHIỆM LEVOTHYROXIN NATRI. 25

Thực hành Hóa

dược II – Hệ Đại

học Dược

Mục lục

Buổi 1: METRONIDAZOL, QUININ SULFAT, MEBENDAZOL 1

A KIỂM NGHIỆM METRONIDAZOL: 1

B KIỂM NGHIỆM QUININ SULFAT: 3

C KIỂM NGHIỆM MEBENDAZOL: 4

Buổi 2: PROMETHAZIN HYDROCLORID, CÁC SULFAMID, POVIDONE-IODINE, NƯỚC OXY GIÀ 5

A KIỂM NGHIỆM PROMETHAZIN HYDROCLORID: 5

B KIỂM NGHIỆM SULFAMID: 7

C KIỂM NGHIỆM POVIDONE-IODINE: 10

D KIỂM NGHIỆM NƯỚC OXY GIÀ: 12

Buổi 3 : CLORAMPHENICOL, ERYTHROMYCIN và KHÁNG SINH β-LACTAM 13

A KIỂM NGHIỆM CLORAMPHENICOL : 13

B KIỂM NGHIỆM β-LACTAM ( Benzyl Penicilin Natri (Kali)) : 17

Buổi 4: ISONIAZID, STREPTOMYCIN SULFAT, RIFAMYCIN 18

A KIỂM NGHIỆM ISONIAZID: 18

B KIỂM NGHIỆM STREPTOMYCIN SULFAT: 21

Buổi 5 : PREDNISOLON ACETAT, GLIBENCLAMID, LEVOTHYROXIN NATRI 22

A KIỂM NGHIỆM PREDNISOLON ACETAT: 22

B KIỂM NGHIỆM GLIBENCLAMID. 24

C KIỂM NGHIỆM LEVOTHYROXIN NATRI. 25

Buổi 1: METRONIDAZOL, QUININ SULFAT, MEBENDAZOL

A KIỂM NGHIỆM METRONIDAZOL:

+ Ống nghiệm 1: đun cách thủy 5-10 phút hỗn hợp gồm: 10ml

metronidazol + 1ml nước + 0,5ml HCL 10% + 2 viên kém hạt, để nguội,lọc thu dịch

+ Ống nghiệm 2: hòa tan 0,1g 2-naphtol + 2ml NaOH 10%

Nhỏ từng giọt dịch ống 2 vào ống 1 : xuất hiện màu đỏ.

.Kết quả: Metronidazol xuất hiện màu kết tủa màu đỏ

b Phản ứng màu Cách tiến hành: Hòa 10mg chất thử + 2ml NaOH 10%, đun nhẹ

.Kết quả: Xuất hiện màu tím đỏ chuyển sang màu vàng khi thêm HCl 10% tới

100

=0,778372200,043100= 96,02%Yêu cầu : H 99 , 0 %  101 , 0 %

.Kết luận : Mẫu không đạt về hàm lượng.

B KIỂM NGHIỆM QUININ SULFAT:

-Phát huỳnh quang: Pha dung dịch quinin sulfat 2%

Thêm 1ml H2SO4 10% + 0,5ml dd quinin sulfat 2% ,trộn đều,soi UV 365

.Kết quả : Soi ống nghiệm dưới đèn UV 365: huỳnh quang xanh lơ.

b) Phản ứng ion sulfat SO 4 2- :

.Cách tiến hành: Vài giọt quinin sulfat 2% + 5ml HCl 10% + 2-3 giọt BaCl

5%

C KIỂM NGHIỆM MEBENDAZOL:

I Mục đích thí nghiệm:

II. Thực nghiệm:

Hóa tính, định tính - Phản ứng màu :

Cách tiến hành:

- Phản ứng màu : 10mg mebendazol + 5ml ethanol 96% + 1ml dd

dinitrobenzen 1% trong ethanol 96% + 1ml dd NaOH 2M, trộn đều

.Kết quả: Mebendazol xuất hiện màu vàng đậm.

Buổi 2: PROMETHAZIN HYDROCLORID,

CÁC SULFAMID, POVIDONE-IODINE,

NƯỚC OXY GIÀ

A KIỂM NGHIỆM PROMETHAZIN HYDROCLORID:

- Ống 1: Thêm vài giọt acid sulfuric đậm đặc: Xuất hiện màu hồng.

- Ống 2: Thêm vài giọt FeCl3 5%: Xuất hiện màu hồng.

b) Tính base:

Cách tiến hành:

- Kết tủa với thuốc thử chung alkaloid:

Cho vào ống nghiệm 3ml dung dịch 1%, thêm thuốc thử:

- Ống 1: Thêm 2-3ml acid picric 1%: Xuất hiện tủa màu vàng.

- Ống 2: Thêm vài giọt dung dịch iod 0,05M: Xuất hiện tủa màu nâu.

c) Acid HCl:

Cách tiến hành:

- Dung dịch 1%, thêm vài giọt HNO3 10% và 5 giọt AgNO3 5%: Xuất

hiện tủa AgCl màu trắng xám, vón; tan trong ammoniac.

B KIỂM NGHIỆM SULFAMID:

.Nhận xét: Dạng acid khó tan trong nước; dạng muối mononatri dễ tan.

Giữ lại các ống thử cho phép thử tiếp theo

(b).Trong HCl 10%: Tiến hành như (a), thay nước bằng 3ml HCl 10%.

.Nhận xét: Tất cả các sulfamid đều tan.

- Giữ lại các ống dung dịch sulfamid cho phép thử sau

(c).Trong NaOH 0,1M: Lấy khoảng 0,05g sulfamid acid cho vào 3ml NaOH

0,1M và lắc nhẹ (Không thử các mẫu là sulfamid mononatri)

.Nhận xét: Chỉ sulfaguanidin không tan.

Giữ lại các ống dung dịch sulfamid cho các phép thử sau

b) Phản ứng đặc trưng tạo muối Cu:

.Cách tiến hành:

- Mỗi sulfamid cho muối kết tủa với Cu2+ có màu riêng Dùng phản ứng này để phận biệt sơ bộ các sulfamid.

- Với Sulfamid acid: Dùng ống thử trong thử độ tan trong NaOH 0,1M:

them bột sulfamid tương ứng vào các ống thử đến bão hòa, lắc trong 5 phút, lọc lấy dịch lọc trong Thêm từng giọt CuSO4 5% vào dịch lọc sẽ xuất hiện màu

Sulfamethaxazol cho màu xanh lục bền.

Sulfadimerazin cho tủa màu xanh lục, chuyển dần sang màu đỏ nâu.

C KIỂM NGHIỆM POVIDONE-IODINE:

I Mục đích thí nhiệm :

II. Thực nghiệm:

1 Hóa tính, định tính của Iodine:

.Cách tiến hành:

- Pha loãng 1ml chế phẩm thành 20ml bằng nước

- Lấy 1ml dịch pha loãng vào ống nghiệm; thêm 2-3 giọt hồ tinh bột:

Màu xanh lơ đậm.

Iodine cho màu xanh lơ đậm

3 Định lượng : Phương pháp đo iod.

.Cách tiến hành:

- Lấy 10ml chế phẩm vào bình nón; thêm 10ml HCl 0,1M; thêm 130ml nước Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulphat 0,02M Tính nồng độiod trong dung dịch povidone-iod thử

- 1ml Natri Thiosulphat 0,02M tương đương 2,538mg I2







Iodine Povidone

O S Na

V

V

= 10 10 3

100 538 , 2 8 , 36

D KIỂM NGHIỆM NƯỚC OXY GIÀ:

- Lấy 4ml H2SO4 2% cho vào ống nghiệm; thêm 0,5ml nước oxy già

- Thêm 0,5ml kali dicromat 5%: Xuất hiện màu xanh Thêm 1ml ether,

lắc mạnh, để phân lớp: Lớp ether (phần trên) nhuộm màu xanh.

Nước oxy già xuất hiện màu xanh

- Phản ứng của amin thơm I: Lấy 1 ml dịch lọc vào ống nghiệm, thêm1- 2 giọt NaNO2 0,1 M Thêm 0,5 ml dung dịch 2- naphtol 0,5% trongNaOH 10%

b) Ion Cl - : Cách Tiến hành:

- Lấy 1 ml dịch lọc, thêm 5 giọt AgNO3 5%

.Kết quả: Tủa màu trắng xám  tan trong Amoniac.

b) Phản ứng màu:

.Tiến hành: Trộn 0,10 g chất thử vào 4 ml NaOH 10%; đun hỗn hợp.

.Kết quả: Từ màu vàng sang đậm dần thành đỏ cam chuyển màu đỏ.

c) Sắc ký lớp mỏng:

.Pha tĩnh: Silica gel GF254

.Pha động: Cloroform – Methanol – Nước (90:10:1)

.Dung dịch thử: 50mg cloramphenicol thử trong 10 ml aceton

.Dung dịch đối chiếu: 50mg cloramphenicol chuẩn trong 10 ml aceton

Chấm riêng biệt các dung dịch thử và đối chiếu lên bản sắc ký.+ Vết 1: 2 µl dung dịch thử

+ Vết 2: 2 µl dung dịch đối chiếu

Triển khai sắc ký trong pha động; lấy bản mỏng ra, để khô ngoàikhông khí rồi kiểm tra dưới đèn UV 254 nm

.Kết quả: Vết chính trên sắc đồ vết 1 trùng hợp với vết chính trên sắc đồ vết 2

về vị trí (Rf) và màu sắc

2 Định lượng: Phương pháp quang phổ UV

- DD 2: Pha loãng bằng H2O từ 10 ml dung dịch 1 thành 100 ml trong bìnhđịnh mức Đo độ hấp thu dung dịch 2 trên máy quang phổ UV

Với mẫu trắng: H2O ; mẫu thử: DD 2

100

=0,474297500,1100= 79,8%Yêu cầu H 98 , 0 %  102 , 0 %

.Kết luận: Mẫu không đạt về hàm lượng.

B KIỂM NGHIỆM β-LACTAM ( Benzyl Penicilin Natri (Kali)) :

.Kết quả: Cephalexin chuyển từ vàng nhạt sang màu vàng sẫm

Buổi 4: ISONIAZID, STREPTOMYCIN

- Lấy 2ml dd isoniazid 2% vào ống nghiệm + 2-3 giọt dd AgNO3 5%.Xuất

hiện tủa màu trắng

- Đun sôi hỗn hợp xuất hiện dần tủa màu đen của Ag kim loại.

.Kết quả: chất Isoniazid tạo kết tủa trắng rồi chuyển sang kết tủa Ag màu đen.

(b) CuSO 4 :

.Cách tiến hành:

- Lấy 2ml dd isoniazid 2% vào ống nghiệm + vài giọt dd CuSO4 5% Xuất

hiện tủa màu xanh ngọc.

- Đun sôi hỗn hợp trong 30 phút màu xanh ngọc chuyển dần sang màu

nâu đỏ của kim loại Cu.

.Kết quả: chất Isoniazid tạo kết tủa xanh ngọc rồi chuyển sang kết tủa Cu màu nâu đỏ.

b) Phản ứng tạo hydrazon:

.Cách tiến hành:

- Hòa tan 0.1g chất thử vào 2ml nước+5ml dd vanilin 1% Đun nóng, khuấynhẹ, thỉnh thoảng cọ đầu đũa thủy tinh lên thành ống nghiệm phía trong :

Xuất hiện tinh thể hình kim màu vàng.

.Kết quả: chất Isoniazid tạo tinh thể hình kim màu vàng

2 Định lượng Isoniazid - Bằng phương pháp đo Brom :

.Cách tiến hành:

- Dung dịch S: Hòa tan 0,25g chất thử vào nước vừa đủ 100ml.

- Mẫu thử : Lấy chính xác 20ml dung dịch S vào bình nón dung tích

250ml, thêm 100ml nước, 20ml HCl đặc và 0,2g KBr, thêm 2-3 giọt chỉ thị đỏ methyl rồi chuẩn độ bằng dung dịch kali bromat 0,1N đến mất màu

đỏ Ghi V1 ml

- Mẫu trắng : Tiến hành như mẫu thử, nhưng thay 20ml dung dịch thử bằng

20ml nước cất Ghi V2 ml là thể tích dung dịch kali bromat 0,1N của mẫu trắng

- Thể tích kali bromat 0,1N tương ứng lượng Isoniazid: V(ml)=V1-V2

- 1ml kali bromat 0,1N tương đương 3,429mg C6H7N3O

.Kết quả:

m 20 viên INH = 5,9557g => mtb 1v=

20

9557 ,

5 t =0,3 (g)

20 viên INH => mINH 0,15g = 0 , 15  20= 3(g)

B KIỂM NGHIỆM STREPTOMYCIN SULFAT:

- Hòa tan 100mg chất thử vào 3ml NaOH 15%, đun sôi: Hơi bốc lên làm

quỳ tím hóa đỏ thành xanh

.Kết quả: Quỳ tím từ đỏ chuyển sang màu xanh

b) Phản ứng tạo maltol (đặc trưng của streptomycin)

.Cách tiến hành:

- Hoà tan 10mg chất thử vào 4ML nước + 1ml NaOH 1M, đun cách thủy khoảng 5 phút Để nguội, dùng HCl 2M chỉnh hỗn hợp về pH trung tính hoặc acid nhẹ + 2-3 giọt FeCl3 5%

.Kết quả: xuất hiện màu tím đỏ

Buổi 5 : PREDNISOLON ACETAT,

GLIBENCLAMID, LEVOTHYROXIN NATRI

A KIỂM NGHIỆM PREDNISOLON ACETAT:

I Mục đích thí nhiệm :

II. Thực nghiệm:

1. Hóa tính, định tính:

a) Phản ứng màu và huỳnh quang:

.Cách tiến hành : 2 mg chất thử + 2 ml H2SO4đđ Thêm 10 ml nước vào hỗnhợp

.Kết quả: Phản ứng màu: đỏ đậm  đỏ nhạt.

Thay đổi màu sắc khi thêm nước vào

Trước khi thêm 10ml nước

(đỏ đậm)

Sau khi thêm 10ml nước

(đỏ nhạt)

Huỳnh quang: nâu-đỏ nhạt  vàng-xanh lục

B. KIỂM NGHIỆM GLIBENCLAMID.

.Tiến hành: Hòa tan khoảng 0,40 g glibenclamid vào 100ml ethanol 96%, đun

nóng nhẹ, thêm 5 giọt phenolphtalein Chuẩn độ bằng NaOH 0,1M đến khi xuấthiện màu hồng nhạt, bền

.Kết quả:

- Khối lượng glibenclamid cân được mcân= 403mg

- Thể tích NaOH 0,1M dùng chuẩn độ VNaOH 0,1M= 8,2 ml

- 1ml NaOH 0,1M tương đương 49,40mg glibenclamid

.Kết luận: Mẫu đạt yêu cầu.

C. KIỂM NGHIỆM LEVOTHYROXIN NATRI.

- Thêm 0,1ml NaNO2 10% vào dịch lọc, đun sôi