xác định và làm giàu chì bằng vật liệu biến tính

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP VIỆT TRÌ - KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Quản Thiện Khôi Đề tài: Hấp phụ kim loại chì vật liệu nhôm oxit biến tính phương pháp phổ hấp thụ AAS Người hướng dẫn: TS Phạm Tiến Đức Hà Nội, Năm 2016 MỤC LỤC MỤC LỤC MỞ ĐẦU .3 PHẦN : TỔNG QUAN 1.1.Tổng quan kim loại chì 1.1.3.Giới thiệu chung nhôm oxit 14 1.1.4.Cấu trúc bề mặt nhôm oxit 15 1.1.5.Bề mặt riêng nhôm oxit 15 1.1.6.Giời thiệu gamma nhôm oxit (γ - Al2O3) 16 1.2.Chất hoạt động bề mặt 17 1.2.3.Giới thiệu chung chất hoạt động bề mặt 17 1.2.4.Phân loại chất hoạt động bề mặt .17 1.2.5.Tính chất chất hoạt động bề mặt 17 1.2.6.Giới thiệu SDS .18 PHẦN : THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGUYÊN CỨU .18 2.1 Đối tượng nguyên cứu 18 2.2 Mục tiêu nguyên cứu 18 2.3 Danh mục thiết bị, hóa chất cần thiết cho nguyên cứu 19 2.4 Phương pháp nguyên cứu .19 2.4.1 Phương pháp biến tính nhôm oxit .19 20 2.4.3 Phương pháp xác định chì dung dịch 20 PHẦN : KẾT QUẢ ĐẠT ĐƯỢC 21 3.2 Khảo sát điều kiện hấp phụ tối ưu nhôm oxit gamma 23 3.2.1 Khảo sát khả hấp phụ nhôm oxi theo pH 23 Để khảo sát ảnh hưởng pH đến khả hấp phụ vật liệu tiến hành sau: 23 - Chuẩn bị nón có dung tích 100ml, sau cho vào bình 0.25g vật liệu biến tính 23 - Dùng pipet lấy xác 25ml dung dịch Pb2+ nồng độ 100ppm cho vào bình tam giác chuẩn bị sẵn Dùng dung dịch NaOH dung dịch HCl để điều chỉnh pH từ 3-7 23 - Lắc dung dịch thời gian 180 phút nhiệt độ phòng (25 ± 10C) máy lắc với tốc độ 200 vòng/phút .23 - Lọc lấy dung dịch, pha loãng đem đo 23 3.1.2 Khảo sát khả hấp phụ nhôm oxit theo thời gian 25 3.1.3 Khảo sát khả hấp phụ nhôm oxit theo nồng độ muối 27 3.1.5 Khảo sát khả hấp phụ nhôm oxit theo lượng vật liệu Al2O3 28 29 3.1.4 Khảo sát khả hấp phụ nhôm oxit theo nồng độ chất phân tích .29 TÀI LIỆU THAM KHẢO 30 MỞ ĐẦU Hiện nay, tình hình ô nhiễm nguồn nước sinh hoạt nói chung ô nhiễm kim loại nặng nói riêng vấn đề xã hội quan tâm Đặc biệt vùng tập trung dân cư đông đúc đô thị, khu công nghiệp, mà sở vật chất ngày trở nên tải trước nhu cầu dân số bùng nổ Thời gian gần đây, vật liệu nhôm oxit từ bước đầu nguyên cứu vật liệu hấp phụ ion kim loại để làm nước bề mặt Mặc dù đặc tính hấp phụ nhôm oxit nhiều công trình nguyên cứu công nhận, song xu hướng lại mong muốn tăng cao hoạt tính của vật liệu hình thức biến tính khác Một hình thức biến tính vật liệu thời gian gần sử dụng chất hoạt hóa bề mặt, lực chung hợp chất làm gia tăng diện tích bề mặt vật liệu lực hút ion Áp lực từ việc xử lý chất thải ô nhiễm có thật, nhu cầu đảm bảo vệ sinh môi trường nâng cao chất lượng sống nhu cầu thiết yếu người dân Thời gian xử lý nhanh, an toàn, cho hiệu kinh tế khả quan, ứng dụng để xử lý nước thải, đặc biệt với quốc gia phát triển Việt Nam ưu điểm đáng xem xét vật liệu hấp phụ nhôm oxit Với mục đích khai thác tiềm ứng dụng nhôm oxit việc xử lý nước sinh hoạt, đặc biệt lĩnh vực loại bỏ amoni nước, chọn thực đề tài: “Nguyên cứu phân tích bước đầu sử dụng nhôm oxit gamma biến tính làm vật liệu hấp phụ kim loại chì nước.” PHẦN : TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan kim loại chì 1.1.1 Giới thiệu chung Kim loại có mặt hầu hết đối tượng tự nhiên Tùy thuộc vào chất kim loại mà phân bố dạng tồn tác động chúng khác nói kim loại nói chung kim loại nặng nói riêng có vị trí quan trọng sống Chì (Pb) kim loại nhóm IVA, có màu xám thẫm, mềm, dễ dát mỏng dẫn điện tốt Chì nguyên tố phân bố rộng rãi thiên nhiên dạng kết hợp với kim loại khác, đặc biệt với Ag Zn Trữ lượng Pb 10-4% tổng số nguyên tử vỏ Trái đất Trong tự nhiên gặp Pb dạng nguyên chất mà thường thấy dạng sunfua, cacbonat, photphat clorua Khoáng vật quan trọng Pb galen (PbS), khoáng vật khác cerusit (PbCO3), anglesit (PbSO4) pyromophit (Pb5Cl(PO4)3) Do kim loại nặng sử dụng rộng rãi nên tình trạng ô nhiễm kim loại trở nên cấp thiết Trong thể sống, đặc biệt thể người chứa nhiều nguyên tố kim loại mức siêu vi lượng (Cd, Pb, Cu, Ag, ) Đây thành phần thiếu Tuy nhiên, hàm lượng chúng tăng lên vượt tiêu chuẩn cho phép trở thành mối lo ngại gây rối loạn, ảnh hưởng đến sinh trưởng phát triển 1.1.2 Độc tính chì Chì thuộc vào loại chất độc tiếng Tuy vậy, Pb gây hại cho thực vật nên không sử dụng làm thuốc trừ sâu Đối với động vật người, Pb hợp chất độc Bình thường, người tiếp nhận hàng ngày 0,1 – 0,2 mg Pb từ nguồn không khí, nước thực phẩm, tiếp nhận lâu dài 1,0 mg Pb/ngày bị nhiễm độc chì mãn tính hấp thụ 1,0 gam Pb dẫn đến tử vong Khi xâm nhập vào thể, Pb tập trung chủ yếu xương, Pb tương tác với photphat xương truyền vào mô mềm thể thể độc tính Ngoài ra, Pb ngưng đọng gan, lách, thận… Chì phá hủy trình tổng hợp hemoglobin sắc tố c ần thiết khác máu cytochrom, cản trở tổng hợp nhân hem tích lũy tế bào hồng cầu, làm giảm thời gian sống hồng cầu, làm tăng chứng thiếu máu, gây đau bụng, hoa mắt, choáng váng Nhiễm độc Pb mãn tính gây nên đau bụng người lớn bệnh viêm não trẻ em Chì đặc biệt độc hại não thận, hệ thống sinh sản hệ thống tim mạch người Nhiễm độc chì dẫn đến ảnh hưởng có hại tới chức trí óc, thận, gây vô sinh, sẩy thai tăng huyết áp Khi hàm lượng Pb máu khoảng 0,3ppm ngăn cản trình sử dụng O2 để oxy hoá glucoza tạo lượng cho trình sống, nồng độ cao (>0,8ppm) gây nên thiếu máu, nồng độ nằm khoảng 0,5 - 0,8ppm gây rối loạn chức thận ảnh hưởng đến não Cách không lâu, Slipkocter chứng minh suy giảm trí tuệ bị tích tụ Pb thể Nghiên cứu hàm lượng Pb sữa trẻ em, ông thấy đứa trẻ sữa có nhiều Pb có số IQ giảm mạnh kỹ ngôn ngữ phát triển Nhiễm độc Pb làm cho hệ thần kinh căng thẳng, phạm tội rối loạn tập trung trẻ em từ 7-11 tuổi Chì gây ảnh hưởng xấu đến môi trường sức khoẻ hợp chất ankyl-chì cho vào xăng ôtô, xe máy với vai trò làm chất chống kháng nổ sớm mà tính độc hại cao với người gần phát ra, giới người ta không dùng xăng pha chì 1.2 Các phương pháp xác định chì Hiện nay, có nhiều phương pháp khác để xác định chì phương pháp phân tích khối lượng, phân tích thể tích, điện hoá, phổ phân tử UV-VIS, phổ phát xạ nguyên tử (AES), phổ hấp thụ nguyên tử lửa không lửa (F-AAS, ETA-AAS) Sau số phương pháp xác định chì 1.2.1 Các phương pháp hoá học 12.1.1 Phương pháp phân tích khối lượng Phương pháp phân tích khối lượng phương pháp cổ điển, độ xác đạt tới 0,1% Cơ sở phương pháp kết tủa định lượng chất phân tích với thuốc thử thích hợp Chì thường kết tủa dạng PbSO4, sau sấy 700oC đưa kết tủa dạng cân (PbSO4) đem cân xác định khối lượng Phương pháp không đòi hỏi dụng cụ đắt tiền trình phân tích lâu, nhiều giai đoạn phức tạp đặc biệt phân tích lượng vết chất Vì vậy, phương pháp không dùng phổ biến thực tế để xác định lượng vết chất mà dùng phân tích hàm lượng lớn 1.2.1.2 Phương pháp phân tích thể tích Phân tích thể tích phương pháp phân tích định lượng dựa thể tích dung dịch chuẩn (đã biết xác nồng độ) cần dùng để phản ứng vừa đủ với chất cần xác định có dung dịch phân tích Đây phương pháp hóa học dùng để xác định nhanh, đơn giản nhiên không cho phép xác định lượng vết nguyên tố Đối với Chì, ta chuẩn độ trực tiếp EDTA hay chuẩn độ ngược Zn2+ chuẩn độ thay với ZnY2-, thị ETOO Trong khóa luận tốt nghiệp mình, tác giả Trần Đại Thanh [18] sử dụng phương pháp chuẩn độ complexon để xác định chì sau hấp phụ chitosan Phương pháp phân tích có ưu điểm nhanh chóng dễ thực hiện, nhiên giống phương pháp phân tích khối lượng phương pháp không sử dụng phân tích lượng vết, phải thực trình làm giàu phức tạp 1.2.2 Các phương pháp phân tích công cụ 1.2.2.1 Các phương pháp điện hoá.[3,7] *Phương pháp cực phổ Phương pháp sử dụng điện cực giọt thủy ngân rơi làm việc, quét tuyến tính chậm theo thời gian đồng thời ghi dòng hàm điện cực giọt Hg rơi Để xác định đồng thời kim loại Cu, Cd, Ni, Fe, Cr, Co… chất thải xưởng mạ người ta sử dụng phương pháp DPP chất điện li trơ Tác giả Bùi Văn Quyết [16] dùng phương pháp cực phổ để xác định thành phần % Pb có thực quặng pyrite khoảng (0,00031 ÷ 0,00002)% với xác xuất 95% Phương pháp cực phổ xác định Pb chưa phát huy hết tính ưu việt phải kết hợp với làm giàu mời tăng độ nhạy * Phương pháp Von-Ampe hoà tan Ưu điểm bật phương pháp cố độ nhạy cao từ 10 -6 ÷ 10-8 M xác định nhiều kim loại Tuy nhiên nhược điểm phương pháp quy trình phân tích phức tạp Tác giả Phan Diệu Hằng [4] xác định chì mẫu nước giải khát Sprite phương pháp Vôn - Ampe hòa tan kết hàm lượng chì (2,70 ÷ 0,06) µg/l Còn tác giả Lê Thị Thu [20] áp dụng phương pháp Vôn – Ampe hòa tan anot kỹ thuật đánh rữa bề mặt điện cực tự động xác định đồng thời Cd, Cu, Pb số mẫu nước biển thu hàm lượng chì Vũng Tàu 8,42 µg/l, Quảng Ninh 10,53 µg/l ( trường hợp mẫu lấy lọc qua giấy lọc băng xanh, thêm axit HNO3 đưa giá trị pH = phân tích) 1.2.2.2 Các phương pháp quang phổ + Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES) Khi nguyên tử trạng thái hơi, nhờ nguồn lượng thích hợp nhiệt, điện để kích thích đám nguyên tử tự phát ra, sau thu phân li toàn phổ phát xạ để đánh giá thành phần mẫu phân tích Đây kỹ thuật phân tích sử dụng rộng rãi phân tích, cho phép xác định định tính định lượng mức hàm lượng đa lượng vi lượng nhiều nguyên tố Ưu điểm phương pháp phân tích nhanh hàng loạt mẫu Phân tích đối tượng xa dựa vào ánh sáng phát xạ chúng Phương pháp cho độ nhạy độ xác cao Độ nhạy cỡ 0,001% Các tác giả Nguyễn Văn Định, Dương Ái Phương, Nguyễn Văn Đến sử dụng phương để xác định kim loại (Sn, Zn, Cd…) tạp chất mẫu kẽm tinh luyện + Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) Phổ hấp thụ nguyên tử phương pháp đại, áp dụng phổ biến phòng thí nghiệm Phương pháp xác định hầu hết kim loại mẫu sau chuyển hóa chúng dạng dung dịch Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) ứng dụng với ba kĩ thuật nguyên tử hoá lửa (F - AAS) nguyên tử hoá không lửa (GFAAS) kĩ thuật đặc biệt trường hợp phân tích nguyên tố có nhiệt độ hóa thấp: Hóa lạnh (Hg), hydrua hóa (As, Se, Sn…) Phương pháp phát triển nhanh ứng dụng phổ biến có độ nhạy cao (mức ppb) độ chọn lọc cao (ứng với nguyên tố có đèn catod rỗng) Do đó, phân tích lượng chất vết kim loại trường hợp không cần thiết phải làm giàu sơ nguyên tố cần phân tích, tránh nhiễm bẩn mẫu xử lí qua giai đoạn phức tạp Đây đặc tính ưu việt phương pháp này, có số điểm mạnh khác như: Khả phân tích gần 60 nguyên tố hoá học, nguyên tố kim loại phân tích số kim (lưu huỳnh, clo…) số chất hữu phép đo gián tiếp; Lượng mẫu tiêu tốn ít; Thời gian tiến hành phân tích nhanh, đơn giản… Ngày phân tích đại, phương pháp HTNT sử dụng có hiệu nhiều lĩnh vực y học, dược học, sinh học, phân tích môi trường, phân tích địa chất, … đặc biệt phân tích lượng vết nguyên tố kim loại Ứng dụng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa (F – AAS) GS.TS Phạm Luận cộng phân tích xác định số kim loại nặng (Cu, Pb, Cd, Co, Cr, Fe, Mn…) máu, huyết tóc công nhân khu gang thép Thái Nguyên công nhân nhà máy in[11] Nhiều sinh viên khoa hóa ĐHKHTN ứng dụng phương pháp để xác định lượng vết kim loại nặng đối tượng khác nhau: rau quả, thực phẩm….[7,2] - Nguyễn Thị Hương Lan xác định hàm lượng Cu, Pb, Zn gừng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử lửa [8] - Trần Thị Ngọc Diệp nghiên cứu xác định hàm lượng Cu, Pb Zn nấm linh chi phương pháp F – AAS[1] + Phương pháp trắc quang Phương pháp phân tích đo quang phương pháp phân tích công cụ dựa việc đo tín hiệu xạ điện từ tương tác xạ điện từ với chất nghiên cứu Phương pháp chuyển chất phân tích thành lượng ánh sáng để suy lượng chất cần phân tích Nguyên tắc phương pháp dựa khả tạo phức màu chất phân tích với thuốc thử Đo độ hấp thụ quang phức màu ta biết nồng độ chất phân tích Phương pháp có ưu điểm tiến hành nhanh, thuận lợi Có độ nhạy cao,độ xác tới 10 -6 mol/l Tuỳ thuộc vào hàm lượng chất cần xác định mà có độ xác từ 0,2 tới 20% Tác giả Phạm Thị Xuân Lan xác định chì phương pháp trắc quang thuốc thử xylem da cam có độ nhạy cao kết thu xác điều kiện tối ưu phép đo 12ml urotropin 10%, 8ml HCL 0,5N, 1,2ml thuốc thử xylem da cam 0,05% định mức 25ml, dùng cuvet 50mm với lọc sáng màu lục Bùi Thị Thư [20] Nghiên cứu xác định hàm lượng số kim loại nước sinh hoạt nước thải khu vực Từ Liêm – Hà Nội phương pháp chiết – trắc quang cho biết: xác định Cadimi chì mẫu giả phản ứng tạo phức đaligan với hai phối tử PAN SCN dung môi hữu rượu isoamylic Xác định hàm lượng Cadimi chì 10 mẫu nước sinh hoạt nước thải huyện Từ Liêm – Hà Nội Nguyễn Ái Nhân [15] nghiên cứu tạo phức Pb(II) với 1-(2pyridylazo)-2-naphthol(PAN) phương pháp chiết – trắc quang, ứng dụng phân tích định lượng chì xác định hàm lượng chì mẫu nhân tạo với sai số tương đối q = 1,43% 1.3 Một số phương pháp tách làm giầu lượng vết kim loại nặng 1.3.1 Phương pháp cộng kết Trong năm gần đây, người ta thường sử dụng chất cộng kết hợp chất hữu α- naphtalin sunforic axit, metyl da cam… Sử dụng hợp chất cộng kết không cho phép tách hoàn toàn kim loại Cu, Pb, Cd mà tách nhiều nguyên tố vi lượng khác Tác giả Mustafa Soylak cộng [28] tiến hành đồng kết tủa ion Ni2+, Cd2+ Pb2+ mẫu môi trường với chất góp Cu(OH)2 Giới hạn phát ion 7,0ppb; 3,0ppb 2,0ppb Tác giả Tomoharu Minami cộng [37] tiến hành xác định lượng vết ion kim loại Co2+ Ni2+ nước sông phép đo phổ hấp thụ nguyên tử sau làm giàu chúng nhờ cộng kết lên scandi hydroxit pH khoảng ÷ 10 Để xác định kim loại Cu, Pb, Cd, Co, Ni, Mn… nước phương pháp F-AAS, tác giả Hirotoshi Sato Joichi UEDA tiến hành cộng kết lượng vết ion kim loại lên bitmut(III) dietyldithiocacbarmat pH 9,0 Nhìn chung, phương pháp kết tủa, cộng kết có ưu điểm là: thao tác tiến hành thí nghiệm đơn giản, tách chất với hiệu cao, mẫu phân tích chuyển từ phức tạp sang đơn giản Tuy nhiên, nhược điểm phương pháp nhiều thời gian cần chất cộng kết có độ tinh khiết cao nên sử dụng 1.3.2 Phương pháp chiết lỏng – lỏng Sự tách làm giàu chất phương pháp chiết lỏng-lỏng có nhiều ưu điểm so với số phương pháp làm giàu khác kết hợp phương pháp với phương pháp xác định phương pháp trắc quang, phương pháp cực phổ có ý nghĩa lớn phân tích Dưới số hệ chiết thường dùng tách, làm giàu kim loại Cu, Pb, Cd : + Hệ chiết Cu, Pb, Cd-dithizonat CCl4 CHCl3, sau xác định chúng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis) + Có thể chiết phức halogenua thioxinat cadimi vào dung môi hữu như: cyclohexanol; metyl iso butyl xeton-MIBK hay dietyl ete + Có thể chiết Pb2+, Cu2+ Fe2+ dạng dietyldithiocacbamat pha nước có pH từ đến 11 Sau đó, giải chiết nguyên tố khỏi pha hữu dung dịch nước khác Ví dụ, dung dịch HCl 0,4M giải chiết đồng, HCl 4M giải chiết chì sắt lại pha hữu [9] 1.3.2 Phương pháp chiết pha rắn Trong năm gần đây, chiết pha rắn ứng dụng phổ biến nhiều phòng thí nghiệm nhiều trung tâm nghiên cứu Mặt khác, nhờ công nghệ đại, việc biến tính vật liệu hấp thu cổ điển tạo nhiều loại pha rắn có tính ưu việt, làm cho phương pháp chiết pha rắn ngày trở nên hiệu Trong nghiên cứu mình, Khaled S.Abou-El-Sherbini cộng [26] sử dụng phương pháp chiết pha rắn với pha tĩnh silica biến tính Npropylsalcylaldimine để tách làm giàu ion kim loại Cd(II), Cr(III,VI), Cu(II), Mn(II,VII) Pb(II) mẫu nước tự nhiên Tác giả Ibrahim Narin [25] sử dụng 1-(2-pyridylazo) 2-naphtol (PAN) gắn nhựa Ambersorb 563 làm pha tĩnh cho trình chiết pha rắn để tách xác định lượng vết ion kim loại nặng 10 - Khả tạo bọt - Khả hòa tan - Khả hoạt động bề mặt - Khả nhũ hóa - Điểm đục – điểm Kraft - Cân tính ưu nước – ưa dầu 1.2.6 Giới thiệu SDS SDS (Sodium dodecyl sulfate) chất HĐBM dạng Anionic SDS hòa tan nước phân li thành ion âm, chúng có khả hoạt động bề mặt mạnh, khả lấy dầu cao, tạo bọt to kếm bền SDS bị thụ động hóa môi trường nước cứng (chứa ion Ca2+, Mg2+) ion kim loại nặng (Fe2+, Al3+,…) PHẦN : THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGUYÊN CỨU 2.1 Đối tượng nguyên cứu Nhôm oxit gamma kích thước hạt lớn biến tính chất hoạt động bề mặt SDS 2.2 Mục tiêu nguyên cứu Biến tính nhôm oxit từ bề mặt không phân cực thành bề mặt phân cực, có khả hấp thụ kim loại nặng nước, mà cụ thể chì kim loại 18 Trong nguyên cứu này, tập trung vào xử lý kim loại chì mẫu nước, sử dụng phương pháp hấp phụ kim loại nặng nước nhôm oxit gamma biến tính SDS Nhôm oxit gamma biến tính SDS sản phẩm xử lý nhôm oxit SDS điều kiện khác giá trị pH, nồng độ chất khác nhau, thời gian tạo phức khác nhau,… nhằm tăng độ phân cực tăng diện tích bề mặt vật liệu hấp phụ 2.3 Danh mục thiết bị, hóa chất cần thiết cho nguyên cứu Các dụng cụ cần cho nguyên cứu gồm có - Cân điện tử: cân mẫu - Tủ sấy hút chân không: Sấy vật liệu - Máy lắc: Tạo diện tích tiếp xúc lớn vật liệu chất biến tính - Máy đo phổ hấp thụ AAS - Các dụng cụ nhựa tủy tinh phổ biến PTN: Tiến hành thí nghiệm phụ trợ, phép đo, chuẩn độ,… Các hóa chất cần thiết cho nguyên cứu gồm có - γ - Al2O3 - NaOH 1M, 0,1M: Cố đinh pH, trung hòa bề mặt vật liệu - HCl 0,1M: Cố định pH - SDS 0,1M: Biến tính bề mặt vật liệu - Tinh thể Pb(NO3)2 pha dung dịch chuẩn chì để khảo sát đặc tính hấp phụ vật liệu - Nước cất đề ion: Rửa dụng cụ, pha dung dịch 2.4 Phương pháp nguyên cứu 2.4.1 Phương pháp biến tính nhôm oxit γ - Al2O3 sau mua xử lý lại PTN 19 - Rửa nước cất loại ion lần Lắc NaOH 0,2M khoảng giờ, sau rửa lại với nước cất loại ion khoảng 10 lần theo phương pháp lọc gạn - Điểu chỉnh giá trị pH = dung dịch HCl 0,1M NaOH 0,1M - Sấy khô khoảng tủ hút chân không sau đem nung 6000C khoảng 3h Để nguội cho vào lọ PE γ - Al2O3 sau xử lý bề mặt xong đem biến tính - Pha dung dịch SDS 0,1 mol/L nước cất loại ion - Cân 5,0 gam γ - Al2O3 - Pha dung dịch SDS 0,01 mol/L, thêm NaCl 0,1mol/L - Chỉnh pH = dung dịch HCl 0,1M NaOH 0,1M - Lắc SDS khoảng - Gạn SDS, rửa lại lần nước cất loại ion - Sấy khô khoảng 2.4.3 Phương pháp xác định chì dung dịch Cơ sở phép đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) hấp thụ lượng xạ đơn sắc nguyên tử tự trạng thái hơi, chiếu chùm tia xạ qua đám nguyên tố môi trường hấp thụ.Do để thực phép đo AAS, cần có trình sau: + Hoá nguyên tử hoá mẫu: chuyển mẫu phân tích ban đầu (rắn hay dung dịch) sang trạng thái nguyên tử tự Có kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu kỹ thuật nguyên tử hoá mẫu lửa (F-AAS), không lửa (ETA-AAS) + Chiếu chùm tia sáng phát xạ đặc trưng nguyên tố cần phân tích qua đám nguyên tử tự Bộ phận tạo tia sáng phát xạ thường đèn catốt rỗng (HCL) Các nguyên tử tự hấp thụ tia xạ định tạo vạch phổ hấp thụ + Nhờ hệ thống máy quang phổ thu, phân ly chọn vạch phổ nguyên tố cần phân tích, sau hướng tới detector đo cường độ hấp thụ nguyên tố Trong giới hạn định nồng độ C, giá trị cường độ 20 phụ thuộc vào nồng độ C nguyên tố mẫu theo phương trình sở định lượng phép đo AAS : = K.CbλA Trong đó: : Cường độ hấp thụ vạch phổ λA K : Hằng số thực nghiệm b : Hằng số(0