Khoá luận tốt nghiệp Điều chế amoni sunfat từ thạch cao phế thải bó bột và amoni cacbonat

TRƯỜNG ĐAI • HOC • s PHAM • HÀ NÔI • KHOA HÓA HỌC NGUYỄN THỊ HƯỜNG ĐIỀU CHẾ AMONISUNFAT TỪ THẠCH CAO PHẾ THẢI BÓ BỘT VÀ AMONI CACBONAT KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: H óa học vô HÀ NỘI-2016 TRƯỜNG ĐẠI HỌC s PHẠM HÀ NỘI KHOA HÓA HỌC NGUYỄN THỊ HƯỜNG ĐIỀU CHẾ AMONISUNFAT TỪ THẠCH CAO PHÉ THẢI BÓ BỘT YÀ AMONI CACBONAT KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC Chuyên ngành: H óa học YÔ c Người hướng dẫn khoa học ThS NGUYỄN VĂN QUANG HÀ NÔI - 2016 LỜI CẢM ƠN Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới Thầy giáo hướng dẫn ThS Nguyễn Văn Quang tận tình bảo giúp đỡ em suốt trình nghiên cứu thực khóa luận tốt nghiệp Em xin gửi lời cảm ơn đến quý thầy cô khoa Hóa học trường Đại học sư phạm Hà Nội tạo điều kiện, quan tâm, giúp đỡ em thời gian hoàn thiện đề tài Đây lần làm quen với công việc nghiên cứu, nội dung khóa luận không tránh khỏi thiếu sót Em mong nhận đóng góp quý báu thầy giáo, cô giáo bạn sinh viên Sinh viên thực Nguyễn Thị Hường MỤC LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Y DANH MỤC CÁC BẢNG vi DANH MỤC CÁC HÌNH vii MỞ ĐẦU CHƯƠNG I TỔNG QUAN 1.1 Thạch cao phế thải bó b ộ t 1.1.1 Định nghĩa phân lo ại 1.1.1.1 Định nghĩa 1.1.1.2 Phân loại 1.1.2 Các ứng dụng quan ừọng thạch cao 1.1.2.1 Vật liệu xây dựng 1.1.2.2 Sản xuất phân bón amoni sunfat 1.1.2.3 Sản xuất xi măng Portland 1.1.3 Tình hình sản xuất tiêu thụ thạch cao giới Việt Nam 1.1.3.1 Tình hình sản xuất, tiêu thụ thạch cao giới 1.1.3.2 Tình hình sản xuất, tiêu thụ sản phẩm thạch caotại Việt N am 1.1.4 Nhận x é t .9 1.2 Amoni suníat 10 1.2.1 Đặc điểm amoni sunfat 10 1.2.2 Tình hình sản xuất, tiêu thụ amoni sunfat (SA) giới 11 1.2.3 Tình hình sản xuất, tiêu thụ SA thị trường Việt Nam 17 1.2.4 Công nghệ sản xuất amoni suníat từ nguồn nguyên liệu khác 18 1.2.4.1 Công nghệ sản xuất từ nguyên liệu NH3 axit suníuric 18 1.2.4.2 Công nghệ sản xuất sử dụng nguyên liệu từ trình rửa khí lò cốc 21 1.2.4.3 Công nghệ sản xuất sử dụng nguyên liệu từ trình sản xuất caprolactam 23 1.2.4.4 Quy trình công nghệ sản xuất sử dụng nguyên liệu từ thạch cao 24 ii 1.2.5 Nhận x é t 26 CHƯƠNG II PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN c ú VÀ THựC NGHIỆM 27 2.1 Phương pháp nghiên cứu 27 2.1.1 Phương pháp hóa học ướt phân tích thành phần nguyên liệu sản phẩm 27 2.1.1.1 Hàm lượng nước tự d o 27 2.1.1.2 Hàm lượng nước kết tinh 27 2.1.1.3 SĨƠ2 chất không tan khác .28 2.1.1.4 Nhôm oxit sắt oxit 28 2.1.1.5 Canxi oxit (C aơ) 29 2.1.1.6 Magiê oxit (MgO) 29 2.1.1.7 Lưu huỳnh trioxit (SO3) 30 2.1.1.8 Xác định hàm lượng ion C l' 30 2.1.1.9 Xác định H3PO4 tự (hay P2O5) 31 2.1.1.10 Xác định hàm lượng ion F ' 31 2.1.2 Phương pháp hóa lý phân tích nguyên liệu sản phẩm 33 2.1.2.1 Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) 33 2.1.2.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 34 2.2 Thực nghiệm 36 2.2.1 Dụng cụ thí nghiệm 36 2.2.2 Hóa chất .36 2.2.3 Thí nghiệm 37 2.2.4 Tính toán kết xử lý số liệu 37 CHƯƠNG III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 38 3.1 Phân tích thành phần thạch cao phế thải ban đ ầu 38 3.1.1 Thành phần hóa học thạch cao phế thải 38 3.1.2 Thành phần pha 38 3.2 Nghiên cứu phản ứng chuyển hóa gốc sunfat thạch cao phế thải bó bột ừong dung dịch 39 3.2.1 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phản ứ ng 40 iii 3.2.1.1 Ảnh hưởng tốc độ khuấy 40 3.2.1.2 Ảnh hưởng thời gian phản ứng 42 3.2.1.3 Ảnh hưởng tỉ lệ thạch cao phế thải bó bột/H20 43 3.2.1.4 Ảnh hưởng nhiệt đ ộ 45 3.2.1.5 Ảnh hưởng khối lượng (NHO2CO3 sử dụng 46 3.2.2 Phân tích thành phần sản phẩm 48 3.2.2.1 Phân tích thành phàn hóa học sản phẩm 48 3.2.2.2 Phân tích thành phàn pha sản phẩm 49 3.2.2.3 Kết chụp phổ hồng ngoại sản phẩm 49 KẾT LUẬN 51 TÀI LIỆU THAM KHẢO 52 IV DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT Chữ viết tắt Tên SA Amoni sunfat NPK Nito - Photpho - Kali MMA Metyl metacrylat Flue-gas desulfurization gypsum (thạch cao nhà máy khử FDG lưu huỳnh) ACN Acrylonitrin Gyps Gypsum IR Phổ hồng ngoại XRD Phổ nhiễu xạ tia X DANH MỤC CÁC BẢNG Nội dung Trang Bảng 1.1 Các đặc tính hóa lý amoni sunfat tinh thể 11 Bảng 1.2 Tiêu thụ phân bón amoni sunfat theo khu vực từ năm 13 2002 đến 2011 Bảng 1.3 Sản xuất phân bón SA theo khu vực từ 2002 đến 2011 15 Bảng 1.4 Tổng lượng phân bón amoni sunfat nhập qua 17 năm Bảng 3.1 Thành phàn hóa học thạch cao phế thải bó bột 38 Bảng 3.2 Anh hưởng tốc độ khuấy đến hiệu suất phản ứng 41 Bảng 3.3 Anh hưởng thời gian phản ứng đến hiệu suất 42 Bảng 3.4 Anh hưởng tỉ lệ thạch cao phế thải bó bột/H20 đến hiệu 44 suất phản ứng Bảng 3.5 Anh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất phản ứng 45 Bảng 3.6 Anh hưởng khối lượng (NH4)2CC>3đến hiệu suất phản 47 ứng Bảng 3.7 Thành phần hóa học mẫu amoni sunfat thu VI 49 DANH MỤC CÁC HÌNH Nội dung Trang Hình 1.1 Sản lượng amoni sunfat phân theo nguồn gốc năm 2010 14 -2011 Hình 2.1 Chưng cất làm giàu F" 32 Hình 3.1 Giản đồ XRD mẫu thạch cao phế thải bó bột ban đầu 39 Hình 3.2 Ảnh hưởng tốc khuấy đến hiệu suất phản ứng 41 Hình 3.3 Ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất phản ứng 43 Hình 3.4 Anh hưởng tỉ lệ thạch cao phế thải bó bột/H20 đến hiệu 44 suất phản ứng Hình 3.5 Anh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất phản ứng 46 Hình 3.6 Ảnh hưởng khối lượng (NH4)2C03 đến hiệu suất 47 phản ứng Hình 3.7 Sản phẩm amoni suníat thu 48 Hình 3.8 Giản đồ XRD amoni sunfat thu sau phản ứng 49 Hình 3.9 Phổ IR amoni sunfat thu sau phản ứng 50 V ll M Ở ĐẦU Lý chọn đề tài Hiện Việt Nam ừong trình công nghiệp hóa đại hóa đất nước, người chạy đua với thời gian, công việc mà quên bảo đảm an toàn cho thân Vì xảy hàng loạt vụ tai nạn giao thông, hàng loạt vụ tai nạn lao động ý muốn Lượng bệnh nhân tới bệnh viện mà tăng lên, lượng chất thải bệnh viện thải ngày nhiều Chúng ta biết bệnh viện sử dụng thạch cao để chữa liền vết thương cho bệnh nhân bị gãy chân, gãy tay, biết việc xử lý chất thải chưa quan tâm, chất thải xả thải trực tiếp môi trường gây ô nhiễm môi trường chứa đựng nguy tiềm ẩn nguy hại sức khỏe người hệ sinh thái Vì việc xử lý chất thải y tế vấn đề quan trọng Có nhiều phương pháp xử lý chất thải thạch cao phương pháp xử lý, tái chế, thu hồi sản phẩm - vật liệu chất thải thành nguồn nguyên vật liệu phục vụ cho trình sản xuất ngành công nghiệp khác phương pháp đặc biệt quan tâm Bởi tái chế vừa giải yêu cầu bảo vệ môi trường vừa giải yêu cầu kinh tế, tiết kiệm tài nguyên thiên nhiên Thạch cao phế thải bó bột chứa hàm lượng đáng kể họp chất lưu huỳnh dạng gốc sunfat dùng làm nguyên liệu để sản xuất amoni suníat Hiện vai trò cung cấp lưu huỳnh từ đạm amoni sunfat nhà khoa học đặc biệt quan tâm Tình trạng đất canh tác nông nghiệp thiếu lưu huỳnh tượng có tính toàn cầu, đe dọa kìm hãm phát triển sản lượng lương thực giới, vấn đề trở thành cộm Châu Á, nơi mà thời gian dài vai trò lưu huỳnh chất dinh dưỡng cho ừồng bị xem nhẹ Theo ước tính nhà khoa học, mức thiếu hụt lưu huỳnh ừong đất nông nghiệp Châu Á CHƯƠNG III KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Phân tích thành phần thạch cao phế thải ban đầu 3.1.1 Thành phần hóa học thạch cao phế thải Dưới mẫu tiến hành phân tích thành phàn hóa học, kết phân tích thành phần thạch cao phế thải bó bột bảng 3.1 Bảng 3.1 Thành phần hóa học thạch cao phế thải bó bột Thành phàn (%) Chất CaO 29,30 S03 41,86 H2O kết tinh 18,84 H20 tự 1,00 S1O2và chất không tan 9,00 3.1.2 Thành phần pha Kết phân tích nhiễu xạ tia X (XRD) mẫu thạch cao phế thải ban đầu cho thấy mẫu xuất pha tinh thể CaSƠ4.2H20 có cấu trúc đơn tà với thông số ô mạng sở: Các cạnh: a = 5,679; b = 15,202; c = 6,522 Các góc: a = 90° ;P = 118.43° ; Y = 90° 38 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Thach cao BŨRIe: TuanSPTN CaS04.raw-Type: 2ThvTh locked - Start: 10.300: - End: 70.0Ũ0 : - Step: 3.330: - Step time: 0.3 s - Temp.: 25 :c (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 10.8® " -Theta: 5.003 : - Chi: 0.03 5- Phi: 0.30 : - X [§004>33-03!0{D)- G yps u m , syn-Ca S0 H - Y : 24.09 % -d x b y I - W L: i W ^ M o r h o m b i c - a 12 10 -b 12 M O -c 6.93400 -alpha 30.000- beta 90.000-gamma 9Õ.08Q-Bodyceaiered-1 * ** ( ) - 00-3-037-0184 (I)-Calcium Sulfate -gam m a-CaS04- Y :8 % ■d x b y : t - W L : 1.54® -Tetragonal - a 14.02300- b 54.02000 - c 12.49008 - alpha 93.000- beta 90.003 - gamma 90.030-2455.04- F20= 2(0.0340,200) Hình 3.1 Giản đồ XRD mẫu thạch cao phế thải bó bột ban đầu Từ bảng kết 3.1 phân tích thành phần hóa học mẫu thạch cao phế thải bó bột ban đầu thành phàn pha hình 3.1, cho thấy thành phàn mẫu phế thải thạch cao (CaS04.2H2Ơ) chiếm khoảng 90% Ngoài ra, thạch cao phế thải bó bột chứa họp chất khác S1O2, nguyên tố khác chiếm khoảng 10% Lượng tạp chất tưomg đối lớn gây ảnh hưởng đến trình điều chế amoni sunfat 3.2 Nghiên cứu phản ứng chuyển hóa gốc suníat thạch cao phế thải bó bột dung dịch Để thực trình chuyển hóa gốc sunfat thạch cao phế thải bó bột dung dịch lựa chọn thành phàn hóa học ban đầu mẫu thạch cao phế thải trình bày bảng 3.1 tác nhân phản ứng (NH4)2CƠ3 nước 39 Quá trình phản ứng thạch cao phế thải bó bột (NĨỈ4)2CC)3 nước phản ứng dị thể rắn -lỏng theo phương trình phản ứng sau: CaS04.2H20 + (NH4)2C -> (NH4)2S0 + CaC03 + 2H20 Đây trình phức tạp chịu chi phối nhiều quy luật trình khác có liên quan như: trình hòa tan, trình khuếch tán, trình kết tinh chất trình phản ứng hóa học Những trình chịu ảnh hưởng điều kiện như: nhiệt độ, thành phần dung dịch, tốc độ khuấy trộn, thời gian khuấy ừộn, thời gian phản ứng, hàm lượng tính chất nguyên liệu sử dụng Do khảo sát ảnh hưởng yếu tố đến trình điều chế amoni sunfat canxi cacbonat từ thạch cao phế thải bó bột amoni cacbonat cần thiết Hiệu suất phản ứng xác định lượng amoni suníat thực tế amoni suníat tính theo lý thuyết 3.2.1 Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phản ứng 3.2.1.1 Ảnh hưởng tắc độ khuấy Đây phản ứng dị thể rắn - lỏng nên tốc độ khuấy ảnh hưởng đến hiệu suất phản ứng Quá trình khảo sát ảnh hưởng tốc độ khuấy đến hiệu suất phản ứng thực cách thay đổi tốc độ khuấy khoảng 300-900 vòng/ phút thông số khác (khối lượng amoni cacbonat đưa vào thực phản ứng, nhiệt độ phản ứng, thời gian phản ứng, ảnh hưởng thể tích nước ) không thay đổi suốt trình phản ứng Lấy 10 gam thạch cao phế thải bó bột 5,0 gam (NH4)2C bình tam giác bổ sung 50 ml nước Khuấy thời gian 120 phút với tốc độ khuấy: 300 vòng/phút, 400 vòng/phút, 500 vòng/phút, 600 vòng/phút, 700 vòng/phút, 800 vòng/phút, 900 vòng/phút Lọc tách phần chất rắn, phần dung dịch cô cạn chất rắn Phân tích thành phần amoni sunfat ừong chất rắn thu kết bảng sau: 40 r r r r Bảng 3.2 Ảnh hưởng tôc độ khuây đên hiệu suât phản ứng Tốc độ khuấy Khối lượng amoni sunfat Hiệu suất phản ứng (vòng/phút) thu (gam) (%) 300 5,95 86,68 400 6,50 94,70 500 6,69 97,47 600 6,55 95,43 700 6,40 93,24 800 6,33 92,22 900 6,27 91,35 Từ bảng 3.2 vẽ biểu đồ ảnh hưởng tốc độ khuấy đến hiệu suất phản ứng 300 400 500 600 700 800 900 Tốc độ khuây (vòng/phút) Hình 3.2 Ảnh hưởng tốc khuấy đến hiệu suất phản ứng Kết thu hình 3.2 cho biết tăng tốc độ khuấy đến 500 vòng/phút hiệu suất phản ứng tăng, tiếp tục tăng tốc độ khuấy đến 900 41 vòng/phút hiệu suất phản ứng lại giảm Điều đuợc giải thích, tăng tốc độ khuấy đến 500 vòng/phút làm cho chất dung dịch đảo trộn liên tục làm tăng diện tích tiếp xúc pha dung dịch, tiếp tục tăng tốc độ khuấy đến 900 vòng/phút tốc độ khuấy lớn làm giảm thời gian tiếp xúc chất phản ứng Vì vậy, chọn tốc độ khuấy 500 vòng/phút cho thí nghiệm 3.2.1.2 Ảnh hưởng thời gian phản ứng Khi xét ảnh hưởng thời gian phản ứng đến hiệu suất phản ứng ta thay đổi thời gian khuấy thông số khác (khối lượng amoni cacbonat đưa vào thực phản ứng, nhiệt độ phản ứng, ảnh hưởng thể tích nước ) không thay đổi suốt trình phản ứng Lấy 10 gam thạch cao phế thải bó bột 5,0 gam (NH^CCb cho vào bình phản ứng bổ sung 50 ml nước Khuấy tốc độ 500 vòng/phút với thời gian phản ứng 10 phút, 20 phút, 30 phút, 60 phút, 90 phút, 120 phút, 150 phút Lọc tách phàn chất rắn, phần dung dịch cô cạn chất rắn Phân tích thành phần amoni suníat chất rắn thu kết bảng 3.3 Bảng 3.3 Ảnh hưởng thời gian phản ứng đến hiệu suất Thời gian phản ứng Khối lượng amoni suníat Hiệu suất phản ứng (phút) thu (gam) (%) 10 5,82 84,79 20 5,96 86,83 30 6,16 89,74 60 6,28 91,49 90 6,58 95,86 120 6,69 97,47 150 6,70 97,61 42 Từ bảng 3.3 vẽ biểu đồ ảnh hưởng thời gian phản ứng đến hiệu suất phản ứng 100 Thời gian phản ứng (phút) H ình 5.5 Ảnh hưởng thời gian đến hiệu suất phản ứng Từ kết hình 3.3 cho thấy tăng thời gian phản ứng lên 120 phút hiệu suất phản ứng tăng nhiên đến 150 phút hiệu suất tăng không đáng kể Như thời gian thích hợp cho phản ứng đạt hiệu suất cao 120 phút Các thí nghiệm sau chọn thời gian phản ứng 120 phút 3.2.1.3 Ảnh hưởng tí lệ thạch cao ph ế thải bỏ bột/H Ơ Lấy 10 gam thạch cao phế thải bó bột 5,0 gam (NH4)2CƠ3 cho vào bình tam giác sau bổ sung nước mẫu nghiên cứu với thể tích nước thêm vào theo tỉ lệ thạch cao phế thải bó bột/KbO 1/3; 1/4; 1/5; 1/6; 1/7 (g/ml) Tiến hành khuấy nhiệt độ thường với tốc độ 500 vòng/phút khoảng thời gian 120 phút Sau phản ứng, lọc tách phần kết tủa, thu phần dung dịch cô cạn, sẩy khô phân tích thành phần hóa học chất rắn tính khối lượng amoni suníat Ảnh hưởng tỉ lệ thạch cao phế thải bó bột/H20 đến hiệu suất phản ứng cho bảng 3.4 43 Bảng 3.4 Ảnh hưởng tỉ lệ thạch cao phế thải bó bộƯH2Ơ đến hiệu suất phản ứng Ti lệ rắn Khối lượng amoni sunfat Hiệu suất phản ứng lỏng thu (gam) (%) 1/3 5,45 79,40 1/4 5,98 87,12 1/5 6,69 97,47 1/6 6,56 95,57 1/7 6,38 92,95 Từ bảng 3.4 vẽ biểu đồ ảnh hưởng thể tích nước đến hiệu suất phản ứng 100 90 E 80 00 c 7n /0 c 60 í-flj 50 £ 40 « 30 ‘2' 20 T 10 1/3 1/4 1/5 1/6 Tỉ lệ thạch cao phế thải bó bộƯH20 1/7 H ình 3.4 Ảnh hưởng tỉ lệ thạch cao phế thải bó bột/HĩO đến hiệu suất phản ứng Qua hỉnh 3.4 cho thấy tăng thể tích H20 đến tỉ lệ thạch cao phế thải bó bột/EbO = 1/5 hiệu suất phản ứng tăng, tiếp tục tăng hiệu suất lại giảm chút Điều giải thích lượng nước 44 khuấy hỗn hợp phản ứng khó nên tiếp xúc chất hiệu suất phản ứng thấp, thể tích nước lớn khoảng cách hạt lớn nên khả va chạm chúng nên hiệu suất giảm Tăng thể tích H2O để thạch cao phế thải bó bột/H20 nhỏ 1/5 hiệu suất giảm chút ít, thể tích dung dịch lớn tốn lượng cho trình cô cạn, nên chọn thể tích nước thêm vào hỗn hợp phản ứng tỉ lệ thạch cao phế thải bó bột/H20 = 1/5 3.2.I.4 Ảnh hưởng nhiệt độ Cho vào bình phản ứng 10 gam thạch cao phế thải bó bột 5,0 gam (NH4)2CƠ3 sau bổ sung 50 ml nước Tiến hành khuấy với tốc độ 500 vòng/phút ừong khoảng thời gian 120 phút với nhiệt độ khác nhau: 30°c, 40°c, 50°c, 60°c, 70°c, 80°c Sau phản ứng, lọc tách phần kết tủa, thu phàn dung dịch cô cạn, sấy khô phân tích thành phàn hóa học chất rắn tính khối lượng amoni sunfat Anh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất phản ứng trình bày bảng 3.5 Bảng 3.5 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất phản ứng Nhiệt độ phản ứng (°C) Khối lượng amoni sunfat (gam) Hiệu suất phản ứng (%) 30 6,69 97,47 40 6,19 90,18 50 6,04 88,00 60 5,68 82,75 70 5,16 75,17 80 4,35 63,37 Từ bảng 3.5 vẽ biểu đồ ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất phản ứng 45 30 40 50 60 70 80 Nhiệt độ phản ứng (°C) H ình 3.5 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất phản ứng Các kết hình 3.5 cho thấy tăng nhiệt độ phản ứng hiệu suất phản ứng giảm Điều giải thích phản ứng ưao đổỉ tỏa nhiệt, nên theo nguyên lý chuyển dịch cân Le Chartelier tăng nhiệt độ phản ứng chuyển dịch theo chiều chống lại thay đổi đó, tức chuyển chiều nghịch làm cho hiệu suất phản úng giảm Ngoài yếu tố định phản ứng yếu tố động học mà yếu tố định đến phản ứng yếu tố khuếch tán nên nhiệt độ không ảnh hưởng đến hiệu suất phản ứng Nhiệt độ để phản ứng đạt hiệu suất cao 30°c 3.2.1.5 Ảnh hưởng cửa khối lượng (NH4)2CƠ3 sử đụng Cho vào bình phản ứng 10 gam thạch cao phế thải bó bột với 50 ml H2O, sau thêm (NH4)2C03 vởi khối lượng khác Khuấy hỗn hợp nhiệt độ thường với tốc độ khuấy 500 vòng/phủt khoảng thời gian 120 phút Sau phản ứng, lọc tách phần kết tủa, thu phần dung dịch cô cạn, sấy khô phân tích thành phần hóa học chất rắn tính khối lượng amoni sunfat Kết khảo sát ảnh hưởng lượng (NH4)2CƠ3 sử dụng đến hiệu suất phản ứng trình bày bảng 3.6 46 r ? ĩ r Bảng Anh hưởng khôi lượng (NỈỈ4)2C03 đên hiệu suâtphản ứng 4,5g (NH4)2C (Thiếu 10%) Khối lượng amoni sunfat thu (g) Hiệu suất (%) 5,5g 5g (NH4)2C (NH4)2C (Đủ) (Dư 10%) 6,02 6,69 6,70 87,70 97,47 97,61 Từ bảng 3.6 vẽ biểu đồ ảnh hưởng khối lượng (NIỈ4)2C03 đến hiệu suất phản úng 100 90 _ ẩ, 00 go _ 70 50 40 =5 30 20 10 4,5 Khối lượng (NH4)2C 3{g) 55 H ình 3.6 Ảnh hưởng khối lượng (NH ^C O ĩ đến hiệu suất phản ứng Kết hình 3.6 cho thấy tốc độ khuấy 500 vòng/phút 120 phút, dùng thiếu (NH4)2C03 hiệu suất thấp hon dùng đủ 47 (NH4)2CƠ3 dùng dư 10% (NH4)2CƠ3 đạt hiệu suất chuyển hóa cao hon không nhiều dừng vừa đủ Điều giải thích dùng thiếu lượng (NĨỈ4)2C03 không đủ để chuyển hóa hết gốc sunfat thạch cao phế thải, dùng dư gốc suníat thạch cao phế thải chuyển hóa hết thành muối (NH4)2SƠ4 Với mẫu thạch cao phế thải bó bột cần dùng lượng (NH4)2CŨ3 vừa đủ, tương ứng gam 3.2.2 Phân tích thành phần sản phẩm H ình 3.7 Sản phẩm amoni sunfat thu Sản phẩm thu sau phản ứng gồm amoni sunfat canxi cacbonat Để đánh giá chất lượng sản phẩm cần phải phân tích thành phần hóa học, thành phần pha phổ hồng ngoại sản phẩm thu 3.2.2.I Phân tích thành phần hóa học sản phẩm Cân gam mẫu sản phẩm thu cho vào cốc 250ml, hòa tan 50ml H2O Thêm từ từ dung dịch BaCỈ2 khuấy kết tủa không xuất cho thêm dung dịch BaCl2 Để yên vòng sau lọc rửa kết tủa thu được, nung 800°c 30 phút cân 48 Từ khối lượng kết tủa tính ion SO42', tính hàm lượng amoni sunfat: ĨĨ1[(NH4)2S04] = m [ B a S ] / 3 Ket thành phần hóa học amoni suníat cho bảng 3.7 Bảng 3.7 Thành phần hóa học mẫu amonỉ sunfat thu lon n h 4+ S 042 C 32 % Khối lượng 26,2 69,82 3,046 Kết bảng 3.7 cho thấy sản phẩm thu tương đối tinh khiết sử dụng làm phân bón 3.2.2.2 Phân tích thành phần pha sản phẩm Un (Cps) Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Ammonium Sulfate fflF ile : TuanK25 AmmoniumSulfate.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 10.000 * - End: 70.000 * - Step: 0.030 Step time: 0,3 s - Temp.: 25 (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 10.000 °- Theta: 5.000 * - Chi: 0.00 * - Phi: @00-007-0002 (D) - Mascagrite - (NH4)2S04 - Y: 11.96 % - d x by: - WL: 1.5406 - Orthorhombic - a 5.90400 - b 10.64000 - c 7.76200 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Primitive - Pmcn (62) - - 496.306 - F3 H ình 3.8 Giản đồ XRD amonỉ sunfat thu sau phản ứng Từ giản đồ XRD hình 3.8 cho thấy (NH4)2SƠ4 thu đơn pha 3.2.2.3 Kết chụp phổ hồng ngoại sản phẩm Kết chụp phổ hồng ngoại amoni sunfat cho hình 3.9 49 Hình 3.9 Phổ IR amoni sunfat thu sau phản ứng Kết hình 3.9 cho thấy, dao động đặc trưng cho liên kết N-H NH4+ cho pic hấp thụ đặc trưng vùng 3130-3019 cm'1 1402 cm'1 với cường độ mạnh Dao động hóa trị đặc trưng cho liên kết S-0 anion SO42' cho pic hấp thụ đặc trưng vùng 1114 cm'1và dao động biến dạng liên kết cho pic hấp thụ đặc trưng 617 cm'1 với cường độ mạnh Như kết luận sản phẩm thu sau cô cạn dung dịch kết tinh chủ yếu (NIỈ4)2S04 dạng tinh thể 50 KET LUẠN Qua kết nghiên cứu ta thu kết luận sau: • Đã xác định quy trình công nghệ phòng thí nghiệm để điều chế amoni suníat từ thạch cao phế thải bó bột amoni cacbonat • Đã xác định hàm lượng hợp chất lưu huỳnh hữu ích thạch cao phế thải bó bột dạng CaSƠ4.2H20 chiếm 90%, tạp chất khác chiếm 10 % • Đã điều chế tinh thể amoni suníat tưorng đối tinh khiết sử dụng làm phân bón canxi cacbonat làm phụ gia xi măng • Đã khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất phản ứng: tốc độ khuấy, thời gian phản ứng, tỉ lệ thạch cao phế thải bó bột/ĩỈ20, nhiệt độ phản ứng, khối lượng (NH4)2CƠ3 sử dụng Điều kiện hiệu suất phản ứng đạt 97,47% là: tốc độ khuấy 500 vòng/phút, thời gian phản ứng 120 phút, tỉ lệ thạch cao phế thải bó b ộ t/t^o = 1/5, nhiệt độ phản ứng 30°c, khối lượng (NH4)2CƠ3 sử dụng 5g 51 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1] Chu Thị Thơm, Kĩ thuật sản xuất chế biến phân bón - Nhà xuất lao động, 2006 [2] Đào Đình Thức (2007), Một sổ phương pháp phổ ứng dụng hóa học NXB ĐHQG Hà Nội [3] Đào Tràn Cao, Giáo trình Vật lý Chất rắn sở, Viện Khoa Học Vật liệu, TTKHTN & CNQG, Hà Nội, 10/2001, ừang II-1 đến 11-17 [4] La Thế Vinh (2006), Nghiên cứu chế tạo vật liệu xúc tác nanocompozỉt hệ Au/Ce02 dùng cho phản ứng oxi hóa c o nước Luận án tiến sĩ hóa học [5] Nguyễn Bin, Các trình, thiết bị công nghệ hóa chất thực phẩm, tập NXB Khoa học Kỹ thuật Hà Nội [6] Nguyễn Đình Triệu, Nguyễn Đình Thành (2006), Các phương pháp phân tích vật lý ứng dụng hóa NXB Khoa học Kỹ thuật [7] Nguyễn Minh Tuyến, Phạm Văn Thiêm Kỹ thuật hệ thống công nghệ hóa học, tập NXB Khoa học Kỹ thuật Hà Nội, 1997 [8] Nguyễn Minh Tuyến - Quy hoạch thực nghiệm - Nhà xuất khoa học kỹ thuật Hà Nội, 2005 [9] Phạm Văn Nhiêu (2011), Một sổ phương pháp phổ ứng dụng hóa học, Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội [10] Phan Ngọc Nguyên (2005), Kỹ thuật phân tích vật lý Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật Hà Nội [11] Tập đoàn hóa chất Việt Nam (2010), Tổng quan thị trường lưu huỳnh giói Tạp chí công nghiệp hóa chất, số [12] Tập đoàn hóa chất Việt Nam (2010), Xu hướng sử dụng phân bón chứa lưu huỳnh Châu Á Tạp chí công nghiệp hóa chất, số 52 ... thạch cao phế thải bó bột amoni cacbonat sử dụng nguồn nguyên liệu chất thải thạch cao bó bột bệnh viện Mục đích nghiên cứu - Điều chế amoni sunfat từ thạch cao phế thải bó bột amoni cacbonat -... cứu phế thải thạch cao bó bột để sản xuất phân bón amoni sunfat có tính khả thi cao, sử dụng phế thải thạch cao bó bột sản xuất amoni suníat làm phân bón cho trồng, thành phàn tạp chất amoni sunfat. .. có độ pH cao từ 2-Ỉ-5 * Phế thải từ ỵ tể: Trong y tế người ta dùng vữa thạch cao để bó bột, khâu chế tạo chân tay giả, nha khoa Vữa thạch cao tạo thành từ bột thạch cao Để làm bột thạch cao, người