chiết xuất pecton từ vỏ thanh long

LỜI MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Ngày nay, đất nước đà phát triển theo đường lối cơng nghiệp hố, đại hố ngành công nghiệp, nông nghiệp ngày phát triển Đặc biệt ngành công nghệ thực phẩm phát triển nước ta nay, góp phần khơng nhỏ cung cấp lượng lớn thực phẩm cho xã hội, sản phẩm bánh kẹo, nước giải khát, sữa, mứt đông, mứt đáp ứng lượng lớn cho nhu cầu xã hội nước ta sau Để có sản phẩm vậy, thành phần thiếu đóng vai trị quan trọng sản phẩm pectin, loại phụ gia q vơ hại có khả tạo gel, tạo đơng cơng nghệ chế biến để tạo sản phẩm đa dạng phong phú, dễ bảo quản vận chuyển Mặt khác, nước ta nước có khí hậu nhiệt đới nên thuận lợi cho việc trồng sản xuất nhiều loại rau Đây nguồn nguyên liệu dồi để sản xuất pectin Lượng pectin cịn có nhiều phế liệu rau công nghệ chế biến nước ép trái bã cam, chanh, táo, vỏ xoài, vỏ - cùi bưởi, đu đủ Đây nguồn nguyên liệu rẻ tiền, dễ kiếm từ nguyên liệu phế liệu phần ta không ăn hay phần giá trị dinh dưỡng mà ta sử dụng lại để chiết xuất lấy pectin có phế liệu làm cho chúng có tác dụng ứng dụng nhiều, việc thu mua phế liệu không sử dụng nhà máy xử lý chúng để đem dùng có tác dụng lớn việc bảo vệ môi trường đem lại giá trị kinh tế cao Đây sản phẩm cịn người biết đến nghiên cứu chưa nhiều, nhu cầu tiêu thụ tương đối lớn Vì vậy, việc tìm hiểu nguyên liệu tính chất biến đổi qui trình cơng nghệ thích hợp để sản xuất ứng dụng hợp lý vấn đề cần thiết, đem lại hiệu suất thu hồi pectin cao hơn, đóng góp thiết thực cho phát triển chung ngành công nghệ thực phẩm việc đa dạng hoá sản phẩm Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài - Ý nghĩa mặt kinh tế: Nguyên liệu phế liệu long giá thu mua rẻ nên dẫn đến chi phí sản phẩm thấp - Ý nghĩa mặt xã hội: Khi chi phí cho đơn vị sản phẩm thấp đồng nghĩa với giá thành sản phẩm khơng cao phí chi tiêu giảm dẫn đến chi phí giáo dục cao Trình độ người xã hội ngày nâng cao - Ý nghĩa mặt sức khỏe: Có nhiều giá trị dinh dưỡng phần ăn ngày, phòng chữa số bệnh như: hạ cholesterol máu, chống tăng cường đường huyết người mắc bệnh tiểu đường, kích thích tiết dịch vị… - Ý nghĩa công nghệ thực phẩm: Ứng dụng chế biến đồ hộp rau quả, bánh kẹo, mứt, mứt đơng… Chương TỔNG QUAN VỀ PECTIN 1.1 Tình hình nghiên cứu pectin [25], [26], [27] 1.1.1 Tình hình nghiên cứu nước - Có cơng trình nghiên cứu thu nhận pectin từ phế liệu bưởi ứng dụng để sản xuất mứt xồi đơng hai sinh viên Võ Thị Xuân Hạ- Trương Thị Thu Hà Trường cao đẳng công nghệ, năm 2010 - Nghiên cứu thu nhận pectin từ vỏ cà phê tác giả Bùi Anh Võ Nguyễn Đức Lượng Trường Đại học Tôn Đức Thắng trường Đại học Bách khoa, ĐHQG – HCM, năm 2009 1.1.2 Tình hình nghiên cứu giới Pectin polysaccharides hành động chất kết dính tế bào vỏ nhiều loại hoa khác rau An important feature of pectins is the esterification of the galacturonic acid residues with methanol.Một tính quan trọng pectin este hóa acid galacturonic với methanol The degree of methylation is defined as the number of moles of methanol per 100 moles of galacturonic acid.Mức độ methyl hóa định nghĩa số mol methanol 100 mol acid galacturonic - Cơng trình nghiên cứu số pectin ông Padivalet al (năm 1979) , nghiên cứu hỗ trợ tài trợ nghiên cứu từ CONICET (Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Tecnológicas) Universidad Nacional del Sur, Argentina The objective of the present work was to study the acid demethylation of apple pectin at different temperatures, by following changes in the degree of methylation (Planta Piloto de Ingeniería Química (UNS-CONICET) Camino "La Carrindanga" km 7.Camino "La Carrindanga" Km CC 717.CC 717 (8000) Bahía Blanca.(8000) Bahía Blanca ARGENTINA.Argentina) - Các nhà khoa học thuộc Viện Nghiên cứu Thực phẩm Anh phát loại sợi gọi pectin phần lớn rau tươi, ngăn chặn nguy phát triển ung thư Sau nghiên cứu tác dụng pectin phịng thí nghiệm, nhóm chun gia, giáo sư Vic Morris dẫn đầu - Hội thảo quốc tế lần thứ hai Pectins Pectinaza tổ chức Đại học Wageningen Trung tâm nghiên cứu tổ chức Rotterdam, Ngày 06- ngày 10 tháng 5, năm 2001 This fruitful meeting was attended by around 130 participants from more than 20 countries, representing almost all of the groups/industries working worldwide on pectins and pectinases.Cuộc họp có hiệu tham dự khoảng 130 đại biểu từ 20 quốc gia, đại diện cho gần tất nhóm / ngành cơng nghiệp làm việc toàn giới pectins pectinaza Following the first meeting on this subject held in December 1995, the symposium definitely forms a platform for researchers and industries working in the field, all within their own discipline and expertise Sau họp chủ đề tổ chức vào tháng 12 năm 1995, hội nghị chuyên đề chắn tạo thành tảng cho nhà nghiên cứu ngành công nghiệp làm việc lĩnh vực này, tất kỷ luật chuyên môn riêng họ The symposium book contains most keynote lectures and other oral presentations and provides an update about the current research - Nghiên cứu công nghệ chiết xuất pectin từ Artocarpus heterophyllus lam Được nghiên cứu Guo Fei-yan, JI Ming-hui *, SHU Huo-ming, Chen Jing, Chen Yi-nan (Khoa Hóa, Đại học Hải Nam bình thường, Lab Herb Hóa Dược phẩm nhiệt đới tỉnh Hải Nam, 571.158 Hải Khẩu, Trung Quốc) - Pectin, loại chất xơ tìm thấy trái rau quả, theo nghiên cứu phịng thí nghiệm từ Mỹ, viết tạp chí Glycobiology, pectin gây chết tế bào lập trình tế bào ung thư tuyến tiền liệt Những báo cáo cho thấy bạn lấy tế bào ung thư tuyến tiền liệt người thêm pectin, bạn tạo tế bào chết lập trình", ơng Debra Mohnen nhà nghiên cứu tế bào "Nếu bạn làm ung thư tế bào chết không xảy " The ethanol sedimentation was used to extract pectin from the pericarp of Artocarpus heterophyllus lam under routine laboratory conditions and microwave conditions.The effect of each factor such as the solid-liquid ratio,extracting temperature,extraction time,the solution pH and microwave power on the extraction of the pericarp of Artocarpus heterophyllus lam were investigated using the orthogonal design test.Under routine laboratory condition,the optimum extraction parameters were that the ratio of solid to liquid was 1∶40,the pH of solvent was 1,heating temperature was 85℃,extracting time was 1.5h.Using the optimal extract conditions,the yield of pectin was 35.87%.While under the microwave condition,the optimal extraction conditions were that the ratio of solid to liquid was ∶30,the pH of solvent was 1.5,microwave temperature was 65℃,microwave time was 20min,microwave power 500W and the yield of pectin was 24.83% The objective of the present work was to study the acid demethylation of apple pectin at different temperatures, by following changes in the degree of methylation 1.2 Nguồn gốc, cấu tạo tính chất pectin 1.2.1 Nguồn gốc - Pectin chất phụ gia thực phẩm ngày thường dùng để tạo gel, tạo đơng - Pectin có mặt củ quả, thân Đóng vai trị vận chuyển nước lưu chất cho trái trưởng thành Duy trì hình dáng vững trái Tiền thân pectin protopectin không tan nước có nhiều mơ trái cịn xanh, q trình chín kèm theo thủy phân protopectin thành pectin Sau kết hợp với demetyl hóa tác dụng enzyme depolymer hóa pectin thành pectate cuối loại đường hòa tan acid - Từ thời tiền sử chất pectin thành phần phần ăn người Nhưng nửa kỷ trước ngành công nghệ thực phẩm nhận biết vai trò quan trọng phụ gia pectin việc đa dạng hóa sản phẩm thực phẩm - Trong công nghiệp pectin thu nhận từ dịch chiết nguyên liệu thực vật thường táo hay có múi như: cam, quýt, bưởi…Phần lớn quốc gia xem pectin phụ gia quý vô hại sử dụng với liều lượng phụ thuộc vào quy trình cơng nghệ 1.2.2 Cấu tạo - Pectin polymer acid polygalacturonic este methyl chúng Pectin có nhiều quả, củ thân Trong thực vật, pectin tồn hai dạng: + Dạng protopectin không tan, tồn chủ yếu thành tế bào dạng kết hợp với polysaccharide araban + Dạng hòa tan pectin, tồn chủ yếu dịch tế bào Hình 1: Pectin cấu tạo thành tế bào thực vật - Các chất pectin polysaccharide, mạch thẳng, cấu tạo từ liên kết mạch phân tử acid D- galacturonic C6 H10O7, liên kết với liên kết 1,4- glucoside Trong số gốc acid có chứa nhóm methoxyl (-OCH3) Chiều dài chuỗi acid polygalacturonic biến đổi từ vài đơn vị tới hàng trăm đơn vị acid polygalacturonic - Cấu tạo đơn vị chuỗi pectin: Hình 2: Cấu tạo đơn vị chuỗi pectin - Phân tử lượng: loại pectin tách từ nguồn khác thay đổi giới hạn rộng tùy theo số phân tử acid galaturonic thường thay đổi phạm vi từ 10.000 ÷ 100.000 Trong hợp chất dạng glucid so chiều dài phân tử pectin cao tinh bột thấp cellulose Ví dụ từ nguồn táo, mận thu pectin có phân tử lượng từ 25.000 ÷ 35.000, pectin lấy từ cam lại có phân tử lượng đạt tới 50.000 - Trong thực tiễn tên pectin dùng để acid pectinic pectin 1.2.3 Tính chất - Pectin thuộc nhóm chất làm đơng tụ Pectin xem chất phụ gia thực phẩm an toàn chấp nhận nhiều nhất, điều chứng minh hàm lượng ADI cho phép “không xác định” ban hành tổ chức JECFA (Joint Food Expert Committee), SCF (Scientific Committee for Food) liên minh châu Âu GRAS (Generally Regarded) - Mã hiệu quốc tế pectin E440 - Pectin tinh chế có dạng chất bột trắng, màu xám nhạt - Là chất keo hút nước dễ tan nước, không tan ethanol - Khả tạo gel tạo đơng, có mặt acid đường - Pectin tự do, khả tạo đơng có đường Vì để trì khả tạo gel pectin hịa tan cần ý tránh môi trường kiềm tác dụng thủy phân enzyme pectinase - Dung dịch pectin có độ nhớt cao Nếu muốn thu dịch ép dung dịch bất lợi, người ta phải dùng enzyme pectinase để thủy phân pectin, giảm độ nhớt - Còn pectin tan tác dụng pectinase biến thành acid pectinic (thường dạng muối Ca Mg) chất đơn giản khác rượu methylic, acid acetic, arabinose, galactose - Pectin hòa tan bị tác dụng chất kiềm loãng enzyme pectinase giải phóng nhóm methyl dạng rượu methylic, polysaccharide cịn lại gọi acid pectin tự do, nghĩa chứa acid polygalacturonic Acid pectin tạo nên dạng muối canxi pectat, chất chuyển thành dạng kết tủa dễ dàng, dùng để định lượng chất pectin 1.3 Phân loại số đặc trưng 1.3.1 Phân loại a Theo % nhóm methoxyl có phân tử - HMP (High Methoxyl Pectin): Nhóm có số methoxyl cao (HMP): MI > 7%, phân tử pectin có 50% nhóm acid bị ester hóa (DE > 50%) Hình 3: Cơng thức HM pectin - LMP (Low Methoxyl Pectin): Nhóm có số methoxyl thấp: MI < 7%, khoảng từ ÷ 5%, phân tử pectin có 50% nhóm acid bị ester hóa (DE ≤ 50%) Hình 4: Cơng thức LM pectin + Trong vài pectin phản ứng với amoniac để tạo pectin amid hóa ứng dụng số lĩnh vực khác Hình 5: Cơng thức pectin amid hóa b Theo khả hòa tan nước - Pectin hòa tan (methoxyl polygalacturonic): Pectin hòa tan polysaccharide cấu tạo gốc acid galacturonic số gốc acid có chứa nhóm methoxyl - Pectin khơng hịa tan (protopectin): dạng kết hợp pectin với araban (polysaccharide thành tế bào) 1.3.2 Chỉ số đặc trưng Pectin đặc trưng số sau: - Chỉ số methoxyl (MI): biểu methyl hóa, phần trăm khối lượng nhóm methoxyl (-OCH3) tổng khối lượng phân tử + Sự methyl hóa hồn tồn tương ứng với số methoxyl 16,3% pectin tách từ thực vật thường có số methoxyl từ 10% đến 12% - Chỉ số ester hóa (DE): thể mức độ ester hóa pectin, tỉ lệ phần trăm số lượng gốc acid galactoronic ester hóa tổng số lượng gốc acid galacturonic có phân tử 1.4 Cơ chế tạo gel [1], [5], [16] Tùy loại pectin có mức độ methoxyl hố khác mà chế tạo gel khác - HMP : Tạo gel liên kết hydro: Hình 6: Cơ chế tạo gel liên kết hydro Điều kiện tạo gel: [Đường] > 50%, pH = ÷ 3,5; [Pectin] = 0,5 ÷ 1% + Đường có khả hút ẩm, làm giảm mức độ hydrat hóa phân tử pectin dung dịch + Ion H+ thêm vào đơi nhờ độ acid q trình chế biến trung hịa bớt gốc COO -, làm giảm độ tích điện phân tử Vì phân tử tiến lại gần để tạo thành liên kết nội phân tử tạo gel thấp (3-5%) phân tử pectin mà kiểu kết hợp chúng khác việc tạo gel Bảng 1.1 Tác dụng DE lên tạo gel DE (%) Điều kiện tạo gel pH Đường Ion hóa trị Tốc độ tạo II >70 50 ÷ 70