ĐIỀU CHẾ 2 NAPHTYLMETLN ETER

Bài 5: ĐIỀU CHẾ 2-NAPHTYLMETLN ETERMục đích thí nghiệm 4 Cơ sở lý thuyết Cách tiến hành Kết quả thí nghiệm và xử lý... Mục đích thí nghiệmĐiều chế 2-naphtyl methyl ether Ứng dụng Nero

Bài 5: ĐIỀU CHẾ 2-NAPHTYLMETLN ETER

Mục đích thí nghiệm

4

Cơ sở lý thuyết Cách tiến hành Kết quả thí nghiệm và xử lý

1 Mục đích thí nghiệm

Điều chế 2-naphtyl

methyl ether

Ứng dụng

Nerolin là thành phần trong nước hoa và mỹ phẩm, chủ yếu làm

hương liệu

Được sử dụng trong sản phẩm gia dụng, hương vị hàng ngày, hương

vị thực phẩm

Làm chất ổn định trong xà phòng

Ngoài ra, nerolin còn sử dụng trong y dược, điều trị bệnh suy tim

2 CƠ SỞ LÍ THUYẾT

 Phản ứng Alkyl hóa: là phản ứng thay thế một hoặc nhiều

nguyên tử H hoạt động của phân tử hữu cơ bằng một hoặc

nhiều nhóm alkyl

 Tùy thuộc vào gốc alkyl gắn vào C, O, N, hoặc S mà gọi là C-alkyl

hóa, O-alkyl hóa, N-alkyl hóa, hoặc S-alkyl hóa

 Yếu tố ảnh hưởng đến quá trình alkyl hóa: Nhiệt độ, áp suất và

nống độ Nồng độ của tác chât tham gia phản ứng ảnh hưởng đến quá trình alkyl hóa Sử dụng lượng thừa tác chất thường làm tăng hiệu suất phản ứng Phản ứng alkyl hóa là tỏa nhiệt nên nhiệt độ càng tăng thì tốc độ phản ứng cũng tăng theo

3 Cách tiến hành

3.1 Dụng cụ:

Bình cầu nhám

250ml Sinh hàn bóng thủy tinh Ống Đũa thủy tinh 4 tờ giấy lọc

2 becher 100ml Bếp điện Máy sấy tóc Nồi cách thủy áp suất kém Bộ lọc

3 Cách tiến hành

H 2 SO 4 20%

Metanol

tinh khiết

3.2 Hóa chất

3 Cách tiến hành

3 Điều chế 2- naphtyl metyl eter

3g 2-naphtol, 6ml metanol

Lắc đều

Rửa

(loại acid dư)

Lọc áp suất kém

Khuấy đều

Đun cách thủy

(lắp sinh hàn hoàn lưu)

90 phút, nước từ 90 o C

Sản phẩm thô

50ml nước lạnh

H 2 SO 4 đậm đặc 2-3 viên đá

3 Cách tiến hành

3.4 Tinh chế sản phẩm

Sản phẩm thô

Sản phẩm Khuấy đều

Làm lạnh

( nước đá + NaCl)

Đun sôi

(có khuấy)

Rửa

(nhiều lần)

Sấy 100 0 C

Lọc

20ml NaOH

10%

Cân và thu hồi

Phễu lọc xốp

Bơm chân không

4 Kết quả thí nghiệm và xử lý

Nguyên nhân gây tổng hợp hiệu suất thấp và cách khắc phục

- Thao tác lọc rửa dẫn đến mất mát sản phẩm, khắc phục:

+ Kết tinh ở nhiệt độ thấp và thời gian lâu để nerolin kết tủa hoàn toàn

+ Rửa nerolin bằng dung dịch rượu loãng lạnh

+ Để nerolin khô ởnhiệt ộphòng, không đem sấy để tránh mất mát vì nerolin bay hơi ở nhiệt độ thấp

-Quá trình phản ứng không hoàn toàn và cách khắc phục:

+ Thời gian tiến hành phản ứng phải đủ lâu để phản ứng xảy ra với

tỷ lệ cao (trên 70 phút)

+ Khống chế nhiệt độ để tỉ lệ hồi lưu phù hợp và để phản ứng tổng hợp xảy ra thuận lợi