Bài 5: ĐIỀU CHẾ 2-NAPHTYLMETLN ETER Mục đích thí nghiệm Cơ sở lý thuyết Cách tiến hành Kết thí nghiệm xử lý Mục đích thí nghiệm Điều chế 2-naphtyl methyl ether Ứng dụng Nerolin thành phần nước hoa mỹ phẩm, chủ yếu làm hương liệu Được sử dụng sản phẩm gia dụng, hương vị hàng ngày, hương vị thực phẩm Làm chất ổn định xà phòng Ngoài ra, nerolin sử dụng y dược, điều trị bệnh suy tim CƠ SỞ LÍ THUYẾT Phản ứng Alkyl hóa: phản ứng thay nhiều nguyên tử H hoạt động phân tử hữu nhiều nhóm alkyl Tùy thuộc vào gốc alkyl gắn vào C, O, N, S mà gọi C-alkyl hóa, O-alkyl hóa, N-alkyl hóa, S-alkyl hóa Yếu tố ảnh hưởng đến trình alkyl hóa: Nhiệt độ, áp suất nống độ Nồng độ tác chât tham gia phản ứng ảnh hưởng đến trình alkyl hóa Sử dụng lượng thừa tác chất thường làm tăng hiệu suất phản ứng Phản ứng alkyl hóa tỏa nhiệt nên nhiệt độ tăng tốc độ phản ứng tăng theo 3 Cách tiến hành 3.1 Dụng cụ: Bình cầu nhám 250ml becher 100ml Sinh hàn bóng Bếp điện Đũa thủy tinh Ống thủy tinh Máy sấy tóc Nồi cách thủy tờ giấy lọc Bộ lọc áp suất Cách tiến hành 3.2 Hóa chất 2- Naphtol NaOH 10% Metanol tinh khiết Đá bọt H2SO4 20% Cồn công nghiệp Cách tiến hành Điều chế 2- naphtyl metyl eter 3g 2-naphtol, 6ml metanol Sản phẩm thô Rửa H2SO4đậm đặc 2-3 viên đá Lắc Đun cách thủy (lắp sinh hàn hoàn lưu) 90 phút, nước từ 90oC 50ml nước lạnh (loại acid dư) Lọc áp suất Khuấy Cách tiến hành 3.4 Tinh chế sản phẩm Sản phẩm thô 20ml NaOH 10% Sản phẩm Khuấy Phễu lọc xốp Đun sôi Cân thu hồi (có khuấy) Làm lạnh ( nước đá + NaCl) Lọc Sấy 1000C Bơm chân không Rửa (nhiều lần) Kết thí nghiệm xử lý Nguyên nhân gây tổng hợp hiệu suất thấp cách khắc phục - Thao tác lọc rửa dẫn đến mát sản phẩm, khắc phục: + Kết tinh nhiệt độ thấp thời gian lâu để nerolin kết tủa hoàn toàn + Rửa nerolin dung dịch rượu loãng lạnh + Để nerolin khô ởnhiệt ộphòng, không đem sấy để tránh mát nerolin bay nhiệt độ thấp -Quá trình phản ứng không hoàn toàn cách khắc phục: + Thời gian tiến hành phản ứng phải đủ lâu để phản ứng xảy với tỷ lệ cao (trên 70 phút) + Khống chế nhiệt độ để tỉ lệ hồi lưu phù hợp để phản ứng tổng hợp xảy thuận lợi ... NaOH 10% Metanol tinh khiết Đá bọt H2SO4 20 % Cồn công nghiệp Cách tiến hành Điều chế 2- naphtyl metyl eter 3g 2- naphtol, 6ml metanol Sản phẩm thô Rửa H2SO4đậm đặc 2- 3 viên đá Lắc Đun cách thủy (lắp... Dụng cụ: Bình cầu nhám 25 0ml becher 100ml Sinh hàn bóng Bếp điện Đũa thủy tinh Ống thủy tinh Máy sấy tóc Nồi cách thủy tờ giấy lọc Bộ lọc áp suất Cách tiến hành 3 .2 Hóa chất 2- Naphtol NaOH 10%...1 Mục đích thí nghiệm Điều chế 2- naphtyl methyl ether Ứng dụng Nerolin thành phần nước hoa mỹ phẩm, chủ yếu làm hương liệu