ĐIỀU CHẾ 2NAPHTYL METYL ETER

Thực hành Hóa Hữu Cơ Bài 5: ĐIỀU CHẾ 2-NAPHTYLMETLN ETER GVHD: Phạm Thị Hồng Phượng Nhóm 5: Nguyễn Thị Thanh Thủy Diệp Trần Thanh Vũ MSSV: 14065131 MSSV: 14079641 Đặng Nguyễn Khánh Thư MSSV: 14029221 Bài 5: ĐIỀU CHẾ 2-NAPHTYLMETLN ETER I Giới Thiệu • • • • Mục đích Định nghĩa Các tác nhân ảnh hưởng Dữ liệu phổ IR II.Cách Tiến hành • • • • Dụng cụ Hóa Chất Điều chế Kết tinh I GIỚI THIỆU Mục đích: Điều chế xác định nhiệt độ nóng chảy 2-naphtyl metyl eter Định nghĩa: • Phản ứng alkyl hóa phản ứng thay nhiều nguyên tử H hoạt động phân tử hữu nhiều nhóm Alkyl • Tùy thuộc vào nhóm alkyl gắn vào C ,O ,N hay S mà ta gọi C-alkyl hóa ,O-alkynl hóa, N- alkyl hóa hay S-alkyl hóa 3 Các yếu tố ảnh hưởng • Dư tác chất ankyl hóa làm tăng hiệu suất q trình • Nhiệt độ tăng tốc độ phản ứng tăng Nồng độ Nhiệt độ Áp suất Dữ liệu phổ IR 2- naphtyl metyl eter II Cách tiến hành Tổng quan sản phẩm .Ứng dụng: − Được sử dụng chất trung giancho tổng hợp chất kháng chống co giật − Được sử dụng cho loại xà phòng thơm  Tính chất vật lý − Phân tử gam:158,9 g − Tinh thể màu trắng − Điểm chảy: 73 – 75 C − Điểm sôi: 274 C − Không tan nước − Tan alcol, benzene, chloroform eter Tính Tốn Ngun Liệu Để điều chế 3g sản phẩm với tỷ lệ mol chất sau: 2-naphtol : methanol : acid sulfuric 98% : 2-metoxynaphthalene = 1:8:1:1 Tính tốn nguyên liệu   II Cách tiến hành Hóa chất 2- Naphtol NaOH 10% H2SO4 20% Metanol tinh khiết Đá bọt Cồn công nghiệp II Cách tiến hành Dụng cụ: Bình cầu nhám Sinh hàn bóng 250ml becher 100ml Ống Đũa thủy tinh tờ giấy lọc thủy tinh Bếp điện Máy sấy tóc Nồi cách thủy Bộ lọc áp suất Điều chế 2- naphtyl metyl eter 3g 2-naphtol, 6ml metanol 3g 2-naphtol, 6ml metanol Sản phẩm thô Sản phẩm thô Lắc Lắc Rửa Rửa (loại acid dư) (loại acid dư) Đun cách thủy (lắp sinh hàn hoàn lưu) Đun cách thủy (lắp sinh o hàn hoàn lưu) 90 phút, 90 C o 90 phút, 90 C Lọc áp suất Lọc áp suất + H2SO4 đậm đặc + 2-3 viên đá Nước Nước vào 50ml nước lạnh Sơ đồ đun hoàn lưu cách thủy Khuấy Khuấy Kết tinh sản phẩm Sản phẩm thô Sản phẩm thô Sản phẩm Sản phẩm Khuấy Khuấy Cân thu hồi Cân thu hồi 20ml NaOH 10% Phễu lọc xốp Đun sơi Đun sơi (có khuấy) (có khuấy) Sấy 0Sấy 100 C 100 C Bơm chân không Làm lạnh Làm lạnh ( nước đá + NaCl) ( nước đá + NaCl) Lọc Lọc Rửa Rửa (nhiều lần) (nhiều lần) 14 Xác định nhiệt độ nóng chảy chất rắn 2-naptyl metyl eter 2-naptyl metyl eter Nhiệt độ nóng chảy Nhiệt độ nóng chảy Nghiền mịn Nghiền mịn Theo dõi nhiệt độ Theo dõi nhiệt độ Hàn kín đầu ống mao quản Hàn kín đầu ống mao quản Đun Đun chỗ cong chỗ cong ống thủy tinh ống thủy tinh Nén chặt chất rắn vào ống 6mm Nén chặt chất rắn vào ống 6mm Buộc mao quản vào nhiệt kế Buộc mao quản vào nhiệt kế III Kết thí nghiệm − Trạng thái sản phẩm: rắn − Màu sắc: nâu nhạt − Khối lượng: 2,1g − Hiệu suất phản ứng: 70% 17