THỰC HÀNH ĐIỀU CHẾ AXIT SULFANILIC

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH THỰC HÀNH HÓA HỮU CƠ BÁO CÁO BÀI ĐIỀU CHẾ ACID SULFANILIC GVHD: Phạm Thị Hồng Phượng Nhóm 5: Nguyễn Thị Thanh Thủy 14065131 Đặng Nguyễn Khánh Thư 14029221 Diệp Trần Thanh Vũ 14079641 Bài 4: ĐIỀU CHẾ ACID SULFANILIC I Giới Thiệu • Mục đích • Định nghĩa • Ứng dụng II.Cách Tiến hành • • • • Tổng quan Tính tốn ngun liệu Hóa chất – dụng cụ Thực nghiệm I GIỚI THIỆU Mục đích: Điều chế sản phẩm acid sulfanilic ứng dụng Định nghĩa: − Sulfo hóa trình hóa học gắn nhóm SO 3H vào hợp chất hữu cơ: R – H  RSO3H (acid alkyl sulfonic) − Q trình đưa nhóm sulfonic vào hợp chất hữu có cách: • Sulfo hóa trực tiếp: phản ứng phản ứng cộng • Sulfo hóa gián tiếp: phản ứng oxi hóa nhóm chứa S bậc thấp thành nhóm sulfonyl 3 Ứng dụng Trong dược phẩm: phân tử sulfonyl đưa vào phân tử hữu làm tăng độ hòa tan hợp chất nước thuận tiện cho việc bào chế thuốc có hiệu lực nhanh Giảm độc tính thuốc Trong kỹ thuật xà phòng: sunfonat hợp chất mạch thẳng có số C cao dùng làm chất hoạt động bề mặt, chất làm giảm sức căng bề mặt, làm tang khả hòa tan, tạo bọt Hóa chất độc máu, hệ thần kinh, gan Tiếp xúc lâu dài nhiều lần làm tổn thương quan thể II Cách tiến hành Tính chất vật lý Acid sulfanilic − Chất rắn màu trắng − Nhiệt độ nóng chảy: 288 C − Độ tinh khiết: 99% − Độ tan nước: 10g/l (20 C) 2 Tính tốn ngun liệu manilin = 0,0289.93,13.(100/50) = 5,4g =>V1 = m/d = 5,4/1,0217 = 5,3 ml mH2SO4 = 0,1445.98,087.(100/50)= 28,34g =>V2 = m/d = 28,34/1,98 = 14,3 ml Hóa chất – dụng cụ Dụng cụ Phễu lọc áp suất Bình cầu 250ml cổ Sinh hàn bong bóng Bếp cách cát Ống đong 50ml Điều chế acid sulfanilic Thực nghiệm 10ml 3ml anilin H2SO4 98% Bình cầu 250ml Ống đong 50ml Thau nước đá Làm lạnh Lần 1: rót 2-3ml H2SO4 đđ tủ hút Đợi khói trắng bay hết   Gắn nhiệt kế (bầu thủy ngân chìm hh) Rót phần axit lại Điều chế acid sulfanilic   Đun nhiệt độ 180Trong 2,5 Ngưng phản ứng Mở nước hoàn lưu Cắm bếp điện -Lọc chất rắn -Rửa sản phẩm phễu Axit sunfanilic kết tinh lọc với nước lạnh lần (20ml) Thau nước đá Điều chế acid sulfanilic Sơ đồ phản ứng đun bếp cách cát, điều chế axit sunfanilic thô Tinh chế acid sulfanilic 100ml nước sôi, nguội Sản phẩm Becher 500ml Đun sơi – phút thơ 1,5g Lọc nóng Than hoạt tính Lọc nóng Khi hỗn hợp nguội phải đun nóng lại tiếp tục lọc Tinh chế acid sulfanilic Becher 500ml Sơ đồ lọc nóng axit sunfanilic Axit sunfanilic kết tinh Lọc sản phẩm kết tinh với 10ml nước lạnh phểu áp suất thấp Rửa tinh thể Làm lạnh nước đá Xác định nhiệt độ nóng chảy Acid sunfanilic Nhiệt độ nóng chảy Nghiền mịn Theo dõi nhiệt độ Đun Hàn kín đầu ống mao quản chỗ cong ống thủy tinh Nén chặt chất rắn vào ống 6mm Buộc mao quản vào nhiệt kế III Kết thí nghiệm − Trạng thái sản phẩm: rắn − Màu sắc: nâu đen ánh kim − Khối lượng: 3,34 − Hiệu suất phản ứng: 66,8% ... 0,0289.93,13.(100 /50 ) = 5, 4g =>V1 = m/d = 5, 4/1,0217 = 5, 3 ml mH2SO4 = 0,14 45. 98,087.(100 /50 )= 28,34g =>V2 = m/d = 28,34/1,98 = 14,3 ml Hóa chất – dụng cụ Dụng cụ Phễu lọc áp suất Bình cầu 250 ml cổ Sinh... 250 ml cổ Sinh hàn bong bóng Bếp cách cát Ống đong 50 ml Điều chế acid sulfanilic Thực nghiệm 10ml 3ml anilin H2SO4 98% Bình cầu 250 ml Ống đong 50 ml Thau nước đá Làm lạnh Lần 1: rót 2-3ml H2SO4... sôi, nguội Sản phẩm Becher 50 0ml Đun sôi – phút thô 1,5g Lọc nóng Than hoạt tính Lọc nóng Khi hỗn hợp nguội phải đun nóng lại tiếp tục lọc Tinh chế acid sulfanilic Becher 50 0ml Sơ đồ lọc nóng axit