ĐIỀU CHẾ PHẨM màu METYL DA CAM

BÀI : ĐIỀU CHẾ PHẨM MÀU METYL DA CAM 1.Mục đích thí nghiệm 2.Cơ sở lý thuyết 3.Dụng cụ hóa chất 4.Quy trình thực nghiệm Mục đích thí nghiệm Cơ sở lý thuyết • Cơ chế phản ứng diazo hóa muối diazo với amin thơm hay phenol để tạo thành phẩm màu azo thuộc loại chế thân điện tử (SE).Đối với amin phenol ngưng tụ thường vào vị trí para so với nhóm amin phenol ,nếu vị trí bị chiếm vào vị trí octo • Nếu vòng thơm phân tử Ar-R’ có nhóm R’ nhóm tăng hoạt cho vòng thơm phản ứng ngưng tụ xảy dễ dàng ,ngược lại R’ nhóm giảm hoạt (rút điện tử) phản ứng thực khó • Phản ứng dược thực môi trường pH = 7-9 dẫn xuất phenol (dùng Na2CO3) để điều chỉnh pH pH = 4-7 dẫn xuất amin.Ngưng tụ môi trường kiềm phản ứng thực 10150C,còn ngưng tụ môi trường axit phản ứng tiến hành 30-400C 2 Cơ sở lý thuyết Phản ứng N,N-dimetylanilin p-aminobenzensulfonic (axit sulfanilic) 3.Dụng cụ hóa chất 3.1.Dụng cụ - 01 bercher 250 mL bercher 500 mL - 02 bercher 100 mL đong 10 mL - 01 phễu lọc áp suất thấp thủy tinh - 01 thau nhựa điện - 01 nhiệt kế 1000C pipet 10 mL - 01 đũa thủy tinh lọc : tờ - 01 - 01 ống - 01 đũa - 01 bếp - 01 - Giấy 3.Dụng cụ hóa chất 3.2 Hóa chất - Axit sulfanilic - NaOH 10% - NaNO2 (rắn) Cồn công nghiệp - NaCl bão hòa - HCl 35% - N,N-dimetylanilin - Na2CO3 2,5% - NaOH 3M - CH3COOH 95% - Nước đá - Quy trình thực nghiệm  Tạo muối diazo sulfanilic acid 2,4g acid sulfanilic 25ml NaCO3 2,5% Đun nóng ( tan hoàn toàn) Làm mát 15g đá + 2,6ml HCl đậm đặc Khuấy Muối diazonium (dưới vòi nước) 1g NaNO2 ( đến hỗn hợp tan hoàn toàn ) Dung dịch A ( kết tủa trắng ) Quy trình thực nghiệm  Tổng hợp metyl da cam (metyl orange) 1,6ml N-N dimetylanilin + 1,26ml acetic acid Dd diazosulfanilic acid Dimetylanili n acetat 18ml dd NaOH 3M Khuấy trộn (5-10 phút) Hỗn hợp nhão màu đỏ Khuấy liên tục Đun nóng (tan hoàn toàn) Làm lạnh (kết tủa màu da cam) Lọc chân không (dùng NaCl bão hòa rửa sp) Rửa sp dính giấy lọc (bằng nước) Đun nóng (đến hỗn hợp tan hoàn toàn) Lọc Hòa tan Sản phẩm tinh khiết (bằng nước sôi) Làm nguội Nước ( xuống 70-800C) etanol 10-20ml etanol Tinh thể Làm lạnh Tinh thể màu cam Rửa Lọc chân không ...  Tổng hợp metyl da cam (metyl orange) 1,6ml N-N dimetylanilin + 1,26ml acetic acid Dd diazosulfanilic acid Dimetylanili n acetat 18ml dd NaOH 3M Khuấy trộn (5-10 phút) Hỗn hợp nhão màu đỏ Khuấy...1 Mục đích thí nghiệm Cơ sở lý thuyết • Cơ chế phản ứng diazo hóa muối diazo với amin thơm hay phenol để tạo thành phẩm màu azo thuộc loại chế thân điện tử (SE).Đối với amin phenol ngưng... hoàn toàn) Làm lạnh (kết tủa màu da cam) Lọc chân không (dùng NaCl bão hòa rửa sp) Rửa sp dính giấy lọc (bằng nước) Đun nóng (đến hỗn hợp tan hoàn toàn) Lọc Hòa tan Sản phẩm tinh khiết (bằng nước