ĐIỀU CHẾ PHẨM màu METYL DA CAM

BÀI 7 : ĐIỀU CHẾ PHẨM MÀU METYL DA CAM1.Mục đích thí nghiệm 2.Cơ sở lý thuyết 3.Dụng cụ và hóa chất 4.Quy trình thực nghiệm... Cơ sở lý thuyết• Cơ chế của phản ứng diazo hóa giữa muối d

BÀI 7 : ĐIỀU CHẾ PHẨM MÀU METYL DA CAM

1.Mục đích thí nghiệm 2.Cơ sở lý thuyết

3.Dụng cụ và hóa chất 4.Quy trình thực nghiệm

1 Mục đích thí nghiệm

2 Cơ sở lý thuyết

• Cơ chế của phản ứng diazo hóa giữa muối diazo với amin thơm hay phenol để tạo thành phẩm màu azo thuộc loại cơ chế thế thân điện tử (SE).Đối với các

amin và phenol sự ngưng tụ thường vào vị trí para so với nhóm thế amin hoặc phenol ,nếu vị trí đó bị chiếm thì nó vào vị trí octo

• Nếu trong vòng thơm của phân tử Ar-R’ có nhóm thế R’ là nhóm tăng hoạt cho vòng thơm thì phản ứng ngưng tụ xảy ra dễ dàng ,ngược lại nếu R’ là nhóm

giảm hoạt (rút điện tử) phản ứng thực hiện khó hơn

• Phản ứng dược thực hiện trong môi trường pH = 7-9 đối với các dẫn xuất của phenol (dùng Na2CO3) để điều chỉnh pH và pH = 4-7 đối với các dẫn xuất

amin.Ngưng tụ trong môi trường kiềm thì phản ứng thực hiện dưới

10-150C,còn ngưng tụ trong môi trường axit thì phản ứng tiến hành ở 30-400C

Phản ứng giữa N,N-dimetylanilin và p-aminobenzensulfonic (axit sulfanilic)

2 Cơ sở lý thuyết

3.1.Dụng cụ

- 01 bercher 250 mL - 01

bercher 500 mL

- 02 bercher 100 mL - 01 ống đong 10 mL

- 01 phễu lọc áp suất thấp - 01 đũa thủy tinh

- 01 thau nhựa - 01 bếp điện

- 01 nhiệt kế 1000C - 01

pipet 10 mL

- 01 đũa thủy tinh - Giấy lọc : 8 tờ

3.Dụng cụ và hóa chất

3.2 Hóa chất

- Axit sulfanilic

- NaOH 10%

- NaNO2 (rắn) - Cồn công nghiệp

- NaCl bão hòa

- HCl 35%

- N,N-dimetylanilin

- Na2CO3 2,5%

- NaOH 3M

- CH3COOH 95%

- Nước đá

4 Quy trình thực nghiệm

Tạo muối diazo sulfanilic acid

2,4g acid sulfanilic

Đun nóng ( tan hoàn toàn)

Làm mát (dưới vòi nước)

Khuấy đều ( đến khi hỗn hợp tan hoàn

toàn )

15g đá + 2,6ml HCl đậm đặc

Dung dịch A

Muối diazonium ( kết tủa trắng ) 25ml NaCO3 2,5%

1g NaNO2

 Tổng hợp metyl da cam (metyl orange)

1,6ml N-N dimetylanilin + 1,26ml

acetic acid

Dimetylanili

n acetat

Dd diazosulfanilic acid

Khuấy trộn (5-10 phút)

Hỗn hợp nhão màu đỏ

18ml dd

NaOH 3M

4 Quy trình thực nghiệm

Khuấy liên tục

Đun nóng (tan hoàn toàn)

Làm lạnh (kết tủa màu da cam)

Lọc chân không

(dùng NaCl bão hòa rửa sp)

Rửa sp còn dính trên giấy lọc

(bằng nước)

Đun nóng (đến khi hỗn hợp tan hoàn

toàn) Lọc

Hòa tan (bằng nước sôi)

Làm nguội ( xuống 70-80 0 C)

Tinh

Tinh thể

Rửa

Sản phẩm tinh khiết

Nước etanol 10-20ml

etanol