MỤC LỤC PHẦN 1: MỞ ĐẦU 1 1. Lý do chọn chuyên đề thực tập: 1 2. Đối tượng, phạm vi và phương pháp thực hiện chuyên đề thực tập 1 3. Mục tiêu và nội dung của chuyên đề 1 CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 2 1.1. Tổng quan về Trường Đại học Tài nguyên và Môi trường Hà Nội 2 1.1.1. Vị trí và chức năng 2 1.1.2. Nhiệm vụ và quyền hạn 2 1.1.3. Cơ cấu tổ chức 3 1.2. Giới thiệu về Khoa Môi trường 4 1.2.1. Vị trí và chức năng 4 1.2.2. Nhiệm vụ và quyền hạn 4 1.2.3. Cơ cấu tổ chức 5 1.3. Giới thiệu về Phòng thí nghiệm môi trường 5 1.3.1. Vị trí và chức năng 5 1.3.2. Nhiệm vụ và quyền hạn 5 1.3.3. Cơ cấu tổ chức và chế độ làm việc 6 1.3.4. Năng lực trang thiết bị 6 1.3.5. Hồ sơ kinh nghiệm 19 CHƯƠNG 2: KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP 20 2.1. Tìm hiểu quy trình xử lý mẫu cho phân tích hợp chất hữu cơ 20 2.1.1. Chuẩn bị các điều kiện xử lý mẫu và phân tích 20 2.1.1.1. Làm sạch các dụng cụ thủy tinh 20 2.1.1.2. Chuẩn bị dung dịch chuẩn 20 2.1.1.3. Chuẩn bị các điều kiện phân tích 21 2.1.2. Xây dựng đường chuẩn 22 2.1.3. Quy trình phân tích DDT trong đất theo phương pháp PTN ( dựa theo EPA) 22 2.1.4. Quy trình phân tích SOP, PCB trong nước 23 2.2. Nguyên tắc làm khô mẫu bằng khí nito 23 2.3. Chế tạo thiết bị cô nito 23 2.3.1 Các nguyên vật liệu được sử dụng: 23 2.3.2. Cách chế tạo bộ cô nitơ 24 2.3.3 Quy trình hoạt động 25 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 26 TÀI LIỆU THAM KHẢO. 27 PHỤ LỤC: 27
TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI KHOA MÔI TRƯỜNG BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP CHẾ TẠO BỘ CÔ NITO SỬ DỤNG TRONG QUÁ TRÌNH XỬ LÝ MẪU CHO PHÂN TÍCH CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ Địa điểm thực tập: Phòng thí nghiệm – Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội Người hướng dẫn: ThS Trịnh Thị Thắm Đơn vị công tác : Giảng viên Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội Sinh viên thực hiện: Đỗ Bá Ngọc Đơn vị học tập : Sinh viên lớp ĐH1KM Hà Nội ,tháng năm 2015 (Times New Roman 14 ) TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÀI NGUYÊN VÀ MÔI TRƯỜNG HÀ NỘI KHOA MÔI TRƯỜNG BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP CHẾ TẠO BỘ CÔ NITO SỬ DỤNG TRONG QUÁ TRÌNH XỬ LÝ MẪU CHO PHÂN TÍCH CÁC HỢP CHẤT HỮU CƠ Địa điểm thực tập: Phòng thí nghiệm – Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội Người hướng dẫn: ThS Trịnh Thị Thắm Đơn vị công tác : Giảng viên Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội Người hướng dẫn Sinh viên thực (Ký, ghi rõ họ tên) (Ký, ghi rõ họ tên) Đỗ Bá Ngọc Hà Nội,tháng năm 2015 LỜI CẢM ƠN Là sinh viên Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội thực tập Phòng thí nghiệm- Khoa Môi trường, Trường Đại học Tài nguyên Môi trường niềm vinh hạnh lớn lao em Để có buổi thực tập bổ ích hiệu Phòng thí nghiệm – Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội, trước tiên em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến : Các thầy cô Phòng thí nghiệm – Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội tạo điều kiện giúp đỡ em trình thực tập Cô Trịnh Thị Thắm giúp đỡ hướng dẫn em suốt trình thực tập làm báo cáo Cuối xin gửi lời cảm ơn tới bạn nhóm sinh viên thực tập trao đổi góp ý kiến cho em trình thực tập báo cáo hoàn thiện Trong trình thực tập, trình làm báo cáo, khó tránh khỏi sai sót Rất mong thầy,cô giáo Khoa Môi trường, Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội bỏ qua góp ý kiến bổ sung để báo cáo hoàn thiện Em xin chân thành cảm ơn Sinh viên thực Đỗ Bá Ngọc MỤC LỤC 1.1 Tổng quan Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội 1.1.1 Vị trí chức 1.1.2 Nhiệm vụ quyền hạn 1.1.3 Cơ cấu tổ chức 1.2 Giới thiệu Khoa Môi trường 1.2.1 Vị trí chức 1.2.2 Nhiệm vụ quyền hạn 1.2.3 Cơ cấu tổ chức 1.3 Giới thiệu Phòng thí nghiệm môi trường 1.3.1 Vị trí chức 1.3.2 Nhiệm vụ quyền hạn 1.3.3 Cơ cấu tổ chức chế độ làm việc 1.3.4 Năng lực trang thiết bị .7 1.3.5 Hồ sơ kinh nghiệm 21 PHẦN 1: MỞ ĐẦU Lý chọn chuyên đề thực tập: Trong trình xử lý mẫu để xác định hợp chất hữu trình cô nitơ quan trọng thực trước cho vào vial đem phân tích Nhiều phòng thí nghiệm nước trang bị cô nitơ Phòng thí nghiệm - Trường Đại học Tài nguyên Môi trường áp dụng hệ thống cô nitơ đơn giản chưa đạt hiệu suất cao tốn nhân công lao động không tránh khỏi rơi rớt mẫu Việc mua hệ thống cô nitơ cần phải bỏ chi phí lớn nên việc đưa phương hướng chế tạo thủ công làm giảm chi phí đạt hiệu tốt Do trình thực tập em biết đến công dụng vô quan trọng trình cô nitơ, từ em có mong muốn chế tạo hệ thống cô nitơ Đối tượng, phạm vi phương pháp thực chuyên đề thực tập Đối tượng thực hiện: Chế tạo cô nitơ sử dụng trình phân tích hợp chất hữu Phạm vi thực hiện: - Chế tạo cô nitơ thủ công sử dụng trình xử lý mẫu để phân tích số tiêu hữu cơ, ứng dụng phòng thí nghiệm, Khoa Môi trường - Về thời gian: Thực chuyên đề từ ngày 19/01/2015 đến hết ngày 10/04/2015 Phương pháp thực hiện: - Tổng quan tài liệu: Tìm hiểu tài liệu phân tích hợp chất hữu - Phương pháp thực nghiệm Mục tiêu nội dung chuyên đề Mục tiêu: - Chế tạo thành công thiết bị cô nitơ Nội dung: - Tìm hiểu quy trình xử lý mẫu cho phân tích OCs mẫu nước, quy trình xử lý mẫu cho phân tích TTS Clo PCB mẫu đất - Tìm hiểu nguyên tắc làm khô mẫu nitơ - Chế tạo thiết bị cô nitơ CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN CHUNG VỀ CƠ SỞ THỰC TẬP 1.1 Tổng quan Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội 1.1.1 Vị trí chức Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội sở giáo dục đại học công lập thuộc hệ thống giáo dục quốc dân, trực thuộc Bộ Tài nguyên Môi trường, có chức đào tạo ngành trình độ cao đẳng, đại học, sau đại học; đào tạo, bồi dưỡng chuyên môn, nghiệp vụ ngành, lĩnh vực thuộc phạm vi quản lý nhà nước Bộ Tài nguyên Môi trường ngành, lĩnh vực khác theo nhu cầu xã hội 1.1.2 Nhiệm vụ quyền hạn - Xây dựng, trình Bộ trưởng Bộ Tài nguyên Môi trường chiến lược phát triển Trường, kế hoạch công tác dài hạn, năm năm Trường; tổ chức thực sau phê duyệt - Tổ chức tuyển sinh, đào tạo nguồn nhân lực ngành quan có thẩm quyền cho phép trình độ cao đẳng, đại học, sau đại học - Tổ chức biên soạn phát hành chương trình, giáo trình, tài liệu phục vụ công tác giảng dạy, học tập nghiên cứu Trường - Xây dựng phát triển hệ thống thông tin, thư viện trang thiết bị giảng dạy, đáp ứng yêu cầu nâng cao chất lượng đào tạo - Thực việc đánh giá chất lượng giáo dục chịu kiểm định chất lượng giáo dục quan có thẩm quyền - Thực hợp tác quốc tế đào tạo theo quy định pháp luật theo phân công Bộ Tài nguyên Môi trường - Nghiên cứu khoa học, thực hoạt động khoa học công nghệ; ứng dụng, phát triển chuyển giao công nghệ - Thực hoạt động tư vấn, dịch vụ phù hợp với chức năng, nhiệm vụ Trường quy định - Huy động, quản lý sử dụng nguồn lực tài nhằm thực nhiệm vụ giao theo quy định pháp luật phân công Bộ trưởng Bộ Tài nguyên Môi trường - Quản lý tổ chức, viên chức người lao động; tài chính, tài sản thuộc phạm vi quản lý Trường theo quy định pháp luật - Thống kê, báo cáo định kỳ đột xuất tình hình thực nhiệm vụ giao - Thực nhiệm vụ khác Bộ trưởng Bộ Tài nguyên Môi trường phân công 1.1.3 Cơ cấu tổ chức a Hội đồng Trường b Ban Giám hiệu: - Ban Giám hiệu Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội có Hiệu trưởng có không 03 Phó Hiệu trưởng - Hiệu trưởng chịu trách nhiệm trước pháp luật trước Bộ trưởng nhiệm vụ phân công toàn hoạt động Trường; quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn cấu tổ chức đơn vị trực thuộc Trường; ban hành quy chế làm việc quy chế khác Trường theo quy định - Phó Hiệu trưởng giúp việc Hiệu trưởng, chịu trách nhiệm trước Hiệu trưởng trước pháp luật lĩnh vực công tác phân công c Các Phòng chức - Phòng Công tác sinh viên; - Phòng Đào tạo; - Phòng Hành – Tổng hợp; - Phòng Kế hoạch – Tài chính; - Phòng Khảo thí Đảm bảo chất lượng giáo dục; - Phòng Khoa học công nghệ Hợp tác quốc tế; - Phòng Quản trị thiết bị; - Phòng Thanh tra giáo dục Pháp chế; - Phòng Tổ chức cán d Các khoa môn: - Khoa Công nghệ thông tin; - Khoa Địa chất; - Khoa Giáo dục thường xuyên; - Khoa Kinh tế tài nguyên môi trường; - Khoa Khí tượng – Thủy văn; - Khoa Khoa học Đại cương; - Khoa Lý luận trị; - Khoa Môi trường; - Khoa Khoa học biển hải đảo; - Khoa Quản lý đất đai; - Khoa Tài nguyên nước; - Khoa Trắc địa – Bản đồ; - Bộ môn Biến đổi khí hậu phát triển bền vững; - Bộ môn Giáo dục thể chất Giáo dục quốc phòng; - Bộ môn Ngoại ngữ e Các tổ chức khoa học, công nghệ dịch vụ: - Trung tâm Công nghệ thông tin - Trung tâm Dịch vụ trường học - Trung tâm Đào tạo nghiệp vụ Bồi dưỡng cán công chức - Trung tâm Hợp tác đào tạo - Trung tâm Hướng nghiệp sinh viên - Trung tâm Nghiên cứu biến đổi toàn cầu - Trung tâm Thông tin – Thư viện - Trung tâm Tư vấn dịch vụ tài nguyên – môi trường - Trạm y tế 1.2 Giới thiệu Khoa Môi trường 1.2.1 Vị trí chức Khoa Môi trường đơn vị trực thuộc Trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà Nội, có chức giúp Hiệu trưởng tổ chức đào tạo trình độ cao đẳng , đại học sau đại học; triển khai thực công tác nghiên cứu khoa học, hợp tác đào tạo thuộc ngành, lĩnh vực Công nghệ kỹ thuật môi trường, Quản lý tài nguyên môi trường hoạt động giáo dục khác theo phân công Hiệu trưởng 1.2.2 Nhiệm vụ quyền hạn - Xây dựng trình Hiệu trưởng kế hoạch phát triển dài hạn, kế hoạch năm kế hoạch năm Khoa - Tham gia xây dựng chiến lược, sách, quy hoạch, kế hoạch phát triển Trường - Phối hợp với phòng Đào tạo đề xuất mở ngành đào tạo, xây dựng chương trình đào tạo cho bậc học - Xây dựng tổ chức thực kế hoạch giảng dạy, học tập, đánh giá kết học tập người học trình độ cao đẳng, đại học sau đại học thuộc ngành lĩnh vực Công nghệ kỹ thuật môi trường, Quản lý tài nguyên môi trường ngành, lĩnh vực khác Hiệu trưởng giao - Tổ chức biên soạn giáo trình, tài liệu phục vụ công tác giảng dạy, học tập nghiên cứu khoa học Khoa theo phân công Hiệu trưởng - Tổ chức thực hoạt động khoa học công nghệ; ứng dụng phát triển chuyển giao công nghệ, thực dịch vụ pháp luật theo quy định pháp luật - Tham gia đào tạo ngắn hạn theo phân công Hiệu trưởng - Trực tiếp quản lý người học thuộc khoa theo phân cấp Hiệu trưởng - Đề xuất thay đổi tổ chức, nhân trực tiếp quản lý viên chức, người lao động tài sản thuộc Khoa, theo quy định Trường quy định pháp luật - Thống kê báo cáo định kỳ đột xuất thực tình hình thực nhiệm vụ giao - Thực nhiệm vụ khác theo phân công Hiệu trưởng 1.2.3 Cơ cấu tổ chức a Lãnh đạo Khoa - Lãnh đạo Khoa Môi trường có 01 Trưởng khoa, không 02 Phó trưởng khoa - Trưởng khoa chịu trách nhiệm trước Hiệu trưởng nhiệm vụ giao chịu trách nhiệm trước pháp luật hoạt động Khoa, quản lý điều hành hoạt động Khoa theo quy định hành - Phó Trưởng khoa giúp việc cho Trưởng khoa, chịu trách nhiệm trước Trưởng khoa trước pháp luật lĩnh vực công tác phân công b Các đơn vị trực thuộc - Bộ môn Công nghệ môi trường - Bộ môn Độc học Quan trắc môi trường - Bộ môn Quản lý tài nguyên thiên nhiên - Bộ môn Quản lý môi trường - Tổ quản lý Phòng thí nghiệm môi trường Lãnh đạo Bộ môn, tổ quản lý có 01 Trưởng môn/ Tổ trưởng, không 01 Phó Trưởng môn/Tổ phó Trưởng môn/Tổ trưởng chịu trách nhiệm trước Trưởng khoa nhiệm vụ giao chịu trách nhiệm trước pháp luật hoạt động Bộ môn, Tổ; quản lý điều hành hoạt động Bộ môn, tổ theo quy định hành Phó Trưởng môn, Tổ phó giúp việc cho Trưởng môn/Tổ trưởng, chịu trách nhiệm trước Trưởng môn, Tổ trưởng trước pháp luật lĩnh vực công tác phân công 1.3 Giới thiệu Phòng thí nghiệm môi trường 1.3.1 Vị trí chức - Tổ Quản lý Phòng thí nghiệm Môi trường đơn vị chuyên môn thuộc Khoa Môi trường, thực chức phục vụ công tác đào tạo sinh viên ngành liên quan tới môi trường; phục vụ nghiên cứu khoa học, dự án điều tra, khảo sát ngành lĩnh vực môi trường cung cấp dịch vụ thí nghiệm tiêu môi trường, hóa học sinh học - Tổ Quản lý Phòng thí nghiệm Môi trường có tên giao dịch tiếng Anh Environmental Laboratory, viết tắt ENVILAB TT Danh mục thiết bị Xuất xứ Đơn vị Số lượng 42 Thiết bị Đo nhiệt lượng chất rắn IKA – KV 600 IKA – Đức Bộ 01 43 Mô hình cột lọc Cation Anion ELL EDIBON – Tây Ban Nha Bộ 01 44 Pilot xử lý khí thải vật liệu hấp phụ CAGC EDIBON – Tây Ban Nha Bộ 01 45 Pilot Bộ 01 xử lý bùn hoạt tính 20 TT Danh mục thiết bị Xuất xứ Đơn vị Số lượng 46 Thiết bị Jartest PEFC EDIBON – Tây Ban Nha Bộ 01 47 Pilot xử lý nước phương pháp kỵ khí PDANC EDIBON – Tây Ban Nha Bộ 01 1.3.5 Hồ sơ kinh nghiệm Với kinh nghiệm khả đội ngũ cán bộ, lực thiết bị Phòng thí nghiệm môi trường, thời gian hoạt động vừa qua Phòng thí nghiệm môi trường với Khoa Môi trường chủ trì thực tham gia nhiều đề tài, dự án lĩnh vực môi trường 21 CHƯƠNG 2: KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP 2.1 Tìm hiểu quy trình xử lý mẫu cho phân tích hợp chất hữu 2.1.1 Chuẩn bị điều kiện xử lý mẫu phân tích 2.1.1.1 Làm dụng cụ thủy tinh - Các dụng cụ thủy tinh bé lọ đựng mẫu dung siêu âm với chất tẩy rửa 10 phút, sau rửa lại nước máy, tráng kỹ lại nước cất loại bỏ chất hữu cơ, rung siêu âm nước cất 10 phút Tiếp theo dụng cụ ngâm rung siêu âm dung môi axeton n-hexan - Các dụng cụ thủy tinh lớn ngâm rửa chất tẩy rửa, sau rửa nước máy, tráng rửa nước cất Tiếp theo chúng tráng dung môi hữu axeton n-hexan - Sấy tất tủ sấy nhiệt độ 100oC đến 4h 2.1.1.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Trong quy trình ta phân tích sử dụng hỗn hợp sản phẩm thuốc trừ sau nhóm clo (Pesticide Mix – 14) có nồng độ 10ppm làm chuẩn gốc Đây sản phẩm thương mại hãng Dr Ehrenstorfer (Germany) Hỗn hợp gồm 16 chất thuộc họ clo hữu (OCs) gồm danh mục chất bẳng sau Bảng danh mục chất họ clo STT Tên hóa chất Anfa – HCH Beta – HCH Lindan (Gama-HCH) HCB Heptaclo Aldrin Isomer A Anfa – endosunfan STT 10 11 12 13 14 15 16 Tên hóa chất Beta – endosunfan 4,4’ – DDE 4,4’ – DDD 4,4’ – DDT 2,4’ – DDT Metoxiclo Endrin Dieldrin OCs (10ppm) gốc: Chuẩn gốc sau bỏ khỏi lọ chuẩn kín, đựng vial tối màu quấn băng dính đen quanh nắp bảo quản nhiệt độ -19oC Từ dung dịch chuẩn gốc hỗn hợp Pesticide Mix – 14 nồng độ 10ppm, tiến hành pha loãng autopipet kim Hamilton 0,1ml, sử dụng dung môi n-hexan pha dung dịch có nồng độ 2ppm, 1ppm Cụ thể cách pha dung dịch chuẩn sau: Dùng autopipet để lấy xác 800 dung môi n-hexan vào vial đựng mẫu ( dung tích 1,5ml), sau dùng kim hamilton dung tích 100 để lấy xác 200 dung dịch chuẩn gốc Như chuẩn 1ppm pha cách tương tự Các dung dịch chuẩn 22 hợp sử dụng để thêm vào mẫu giả định trình khảo sát tối ưu điều kiện xử lý mẫu 2.1.1.3 Chuẩn bị điều kiện phân tích Điều kiện lựa chọn để phân tích chất thiết bị sắc ký khí detecto (GC/ECD) sau: - Nhiệt độ injecto: 250oC - Nhiệt độ detecto: 270oc - Nhiệt độ cột: Nhiệt độ cột đầu 70 oC, giữ cho thời gian phút, tăng tới 130 oC với tốc độ 20oC/ phút, giữ nhiệt độ sau phút, tăng tới 210 oC với tốc độ 5oC/ phút, giữ phút, cuối tăng đến 300oC Tổng thời gian chạy mẫu 25 phút Chương trình nhiệt độ mô tả sau: 300oC 210o/Cphút phút 15o/phút phút o 130 /phútC 70oC 5o/ phút phút 20o/phút phút Khí mang Nito tinh khiết 99,99% Tốc độ dòng khí mang 1,2ml/phút Chế độ bơm mẫu không chia dòng Thể tích bơm mẫu vào máy Thời gian lưu đồng phân chất chuyển hóa DDT Tên 4,4’ – DDE 4,4’ – DDD 2,4’ – DDT 4,4’ – DDT Thời gian lưu (phút) 18,697 21,421 21,480 22,146 23 2.1.2 Xây dựng đường chuẩn - Dung dịch chuẩn thuốc trừ sâu clo pha dung môi n-hexan theo thứ tự sau + Từ hỗn hợp chuẩn thuốc trừ sau clo nồng độ 2ppm pha thành hỗn hợp chuẩn với nồng độ: 1ppm, 5ppm, 10ppm, 20ppm, 50ppm 100ppm + Các dung dịch chuẩn bơm lên thiết bị phân tích GC/ECD kỹ thuật bơm mẫu tự động để tiến hành phân tích Đường chuẩn đường biểu diễn phụ thuộc dãy pic vào nồng độ chất phân tích 2.1.3 Quy trình phân tích DDT đất theo phương pháp PTN ( dựa theo EPA) - Bước 1: Rây mẫu đất qua rây có kích thước lỗ 0,5mm để loại bỏ tạp chất học - Bước 2: Cân 15g đất vào bình nón nút mài loại 50ml (đồng thời cân mẫu đất khác vào cốc, sau sây 105oC để xác định độ ẩm mẫu, thêm vào 50ml nước cất lắc với n-hexan lắc, đợi 30 phút cho đất ngấm nước thêm 150ml axeton lắc Để cho lắng gạn sang ống đong loại 250ml (lấy tối đa) Thêm 100ml axeton vào mẫu đất lắc tiếp để chiết lần - Bước 3: Chuyển phần chiết từ ống đong sang phễu chiết có sẵn 100ml nhexan (tráng kỹ ống đong nước cất axeton) đổ tất vào phễu chiết Lắc máy lắc 10-15 phút cho chất hữu chuyển vào lớp n-hexan - Bước 4: Đợi 20-30 phút cho phân lớp hoàn toàn , tách lớp nước axeton nước sang phễu chiết khác, thêm 50ml n-hexan lắc phút để yên cho phân lớp hoàn toàn, tách bỏ lớp nước axeton, nhập phần n-hexan lại lượng n-hexan tráng rửa phần n-hexan ban đầu - Bước 5: Chuyển toàn phần n-hexan thu vào phễu chiết khác thêm 200ml nước lắc với n-hexan vào phễu chiết lắc 10-15 phút , để yên 20-30 phút cho phân lớp hoàn toàn , tách bỏ lớp nước, lặp lại 1-2 lần để loại bỏ hết axeton chất phân cực khác Làm khan phần n-hexan lại Na 2SO4 khan mang phần n-hexan thu cất quay 40-50oC đến 2-3ml - Bước 6: Cân 5g Silicagen 60mesh (đã hoạt hóa tủ sấy 15 200oC) Cho từ từ n-hexan vào cốc chưa silicagen vừa lấy tủ sấy (còn nóng), trộn đổ nhanh vào cột Dùng ống nhỏ giọt hút thêm n-hexan để tráng rửa, chuyển hết silicagen bám thành cột xuống tạo thành lớp silicagen có bề mặt phẳng Tháo bớt lớp dung môi cho chảy xuống bu=ình hứng để lại lớp n-hexan khoản 1cm mặt silicagen Dùng ống nhỏ giọt đưa chất xử lý hexan tráng rửa bình cho vào cột Lắp phễu chiết đựng dung môi cho vào đầu cột 24 điều chỉnh khóa vặn cho tốc độ dung môi chảy từ phễu xuống cột sắc ký vad từ cột xuống bình hứng phần phân loại nhau, khoảng 60 giọt/ phút - Bước 7: Thu lấy phân đoạn sau: - Phân đoạn 1: 40ml hexan DDT - Phân đoạn 2: 60ml hexen chưa polyclobiphenyl - Phân đoạn 3: 40ml hỗn hợp DCM: hexan tỉ lệ 1:4, chứa Lindan Lấy phân đoạn chứa DDT đem cất quay 40 oC áp suất thấp để loại dung môi đến gần khô (còn 1-2 giọt chất lỏng) chuyển vào ống đuôi chuột tráng rửa tới 10ml Đem cô nito tới 1ml chuyển vào vial Đem mẫu đo máy sắc ký khí GC/ECD 2.1.4 Quy trình phân tích SOP, PCB nước - Bước 1: Lấy xác 1lit mẫu vào ống đong lít cho vào phễu chiết lít, thêm 50g NaCl 100ml n-hexan - Bước 2: Lắc 10-15 phút cho chất hữu chuyển vào lớp n-hexan, đợi 20-30 phút cho phân lớp hoàn toàn , tách nước sang phễu chiết khác, thêm 100ml n-hexan lắc 10 phút để yên cho phân lớp hoàn toàn, tách bỏ lớp nước, nhập phần n-hexan lại lượng n-hexan tráng rửa phần n-hexan ban đầu - Bước 3: Thêm Na2SO4 khan (giúp loại nước) phoi đồng (loại S) mang cô quay chân không khoảng 5ml - Bước 4: Hoạt hóa cột chiết rắn lỏng 10-20 ml n-hexan dùng ống nhỏ đưa chất xử lý vào cột rửa giải 20ml n-hexan - Bước 5: Cô cất chân không 1ml, chuyển vào ống đuôi chuột ( định mức lên 10ml) - Bước 6: Cô khoảng 1ml N2 - Bước 7: Bơm mẫu máy sắc ký khí GC/MS 2.2 Nguyên tắc làm khô mẫu khí nito - Dùng dòng khí nitơ để làm giảm thể tích mẫu nguyên tắc thổi dòng khí nito vào mẫu từ đuổi dung môi dễ bay khỏi mẫu 2.3 Chế tạo thiết bị cô nito 2.3.1 Các nguyên vật liệu sử dụng: - Ống dẫn khí : Được làm từ ống nhựa dẻo, đường kính0.3cm - Ống đồng: + Ống lớn có đường kính 0.7cm + Ống lớn có đường kính 0.5cm - Đầu côn nhựa 25 - Bể điều chỉnh nhiệt độ: làm kính - Khay giữ ống nghiệm: làm kim loại 26 2.3.2 Cách chế tạo cô nitơ - Ống đồng sau gia công khí hàn lại với tạo thành hệ thống cấp khí với đầu dẫn khí Hệ thống giữ giá đỡ tùy chỉnh lên xuống - Tại đầu dẫn khí lắp đầu côn nhựa - Nối ống dẫn khí từ bình nitơ đến hệ cấp khí - Thiết kế bể chứa nước nhằm điều chỉnh nhiệt độ khay giữ ống nghiệm chứa mẫu 27 28 2.3.3 Quy trình hoạt động - Cho nước ấm vào bể - Mẫu đựng ống nghiệm giữ khay giữ mẫu - Tùy chỉnh đầu dẫn khí tới vị trí ống đuôi chuột - Điều chỉnh van áp khí với tốc độ vừa phải tránh k làm bắn mẫu - Đóng van khi đến thể tích phù hợp 29 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Trong trình thực tập Phòng thí nghiệm – Khoa Môi trường, Trường ĐH Tài nguyên Môi trường Hà Nội em rút cho nhiều kinh nghiệm cho thân: - Lên kế hoạch làm việc cho tiết kiệm thời gian hiệu quả, nâng cao khả làm việc độc lập làm việc nhóm - Học hỏi kinh nghiệm từ thầy cô quản lý phòng thí nghiệm công việc cách cư xử giao tiếp.- Do chưa tiếp xúc nhiều với công việc lên có nhiều sai sót làm việc chưa hiệu nhờ giúp đỡ thầy cô cán phòng thí nghiệm giúp em hoàn thành đợt thực tập Em cố gắng hoàn thiện thân 30 TÀI LIỆU THAM KHẢO - Quy trình xử lý mẫu phân tích hợp chất hữu – Tài liệu Phòng thí nghiệm Khoa Môi trường Đại học Tài nguyên Môi trường Hà NộiKhảo sát quy trình xác đinh PBCs mẫu nước 31 PHỤ LỤC: Nhật ký thực tập Tuần Ngày/ tháng/ năm Nội dung thực tập Từ ngày 19/01/2015 Tìm hiểu phòng thí nghiệm đến ngày 23/01/2015 Nghe hướng dẫn công việc Từ ngày 26/01/2015 Tìm hiểu máy móc thiết bị phòng thí nghiệm đến 30/01/2015 Từ ngày 02/02/2015 Tìm hiểu quy trình xử lý mẫu cho phân tích đến ngày 06/02/2015 hợp chất hữu Tìm hiểu nguyên lý hoạt động câu tạo cô nitơ Từ ngày 09/02/2015 Tham gia trình xử lý mẫu phân tích đến 13/02/2015 hợp chất hữu Tìm hiểu nguyên lý hoạt động câu tạo cô nitơ Từ ngày 16/02/2015 Nghỉ tết đến ngày 20/02/2015 Từ ngày 23/02/2015 Nghỉ tết đến ngày 27/02/2015 Từ ngày 02/03/2015 Tham gia trình xử lý mẫu phân tích đến ngày 06/03/2015 hợp chất hữu Chế tạo cô nitơ Từ ngày 09/03/2015 Tham gia trình xử lý mẫu phân tích đến ngày 13/03/2015 hợp chất hữu Chế tạo cô nitơ Từ ngày 16/03/2015 Tham gia trình xử lý mẫu phân tích đến ngày 20/03/2015 hợp chất hữu Từ ngày 23/03/2015 Tham gia trình xử lý mẫu phân tích đến ngày 27/03/2015 hợp chất hữu Từ ngày 30/03/2015 Tham gia trình xử lý mẫu phân tích đến ngày 03/04/2015 hợp chất hữu Từ ngày 06/04/2015 Tham gia trình xử lý mẫu phân tích đến ngày 10/04/2015 hợp chất hữu 10 11 12 32 NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ QUÁ TRÌNH THỰC TẬP Của sinh viên: ………………………………………………………………… Việc chấp hành nội quy, quy chế quan địa phương …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………… Ý thức, tinh thần, trách nhiệm trình thực tập …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………… Quan hệ với cán quan, đơn vị quyền nhân dân địa phương …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………………………………………… …………………………………………………………… Đánh giá chung đơn vị thực tập 33 Giỏi: Khá: Đạt: Không đạt: Ngày…….tháng…….năm 20…… CƠ QUAN ĐƠN VỊ PHỐI HỢP (Ký tên, đóng dấu) Trang 5: Mục lục Ghi đầy đủ: - Số đề mục: Ghi theo trình tự báo cáo - Tên đề mục: Ghi tên đề mục báo cáo - Số thứ tự trang: Ghi theo số trang báo cáo trang nội dung Tên đề mục báo cáo Trang 34 [...]... tạo bộ cô nitơ Từ ngày 09/03/2015 Tham gia quá trình xử lý mẫu trong phân tích các đến ngày 13/03/2015 hợp chất hữu cơ Chế tạo bộ cô nitơ Từ ngày 16/03/2015 Tham gia quá trình xử lý mẫu trong phân tích các đến ngày 20/03/2015 hợp chất hữu cơ Từ ngày 23/03/2015 Tham gia quá trình xử lý mẫu trong phân tích các đến ngày 27/03/2015 hợp chất hữu cơ Từ ngày 30/03/2015 Tham gia quá trình xử lý mẫu trong phân. .. lý hoạt động và câu tạo của bộ cô nitơ Từ ngày 09/02/2015 Tham gia quá trình xử lý mẫu trong phân tích các đến 13/02/2015 hợp chất hữu cơ Tìm hiểu về nguyên lý hoạt động và câu tạo của bộ cô nitơ Từ ngày 16/02/2015 Nghỉ tết đến ngày 20/02/2015 Từ ngày 23/02/2015 Nghỉ tết đến ngày 27/02/2015 Từ ngày 02/03/2015 Tham gia quá trình xử lý mẫu trong phân tích các đến ngày 06/03/2015 hợp chất hữu cơ Chế tạo. .. môi trường, trong thời gian hoạt động vừa qua Phòng thí nghiệm môi trường cùng với Khoa Môi trường đã chủ trì thực hiện và tham gia nhiều đề tài, dự án trong lĩnh vực môi trường 21 CHƯƠNG 2: KẾT QUẢ THỰC HIỆN CHUYÊN ĐỀ THỰC TẬP 2.1 Tìm hiểu quy trình xử lý mẫu cho phân tích hợp chất hữu cơ 2.1.1 Chuẩn bị các điều kiện xử lý mẫu và phân tích 2.1.1.1 Làm sạch các dụng cụ thủy tinh - Các dụng cụ thủy... 1ppm được pha bằng cách tương tự Các dung dịch chuẩn 22 hợp được sử dụng để thêm vào mẫu giả định trong quá trình khảo sát và tối ưu các điều kiện xử lý mẫu 2.1.1.3 Chuẩn bị các điều kiện phân tích Điều kiện lựa chọn để phân tích các chất trên thiết bị sắc ký khí detecto (GC/ECD) như sau: - Nhiệt độ injecto: 250oC - Nhiệt độ detecto: 270oc - Nhiệt độ cột: Nhiệt độ cột đầu là 70 oC, giữ cho thời gian 0... sát quy trình xác đinh PBCs trong mẫu nước 31 PHỤ LỤC: 1 Nhật ký thực tập Tuần Ngày/ tháng/ năm Nội dung thực tập 1 Từ ngày 19/01/2015 Tìm hiểu về phòng thí nghiệm đến ngày 23/01/2015 Nghe hướng dẫn công việc 2 Từ ngày 26/01/2015 Tìm hiểu về máy móc thiết bị phòng thí nghiệm đến 30/01/2015 Từ ngày 02/02/2015 Tìm hiểu các quy trình xử lý mẫu cho phân tích đến ngày 06/02/2015 các hợp chất hữu cơ Tìm hiểu... nghiệm trong công việc và cả cách cư xử trong giao tiếp.- Do chưa được tiếp xúc nhiều với công việc lên cũng có nhiều sai sót cũng như làm việc chưa được hiệu quả nhưng nhờ sự giúp đỡ của thầy cô và cán bộ phòng thí nghiệm đã giúp em hoàn thành đợt thực tập này Em sẽ cố gắng hoàn thiện bản thân hơn 30 TÀI LIỆU THAM KHẢO - Quy trình xử lý mẫu trong phân tích các hợp chất hữu cơ – Tài liệu Phòng thí nghiệm... trình xử lý mẫu trong phân tích các đến ngày 27/03/2015 hợp chất hữu cơ Từ ngày 30/03/2015 Tham gia quá trình xử lý mẫu trong phân tích các đến ngày 03/04/2015 hợp chất hữu cơ Từ ngày 06/04/2015 Tham gia quá trình xử lý mẫu trong phân tích các đến ngày 10/04/2015 hợp chất hữu cơ 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 32 ... dung môi hữu cơ axeton và n-hexan - Sấy tất cả trong tủ sấy ở nhiệt độ 100oC trong 2 đến 4h 2.1.1.2 Chuẩn bị dung dịch chuẩn Trong quy trình ta phân tích sẽ sử dụng hỗn hợp sản phẩm thuốc trừ sau nhóm clo (Pesticide Mix – 14) có nồng độ 10ppm làm chuẩn gốc Đây là sản phẩm thương mại của hãng Dr Ehrenstorfer (Germany) Hỗn hợp này gồm 16 chất thuộc họ clo hữu cơ (OCs) gồm danh mục các chất trong bẳng... đến thể tích phù hợp 29 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Trong quá trình thực tập tại Phòng thí nghiệm – Khoa Môi trường, Trường ĐH Tài nguyên và Môi trường Hà Nội em đã rút ra cho mình nhiều kinh nghiệm cho bản thân: - Lên kế hoạch làm việc sao cho tiết kiệm thời gian và hiệu quả, nâng cao khả năng làm việc độc lập cũng như làm việc nhóm - Học hỏi kinh nghiệm từ các thầy cô quản lý phòng thí nghiệm trong công việc... trừ sâu cơ clo được pha trong dung môi n-hexan theo thứ tự sau + Từ hỗn hợp chuẩn thuốc trừ sau cơ clo nồng độ 2ppm pha thành một hỗn hợp chuẩn với các nồng độ: 1ppm, 5ppm, 10ppm, 20ppm, 50ppm và 100ppm + Các dung dịch chuẩn được bơm lên thiết bị phân tích GC/ECD bằng kỹ thuật bơm mẫu tự động để tiến hành phân tích Đường chuẩn là đường biểu diễn sự phụ thuộc của dãy pic vào nồng độ chất phân tích 2.1.3