Đồ án chiết xuất tinh dầu Nghệ từ củ Nghệ vàng Việt Nam

Với sự phỏt triển của húa học hữu cơ và cụng nghệ Sinh học, đặcbiệt là cỏc nghiờn cứu về húa thực vật và sinh học phõn tử trờn thế giới,Curcumin - hoạt chất chớnh thu nhận được khi chiết

-đồ án này.

Em xin chân thành cảm ơn T.S Trần Bạch Dơng, Th.S NguyễnNgọc Thanh, Th.S Nguyễn Thị Hoài Anh, KS Nguyễn Mai C-

ơng, KS Lê Đăng Quang và CN Lê Ngọc Thức đã giúp đỡ em trong quá trình làm đồ án.

Em cũng xin chân thành cảm ơn các thầy giáo, cô giáo, các bạn lớp Thực phẩm Nhiệt đới K46, bộ môn Công nghệ Thực pẩm Nhiệt đới -Viện Công nghệ sinh học và công nghệ Thực phẩm - trờng Đại học Bách Khoa Hà Nội đã động viên, khích lệ và giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập và hoàn thành bản đồ án này.

Hà nội ngày 30 tháng 5 năm 2006

Sinh viên Nguyễn Ngọc Anh

Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bỏch Khoa HN

1

MôC LôC

Lời mở đầu và nhiệm vụ đồ án 2

Chương I: Tổng quan 3

1.1 Vài nét về cây Nghệ và các sản phẩm từ củ Nghệ vàng 3

1.2 Tinh dầu Nghệ 4

1.2.1 Thành phần tinh dầu Nghệ 4

1.2.2 Hoạt tính của tinh dầu Nghệ .7

1.3 Curcumin 8

1.3.1 Thành phần hoá học 8

1.3.2 Hoạt tính của Curcumin 14

1.4 Công nghệ chiết xuất tinh dầu Nghệ 17

1.5 Công nghệ chiết xuất Curcumin 17

Chương II : Đối tượng và phương pháp nghiên cứu 19

2.1 Đối tượng nghiên cứu 19

2.2 Phương pháp nghiên cúư 19

2.2.1 Chưng cất lôi cuốn hơi nước 19

2.2.2 Chiết bột Nghệ bằng dung môi hữu cơ 20

2.2.3 Sắc ký bản mỏng 21

2.2.4 Sắc ký cột 21

2.2.5 Các phương pháp phân tích 22

Chương III Kết quả thực gnhiệm và thảo luận 23

3.1 Chưng cất lôi cuốn tinh dầu Nghệ 23

3.1.1 Chưng cát tinh dầu 23

3.1.2 Phân tích thành phần tinh dầu Nghệ 24

3.1.3 Kết quả và đánh giá 25

3.2 Phân tích Curcumin và khảo sát cấu trúc 27

3.2.1 Phân tích cao dịch chiết Nghệ bằng sắc ký lớp mỏng (TLC) 28

3.2.2 Phân lập Curcumin bằng sắc ký cột (LC) 31

3.2.2.1 Sắc ký cột thô 31

3.2.2.2 Sắc ký cột tinh 33

3.2.2.3 Khảo sát cấu trúc và phân tích cấu trúc Curcumin 35

3.3 Quá trình triển khai và sản xuất Curcumin tại Viện Hoá công nghiệp 36

Kết luận 47

Tài liệu tham khảo 37

Phụ lục 39

Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN

3

NGHIấN CỨU CễNG NGHỆ CHIẾT XUẤT CURCUMIN

VÀ TINH DẦU TỪ CỦ NGHỆ VÀNG VIỆT NAM

Lời mở đầu và nhiệm vụ đồ án

Nghệ vàng (Curcuma longa L.) thuộc họ Gừng (Zingiberaceae)phõn bố rộng rói trờn khắp cỏc nước nhiệt đới và cận nhiệt đới, đặc biệt

là ở Việt Nam, Trung Quốc, Ấn Độ và vựng Đụng Nam Á Củ Nghệ(Turmeric) là phần thõn rễ của loài này đó được sử dụng từ lõu trongnhiều mún ăn dõn tộc, cỏc loại bột carry và sỳp như là một loại phẩmmàu thực phẩm và gia vị chớnh Trong y học dõn tộc phương Đụng đóphỏt hiện tớnh chất giảm đau, chống viờm và diệt trừ khối u của Nghệ và

đó ỏp dụng trong cỏc bài thuốc dõn gian nhằm trị viờm loột nội tạng vàung bướu

Với sự phỏt triển của húa học hữu cơ và cụng nghệ Sinh học, đặcbiệt là cỏc nghiờn cứu về húa thực vật và sinh học phõn tử trờn thế giới,Curcumin - hoạt chất chớnh thu nhận được khi chiết bằng dung mụi hữu

cơ từ củ Nghệ vàng và nhiều loài Curcuma khỏc đó được tỡm ra và đó

được khẳng định hoạt tớnh khỏng viờm và ức chế cỏc khối u thểcarcinogen Từ đú Curcumin đó được chiết xuất, ghi vào dược điển củaMerck và ỏp dung rộng rói trờn thế giới để bào chế thuốc hỗ trợ trongđiều trị viờm loột hành tỏ tràng và hỗ trợ trong điều trị một số bệnh ungthư

Viện Húa học Cụng nghiệp đó nghiờn cứu hoàn thiện cụng nghệchiết xuất Curcumin và tinh dầu Nghệ chất lượng cao, tiến tới tổ chứcsản xuất cỏc sản phẩm từ củ Nghệ ở qui mụ cụng nghiệp

Trong quá trình thực tập tốt nghiệp kỹ sư công nghệ tại phòngHóa thực vật - Viện Hóa học Công nghiệp, nhằm góp phần tiếp tụcnghiên cứu hoàn thiện công nghệ và xây dựng tiêu chuẩn chất lượng sảnphẩm của Trung tâm Nhiệm vụ nghiên cứu trong đồ án của chúng tôi

đã được đề xuất như sau:

- Chưng cất tinh dầu từ củ Nghệ vàng Việt Nam;

- Phân lập và khảo sát cấu trúc Curcumin từ củ Nghệ vàng;

- Nghiên cứu công nghệ chiết xuất curcumin từ củ nghệ vàngViệt Nam;

- Xác định thành phần tinh dầu nghệ và hàm lượng curcumintrong sản phẩm;

- Sản xuất thử nghiệm lượng nhỏ sản phẩm;

- Triển khai sản xuất curcumin trên dây chuyền công suất 500

kg nguyên liệu/mẻ

Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN

5

Chương I: Tổng quan1.1 Vài nét cây Nghệ và các sản phẩm từ củ Nghệ vàng

Nghệ vàng Curcuma Longa L (Curcuma domestica Lour),còn có

tên là Khương Hoàng (Rhizoma Curcuma longae)

Nghệ là cây thân thảo cao từ 0,6 m đến 1 m, thân rễ phình rathành củ hình trụ hoặc hơi dẹt, khi bẻ hay cắt ngang có màu vàng camsẫm Lá hình trái xoan thon nhọn ở hai đầu, hai mặt đều nhẵn dài tới 45

cm, rộng 18 cm Cuống lá có bẹ Cụm hoa mọc từ giữa các lá lên, thànhhình nón thừa, lá Bắc hữu thụ khum hình máng rộng, đầu tròn màu xanhlục nhạt, lá Bắc hấp thụ hẹp hơn, màu hơi tím nhạt Tràng có phiến,cánh hoa ngoài màu xanh lục vàng nhạt, chia thành ba thùy, thùy trên tohơn, phiến cánh hoa trong cũng chia thành ba thùy, hai thùy hai bênđứng và phẳng, thùy dưới hõm thành máng sâu Quả nang ba ngăn, mởbằng ba van Hạt có áo hạt [1]

Nghệ được trồng khắp nơi ở các nước Nam Á như Ấn Độ,Indonesia, Campuchia, Lào, Trung Quốc …[1]

Củ nghệ là phần thân rễ của cây đã được sử dụng từ lâu như làmột loại phẩm màu thực phẩm và gia vị chính trong nhiều món ăn dântộc, các loại bột carry và súp [3]

Củ Nghệ được thu hoạch vào mùa thu và mùa đông Dân gianthường hay đồ hoặc hấp trong 6 đến 12 giờ, sau đó để ráo nước rồi phơinắng hoặc sấy khô Nghệ sau khi đã chế biến như vậy thì giữ được lâuhơn và được dùng để làm thuốc [1]

Trong Y học dân tộc phương Đông, tính giảm đau, chống viêm vàdiệt trừ khối u của Nghệ đã được phát hiện, áp dụng trong các bài thuốcdân gian nhằm điều trị viêm loét nội tạng và ung bướu [3]

Nghệ vàng có vị đắng, tính bình, có tác dụng hành khí, hoạthuyết, làm tan máu đọng và giảm đau [4]

Dân gian dùng nghệ bôi lên các mụn mới khỏi để đỡ sẹo, nghiềnthành bột trộn với mật ong hoặc hoà với nước uống chữa các bệnh đau

dạ dày, vàng da, đau bụng sau khi sinh nở [4]

1.2 Tinh dầu Nghệ

1.2.1 Thành phần tinh dầu Nghệ

Củ nghệ Vàng chứa 8 - 10% là nước, 6 - 8 % chất vô cơ, 40-50 %tinh bột [1]

Vào cuối thế kỷ XIX, từ củ Nghệ người ta đã phân lập được tinh

dầu (turmeric oil) và chất rắn kết tinh Chất rắn này là hỗn hợp của mộtloạt các dẫn xuất Feruloyl, lúc bấy giờ còn gọi các curcuminoid, cáchgọi này vẫn được nhiều tác giả sử dụng cho đến ngày nay [1]

Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN

7

Tinh dầu Nghệ thường được thu nhận bằng cách chưng cất lôi cuốn hơi nước trực tiếp từ bột Nghệ, hoặc được chiết bằng các dung môi hữu cơ ít phân cực như n- hexan, ete dầu hoả, …

Bằng phân tích sắc ký khí và các phương pháp phân tích cấu trúc hiện đại, thành phần hoá học của tinh dầu Nghệ đã được nghiên cứu và xác định gồm khoảng 20 hợp chất tecpen khác nhau [5] Dưới đây nêu một số thành phần tiêu biểu đã được phát hiện trong tinh dầu Nghệ

O

1,8 - Cineol

mp = 1,5oC

bp = 176-177oC

nD20= 1,4550

α - Pinen

mp = - 50oC

bp = 155-156oC

d420= 0,86

[α]D23 = - 51,5

nD20 = 1,4658

H 3 C

H3C

CH3

CH2 H H

trans-Caryophyllen

bp14 = 129 - 130oC [ α ]D15 = - 5,2

nD17 = 1,5009

d417= 0,9052

α -Curcumen

Bp17= 137 o C

[α ]D = -34,3

α - Zingiberen

Bp11 = 128 - 130oC

αD20 = - 61,7 (CHCl3)

β - Bisabolen

nD20 = 1,4879

[α ]D20= + 75

O

ar- Turmeron

bp10 = 159-160 o C

[α ]D20= + 82,21

O

H

(Ε) −α - Altanton

bp =141-142oC [ α ]D= +1,2

O

(Z)-α - Atlanton

nD=1,5228

bp = 141-142 o C OH

1.2.2 Hoạt tính của tinh dầu Nghệ

Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN

O O

Curdiol

mp = 61 - 62o C [ α ]D25 = + 26 (CHCl3)

O HO

Curcumenol

mp = 119o C [ α ]D = + 397 (CHCl3)

Hoạt tính sinh học của các thành phần chính trong tinh dầu Nghệ

đã được nghiên cứu từ lâu và được áp dụng trong công nghệ thực phẩm,hương liệu và trong Y học hiện đại [7] Dưới đây là một số ví dụ tiêubiểu

Tinh dầu Nghệ có tác dụng diệt nấm và sát trùng bệnh nấm, ví dụ

Staphylococus và một số chủng vi sinh vật vi sinh vật khác, như chủng Candida [9]

Tinh dầu Nghệ còn có tác dụng giúp tiêu hoá, các tính chất kíchthích sự bài tiết mật của các tế bào gan và tác dụng thông mật [7]

Tinh dầu có khả năng thấm qua các màng tế bào, đặc biệt nhạycảm là vỏ sáp của vi khuẩn lao và các vi khuẩn gây thối rữa [15]

Đặc biệt, các sesquiterpen trong tinh dầu Nghệ có hoạt tính điềukhiển vận chuyển oxi huyết, gluco huyết đã được nghiên cứu áp dụngchữa bệnh tiểu đường Typ II [14]

ar-Turmeron có tác dụng làm giảm lượng cholesterol trong máu,hoạt tính này của tinh dầu Nghệ được ứng dụng nhiều trong thực phẩmchức năng [12]

Trong tinh dầu Nghệ, các thành phần hoạt chất đặc trưngTurmeron, ar – Turmeron được quan tâm nhiều nhất [12]

O

ar - Turmeron

α − Turmeron β − Turmeron

Tác giả Phan Tống Sơn và các cộng sự đã nghiên cứu chuyển hoáturmeron thành ar-turmerol [5].

Dưới sự xúc tác của CrO3/CH3COOH trong CH3COOC2H5

Turmeron chuyển hoá thành ar – Turmeron, hiệu suất 70 % [5]

Cuối cùng, ar - turmerol được thu nhận từ việc khử nhóm C=Ocủa ar-turmeron một cách chọn lọc bằng NaBH4/CH3OH với hiệu suất

73 % [5]

1.3 Curcumin

1.3.1 Thành phần hoá học

Trong phần chất rắn kết tinh từ dịch chiết của củ Nghệ vàng

người ta đã phân lập được Curcumin (1) và một số hợp chất tương tự.

Cấu trúc của một số hợp chất tiêu biểu được nêu ra dưới đây

Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN

11

ar- turmeron turmeron

Curcumin là chất kết tinh màu vàng cam, điểm chảy 183o C, dễhoà tan trong trong dầu béo Curcumin không tan trong nước và eteetylic Tan ít trong etanol và axit axetic băng [11].

Curcumin không tan trong dung dịch nước có pH axit và trungtính, tan được trong môi truờng kiềm (pH>7) [11]

Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN

H3CO

HO

OCH3

OH OCH3

OCH3

OH

OH O

Curcumin dimer II

O O

OH OCH3

Curcumin dimer III

Các tác giả Tonnesen và Karlsen sử dụng sắc ký lỏng hiệu lựccao nghiên cứu cơ chế động học của phản ứng solvat hoá Curcumin, vớicác khoảng pH từ 1 đến 11 Với pH < 1, dung dịch nước củadiferuloylmetan curcumin có màu đỏ, được nhận biết qua sự tạo thành

H4A+ (A là Curcumin) Tại pH = 1-7, diferuloylmetan curcumin trongdung dịch ở dạng trung tính H3A, tan kém trong nước, cho dung dịchmàu vàng Nếu pH > 7,5 thì dung dịch chuyển sang màu đỏ Có thểphân biệt được sự tồn tại của các ion H2A, HA2-, A3-có các pKa tươngứng là 7,8; 8,5 và 9,0 [23]

OH O

H3A

OH HO

-Hiện tượng solvat hoá curcumin trong môi trường nước có tínhaxit hoặc kiềm, có thể giải thích bởi cân bằng dưới đây [11]

Curcumin và các chất màu tương tự bền trong môi trường axit, ởmôi trường kiềm các chất này nhanh chóng bị phân huỷ Trong mộtnghiên cứu của Tonnesen và Karlsen về sự phân huỷ của curcumin ở pH

= 7 ÷ 10 (curcumin ít bị phân huỷ ở giá trị pH = 10,2), sản phẩm của sựphân huỷ được xác định bằng sắc ký lỏng cao áp ( HPLC), sau 5 phútcurcumin bị phân huỷ, đầu tiên tạo thành Ferulic axit và feruloyl metan,feruloyl metan nhanh chóng tạo thành sản phẩm ngưng tụ màu đỏ tím.Sản phẩm thuỷ phân của Feruloyl metan là vanillin và axeton, lượngchất tăng khi thời gian kéo dài [23] Sơ đồ của phản ứng:

Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN

Trong một nghiên cứu khác của Wang cùng các cộng sự, năm

1997, Curcumin được ủ trong dung dịch đệm photphat 0,1 M, pH = 7,2,

ở điều kiện 37°C Trong vòng 30 phút, 90% curcumin bị phân huỷ, sảnphẩm chính là trans - 6- (4 – hydroxy – 3 - methoxyphenyl) - 2,4 –dioxo – 5 - hexenal, sản phẩm phụ là vanilin axit ferulic, feruloyl metan[11]

OCH3OH

OCH3

CHO

HO

O +

Trong dung dịch, Curcumin và các chất màu tương tự không bềndưới điều kiện ánh sáng, Curcumin bị phân huỷ tạo thành sản phẩmvòng, như axit vanilic, vanilin, axit ferulic Do đó, những sản phẩm cóchứa curcumin trên thị trường đều được khuyến cáo phải tránh ánh sángmặt trời [11].

1.3.2 Hoạt tính của Curcumin

Trước đây, các nghiên cứu của curcumin chủ yếu để ứng dụng

trong lĩnh vực thực phẩm

Curcumin bền trong thực phẩm khô, tương đối bền nhiệt, do đóđược sử dụng làm chất màu cho thực phẩm khô cần xử lý nhiệt [11] Khi cho vào thực phẩm, curcumin tạo thành muối với các thànhphần thực phẩm, dưới dạng citrat Các thành phần Curcumin thì trơ đốivới clo, photphat và cacbonat [11]

Curcumin có tác dụng chống oxi hoá trong thực phẩm, đặc biệtđược ứng dụng để chống ôi hoá dầu ăn Hoạt tính đó có thể được giảithích bởi nhóm hidroxyl liên kết với vòng phenyl ở vị trí para, với vị tríliên kết của 1,5 heptadien,3,5 dion [23] Nghiên cứu của Reddy vàLokesh (1992) cho thấy, hoạt tính chống oxi hoá của Curcumin gấp 8lần vitamin E, mạnh hơn chất chống oxi hoá tổng hợp BHT (ButylHidroxyl Toluen) [11]

Theo một nghiên cứu của Majeed cùng các cộng sự năm 2000,trong dung dịch những chất chống oxi hoá tổng hợp như BHT (ButylHidroxyl Toluen, BHA (Butylen Hidroxyl Anizol) không có khả nănghấp thụ các gốc tự do như Curcumin Đây củng là một trong những cơchế chống vi khuẩn quan trọng [11]

Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN

17

Cơ chế chống oxi hoá dựa trên tác dụng ức chế các enzym peroxyhoá lipit và các enzym thuộc nhóm HIF Hoạt tính chống oxi hoá, chốnglại sự cản trở vận chuyển oxi huyết khi các enzym peroxy hoá lipit hoạtđộng [20]

Ngày nay, với sự phát triển của khoa học kỷ thuật và nhu cầu sửdụng các sản phẩm dược liệu có nguồn gốc thiên nhiên để điều trị bệnhnâng cao sức khoẻ của con người, nhiều hoạt tính sinh học củaCurcumin và các chất tương tự trong củ Nghệ vàng đã được nghiên cứutương đối đầy đủ [11], cụ thể là:

Curcumin gây co bóp mật tiết ra chất paratolyl metyl cacbinollàm kích thích quá trình khử độc của gan, do đó Curcumin được sửdụng trong chữa trị bệnh gan [16,17]

Curcumin có tác dụng ngăn cản sự phát triển của vi trùng lao

Mycobacterium tuberculsis H37 RV ở nồng độ 1 µg / ml; ức chế Baccilus Subtilis, Candida albicans pyocyaneum và Streptococus hemolyticus [19].

Năm 1991, Huang và các cộng sự đã nghiên cứu cho thấy:Curcumin có khả năng ức chế hoạt động trao đổi chất của biểu bì , bằngcách kìm hãm các enzym thuộc màng não lipoxigenaza vàcycloxigenaza Họ đã chứng minh được rằng, khả năng chống ung thưcủa Curcumin là do mối liên quan giữa các nhóm carbonyl và olephin[13]

Curcumin đã được áp dụng trong thí nghiệm gây độc tế bào vàđiều khiển quá trình nhân bản gen [16]

Khả năng chống khối u của Curcumin dựa trên cơ sở ức chế tácnhân NF- κB, ngăn chặn sự phát triển của tế bào ung thư [21].

Curcumin có hoạt tính chống đột biến trong nhiều loài động vật vàtrong quá trình nuôi cấy tế bào [13]

Hoạt tính chống khối u của Curcumin tạm thời được giải thíchbởi sự liên hợp của nhóm hidroxyl với vòng phenyl và sự liên hợp củaliên kết C = O với liên kết đôi liền kề [13]

Các hoạt tính kích thích thần kinh của Curcumin đã được thínghiệm trên động vật, dung dịch Nghệ 50 % có tác dụng gây hưng phấn

tử cung chuột bạch và chuột nhắt, dung dịch clohydrat cao Nghệ gây cobóp đều đặn tử cung của thỏ, thời gian tác dụng thường kéo dài 5 – 7h[18]

Khi tiêm 5 ml dung dịch clohydrat cao Nghệ vào chó đã gây mêthấy tác dụng xúc tiến sự bài tiết nước mật, nếu tiêm tới 15-20 ml, cóthể dẫn đến ngưng hô hấp và hạ huyết áp [18]

Cho đến nay, khi những hoạt tính của Curcumin đã được nghiêncứu một cách sâu sắc, ứng dụng của Curcumin không còn bị bó hẹptrong lĩnh vực thực phẩm nữa mà hướng sử dụng chính là ứng dụngtrong y học để điều trị bệnh, cụ thể là:

* Điều trị ung thư dạ dày và các bệnh liên quan đến dạ dày

* Điều trị các khối viêm nhiễm

* Điều trị viêm loét hành tá tràng

* Hỗ trợ điều trị bệnh gan

Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN

19

1.4 Công nghệ chiết xuất tinh dầu Nghệ

1.4.1 Cất lôi cuốn theo hơi nước

Cho đến nay tinh dầu Nghệ được thu nhận chủ yếu bằng phươngpháp chưng cất lôi cuốn hơi nước [5,12]

Thành phần và chất lượng tinh dầu Nghệ được đánh giá bởi màusắc, mùi vị, các chỉ số hoá lý Kết quả phân tích bằng sắc ký khí maoquản liên hợp khối phổ theo các điều kiện đã được tiêu chuẩn hoá:Chương trình nhiệt độ 40 – 230o C, nhiệt độ buồng bơm mẫu 240oC[18]

Tinh dầu Nghệ thương phẩm thông thường được chưng cất từ tinhdầu Nghệ thô ở nhiệt độ 150 - 160oC, 10 mmHg, có hàm lượngTurmeron trên 37 % và ar - Turmeron trên 38 % [5]

Hiện nay, để nâng cao chất lượng và hiệu suất thu nhận tinh dầu,phương pháp chiết thu nhận tinh dầu bằng CO2 siêu tới hạn đã đượcnghiên cứu và bước đầu đưa vào áp dụng [13]

Mendes và các cộng sự đã sử dụng SCO2 với sự hỗ trợ của etanollàm dung môi chiết bột củ Nghệ, kết quả nghiên cứu cho thấy hiệu suấtthu nhận tinh dầu Nghệ cao nhất khi chiết ở điều kiện nhiệt độ 45oC và

áp suất 300 bar [13]

1.5 Công nghệ chiết xuất curcumin

Trên thế giới, có nhiều phương pháp chiết xuất Curcumin từ củNghệ bằng dung môi hữu cơ, tuỳ thuộc vào loài Nghệ làm nguyên liệu

và khả năng công nghệ của từng nước Hiện nay, các công nghệ này vẫnchưa được công bố, các yếu tố công nghệ chủ yếu chỉ được thể hiện qua

dư lượng dung môi trong sản phẩm đăng ký với WHO và FAO

Có thể sử dụng nhiều kỹ thuật khác nhau để chiết Nghệ, dùngSoxhlet, chiết SCO2, , hiệu suất thu nhận sản phẩm Curcumin của cácphương pháp này là khác nhau [13].

Với thiết bị chiết Soxhlet, hiệu suất thu được là 7 %, với tỷ lệnguyên liệu và dung môi (Nghệ : Ethanol) là 1 : 100 [13]

Đối với phương pháp chiết bằng dung môi hữu cơ, các dung môihữu cơ sử dụng để chiết xuất và tinh chế Curcumin là metanol, etanol,etyl axetat, isopropylnol, axeton, … [13] Các dung môi có thể được sửdụng trong các công đoạn khác nhau của quá trình sản xuất curcumin[11]

Ngoài ra, các phương pháp chiết bằng dầu thực vật cũng đã đượcnghiên cứu Có thể sử dụng dầu lạc để chiết thu nhận sản phẩm màu đỏcam hoặc phối hợp với các phẩm màu thực phẩm khác [4]

Gần đây, phương pháp chiết Curcumin bằng CO2 ở trạng thái siêutới hạn đã được nghiên cứu Phương pháp này có ưu điểm: cho sảnphẩm chất lượng cao, không có dư lượng dung môi trong sản phẩm Tuynhiên hiệu suất không cao, giá thành đầu tư trang thiết bị đắt, do đó,hiện nay chỉ được áp dụng trong phòng thí nghiệm [13]

1.6 Lựa chọn phương án công nghệ

Với mục đích thu nhận tinh dầu nghệ và curcumin, qua tài liệutham khảo và các khảo sát sơ bộ chúng tôi nhận thấy: Khi chưng cất thuhồi tinh dầu nghệ bằng hơi nước bão hòa, chất lượng tinh dầu nghệ tốt,mùi thơm, tuy nhiên do bị gia nhiệt trong môi trường nước nên bã saukhi cất tinh dầu có màu nâu, kiểm tra trên TLC cho thấy hàm lượngcurcumin bị suy giảm mạnh, có nhiều sản phẩm phân hủy xuất hiện Khi

Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN

21

chiết tinh dầu nghệ bằng dung môi hữu cơ (n - hexan, xăng), trong tinhdầu có dư lượng dung môi và nhiều tạp chất khác, chi phí cho quá trìnhsản xuất cao Do vậy, để có thể vừa thu hồi tinh dầu, vừa chiết xuấtđược curcumin chúng tôi lựa chọn phương án cất thu hồi tinh dầu bằnghơi quá nhiệt.

Bột nghệ sau khi cất tinh dầu được chiết bằng hệ dung môi đểtách thu nhận curcumin Dịch chiết được cô loại dung môi, kết tinhcurcumin

Chương II: Đối tượng và phương pháp nghiên cứu

2.1 Đối tượng nghiên cứu

Củ Nghệ vàng – Curcuma longa L, được thu hái ở Hưng Yên,tháng 11 – 12 năm 2005 Củ Nghệ được rửa sạch, thái lát mỏng, sấy khô(w = 10 – 12 %), nhiệt độ 50 – 60oC Nghệ khô được nghiền thành bộtmịn, cỡ hạt 0,2 mm

Từ 10 kg củ Nghệ tươi, sau khi xử lý như trên, chúng tôi thuđược 1,6 kg bột Nghệ khô Tỷ lệ mẫu khô/ mẫu tươi là 16 %

2.2 Hóa chất và thiết bị

2.2.1 Hóa chất

Cồn, axeton, n - hexan, etyl axetat, xăng công nghiệp, muối ăn

2.2.2 Thiết bị

Bộ tạo hơi quá nhiết, thiết bị chưng cất tinh dầu, bình 2 lít, máy

cô quay Buchi, phễu chiết, sinh hàn hồi lưu, bếp cách cát, cốc 250,500ml

2.3 Phương pháp nghiên cứu

2.3.1 Chưng cất tinh dầu nghệ bằng hơi quá nhiệt

500 g bột nghệ khô được nạp vào bình dung tích 2 lít, đáy bình cólắp bộ xục hơi quá nhiệt Hơi quá nhiệt được xục trực tiếp vào tronglòng khối nguyên liệu ở nhiệt độ 1100C, đồng thời gia nhiệt cho bình cấtqua bếp cách cát Hơi nước và tinh dầu qua sinh hàn, ngưng tụ được dẫnvào cột chứa dung môi, tinh dầu nhẹ, nổi trên bề mặt, nước được tháo raliên tục để duy trì mức ổn định trong cột chứa Tinh dầu sau đó đượclàm khan bằng muối ăn Quá trình cất được tiến hành trong 4 giờ

Nguyễn Ngọc Anh - ĐH Bách Khoa HN

23