hình ảnh mô hình nghiên cứu và phân tích các chỉ tiêu ở phòng thí nghiêm
Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyễn Ngọc Bích SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng i1 Phụ lục 1: MỘT SỐ HÌNH ẢNH MÔ HÌNH NGHIÊN CỨU VÀ PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU Ở PHÒNG THÍ NGHIỆM Hình 1: Mô hình thí nghiệm Hình 2: Điều chỉnh van nước từ bể đđiều hòa vào bể kỵ khí Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyễn Ngọc Bích SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng i2 Hình 3: Bể xử lý sinh học kỵ khí Hình 4: Giá thể xơ dừa Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyễn Ngọc Bích SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng i3 Hình 5: Dụng cụ đo khí Hình 6: Thiết đo áp suất khí Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyễn Ngọc Bích SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng i4 Hình 7: Chưng cất đạm Hình 8: Đo BOD Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyễn Ngọc Bích SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng i5 Phụ lục 2: TIÊU CHUẨN 7586 : 2006 Chất lượng nước – Tiêu chuẩn nước thải công nghiệp chế biến cao su thiên nhiên 1. Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn này quy đònh giá trò giới hạn của các thông số và nồng độ của các chất ô nhiễm đặc thù trong nước thải của nhà máy chế biến cao su thiên nhiên. Trong tiêu chuẩn này, nước thải được hiểu là dung dòch thải hoặc nước thải do các nhà máy sản xuất chế biến cao su thiên nhiên thải ra. Trong tiêu chuẩn này, nhà máy chế biến cao su thiên nhiên được hiểu là cơ sở sản xuất sử dụng các quy trình sản xuất, chế biến ra cao su thiên nhiên như cao su khối, cao su tờ, cao su crepe và latex cô đặc làm nguyên liệu để chế tạo sản phẩm cao su. Tiêu chuẩn này áp dụng để kiểm soát chất lượng nước thải của nhà máy chế biến cao su thiên nhiên khi thải ra ngoài môi trường. tiêu chuẩn này không áp dụng cho nước thải của nhà máy chế tạo sản phẩm từ cao su. 2. Tiêu chuẩn Viện dẫn - TCVN 6638 : 2000 (ISO 10048 : 1991) chất lượng nước – xác đònh nitơ – vô cơ hóa sau khi khử bằng hợp kim Devarda. - TCVN 6001 : 1995 (ISO 5815 : 1989) chất lượng nước – xác đònh nhu cầu oxy sinh hóa sau 5 ngày (BOD 5 ). Phương pháp cấy và pha loãng. Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyễn Ngọc Bích SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng i6 - TCVN 6197 – 1 : 1996 (ISO 7150 – 1 : 1984) chất lượng nước – xác đònh amoni. Phần 1 : phương pháp trắc phổ thao tác bằng tay. - TCVN 6179 – 2 : 1996 (ISO 7150 – 2 : 1986) chất lượng nước – xác đònh amoni. Phần 2 : phương pháp trắc phổ tự động. - TCVN 6491 : 1999 (ISO 6060 : 1989) chất lượng nươc – xác đònh nhu cầu oxy hóa học (COD). - TCVN 6492 : 1999 (ISO 10523 : 1994) chất lượng nước – xác đònh pH. - TCVN 6625 : 2000 (ISO 11923 : 1997) chất lượng nước – xác đònh chất rắn lơ lửng bằng cách lọc qua các sợi lọc thủy tinh. - TCVN 5945 : 2005 nước thải công nghiệp – tiêu chuẩn thải. 3. Giá trò giới hạn - Giá trò giới hạn của các thông số và nồng độ của các chất ô nhiễm trong nước thải của nhà máy chế biến cao su thiên nhiên khi thải ra môi trường không được vượt quá các giá trò nêu trong dưới đây. - Phương pháp lấy mẫu, phân tích, xác đònh từng thông số và nồng độ cụ thể được qui đònh trong dưới đây của tiêu chuẩn này hoặc theo các phương pháp khác do cơ quan có thẩm quyền về môi trường chỉ đònh. - Các thông số và nồng độ các chất ô nhiễm không qui đònh trong bảng 1 (không đặc thù cho nghành công nghiệp chế biến cao su thiên nhiên), khi cần kiểm soát thì áp dụng theo TCVN 5945 : 2005. Giá trò giới hạn các thông số ô nhiễm và nồng độ các chất ô nhiễm đặc thù trong nước thải của nhà máy chế biến cao su thiên nhiên Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyễn Ngọc Bích SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng i7 STT Thông số Đơn vò Giá trò giới hạn Phương pháp xác đònh 1 pH, trong khoảng 6 – 9 6 – 9 TCVN 6492 : 1999 (ISO 10523 : 1994) 2 BOD 5 (20 0 C) Mg/l 30 50 TCVN 6001 : 19954 (ISO 5815 : 1989) 3 COD Mg/l 100 250 TCVN 6491 : 1999 (ISO 6060 : 1989) 4 Tổng chất rắn lơ lửng (TSS) Mg/l 50 100 TCVN 6625 : 2000 (ISO 11923 : 1997) 5 Tổng nitơ Mg/l 15 60 TCVN 6638 : 2000 (ISO 10048 : 1991) 6 Amoni, tính theo N Mg/l 5 40 TCVN 6179/1 – 1996 (ISO 7150 /1 – 1984) TCVN 6179/2 – 1996 (ISO 7150/2 – 1986) CHÚ THÍCH: Mức qui đònh ở cột A áp dụng cho nước thải đổ vào các thủy lực có mục đích sử dụng cấp nước cho sinh hoạt. Mức qui đònh ở cột B áp dụng cho nước thải đổ vào các thủy vực khác có chất lượng nước ngoài mục đích sử dụng nêu trong cột A Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyễn Ngọc Bích SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng i8 Phục lục 3: PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU HỆ THỐNG XỬ LÝ NƯỚC THẢI CHẾ BIẾN CAO SU Mục đích của việc lấy mẫu nước thải là thu được một lượng nước thải nhỏ để thuận lợi cho việc vận chuyển và xử lý ở phòng thí nghiệm, mà vẫn đại diện một cách chính xác cho nguồn nước thải cần phân tích. Để thực hiện mục đích này, hàm lượng của tất cả các chất cần phân tích ở trong mẫu và trong nguồn lấy mẫu phải như nhau, đồng thời không có một sự thay đổi nào về thành phần trong mẫu trước khi mẫu đem phân tích. Khi một mẫu nước thải được giao cho phòng thí nghiệm để phân tích, người lấy mẫu là người chòu trách nhiệm về tính đại diện của nó. 1. Thể tích mẫu: Để phân tích 6 chỉ tiêu chất lượng nước thải chế biến cao su cần 1 – 2 lít mẫu. 2. Vật chứa: Chai đựng mẫu nước thải phải bằng nhựa, tốt nhất là nhựa TFE, sau đó có thể là nhựa PET, hoặc PE. Chai phải có nắp kín. Có 2 loại chai, chai đựng mẫu đơn có dung tích khoảng 0,5 lít và có miệng rộng ít nhất 35 mm đường kính; chai đựng mẫu tổng hợp có dung tích 1 hoặc 2 lít và có thể có miệng nhỏ. Chai đựng mẫu phải được làm sạch kỹ trước khi sử dụng. Trước khi đổ mẫu vào, chai đựng mẫu phải được tráng 2 – 3 lần bằng nước thải sắp lấy. Phải đổ mẫu thật đầy chai để lấy hết không khí ra ngoài. Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyễn Ngọc Bích SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng i9 3. Kỹ thuật lấy mẫu: Mẫu nước thải gởi đi phân tích là một mẫu tổng hợp thu được từ nhiều mẫu đơn, theo phương pháp trung bình tỉ lệ. Người ta lần lượt lấy nhiều mẫu nhỏ, làm lạnh ngay lập tức, sau đó trộn lại thành một mẫu lớn. Cách thức lấy mẫu được trình bày dưới đây. 3.1. Lấy mẫu đơn Cách lấy mẫu nước thải đơn đều được lấy tại cùng một điểm xác đònh trên dòng chảy ở đầu cuối của hệ thống ống thải. Đặt chai lấy mẫu ngập dưới mặt nước thải chảy vào ngập chai; sau đó lấy chai lên và đậy nắp. Những mẫu đơn sau khi lấy mẫu phải được bảo quản bằng cách làm lạnh ngay lập tức bằng tủ lạnh hay nước đá. Nếu tủ lạnh, để mẫu sát ngăn đá (không để trong ngăn đá, lượng nước đá phải ít nhất gấp 3 lần dung tích chai mẫu). Nước thải cần được bảo quản càng lạnh càng tốt, nhưng không được đông lại, nên nhiệt độ làm lạnh tốt nhất là 4 0 C. Mẫu đơn được lấy từ dòng thải có lưu lượng không đổi. Đối với hệ thống xử lý nước thải hoạt động theo chế độ thủy lực liên tục trong 24 giờ. Đối với hệ thống xử lý nước thải hoạt động theo chế độ thủy lực từng mẻ (batch mode), mỗi mẻ lấy mỗi mẫu đơn trên dòng chảy vào thời điểm giữa mẻ (mẻ đã xả thải được một nửa). Như vậy trong mỗi đợt lấy mẫu nhằm mục đích đánh giá hiệu quả xử lý nước thải, số lượng mẫu đơn đã lấy là 24 mẫu với hệ thống xử lý nước thải hoạt động theo chế độ thủy lực liên tục, còn đối với hệ thống xử lý nước thải hoạt động theo chế độ thủy lực từng mẻ thì số lượng mẫu đơn phụ thuộc vào số mẻ nước thải được xử lý tong 24 giờ. 3.2. Tổng hợp mẫu Sau khi mẫu đơn cuối cùng đã được lấy xong, cần phải lấy từ mỗi chai mẫu đơn một lượng lớn để trộn thành một mẫu tổng hợp. Nguyên tắc để trộn thành mẫu tổng hợp là mẫu đơn nào có lưu lượng lớn sẽ chiếm tỷ lệ lớn tương ứng trong mẫu Đồ án tốt nghiệp GVHD: TS. Nguyễn Ngọc Bích SVTH: Phạm Thò Thanh Hằng i10 tổng hợp. Tuy nhiên, vì mẫu đơn được lấy từ dòng thải có lưu lượng không đổi, nên tỷ lệ có mặt của mỗi thành phần của mẫu tổng hợp là ngang nhau. Lấy lần lượt các chai đựng mẫu đơn ra khỏi nơi làm lạnh, trộn đều bằng cách dốc ngược vài lần. Rồi mở nắp, đổ vào một thùng chứa sạch. Sau khi đã đổ tất cả các chai mẫu đơn vào thùng chứa, khuấy đều nhẹ nhàng, rồi dùng ca múc đổ đầy vào chai đựng mẫu tổng hợp sao cho không còn chỗ trống trong chai. Khi chai mẫu tổng hợp đã đầy, dán hoặc cột nhãn lên chai. Trên nhãn ghi ngày tháng lấy mẫu, ký hiệu cần thiết để nhận biết, tên nhà máy, vò trí lấy mẫu và tên người lấy mẫu. Cho chai mẫu vào thùng nước đá ngay và chở ngay thùng này tới phòng thí nghiệm. Chú ý rằng mặc dù được trữ lạnh, mẫu nước thải cần được tiến hành trong vòng 24 giờ kể từ khi lấy mẫu. Do các tính chất của nước thải thay đổi nhanh theo thời gian, nên các mẫu nước thải không có giá trò lưu trữ sau khi phân tích. 4. Bảo quản mẫu Mẫu gộp thu được nên phân tích trong thời hạn 24 giờ. Trong suốt thời kỳ trước khi phân tích thì mẫu phải giữ ở nhiệt độ thấp, càng gần với 4 0 C càng tốt. Trong một số trường hợp đối với các chỉ tiêu COD, Đạm Kjeldahl và Đạm amoni dùng H 2 SO 4 đậm đặc để hạ pH của mẫu đến pH < 2. 5. Đánh giá: Việc đánh giá hiệu quả xử lý của hệ thống xử lý nước thải so với yêu cần của tiêu chuẩn thải có thể được thực hiện dựa trên trò trung bình số học của kết quả phân tích thu được từ 4 đợt lấy mẫu trong 4 tuần liên tiếp vào mùa sản xuất cao điểm của nhà máy chế biến cao su. [...]... dùng(ml) x 0,25 - Cho 20 ml mẫu vào ống phá mẫu hoặc bình cầu dung tích 500 ml - Cho vào vài hạt thủy tinh Thêm vào 10 ml dung dòch K2Cr2O7 0,0417 M và lắc trộn đều - Thêm từ từ 30 ml dung dòch Ag2SO4 vào theo thành bình, vừa thêm vừa lắc tròn nhẹ bình cầu Cẩn thận: khuấy đều hỗn hợp trước khi đun nóng để ngăn ngừa đốt nóng cục bộ và sôi trào - Lắp ống ngưng tụ vào bình cầu và mở nước làm mát Đậy đầu trên... H2SO4 0,01N đã chuẩn, ml; V2: Thể tích của mẫu thử, ml 6 Đạm Amôni (AN) Đạm amôni bao gồm tổng amôni tự do và liên kết hiện diện trong nước thải cao su Amôni liên kết có được từ phản ứng của amôni và axit (thường là axit formic) trong suốt quá trình sản xuất cao su để tạo thành muối amôni tương ứng Lượng đạm amôni có trong nước thải cao su khá cao, phương pháp chưng cất và chuẩn độ thường được sử dụng... thể tích mẫu được trộn kỹ theo yêu cầu (chứa 0,15 – 3 mg nitơ) cho vào ống nghiệm micro Kjeldahl và thêm khoảng 0,65 chất xúc tác và 2,5 mL H2SO4 đậm đặc - Đun nhẹ bằng bếp công phá và tiếp tục nấu đến sôi ở nhiệt độ 365 – 3800C cho đến khi dung dòch có màu xanh trong không còn vết vàng lơ (thường cả quá trình công phá đòi hỏi 1,5 giờ) - Để nguội và pha loãng với 10 mL nước cất Chuyển và tráng vài... - Hiệu chỉnh máy đo DO theo chỉ dẫn của nhà chế tạo Tổng quát: hiệu chỉnh điện cực đo DO bằng cách đọc DO của không khí hay của một mẫu đã biết DO, cũng như đọc DO của mẫu đó bằng không (cho vào một lượng dư thừa sidium sunfite Na2SO3 và một ít cobalt chloride CoCl2 để có DO của mẫu bằng không) - Cho mẫu đã pha loãng vào chai BOD chuyên dùng và đo DO ngay lập tức bằng máy đo DO Đậy nút chai và làm... ngăn chặn vật liệu từ bên ngoài vào dòng hồi lưu và đun trong 2 giờ Nhiệt độ của hỗn hợp phản ứng cần phải đạt 1480C ± 30C Để nguội và rửa ống ngưng tụ cho chảy xuống bằng nước cất Tháo ống ngưng tụ và nâng thể tích hỗn hợp thu được lên gấp đôi bằng nước cất - Để nguội đến nhiệt độ phòng và chuẩn độ lượng dư K2Cr2O7 bằng FAS, dùng 0,1 – 0,15 ml (2 – 3 giọt) dung dòch chỉ thò ferroin Lấy điểm dừng là... tan 27,5 g CaCl2 trong nước cất và pha loãng thành 1 lít - Dung dòch FeCl3: Hoà tan 0,25 g FeCl3.6H2O trong nước cất và pha loãng thành 1 lít - Dung dòch axit và kiềm, 1N (để trung hoà mẫu có tính kiềm hoặc axit): - Dung dòch axit: Cho vào nước cất từ từ và trong khi khuấy 28 ml H2SO4 đậm đặc và pha loãng thành 1 lít - Dung dòch kiềm: Hoà tan 40 g NaOH trong nước cất và pha loãng thành 1 lít 3.3 Quy... hợp chất hữu cơ trong tự nhiên bởi quá trình oxy hoá xảy ra ở sông hoặc suối, nơi mà oxy hoà tan trong nước được vi sinh vật sử dụng để oxy hoá hợp chất hữu cơ - Mẫu phải được lấy nay chai và giữ lạnh Tiến hành phân tích càng sớm càng tốt và không để mẫu quá 24 giờ 3.1 Thiết bò - Chai BOD 250 – 300 ml, rửa sạch với chất tẩy rửa, súc sạch trước khi dùng Để tránh lọt khí vào chai trong thời gian ủ, làm... H3BO3 2% w/v - NaOH 0,1N - Chất chỉ thò screened methyl red: Hoà tan 0,1 methyl red và 0,05 g methylene blue vào 100 ml ethyl alcohol AR - MgO - Dung dòch Borate: thêm 88 ml NaOH 0,1N vào 500 mL dung dòch Na2B4O7 0,025N và đònh mức thành 1lit dung dòch Na2B4O7 0,025 được ph từ 9,5 g Na2B4O7.10H2O thành 1 lít 6.3 Quy trình - Dùng pipete hút vào bình chưng cất một thể tích mẫu được yêu cầu (trung hoà... đã sấy ở 1030 C trong 2 giờ, trong nước cất và đònh mức đến 1 lít - Axit sulphuric, trọng lượng riêng là 1,84 - Dung dòch axit sulphuric 4 mol/ l: Thêm từ từ và cẩn thận 220 mL axit sulphuric đậm đặc vào khoảng 500 ml nước cất Để nguội và đònh mức thành 1 lít - Dung dòch Ag2SO4: Hoà tan Ag2SO4 trong H2SO4 đậm đặc với tỉ lệ 5,5 g Ag2SO4/ kg H2SO4 Để 1 – 2 ngày cho hoà tan hoàn toàn - Dung dòch chỉ thò... Trước khi dùng, đưa nước pha loãng đến 200C làm bão hoà DO bằng cách lắc trong chai hay bơm không khí không có chứa chất hữu cơ vào Cách khác, chứa nước pha loãng trong nút bông giữ một thời gian đủ để bão hòa DO Các vật chứa phải sạch 3.3.2 Chuẩn bò mẫu và pha loãng: - Trung hoà mẫu bằng dung dòch axit hoặc kiềm để có pH từ 6,5 – 7,5 dùng các dung dòch trên với nồng độ sao cho chúng không làm loãng mẫu . lục 1: MỘT SỐ HÌNH ẢNH MÔ HÌNH NGHIÊN CỨU VÀ PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU Ở PHÒNG THÍ NGHIỆM Hình 1: Mô hình thí nghiệm Hình 2: Điều chỉnh van nước. cho phòng thí nghiệm để phân tích, người lấy mẫu là người chòu trách nhiệm về tính đại diện của nó. 1. Thể tích mẫu: Để phân tích 6 chỉ tiêu