PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU Ô NHIỄM NƯỚC THẢI CAO SU

Xác định giá trị pH là yêu cầu cần thiết để biết nước thải có tính axit hay kiềm. Thường những dòng nước thải từ các nhà máy Cao su có tính axit vì người ta sử dụng axit để làm đông tụ mủ nước

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU Ô NHIỄM NƯỚC THẢI CAO SU: Xác Định pH Xác định giá trị pH yêu cầu cần thiết để biết nước thải có tính axit hay kiềm Thường dịng nước thải từ nhà máy Cao su có tính axit người ta sử dụng axit để làm đông tụ mủ nước Thiết bị: pH kế với điện cực thuỷ tinh Hoá chất: Dung dịch đệm chuẩn với pH4, pH7, pH9 100 ml nước cất để có dung dịch chuẩn có pH = 4, pH = 7, pH = Có thể dùng dung dịch chuẩn pha sẵn Quy trình: Hiệu chỉnh pH kế theo dẫn nhà chế tạo, với dung dịch đệm chuẩn có pH khác Thường xuyên giữ điện cực thuỷ tinh dung dịch KCl 3M không sử dụng trước đo giá trị pH nước thải phải rửa điện cực nước cất thấm khăn giấy mềm Chú ý không chà xát điện cực Lấy 50ml dung dịch nước thải, cho điện cực vào ngập cm đọc giá trị pH lên hình NHU CẦU OXY HOÁ HỌC Phép đo COD cho số đương lượng oxy chất hữu mẫu thử, mà mẫu dễ bị oxy hoá chất oxy hố mạnh Nó thơng số đo nhanh quan trọng để nghiên cứu nước nước thải công nghiệp kiểm tra nước thải nhà máy Phương pháp hồi lưu đicrômat lựa chọn để xác định hàm lượng COD thuận lợi khả oxy hoá, áp dụng rộng rãi cho nhiều mẫu khác dễ thao tác Phép đo có ích cho việc kiểm tra chất lượng nước thải nhà máy Mẫu sau lấy nên tiến hành sớm tốt không để ngày Nếu mẫu cần phải bảo quản trước phân tích thêm 10 ml axit sulphuric mol/l cho lít mẫu Thiết bị: Bộ công phá COD bao gồm: nguồn nhiệt, ống phá mẫu bình cầu, ống ngưng tụ Hố chất: 2.1 Dung dịch chuẩn K2Cr2O7 0,0417 M: Hoà tan 12,259g K2Cr2O7, sấy 103oC giờ, nước cất định mức đến lít 2.2 Axit sulphuric, trọng lượng riêng 1,84 2.3 Dung dịch axit sunphuric mol/l Thêm từ từ cẩn thận 220ml a xít Sulphuric đậm đặc vào khoảng 500ml nước cất Để nguội định mức thành lít 2.4 Dung dịch Ag2SO4 Hoà tan Ag2SO4 H2SO4 đậm đặc với tỷ lệ 5,5 g Ag 2SO4 /Kg H2SO4 Để 1-2 ngày cho hoà tan hoàn toàn 2.5 Dung dịch thị ferroin: Hoà tan 0,695g FeSO4.7H2O 1,485g 1:10 Phenanthrolin monohydrate nước cất định mức đến 100 ml 2.6 Dung dịch chuẩn ferrous ammonium sulfate (FAS), chừng 0,25M: Hoà tan 98 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O nước cất Thêm 20ml H2SO4 đậm đặc, để nguội định mức thành lít Chuẩn độ dung dịch ngày dung dịch chuẩn K 2Cr2O7, sau: Pha loãng 10ml dung dịch chuẩn K2Cr2O7 thành khoảng 100ml Thêm 30ml H2SO4 đậm đặcvà để nguội Chuẩn độ dung dịch FAS, dùng 0,1-0,15ml (2-3 giọt) chất thị ferroin Nồng độ phân tử gam dung dịch FAS Thể tích dung dịch K2Cr2O7, mL (M) = x 0,25 Thể tích dung dịchFAS dùng, mL Qui trình: 3.1 Cho 20 mL mẫu vào ống phá mẫu bình cầu duing tích 500ml 3.2 Cho vào vài hạt thuỷ tinh Thêm vào 10ml dung dịch K2Cr2O7 0,0417M 3.3 Thêm từ từ 30mL dung dịch Ag2SO4 vào theo thành bình, vừa thêm vừa lắc trịn nhẹ bình cầu Khuấy hỗn hợp trước đun nóng để ngăn ngừa đốt nóng cục sơi trào 3.4 Lắp ống ngưng tụ vào bình cầu mở nước làm mát Đậy đầu ống ngưng tụ cốc nhỏ để ngăn chặn vật liệu từ bên ngồi vàodịng hồi lưu đun Nhiệt độ hỗn hợp phản ứng phải đạt 148 oC  30C Để nguội rửa ống ngưng tụ cho chảy xuống nước cất Tháo ống ngưng tụ tăng thể tích thu lên gấp đôi nước cất 3.5 Để nguội đến nhiệt độ phòng chuẩn lượng dư K 2Cr2O7 FAS, dùng 0,1-0,15ml (2-3 giọt) dung dịch thị ferroin Lấy điểm dừng dấu hiệu chuyển màu từ xanh – xanh dương sang nâu đỏ Màu xanh cây-xanh dương xuất lại 3.6 Tiến hành mẫu thử không với bước trên, thay mẫu thể tích nước cất tương đương Cơng thức tính COD (mg O2/l) = Trong đó: ( A  B) xMx8000 mL Mẫu A = mL FAS dùng cho mẫu thử không B = mL FAS dùng cho mẫu M = Nồng độ phân tử gam FAS NHU CẦU OXY HOÁ SINH (BOD) BOD phép thử sinh học theo kinh nghiệm, mơ q trình làm hợp chất hữu tự nhiên q trình oxy hố xãy sơng suối, nơi mà oxy hồ tan nước vi sinh vật sử dụng để oxy hoá hợp chất hữu Mẫu phải lấy đầy chai giữ lạnh Tiến hành phân tích sớm tốt không để mẫu 24 Thiết bị: Chai BOD 250-300m L Rửa chai với chất tẩy rửa, súc trước dùng Để tránh lọt khí vào chai thời gian ủ, làm kín nước Làm kín đạt yêu cầu cách lật ngược chai bồn cách thuỷ, thêm nước miệng loe loại chai BOD chuyên dùng Đặt cốc giấy, nhựa dùng băng nhựa bao phủ miệng loe chai để hạn chế bay nước làm kín trình ủ Tủ ấm bồn cách thuỷ, điều chỉnh nhiệt độ khoảng 20 10C Loại trừ ánh sáng để ngăn tạo thành oxy quang hợp Máy đo Oxy hồ tan (DO) Hố chất: 2.1 Dung dịch đệm phosphat Hoà tan 8,5g KH2PO4; 21,75g K2HPO4, 33,4g Na2HPO4.7H2O 1,7g NH4CL khoảng 500mL nước cất pha loãng thành 1L pH phải 7,2 mà không cần điều chỉnh thêm Huỷ bỏ dung dịch dung dịch dấu hiệu sinh trưởng vi sinh vật chai đựng 2.2 Dung dịch MgSO4: Hồ tan 22,5g MgSO4.7H2O nước cất pha loãng thành 1L 2.3 Dung dịch CaCl2: Hoà tan 27,5g CaCl2 nước cất pha loãng thành 1L 2.4 Dung dịch FeCl3: Hịa tan 0,25g FeCl3.6H2O nước cất pha lỗng thành 1L 2.5 Dung dịch axit kiềm, 1N (để trung hồ mẫu có tính kiềm axit): Dung dịch axit: cho vào nước cất từ từ vào khuấy 28mL H 2SO4 đậm đặc pha loãng thành 1L Dung dịch kiềm: Hoà tan 40g NaOH nước cất pha lỗng thành 1L Quy trình: 3.1 Chuẩn bị nước pha loãng: Cho nước cất với số lượng cần vào chai thích hợp thêm dung dịch đệm phosphat, dung dịch MgSO4, dung dịch CaCl2, dung dịch FeCl3, dung dịch với thể tích 1mL/L nước cất Nước pha lỗng khơng có BOD q 0,2mg/L, tốt khơng q 0,1mg/L Vì nitrat hố vi sinh vật có tính đến phép đo BOD, khơng nên trữ nước pha lỗng vi khuẩn nitrate hoá phát triển thời gian lưu trữ Trước dùng, đưa nước pha loãng đến 20oC Làm bão hoà DO cách lắc chai lưng hay bơm khơng khí khơng có chất hữu vào Cách khác, chứa nước pha lỗng chai nút bơng gịn thời gian để bão hồ DO Các vật chứa phải 3.2 Chuẩn bị mẫu pha loãng Trung hoà mẫu dung dịch axit kiềm để có pH từ 6,5 đến 7,5 Dùng dung dịch với nồng độ cho chúng khơng làm lỗng mẫu 0,5% Đưa mẫu 20 10C Pha loãng mẫu nước pha loãng chuẩn bị Tỷ lệ pha loãng cho kết đáng tin cậy cho mẫu pha lỗng có lượng dư DO 1mg/L có BOD thấp 2mg/L Kết đo COD dùng để ước tính tỷ lệ pha lỗng cần thiết 3.3 Xác định DO ban đầu: Hiệu chỉnh máy đo DO theo dẫn nhà chế tạo Tổng quát: hiệu chỉnh điện cực đo DO cách đọc DO khơng khí hay mẫu biết DO, đọc DO mẫu có DO khơng (cho vào lượng dư thừa sodium sulfite Na2SO3 cobalt chloride CoCl2 để có DO mẫu khơng) Cho mẫu pha lỗng vào chai BOD chun dùng đo DO máy đo DO Đậy nút chai làm kín nước, chai khơng có khoảng trống Đặt chai vào tủ ấm có nhiệt độ 20 1oC 3.4 Tiến hành mẫu thử không tương tự 3.5 Xác định DO sau cùng: Sau ngày, lấy chai ra, đo DO mẫu mẫu thử không máy đo Cơng thức tính: BOD5 (mg/L) = Trong đó: D1 – D2 P D1: DO ban đầu mẫu pha loãng, mg/L; D2: DO sau ngày mẫu pha loãng,mg/L; P: Thể tích mẫu sử dụng CHẤT RẮN LƠ LỮNG TỔNG SỐ (TSS) Chất rắn lơ lửng nước thải cao su chủ yếu hạt cao su chưa đơng tụ axít Phương pháp thừa nhận để xác định hàm lượng chất rắn lơ lửng lọc qua giấy lọc sợi thuỷ tinh Cần phân tích chất rắn lơ lững nhanh tốt sau lấy mẫu, nên làm vòng Nếu khơng phải giữ mẫu oC tối Nhưng không để mẫu đông lạnh Thiết bị: Bộ lọc vi sinh Tủ sấy Ống đong Bình hút ẩm Bơm chân khơng Quy trình: 2.1 Chuẩn bị giấy lọc sợi thuỷ tinh (Whatman GF/C) sấy 103-105 oC giờ, để nguội bình hút ẩm Cân trước cho vào bầu lọc 2.2 Trộn mẫu Nên dùng thể tích mẫu tối đa chừng cịn qua lọc mà không bị nghẹt Lọc mẫu qua lọc với sức hút nhẹ từ bơm chân không 2.3 Tráng bên cốc lọc 10mL nước cất tiếp tục hút bơm chân không bề mặt giấy lọc khô 2.4 Tháo bầu lọc, dùng kẹp gấp giấy lọc ra, sấy khô giấy lọc đĩa peptri 103-105oC giờ, để nguội bình hút ẩm cân Cơng thức tính: Hàm lượng chất rắn lơ lững tổng số (mg/L) = A-B x106 C Trong đó: A: trọng lượng giấy lọc + cặn khô, g B: trọng lượng giấy lọc, g C: thể tích mẫu lấy, mL TỔNG NITƠ KJELDAHL (TKN) Đây số đo tổng lượng nitơ dạng NH nitơ hữu Trong nước thải cao su lượng nitơ dạng NH3 chiếm phần lớn tổng lượng nitơ, người ta sử dụng lượng lớn Ammonia để bảo quản mủ nước Tổng lượng nitơ có nước thải cao su thường xác định phương pháp semi-micro Kjeldahl Cơ phương pháp bao gồm chuyển biến nitơ liên kết ban đầu dạng hoá trị III thành Ammonium hydrosulphate tác động H2SO4 có mặt chất xúc tác Ammonia thu xác định chuẩn độ sau chưng cất Thiết bị: Bếp công phá ống nghiệm borosilicate Kjeldahl 100m Bộ chưng cất Kjeldahl Vapodest 20 Hoá chất: 2.1 H2SO4 AR s.g 1,84 2.2 H2SO4 0.01N Pha tù dung dịch chuẩn H 2SO4 1N, chuẩn độ Na 2CO3 (AR) 2.3 Dung dịch NaOH 32% w/v: Hoà tan 320g NaOH nước cất định mức thành 1L 2.4 Chất xúc tác: Chuẩn bị hỗn hợp nghiền kỹ, trộn 15 phần anhydrous potassium sulphate AR, phần copper sulphate phần selenium powder AR 2.5 Chất thị screened methyl đỏ: Hoà tan 0,1 methyl red 0,05 g methylene blue 100ml ethyl alcohol AR 2.6 Dung dịch H3BO3 2%: Hòa tan 40g H3BO3 (AR) nước cất định mức thành 2lít Quy trình: 3.1 Dùng pipette hút thể tích mẫu trộn kỹ theo yêu cầu ( chứa 0,15-3mg nitơ) cho vào ống nghiệm micro Kjeldahl thêm khoảng 0,65g chất xúc tác 2,5ml H2SO4 đậm đặc 3.2 Đun nhẹ bằnd bếp công phá tiếp tục nấu sôi nhiết độ 365-380 oC dung dịch có màu xanh khơng cịn vết vàng lơ (thường q trình cơng phá địi hỏi 1,5 giờ) 3.3 Để nguội pha loãng với 10ml nước cất Chuyển tráng vài lần, lần ml nước cất đến thiết bị chưng cất sẵn sàng cấp ước 3.4 Cho 10ml dung dịch H3BO3 2-3 giọt chất thị screened methyl đỏ vào bình tam giác có dung tích 100ml, để đầu ống ngưng tụ bề mặt dung dịch H3BO3 3.5 Chạy chương trình chưng cất với thời gian cấp NaOH = giây (20mL dung dịch NaOH 32% w/v), thời gian chưng cất 300 giây, công suất nước P = 50% 3.6 Chuẩn độ dung dịch thu H 2SO4 0,01N chuẩn Điểm dừng định màu thay đổi từ xanh sang tím lợt 3.7 Tiến hành mẫu thử khơng tiến trình tương tự, dùng tất hố chất bỏ qua giai đoạn thêm mẫu Công thức tính Kết biểu thị mg/L tổng số N chưa bị Oxy hố có mẫu 1mL dung dịch H2SO4 0,01 N tương đương 0,14 mg nitơ dạng NH3 Tổng N (mg/L) = Trong đó: 0,14.V1.1000 V2 V1: thể tích H2SO4 0,01N chuẩn, ml V2: thể tích mẫu thử, mL ĐẠM AMƠNI (AN) Đạm amơni bao gồm tổng amơni tự liên kết diện nước thải Cao su Amơni liên kết có từ phản ứng amơni axit ( thường axit formic) suốt trình sản xuất cao su để tạo thành muối amơni tương ứng Lượng đạm amơni có nước thải cao su cao, phương pháp chưng cất chuẩn độ thường sử dụng để ước lượng Thiết bị: Thiết bị chưng cất Hoá chất 2.1 H2SO4 0,01N 2.2 Dung dịch H3BO3 2% w/v 2.3 NaOH 0,1N 2.4 Chất thị screened methyl đỏ: Hoà tan 0,1 methyl đỏ 0,05g methylene xanh vào 100ml ethyl alcohol AR 2.5 MgO 2.6 Dung dịch Borate: Thêm 88ml NaOH 0,1N vào 500mL dung dịch Na 2B4O7 0,025 định mức thành 1lít dung dịch Na2B4O7 0,025 pha từ 9,5g Na2B4O7.10H2O thành lít Quy trình: 3.1 Dùng pipete hút vào bình chưng cất thể tích mẫu yêu cầu (trung hoà trước đến pH khoảng 9,5 dung dịch NaOH 32% w/v chứa 0,15-3g đạm Amôni 3.3 Cho vào bình chưng cất 25mL dung dịch Borate 3.4 Cho thêm 0,25g (nữa muỗng nhỏ) MgO 3.5 Cho vào vài hạt thuỷ tinh để tránh sôi trào Nối bình với ống ngưng tụ 3.6 Đặt bình tam giác chứa 2mL H3BO3 2% 2-3 giọt dung dịch thị bên ống ngưng tụ để cho phần cuối ống ngưng tụ ngập dung dịch H3BO3 10 3.7 Cất với tốc độ 5-10mL/1 phút thu 150mL 3.8 Dùng burette có mức chia độ nhỏ để chuẩn độ nước cất thu dung dịch chuẩn H2SO4 0,01N dung dịch bình tam giác chuyển từ màu xanh sang màu tím lợt Cơng thức: 1mL H2SO4 0,01N tương đương với 0,14 mg đạm Amơni Đạm Amơni (mg/L) = 0,14x V1x1000 V2 Trong đó: V1: thể tích dung dịch H2SO4 0,01N sử dụng để chuẩn,mL V2: thể tích mẫu thử, mL 11 ... quản mủ nước Tổng lượng nitơ có nước thải cao su thường xác định phương pháp semi-micro Kjeldahl Cơ phương pháp bao gồm chuyển biến nitơ liên kết ban đầu dạng hoá trị III thành Ammonium hydrosulphate... phản ứng amôni axit ( thường axit formic) su? ??t trình sản xuất cao su để tạo thành muối amơni tương ứng Lượng đạm amơni có nước thải cao su cao, phương pháp chưng cất chuẩn độ thường sử dụng để... oxy hố mạnh Nó thơng số đo nhanh quan trọng để nghiên cứu nước nước thải công nghiệp kiểm tra nước thải nhà máy Phương pháp hồi lưu đicrômat lựa chọn để xác định hàm lượng COD thuận lợi khả oxy