ảnh hưởng của điều kiện điều chế lên quá trình hình thành pha, cấu trúc và từ tính của vật liệu nano yfeo3

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TP HỒ CHÍ MINH  KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP Chuyên ngành: Hoá Vô Cơ Tên đề tài: ẢNH HƯỞNG CỦA ĐIỀU KIỆN ĐIỀU CHẾ LÊN QUÁ TRÌNH HÌNH THÀNH PHA, CẤU TRÚC VÀ TỪ TÍNH CỦA VẬT LIỆU NANO YFeO GVHD: TS Nguyễn Anh Tiến SVTH : Dương Thu Đông Thành Phố Hồ Chí Minh, tháng 05 năm 2013 MỤC LỤC MỤC LỤC Lời cảm ơn LÍ DO CHỌN ĐỀ TÀI Chương - TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu công nghệ nano vật liệu nano 1.1.1 Mở đầu khái niệm bản[2],[13],[17] 1.1.2 Phân loại vật liệu nano 1.1.3 Phương pháp điều chế vật liệu nano 1.1.4 Ứng dụng vật liệu nano[6] 1.2 Vật liệu perovskite dạng ABO3[9] 10 1.2.1 Cấu trúc lí tưởng perovskite 10 1.2.2 Tính chất perovskite [1],[2] 11 1.2.3 Các phương pháp điều chế perovskite 12 1.3 Sắt hợp chất sắt 15 1.3.1 Sắt 15 1.3.2 Oxit sắt 17 1.3.3 Hiđroxit sắt 19 1.4 Ytrium hợp chất yttrium 20 1.4.1 Oxit Yttrium 20 1.4.2.Hiđroxit Yttrium 21 1.5 Giới thiệu perovskite YFeO3[2] 23 1.5.1 Cấu trúc lí tưởng perovskite YFeO3 23 1.5.2 Ứng dụng perovskite YFeO3 24 CHƯƠNG - THỰC NGHIỆM 25 2.1 Các phương pháp nghiên cứu tính chất bột nanoYFeO3 25 2.1.1 Phương pháp phân tích nhiệt vi sai TGA/DTA[8] 25 2.1.2 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD)[7] 26 2.1.3 Phương pháp kính hiển vi điện tử quét SEM[8] 29 2.1.4 Phương pháp đo độ từ hóa[16] 30 2.2 Hoá chất thiết bị 32 2.2.1 Hoá chất 32 2.2.2 Dụng cụ thiết bị 33 2.3 Phương pháp thực nghiệm 33 CHƯƠNG – KẾT QUẢ - THẢO LUẬN 34 3.1 Kết thảo luận YFeO phương pháp đồng kết tủa nước nóng 34 3.2 Kết thảo luận YFeO phương pháp đồng kết tủa nước lạnh 43 3.3 So sánh kết hai phương pháp tổng hợp 49 CHƯƠNG 4- KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 52 4.1 Kết luận 52 4.2 Kiến nghị 52 TÀI LIỆU THAM KHẢO 53 Lời cảm ơn Khoá luận tốt nghiệp bước cuối đánh dấu trưởng thành sinh viên giảng đường đại học Đồng thời công việc khó - yêu cầu nhiều kĩ năng, kiến thức tổng hợp từ trước tới mà em chưa thực Để hoàn thành khóa luận tốt nghiệp này, em thiếu giúp đỡ người Lời em xin chân thành cảm ơn quý thầy cô Khoa Hóa trường Đại học Sư phạm Tp.HCM tạo điều kiện nhằm giúp đỡ em thực khóa luận tiến độ, tận tâm dạy dỗ em suốt năm đại học Đặc biệt thầy Nguyễn Anh Tiến – người trực tiếp hướng dẫn đề tài, bận rộn với công việc, thầy dành nhiều thời gian quan tâm hướng dẫn, góp ý, sửa chữa giúp em hướng trình làm khóa luận Từ thầy em học hỏi nhiều điều từ kiến thức khoa học chuyên ngành đến kinh nghiệm sống xã hội Nhân xin gởi lời cảm ơn ba mẹ kính yêu động viên, khích lệ để hoàn thành tốt khóa luận Ngoài ra, bạn bè người thiếu giúp đỡ nhiều trình thực đề tài Do lần thực nghiên cứu khoa học, nên em giới hạn kinh nghiệm thực tiễn kiến thức chuyên ngành, khó tránh khỏi sai sót Rất mong nhận ý kiến đóng góp phê bình quý thầy cô để khóa luận hoàn thiện Một lần xin chân thành cảm ơn người, chúc sức khỏe thành đạt! Sinh viên thực kí tên LÍ DO CHỌN ĐỀ TÀI Trong hai thập kỷ qua, phát triển công nghệ nano diễn mạnh mẽ Các vật liệu nano chiếm vị trí hàng đầu tốc độ phát triển hai khía cạnh: tăng cường kiến thức khoa học ứng dụng[11] Các nghiên cứu vật liệu perovskite dạng hạt có kích thước nano tập trung nghiên cứu thời gian gần đây, đặc biệt bất thường tính chất siêu dẫn tính chất từ Bên cạnh đó, tính chất vật lý có liên quan mật thiết với ứng dụng, đặc biệt tính chất điện từ vật liệu nano perovskite tập trung nghiên cứu [11] Hầu hết ứng dụng ngày đòi hỏi hạt nano phải có độ từ hoá cao, kích thước đồng phân tán tốt môi trường dung dịch… Do chọn đề tài: “ẢNH HƯỞNG CỦA ĐIỀU KIỆN ĐIỀU CHẾ LÊN QUÁ TRÌNH HÌNH THÀNH PHA, CẤU TRÚC VÀ TỪ TÍNH CỦA VẬT LIỆU NANO YFeO ” làm đề tài luận văn tốt nghiệp Tổng hợp YFeO cách nung oxit muối cacbonat, hiđroxit, nitrat, oxalat…đòi hỏi nhiệt độ cao, hiệu kết tinh hạt thấp lợi mặt kinh tế Gần phương pháp tổng hợp YFeO phương pháp đồng kết tủa sử dụng rộng rãi hơn, nhiệt độ kết tinh thấp, trình thí nghiệm đơn giản thu bột mịn hình thái hạt đồng Mục tiêu đề tài khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ lên thành phần pha, cấu trúc từ tính vật liệu nano YFeO phương pháp đồng kết tủa Chương - TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu công nghệ nano vật liệu nano 1.1.1 Mở đầu khái niệm bản[2],[13],[17] Trong khoảng hai thập niên gần đây, khoa học xuất dãy từ gắn liền với hậu tố “nano” như: cấu trúc nano, công nghệ nano, vật liệu nano, hoá học nano, vật lý nano, học nano, công nghệ sinh học nano, hiệu ứng kích thước nano v.v Người ta công bố hàng loạt báo, công trình khoa học, tạp chí tổ chức nhiều hội nghị, hội thảo gắn liền với chủ đề công nghệ nano Xuất nhiều trung tâm, viện nghiên cứu, tổ môn, khoa, chuyên ngành công nghệ nano vật liệu nano Chữ “nano”, gốc Hy Lạp, gắn vào trước đơn vị đo để tạo đơn vị ước giảm tỷ lần (10-9) Ví dụ: nanogam = phần tỷ gam; nanomet = phần tỷ mét hay 1nm = 10-9 m Khoa học nghiên cứu hạt nano quan tâm chúng có tính chất vật lý, hoá học nhiều ứng dụng khác đặc biệt so với nghiên cứu hạt micro Công nghệ nano[13] tổ hợp trình chế tạo vật liệu, thiết bị máy móc hệ kỹ thuật mà chức chúng xác định cấu trúc nano, tức đơn vị cấu trúc có kích thước từ đến 100 nm Công nghệ nano xuất cầu nối số ngành khoa học (hoá học, vật lý, học, khoa học vật liệu, sinh học nhiều lĩnh vực khác khoa học), ngày sâu vào nhiều lĩnh vực đại khoa học kỹ thuật thông qua chúng, vào đời sống Khoa học nano[17] ngành khoa học nghiên cứu tượng can thiệp vào vật liệu quy mô nguyên tử, phân tử đại phân tử Tại quy mô đó, tính chất vật liệu khác hẳn với tính chất chúng quy mô lớn Ngành khoa học liên quan đến nhiều ngành khoa học khác vật lý học, hóa học, sinh học Vật liệu nano[13] vật liệu chiều có kích thước nano mét Về trạng thái vật liệu, người ta phân chia thành ba trạng thái: rắn, lỏng khí Vật liệu nano tập trung nghiên cứu nay, chủ yếu vật liệu rắn, sau đến chất lỏng khí 1.1.2 Phân loại vật liệu nano Có nhiều cách phân loại vật liệu nano, cách phân loại cho nhiều loại nhỏ nên thường hay làm lẫn lộn khái niệm Sau vài cách phân loại thường dùng Phân loại theo hình dáng vật liệu: theo cách phân loại người ta đặt tên số chiều không bị giới hạn kích thước nano: + Vật liệu nano không chiều (cả ba chiều có kích thước nano), ví dụ:đám nano, hạt nano vàng bạc + Vật liệu nano chiều vật liệu chiều có kích thước nano, hai chiều dài ví dụ: ống nano cacbon, sợi kẽm oxit… + Vật liệu nano hai chiều vật liệu hai chiều có kích thước nano, chiều thứ ba dài ví dụ:màng mỏng + Ngoài có vật liệu có cấu trúc nano hay nanocomposite, có phần vật liệu có kích thước nm, cấu trúc có nano không chiều, chiều, hai chiều đan xen lẫn - Cũng theo cách phân loại theo hình dáng vật liệu, số người đặt tên số chiều bị giới hạn kích thước nano Nếu hạt nano vật liệu nano chiều, dây nano vật liệu nano chiều màng mỏng vật liệu nano chiều Cách phổ biến cách ban đầu Phân loại theo tính chất vật liệu thể khác biệt kích thước nano: + Vật liệu nano kim loại; + Vật liệu nano bán dẫn; + Vật liệu nano từ tính; + Vật liệu nano sinh học; +.v.v Nhiều người ta phối hợp hai cách phân loại với nhau, phối hợp hai khái niệm nhỏ để tạo khái niệm Ví dụ, đối tượng sau “hạt nano kim loại” “hạt” phân loại theo hình dáng, “kim loại” phân loại theo tính chất “vật liệu nano từ tính sinh học” “từ tính” “sinh học” khái niệm có phân loại theo tính chất 1.1.3 Phương pháp điều chế vật liệu nano Vật liệu nano chế tạo hai phương pháp chính: phương pháp từ xuống (top-down) phương pháp từ lên (bottom-up) Phương pháp từ xuống phương pháp tạo hạt kích thước nano từ hạt có kích thước lớn hơn; phương pháp từ lên phương pháp hình thành hạt nano từ nguyên tử, phân tử hay ion Sau ta xét đặc điểm phương pháp - Phương pháp từ xuống Nguyên lý: dùng kỹ thuật nghiền biến dạng để biến vật liệu thể khối với tổ chức hạt thô thành cỡ hạt kích thước nano Đây phương pháp đơn giản, rẻ tiền hiệu quả, tiến hành cho nhiều loại vật liệu với kích thước lớn (ứng dụng làm vật liệu kết cấu) + Trong phương pháp nghiền, vật liệu dạng bột trộn lẫn với viên bi làm từ vật liệu cứng đặt cối Máy nghiền nghiền lắc, nghiền rung nghiền quay (còn gọi nghiền kiểu hành tinh) Các viên bi cứng va chạm vào phá vỡ bột đến kích thước nano Kết thu vật liệu nano không chiều (các hạt nano) + Phương pháp biến dạng sử dụng với kỹ thuật đặc biệt nhằm tạo biến dạng cực lớn mà không làm phá huỷ vật liệu Nhiệt độ điều chỉnh tùy thuộc vào trường hợp cụ thể Nếu nhiệt độ gia công lớn nhiệt độ kết tinh lại gọi biến dạng nóng, ngược lại gọi biến dạng nguội Kết thu vật liệu nano chiều (dây nano) hai chiều (lớp có chiều dày nm) + Ngoài ra, người ta thường dùng phương pháp quang khắc để tạo cấu trúc nano phức tạp - Phương pháp từ lên Nguyên lý: hình thành vật liệu nano từ nguyên tử ion Phương pháp từ lên phát triểnmạnh mẽ tính linh động chất lượng sản phẩm cuối Phần lớn vật liệu nano mà dùng chế tạo từ phương pháp Phương pháp từ lên phương pháp vật lý, hóa học kết hợp hai phương pháp hóa-lý + Phương pháp vật lý: phương pháp tạo vật liệu nano từ nguyên tử chuyển pha Nguyên tử để hình thành vật liệu nano tạo từ phương pháp vật lý: bốc bay nhiệt (đốt, phún xạ, phóng điện hồ quang) Phương pháp chuyển pha: vật liệu nung nóng cho nguội với tốc độ nhanh để thu trạng thái vô định hình, xử lý nhiệt để xảy chuyển pha vô định hình - tinh thể (kết tinh) (phương pháp nguội nhanh) Phương pháp vật lý thường dùng để tạo hạt nano, màng nano, ví dụ: vật liệu dùng sản xuất ổ cứng máy tính + Phương pháp hóa học: phương pháp tạo vật liệu nano từ ion Phương pháp hóa học có đặc điểm đa dạng tùy thuộc vào vật liệu cụ thể mà người ta phải thay đổi kỹ thuật chế tạo cho phù hợp Tuy nhiên, phân loại phương pháp hóa học thành hai loại: hình thành vật liệu nano từ pha lỏng (phương pháp kết tủa, sol-gel, ) từ pha khí (nhiệt phân, ) Phương pháp tạo hạt nano, dây nano, ống nano, màng nano, bột nano, + Phương pháp kết hợp: phương pháp tạo vật liệu nano dựa nguyên tắc vật lý hóa học như: điện phân, ngưng tụ từ pha khí, Phương pháp tạo hạt nano, dây nano, ống nano, màng nano, bột nano, 1.1.4 Ứng dụng vật liệu nano[6] Vật liệu nano bao gồm bột nano tinh thể nano có nhiều ứng dụng chúng có nhiều tính chất cơ, lý, hoá đặc biệt Sau số ứng dụng: - Vật liệu ngăn cách: loại cửa sổ thông minh, kính tức ánh sáng nhìn thấy lọt qua dễ dàng, tia tử ngoại hồng ngoại không lọt qua Đó nhờ phủ lên lớp hạt nano tinh thể, thí dụ hạt oxit ăngtimon thiếc (ATO) hay oxit inđi thiếc (ITO) - Ứng dụng chế tạo máy: công nghệ nano tạo vật liệu cứng dùng để cắt gọt chế tạo máy Gốm tinh thể nano nén liên kết thành nhiều hình dạng khác nhiệt độ thấp - Ứng dụng để làm hình: hình tivi, máy tính thông thường có lớp mỏng gồm hạt phôtpho (có pha tạp), điện tử đập vào loé sáng lên Năng suất phân giải hình phụ thuộc vào kích thước điểm ảnh tức phụ thuộc vào kích thước hạt phôtpho.Ống nano cacbon dùng làm hình có suất phân giải cực cao - Ứng dụng làm pin: loại pin niken – hiđro kim loại Ni – MH (nickel metal hydride) làm từ hạt nano niken hiđro kim loại chứa nhiều điện kéo dài thời gian làm việc (a) (b) Hình 3.1.4 Đường cong từ trễ mẫuYFeO nung 7500C(a), 8500C(b) Hình 3.1.5.Đường cong từ trễ mẫuYFeO điều chế theo phương pháp nung 7500C(N3), 8500C(P3) Từ giản đồ phân tích độ từ tính kết cho thấy, mẫu N3 (7500C) độ từ hóa (M r =1.062 emu/g ) vật liệu tổng hợp không cao giá trị độ kháng từ (H c = 16,07 Oe) Còn mẫu P3 (8500C) độ từ hóa (M r =7,638 emu/g ) vật liệu tổng hợp thấp giá trị độ kháng từ (H c = 28,78 Oe) Với yếu tố kết luận vật liệu tổng hợp thuộc loại vật liệu sắt từ mềm, sử dụng dùng vật liệu cảm biến theo dự đoán ban đầu Qua đây, thấy nhiệt độ khác thu độ từ hoá giá trị độ kháng từ khác nhau.Ở nhiệt độ cao độ từ hoá giá trị độ kháng từ cao Tuy nhiên,các phận cảm biến từ đòi hỏi vật liệu tạo thành phải có độ từ tính cao, theo để độ từ tính (M r ) vật liệu tăng lên, phải tăng nhiệt độ nung mẫu YFeO Từ đó, tạo vật liệu có nhiều ứng dụng hơn, đặc biệt ngành kĩ thuật - thu hút nhiều đầu tư người 3.2 Kết thảo luận YFeO3 phương pháp đồng kết tủa nước lạnh Hình 3.2.1 Sơ đồ phân tích nhiệt mẫu kết tủa khô phương pháp đồng kết tủa nước lạnh Từ đường cong phân tích khối lượng (đường TGA đường màu xanh) ta thấy khối lượng chủ yếu xảy theo hai vùng nhiệt độ: vùng xảy từ nhiệt độ phòng đến khoảng 2500C (độ hụt khối lượng tương ứng 32,912%), theo giải hấp phụ nước bề mặt Giai đoạn xảy từ 2500C đến khoảng 6700C khối lượng mẫu giảm chậm dần(chỉ 14,671%) Ở vùng nhiệt độ cho xảy nhiệt phân hiđroxit sắt (III) yttri tương ứng Thật vậy, từ giản đồ phân tích khối lượng ta thấy nước nhiệt phân hiđroxit chiếm 14,25%, tính toán theo phương trình tỉ lượng 21,86% Tất trình xảy với hiệu ứng thu nhiệt đặc trưng cho trình giải hấp phụ, bay nước, phản ứng nhiệt phân hiđroxit Từ 7500C trở ta thấy đường phân tích khối lượng nằm ngang (không thay đổi theo nhiệt độ) Từ kết phân tích nhiệt với công trình nghiên cứu tác giả trước, chọn nhiệt độ nung mẫu để khảo sát phương pháp XRD SEM 6500C, 750oC, 850oC (a) (b) Hình 3.2.2.Giản đồ nhiễu xạ XRD mẫu nung khoảng thời gian 6500C(a),750oC(b), 850oC(c) Từ kết XRD mẫu bột điều chế theo phương pháp thấy 6500C xuất pick Y Fe O 12 dạng lục phương hệ trực thoi, không thấy xuất pick YFeO Ta thấy xuất pha tạp chất khác.Ở 7500C 8500C thấy xuất pick Y Fe O 12 dạng lục phương, xuất pick YFeO Hình 3.2.3.Ảnh SEM mẫu nung nhiệt độ tương ứng giờ, 750oC Từ kết SEM mẫu hình 3.2.3 cho thấy nhiệt độ 750oC hình thành hạt nhiều với kết dính chúng tạo hạt có kích thước lớn đồng thời tạo chùm hạt làm giảm độ đồng mẫu vật liệu tổng hợp (a) (b) Hình 3.2.4 Đường cong trễ YFeO 7500C(a),8500C(b) Hình 3.2.5 Đường cong từ trễ mẫuYFeO điều chế theo phương pháp nung 7500C(N1) 8500C(P1) Từ giản đồ phân tích độ từ tính kết cho thấy, mẫu N1(7500C) độ từ hóa (M r =813.910 emu/g ) giá trị độ kháng từ (H c = 20,35 Oe) Còn mẫu P1(8500C) độ từ hóa (M r =738,07 emu/g) giá trị độ kháng từ (H c = 17,68 Oe) Qua đó, ta thấy nhiệt độ khác ta thu độ từ hoá giá trị độ kháng từ khác Ở nhiệt độ cao độ từ hoá giá trị độ kháng từ thấp 3.3 So sánh kết hai phương pháp tổng hợp Bảng 3.3.1 Kết qủa tổng hợp Perovskit YFeO Phương pháp đồng kết tủa nước sôi 6500C Kiểu mạng YFeO Trực thoi Tạp chất 7500C Trực thoi Không 8500C Phương pháp đồng kết tủa nước lạnh 650 0C Trực thoi Không 7500C Trực thoi Y Fe O 12 lục phương 8500C Trực thoi Y Fe O 12 lục phương Không Y Fe O 12 trực thoi, lục phương Hình 3.3.1.Đường cong từ trễ mẫuYFeO điều chế theo phương pháp nung 7500C(N3) phương pháp nung 7500C(N1) Qua hình 3.3.1 so sánh đặc trưng từ tính bột YFeO điều chế theo hai phương pháp khác sau nung nhiệt độ 7500C khoảng thời gian nung 1h độ từ hoá lực kháng từ phương pháp lớn nhiều so với phương pháp Sự khác biệt từ tính giải thích theo quan điểm khác hình dạng kích thước hạt ferrit tạo thành Thật vậy, bột YFeO điều chế theo phương pháp sau nung nhiệt độ 7500C cho hạt hầu hết hình thành hạt tinh thể nhiều với kết dính chúng tạo hạt có kích thước lớn đồng thời tạo chùm tinh thể Còn tinh thể YFeO điều chế theo phương pháp 1cho hạt hầu hết hình cầu có kích thước nano đạt 40 – 50 nm độ đồng cao Nhìn chung, phương pháp đồng kết tủa nước nóng mang lại kết tốt kích thước hạt điều kiện tổng hợp phương pháp đồng kết tủa nước lạnh.Tuy nhiên, kết phương pháp đồng kết tủa nước lạnh lại tiếp tục mở đường cho nhiều hướng nghiên cứu tổng hợp Như tiếp tục khảo sát ứng dụng YFeO3 nên lựa chọn mẫu bột nung 750OC theo phương pháp đồng kết tủa nước nóng Ngoài nên tìm cách khống chế điều kiện pH, nhiệt độ ….để tổng hợp bột nano YFeO theo phương pháp đồng kết tủa nước lạnh tinh khiết CHƯƠNG 4- KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1 Kết luận Trong phạm vi giới hạn khóa luận tốt nghiệp, hoàn thành phần thực nghiệm khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ nung đến hình thành hình thái pha độ tinh khiết bột ferit perovskit YFeO , đồng thời rút kết luận sau đây: - Từ tính tinh thể ferrit yttrium – YFeO tạo thành phụ thuộc vào phương pháp điều chế nhiệt độ - Nhiệt độ tối ưu để tổng hợp vật liệu nano YFeO nung 750oC - Với YFeO chế tạo phương pháp đồng kết tủa kết hợp với số phương pháp nghiên cứu (nhiễu xạ tia X, phương pháp kính hiển vi điện tử quét SEM, đo độ từ tính) điều kiện tối ưu đạt kích thước nanomet 4.2 Kiến nghị Nếu có thêm thời gian điều kiện nghiên cứu sâu để phát triển đề tài theo hướng sau: - Khảo sát thêm số điều kiện tổng hợp bột ferrit khác tỉ lệ mol chất tham gia, loại tỉ lệ dung môi tiến hành điều chế - Nung mẫu YFeO phương pháp nhiệt độ cao như: 9500C - Độ bền từ tính vật liệu sau tổng hợp thời gian khác hướng nghiên cứu nâng cao đề tài theo hướng ứng dụng TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Ngô Tiến Quyết (2009), “Tổng hợp nghiên cứu đặc trưng hoạt tính xúc tác mang vật liệu mao quản trung bình SBA – 15 ”, Luận văn thạc sĩ khoa học, trường Đại học Quốc gia Hà Nội [2] Phan Thị Kiều Liên (2012), “ Tổng hợp bột nano Perovskit phương pháp sol-gel đồng kết tủa”, Khóa luận tốt nghiệp, chuyên ngành hóa vô cơ, trường Đại học Sư Phạm HCM [3] Trương Thị Minh Nghĩa (2012), “Tổng hợp nghiên cứu tính chất vật liệu nano ferit Y 0.8 Sr 0.2 FeO phương pháp đồng kết tủa”, Khóa luận tốt nghiệp, chuyên ngành hóa vô cơ, trường Đại học Sư Phạm HCM [4] Nguyễn Đức Vận (2006), “Hóa học vô cơ, tập kim loại kiềm điển hình”, nhà xuất Khoa học kỹ thuật Hà Nội [5] Hoàng Nhâm (2007), “Hóa học nguyên tố, tậpII”, nhà xuất Đại học quốc gia Hà Nội [6] Vũ Đình Cự - Nguyễn Xuân Chánh(2004), “ Công nghệ nanô, Điều khiển đến phân tử nguyên tử”, nhà xuất Khoa học kỹ thuật Hà Nội [7] Vũ Đăng Độ(2006), “Các phương pháp vật lý hóa học”,nhà xuất đại học quốc gia Hà Nội [8] Đỗ Quang Minh (2011), “Hoá lý silicát”, nhà xuất đại học quốc gia thành phố Hồ Chí Minh [9] Nguyễn Đức Chuy- Phan Vĩnh Phúc (2006), “Cơ sở lí thuyết số phương pháp vật lí nghiên cứu cấu trúc vật liệu”, nhà xuất đại học Sư Phạm [10]Vũ Thế Ninh (2009), “Điều chế NiO, NiFe O kích thước nanomet định hướng ứng dụng”, Luận văn thạc sĩ khoa học, chuyên ngành hóa vô cơ, Trường đại học quốc gia Hà Nội [11]“Nghiên cứu tính chất vật liệu perovskite ABO kích thước nanômét (A = La, Sr, Ca B = Mn) tổng hợp phương pháp nghiền phản ứng” http://www.svktqd.com/forum/showthread.php?t=207291 [12]Trần Yến Mi, Dương Hiếu Đấu Lê Văn Nhạn, “Khảo sát ảnh hưởng nồng độ tiền chất lên kích thước từ tính hạt nano oxide sắt từ Fe O ”, Tạp chí Khoa học (2011), trang 272 – 280, Đại học Cần Thơ [13] Nguyễn Hoàng Hải (2007), “Các hạt nano kim loại”, Trung tâm Khoa học Vật liệu, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội [14]Phan Văn Tường (1998), Vật liệu vô cơ, ĐHKHTN-ĐHQGHN [15]Phan Văn Tường (2004), Các phương pháp tổng hợp vật liệu gốm, ĐHKHTN-ĐHQGHN [16]Tôn Tích Ái(2005), “Điện từ”, NXB Đại học Quốc gia Hà Nội [17] Phan Thị Hoàng Oanh(2012), “Nanochemistry”, chuyên ngành hóa vô cơ, Trường đại học sư phạm thành phố Hồ Chí Minh [18]Sanjay Mathur, Michael Veith, Gerardo F Goya, Rasa Rapalaviciute, Hao Shen, Waldir L Martins Filho, and Thelma S Berquo,“Molecule Derived Synthesis of Nanocrystalline YFeO and Investigations on Its Weak Ferromagnetic Behavior”,Chem Mater 2004, 16, 1906-1913 [...]... vẫn còn cấu trúc perovskite:NaCrO 3 , (Li, Na, K)NbO 3 với A hóa trị V 1.2.2 Tính chất của perovskite [1],[2] Các perovskite được chú ý nhiều bởi tính chất vật lý của chúng: tính chất từ, tính chất điện và tính quang học Còn hoạt tính xúc tác của chúng mới bắt đầu được nghiên cứu từ năm 1952 bởi Parravano Tính chất hấp thụ của perovskite ABO 3 (B là kim loại chuyển tiếp) ở 250C phụ thuộc vào cấu trúc. .. điều chế các vật liệu gốm mới (về cấu trúc và chức năng), composit, vật liệu nano và vật liệu khối Trong số các phương pháp hoá học, tổng hợp đốt cháy có thể tạo ra tinh thể bột nano oxit và oxit phức hợp ở nhiệt độ thấp hơn trong một thời gian ngắn và có thể đạt ngay đến sản phẩm cuối cùng mà không cần phải xử lí nhiệt thêm nên hạn chế được sự tạo pha trung gian và tiết kiệm được năng lượng Quá trình. .. chúng.Các chất sắt từ là các vật liệu từ mạnh, độ từ thẩm của chúng có thể lớn hơn độ từ hóa của các chất nghịch từ và thuận từ đến 1010 lần Bảng 2.1.1 Các đại lượng và đơn vị từ trong hệ đơn vị SI và CGS Đại lượng Hệ đơn vị SI Hệ đơn vị Gauss (CGS) Các hệ số chuyển từ hệ CGS sang hệ SI Cảm ứng từ B T G 10-4 Từ trường H A/m Oe 103/4π Độ từ hoá M r A/m emu/cm3 103 Độ từ thẩm μ H/m Độ cảm từ χ Không thứ... nghi sinh học để cấy vào cơ thể: vật liệu phôtphat canxi, vật liệu của xương tự nhiên Vì vậy, dùng vật liệu nano này có tính chất như là vật liệu nhân tạo bắt chước xương tự nhiên Cacbua silic nano tinh thể (SiC) là vật liệu có khả năng làm van tim nhân tạo 1.2 Vật liệu perovskite dạng ABO3[9] 1.2.1 Cấu trúc lí tưởng của perovskite Kiểu cấu trúc này đặc trưng cho các hợp chất có công thức ABO 3 trong... perovskite YFeO3[ 2] 1.5.1 Cấu trúc lí tưởng của perovskite YFeO3 Điều kiện đầu tiên để tổng hợp YFeO 3 tồn tại ở dạng đơn pha là phải xác định đúng tỷ lệ Y3+/ Fe3+, kết tinh trong mạng cơ sở trực thoi, một cấu trúc biến dạng của mạng lập phương Biến dạng từ Perovskite lí tưởng chủ yếu là do ion Y3+, còn ion Fe3+ vẫn Hình 1.5.1 Cấu trúc của perovskite YFeO3 tồn tại trong ô mạng Cấu trúc mạng tạo thành liên... Xác định thành phần, sự phân bố và tỷ lệ định lượng của các pha tinh thể, vô định hình và cả lỗ xốp Có thể xác định hình thái tinh thể của một khoáng, xác định sự phân bố và định lượng chúng Kết hợp với những thông tin khác về thành phần hoá, quá trình xử lý nhiệt…có thể xác định quá trình hình thành khoáng, cơ chế kết khối, từ đó định hướng kỹ thuật sản xuất cũng như một số đặc trưng tính chất của sản... các chất phản ứng do đó có thể điều chế được vật liệu mong muốn ở điều kiện nhiệt độ nung thấp Một điều quan trọng là thành phần của vật liệu ảnh hưởng đến nhiều tính chất, do đó tiến hành phản ứng đồng kết tủa, trong điều kiện nghiêm ngặt để kết tủa có thành phần mong muốn Phương pháp đồng kết tủa có ưu điểm sau: - Cho sản phẩm tương đối tinh khiết - Tính đồng nhất của sản phẩm cao 1.2.3.4 Phương... các chất sắt từ Nếu lực kháng từ H c lớn thì chất sắt từ được gọi là chất sắt từ cứng (hình 1.6.4) Nó được gọi là từ cứng vì độ từ hoá khó đạt đến bão hoá và lực kháng từ khó giảm về không Chất sắt từ cứng có đường cong từ trễ rộng Ngược lại, chất sắt từ mềm có lực kháng từ bé và đường cong từ trễ hẹp Điều đó có nghĩa là để đạt đến độ bão hoà thì cần từ trường nhỏ hơn nhiều so với từ cứng Hình 2.1.4:... Fe, Co và Ni có tính sắt -từ: chúng bị nam châm hút và dưới tác dụng của dòng điện chúng trở thành nam châm Từ tính của sắt đã được phát hiện từ thời cổ xưa, cách đây hơn hai ngàn năm người Trung Hoa đã biết dung từ- tính đó để chế tạo la bàn và đến ngày nay loại la bàn đó vẫn còn được sử dụng Nguyên nhân của tính sắt -từ không phải chỉ là ở nguyên tử hay ion mà chủ yếu là ở mạng lưới tinh thể của chất... mẫu, thông số cần lấy sau khi đo: H c và M r , theo dõi từ trường của máy sao cho bão hòa với độ kháng từ của bột) Cuối cùng cho máy hoạt động và tự cho biểu đồ đường cong từ trễ và kết quả theo yêu cầu Hình 2.1.5 Từ kế mẫu rung Các đặc trưng từ tính được đo ở Phòng thí nghiệm vật liệu từ và siêu dẫn thuộc Phân viện Vật lý Tp.HCM, loại máy Microsene EV11 2.2 Hoá chất và thiết bị 2.2.1 Hoá chất - Muối Y(NO ... tán tốt môi trường dung dịch… Do chọn đề tài: ẢNH HƯỞNG CỦA ĐIỀU KIỆN ĐIỀU CHẾ LÊN QUÁ TRÌNH HÌNH THÀNH PHA, CẤU TRÚC VÀ TỪ TÍNH CỦA VẬT LIỆU NANO YFeO ” làm đề tài luận văn tốt nghiệp Tổng... theo hình dáng, “kim loại” phân loại theo tính chất vật liệu nano từ tính sinh học” từ tính “sinh học” khái niệm có phân loại theo tính chất 1.1.3 Phương pháp điều chế vật liệu nano Vật liệu nano. .. dây nano vật liệu nano chiều màng mỏng vật liệu nano chiều Cách phổ biến cách ban đầu Phân loại theo tính chất vật liệu thể khác biệt kích thước nano: + Vật liệu nano kim loại; + Vật liệu nano