Kiểm nghiệm bia – rượu
ỦY BAN NHÂN DÂN TP HỒ CHÍ MINH TRƯỜNG ĐẠI HỌC SÀI GÒN Số:1124/ ĐHSG KIỂM NGHIỆM BIA – RƯỢU Môn :Kiểm nghiệm thực phẩm GVHD: ThS Nguyễn Thị Thu Hương Thực hiện: Nhóm 1_DHO 1081 1- GIỚI THIỆU CHUNG 1.1 Tính cấp thiết của đề tài Ông cha ta có câu “Nam vô tửu kỳ vô phong” (Đàn ông không rượu cờ không gió) .Nhưng có điều phủ nhận tác hại bia – rượu vô gê gớm Có thể thấy vụ tai nạn giao thông đa phần tác động bia – rượu, có cồn người ta làm chủ.Ngoài bia – rượu gây ức chế thần kinh hoạt động quan tim mạch Bên cạnh đó, việc ngộ độc rượu vấn nạn cần quan tâm Trong bia – rượu cồn (ancol eytic) mà chứa lượng metanol hay furfural loại hóa chất độc hại, độc methanol, gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến máy tuần hoàn, hô hấp thần kinh Vậy rượu – bia chất có loại hợp chất hàm lượng cho phép Đó lý mà chọn “ Kiểm nghiệm bia – rượu” làm đề tài nghiên cứu 1.2 Mục đích nghiên cứu Bia – rượu loại thức uống phổ thông, với vị đắng – cay dễ chịu, hương thơm đặc trưng có độ cồn thấp Thích hợp dùng cho người lớn, uống với lượng vừa phải sẻ mang đến cho người dùng sảng khoái, dễ chịu trợ giúp cho tiêu hóa Ngoài sử dụng với lượng vừa phải giảm nguy mắc bệnh tim mạch, bổ sung vitamin B6, tránh bị sạn thận người trung niên Nhờ vậy, bia – rượu sử dụng rộng rãi hầu giới .Tuy nhiên, chất cần thiết cho thể, trình điều chế – chưng cất, bia – rượu lẫn số hợp chất mà hấp thu vào lại gây hại cho thể Vì cần phải tiến hành xác định hàm lượng chất có bia – rượu 1.3 Đối tượng nghiên cứu Đánh giá chất lượng rượu – bia qua việc xác định màu sắc, mùi vị, trạng thái, hàm lượng acid, ester, andehit, độ cồn…có rượu – bia 1.4Phương pháp nghiên cứu Dùng tiêu cảm quan, cácchỉ tiêu hóa lý, bên cạnh dựa tiêu chuẩn Việt Nam giới đểđể đánh giá chất lượng rượu bia 2- ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG RƯỢU 2.1- Chỉ tiêu cảm quanTCVN 3217-79 Tên tiêu 1.Màu sắc 2.Mùi 3.Vị 4.Độ Yêu cầu Đặc trưng cho loại sản phẩm Đặc trưng cho loại sản phẩm, mùi lạ Đặc trưng cho loại sản phẩm,không có vị lạ Dạng lỏng, đồng nhất, tạp chất lạ 2.1.1 Xác định dạng bên ngoài: Kiểm tra nhãn, bao bì đựng chai sau kiểm tra độ đục tạp chất lạ 2.1.2 Độ và màu sắc: - Dùng ống so màu có đường kính chiều dài Rót 20ml rượu vào ống, 20ml nước cất vào ống nghiệm - Đặt ống trắng chỗ sáng để so sánh màu sắc, độ - Màu sắc độ ống phải 2.1.3 Mùi vị: TCVN 3217-79 - Rót rượu mẫu vào cốc thử, sau ngửi nếm để xác định mùi vị - Rượu chuẩn cho phép thử nếm song song không thử mẫu Lưu ý :Tiến hành thử tiêu cảm quan phòng thoáng mùi lạ, xa phòng thí nghiệm hóa học 2.2- Chỉ tiêu hóa ly Tên tiêu Độ cồn, % thể tích ethanol 20oC Hàm lượng acid tổng số, tính theo mg acid acetic/l cồn 100o Hàm lượng ester, tính theo mg ethyl acetat/l cồn 100o Hàm lượng aldehyd, Mức quy định ≥ 96,0 Phương pháp thử TCVN 8008:2009; AOAC 982.10 ≤ 15,0 TCVN 8012:2009; AOAC 945.08 ≤ 13,0 ≤ 5,0 tính theo mg acetaldehyd/l cồn 100oC TCVN 8011:2009; AOAC 968.09 AOAC 972.10 TCVN 8009:2009; AOAC 972.08; AOAC972.09 Tên tiêu Hàm lượng methanol, mg/l cồn 100o Hàm lượng chất khô, mg/l cồn 100o Hàm lượng furfural Mức quy định ≤ 300 ≤ 15,0 Không có Phương pháp thử TCVN 8010:2009;AOAC 972.11 AOAC 920.47; EC No 2870/2000 TCVN 7886:2009; AOAC 960.16 2.2.1 Xác định hàm lượng etanol :TCVN 8008 – 2009 Xác định theo phương pháp rượu kế (phương pháp chuẩn) a) Nguyên tắc -Với dung dịch rượu xác định độ rượu khác nhau, dung dịch có tỷ khối khác nhau, nên dụng cụ đo rượu chìm khác - Nhờ ta đọc độ rượu dung dịch cần xác định b) Dụng cụ - Thuốc thư - Ống đong 500 ml - Rượu kế đo 20ºC, chia vạch 0,1 - Nhiệt kế đo b) Cách tiến hành -Giữ rượu 20ºC 30 phút, rót rượu cẩn thận theo thành ống tránh tạo nhiều bọt khí -Thả từ từ rượu kế vào ống đong -Để rượu kế ổn định Đọc độ rượu rượu kế 2.2.2 Xác định hàm lượng andehit :TCVN 8008 – 2009 Xác định theo phương pháp so màu a) Nguyên tắc - Cho mẫu thử rượu có hàm lượng aldehit chuẩn tác dụng với thuốc thử fucsin sulfit - So màu dung dịch thu với màu dung dịch chuẩn b) Thuốc thư - NaHSO3: cân 30,8g NaHSO3 cho vào bình định mứcvà pha loãng nước đến vạch 100ml (chuẩn bị dung dịch trước dùng) - Acid H2SO4 đậm đặc - Etanol 450, không chứa aldehyt - Axetandehit - Dung dịch fucsin sulfit: Hòa tan 0,1g fucsin trong70ml nước cất nhiệt độ từ 700C đến 800C cốc Rót dung dịch vào bình định mức 100ml, để nguội đến 200C thêm nước cất đến vạch lắc Lấy 15ml fucsin vừa chuẩn bị vào bình thủy tinh 200ml, thêm 10mldung dịch NaHSO3, lắc thêm 100ml nước cất ;1,5ml axit sulfuric đậmđặc lắc Dung dịch phagiữ bình thủy tinh màu nâu nhiệtđộ từ 10oC đến 18oC (sử dụng dung dịch sau 24h) Dung dịch phải có màu đặc trưng SO2 - Dung dịch aldehit chuẩn:các andehit chuẩn phải giữ chai thủy tinh màu nâu có nút mài để nơi mát c) Dụng cụ - Bình định mức, có nút mài - Pipet chia độ đến 0,01ml - Cân có độ xác đến 0,0002g - Cuvet - Cốc có mỏ d) Cách tiến hành - Dùng pipet lấy 10ml rượu thử nghiệm cho vào cuvet 1 lấy10ml andehit chuẩn cho vào cuvet - Đặt hai ống nghiệm vào chậu nước có nhiệt độ 20oCthêm vào ống 2ml thuốc thử fucsin, lắc giữ hai ống chậu nước 20oC khoảng 20 phút - Sau đem hai cuvet nơi sáng để so màu - Màu rượu thử không đậm màu dung dịch andehit chuẩn 2.2.3 Xác định hàm lượng methanol :TCVN 8010 – 2009 Xác định theo phương pháp so màu a) Nguyên tắc - Oxi hóa methanol mẫu thành andehit fomic - Cho mẫu thử tác dụng với thuốc thử fucsin - So màu dung dịch thu với màu dung dịch chuẩn b) Thuốc thư - Dung dịch KMnO4 1% - Dung dịch chuẩn methanol - Acid H2SO4 đậm đặc - Aicd H2SO4 pha loãng - Acid (COOH)2 bão hòa - Dung dịch NaHSO3 - Dung dịch fucsin sulfit: Hòa tan 0,1g fucsin 70ml nước cất nhiệt độ từ 700C đến 800C cốc Rót dung dịch vào bình định mức 100ml, để nguội đến 200C thêm nước cất đến vạch lắc Rót hết 100ml fucsin vừa pha vào bình thủy tinh có nút mài 200ml, thêm2,5ml dung dịch NaHSO3mới pha, lắc Sau khoảng 3h thêm tiếp vào bình 0,48ml axitH2SO4 đậm đặc Dung dịch giữ bình thủy tinh màu nâu bảo quản lạnh Khi trộn với thể tích etanol 45o rượu tạp andehit không màu c) Dụng cụ - Cuvet 25 ml - Bình định mức có nút mài - Microburet d) Cách tiến hành: Cuvet 1: 0,2ml mẫu thử nghiệm Cuvet 2: 0,2ml dung dịch methanol chuẩn - Thêm vào cuvet 5ml dung dịch KMnO4và 0,4ml axitH2SO4 loãng Đậy nút ống nghiệm lắc - Sau phút thêm vào 1ml axit oxalic bão hòa Khi dung dịch có màuvàng nhạt thêm tiếp 1ml axitH2SO4đặc để dung dịch màu hoàn toàn - Thêm 5ml thuốc thử fucsin lắc để yên hai ống nghiệm 35 phút, sau so màu hai dung dịch - Màu rượu thử không đậm màu dung dịch rượu chuẩn 2.2.4 Xác định độ axitTCVN 8012 – 2009 Xác định theo phương pháp chuẩn độ a) Nguyên tắc Dựa phản ứng trung hòa acid mẫu bazo với chất thị thích hợp (đối với rượu có màu trắng dùngphenolphatalein, loại rượu có màu sẫm, sử dụng chất thị xanhbromtimol) Từ lượng bazo tiêu tốn, tính lượng axit có trongmẫu thử b) Thuốc thư - Dung dịch NaOH 0,1M - Cồn trung tính - Chất thị: phenolphatalein 1% xanh bromtimol 0,1% c) Dụng cụ - Đĩa sứ đường kính khoảng 185mm - Nồi cách thủy - Tủ sấy (có thể trì 100oC) - Buret 10ml chia vạch 0,05ml d) Cách tiến hành -Độ axittổng số: Trộn 250ml nước sôi, 25mlmẫu thử chuẩn độ dd NaOH, sử dụng phenolphtalein làm thị đếnkhi dung dịch có màu hồng nhạt bền ghi lại số ml NaOH dùng chuẩn độ - Độ axit cố định: Cho bay mẫu thử đến khô sấy khô 30 phút tủ sấy Hòa tan cặn chuyển sang đĩa sứ chứa250ml nước sôi, sử dụng tương tự phần mẫu thử, tất khoảng từ 25ml đến 50ml Dùng buret để chuẩn độ dung dịch NaOH sử dụng Phenolphthalein làm thị Ghi lại số ml NaOH dùng để chuẩn độ e) Cách tính Độ axit bay = độ axit tổng số – độ axit cố định 2.2.5 Xác định hàm lượng đường Xác định phương pháp Bertrand (phương pháp trọng tài) a) Nguyên tắc: Trong môi trường kiềm đường (glucose, fructose, maltose ) dễ dàng khử Cu (II) thành Cu (I)theo phản ứng Fehling Cu2Ocó khả khử với muối Fe3+thành muối Fe2+trong môi trường acid: Cu2O + Fe2(SO4)3 + H2SO4 → 2CuSO4 + 2FeSO4 + H2O Fe2+ sinh có tính khử lại tác dụng với KMnO4 .Nên dùngKMnO4 để chuẩn độ Fe2+ môi trường acid: 10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 → K2SO4 + 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + H2O Dựa vào lượng KMnO4sử dụng ta tính lượng Cu2O từ tính lượng đường khử dung dịch b) Thuốc thư - Axit HCl - Chì axetat - Na2HPO4 - NaOH - Dung dịch FehlingA: pha 40g đồng sunfat (CuSO4.5H2O) đến lít dd - Dung dịch Fehling B: hòa tan 200g kali-natri tactrat vào 500 ml nước,thêm 150g NaOH pha đến 1lit dd c) Dụng cụ - Bơm hút chân không; - Bình hút lọc chân không; - Buret 25 ml chia vạch 0,1 ml - Chén lọc xốp G4 d) Cách tiến hành - Cho rượu mẫu thuốc thử Fehling(VA=VB) vào bìnhvà đunsôi phút, kết tủa đỏ xuất hịên bình Lấy bình để nguội -Rửa tủa với nước ấm đến dịch rửa không cònphản ứng kiềm giấy quỳ Quá trình rửa tiến hành phễu lọc chân không với giấy lọc xốp ý phần lớn kết tủa phễu lọc bình phủ lớp nước để Cu2O không bị oxy hóa không khí - Hòa tan tủa Cu2O vào bình tam giác dd Fe2(SO4)3 H2SO4 để hòa tan hoàn tòan kết tủa phễu - Chuẩn độ dung dịch thu KMnO4 1/30N xuất hiệnmàu hồng nhạt bền 20-30 giây - Từ lượng KMnO4 dùng để chuẩn độ ta suy lượng đường có mẫu phân tích Song song làm thí nghiệm đối chứng nước cất e) Kết Trong đó: X: hàm lượng đường khử tính theo % a: số mg glucose tìm tra bảng ứng với số mL KMnO4 dùng đểchuẩn độ mẫu phân tích trừ số mL KMnO4 dùng để chuẩn độ mẫu không V: thể tích pha loãng mẫu (100mL) V1: thể tích mẫu lấy đem xác định đường khử m: lượng mẫu đem phân tích 2.2.6 Xác định hàm lượng esteTCVN 8011 – 2009 Xác định theo phương pháp chuẩn độ a) Thuốc thư - NaOH 0,1N - H2SO4 0,1N b) Cách tiến hành Sau xác định hàm lượng axit, cho vào dd 10ml NaOH 0,1N lắp ống làm lạnh hồi lưu đun bếp cách thủy Để nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng Tháo ống làm lạnh, chuận lượng NaOH dư dung dịch H2SO4 0,1N Hiệu số Vo –V1 không vượt 0,35ml 2.2.7 Xác định hàm lượng furfuralTCVN 7886 – 2009 Xác định máy UV VIS-1800 a) Thuốc thư: - Furfural 1160 ppm -Etanol tuyệt đối b) Dụng cụ: - Pipet 10ml, 1ml, 5ml -6 bình định mức 50ml c) Cách tiến hành: Pha ethanol 40%: Dùng ống đong 100ml đong 280ml ethanol tuyệt đối, định mức vạch 500ml bình định mức .Pha furfural 11,6ppm từ dung dịch furfural 1160ppm Dùng pipet 1ml hút 0.5ml furfurol 1160ppm, thu nồng độ furfurol 11,6 ppm ; sau định mức vạch 50ml dung dịch ethanol 40% .Pha dãy chuẩn - Từ dung dịch furfurol 11,6ppm pha thành dãy chuẩn(lấy điểm , lập dãy chuẩn khoảng 0,1-2ppm) - Dùng pipet 5ml hút 2ml dung dịch furfurol 11,6ppm ;sau định mức vạch 50ml Ta nồng độ 0,464ppm - Dùng pipet 5ml hút 4ml dung dịch furfurol 11,6ppm ; sau định mức vạch 50ml Ta nồng độ 0,920ppm - Dùng pipet 5ml hút 5ml dung dịch furfurol 11,6ppm ; định mức vạch 50ml Ta nồng độ 1,16ppm - Dùng pipet 10ml hút 6ml dung dịch furfurol 11.6ppm ; sau định mức vạch 50ml Ta nồng độ 1,392ppm - Dùng pipet 10ml hút 8ml dung dịch furfurol 11,6ppm ; sau định mức vạch 50ml Ta nồng độ 1,856ppm .Thao thác vận hành máy UV Vis-1800 Trên máy quang phổ tử ngoại khả kiến UV Vis-1800 có ba chế độ chạy là: kinetic, photometric spectrum .Để xác định hàm lượng furfurol có rượu, ta chạy chế độ spectrum photometric .Đầu tiên, chạy chế độ spectrum : để xác dịnh lamđa max .Sau mở máy tính có kết nối phần mềm với máy quang phổ tử ngoại khả kiến UV Vis1800 Đợi máy ổn định khoảng 15-20 phút Sau đó: • Chạy baseline dung môi ethanol 40% (bước sóng từ 400-200nm, absorption) • Chạy mẫu có nồng độ nhỏ để xác định lanđa max (trong khoảng bước sóng từ 400-200nm) • Nhấp chuột phải vào hình crosk hair display xem lanđa max .Sau ,chạy chế độ photometric : để lập đường chuẩn .Áp lamđa max vào đường chuẩn để tạo phương pháp : • Chạy autozero mẫu trắng • Đo từ chuẩn có nồng độ thấp đến chuẩn có nồng độ cao • Để thấy phương trình đường thẳng r 2: vào biểu tượng Graphequation để thấy phương trình vào biểu tượng Graph correlation cofficient để thấy r2 d) Kết quả: Kết lamđa cực đại 10 Kết đường chuẩn 3- ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG BIA 3.1- Chỉ tiêu cảm quan Tên tiêu 1.Màu sắc 2.Mùi 3.Vị 4.Bọt 5.Trạng thái Yêu cầu Đặc trưng loại sản phẩm Đặc trưng bia sản xuất từ hoa houblon malt đại mạch, mùi lạ Đặc trưng bia sản xuất từ hoa houblon malt đại mạch, vị lạ Bọt trắng, mịn Đặc trưng loại sản phẩm 3.1.1 Độ và màu sắc Màu sắc bia phụ thuộc vào màu chất lượng malt, thành phần nước thao tác kỹ thuật công đoạn đường hóa .Có hai loại màu bia vàng bia đen, có bia nâu phổ biến nước châu Âu Được đánh giá máy so màu chuyên dụng để xác định cường độ màu theo hệ thống EBC .Độ trongcủa bia bắt đầu hình thành thời gian lên men phụ tàng trữ bia, sau đường lọc qua nhiều vật liệu lọc khác để đạt độ cần thiết 11 3.1.2 Mùi vị Theo đánh giá nhân viên thử cảm quan Uống cách từ từ ghi nhận lại mùi vị bia Đặc trưng bia vàng mùi thơm nhẹ vị đắng dịu dễ chịu hoa houblon Đặc trưng bia đen mùi thơm caramel vị malt 3.2- Chỉ tiêu hóa lyTVCN 7042 - 2002 Tên tiêu Độ axit, số mililit NaOH N trung hòa hết 100 ml bia đuổi hết CO2 , không lớn Hàm lượng diaxetyl, mg/l, không lớn Hàm lượng etanol (cồn), % (V/V) Hàm lượng chất hoà tan ban đầu Mức 1,8 0,2 Theo tiêu chuẩn nhà sản xuất 3.2.1 Xác định hàm lượng CO2 a) Nguyên tắc: Cho CO2 có bia tác dụng với thể tích NaOH đủ tạo muối Na2CO3 Sauk hi loại trừ lượng axit dư, dùng H2SO4 có nồng độ xác định để chuẩn độ lượng Na2CO3 b) Hóa chất: - H2SO4 0,1N - NaOH 2N - Phenolphthalein: dung dịch 1% cồn 60o - Metyl da cam: dung dịch cồn 60o c) Dụng cụ: - Bình tam giác 250ml - Buret 5ml - Pipet 1,5ml 10,25ml - Ống đong 50ml 250ml - Bình tam giác có nút mài có đánh dấu mức thể tích 200ml 250ml d) Cách tiến hành: - Chuẩn bị mẫu: giữ chai bia mẫu tủ lạnh ngày đêm Chuẩn bị bình tam giác 500ml sobộ đánh đấu mức thể tích khoảng 200ml 250ml Rót vào bình 20ml dungdịch NaOH 2N Mở chai bia mẫu cách cẩn thận, nhẹ nhàng rót nhanh vào bình mức 200 ÷ 250ml Ðậy nút bình lắc - 10 phút - Ðể yên lúc rót toàn vào ống đong đọc xác thể tích bia kiềm hóa - Tiến hành thử: 12 o Hút 10ml bia vừa chuẩn bị cho vào bình tam giác 250ml, thêm 50ml nuớc cất - giọt phenolftalein, dung dịch có màu hồng o Dùng H2SO4 0,1N chuẩn độ lượng xút dư đến màu hồng không tính lượng axit dã tiêu tốn lúc Thêm vào bình - giọt metyl da cam, dung dịch chuyển sang màu vàng Tiếp tục chuẩn độ H2SO4 0,1N dung dịch chuyển thành màu da cam Ghi thể tích H2SO4đã tiêu tốn (V1) o Song song với mẫu thí nghiệm phải tiến hành làm mẫu thí nghiệm trắng cho vào bình hình nón thêm1 ml NaOH 2N, 50ml nuớc cất tiến hành phân tích tương tự nhu mẫu cách lấy 10ml bia mẫu loại bỏ hết CO2 f) Kết quả: Trong đó: X: hàm lượng CO2, g/l B: thể tích bia kiềm hóa, ml V1, V2: thể tích H2SO4 dùng chuẩn độ mẫu thử mẫu trắng 10: thể tích bia lấy mẫu để kiểm tra 20: thể tích NaOH dùng kiềm hóa mẫu bia, ml 3.2.2 Xác định độ khô của bia a) Nguyên tắc: Cho nuớc bốc hết ta thu chất khô có bia b) Hóa chất dụng cụ - Bia chai - Cốc sấy phân tích dung tích 50ml dã sấy khô đến khối lượng không đổi - Tủ sấy, cân phân tích, pipet, nồi đun cách thuỷ, bình hút ẩm c) Cách tiến hành: Dùng pipet hút 10ml bia loại bỏ CO2rồi cho vào cốc sấy Ðặt cốc vàonồi đun cách thuỷ đun nóng, cô cạn bia cốc Lấy cốc đặt vào tủ sấy vàtiến hành sấy khô đến khối lượng không đổi nhiệt 100 - 105oC d) Kết quả: 13 Trong đó: E: hàm lượng chất khô bia m2: số mg cốc bias au sấy khô đến khối lượng không đổi m1: số mg cốc sấy ban đầu 10: thể tích bia lấy mẫu để kiểm tra 3.2.3 Xác định độ chua của bia a) Nguyên tắc: Dùng xút để chuẩn độ lượng axit có bia với chất thị phenolftalein độ chua bia tính số ml NaOH 0,1N dùng dể trung hoà 10ml bia loại bỏ CO2 b) Hóa chất dụng cụ - Bia dã loại bỏ CO2 - Dung dịch NaOH 0,1N - Dung dịch thị phenolftalein 1% - Nước cất đun sôi để nguội - Bình nón dung tích 10ml - Buret, pipet c) Cách tiến hành: - Dùng pipet lấy 10ml bia cho vào bình nón dung tích 100ml, thêm 40 ml nước cất giọt thị phenolftalein chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1Ncho đến xuất màu hồng nhạt Thể tích NaOH tiêu tốn chuẩn độ độ chua bia 3.2.4 Xác định độ cồn bia a) Nguyên tắc: - Dùng K2Cr2O7 môi truờng axit dể oxy hoá rượu tạo thành Cr(III) có màu xanh lục - Tiếp theo dùng KI để khử K2Cr2O7thừa giải phóng I2 Dùng Na2S2O3 chuẩn lượng I2 sinh Từ tính lượng K2Cr2O7đã tham gia phản ứng với rượu thông qua lượng Na2S2O3 dùng chuẩn mẫu trắng mẫu thí nghiệm b) Hóa chất dụng cụ: - Nitrocromic: 4,9g K2Cr2O7 + HNO3 đặc - KI 10% - Na2S2O3 0,1N - Hồ tinh bột 1% - Pipet bầu 100ml - Buret chuẩn độ - Bình nón có nút mài 250ml - Bình mẫu để phân tích c) Cách tiến hành: 14 - Cho 100ml bia loại bỏ CO2 cho vào bình tiến hành chưng gần cạn Dịch chưng hứng vào bình địnhmức, cho thêm nước cất vào đến vạch 100ml, lắc - Lấy 5ml dịch chưng cho vào bình nón thêm 5ml nuớc cất 10ml dung dịch nitrocromic Ðậy kín bình, sau 30 phút thêm 10ml dung dịch KI 10%, 100ml nuớc cất,lắc - Sau 2phút dùng Na2S2O3 0,1N chuẩn bị Buret đểchuẩn độluợng I2 giải phóng - Tiếp tục chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 dung dịchtrong bình chuyển từ màu xanh đậm sang màu xanh lục Ghi thể tích dung dịchNa 2S2O3đã tiêu tốn - Làm mẫu trắng song song, với 10ml dung dịch nitrocromic 10ml nước cất theo thời gian thao tác mẫu phân tích d) Kết quả: Trong đó: A - Hàm lượng rượu có bia, g/l N - Số ml Na2S2Odùng để chuẩn mẫu trắng n - Số ml Na2S2O3dùng để chuẩn mẫu thực 1,15: số mg C2H5OH tương ứng với 1ml dung dịch Na2S2O30,1N : Số ml dung dịch dùng để phân tích 3.2.5 Xác định hàm lượng diaxetyl a) Nguyên tắc: - Tách diaxetyl từ bia cách chưng cất máy Bushi - Cho phần chưng cất phản ứng với dung dịch – phenilendiamin buồng tối để tạo dẫn xuất quinoxalyl - Axit hóa đo quang phổ chất thu từ phản ứng 335nm - Tính nồng độ diaxetyl có mẫu nhờ hệ số xác định qua chất chuẩn b)Cách tiến hành: Lấy 100ml mẫu làm lạnh cho vào bình chưng cất nước gián tiếp Thu 25ml dịch cất Lấy 10ml dịch cất cho vào ống nghiệm thêm 0,5 ml – phenilendiamin Để yên tối 30’, thêm 2ml HCl 4N Đem đo máy quang phổ 335nm (A35) Chuẩn bị mẫu trắng tương tự Chuẩn bị chất chuẩn: thay mẫu nước, thêm 0,1 ml dd chuẩn diaxetyl c)Kết quả:hàm lượng diaxetyl (mg/l) : [(A35-Atrắng)*0,625]:[Achuẩn–Atrắng] 15 •Các tiêu hàm lượng kim loại nặng theo TVCN 7042 – 2002 Tên tiêu Asen (As) Chì (Pb) Thủy ngân (Hg) Cadimi (Cd) Đồng (Cu) Kẽm (Zn) Giới hạn tối đa (mg/l) 0,1 0,2 0,05 1,0 5,0 2,0 •Các tiêu vi sinh vật theo TVCN 7042 – 2002 Tên tiêu Tổng số vi sinh vật hiếu khí, số khuẩn lạc ml sản phẩm Coliforms, số vi khuẩn ml sản phẩm E.coli, số vi khuẩn ml sản phẩm S.aureus, số vi khuẩn ml sản phẩm Cl.perfringens, số vi khuẩn ml sản phẩm Tổng số nấm men-nấm mốc, số khuẩn lạc ml sản phẩm 16 Giới hạn tối đa 103 50 0 102 [...]... nóng, cô cạn bia trong cốc Lấy cốc ra đặt vào tủ sấy vàtiến hành sấy khô đến khối lượng không đổi ở nhiệt 100 - 105oC d) Kết quả: 13 Trong đó: E: hàm lượng chất khô của bia m2: số mg cốc bias au khi đã sấy khô đến khối lượng không đổi m1: số mg của cốc đã sấy ban đầu 10: thể tích bia lấy mẫu để kiểm tra 3.2.3 Xác định độ chua của bia a) Nguyên tắc: Dùng xút để chuẩn độ lượng axit có trong bia với chất... Song song với mẫu thí nghiệm phải tiến hành làm mẫu thí nghiệm trắng cho vào bình hình nón rồi thêm1 ml NaOH 2N, 50ml nuớc cất và tiến hành phân tích tương tự nhu mẫu trên bằng cách lấy 10ml bia mẫu đã loại bỏ hết CO2 f) Kết quả: Trong đó: X: hàm lượng CO2, g/l B: thể tích bia đã kiềm hóa, ml V1, V2: thể tích H2SO4 dùng chuẩn độ mẫu thử và mẫu trắng 10: thể tích bia lấy mẫu để kiểm tra 20: thể tích... 20: thể tích NaOH dùng kiềm hóa mẫu bia, ml 3.2.2 Xác định độ khô của bia a) Nguyên tắc: Cho nuớc bốc hơi hết ta sẽ thu được chất khô có trong bia b) Hóa chất dụng cụ - Bia chai - Cốc sấy phân tích dung tích 50ml và dã sấy khô đến khối lượng không đổi - Tủ sấy, cân phân tích, pipet, nồi đun cách thuỷ, bình hút ẩm c) Cách tiến hành: Dùng pipet hút 10ml bia đã loại bỏ CO2rồi cho vào cốc sấy... phần nước và thao tác kỹ thuật trong công đoạn đường hóa .Có hai loại màu chính là bia vàng và bia đen, ngoài ra còn có bia nâu phổ biến ở các nước châu Âu Được đánh giá bằng máy so màu chuyên dụng để xác định cường độ màu theo hệ thống của EBC .Độ trongcủa bia bắt đầu được hình thành trong thời gian lên men phụ và tàng trữ bia, sau đó bằng con đường lọc qua nhiều vật liệu lọc khác nhau để đạt độ trong... độ chính là độ chua của bia 3.2.4 Xác định độ cồn trong bia a) Nguyên tắc: - Dùng K2Cr2O7 trong môi truờng axit dể oxy hoá rượu và tạo thành Cr(III) có màu xanh lục - Tiếp theo dùng KI để khử K2Cr2O7thừa và giải phóng I2 Dùng Na2S2O3 chuẩn lượng I2 sinh ra Từ đó tính được lượng K2Cr2O7đã tham gia phản ứng với rượu thông qua lượng Na2S2O3 đã dùng chuẩn mẫu trắng và mẫu thí nghiệm b) Hóa chất dụng... GIÁ CHẤT LƯỢNG BIA 3.1- Chỉ tiêu cảm quan Tên chỉ tiêu 1.Màu sắc 2.Mùi 3.Vị 4.Bọt 5.Trạng thái Yêu cầu Đặc trưng của từng loại sản phẩm Đặc trưng của bia sản xuất từ hoa houblon và malt đại mạch, không có mùi lạ Đặc trưng của bia sản xuất từ hoa houblon và malt đại mạch, không có vị lạ Bọt trắng, mịn Đặc trưng của từng loại sản phẩm 3.1.1 Độ trong và màu sắc Màu sắc của bia phụ thuộc vào... trong bia với chất chỉ thị là phenolftalein độ chua của bia được tính bằng số ml NaOH 0,1N dùng dể trung hoà 10ml bia đã loại bỏ CO2 b) Hóa chất dụng cụ - Bia dã loại bỏ CO2 - Dung dịch NaOH 0,1N - Dung dịch chỉ thị phenolftalein 1% - Nước cất đun sôi để nguội - Bình nón dung tích 10ml - Buret, pipet c) Cách tiến hành: - Dùng pipet lấy 10ml bia cho vào bình nón dung tích 100ml, thêm 40 ml nước... của nhân viên thử cảm quan Uống một cách từ từ và ghi nhận lại mùi vị của bia Đặc trưng của bia vàng là mùi thơm nhẹ và vị đắng dịu dễ chịu của hoa houblon Đặc trưng của bia đen là mùi thơm của caramel và vị hơi ngọt của malt 3.2- Chỉ tiêu hóa lyTVCN 7042 - 2002 Tên chỉ tiêu 1 Độ axit, số mililit NaOH 1 N trung hòa hết 100 ml bia hơi đã đuổi hết CO2 , không lớn hơn 2 Hàm lượng diaxetyl, mg/l, không... Trong đó: A - Hàm lượng rượu có trong bia, g/l N - Số ml Na2S2Odùng để chuẩn mẫu trắng n - Số ml Na2S2O3dùng để chuẩn mẫu thực 1,15: số mg C2H5OH tương ứng với 1ml dung dịch Na2S2O30,1N 5 : Số ml dung dịch dùng để phân tích 3.2.5 Xác định hàm lượng diaxetyl a) Nguyên tắc: - Tách diaxetyl từ bia bằng cách chưng cất bằng máy Bushi - Cho phần chưng cất được phản ứng với dung dịch 0 – phenilendiamin trong... 10ml dịch cất cho vào ống nghiệm thêm 0,5 ml 0 – phenilendiamin Để yên trong tối 30’, thêm 2ml HCl 4N Đem đo trên máy quang phổ ở 335nm (A35) Chuẩn bị mẫu trắng tương tự Chuẩn bị chất chuẩn: thay mẫu bằng nước, thêm 0,1 ml dd chuẩn diaxetyl c)Kết quả:hàm lượng diaxetyl (mg/l) : [(A35-Atrắng)*0,625]:[Achuẩn–Atrắng] 15 •Các chỉ tiêu hàm lượng kim loại nặng theo TVCN 7042 – 2002 Tên chỉ tiêu 1 Asen ... rượu – bia chất có loại hợp chất hàm lượng cho phép Đó lý mà chọn “ Kiểm nghiệm bia – rượu làm đề tài nghiên cứu 1.2 Mục đích nghiên cứu Bia – rượu loại thức uống phổ thông, với vị đắng –. .. ông không rượu cờ không gió) .Nhưng có điều phủ nhận tác hại bia – rượu vô gê gớm Có thể thấy vụ tai nạn giao thông đa phần tác động bia – rượu, có cồn người ta làm chủ.Ngoài bia – rượu gây ức... lượng chất có bia – rượu 1.3 Đối tượng nghiên cứu Đánh giá chất lượng rượu – bia qua việc xác định màu sắc, mùi vị, trạng thái, hàm lượng acid, ester, andehit, độ cồn…có rượu – bia 1.4Phương