Chế tạo tinh bột biến tính làm tá dược dính ( dạng lycatab ) từ tinh bột ngô

Nhằm góp phần làm phong phú thêm các nghiên cứu về chế tạo tinh bột biến tính, đồng thời khai thác tiềm năng nguyên liệu sẵn có trong nước, ở khoá luận này, chúng tôi tiến hành nghiên cứ

BỘ Y TẾTRUỜNG ĐẠI HỌC Dược HÀ NỘI

NG U YỄN T H Ị T H Â N

(DẠNG LYCATAB) TỪ TINH BỘT NGÔ.

( KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP Dược s ĩ KHOÁ 1997 - 2002 )

Người hướng dần : TS Phan Tuý

LỜI CẢM ƠN

Em xin được bày tỏ lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc tới DS Nguyễn Thị Thơm và TS Phan Tuý đã tận tình hướng dẫn và giúp đỡ em hoàn thành tốt khoá luận tốt nghiệp này

Em xin chân thành cảm ơn TS Đỗ Ngọc Thanh - Phòng thí nghiệm trung tâm, các thầy cô giáo, cán bộ Bộ môn Vô cơ - Hoá lý, Bộ môn Bào chế

đã nhiệt tình giúp đỡ, tạo mọi điều kiện để em hoàn thành khoá luận đúng thời hạn

Nhân dịp này, em xin được cảm ơn gia đình, các thầy cô trong trường, cùng toàn thể bạn bè đã dìu dắt em trong 5 năm học vừa qua

Hà Nội, ngày 30 tháng 5 năm 2002

Sinh viên

Nguyễn Thị Thân

MỤC LỤC

Trang

ĐẶT YẤN ĐỂ 1

PHẦN 1 - TỔNG QUAN 2

1.1 Đại cương về tinh bột 2

1.1.1 Tinh bột 2

1.1.2 Tinh bột ngô 4

1.2 Tinh bột biến tính 7

1.2.1 Tinh bột biến tính và một số loại tinh bột biến tính đang lưu hành trên thị trường 7

1.2.2 Các phương pháp làm biến tính tinh bột 9

1.3 Những yếu tố ảnh hưởng đến quá trình biến tính tinh bột bằng phương pháp thuỷ phân 10

1.3.1 Ảnh hưởng của bản chất và chất lượng tinh bột 10

1.3.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ 11

1.3.3 Ảnh hưởng của nồng độ tinh bột 12

1.3.4 Ảnh hưởng của bản chất và nồng độ xúc tác 12

1.4 Phương pháp làm khô sản phẩm thuỷ phân 14

1.4.1 Làm khô bằng phương pháp sấy dưới áp lực giảm 14

1.4.2 Làm khô bằng phương pháp phun sấy 14

PHẦN 2 - THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ 15

2.1 Nguyên vật liệu và phương pháp thực nghiệm 15

2.1.1 Nguyên liệu, hoá chất, dụng cụ 15

2.1.2 Phương pháp thực nghiệm 16

2.2 Kết quả thực nghiệm và nhận xét 19

2.2.1 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nguồn gốc tinh bột đến

tốc độ quá trình làm biến tính tinh bột 19

2.2.2 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của chất lượng tinh bột đến quá trình biến tính tinh bột 21

2.2.3 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của bản chất xúc tác đến quá trình biến tính tinh bột ngô 22

2.2.4 Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng độ acid oxalic đến quá trình biến tính tinh bột ngô 24

2.2.5 Làm khô sản phẩm thuỷ phân bằng phương pháp sấy dưới áp lực giảm 26

2.2.6 Đánh giá chất lượng sản phẩm thu được 27

2.3 Bàn luận 33

PHẦN 3 - KẾT LUẬN VÀ ĐỂ XUẤT 35

3.1 Kết luận 35

3.2 Đề xuất 35

ĐẶT VÂN ĐỂ •

Trong kỹ thuật bào chế viên nén, tá dược giữ vai trò rất quan trọng vì theo quan điểm sinh dược học, tá dược có ảnh hưởng trực tiếp đến sinh khả dụng của dược chất trong viên Với quan điểm như vậy, ngày nay, người ta đã chế tạo nhiều loại tinh bột biến tính có tính năng hơn hẳn tinh bột tự nhiên trong vai trò làm tá dược

Ở một số nước có ngành dược phát triển, người ta thường chế tạo tinh bột biến tính từ tinh bột mì, sắn và tinh bột ngô như: Pháp, Thái Lan Trong khi đó, ở Việt Nam hiện nay vẫn chưa sản xuất được tinh bột biến tính làm tá dược Do đó, hàng năm, các xí nghiệp dược phẩm trong nước phải nhập một

số lượng lớn tinh bột biến tính như: Lycatab, era - tab, era - gel

Mấy năm gần đây, trong nước đã có một số công trình nghiên cứu chế tạo tinh bột biến tính quy mô phòng thí nghiệm Các công trình này tập trung nghiên cứu chủ yếu quy trình chế tạo tinh bột biến tính từ tinh bột sắn và đã đạt được một số kết quả nhất định Hiện nay, ở Việt Nam, ngô được trồng khá nhiều và đã có một vài xí nghiệp sản xuất tinh bột ngô thực phẩm với tấn lượng khá lớn mà đầu ra chưa đáp ứng được Thiết nghĩ, từ tinh bột ngô thực phẩm tinh chế thành tinh bột ngô dược dụng và cao hơn nữa là chế tạo tinh bột ngô biến tính để phục vụ cho ngành dược là vấn đề cần được quan tâm

Nhằm góp phần làm phong phú thêm các nghiên cứu về chế tạo tinh bột biến tính, đồng thời khai thác tiềm năng nguyên liệu sẵn có trong nước, ở khoá luận này, chúng tôi tiến hành nghiên cứu chế tạo tinh bột biến tính từ tinh bột ngô với mục tiêu chính như sau:

- Nghiên cứu xây dựng quy trình chế tạo tinh bột biến tính từ tinh bột ngô bằng phương pháp thuỷ phân trong môi trường acid

- So sánh chất lượng sản phẩm thu được với một loại tinh bột biến tính nhập từ nước ngoài là Lycatab.™DSH

Tinh bột không tan trong nước lạnh và các dung môi hữu cơ Đun sôi với nước, tinh bột bị hồ hoá tạo thành khối gel trong suốt gọi là hồ tinh bột

Hồ tinh bột cho với dung dich Iod loãng màu xanh tím đạc trưng, khi đun nóng màu này mất đi, để nguội màu lại xuất hiện [8]

Cấu tạo hoá học của tinh bột: gồm 2 loại Polysaccharid được gọi là Amylose và Amylopectin

+ Amylose: Là một mạch chứa hàng nghìn đơn vị a-D-Glucose nối với nhau theo dây nối (l-»4), đa số là các mạch thẳng, thường rất ít phân nhánh

Cấu tạo phân tử Amylose

+ Amylopectin: có phân tử lượng lớn hơn, phân nhánh nhiều hơn Các

đơn vị ct- D - Glucose cũng nối với nhau theo dây nối (1—>4) ở phần mạch

thẳng, còn chỗ phân nhánh thì theo dâv nối (1—>6) Mạch bên trong (mạch giữa hai điểm phân nhánh) có khoảng 5 đến 9 đơn vị Glucose, những mạch bên ngoài có từ 10 đến 18 đơn vị Glucose [2].

Cấu tạo phân tử Amyỉopectin

Trong các loại tinh bột, trung bình tỷ lệ Amylose là 25%, còn Amylopectin chiếm khoảng 75% [5] Cụ thể, tỷ lệ thành phần 2 chất này của một số loại tinh bột khác nhau được ghi ở bảng 1

Bảng 1 - Tỷ lệ Amylose và Amylopectin trong một số loại tính bột.

Tinh bột Amylose Amylopectin

sắ n .làm tá dược thuốc viên do nó có những tính chất đặc biệt Cụ thể [1]:

-Tinh bột được sử dụng iàm tá dược độn do đặc tính trơ về mặt dược lý

và tương đối bền về mặt hoá học, 1'ẻ tiền, dễ kiếm

- Tinh bột được sử dụng làm tá dược rã do có cấu trúc xốp, sau khi dập viên tạo ra được hệ thống vi mao quản phân bố khá đồng đều trong viên, làm viên 1'ã theo cơ chế vi mao quản Thường sử dụng tinh bột ngô, khoai tây, hoàng tinh với tỷ lệ từ 5 - 20% so với viên

- Tinh bột được sử dụng làm tá dược trơn do có tác dụng điều hoà sự chảy, đồng thời làm cho viên dễ rã Thường sử dụng trong phương pháp xát hạt khô và dập thẳng với tỷ lệ 5 - 10%, phải sấy khô trước khi dùng

- Tinh bột dưới dạng hồ được sử dụng làm tá dược dính thông dụng hiện nay Hồ tinh bột dễ kiếm, giá rẻ, dễ trộn đều với bột dược chất, ít có xu hướng kéo dài thời gian rã của viên Thường dùng loại hồ từ 5 - 15%

Do tinh bột được sử dụng rộng rãi trong ngành dược trên thế giới, nên Dược điển các nước đều có chuyên luận riêng về tinh bột như: Dược điển Việt Nam II-Tập 3, Dược điển Mỹ 23(USP 23), Dược điển Anh 98(BP 98)

1.1.2 Tinh bột ngô.

Tinh bột ngô được chế biến từ hạt của cây ngô

Tên khoa học: Zea mays L - Poaceae

Hạt tinh bột ngô thường đơn, hình nhiều cạnh, hiếm khi tròn, kích thước

từ 4-T-25|im, rốn nằm giữa hạt hình chấm, hình sao hay phân nhánh, không rõ vân tăng trưởng [4]

Thành phần hoá học của hạt ngô: chủ yếu là tinh bột Ngoài ra, còn có nhiều chất khác như: Protid, Lipid, Cellulose, muối khoáng, nguyên tố vi lượng Ngô hạt đỏ còn có caroten và một số chất màu Tỷ lệ các chất có trong hạt ngô được ghi ở bảng 2 [8] Tuy nhiên, tuỳ theo giống ngô mà tỷ lệ các chất này có khác nhau chút ít

Bảng 2 - Thành phần hoá học trung bình các hợp chất trong hạt ngô.

8 Các muối khoáng và nguyên tố vi lượng Hàm lượng nhỏ

Hạt của các loài ngô khác nhau có hình dáng khác nhau Tuy vậy, cấu tạo

cơ bản của hạt ngô giống nhau và gồm có [13]:

- Nội nhũ: chiếm 79-90% khối lượng hạt ngô khô

- Phôi: chiếm 8-14% khối lượng hạt ngô khô

- Màng: chiếm 5-6% khối lượng hạt ngô khô

Thành phần hoá học trong 3 bộ phận trên của hạt ngô được ghi ở bảng 3

Bảng 3: Thành phần hoá học trong 3 bộ phận của hạt ngô.

Trên đây là hàm lượng trung bình các chất trong 3 bộ phận của hạt ngô

Trên thực tế, hàm lượng các chất không những khác nhau theo từng loại ngô

mà còn phụ thuộc vào điều kiện thổ nhưỡng, khí hậu nơi trồng ngô và độ già non của ngô khi thu hoạch

Từ hạt ngô, các cơ sở sản xuất với trang bị và quy trình kỹ thuật khác nhau sẽ tạo ra các loại tinh bột có chất lượng khác nhau Nhưng nói chung, tinh bột chất lượng cao thường có hàm lượng các chất tính theo bột khô tuyệt đối như sau: Xem bảng 4[13]

Bảng 4: Hàm lượng các chất có trong tình bột chất lượng cao.

ở việc phục vụ cho nhu cầu thực phẩm, chủ yếu là sản xuất bánh kẹo Sở dĩ

như vậy vì tinh bột ngô của Vĩnh Phú còn chứa lượng tạp vô cơ, protein, chất béo khá cao Đặc biệt, sản phẩm tinh bột ngô có màu rất đặc trưng nên không thể dùng cho ngành dược được Tuy nhiên, dưới con mắt của các nhà chuyên môn, việc khắc phục những nhược điểm trên để tạo ra tinh bột ngô dược dụng

là hoàn toàn khả thi

* Lycatab.DSH.

Lycatab là sản phẩm thuỷ phân có mức độ tinh bột ngô với xúc tác acid.Tuỳ theo điều kiện chế tạo, ta thu được các lycatab có thành phần và tính năng khác nhau chút ít Ta có thể kể ra các loại như: Lycatab.DSH, lycatab.PSG

Lycatab.DSH là sản phẩm của quá trình phun sấy tinh bột ngô đã bị thuỷ phân đến mức quy định Hàng năm, các xí nghiệp dược phẩm Việt Nam nhập một lượng lớn Lycatab.DSH và nhận thấy đây là một tá dược khá tốt

Hãng ROQUETTE (Pháp) quy định một số chỉ tiêu kỹ thuật của Lycatab.DSH như sau:

+ Thành phần hóa học bao gồm Glucose, Maltose, oligo và

- Mất khối lượng do sấy khô: Không quá 5%.

- Tro sulíat: Không quá 0,5%

- Kim loại nặng: Không quá 5 ppm.

- Kích thước hạt: Lớn hơn 200 Ịim : tối đa là 5%.

+ Tính chất dính trong phương pháp tạo hạt ướt:

Lycatab.DSH kết hợp được tính chất kết dính của hồ tinh bột với ưu điểm của một chất tan hoàn toàn ở nhiệt độ phòng

- Ở dạng dung dịch: Lycatab.DSH có khả năng phân tán dễ dàng ở20°c và nhanh chóng tan trong các dung môi phân cực chỉ bằng sự khuấy trộn đơn giản Dung dịch này được tạo ra mà không cần các biện pháp phức tạpnào và có thể dùng ngay làm tá dược dính

- ở dạng bột khô: Lycatab.DSH có khả năng bắt dính rất tốt và có thể phối hợp thẳng vào khối bột, phù hợp với viên dập thẳng

* Era - Gel.

Era - Gel là tinh bột gạo được thuỷ phân hoàn toàn Tá dược này được sử dụng trong quá trình tạo viên như là tá dược dính, sử dụng trong phương phápxát hạt ướt Khi thêm nước vào Era - Gel, ta có thể thu được hỗn hợp bột sệt,

có độ nhớt gần như hỗn hợp bột gạo Ưu điểm của tá dược này là có thể sử dụng để tạo hỗn hợp tại nhiệt độ thường Có thể trộn Era-Gel với các tá dược

và nguyên liệu khác dưới dạng khô trước, sau đó thêm nước Tổng khối lượng chất kết dính dạng khô cũng như ỉượng nước thêm vào có thể điều chỉnh được

dễ dàng Tỷ lệ dùng: 5-10% khối lượng viên thuốc.

* Era - Pac.

Era - Pac là tinh bột gạo được thuỷ phân một phần

Era - Pac được sử dụng làm tá dược độn rất hiệu quả trong phương pháp xát hạt ướt Nó không chỉ là chất độn thông thường mà còn được dùng làm tá dược dính Viên thuốc được tạo ra từ Era - Pac đạt độ cứng cao và độ vỡ thấp.1.2.2 Các phương pháp làm biến tính tinh bột

1.2.2.1 Cơ ch ế quá trình biến tính tinh bột.

Quá trình biến tính tinh bột khá phức tạp, khó phân biệt được quá trình vật lý hay hoá học Một số nhà khoa học cho rằng, bất kỳ do tác động nào, sự biến tính tinh bột là kết quả của một số quá trình xảy ra đồng thời [5]:

- Phá vỡ liên kết giữa các phân tử trong cấu trúc hạt tinh bột

- Phá vỡ và giải trùng hợp những phân tử lớn của các Polysaccarid tinhbột

- Thay đổi cấu trúc phân tử tinh bột do đưa vào chúng những nhóm chức mới mà bản thân phân tử không có

- Xuất hiện những liên kết mới giữa và trong các phân tử

Tuỳ theo yêu cầu sử dụng, người ta áp dụng cách biến tính tinh bột thích hợp để tạo ra sản phẩm có tính năng kỹ thuật mong muốn

1.2.2.2 Một s ố phương pháp làm biến tính tinh bột.

Có rất nhiều phương pháp làm biến tính tinh bột, ta có thể nêu ra 3 phương pháp chính:

* Biến tính bằng phương pháp vật lý.

Phương pháp này chủ yếu dựa vào sự tác động của các yếu tố nhiệt độ và

áp suất

Nguyên lỷ cơ bản của phương pháp là: tạo hỗn hợp sữa tinh bột với nồng

độ thích hợp Sau đó, tiến hành ép sữa tinh bột đó ở áp suất và nhiệt độ khá cao (khoảng 150°c - 160°C) với lực nén khá lớn, làm cho tinh bột bị hồ hoá

rồi thuỷ phân tức thì Qúa trình này được thực hiện rất nhanh chỉ trong vòng 5-10 phút Sản phẩm tạo ra rất xốp, độ trơn chảy cao và ít hút ẩm hơn sản phẩm chế tạo bằng phương pháp thuỷ phân Ví dụ: Era-gel.

* Biến tính bằng phương pháp sinh học.

Phương pháp này sử dụng enzym làm xúc tác cho phản ứng thuỷ phân tinh bột Có nhiều loại enzym, mỗi loại cho một sản phẩm nhất định Quẩ trình thuỷ phân tinh bột với xúc tác là enzym được tiến hành ở nhiệt độ thấp

Do đó, sản phẩm ít bị phân huỷ và có chất lượng cao Tuy nhiên, phương pháp này đòi hỏi thiết bị lớn, đắt tiền, enzym phải tinh khiết và tiến hành trong điều kiện vô trùng phức tạp

* Biến tính bằng phương pháp hoá học.

Phương pháp này tiến hành thuỷ phân tinh bột trong môi trường acidQuá trình thuỷ phân tinh bột với xúc tác acid có thể biểu diễn bằng sơ đồsau:

(CộH10O5)n ► (C6H10O5)x ^ C12H22Ou ^ C6H120 6

Acid xúc tác cho phản ứng thuỷ phân tinh bột có thể là : HCL, H2S 0 4 hoặc H ,c ,0 4

Nếu quá trình thuỷ phân không tiến hành đến cùng thì sản phẩm thuỷ phân là hỗn hợp Dextrin - Maltose - Glucose gọi là mật tinh bột hay dịch thuỷ phân Tốc độ quá trình thuỷ phân tinh bột tăng nhanh khi dùng các chất xúc tác và ở nhiệt độ cao Tuy nhiên, tốc độ phản ứng thuỷ phân, chất lượng

và thành phần dịch thuỷ phân chịu ảnh hưởng của nhiều yếu tố chủ quan và khách quan

1.3 NHŨNG YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH BIẾN TÍNH TINH BỘT BẰNG PHƯƠNG PHÁP THUỶ PHÂN.

1.3.1 Ảnh hưởng của bản chất và chất lượng tinh bột.

Tinh bột có nguồn gốc khác nhau thì tỷ lệ các thành phần trong tinh bột

sẽ khác nhau, đặc biệt là tỷ ỉệ amylose và amylopectin khác nhau hoàn toàn (bảng 1) Nếu tỷ lệ amylopectin cao, phân tử tinh bột chia nhiều nhánh, thì phản ứng cắt mạch tinh bột, phá vỡ cấu trúc của tinh bột xảy ra lâu hơn, dẫn đến tốc độ thuỷ phân chậm Ngược ỉại, nếu tỷ lệ amylopectin thấp, tinh bột có cấu trúc ít phân nhánh, dãn đến tốc độ thuỷ phân xảy ra nhanh hơn

Nếu tinh bột đạt tiêu chuẩn dược dụng, thành phần tương đối ổn định

và ít tạp chất, sản phẩm thuỷ phân tạo ra sẽ tinh khiết hơn, quá trình khử màu, loại tạp đơn giản hơn Ngược lại, nếu tinh bột chất lượng thấp thì trong thành phần có nhiều tạp chất như: protein, chất béo, kim loại Các tạp chất này có thể cũng bị phân huỷ ở nhiệt độ cao hoặc kết hợp với chất xúc tác của phản ứng thuỷ phân tinh bột để tạo ra các sản phẩm phụ làm ảnh hưởng đến tốc độ phản ứng và chất lượng sản phẩm Kinh nghiệm cho thấy, trong trường hợp này, dịch thuỷ phân có màu sẫm, rất khó khử màu, quá trình khử màu xảy ra rất lâu, tốn nguyên liệu và giảm hiệu suất VI vậy, muốn tạo ra sản phẩm tinh bột biến tính chất lượng cao thì cần kiểm tra kỹ nguyên liệu tinh bột trước khi tiến hành thuỷ phân

1.3.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ.

Phản ứng thuỷ phân tinh bột có xúc tác acid là phản ứng chỉ xảy ra một chiều và thu nhiệt Tốc độ phản ứng tăng lên theo sự tăng của nhiệt độ

Trong các phép tính gần đúng, ảnh hưởng của nhiệt độ tới tốc độ phản ứng tuân theo qui tắc Van’tHoff: khi nhiệt độ tăng lên 10°c, tốc độ phản ứng tãng 2-4 lần[3]:

kr+10

T = - = 2 - 4

kxTrong đó: T là hệ số nhiệt của tốc độ phản ứng

kT, kT+10 là hằng số tốc độ phản ứng ở nhiệt độ T, T+10

Tuy nhiên, trong thực tế thuỷ phân tinh bột, việc tăng nhiệt độ để tăng

tốc độ phản ứng không đạt hiệu quả Ngược lại, ở nhiệt độ quá cao, tinh bột thuỷ phân không đáng kể và phần lớn glucose tạo thành bị phân huỷ.

Ở đây, trong công trình nghiên cứu này, chúng tôi chỉ tiến hành làm biến tính tinh bột ở nhiệt độ sôi của hỗn hợp phản ứng

1.3.3 Ảnh hưởng của nồng độ tinh bột.

Theo nguyên tắc: Nồng độ chất phản ứng càng cao, tốc độ phản ứng càng tăng Tuy nhiên, với phản ứng thuỷ phân tinh bột thì qui luật này chỉ nghiệm đúng ở một giới hạn nhất định Bởi vì nếu nồng độ tinh bột tăng cao quá thì lượng nước trong hỗn hợp giảm nên phản ứng thuỷ phân không thể coi

là bậc một nữa Mặt khác, khi nồng độ tinh bột tăng, độ nhớt của hỗn hợp phản ứng cũng tăng, dẫn đến vận tốc chuyển dịch của ion xúc tác H+ trong hệ giảm Điều này gây khó khăn cho giai đoạn tạo phức chất hoạt động trung gian giữa tinh bột và chất xúc tác để tạo ra sản phẩm, làm hạn chế tốc độ quá trình thuỷ phân tinh bột Vì vậy, trong quá trình tiến hành thuỷ phân, phải luôn đảm bảo cho lượng nước trong hỗn hợp phản ứng dư thừa và ổn định

Trong đó: K : hằng số tốc độ của phản ứng không xúc tác

Kh+ , Koh_ , , Ka_: Hằng số tốc độ của phản ứng xúc tác với sựtham gia của các ion hoặc phân tử tương ứng

* Cơ ch ế xúc tác của acid: ion H+ tạo phức với các phân tử polysaccarid

tại oxy của liên kết glycosid và hoạt hoá nguyên tử oxy này Kết quả là liên kết glycosid 1—>4, 1-» 6 bị biến dạng, yếu đi và đứt ra

Như vậy, đối với phản ứng thuỷ phân tinh bột sử dụng xúc tác acid, tốc

độ phản ứng thuỷ phân phụ thuộc vào ion H+ Ta có:

nước nó chỉ phân ly một phần thành ion Vì vậy, ở cùng nồng độ, pH của dung

dịch H ,S 0 4 luôn thấp hơn dung dịch ti,C 20 4 Kết quả là tốc độ phản ứng với xúc tác H-,S04 sẽ lớn hơn tốc độ phản ứng với xúc tác H-,C,04

1.3.4.2 Ảnh hưởng của nồng độ acid.

Acid ở đây đóng vai trò xúc tác, nó không mất đi trong quá trình phản

ứng mà chỉ kết hợp với các chất phản ứng tạo ra phức chất hoạt động trung gian, sau đó phức chất này lại phân huỷ ra sản phẩm và trả lại chất xúc tác ban đầu Vì vậy, về nguyên lý lượng acid này không cần nhiều Tuy nhiên, trong phản ứng thuỷ phân tinh bột, xúc tác acid là chất lỏng tan trong nước, còn chất phản ứng chính là tinh bột và các sản phẩm trung gian thì hầu như không tan trong nước Do đó, đây là một phản ứng xúc tác dị thể, tốc độ của phản ứng phụ thuộc nhiều vào nồng độ chất xúc tác Khi nồng độ chất xúc tác tăng thì tốc độ phản ứng tăng

Ở đây chúng tôi chọn xúc tác là acid H-,C,04 và acid H2S 0 4 Đồng thời, chúng tôi xem xét ảnh hưởng của nồng độ 2 acid này đến tốc độ phản ứng thuỷ phân, nhằm chọn được nồng độ acid thích hợp, tiết kiệm chất xúc tác và thời gian, dễ dàng khống chế điểm dừng của phản ứng để tạo ra sản phẩm có thành phần mong muốn

1.4 PHƯƠNG PHÁP LÀM KHÔ SẢN PHẨM THUỶ p h â n

Có rất nhiều phương pháp làm khô dịch thuỷ phân như: phun sấy, sấy dưới áp lực giảm, đồng kết tủa, đông k h ô .Trong đó, thường được sử dụng hai phương pháp là: phun sấy và sấy dưới áp lực giảm

1.4.1 Làm khô bằng phương pháp sấy dưói áp lực giảm.

Nguyên tắc cơ bản của phương pháp là: ở nhiệt độ cao, khi càng hạ áp suất tác động lên chất lỏng, thì chất lỏng bay hơi càng nhanh Vì vậy, chúng tôi tiến hành cho dịch thuỷ phân vào buồng sấy chân không, tăng nhiệt độ thích hợp và dùng bơm chân không tạo áp suất trong buồng sấy càng thấp càng tốt Trong điều kiện này, chất lỏng luôn sôi và sự bay hơi nước không chỉ xảy ra trên bề mặt mà cả trong lòng chất lỏng nên khối sản phẩm sau khi khô thì rất xốp, giòn, dễ nghiền và tạo hạt đều đặn, trơn chảy tốt Nhiệt độ và áp suất cần được duy trì liên tục cho đến khi sản phẩm khô hoàn toàn

1.4.2 Làm khô bằng phương pháp phun sấy.

Nguyên lỷ của phương pháp là: Phun nén dịch qua vòi phun dưới áp lực lớn để biến dịch đó thành dòng tia chứa các hạt dịch nhỏ Các hạt dịch nhỏ này được phuii vào luồng không khí nóng cùng chiều Vì vậy, chúng được làm khô và trở thành tiểu phân chất rắn [11]

Phương pháp phun sấy có ưu điểm là hạt tạo ra có hình cầu, xốp, kích thước đều đặn và có thể kiểm soát được, trơn chảy tốt Các hạt tạo ra có kích thước nhỏ, do 'đó, tạo được bề mặt lớn tiếp xúc với nhiệt làm quá trình bay hơi xảy ra nhanh, nhiệt độ sấy thấp Vì vậy, phương pháp này phù hợp với các chất dễ bị ảnh hưởng bởi nhiệt Hạt tạo ra là hình cầu, rất thuận lợi cho quá trình sản xuất viên nén Nhược điểm của phương pháp là hạt tạo ra có tỷ trọng thấp và dễ bị hút ẩm [11]

PHẦN 2 - THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ.

2.1 NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 2.1.1 Nguyên liệu, hoá chất, dụng cụ.

2.ỉ 1.1 Nguyên liệu, hoá chất:

Bảng 5: Các nguyên liệu - hoá chất.

STT Tên nguyên liệu-hoá chất Nguồn gốc Tiêu chuẩn

2 Tinh bột ngô chưa tinh chế Vĩnh phú

2.1.1.2 Dụng cụ.

- Cân phân tích Sartorius (Đức)

- Cân điện kỹ thuật Sartorius (Đức)

- Máy khuấy từ Heidoph (Đức)

- Phễu lọc Buchner

- Tủ sấy dưới áp lực giảm Shel Lap

- Máy đo tỷ trọng biểu kiến ERWEKA SVM

- Máy đo độ trơn chảy ERWEKA GWF

- Máy đo độ nhớt Brooktield

- Máy đo độ ẩm tức thời Ultra X

- Lò nung (Đức)

- Máy dập viên tâm sai (Trung Quốc)

- Máy thử độ rã ERWEKA ZT4

- Máy thử độ tan ERWEKA DT

- Máy đo lực gây vỡ viên ERWEKA

-Máy đo quang (Trung Quốc)

- Nhiệt kế 0 —»150°c.

- Một số dụng cụ thuỷ tinh chuyên dụng

2.1.2 Phương pháp thực nghiệm.

2.1.2.1 Phương pháp làm biến tính tinh bột.

Trong khoá luận này, chúng tôi tiến hành làm biến tính tinh bột bằng phương pháp thuỷ phân trong môi trường acid theo quy trình cơ bản được biểu diễn theo sơ đồ 1