Đang tải... (xem toàn văn)
... http://www.hoahocngaynay.com/vi/phat-trien-ben-vung/hoa-chat-doc-hai/150-poly-chlorinated-biphenyls-pcbs.html (22 /08 /20 15) 9/30/15 26 Tài liệu tham khảo [6] http://quatest2.com.vn/gioi-thieu/quatest2.html (22 /08 /20 15) [7].http://pops.org.vn/Portals/0/users/host/0 520 12/ QUYTRI~4.PDF (25 /08 /20 15) [8]... yêu cầu Chính thực tế thực đề tài: “Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng tìm hiểu số điều kiện phân tích PCBs môi trường nước GC - MS” 9/30/15 Báo cáo Thực tập - Thực tế Nội dung Tổng... 9/30/15 21 2. 3.3 Định lượng PCBs GC-MS 2. 3.3.1 Đường chuẩn: - Theo phương pháp nội chuẩn - Số điểm: điểm - Bơm 2 l dung dịch chuẩn vào GC – MS 9/30/15 22 2. 3.3 Định lượng PCBs GC-MS 2. 3.3 .2 Đo đạc
ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC KHOA HÓA BỘ MÔN: HÓA HỮU CƠ BÁO CÁO THỰC TẬP - THỰC TẾ ĐỀ TÀI: TRUNG TÂM KỸ THUẬT TIÊU CHUẨN ĐO LƯỜNG CHẤT LƯỢNG 2 (QUATEST2) VÀ TÌM HIỂU ĐIỀU KIỆN PHÂN TÍCH PCBs TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC BẰNG GC - MS Sinh viên thực hiện: Nguyễn Tường Diễm Châu Khóa: 2012 - 2016 Huế, 9/2015 9/30/15 1 Mở đầu Trung tâm Kỹ thuật 2 thực hiện các nhiệm vụ kiểm định, hiệu chuẩn, thử nghiệm phục vụ cho yêu cầu quản lý nhà nước. QUATEST 2 với những thiết bị hiện đại và đa dạng như máy GCMS; quang phổ phát xạ Plasma ICP; sắc ký ion;…đáp ứng tốt hơn yêu cầu ở trên. Chính vì thực tế đó tôi thực hiện đề tài: “Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng 2 và tìm hiểu một số điều kiện phân tích PCBs trong môi trường nước bằng GC - MS” 9/30/15 2 Báo cáo Thực tập - Thực tế Nội dung chính 1. Tổng quan về Trung tâm Kỹ thuật Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng 2 (QUATEST2) 2. Tìm hiểu điều kiện phân tích PCBs trong môi trường nước bằng GC - MS 9/30/15 3 1. Tổng quan về QUATEST 2 1.1. Giới thiệu chung - Trụ sở: 02 Ngô Quyền, quận Sơn Trà, Đà Nẵng 97 Lý Thái Tổ, Đà Nẵng - Viết tắt là Trung Tâm Kỹ Thuật 2 (QUATEST 2) - Lĩnh vực thử nghiệm: Môi trường; thực phẩm và vi sinh;… - Phương châm “chính xác, trung thực, khách quan, hiệu quả” Ngày càng đáp ứng tốt hơn yêu cầu của khách hàng 9/30/15 4 1.1. Giới thiệu chung 1.1.1. Nhiệm vụ - Quản lý, sử dụng, bảo quản các chuẩn khu vực miền Trung - Bảo trì, bảo dưỡng các loại thiết bị đo lường thử nghiệm - Đào tạo về nghiệp vụ, thử nghiệm... - Đánh giá thẩm định chất lượng, vệ sinh an toàn của sản phẩm 9/30/15 5 1.1. Giới thiệu chung 1.1.2. Sơ đồ tổ chức Thử nghiệm Đo lường QUATEST 2 Nghiệp vụ Chức năng 9/30/15 6 1.1. Giới thiệu chung 1.1.3. Quy trình kiểm tra Tiếp nhận hồ sơ Thông báo kết quả Xem xét hồ sơ Đánh giá kết quả kiểm tra Báo giá Thử nghiệm mẫu Chuẩn bị/ lập kế hoạch kiểm tra Kiểm tra tại hiện trường, lấy mẫu 9/30/15 7 1.2. Tìm hiểu một số thiết bị của QUATEST 2 1.2.1. Hệ thống sắc ký khí ghép khối phổ GC - MS - Bao gồm phần sắc ký khí và khối phổ - Độ phân giải cao - Phân tích các độc chất trong nước, trầm tích, thực phẩm,… Hình 1.1. Máy sắc ký ghép khối phổ GC - MS QUAN TÂM 9/30/15 8 1.2. Tìm hiểu một số thiết bị của QUATEST 2 1.2.2. Hệ thống sắc ký khí ghép khối phổ GC - MS - MS - 2 buồng tiêm mẫu, 3 detector Điều khiển 6 vùng nhiệt độ 2 cột mao quản o o Nhiệt độ hoạt động của lò cột: +4 C – 450 C; o o -80 C - 450 C Hình 1.2. Máy sắc ký ghép khối phổ GC - MS - MS 9/30/15 9 1.2. Tìm hiểu một số thiết bị của QUATEST 2 1.2.3. Hệ thống sắc ký lỏng ghép khối phổ LC - MS - MS - Giao diện: dữ liệu kỹ thuật số - Cổng hỗ trợ: bơm HPLC, 2 detector Tạo ra tín hiêêu đăêc trưng tại bôê phâên phát hiêên ion. Hình 1.3. Máy sắc ký lỏng khối phổ GC - MS 9/30/15 10 1.2. Tìm hiểu một số thiết bị của QUATEST 2 1.2.4. Hệ thống sắc ký ion - Model: DIONEX 600, Mỹ - Buồng sắc ký LC20 - Các bộ phận trong sắc ký ion làm bằng nhựa trơ với dung môi hữu cơ - Phân tích hàm lượng anion và cation dạng hòa tan Hình 1.4. Máy sắc ký ion 9/30/15 11 1.2. Tìm hiểu một số thiết bị của QUATEST 2 1.2.5. Máy đo trị số octan Hình 1.5. Máy đo trị số octan 9/30/15 12 1.2. Tìm hiểu một số thiết bị của QUATEST 2 1.2.6. Máy quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier -1 -1 - 370 cm đến 10.000cm - Độ nhạy cao - Phân tích định lượng và định tính - Phân tích các hợp chất hữu cơ về mặt cấu trúc,… Hình 1.6. Máy quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier 9/30/15 13 2. Tìm hiểu điều kiện phân tích PCBs trong môi trường nước bằng GC - MS 2.1. Giới thiệu chung về phương pháp sắc ký khí kết hợp với khối phổ (GC-MS) - 9/30/15 Độ nhạy cao Sự kết hợp của sắc ký khí và khối phổ Ngưỡng phát hiện của phương pháp là 1 picogram Định lượng 1 chất bằng cách so sánh với mẫu chuẩn 14 2.1. Giới thiệu chung về phương pháp sắc ký khí kết hợp với khối phổ (GC-MS) Hình 2.1. Khối phổ 9/30/15 15 2. Tìm hiểu điều kiện phân tích PCBs trong môi trường nước bằng GC MS 2.2. Tìm hiểu chung về PCBs - Một nhóm các hợp chất nhân tạo Bị cấm những năm 1970 ở nhiều nước Có thể tạo ra 209 loại phân tử PCBs Tích tụ trong môi trường Hình 2.2. Công thức chung của PCBs 9/30/15 16 2.2. Tìm hiểu chung về PCBs Phát sinh các khối u Hệ nội tiết TÁC ĐỘNG CỦA PCBs Hệ sinh sản Hệ tiêu hóa ĐẾN SỨC KHỎE Bệnh ngoài da Hệ miễn dịch Hệ thần kinh 9/30/15 17 2.3. Xác định PCBs trong mẫu nước bằng GC - MS 2.3.1. Nguyên tắc - Chiết lỏng - lỏng bằng dung môi hexan - Làm sạch - Làm giàu - Định tính, định lượng trên thiết bị GC - MS 9/30/15 18 2.3. Xác định PCBs trong mẫu nước bằng GC - MS 2.3.2. Quy trình xử lý mẫu - Chiết lỏng - lỏng - Làm khô - lọc - Cô cất làm giàu - Làm sạch bằng chiết pha rắn - Cô cất làm giàu 9/30/15 19 2.3. Xác định PCBs trong mẫu nước bằng GC - MS 2.3.3. Định lượng PCBs trên GC - MS - 2µl dịch chiết bơm trên GC - MS. - Sử dụng cột tách OV - 5 - Chế độ không chia. - Định tính bởi thời gian lưu và mảnh phổ đặc trưng - Định lượng bởi phần mềm. 9/30/15 20 2.3.3. Định lượng PCBs trên GC-MS Hình 2.3. Các điều kiện phân tích 9/30/15 21 2.3.3. Định lượng PCBs trên GC-MS 2.3.3.1. Đường chuẩn: - Theo phương pháp nội chuẩn. - Số điểm: 5 điểm - Bơm 2µl dung dịch chuẩn vào GC – MS. 9/30/15 22 2.3.3. Định lượng PCBs trên GC-MS 2.3.3.2. Đo đạc mẫu - Bơm mẫu tự động. - Thứ tự bơm mẫu: dung môi, dung dịch kiểm tra đường chuẩn, mẫu blank và mẫu. - Dung môi thường được chèn vào giữa để tránh nhiễm bẩn. 9/30/15 23 2. Định lượng PCBs trong mẫu nước bằng GC - MS Hình 2.4. Các mảnh phổ đặc trưng của PCBs 9/30/15 24 Kết luận 1. Tìm hiểu được một số thiết bị quan trọng của trung tâm; 2. Xác định được nguyên tắc và một số thông tin về điều kiện phân tích PCBs trong nước bằng GC - MS. 3. Ngày nay, thị trường khu vực và quốc tế ngày càng cạnh tranh gay gắt cho nên Trung tâm cần phải tiếp tục đầu tư về trang thiết bị, nhân lực,… để nâng cao chất lượng và công suất; tăng cường đầu tư phát triển công nghệ để đưa ra thị trường những thiết bị, dụng cụ thử nghiệm mới và hiện đại. 9/30/15 25 Tài liệu tham khảo Tài liệu tiếng Việt [1]. Phan Bích Hà, Nguyễn Thị Hà Linh, Báo cáo sinh hoạt khoa học, Khoa Xét Nghiệm - Viện VSYTCC TP.HCM, tr. 15 – 16. Tài liệu Internet [2]. http://kiemtailieu.com/the-loai-khac/tai-lieu/nghien-cuu-dieu-kien-phan-tich-cac-hop-chat-co-clo-pcb-trong-maumoi-truong-bang-phuong-phap-gc-ms/2.html (18/8/2015) [3] https://vi.wikipedia.org/wiki/PCB (18/8/2015) [4].http://timtailieu.vn/tai-lieu/gioi-thieu-gas-chromatography-mass-spectometry-32588/ (22/08/2015) [5]. http://www.hoahocngaynay.com/vi/phat-trien-ben-vung/hoa-chat-doc-hai/150-poly-chlorinated-biphenyls-pcbs.html (22/08/2015) 9/30/15 26 Tài liệu tham khảo [6]. http://quatest2.com.vn/gioi-thieu/quatest2.html (22/08/2015) [7].http://pops.org.vn/Portals/0/users/host/052012/QUYTRI~4.PDF (25/08/2015) [8]. http://phantichmoitruong.com/detail/ung-dung-gcms-phan-tich-cac-chat-huu-co-trong-nuoc.html (25/08/2015) [9]. http://pec.evnspc.vn/index.php/Tin-tuc/Tin-nganh-dien/chat-nguy-hai-pcb.html (29/08/2015) [10]. http://omnisci.com.vn/ct/may-sac-ky-long-may-sac-ky-khoi-pho-thiet-bi-thi-nghiem-noi-that-thi-nghiem/123/c t/may-sac-ky-long-may-sac-ky-khoi-pho-thiet-bi-thi-nghiem-noi-that-thi-nghiem/106/he-thong-sac-ky-khi-khoi -pho-gc-ms-ms.html (29/08/2015) [11] http://inest.hust.edu.vn/dv04-danh-muc-can-bo/-/asset_publisher/5t7E/content/871832?redirect=%2Fdv04-d anh-muc-can-bo (29/08/2015) 9/30/15 27 CẢM ƠN QUÝ THẦY CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ CHÚ Ý LẮNG NGHE! 9/30/15 28 [...]... http://www.hoahocngaynay.com/vi/phat-trien-ben-vung/hoa-chat-doc-hai/150-poly-chlorinated-biphenyls-pcbs.html (22 /08 /20 15) 9/30/15 26 Tài liệu tham khảo [6] http://quatest2.com.vn/gioi-thieu/quatest2.html (22 /08 /20 15) [7].http://pops.org.vn/Portals/0/users/host/0 520 12/ QUYTRI~4.PDF (25 /08 /20 15) [8] http://phantichmoitruong.com/detail/ung-dung-gcms-phan-tich-cac-chat-huu-co-trong-nuoc.html (25 /08 /20 15) [9] http://pec.evnspc.vn/index.php/Tin-tuc/Tin-nganh-dien/chat-nguy-hai-pcb.html (29 /08 /20 15) [10]... MS 9/30/15 22 2. 3.3 Định lượng PCBs trên GC-MS 2. 3.3 .2 Đo đạc mẫu - Bơm mẫu tự động - Thứ tự bơm mẫu: dung môi, dung dịch kiểm tra đường chuẩn, mẫu blank và mẫu - Dung môi thường được chèn vào giữa để tránh nhiễm bẩn 9/30/15 23 2 Định lượng PCBs trong mẫu nước bằng GC - MS Hình 2. 4 Các mảnh phổ đặc trưng của PCBs 9/30/15 24 Kết luận 1 Tìm hiểu được một số thiết bị quan trọng của trung tâm; 2 Xác định...1 .2 Tìm hiểu một số thiết bị của QUATEST 2 1 .2. 4 Hệ thống sắc ký ion - Model: DIONEX 600, Mỹ - Buồng sắc ký LC20 - Các bộ phận trong sắc ký ion làm bằng nhựa trơ với dung môi hữu cơ - Phân tích hàm lượng anion và cation dạng hòa tan Hình 1.4 Máy sắc ký ion 9/30/15 11 1 .2 Tìm hiểu một số thiết bị của QUATEST 2 1 .2. 5 Máy đo trị số octan Hình 1.5 Máy đo trị số octan 9/30/15 12 1 .2 Tìm hiểu một... mẫu chuẩn 14 2. 1 Giới thiệu chung về phương pháp sắc ký khí kết hợp với khối phổ (GC-MS) Hình 2. 1 Khối phổ 9/30/15 15 2 Tìm hiểu điều kiện phân tích PCBs trong môi trường nước bằng GC MS 2. 2 Tìm hiểu chung về PCBs - Một nhóm các hợp chất nhân tạo Bị cấm những năm 1970 ở nhiều nước Có thể tạo ra 20 9 loại phân tử PCBs Tích tụ trong môi trường Hình 2. 2 Công thức chung của PCBs 9/30/15 16 2. 2 Tìm hiểu chung... GC - MS 2. 3.3 Định lượng PCBs trên GC - MS - 2 l dịch chiết bơm trên GC - MS - Sử dụng cột tách OV - 5 - Chế độ không chia - Định tính bởi thời gian lưu và mảnh phổ đặc trưng - Định lượng bởi phần mềm 9/30/15 20 2. 3.3 Định lượng PCBs trên GC-MS Hình 2. 3 Các điều kiện phân tích 9/30/15 21 2. 3.3 Định lượng PCBs trên GC-MS 2. 3.3.1 Đường chuẩn: - Theo phương pháp nội chuẩn - Số điểm: 5 điểm - Bơm 2 l dung... http://omnisci.com.vn/ct/may-sac-ky-long-may-sac-ky-khoi-pho-thiet-bi-thi-nghiem-noi-that-thi-nghiem/ 123 /c t/may-sac-ky-long-may-sac-ky-khoi-pho-thiet-bi-thi-nghiem-noi-that-thi-nghiem/106/he-thong-sac-ky-khi-khoi -pho-gc-ms-ms.html (29 /08 /20 15) [11] http://inest.hust.edu.vn/dv04-danh-muc-can-bo/-/asset_publisher/5t7E/content/8718 32? redirect=%2Fdv04-d anh-muc-can-bo (29 /08 /20 15) 9/30/15 27 CẢM ƠN QUÝ THẦY CÔ VÀ CÁC BẠN ĐÃ CHÚ Ý LẮNG NGHE! 9/30/15 28 ... VSYTCC TP.HCM, tr 15 – 16 Tài liệu Internet [2] http://kiemtailieu.com/the-loai-khac/tai-lieu/nghien-cuu-dieu-kien-phan-tich-cac-hop-chat-co-clo-pcb-trong-maumoi-truong-bang-phuong-phap-gc-ms /2. html (18/8 /20 15) [3] https://vi.wikipedia.org/wiki/PCB (18/8 /20 15) [4].http://timtailieu.vn/tai-lieu/gioi-thieu-gas-chromatography-mass-spectometry- 325 88/ (22 /08 /20 15) [5] http://www.hoahocngaynay.com/vi/phat-trien-ben-vung/hoa-chat-doc-hai/150-poly-chlorinated-biphenyls-pcbs.html... thần kinh 9/30/15 17 2. 3 Xác định PCBs trong mẫu nước bằng GC - MS 2. 3.1 Nguyên tắc - Chiết lỏng - lỏng bằng dung môi hexan - Làm sạch - Làm giàu - Định tính, định lượng trên thiết bị GC - MS 9/30/15 18 2. 3 Xác định PCBs trong mẫu nước bằng GC - MS 2. 3 .2 Quy trình xử lý mẫu - Chiết lỏng - lỏng - Làm khô - lọc - Cô cất làm giàu - Làm sạch bằng chiết pha rắn - Cô cất làm giàu 9/30/15 19 2. 3 Xác định PCBs... nay, thị trường khu vực và quốc tế ngày càng cạnh tranh gay gắt cho nên Trung tâm cần phải tiếp tục đầu tư về trang thiết bị, nhân lực,… để nâng cao chất lượng và công suất; tăng cường đầu tư phát triển công nghệ để đưa ra thị trường những thiết bị, dụng cụ thử nghiệm mới và hiện đại 9/30/15 25 Tài liệu tham khảo Tài liệu tiếng Việt [1] Phan Bích Hà, Nguyễn Thị Hà Linh, Báo cáo sinh hoạt khoa học, Khoa... 9/30/15 12 1 .2 Tìm hiểu một số thiết bị của QUATEST 2 1 .2. 6 Máy quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier -1 -1 - 370 cm đến 10.000cm - Độ nhạy cao - Phân tích định lượng và định tính - Phân tích các hợp chất hữu cơ về mặt cấu trúc,… Hình 1.6 Máy quang phổ hồng ngoại biến đổi Fourier 9/30/15 13 2 Tìm hiểu điều kiện phân tích PCBs trong môi trường nước bằng GC - MS 2. 1 Giới thiệu chung về phương pháp sắc ký khí