nghiên cứu quy trình trích ly dầu cá từ mỡ cá basa (pangasius bocourti)

Đề tài được thực hiện với 4 thí nghiệm chính nhằm tìm ra các giá trị thích hợp của nhiệt độ và lượng dung dịch muối trong quá trình hydrat hóa, khoảng độ, lượng dư và nồng độ NaOH sử dụ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

KHOA THỦY SẢN

NGUYỄN THÀNH LINH

NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH TRÍCH LY DẦU CÁ TỪ MỠ

CÁ BASA (Pangasius Bocourti)

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGÀNH CÔNG NGHỆ CHẾ BIẾN THỦY SẢN

2014

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

KHOA THỦY SẢN

NGUYỄN THÀNH LINH

NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH TRÍCH LY DẦU CÁ TỪ MỠ

CÁ BASA (Pangasius Bocourti)

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC NGÀNH CÔNG NGHỆ CHẾ BIẾN THỦY SẢN

CÁN BỘ HƯỚNG DẪN PGs Ts ĐỖ THỊ THANH HƯƠNG

2014

NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH TRÍCH LY

DẦU CÁ TỪ MỠ CÁ BASA (Pangasius Bocourti)

Nguyễn Thành Linh

TÓM TẮT

Đề tài “Nghiên cứu quy trình trích ly dầu cá từ cá basa” được thực hiện nhằm mục tiêu tìm ra các điều kiện tốt nhất để xây dựng và hoàn thiện quy trình tạo ra sản phẩm dầu, tận dụng tối đa và nâng cao giá trị kinh tế nguồn phụ phẩm cá basa dồi dào để phát triển kinh tế, góp phần đa dạng hóa các sản phẩm trong công nghiệp chế biến dầu mỡ Đề tài được thực hiện với 4 thí nghiệm chính nhằm tìm ra các giá trị thích hợp của nhiệt độ và lượng dung dịch muối trong quá trình hydrat hóa, khoảng độ, lượng dư và nồng độ NaOH

sử dụng trong quá trình trung hòa, ảnh hưởng của chất chống oxy hóa trong quá trình bảo quản sản phẩm Các kết quả thí nghiệm cho thấy hydrat hóa dầu

ở nhiệt độ 45 o C - 55 o C và lượng dung dịch muối là 4%, trung hòa dầu ở nhiệt

phẩm có chỉ số acid thấp nhất Chỉ số peroxide của dầu bảo quản bằng chiết xuất chất chống oxy hóa từ gừng thấp hơn so với dầu bảo quản bằng BHT

Từ khóa: bảo quản , cá basa, NaOH, nhiệt độ, trung hòa, trích ly

1 GIỚI THIỆU

Nước ta là một quốc gia với đường bờ biển dài nên ngành nuôi trồng và đánh bắt thủy sản phát triển rất mạnh Ở đồng bằng sông Cửu Long nói riêng,

có rất nhiều công ty thủy sản và chiếm phần lớn trong số đó là các công ty cá tra, cá basa Năm 2008, sản lượng nuôi cá tra, cá basa của Việt Nam ước tính khoảng 1,2 triệu tấn/năm, khi đưa vào chế biến xuất khẩu với định mức khoảng 2,6kg nguyên liệu cho ra 1kg thành phẩm Như vậy,lượng phụ phẩm

từ công nghiệp chế biến cá tra, cá basa fillet đông lạnh là khoảng 700.000 tấn, đây là một con số khổng lồ Với tình hình kinh tế thủy sản phát triển như hiện nay, sản lượng cá tra, cá basa năm 2014 và các năm sắp tới sẽ không ngừng phát triển Với nguồn phụ phẩm hàng trăm nghìn tấn như vậy nếu không có cách giải quyết ổn thỏa thì chẳng mấy chốc cả đồng bằng sông Cửu Long sẽ bị

ô nhiễm nghiêm trọng Thực tế hiện nay, lượng phụ phẩm cá tra (đầu, xương, nội tạng…) được tận dụng tối đa chế biến thành thức ăn công nghiệp phục vụ chăn nuôi, mỡ cá chiếm 15-20% trọng lượng

Dầu mỡ là 1 trong 3 nhóm thực phẩm chủ yếu cung cấp chất dinh dưỡng và năng lượng cho cơ thể con người trong đời sống hằng ngày Dầu cung cấp các loại vitamin như vitamin A, D, E,… Dầu còn giúp sức khỏe con người được cải thiện với các lợi ích trị bệnh như Omega-3 bảo vệ mắt, giữ ẩm

tế bào da, hạn chế nếp nhăn, hạ huyết áp,… Hiện nay, nhu cầu sử dụng dầu

mỡ của con người ngày càng đa dạng trong cả lĩnh vực sản xuất và đời sống Nguồn nguyên liệu sản xuất ra chúng chủ yếu là các loài thực vật chứa nhiều dầu như lạc, mè, đậu nành, hướng dương,…và nguồn mỡ động vật biển (Phan Huy Phước Trang, 2007) Đề tài: “Nghiên cứu trích ly dầu cá từ cá mỡ cá

basa” với mục đích tìm ra các điều kiện tốt nhất để xây dựng và hoàn thiện quy trình sản xuất dầu từ nguồn nguyên liệu phụ phẩm cá basa dồi dào, tạo ra sản phẩm có chất lượng, góp phần đa dạng hóa sản phẩm dầu mỡ, phát triển kinh tế

2 NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM

2.1 Nguyên vật liệu

Nguyên liệu chính là mỡ cá basa, ngoài ra còn có gừng, chất bảo quản BHT Hóa chất sử dụng là NaCl tinh khiết, NaOH khan, KOH 0,01N, dietyl ether, cồn tuyệt đối, phenolphtalein, acid acetic, chloroform, KI, hồ tinh bột,

Na2S2O3 0,01N Thiết bị như máy ly tâm, cân điện tử, cân đồng hồ, máy khuấy từ, và các dụng cụ trong phòng thí nghiệm như ống falcon, buret, bình lọc, bình tam giác,…

2.2 Phương pháp thí nghiệm

2.2.1 Chuẩn bị nguyên liệu

Mỡ cá basa phải còn tươi, rửa và loại bỏ nội tạng, máu bằng nước sạch,

để ráo Cắt nhỏ mỡ để quá trình gia nhiệt diễn ra nhanh và có hiệu suất thu hồi tốt hơn Gia nhiệt (t=140oC-160oC) khoảng 5 phút (1 kg mỡ thu được 800 gram dầu) sau đó để nguội Sử dụng vải lọc để lọc tóp mỡ, tóp mỡ ép cơ học lại 1 lần nữa cho mỡ ra hoàn toàn và bỏ bã đi Để ổn định sau đó ly tâm (3500 rpm, to=30oC) để loại bỏ mỡ rắn và tạp chất cơ học cho ra dầu thô

2.2.2 Phương pháp bố trí thí nghiệm

2.2.2.1 Sơ đồ bố trí thí nghiệm tổng quát

Sơ đồ sản xuất dầu cá từ mỡ cá basa được thực hiện trên nghiên cứu của Nguyễn Thị Hồng Nguyên được thể hiện trên Hình 1

Hình 1 Quy trình sản xuất dầu cá từ mỡ cá basa

2.2.2.2 Thí nghiệm 1: Khảo sát nhiệt độ và lượng nước muối sử dụng đến quá trình hydrat hóa

Mục đích nhằm xác định nhiệt độ và lượng muối trung tính thích hợp đưa vào dầu để làm kết tủa các tạp chất keo hòa tan có trong dầu, tạo thuận lợi cho quá trình trung hòa tiếp theo

Tiến hành thí nghiệm dầu thô được xử lí theo sơ đồ (Hình 1) Hydrat hóa dầu ở 3 mức nhiệt độ thay đổi lần lượt là 35oC-45oC, 45oC-55oC, 55o

C-65oC Ở mỗi khoảng nhiệt độ thay đổi khối lượng nước muối (so với khối lượng mẫu) dùng để hydrat hóa ở 3 mức lần lượt là 2%, 5%, 8% Khối lượng mẫu 100 gram (dầu thô) Thí nghiệm bố trí với 2 nhân tố và 3 lần lặp lại Thao tác thực hiện là như nhau, phân tích chỉ số acid cho từng mẫu

2.2.2.3 Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ và lượng NaOH sử dụng đến quá trình trung hòa

Mục đích nhằm lựa chọn khoảng nhiệt độ và lượng NaOH dư sử dụng thích hợp để trung hòa acid béo tự do có trong dầu, cho ra sản phẩm sau trung hòa có chỉ số acid thấp

Tiến hành thí nghiệm dựa vào sơ đồ (Hình 1) và kết quả thí nghiệm 1 Trung hòa dầu theo các khoảng nhiệt độ lần lượt là 45oC-55 oC, 55oC-65oC,

65oC-75oC Ở mỗi khoảng nhiệt độ thay đổi lượng NaOH dùng để trung hòa ở

4 mức lần lượt khối lượng NaOH trên lý thuyết, dư 15%, 30%, 45% Khối lượng mẫu là 100 gram (dầu đã qua hydrat hóa) Thí nghiệm được bố trí với 2 nhân tố và 3 lần lặp lại Thao tác thực hiện như nhau, phân tích chỉ số acid cho từng mẫu

Rửa

Thí nghiệm 1 Cặn thủy hóa Thí nghiệm 2 Thí nghiệm 3

Để lắng, tách cặn Cặn xà phòng

Rửa lần 1: nước muối 10% đun sôi Rửa lần 2 3 4: nước đun sôi

Khử màu, khử mùi

Sấy Dầu thành phẩm

Bảo quản Thí nghiệm 4

2.2.2.4 Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ dung dịch NaOH sử dụng đến quá trình trung hòa

Mục đích nhằm xác định nồng độ NaOH thích hợp cho quá trình trung hòa, cho ra sản phẩm sau trung hòa đạt chỉ số acid thấp nhất

Dựa vào sơ đồ (Hình 1) và kết quả các thí nghiệm 1, 2 Tiến hành thí nghiệm 3 trung hòa dầu theo sự thay đổi nồng độ NaOH ở 4 mức lần lượt là 6%, 7%, 8%, 9%, 10% Khối lượng mẫu là 100 gram (dầu đã qua hydrat hóa) Thí nghiệm được bố trí với 1 nhân tố và 3 lần lặp lại Thao tác thực hiện như nhau, phân tích chỉ số acid cho từng mẫu

2.2.2.5 Thí nghiệm 4: Khảo sát hiệu quả chống oxy hóa của chiết xuất gừng và chất bảo quản BHT trong quá trình bảo quản dầu cá

Mục đích nhằm xác định phương pháp có hiệu quả cao trong quá trình bảo quản dầu cá

Dựa và sơ đồ (Hình 1) và kết quả của thí nghiệm 1,2,3 hoàn thành quy trình sản xuất dầu cho ra dầu thành phẩm Tiến hành thí nghiệm 4, thí nghiệm

so sánh hiệu quả chống oxy hóa của 2 chất bảo quản là chiết xuất từ gừng và BHT với khối lượng 10% so với mẫu của mỗi chất và một mẫu không thêm chất bảo quản, bảo quản trong vòng 48 tiếng ở nhiệt độ phòng trong môi

trường không có ánh sáng (Đặng Minh Nhật và Lê Văn Hoàng, 2009) Khối

lượng mẫu là 100 gram (dầu thành phẩm) Thí nghiệm được bố trí với 1 nhân

tố và 3 lần lặp lại Phân tích chỉ số peroxide và chỉ số acid cho từng mẫu

2.2.3 Chỉ tiêu và phương pháp phân tích

Chỉ số acid: phương pháp chuẩn độ theo TCVN 6127-2010

2.2.3.2 Phương pháp xác định chỉ số peroxide

Chỉ số peroxide: phương pháp chuẩn độ theo TCVN 6121-2010

2.2.4 Phương pháp thu thập và xử lý số liệu

Số liệu thu được từ các thí nghiệm được xử lý bằng chương trình Excel

để tính toán các giá trị trung bình và độ lệch chuẩn Xử lý thống kê Anova với mức ý nghĩa p<0,05 bằng chương trình SPSS 16.0 so sánh sự khác biệt của các nghiệm thức trong cùng một thí nghiệm bằng phép thử DUNCAN

3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1 Ảnh hưởng của nhiệt độ và lượng nước muối sử dụng đến quá trình hydrat hóa

Kết quả thể hiện ở Bảng 1 được đánh giá trên sự thay đổi chỉ số acid

dầu sau khi hydrat hóa bởi tương tác của nhiệt độ và lượng dung dịch muối

Bảng 1 Ảnh hưởng của nhiệt độ và lượng nước muối sử dụng đến quá trình hydrat hóa

Mẫu Lượng nước muối

(% so lượng mẫu)

Nhiệt độ (oC)

Chỉ số acid (mg KOH/g dầu)

Mo Dầu trước khi hydrat hóa 1,23e

M1 2% 35oC – 45oC 1,08±0,06d

M2 2% 45oC – 55oC 0,91±0,04c

M3 2% 55oC – 65oC 0,92±0,03c

M4 5% 35oC – 45oC 0,90±0,01c

M6 5% 55oC – 65oC 0,88±0,02bc

M7 8% 35oC – 45oC 0,92±0,03c

M8 8% 45oC – 55oC 0,84±0,03ab

M9 8% 55oC – 65oC 0,90±0,06c

Ghi chú: các chữ cái khác nhau (a, b, c…) trong cùng một cột biểu thị sự khác biệt có ý nghĩa thông kê ở độ tin cậy 95%

Từ Bảng 1 cho thấy khi thay đổi lượng nước muối và nhiệt độ hydrat hóa thì dầu thu được có chỉ số acid giảm dần Khi lượng nước muối tăng từ 2% đến 5% và nhiệt độ tăng từ 35oC-45oC đến 55oC-65oC thì chỉ số acid giảm, tuy nhiên khi lượng muối tăng đến 8%chỉ số acid lại tăng Các mẫu khảo sát ở nhiệt độ 35oC-45oC có chỉ số acid cao hơn các mẫu khảo sát ở 2 nhiệt độ còn lại và các mẫu khảo sát ở nhiệt độ 45oC-55oC cho sản phẩm dầu có chỉ số acid thấp hơn Mẫu M5 (lượng nước muối 5%, 45oC-55oC) có chỉ số acid thấp nhất

là 0,80 (mg KOH/g dầu) và khác biệt có ý nghĩa thống kê (P<0,05) so với các mẫu còn lại

Điều này nói lên tác dụng của hydrat hóa làm các tạp chất keo có tính acid kết tủa, kéo theo một ít acid béo tự do nên giảm chỉ số acid của dầu Phản ứng hydrat hóa dầu có tác dụng làm tăng độ phân cực các tạp chất keo hòa tan trong dầu, giảm độ hòa tan của chúng trong dầu, gây kết tủa giúp loại bỏ tạp chất và cả các phospholipid, giảm chỉ số acid của dầu Tác dụng hydrat hóa được thực hiện bằng cách dùng một lượng vừa đủ nước nóng hay dung dịch loãng các chất điện ly như NaCl, NaOH,…vào dầu ở một nhiệt độ nhất định

để phân cực hóa và kết tủa tạp chất dựa trên nguyên tắc các phospholipid ngậm nước làm mất tính tan trong dầu, tạo kết tủa (Trần Thanh Trúc, 2005)

Trường hợp lượng nước muối dùng cho phản ứng quá ít (2%) thì kết tủa thường không hết do quá trình hydrat hóa xảy ra không hoàn toàn, trong

dầu còn một lượng lớn phospholipid Trong trường hợp lượng nước muối quá nhiều (8%) sẽ làm quá trình giãn nở của kết tủa sẽ phát sinh tác dụng keo hòa tan với nước tạo thành dung dịch keo Hợp chất keo phân bố đều trong dầu ở trạng thái nhũ tương, không phân tán thành dạng phospholipid ngậm nước nên rất khó phân ly làm hiệu suất thu hồi dầu giảm (Trần Thanh Trúc, 2005)

Mẫu 5 (lượng nước muối 5%, 45oC-55oC) trong quá trình hydrat hóa dầu cho sản phẩm có chỉ số acid thấp nhất và được chọn làm thông số cố định các thí nghiệm tiếp theo

3.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ và lượng dư NaOH sử dụng đến quá trình trung hòa dầu

Kết quả phân tích chỉ số acid của thí nghiệm được thể hiện ở Bảng 2

Bảng 2 Ảnh hưởng của nhiệt độ và lượng dư NaOH đến quá trình trung hòa

dụng (%)

Nhiệt độ (oC)

Chỉ số acid (mg KOH/g dầu)

M2 0% 55oC-65oC 0,37±0,01def

M3 0% 65oC-75oC 0,37±0,01def

M4 15% 45oC-55oC 0,35±0,01cd

M5 15% 55oC-65oC 0,31±0,02ab

M6 15% 65oC-75oC 0,31±0,01ab

M7 30% 45oC-55oC 0,33±0,01bc

M9 30% 65oC-75oC 0,29±0,02a

M10 45% 45oC-55oC 0,40±0,02f

M11 45% 55oC-65oC 0,35±0,02cde

M12 45% 65oC-75oC 0,36±0,01cde

Ghi chú: các chữ cái khác nhau (a, b, c…) trong cùng một cột biểu thị sự khác biệt có ý nghĩa thông kê ở độ tin cậy 95%

Từ Bảng 2 cho thấy khi lượng dư NaOH tăng thì dầu thu được có chỉ số acid giảm dần Khi lượng dư NaOH tăng từ 0% đến 30% thì chỉ số acid giảm, tuy nhiên khi lượng dư NaOH tăng đến 40% thì chỉ số acid lại tăng Các mẫu khảo sát ở nhiệt độ 45oC-55oC có chỉ số acid cao hơn các mẫu khảo sát ở hai nhiệt độ còn lại và các mẫu khảo sát ở nhiệt độ 55oC-65oC cho sản phẩm dầu

có chỉ số acid thấp hơn Mẫu M8 (lượng dư NaOH 30%, 55oC-65oC) có chỉ số acid là 0,30 (mg KOH/g dầu) và mẫu M9 (lượng dư NaOH 30%, 65oC-75oC)

có chỉ số acid là 0,29 (mg KOH/g dầu) là hai mẫu có chỉ số acid thấp nhất và khác biệt có ý nghĩa thống kê (P<0,05) so với các mẫu còn lại

Do lượng kiềm không chỉ trung hòa các acid béo tự do mà còn có tác dụng với các tạp chất có tính acid nên khi trung hòa dầu với lượng NaOH ít (so với lý thuyết và dư 15%) thì lượng kiềm vẫn chưa đủ để trung hòa hết nên

chỉ số acid có giảm nhưng giảm nhẹ Với lượng kiềm dư 45% thì phản ứng trung hòa xảy ra cục bộ, không trung hòa hoàn toàn các acid béo tự do và tạp chất có tính acid do thừa kiềm nên chỉ số acid giảm không nhiều hơn so với lượng kiềm thích hợp là dư 30%

Ở cùng lượng dư NaOH nhưng với 3 khoảng nhiệt độ khác nhau thì sản phẩm có sự thay đổi chỉ số acid rõ rệt, với khoảng nhiệt độ 45oC-55oC không

đủ để xúc tác quá trình phản ứng xảy ra nhanh và hoàn toàn nên chỉ số acid giảm nhưng không giảm nhiều bằng sản phẩm được trung hòa ở 2 khoảng nhiệt độ còn lại Với khoảng nhiệt độ 55oC-65oC và 65oC-75oC cho sản phẩm

có chỉ số acid giảm mạnh hơn, đây là các khoảng nhiệt độ thích hợp cho quá trình trung hòa dầu nhưng với khoảng nhiệt độ 55oC-65oC sẽ tốt hơn cho quy trình sản xuất dầu do nhiệt độ cao ảnh hưởng rất lớn đến Vitamin A có trong dầu, ở nhiệt độ cao Vitamin A mất hoạt tính sinh lý, đặc biệt trong môi trường

có không khí, kiềm và acid thì tốc độ biến đổi càng cao Ngoài ra, nhiệt độ cao còn gây ra sự oxy hóa dầu, làm tăng chỉ số peroxide (Trần Thanh Trúc, 2005)

Tóm lại, dựa vào kết quả thí nghiệm, với khoảng nhiệt độ 55oC-65oC và lượng NaOH dư 30% sử dụng trong quá trình trung hòa cho sản phẩm có chỉ

số acid thấp và được chọn làm thông số cố định cho thí nghiệm tiếp theo

3.3 Ảnh hưởng của nồng độ NaOH sử dụng đến quá trình trung hòa

Kết quả phân tích chỉ số acid của thí nghiệm được bố trí ở Bảng 3.3

Bảng 4 Ảnh hưởng của nồng độ NaOH sử dụng đến quá trình trung hòa

Mẫu Nồng độ NaOH sử dụng Chỉ số acid (mg KOH/g dầu)

Ghi chú: các chữ cái khác nhau (a, b, c…) trong cùng một cột biểu thị sự khác biệt có ý nghĩa thông kê ở độ tin cậy 95%

MBD: Mẫu ban đầu (sau hydrat hóa)

Từ Bảng 4 cho thấy khi nồng độ NaOH tăng từ 6% lên 8% thì chỉ số acid giảm mạnh, tuy nhiên chỉ số acid tăng trở lại khi nồng độ NaOH tăng đến 10% Mẫu 3 (NaOH 8%) đạt chỉ số acid thấp nhất (0,32 mg KOH/g dầu) và khác biệt có ý nghĩa thống kê với các mẫu còn lại Điều này được giải thích do

sự giảm dần hàm lượng nước của mỗi nồng độ NaOH, với nồng độ thấp dung dịch kiềm loãng, lượng nước nhiều làm cho tốc độ phản ứng xảy ra chậm, kiềm không kịp trung hòa hoàn toàn các acid béo tự do và tạp chất có tính acid trong dầu Còn với nồng độ kiềm cao, cộng với nhiệt độ làm cho phản ứng xảy

ra cục bộ, phạm vi hẹp, phản ứng với cả dầu trung tính nhưng lại không phản

ứng hoàn toàn với các acid béo tự do làm chỉ số acid giảm ít (Trần Thanh Trúc, 2005)

Mẫu 3 (NaOH 8%), với lượng dư 30% ở khoảng nhiệt độ 55oC-65oC cho sản phẩm có chỉ số acid thấp và được chọn làm thông số cố định cho thí nghiệm tiếp theo

Sản phẩm dầu sau khi hydrat hóa và trung hòa có sự biến đổi về mặt cảm quan, cụ thể của sự thay đổi này được thể hiện qua các chỉ tiêu màu sắc, mùi và độ trong của dầu Bảng 5 thể hiện kết quả đánh giá cảm quan của sản phẩm dầu sau hydrat hóa, sau trung hòa và mẫu dầu thô ban đầu

Bảng 5 Ảnh hưởng của quá trình hydrat hóa và trung hòa dầu đến chất lượng của sản phẩm dầu

Bảng 5 cho thấy các chỉ tiêu cảm quan của sản phẩm có sự thay đổi khác biệt có ý nghĩa qua từng quá trình hydrat hóa và trung hòa Dầu sau khi hydrat hóa hay trung hòa có màu sắc sáng hơn, trong hơn so với dầu thô ban đầu, điều này được giải thích do trong quá trình hydrat hóa, cặn thủy hóa khi tách ra đã mang theo một số chất màu, acid béo tự do Tương tự như quá trình hydrat hóa, quá trình trung hòa còn diễn mạnh mẽ hơn về sự thay đổi màu sắc

độ trong do phản ứng trung hòa của kiềm tạo ra các hạt xà phòng, làm lắng triệt để các chất mang màu và tạp chất (Trần Thanh Trúc, 2005)

3.4 Hiệu quả chống oxy hóa của chiết xuất gừng và BHT trong quá trình bảo quản dầu cá

Thí nghiệm được bố trí với mẫu dầu thành phẩm sử dụng chiết xuất từ gừng và BHT để bảo quản trong 48 tiếng Bảng 6 thể hiện kết quả phân tích chỉ số peroxide và chỉ số acid của các mẫu dầu trong thí nghiệm

Mẫu Điểm cảm quan

Màu sắc Mùi Độ trong TĐCTL Sau hydrat hóa 5,16 2,57 3,74 11,47 Sau trung hòa 6,6 3,67 4,77 15,04