Nghiên cứu tổng hợp, đặc trưng vật liệu tổ hợp cấu trúc nano từ polyme với ag, fe3o4 và đánh giá khả năng ứng dụng (TT)

1 MỞ ĐẦU Lí do chọn đề tài Trên thế giới, công nghệ nano là một lĩnh vực còn khá mới mẻ nhưng đã thu hút được sự quan tâm rất lớn của cộng đồng khoa học, các hãng sản xuất. Nhiều thành tựu ứng dụng công nghệ và vật liệu nano trong các ngành vật liệu điện tử, quang điện tử, vật liệu từ, y sinh học đã được ghi nhận. Trong số các vật liệu nano sinh học, nano chitosan (CS) và các vật liệu cấu trúc nano trên nền chitosan như Ag/CS, Fe 3 O 4 /CS đã và đang thu hút sự quan tâm của đông đảo các nhà nghiên cứu. Những vật liệu này có tiềm năng ứng dụng to lớn trong nhiều lĩnh vực, đặc biệt là trong y sinh học và môi trường. Những năm gần đây, các nghiên cứu chế tạo cảm biến sinh học (biosensors) ứng dụng trong hóa học phân tích đã và đang thu hút được sự quan tâm của các nhà khoa học trong và ngoài nước. Cảm biến sinh học đo tín hiệu điện hóa (electrochemical biosensor) đáp ứng được các yêu cầu của hóa học phân tích hiện đại đó là có khả năng phân tích nhanh theo thời gian thực (real- time), có độ nhạy, độ chọn lọc và chính xác cao; thiết bị phân tích nhỏ gọn, sử dụng đơn giản, có giá thành phù hợp. Trong cảm biến sinh học, các polyme dẫn điện như polypyrol, polyanilin ngày càng được ứng dụng nhiều, tuy nhiên để cho cảm biến có độ nhạy cao thì vật liệu điện cực phải có độ dẫn cao, sự trao đổi điện tử dễ dàng. Do đó, việc pha tạp các hạt nano kim loại hoặc oxit kim loại vào PPy và PANi là một giải pháp thường được áp dụng. Vì những lí do đã đề cập đến ở trên, chúng tôi quyết định chọn đề tài nghiên cứu của luận án là “Nghiên cứu tổng hợp, đặc trưng vật liệu tổ hợp cấu trúc nano từ polyme với Ag, Fe 3 O 4 và đánh giá khả năng ứng dụng”. Mục tiêu của luận án - Mục tiêu của luận án là nghiên cứu tổng hợp, đặc trưng hóa lý các vật liệu tổ hợp cấu trúc nano dựa trên nền polyme thiên 2 nhiên chitosan (CS) và polyme dẫn polyanilin (PANi), polypyrrol (PPy) với oxit sắt từ (Fe 3 O 4 ) và bạc (Ag): nano CS, Ag/CS, Fe 3 O 4 /CS, Fe 3 O 4 /PPy, Fe 3 O 4 / PANi/PSA. Sau đó, nghiên cứu đánh giá khả năng ứng dụng của các loại vật liệu trên được trong y sinh học và môi trường. Nội dung của luận án 1. Nghiên cứu tổng hợp, đặc trưng hóa lý một số vật liệu tổ hợp cấu trúc nano trên nền polyme thiên nhiên chitosan và polyme dẫn polyanilin (PANi), polypyrrol (PPy) với oxit sắt từ (Fe 3 O 4 ) và bạc (Ag): nano CS, Ag/CS, Fe 3 O 4 /CS Fe 3 O 4 /PPy, Fe 3 O 4 / PANi, Fe 3 O 4 / PANi/PSA cụ thể như sau: - Nghiên cứu tổng hợp nano CS bằng phương pháp khâu mạch sử dụng gossypol, đặc trưng hóa lý bằng phương pháp: phổ hồng ngoại (IR), hiển vi điện từ quét (SEM) và hiển vi điện tử truyền qua (TEM). - Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano Ag/CS sử dụng CS vừa là tác nhân khử vừa là tác nhân ổn định. Xác định các thông số hóa lý của vật liệu bằng phổ hấp thụ tử ngoại khả kiến (UV- Vis), TEM. Theo dõi tiến trình phản ứng tạo nano Ag/CS bằng UV-Vis. Nghiên cứu chi tiết động học của phản ứng tổng hợp vật liệu nano Ag/CS (xác định bậc phản ứng, năng lượng hoạt hóa ). - Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano Fe 3 O 4 /CS bằng phương pháp đồng kết tủa. Xác định các thông số đặc trưng hóa lý của vật liệu bằng các phương pháp IR, TEM, SEM, từ kế mẫu rung (VSM). - Nghiên cứu tổng hợp điện hóa vật liệu tổ hợp cấu trúc nano trên nền polyme dẫn polyanilin, polypyrol: Fe 3 O 4 /PPy, Fe 3 O 4 / PANi/PSA. Xác định các đặc trưng hóa lý của vật liệu bằng phương pháp SEM, IR, phương pháp điện hóa: quét thế vòng (CV), đo dòng. 2. Nghiên cứu đánh giá khả năng ứng dụng của các loại vật liệu tổ hợp cấu trúc nano tổng hợp được trong y sinh học và môi trường. 3 - Nghiên cứu gắn curcumin (Cur) là chất có hoạt tính trị liệu quý vào nano CS và Fe 3 O 4 /CS. Nghiên cứu khả năng nhả curcumin của vật liệu, nhằm đánh giá khả năng ứng dụng nano Fe 3 O 4 /CS trong dẫn thuốc hướng đích. - Nghiên cứu đánh giá khả năng ứng dụng của vật liệu nano Ag/CS trong diệt một số loại vi khuẩn gram âm, gram dương, nấm và ức chế 4 dòng tế bào ung thư. - Nghiên cứu ứng dụng Fe 3 O 4 /PPy, Fe 3 O 4 / PANi/PSA làm vật liệu chế tạo cảm biến sinh học để xác định nồng độ glucose và cholesterol. - Nghiên cứu đánh giá khả năng hấp phụ các ion kim loại nặng Pb(II), Ni(II), Cr(VI) của vật liệu nano Fe 3 O 4 /CS. Nghiên cứu chi tiết động học của quá trình hấp phụ Cr(VI), ion khó xử lý và có độc tính cao nhất trong số những ion trên. Phạm vi nghiên cứu và đối tượng nghiên cứu của luận án Phạm vi nghiên cứu: Nghiên cứu tổng hợp, đặc trưng và định hướng ứng dụng của vật liệu tổ hợp cấu trúc nano. Đối tượng nghiên cứu: - Một số phương pháp hóa học tổng hợp vật liệu tổ hợp cấu trúc nano. - Một số phương pháp vật lý và hóa lý hiện đại xác định các tính chất đặc trưng cơ bản của vật liệu tổng hợp và đánh giá khả năng ứng dụng. Tính mới và sáng tạo của luận án - Luận án đã nghiên cứu một cách chi tiết động học của phản ứng tổng hợp vật liệu nano Ag/CS. Từ đó, tìm ra được yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tổng hợp vật liệu nano Ag/CS. Sử dụng vật liệu Ag/CS để kháng một số loại vi khuẩn gram dương, gram âm, nấm và ức chế 4 dòng tế bào ung thư. - Luận án đã nghiên cứu khả năng gắn và nhả curcumin của vật liệu nano CS, Fe 3 O 4 /CS đây là cơ sở để có thể tích hợp curcumin (một loại tá dược quý có khả năng hỗ trợ điều trị ung 4 thư) và nghiên cứu sự dẫn truyền thuốc đến đích dựa trên tính chất quang của curcumin. - Luận án đã nghiên cứu tổng hợp được các loại vật liệu có khả năng sử dụng làm cảm biến sinh học để xác định glucose và cholesterol. Đây là cơ sở để có thể chế tạo cảm biến sinh học phát hiện các bệnh liên quan tới hàm lượng glucose và cholesterol trong máu. Cấu trúc của luận án Luận án gồm 111 trang: Mở đầu 5 trang; Chương 1 – Tổng quan 32 trang; Chương 2 – Thực nghiệm và các phương pháp nghiên cứu 8 trang; Chương 3 – Tổng hợp đặc trưng vật liệu tổ hợp cấu trúc nano trên nền chitosan 18 trang; Chương 4 - Tổng hợp đặc trưng vật liệu tổ hợp cấu trúc nano trên nền polyme dẫn 5 trang; Chương 5: Nghiên cứu đánh giá khả năng ứng dụng của vật liệu tổ hợp cấu trúc nano trên nền chitosan, polyanilin, polypyrrol 38 trang; Kết luận 2 trang; Tài liệu tham khảo 11 trang; Danh mục các công trình đã công bố của luận án 2 trang; Có 17 bảng và 77 hình ảnh, đồ thị và sơ đồ. 1. TỔNG QUAN Phần tổng quan của luận án gồm các mục chính sau đây 1.1. Vật liệu nano 1.2. Chitosan 1.3. Hạt nano sắt từ (Fe 3 O 4 ) 1.4. Hệ dẫn truyền thuốc 1.5. Cảm biến sinh học 1.6. Vật liệu nano ứng dụng trong hấp phụ kim loại nặng 2. THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Vật liệu nano chitosan (kí hiệu là nano GPCS) được tổng hợp bằng cách sử dụng gossypol làm tác nhân khâu mạch. Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano Ag/CS, trong đó chitosan 5 đóng vai trò vừa là chất khử vừa là chất bao bọc. Vật liệu nano Fe 3 O 4 /CS được tổng hợp theo phương pháp đồng kết tủa. Tổng hợp theo phương pháp điện hóa vật liệu tổ hợp cấu trúc nano giữa Fe 3 O 4 với các polyme: polypyrrol, polyanilin, poly styren và axit acrylic kí hiệu là: Fe 3 O 4 /PPy, Fe 3 O 4 / PANi/PSA. Sử dụng phối kết hợp các phương pháp vật lý, hóa lý hiện đại để nghiên cứu cấu trúc và đặc trưng tính chất của vật liệu như XRD, TEM, FE-SEM, IR, VSM. Nghiên cứu sử dụng các phương pháp hóa lý để nghiên cứu tính chất ứng dụng của vật liệu: UV Vis, CV, đo dòng. 3. TỔNG HỢP, ĐẶC TRƯNG VẬT LIỆU TỔ HỢP CẤU TRÚC NANO TRÊN NỀN CHITOSAN 3.1. Vật liệu nano gossypol chitosan (GPCS) 3.1.1. Cấu trúc của vật liệu nano GPCS Sản phẩm tạo thành (được kí hiệu là GPCS) là một các chuỗi chitosan được gắn kết với nhau bởi tác nhân khâu mạch gossypol. Các vị trí hấp thụ chính của các chất tham gia và tạo thành của phản ứng thể hiện trong Bảng 3-1. Các pic dao động của chitosan ở bước sóng 1564 cm -1 and 1637 cm -1 là dao động (N–H) [15,16,44], pic ở bước sóng 1688 cm -1 của GPCS có thể là nhóm imin CH(OH)–NH– [49,51] của phân tử GPCS , pic ở bước sóng 3363 cm -1 của chitosan tương ứng với dao động ν(O–H) [15,30] và pic ở bước sóng 3498 cm -1 tương ứng với dao động ν(O–H) liên kết với C(sp 2 ) của vòng phenyl của gossypol trong CH 2 Cl 2 [16]. Do đó pic ở vị trí bước sóng 3427 cm -1 có thể là dao động của nhóm ν(O–H) liên kết với nhóm imin của GPCS. Các pic ở vị trí 1568 cm -1 và 1614 cm -1 tương ứng với các dao động ν(C=C) và ν(C=O) tương ứng với hiện tượng tautome hóa aldehyde-aldehyde trong gossypol [16, 72, 73] và trong GPCS thì hai pic này dịch chuyển tới các vị trí 1564 cm -1 and 1604 cm -1 . Tuy không có dữ liệu về cộng hưởng từ hạt nhân, dữ liệu IR có thể cho thấy rằng GPCS đã được tổng hợp thành công thông qua liên kết imin giữa chitosan và gossypol. Hơn nữa, sự 6 xuất hiện của pic yếu của GPCS ở vị trí 1604 cm -1 có thể gây ra bởi sự chồng lấp giữa ν(C=N) và δ(N–H) [73, 77]. Bảng 3.1 Các vị trí hấp thụ chính của các chất trong phản ứng Hợp chất ν(O–H) ν(C=O) (N–H) ν(C=C) chitosan 3363 - 1564, 1637 - gossypol 3498 1614 - 1568 GPCS 3427 - 1668 - 3.1.2. Hình thái của vật liệu GPCS Tính chất hình thái của vật liệu nano chitosan được phân tích bằng phương pháp FE-SEM. Vật liệu chế tạo được có cấu trúc nano, phân bố kích thước đồng đều trong khoảng 20 – 35 nm, phân tán tốt và không bị kết khối. Những tính chất hình thái này có ý nghĩa quan trọng trong việc làm tăng diện tích bề mặt của vật liệu, góp phần tăng hiệu quả trong việc sử dụng nano chitosan làm chất dẫn truyền thuốc. 3.2. Vật liệu nano bạc/chitosan (Ag/CS) 3.2.1. Cấu trúc của vật liệu nano Ag/CS Hình 3.5 là phổ UV-Vis của hệ phản ứng tổng hợp nano Ag/CS sử dụng duy nhất tác nhân khử chitosan đồng thời là tác nhân ổn định bao bọc hạt nano Ag ở các điều kiện khác nhau. Có thể thấy rằng: ở 30 o C pic đặc trưng cho hạt nano Ag (vị trí bước sóng 420 nm) hầu như không xuất hiện chứng tỏ tốc độ phản ứng rất chậm (đường a, b). Khi nhiệt độ tăng đến 80 o C, xuất hiện pic hấp thụ ở vị trí 420nm chứng tỏ đã hình thành hạt nano Ag, các pic hấp thụ cân đối và khá hẹp có thể do các hạt nano Ag tạo thành có hình cầu và không bị kết khối [25, 35, 94, 98]. Nguyên nhân khiến quá trình khử ion bạc thành hạt nano bạc xảy ra chậm ở nhiệt độ thấp là do chitosan là chất khử yếu và Ag + /Ag có tính oxy hóa yếu (thế oxy hóa khử chuẩn bằng 0,8V). Do đó, nhiệt độ cao (>80 0 C) là cần thiết để thúc đẩy quá trình khử ion bạc thành hạt nano bạc. 7 300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 -0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 30 o C, for 6 h 80 o C, 6 h a) b) c) d) e) Absorbance (a.u) Wavelength (nm) Hình 3.5 Phổ UV–vis của hạt nano ở các điều kiện phản ứng khác nhau: (a) 30 ◦ C, 6 h, [Ag + ] = 3,33×10 −3 mmol/l, [CS] = 133,3 mg/l (b) 30 ◦ C, 6 h, [Ag + ] = 13,33×10 −3 mmol/l, [CS] = 133,3 mg/l (c) 80 ◦ C, 6 h, [Ag + ] = 13,33×10 −3 mmol/l, [CS] = 0,33 mg/l (d) 80 ◦ C, 6 h, [Ag + ] = 13,33×10 −3 mmol/l, [CS] = 133,3 mg/l (e) 100 ◦ C, 6 h, [Ag + ] = 13,33×10 −3 mmol/l, [CS] = 0,33 mg/l. a) S1 b) S2 c) S3 d) S4 Hình 3.8 Ảnh TEM của các mẫu 8 Hình 3.8 là ảnh TEM của các mẫu tổng hợp ở các điều kiện nhiệt độ, nồng độ khác nhau. Các hạt đều có dạng hình cầu, bề mặt nhẵn và kích thước biến đổi phụ thuộc vào nhiệt độ phản ứng và tỉ lệ nồng độ [Ag + ]/[CS] (Bảng 3-2). Bảng 3-2. Kích thước của hạt nano Ag/CS ở các điều kiện phản ứng khác nhau Kí hiệu mẫu Nồng độ [Ag + ] mmol/l Nồng độ [CS] mg/l Tỉ lệ [Ag + ]/[CS] (mmol Ag + /mg CS) t( o C) Kích thước hạt d TEM (nm) S1 3,33.10 -3 133,3 2,5.10 -5 30 5-7 S2 3,33.10 -3 133,3 2,5.10 -5 50 7-10 S3 3,33.10 -3 133,3 2,5.10 -5 80 10-12 S4 3,33.10 -3 0,33 1,0.10 -2 80 12-15 S5 3,33.10 -3 0,33 1,0.10 -2 100 20-30 3.2.3. Khảo sát động học của phản ứng tổng hợp vật liệu nano Ag/CS Hình 3.6 là phổ UV Vis của phản ứng theo thời gian, Hình 3.10 thể hiện quan hệ giữa        A AA t ln và thời gian t , từ đồ thị thấy rằng quan hệ là tuyến tính điều này chứng tỏ phản ứng là bậc 1. Để xác định năng lượng hoạt hóa của phản ứng tổng hợp nano Ag/CS, thực hiện phản ứng ở các điều kiện nhiệt độ khác nhau cố định thời gian 6 giờ nồng độ các chất phản ứng [Ag + ] = 3,33.10 -3 mmol/l, [CS]= 0,33 mg/l. Kết quả thể hiện trên Hình 3.11, từ đó vẽ được đồ thị Hình 3.12. 9 300 350 400 450 500 550 600 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 Thêi gian (phót) 360 330 270 210 180 150 120 90 65 40 thêi gian ph¶n øng Absorbance (a.u) Wavelength (nm) -1 0 0 50 100 150 200 Thêi gian (phót) Y=-0,1664-0,0036*X R 2 =0,967 Hình 3.6 Phổ UV-vis của phản ứng theo thời gian (nhiệt độ 80 o C, [Ag + ] = 3,33.10 3 mmol/l, [CS] = 0,33 mg/l) Hình 3.10 Quan hệ giữa ln t AA A       và thời gian t của phản ứng 300 350 400 450 500 550 600 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 Reaction temperature t = 100 0 C t = 90 0 C t = 80 0 C t = 70 0 C t = 60 0 C t = 50 0 C Absorbance (a.u) Wavelength (nm) -14.5 -14.0 -13.5 -13.0 -12.5 -12.0 -11.5 -11.0 -10.5 -10.0 0.00264 0.00272 0.00280 0.00288 0.00296 0.00304 Y = 15.23524 -9618.73716 * X R 2 =0.96152 1/T (K -1 ) ln(A) Hình 3.11 Phổ UV-vis của phản ứng khi thay đổi nhiệt độ phản ứng (t= 6 h, [Ag + ]= 3,33.10 -3 mmol/l, [CS]= 0,33 mg/l) Hình 3.12 Đồ thị tương quan giữa ln A và 1/T Giá trị hằng số tốc độ phản ứng ở các nhiệt độ khác nhau được thể hiện ở Bảng 3-4. Có thể thấy rằng tốc độ phản ứng phụ thuộc nhiều vào nhiệt độ. 10 Bảng 3-4 Giá trị tốc độ phản ứng ở các nhiệt độ khác nhau Nhiệt độ ( 0 C) 30 50 80 100 k (phút -1 ) (3,8  0,25) 10 -5 (2,76  0,18) 10 -4 (3,46  0,22) 10 -3 (1,49  0,09) 10 -2 Dựa vào phương trình Arrenius, chúng tôi tính được năng lượng hoạt hóa của quá trình phản ứng E a ~79,9 kJ/mol, giá trị này phù hợp với tính toán của một số tác giả khác [17, 95,97]. Một số tác giả đã thực hiện các nghiên cứu về khử ion bạc trong môi trường alcol [97]. Theo đó các ion Ag + bị khử và tạo thành các hạt kim loại trong khi đó các nhóm (-OH) của rượu biến thành nhóm ađehit và axit. Trên cơ sở đó, chúng tôi dự đoán cơ chế của phản ứng tạo thành vật liệu Ag/CS xảy ra theo các bước sau: Bước 1: Các ion Ag + được hấp phụ vào chitosan               (3.7)                (3.8)                    (3.9)                   (3.10) Bước 2: Phản ứng tạo thành Ag/CS                (3.11)                     (3.12)                    (3.13) Theo cơ chế này, đầu tiên ion Ag + sẽ tạo thành liên kết với nhóm amin của chitosan do sự chia sẻ cặp electron hóa trị tự do của nguyên tử N với ion Ag + (phương trình 3.8) và sự cạnh tranh hấp phụ của Ag + và H + đối với nguyên tử N (phương trình 3.9). Thêm vào đó phức R-NH 2 Ag + được đưa vào phản ứng (phương trình 3.10) do lực liên kết giữa các ion bạc với nhóm OH trong nước lớn hơn lực liên kết với nitơ và nhóm amino. Do vậy, quá trình [...]... cm-2 , giá trị này tương đương với kết quả đã được công bố về cảm biến cholesterol [8,48,53,82,84] KẾT LUẬN Luận án đã nghiên cứu tổng hợp, đặc trưng và đánh giá khả năng ứng dụng của một số vật liệu tổ hợp cấu trúc nano từ polyme thiên nhiên chitosan, polyme dẫn polyanilin, polypyrrol với Ag, Fe3O4 Kết quả được thể hiện trong các kết luận sau: 1 Đã nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano chitosan sử dụng. .. thụ đặc trưng của các nhóm chức năng liên quan đến PANi [28-30], các dải hấp thụ hình thành do liên kết Fe-O (585 cm−1) và của nhóm carboxyl (1627 cm−1) chứng tỏ tổng hợp thành công màng PANi/Fe3O 4/PSA 5 NGHIÊN CỨU ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG ỨNG DỤNG CỦA VẬT LIỆU TỔ HỢP CẤU TRÚC NANO TRÊN NỀN CHITOSAN, POLYANILIN VÀ POLYPYRROL 5.1 Vật liệu nano GPCS và Fe 3O4/CS trong dẫn truyền curcumin 5.1.1 Vật liệu nano. .. cơ chế tạo thành vật liệu nano Fe3O4/ CS [35] Hình 3.17 Ảnh TEM của Fe3O4 (a) và Fe3O4/ CS (b,c) 4 VẬT LIỆU TỔ HỢP CẤU TRÚC NANO TRÊN NỀN POLYME DẪN 4.1 Vật liệu Fe3O4/ polypyrrol (Fe3O4/ PPy) Màng Fe3O 4/PPy được tổng hợp bằng phương pháp trùng hợp điện hóa Hình 4.1 trình bày đặc trưng điện hóa của màng Fe3 O4/PPy tổng hợp với số vòng quét CV khác nhau Kết quả cho thấy các đường đặc trưng CV tăng dần... sắt từ/ chitosan (Fe3O4 /CS) 3.3.1 Cấu trúc của vật liệu nano Fe3O 4/CS Giản đồ nhiễu xạ XRD của vật liệu nano Fe3O4/ CS xuất hiện các pic đặc trưng cho tinh thể Fe3O4 tương ứng với các mặt tinh thể (220), (311), (400), (422), (511) and (440) ở tất cả các mẫu Chứng tỏ đã tổng hợp được vật liệu nano Fe3O4/ CS với pha tinh thể đơn pha [31] Bảng 3-5 Các vị trí hấp thụ chính của CS, Fe3O4 và Fe3O4/ CS Hợp. .. trưởng mạnh lên tới 60% so với mẫu trắng sau 72 giờ 4 Đã nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano Fe3O4 /CS theo phương pháp đồng kết tủa Kích thước hạt của vật liệu đạt 30-50 nm, từ độ bão hòa đạt 55 emu/g so với 52 emu/g của nano Fe3O4 Sản phẩm có thể dùng cho ứng dụng dẫn thuốc và hấp phụ kim loại nặng * Đã nghiên cứu gắn curcumin lên vật liệu nano Fe3 O4/CS, kích thước vật liệu trước khi gắn là 30-50... curcumin, vật liệu tạo thành có khả năng phát quang giống curcumin Đây là cơ sở để có thể sử dụng vật liệu làm chất dẫn thuốc hướng đích * Đã nghiên cứu khả năng hấp phụ Pb(II), Ni(II), Cr(VI) của vật liệu nano Fe3 O4/CS Dung lượng hấp phụ tối đa đối với Pb(II), Ni(II), Cr(VI) tương ứng là 63,3 mg/g, 52,55 mg/g và 55,08 mg/g Việc kết hợp giữa khả năng hấp phụ tốt của chitosan và momen từ cao của Fe3O4. .. chậm dần và đạt tới 75% sau 24 giờ Kết quả nhận được cho thấy vật liệu có khả năng “tải” và “nhả chậm” thuốc 3 Đã nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano Ag/CS, trong đó CS với vai trò vừa là chất khử vừa là chất bao bọc Với nồng độ của [Ag+] và [CS] lần lượt là 3,33.10-3 mmol/l và 0,33 mg/l; thời gian 6 giờ, nhiệt độ 800C thu được vật liệu nano Ag/CS hình cầu không kết khối có kích thước 12-15 nm, với kích... bằng nam châm và tái sinh chất hấp phụ * Đã khảo sát chi tiết động học hấp phụ Cr(VI) trong dung dịch có nồng độ Cr(VI) ban đầu tương ứng là 40, 80 và 180 mg/l Quá trình hấp phụ tuân theo phương trình đẳng nhiệt Langmuir và tuân theo phương trình động học bậc 2 5 Đã nghiên cứu tổng hợp điện hóa vật liệu tổ hợp cấu trúc nano giữa Fe3O4 với các polyme: polypyrrol, polyanilin, poly styren và axit acrylic... 2-10 lần (IC50 của nano Ag/CS khoảng 6,08 μg/l so với 0,05÷2μg/ml của Ampicillin); với C.albicans thì tác dụng của nano Ag/CS kém hơn Amphotericin B khoảng 4÷9 lần [76] 5.4 Vật liệu tổ hợp cấu trúc nano trên nền polyme dẫn trong chế tạo cảm biến sinh học điện hóa 18 5.4.1 Vật liệu Fe3O4 /PPy ứng dụng chế tạo cảm biến sinh học điện hóa xác định glucose Chế tạo cảm biến sinh học Pt /Fe3O4/ PPy-GOx bằng... (cauliflower) đặc trưng của màng PPy (Hình 4.3.b và Hình 4.3.c tương ứng) 4.2 Vật liệu nano Fe3O4/ polyanilin/poly(styrene-co-acrylic acid) (Fe3O4/ PANi/PSA) Ảnh SEM và TEM của các hạt nano Fe3O4 chứng tỏ các hạt có hình cầu đường kính khoảng 20-30nm, không kết khối (Hình 4.4 a,b) a c Hình 4.4 Ảnh SEM và TEM của các hạt nano Fe 3O4/PSA (a,b) và màng Pt/PANi (c) Phổ FT-IR của màng PANi và PANi /Fe3O4 /PSA-ChOx . quyết định chọn đề tài nghiên cứu của luận án là Nghiên cứu tổng hợp, đặc trưng vật liệu tổ hợp cấu trúc nano từ polyme với Ag, Fe 3 O 4 và đánh giá khả năng ứng dụng . Mục tiêu của luận. nghiên cứu của luận án Phạm vi nghiên cứu: Nghiên cứu tổng hợp, đặc trưng và định hướng ứng dụng của vật liệu tổ hợp cấu trúc nano. Đối tượng nghiên cứu: - Một số phương pháp hóa học tổng hợp vật. liệu tổ hợp cấu trúc nano trên nền chitosan 18 trang; Chương 4 - Tổng hợp đặc trưng vật liệu tổ hợp cấu trúc nano trên nền polyme dẫn 5 trang; Chương 5: Nghiên cứu đánh giá khả năng ứng dụng