bài giảng phân tích mẫu nước

Bài giảng Môn : Thực tập hóa cơ bản Phần II: PHÂN TÍCH MẪU NƯỚC Bài 1: XÁC ĐỊNH TẠP CHẤT KHÔNG TAN VÀ XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TẠM THỜI I. XÁC ĐỊNH TẠP CHẤT KHÔNG TAN Tạp chất không tan trong nước được chia làm hai loại: cặn khô và cặn không tan. 1. Nguyên tắc - Xác định cặn khô: lọc cặn khô qua giấy lọc dày, đem sấy, để nguội rồi cân. - Xác định cặn sau khi nung : cô khô mẫu nước trên bếp cách thủy, để nguội rồi đem cân. Kết quả được tính theo công thức sau: (mg/l)Cặn = )( )( mlV mga .1000 Trong đó a(g) : Khối lượng cặn sau khi sấy. V(ml): Thể tích mẫu nước đem đi xác định. 2. Qui trình xác định -Bước 1: Hút chính xác 50ml mẫu nuớc lọc cặn khô qua giấy lọc đã biết trước khối lượng, sấy khô giấy lọc chứa cặn, để nguội đem cân ta tính được hàm lượng cặn khô. -Bước 2: Hút chính xác 50ml mẫu nuớc cho vào cốc sứ đã biết trước khối lượng, đem cô trên bếp cách thủy, lấy xuống để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi đem cân, ta tính được hàm lượng cặn sau khi nung. II. XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG TẠM THỜI Độ cứng tạm thời là độ cứng của các muối Ca(HCO 3 ) 2 vàø Mg(HCO 3 ) 2 . 1.Nguyên tắc Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ Axit-bazơ ta dùng dung dịch HCl tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống mẫu nước có chứa độ cứng Cacbonat trước và sau khi đun sôi. Ca(HCO 3 ) 2 + 2HCl CaCl 2 + 2CO 2 + 2H 2 O Mg(HCO 3 ) 2 + 2HCl MgCl 2 + 2CO 2 + 2H 2 O Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị MO, tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng. Kết quả được tính theo công thức: Trong đó : N 1 ,V 1 (ml) : Nồng độ và thể tích dung dịch HCl tiêu chuẩn dùng để chuẩn mẫu trước khi đun sôi. N 2 ,V 2 (ml) : Nồng độ và thể tích dung dịch HCl tiêu chuẩn dùng để chuẩn mẫu sau khi đun sôi. V(ml) : Thể tích mẫu nước đem đi xác định. 2. Điều kiện xác định: a. Điều kiện đun sôi mẫu để loại bỏ độ cứng. Đun sôi mẫu nước 10 phút để lọai bỏ độ cứng tạm thời. Nếu có kết tủa CaCO 3 và MgCO 3 cần phải lọc bỏ. b. Điều kiện chuẩn độ : Trang : 1 Bài giảng Môn : Thực tập hóa cơ bản -Chuẩn độ trước khi lọai bỏ độ cứng ta dùng HCl 0,05N, sau khi đun sôi độ cứng giảm xuống nên ta dùng HCl 0,01N để chuẩn độ . -Trong quá trình chuẩn độ trước khi đun sôi thỉnh thoảng lắc kỹ dung dịch để đuổi khí CO 2 . -Tại điểm tương đương dung dịch tồn tại H 2 CO 3 (pH=3,8) nên ta dùng chỉ thị MO để nhận biết điểm tương đương . 3. Qui trình xác định: -Bước 1: Lấy chính xác 100ml mâu nước chuyển vào bình nón 250 ml thêm 4÷5 giọt MO 0,1% đem chuẩn bằng HCl 0,05N đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng nhạt, đun nóng già dung dịch rồi lắc kỹ để đuổi CO 2 .Nếu dung dịch mất màu hồng thì tiếp tục chuẩn độ đến khi màu hồng ổn định,ghi thể tích V 1 HCl đã dùng. -Bước 2: Lấy chính xác 100ml dung dịch mẫu chuyển vào cốc thủy tinh chịu nhiệt 250ml, đun sôi trong 1 giờ, để nguội rồi lọc bỏ cặn qua giấy lọc dày vào bình nón 250ml, dùng nước cất rửa sạch cặn. Thêm vào bình nón 4÷5 giọt MO 0,1%, dùng HCl 0,01N chuẩn xuống đên khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng, Ghi thể tích V 2 HCl đã dùng. Tính kết quả theo công thức đã nêu. Bài 2 XÁC ĐỊNH pH VÀ ĐỘ KIỀM CỦA NƯỚC I. XÁC ĐỊNH pH 1. Xác định pH theo phương pháp so màu a. Nguyên tắc Trong các môi trường pH khác nhau chỉ thị Bromothimol xanh có màu khác nhau. Dựa trên cơ sở này ta cho vào mẫu nước cần nguyên cứu một lượng chỉ thị Bromothimol xanh, rồi đem so màu với dãy màu Bromothimol xanh tiêu chuẩn ứng với từng giá trị pH. Giá trị pH của mẫu nước bằng giá trị pH của ống màu tiêu chuẩn có màu tương đồng với màu của ống mẫu. b. Điều kiện xác định: - Mẫu nước đem xác định pH phải trong suốt, không màu. - Trước khi lập dãy màu tiêu chuẩn phải kiểm tra sơ bộ pH của mẫu nước bằng giấy pH vạn năng, dãy màu tiêu chuẩn phải có giá trị pH bao trùm giá trị pH của mẫu nước. c. Qui trình xác định: - Bước 1: Pha dãy màu tiêu chuẩn : Chuẩn bị 9÷10 ống so màu dung tích 100ml, lần lượt cho vào các ống dung dịch Na 2 HPO 4 và dung dịch KH 2 PO 4 với thể tích như sau: ST T ốn g pH dung dịch Số ml Na 2 HPO 4 ml KH 2 PO 4 STT ống pH dung dịch Số ml Na 2 HPO 4 Số ml KH 2 PO 4 1 6.0 12.3 87.7 7 7.2 72.6 27.4 2 6.2 18.4 87.6 8 7.4 81.8 18.2 3 6.4 26.4 73.6 9 7.6 88.5 11.5 4 6.6 36.5 63.5 10 7.8 93.6 6.4 5 6.8 49.2 50.8 11 8.0 96.9 3.1 6 7.0 61.2 38.8 Trang : 2 Bài giảng Môn : Thực tập hóa cơ bản Tiếp tục cho vào mỗi ống 5 giọt chỉ thị Bromothimol xanh, lắc đều, ta được dãy màu tiêu chuẩn từ vàng sang xanh nhạt ứng với giá trị pH tăng dần. - Bước 2: Hoàn thành xác định: Trong ống so màu cùng dung tích lấy chính xác 100ml mẫu nước cần nguyên cứu, thêm vào 5 giọt chỉ thị Bromothimol xanh, lắc đều đem so màu với dãy màu tiêu chuẩn và suy ra giá trị pH của mẫu. d. Hóa chất - KH 2 PO 4 : cân 9,4g KH 2 PO 4 pha thành 1000ml. - Na 2 HPO 4 : cân 11,88g Na 2 HPO 4 pha thành 1000ml. - Bromothimol xanh 1% : pha trong cồn 20 0 . 2. Xác định pH bằng máy đo pH để bàn - Chuẩn bị máy: nối điện cực pH với thân máy, lấy điện cực ra khỏi vỏ bọc, rửa điện cực bằng nước cất. Cắm điện vào nguồn. - Hiệu chuẩn máy: dùng dung dịch đệm pH=7 và pH=4 để hiệu chuẩn máy (xem qui trình của PTN). - Tiến hành đo: rửa sạch điện cực bằng nước cất sau đó lau khô bằng giấy mềm, nhúng điện cực vào dung dịch mẫu, chờ máy hiện tín hiệu ổn định, đọc kết quả. Luôn bảo quản điện cực thủy tinh trong dung dịch trung tính KCl II. XÁC ĐINH ĐỘ KIỀM (Phương pháp chuẩn độ axit-bazơ) : 1. Nguyên tắc: Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ axit-bazơ ta dùng dung dịch HCl tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu cần xác định độ kiềm theo hai chỉ thị : a. Theo chỉ thị PP: các thành phần OH - và nấc thứ nhất của CO 3 2- bị trung hòa OH - + H + H 2 O CO 3 - + H + HCO 3 - Tại điểm tương đương dung dịch mất màu hồng. b. Theo chỉ thị MO: Nấc thứ hai của CO 3 - bị trung hòa. HCO 3 - + H + H 2 CO 3 Tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng. Kết quả tính theo công thức sau : ĐK PP = 1 m NV V .1000 (mĐg/l) ĐK MO = m V NV 2 .1000 (mĐg/l) Trong đó : N: nồng độ đương lượng của HCl tiêu chuẩn . V 1 (ml) : thể tích dung dịch HCl đã dùng theo chỉ thị PP . V 2 (ml) : thể tích dung dịch HCl đã dùng theo chỉ thị MO. Vm(ml): Thể tích mẫu nước đem xác định .  Khi xác định độ kiềm tổng ta chỉ dùng một chỉ thị là M, tính kết quả như sau: Trang : 3 Bài giảng Môn : Thực tập hóa cơ bản 2. Điều kiện xác định - Mẫu nước lấy về phải tiến hành xác định độ kiềm ngay vì CO 2 dễ thất thoát. - Nếu mẫu bị đục do chứa sắt cần phải lọc hoặc ly tâm. - Trường họp mẫu có chứa Cl 2 dư cần thêm 2 gịot Na 2 S 2 O 3 0,1N. 3. Hóa chất - HCl 0,05N, thiết lập lại nồng độ bằng Na 2 B 4 O 7 0,05N. - HCl 0,01N: Pha từ dung dịch HCl 0,05N. - PP 1%. - MO 0,1%. 4. Qui trình xác định: -Bước 1: Lấy chính xác 100ml mẫu nước cần xác định chuyển vào bình nón 250ml, thêm 3 giọt PP 1% (nếu dung dịch không có màu hồng thì mẫu nước không có độ kiềm PP), đem chuẩn bằng HCl tiêu chuẩn 0,05N đến khi dung dịch mất màu hồng nhạt. Ghi thể tích HCl đã dùng (V 1 ). -Bước 2: Mẫu vừa xác định độ kiềm PP ta tiếp tục thêm 5 giọt MO 0,1% và chuẩn băng HCl 0,05N đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng . Ghi thể tích HCl tiêu tốn (V 2 ). -Bước 3: Lấy chính xác 100ml mẫu nước chuyển vào bình nón 250 ml, thêm 5 giọt MO 0,1%, dùng HCl 0,05N chuẩn xuống đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng. Ghi thể tích HCl (V). Tính kết quả theo công thức đã nêu. Bài 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NO 2 - VÀ NO 3 - (Phương pháp so màu) I. XÁC ĐỊNH NO 2 - : 1. Nguyên tắc: Trong môi trường axit pH = 2÷2,5, NO 2 - kết hợp với axit Sunfanilic tạo ra hợp chất Điazo. Cho hợp chất này tác dụng với -Naphtylamin ta thu được hợp chất màu hồng. Cường độ màu tỉ lệ thuận với hàm lượng NO 2 - có trong mẫu Trang : 4 Bài giảng Môn : Thực tập hóa cơ bản Đem so màu của mẫu với dãy màu tiêu chuẩn rồi suy ra hàm lượng NO 2 - , hoặc có thể đo mật độ quang ở bước sóng 520 nm, vẽ đồ thị chuẩn rồi tính ra hàm lượng NO 2 - có trong mẫu 2. Điều kiện xác định: - Hàm lượng NO 2 - cần xác định ngay vì NO 2 - dễ chuyển thành NO 3 - hoặc NH 3 . - Nếu mẫu nước có Cl 2 hoặc NCl 3 sẽ gây cản trở cho quá trình hiện màu, vì vậy cần loại bỏ bằng Naphtylamin Clohydric. - Mẫu đem xác định phải trong suốt, không màu. Nếu mẫu bị đục hoặc có màu phải xử lí trước bằng Al(OH) 3 hoặc ZnSO 4 . - Các ion sắt, thủy ngân, bạc, bitmut, chì, antimon… nếu có mặt sẽ tạo kết tủa. 3. Hóa chất -Griss A: 0,5g Axit Sunfanilic + 70ml nước cất nóng, để nguội, thêm 20ml HCl đặc, pha thành 100ml. -Griss B: 0,1g -Naphtylamin + 50ml nước cất +1ml HCl đặc, pha thành 100ml -CH 3 COONa: 16,4g CH 3 COONa (hoặc 27,2g CH 3 COONa.3H 2 O) pha thành 100ml -EDTA 1% -Dung dịch NO 2 - lưu trữ 500mg/l: Cân chính xác 0,2384g KNO 2 , hòa tan, định mức thành 250ml M KNO2 = 85,11; M NO2- = 46,006 -Dung dịch NO 2 - 5mg/l: hút chính xác 1ml dung dịch NO 2 - 500mg/l định mức thành 250ml. 4. Qui trình xác định - Nếu mẫu nước bị đục thì xử lý như sau: Hút chính xác 100ml mẫu thêm vào 2ml Al(OH) 3 (hoặc 1ml ZnSO 4 10% và 0,5 ml NaOH 2N) để lắng vài phút rồi đem lọc, bỏ 25 ml nước lọc đầu tiên. Lấy chính xác 50 ml mẫu nước đã xử lý, điều chỉnh pH=7 rồi đem xác định Chuẩn bị 8 bình định mức 100ml, lần lượt cho vào các dung dịch sau: Dung dịch Bình0 Bình 1 Bình2 Bình3 Bình4 Bình 5 Bình6 Bình mẫu Dung dịch mẫu(ml) 0 0 0 0 0 0 0 50 NO 2 - 5mg/l(ml) 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0 EDTA 1% (ml) Mỗi bình 1ml Griss A (ml) Mỗi bình 1ml Lắc đều, để yên 10 phút Griss B (ml) Mỗi bình 1ml CH 3 COONa (ml) Mỗi bình 1ml Định mức thành 100ml, xóc trộn đều, để hiện màu 2030 phút. C(mg/l) NO 2 - 0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03 x (C(mg/l) NO 2 - tính theo công thức C 1 V 1 =C 2 V 2 ) II. XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NO 3 - . 1. Nguyên tắc: Trong môi trường kiềm mạnh NO 3 - tác dụng với axit Phenolđiunfonic cho phức màu vàng bền vững. Cường độ màu tỉ lệ thuận với hàm lượng NO 3 - . Trang : 5 Bài giảng Môn : Thực tập hóa cơ bản Đem so màu của mẫu với dãy màu tiêu chuẩn, hoặc đo mật độ quang ở bước sóng 410 nm, vẽ đồ thị chuẩn biểu thị mối tương quan giữa A và C(mg/l), đưa ra phương trình tuyến tính giữa A và C, từ phương trình này tính ra hàm lượng NO 2 - trong mẫu. 2. Điều kiện xác định: - Mẫu lấy về cần tiến hành xác định ngay vì để lâu NO 3 - sẽ chịu sự tác động của chu trình sinh học. Nếu không tiến hành ngay cần bảo quản mẫu ở 4 0 C và được axit hóa, nhưng chỉ giữ được tối đa 6 ngày. - Nếu mẫu bị đục hoặc có màu cần lọai bỏ bằng Al(OH) 3 hoặc ZnSO 4 . - Nồng độ Cl - trong mẫu nếu vượt quá 10ml/l sẽ khử NO 3 - 6Cl - + 2NO 3 - + 8H + 3Cl 2 + 2NO + 4H 2 O Do vậy cần loại/7 bỏ dưới/7,5 dạng kết tủa AgCl bằng Ag 2 SO 4 . Lọc bỏ kết tủa qua giấy lọc. 3. Pha hóa chất -KOH 12N -EDTA 1% -Axit phenoldisunfonic: 25g phenol trắng + 278ml H 2 SO 4 đặc khuấy đều, đun cách thủy 2 giờ. -Dung dịch NO 3 - 500mg/l: pha 250ml từ KNO 3 ; M KNO3 = 101,1; M NO3- =87,0962 -Dung dịch NO 3 - 50mg/l: lấy chính xác 10ml NO 3 - 500mg/l định mức thành 100ml. 4. Qui trình xác định: - Nếu mẫu nước bị đục thì xử lý như phần xác định NO 2 - - Chuẩn bị cốc thủy tinh 100ml và bình định mức 100ml (hoặc ống so màu 100ml), cho vào các dung dịch sau: Dung dịch Cốc0 Cốc1 Cốc2 Cốc3 Cốc4 Cốc5 Cốc6 Cốc mẫu Dung dịch mẫu(ml) 0 0 0 0 0 0 0 5 NO 3 - 50mg/l(ml) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 0 Cô khô trên bếp cách thủy A.phenoldisunfonic mỗi cốc 1ml, khuấy cọ khoảng 5 phút Nước cất mỗi cốc 10 ml KOH 12N mỗi cốc 5ml Để nguội, định mức thành 100ml, xốc trộn đều, để hiên màu 10 phút C(mg/l) NO 3 - 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 x Bài 4 XÁC ĐỊNH Ca 2+ VÀ Mg 2+ TRONG MẪU NƯỚC. Trang : 6 Bài giảng Môn : Thực tập hóa cơ bản I. XÁC ĐỊNH Ca 2+ (Phương pháp phức chất, kỹ thuật chuẩn độ trực tiếp) 1. Nguyên tắc: Dùng dung dịch EDTA tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu trong môi trường pH =12. Ca 2+ + H 2 Y 2- + 2OH - CaY 2- + 2H 2 O Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị Murêxit, tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu đỏ tím sang màu tím hoa cà. Kết quả được tính theo công thức: ĐgCa = 2 Ca M Trong đó: N : Nồng độ đương lượng gam của EDTA tiêu chuẩn . V 1 (ml): Thể tích dung dịch EDTA tiêu chuẩn tiêu tốn. Vm(ml): Thể tích dung dịch mẫu đem xác định. 2.Điều kiện xác định: - Chuẩn độ Ca 2+ trong môi trường pH = 12. - Dùng NaOH 2N để điều chỉnh môi trường. - Phản ứng này thực hiện trong môi trường pH cao nên cần định phân ngay sau khi cho NaOH. - Gần sát điểm tương đương cần cho thêm một lượng kiềm để nâng môi trường . - Trong môi trường kiềm các ion kim loại khác cũng tạo phức với EDTA do đó cần che dấu bằng KCN (đối với kim loại hóa trị III) và NaF (đối với kim loại hóa trị II). - Nếu mẫu nước có độ kiềm cao sẽ gây nhận biết điểm tương đương không rõ. Cần khắc phục bằng cách pha loãng mẫu hoặc dùng axit để trung hòa, đun một phút và để nguội trước khi xác định. 3. Hóa chất: - EDTA 0,05N - NaOH 2N - Murexit 1% - KCN 5% (cẩn thận chất này rất độc). - NaF 5% 4. Qui trình xác định: Lấy chính xác 100ml mẫu nước (nếu mẫu có độ kiềm cao cần xử lý như trong điều kiện xác định đã nêu) chuyển vào bình nón 250ml, thêm 2ml NaOH 2N, 5 giọt KCN 5% và 5 giọt NaF 5% lắc đều, thêm một ít chỉ thị Murexit 1% đem chuẩn bằng dung dịch EDTA 0,05N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ tím sang màu tím hoa cà. Ghi thể tích EDTA tiêu tốn, tính kết quả theo công thức đã nêu. Trang : 7 Bài giảng Môn : Thực tập hóa cơ bản Làm thí nghệm song song, lấy kết quả trung bình, sai lệch giữa hai lần chuẩn không quá 0,1ml. Thí nghiệm tương tự đối với mẫu trắng. II. XÁC ĐỊNH Mg 2+ (Phuơng pháp phức chất). 1. Nguyên tắc: Khi xác định Mg 2+ , ta xác định Ca 2+ riêng phần theo phương pháp phức chất trước rồi xác định tổng lượng Ca 2+ và Mg 2+ cũng dùng phương pháp phức chất, từ đó ta tính được lượng Mg 2+ . Chuẩn trực tiếp dung dịch mẫu chứa Ca 2+ và Mg 2+ bằng EDTA tiêu chuẩn trong môi trường pH = 8÷10. Ca 2+ + H 2 Y 2- + 2OH - CaY 2- + 2H 2 O Mg 2+ + H 2 Y 2- + 2OH - MgY 2- + 2H 2 O Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị ETOO, tại điểm tương đương dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh lục. Kết quả được tính theo công thức: Trong đó: V 1 (ml) : Thể tích EDTA chuẩn Ca 2+ riêng phần . V 2 (ml) : Thể tích EDTA chuẩn tổng lượng Ca 2+ và Mg 2+ . 2. Điều kiện xác định : - Chuẩn tổng lượng Ca 2+ và Mg 2+ cần thực hiện trong môi trường pH=8÷10. - Để duy trì và ổn đinh môi trường , ta dùng đệm Amôn. - Dùng KCN 5% và NaF 5% để che dấu các ion kim loại khác. 3. Hóa chất: - EDTA 0,02N - Đệm Amôn: cân 13,35g NH 4 Cl và 21,5ml NH 4 OH pha thành 500ml. - ETOO 1%: pha trong KCl khan hoặc NaCl khan 4. Qui trình xác định: Hút chính xác 50ml dung dịch mẫu chuyển vào bình nón, thêm 5ml đệm Amôn, 5 giọt KCN 5%, 5 gịot NaF 5% và một ít chỉ thị ETOO 1%. Đem chuẩn bằng dung dịch EDTA 0,02N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh lục. Ghi thể tích EDTA đã dùng (V 2 ), tính kết quả như công thức đã nêu. Làm thí nghiệm song song lấy kết quả trung bình. Thí nghiệm tương tự đối với mẫu trắng. Bài 5 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe TỔNG (Phương pháp so màu) I. XÁC ĐỊNH Fe THEO PHƯƠNG PHÁP SO MÀU SUNFOSALICILAT 1. Nguyên tắc: Ôxy hóa hoàn toàn Fe 2+ thành Fe 3+ bằng H 2 O 2 hoặc HNO 3 2Fe 2+ + H 2 O 2 + 2H + 2Fe 3+ + 2H 2 O. Cho Fe 3+ kết hợp với H 2 SSal trong môi trường kiềm tạo phức màu vàng bền vững, cường độ màu tỉ lệ thuận với hàm lượng Fe 3+ có trong mẫu. Fe 3+ + 3H 2 SSal [Fe(SSal) 3 ] 3- + 6H + Trang : 8 Bài giảng Môn : Thực tập hóa cơ bản (vàng) Đem so màu với dãy tiêu chuẩn hoặc đo mật độ quang ở bước sóng 420nm, vẽ đồ thị chuẩn biểu thị mối tương quan giữa A và C(mg/l), đưa ra phương trình tuyến tính giữa A và C rồi suy ra hàm lượng sắt có trong mẫu 2. Điều kiện xác định: -Thuốc thử H 2 SSal hiện màu với Fe 3+ vì thế cần Oxy hóa Fe 2+ thành Fe 3+ bằng H 2 O 2 , HNO 3 hoặc (NH 4 ) 2 S 2 O 8 , cần đun sôi kỹ dung dịch vài phút. -Trong các môi trường pH khác nhau phức tạo thành giữa Fe 3+ và H 2 SSal sẽ có dạng màu đặc trưng. Giá trị pH Phức tạo thành Màu 2-3 [Fe(SSal)] - đỏ nho 5-6 [Fe(SSal) 2 ] + đỏ nâu 812 [Fe(SSal) 3 ] 3+ vàng Trong đó phức màu vàng bền vững nhất, ta áp dụng trong so màu. -Về kỹ thuật hiện màu, cần cho thuốc thử H 2 SSal trước rồi điều chỉnh môi trường bằng NH 3 OH. Sau khi hiện màu 10 phút, tiến hành so màu hoặc đo mật độ quang. 3. Hóa chất: - Fe 3+ 500mg/l - Fe 3+ 10mg/l: lấy chính xác 2ml Fe 3+ 500mg/l định mức thành 100ml. - H 2 O 2 3% hoặc HNO 3 đặc - H 2 SSal 10% pha trong cồn 20 0 . - HCl 1/1 - NH 4 OH 1/1 4. Qui trình xác định: Chuẩn bị cốc thủy tinh 100ml và ống so màu 100ml hoặc bình định mức 100ml, lần lượt cho vào các bình các dung dịch với thể tích như sau: STT Cốc0 Cốc1 Cốc2 Cốc3 Cốc4 Cốc5 Cốc6 Cốc mẫu Dung dịch mẫu (ml) 0 0 0 0 0 0 0 25 Fe 3+ 10mg/l (ml) 0 1 2 3 4 5 6 0 H 2 O 2 3% (ml) Mỗi cốc 7-8 giọt ( hoặc 0,5ml HNO 3 đặc) Đun sôi nhẹ, để nguội chuyển vào bình định mức 100ml H 2 SSal 5% (ml) Mỗi bình 5ml NH 4 OH 1/1 (ml) Mỗi bình 3ml Định mức thành 100ml. Để hiện màu 10 phút C(mg/l) Fe 3+ 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 x So màu bằng mắt hoặc đo mật độ quang ở bước sóng 420nm. II. PHƯƠNG PHÁP SO MÀU PHENALTROLINE (Xác định Fe tổng) 1. Nguyên tắc: Dùng Hydroxylamin Clohydric để khử hoàn toàn Fe 3+ về Fe 2+ rồi cho tác dụng với thuốc thử Phenaltroline trong môi trường pH = 3÷3,5. Phản ứng tạo ra phức màu đỏ. Trang : 9 Bài giảng Môn : Thực tập hóa cơ bản Đem so màu với dãy màu tiêu chuẩn . Tính kết quả theo công thức: 1000./ V a Felmg = Trong đó : a : số mg Fe 3+ được suy ra từ dãy màu tiêu chuẩn. V(ml) : thể tích mẫu đem xác định. 2. Điều kiện xác định: - Các ion gây cản trở như : CN - , PO 4 3- , NO 3 - , Cr 6+ …ta có thể loại bỏ bằng cách đun sôi với HCl đậm đặc. Nếu mẫu chứa các ion gây trở ngại mà không có biện pháp nào loại bỏ thì ta cho ion trở ngại đó vào dung dịch tiêu chuẩn. 3. Hóa chất - Hydroxylamin clohydric 10% (NH 2 OH.HCl) - 1,10-Phenaltrolin 1%: pha trong nước cất tẩm trước 1ml HCl đặc - Đệm acetat: cân 34g CH 3 COONa và 8ml CH 3 COOH đặc pha thành 500ml. - Dung dịch Fe 2+ 500mg/l: cân chính xác 0,3546g muối Mohr, tẩm 5 giọt H 2 SO 4 đặc hòa tan, định mức thành 100ml. - Dung dịch Fe 2+ 10mg/l: lấy chính xác 2ml dung dịch Fe 2+ 500mg/l định mức thành 100ml. 4. Qui trình xác định: -Nếu mẫu bị đục cần xử lý như phần xác định NO 2 - Chuẩn bị ống so màu 100ml hoặc bình định mức 100ml và cốc thủy tinh 100ml, cho vào các dung dịch với thể tích như sau: Dung dịch Cốc0 Cốc1 Cốc2 Cốc3 Cốc4 Cốc5 Cốc6 Cốc mẫu Dung dịch mẫu (ml) 0 0 0 0 0 0 0 25 Fe 2+ 10mg/l(ml) 0 1 2 3 4 5 6 0 HCl đặc Mỗi cốc 2 ml, lắc đều Hydroxylamin clohydric 10% Mỗi bình 1ml, lắc đều Đun sôi 5 phút, để nguội, chuyển vào bình định mức 100ml Đệm acetat Mỗi bình 5ml, lắc đều Phenaltrolin 1% Mỗi bình 2ml, lắc đều Định mức thành 100ml, xốc trộn đều, để hiện màu 10 phút C(mg/l) Fe 2+ 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 x Bài 6. XÁC ĐỊNH Cl - VÀ CO 2 HOÀ TAN TRONG NƯỚC I. XÁC ĐỊNH Cl - TRONG NƯỚC 1. Nguyên tắc Dựa trên cơ sở của phép chuẩn độ phức chất ta dùng dung dịch AgNO 3 tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu trong môi trường pH=6,5÷7,2. Trang : 10 [...]... K2CrO4 cho vào với thể tích 50ml mẫu nước là 1ml K2CrO4 5% 3 Hoá chất - AgNO3 0,01N, thiết lập lại nồng độ bằng NaCl 0,01N - NaCl 0,01N - K2Cr2O7 5% 4 Qui trình xác định a Xử lý mẫu - Mẫu nước đục: Dùng Al(OH)3, lấy 100ml mẫu thêm 30ml Al(OH)3, khuấy đều, để lắng và lọc, bỏ 25ml dung dịch đầu qua giấy lọc - Mẫu nước có màu: Dùng than hoạt tính để hấp thụ màu, cho 2g than vào 100l nước, khuấy đều để yên... nước, khuấy đều để yên 10 phút Lọc, bỏ 225 ml nước lọc đầu - Mẫu nước chứa SO32-: trung hoà mẫu về môi trường pH=7, thêm 0,5ml H2O2 đậm đặc (đối với 50ml mẫu) - Mẫu nước chứa H2S, S2O32 : thêm 3 giọt chỉ thị PP (chỉ thị có màu hồng), thêm 0,5ml H2O2 30% và khuấy đều, dùng H2SO4 để trung hoà đến mất màu hồng của PP b Tiến hành xác định: Lấy chính xác 50ml mẫu nước (đã qua xử lý) chuyển vào bình nón 250ml,... H 2C2O4 0,02N, rồi dùng dung dịch KMnO4 tiêu chuẩn trên chuẩn xuống dung dịch mẫu nước, tới khi phớt hồng, ghi thể tích V1 của KMnO4 đã dùng Tiến hành tương tự đối với mẫu trắng b Xác định độ Oxy hóa của nước trong môi trường kiềm: Lấy chính xác từ 1015ml mẫu nước chuyển vào bình nón 250ml pha loãng tới thể tích 100ml bằng nước cất Thêm 2ml KOH 10% và thêm chính xác 10ml KMnO 4 0,02N, đun sôi 10 phút,... Độ Ôxy hóa = 8 Trong đó: V(ml): thể tích dung dịch mẫu đem xác định - V1(ml) : thể tích KMnO4 tiêu chuẩn chuẩn độ mẫu nước - V2(ml): thể tích KMnO4 tiêu chuẩn đã chuẩn độ mẫu trắng 2 Điều kiện xác định - Khi hàm lượng Cl- 3mg/l thì tiến hành chuẩn độ trong môi trường axit H2SO4 và Cl- = 3mg/l thì xác định trong môi trường kiềm - Những hợp chất mang tính khử ở trong nước như các hợp chất hữu cơ - Trong... quả theo công thức đã nêu Tiến hành tương tự với mẫu trắng (lưu ý: nếu mẫu được loại đục hoặc loại màu thì cũng phải tiến hành tương tự cho mẫu trắng ) Trang : 11 Bài giảng Môn : Thực tập hóa cơ bản II XÁC ĐỊNH CO2 HOÀ TAN TRONG NƯỚC (Phương pháp axit-bazo, kỹ thuật chuẩn độ phần dư) 1 Nguyên tắc Dùng NaOH tiêu chuẩn nồng độ thấp chuẩn trực tiếp xuống mẫu nước có chức khí CO2 CO2 + NaOH NaHCO3 H2CO3 +... hoặc kiềm đều ở dung dịch nóng), trong mẫu nước có Cl- và Fe2+ cũng tham gia phản ứng với KMnO 4 vì thế cần phải xác định theo kỹ thuật phần dư và cần tiến hành xác định tương tự đối với mẫu trắng 3 Hóa chất - Dung dịch KMnO4 0,02N - Dung dịch H2C2O4 0,02N - H2SO4 1/3 - KOH 10% 4 Qui trình xác định a Xác định độ Ôxy hóa của nước trong môi trường axit: Lấy 100ml mẫu nước chuyển vào bình nón 250 ml thêm... thành xác định Lấy 100 ml mẫu nước cũng thêm lượng chỉ thị như trên, đem định giọt bằng NaOH 0,01 N, trong quá trình chuẩn độ cần lắc mạnh đến khi dung dịch có màu ổn định, cường độ màu trùng với bình chứng Kết quả tính như công thức đã nêu Bài 7 XÁC ĐỊNH ĐỘ ÔXY HÓA CỦA NƯỚC (Phương pháp KMnO4) Lượng hợp chất hữu cơ mang tính khử có trong nước đặc trưng cho mức độ tạp chất bẩn của nước Việc xác định trực... Qui trình xác định Nếu mẫu bị đục cần xử lý như sau: hút chính xác 100ml mẫu thêm 1ml ZnSO 4 10% và 0,5 ml NaOH 2N Để lắng vài phút đem lọc, bỏ 25ml nước lọc đầu để tráng rửa dụng cụ chứa dịch lọc Chuẩn bị khoảng 8 ống so màu 100ml hoặc bình định mức 100ml Lần lượt cho vào các dung dịch với những thể tích sau: STT Bình0 Bình Bình2 Bình3 Bình4 Bình Bình6 Bình 1 5 mẫu Dung dịch mẫu( ml) 0 0 0 0 0 0 0 10... (NH4)6Mo7O24.4H2O trong 175ml nước cất + Dung dịch 2: Thêm 280ml H2SO4 đậm đặc vào 400ml nước cất, để nguội Cho từ từ dung dịch 1 vào dung dịch 2, khuấy đều và pha loãng đến 1000ml - H2SO4 5N 4 Qui trình xác định: Chuẩn bị ống so màu dung tích 100ml hoặc bình định mức 100ml, cho vào bình các dung dịch với thể tích như sau: STT Bình0 Bình1 Bình2 Bình3 Bình4 Bình5 Bình6 Bình mẫu Dung dịch mẫu (ml) 0 0 0 0 0 0... độ tạp chất bẩn của nước Việc xác định trực tiếp hàm lượng hợp chất hữu cơ này tương đối khó Trang : 12 Bài giảng Môn : Thực tập hóa cơ bản khăn Người ta có thể xác định gián tiếp bằng phương pháp KMnO4 gọi là độ Oxy hóa của nước 1 Nguyên tắc Dùng một lượng dư chính xác KMnO4 tiêu chuẩn cho vào mẫu nước có chứa các tạp chất khử, phản ứng thực hiện trong môi trường axit hoặc kiềm, dung dịch nóng -Môi . bỏ. - Các thành phần Br - , I - , CN - gây cản trở cho quá trình xác định. - Các thành phần SO 3 2- , S 2- và S 2 O 3 2- nếu có mặt cũng gây cản trở, ta loại bỏ bằng H 2 O 2 . - PO 4 3- . thể tích 50ml mẫu nước là 1ml K 2 CrO 4 5%. 3. Hoá chất - AgNO 3 0,01N, thiết lập lại nồng độ bằng NaCl 0,01N. - NaCl 0,01N - K 2 Cr 2 O 7 5% 4. Qui trình xác định a. Xử lý mẫu - Mẫu nước. để yên 10 phút. Lọc, bỏ 225 ml nước lọc đầu. - Mẫu nước chứa SO 3 2- : trung hoà mẫu về môi trường pH=7, thêm 0,5ml H 2 O 2 đậm đặc (đối với 50ml mẫu) . - Mẫu nước chứa H 2 S, S 2 O 3 2 : thêm