Bài Giảng phân tích nước pptx

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM Tp.HCM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BÀI GIẢNG PHÂN TÍCH NƯỚC 02/2012 Chương 1: Đại cương về phân tích chất lượng nước 1.1. Phân loại nguồn nước sử dụng trong công nghiệp thực phẩm Trong công nghiệp thực phẩm, nước hầu như hiện diện trong hầu hết các quá trình công nghệ. Cụ thể nước có thể có các vai trò sau:  Nguyên liệu chế biến: thường sử dụng là loại nước đạt tiêu chuẩn cho ăn uống.  Tham gia vào các quá trình vận chuyển, xử lý nguyên liệu và sử dụng trong lò hơi: thường sử dụng các loại nước đạt tiêu chuẩn dùng cho sinh hoạt. 1.2. Phương pháp lấy mẫu và bảo quản mẫu nước Các mẫu được lấy phải có tính chất đại diện nhất và cần phải chú ý sao cho mẫu không bị thay đổi trong khoảng thời gian lấy mẫu đến khi phân tích. Lấy mẫu từ các hệ nhiều pha như nước chứa chất rắn lơ lửng hoặc chất lỏng hữu cơ không trộn lẫn có thể có những vấn đề đặc biệt. Khi lập chương trình lấy mẫu cần phải xác định rõ các mục tiêu vì các mục tiêu này là yếu tố cơ bản để xác định vị trí lấy mẫu , tần xuất lấy mẫu , thời gian lấy mẫu , phương pháp lấy mẫu , cách sử lý mẫu và yêu cầu phân tích. Cần phải lập bảng các thong số quan tâm một cách chi tiết , kết quả rõ ràng đồng thời nêu các phương pháp áp dụng . Thông thường , cần lập chương trình lấy mẫu và phân tích mẫu sơ bộ trước khi xác định mục tiêu . Điều quan trọng là phải chú ý đến tất cả các số liệu liên quan cuả các chương trình thực hiện trước đó ở cùng địa điểm hoặc địa điểm tương tự và những thông tin khác về các điệu kiện ở địa điểm đó . Thời gian và kinh phí cho việc lập chương trình lấy mẫu thường được tính toán để đảm bảo thu được các thông tin cần thiết một cách có hiệu quả và kinh tế. 1.2.1. Yêu cầu khi lập chương trình lấy mẫu Những yêu cầu để lấy mẫu có thể được phân chia thành các mục tiêu cụ thể dưới đây:  Để xác định tính tích hợp của nước cho mục đích sử dụng và nếu cần để đánh giá các yêu cầu xử lý hoặc kiểm tra  Để nghiên cứu hiệu ứng thải đối với vùng nước nhận . Ngoài việc gây ô nhiễm, nước thải có thể gây những phản ứng khác nhau như kết tủa chất hoặc sinh khí.  Để đánh giá hiệu quả hoạt động và kiểm soát trạm sử lý nước , nước cống và nước thải công nghiệp , thí dụ để đánh giá sự thay đổi lâu dài các chất khi đi vào trạm sử lý nước ; để đánh giá tính hiệu quả của mỗi giai đoạn của quá trình xử lý; để cung cấp chứng cứ về chất lượng của nước đã xử lý; để kiểm soát nồng độ các chất đã xử lý kể cả các chất có hại cho sức khỏe hoặc các chất có thể ức chế hoạt động của vi sinh vật ; để kiểm soát các chất có thể làm hỏng kết cấu hoặc thiết bị của trạm.  Để nghiên cứu hiệu ứng của dòng nước ngọt và nước mặn chảy ở cửa song để có những thông tin về quá trình trộn lẫn và phân lớp biển đổi ở các mức thủy chiều và dòng chảy nước ngọt.  Để xác định và định lượng sản phẩm bị mất trong quá trình sản xuất . Thông tin này là cần thiết khi đánh giá cân bằng sản phẩm qua trạm xử lý và khi lượng nước thải đo được .  Để xác định chất lượng của nước nồi hơi, nước ngưng từ hơi hoặc các loại nước thu hồi khác . Điều này làm cho nước phù hợp với mục đích sử dụng đã định.  Để nghiên cứu hiệu ứng của của các chất ô nhiễm trong khí quyển đến nước mưa. Điều này cung cấp những thông tin có ích về chất lượng không khí và cũng chỉ ra các vấn đề đang nảy sinh.  Để đánh giá ảnh hưởng của các chất trong đất tới chất lượng nước. Có thể những chất tự nhiên hoặc ô nhiễm do phân bón.  Để đánh giá hiệu ứng tích lũy và thải ra của các chất cặn đáy tới hệ sinh vật thủy sinh trong vùng nước hoặc vùng cặn đáy.  Để nghiến cứu hiệu ứng tự tách , sự điều hòa của song và sự chuyển hành trình nước tự nhiên  Để đánh giá sự thay đổi về chất lượng nước trong hệ thống phân phối nước. Những thay đổi này có thể do nhiều nguyên nhân . 1.2.3. Những điểm chú ý khi lấy mẫu 1-Lập chương trình lấy mẫu: tùy theo mục tiêu cần đạt được , mẫu có thể được lấy từ những điểm riêng lẻ đến toàn bộ vùng nước. 2-Xác định điểm lấy mẫu:xác định điểm lấy mẫu phải đảm bảo lấy mẫu so sánh vào thời gian khác. Trên các dòng sông , trong nhiều trong nhiều tình huống điểm lấy mẫu có thể xác định chắc chắn khi so với các mốc trên bờ. Trên cửa sông không có cây cối và bờ biển , điểm lấy mẫu có thể được đánh dấu bằng cách dùng các vật tĩnh. Khi lấy mẫu bằng thuyền , cần dùng máy định vị. 3-Đặc tính của dòng chảy: tốt nhất là mẫu cần được lấy ở nơi có dòng xoáy cuộn , nơi chất lỏng được trộn đều và có thể thì tạo xoáy trên dòng chảy. Điều này không áp dụng khi lấy mẫu để xác định khí hòa tan và vật liệu dễ bay hơi vì nồng độ của chúng bị thay đổi bởi cuộn xoáy . 4-Lấy mẫu từ ống dẫn: chất lỏng cần được bơm qua ống có kích thước phù hợp để duy trì đặc tính chảy xoáy ( ví dụ như lấy mẫu chất lỏng không đồng nhất , đường kính ống tối thiểu 25mm ) . Không nên lấy mẫu ở đoạn ống nằm ngang. 5-Bản chất chất lỏng:chất lỏng có thể là loại ăn mòn , cần lưu ý đến khả năng ăn mòn của thiết bị. Luôn ghi nhớ rằng khi lấy mẫu trong thời gian ngắn không cần thiết sử dụng những thiết bị chống ăn mòn đắt tiền. 6-Lấy mẫu để xác định chất rắn lơ lửng: chất rắn có thể được phân bố bất kỳ theo độ sâu của chất lỏng . Cần khuấn trộn đều . Tốc độ chảy đều là đủ để tạo ra xoáy và mẫu cần lấy trong điều kiện đẳng tốc . Nếu không, cần lấy một loạt mẫu theo chiều ngang của dòng chảy . Phải nhớ rằng sự phân bố của chất rắn lơ lửng có thể thay đổi trong thời gian lấy mẫu. 7-Ảnh hưởng của điều kiện khí hậu: điều kiện khí tượng thay đổi có thể dẫn đến thay đổi mạnh mẽ về chất lượng nước.Những thay đổi như vậy phải được ghi lại để sử dụng khi giải trình kết quả. 1.2.4. Các tình huống lấy mẫu 1-Kết tủa: Khi lấy mẫu kết tủa để phân tích hóa học , phải chọn điểm lấy mẫu tránh bị nhiễm bẩn bởi các vật lạ (bụi , phân bón , thuốc trừ sâu , ….) 2-Sông , suối và kênh: a- Hỗn hợp : nuế có dòng chảy hoặc sự phân lớp rõ rang ở điểm lấy mẫu thì cần lấy một loạt mẫu theo chiều ngang và độ sâu để xác định bản chất và độ lớn của bất kỳ dòng chảy. b- Chọn điểm lấy mẫu là đại diện , nên chọn ở nơi có sẵn số liệu về dòng chảy. Cần lấy mẫu ở cả thượng lưu và hạ lưu điểm thải, tuy nhiên cần lưu ý đến sự trộn lẫn của dòng thải và dòng nước nhận cũng như tác động của nó đến các mẫu lấy ở hạ lưu. Cần lấy mẫu xa hạ lưu ở một khoảng cách thích hợp để đánh giá được tác động của sự thải đối với dòng sông. 3- Bể chứa và hồ: Ngoài điểm nước vào , mẫu cần phải lấy ở tất cả điểm nước ra và ở các độ sâu nước ra. Vùng nước có thể phân tầng theo nhiệt độ và rất khác nhau về chất lượng giữa các độ sâu. 4- Nước ngầm: Tốt nhất là nên chọn nơi mà sự thay đổi chất lượng dường như là rõ rệt ( tránh các điểm thải chính) 1.2.5. Thiết bị lấy mẫu 1-Bình chứa mẫu: Bình chứa mẫu cần chống được sự mất mát chất do hấp thụ, bay hơi và ô nhiễm bởi các chất lạ. Những yếu tố cần thiết khi chọn bình chứa mẫu là: • Bền chắc • Dễ đậy kín • Chịu nhiệt • Hình dạng, kích cỡ phù hợp • Dễ làm sạch và có thể dùng lại • Dễ kiếm và giá rẻ Nếu bình dùng bằng chất dẻo để lấy mẫu nước thải ngoại trừ một số trường hợp đặc biệt như lấy mẫu để phân tích • Dấu mỡ • Hydrocacbon • Các chất tẩy rửa • Thuốc trừ sâu 2- Các loại thiết bị lấy mẫu 2.1-Thiết bị lấy mẫu thủ công Thiết bị lấy mẫu nước thải đơn giản nhất là xô hoặc bình rộng miệng buộc vào một cái cán có độ dài thích hợp . Thể tích không nên nhỏ hơn 100ml . Khi các mẫu lấy thủ công dùng đễ chuẩn bị mẫu tổ hợp thì thể tích của xô, bình cần phải chính xác đến 5%. Lấy mẫu thủ công có thể dùng bình Kêmmrer,bình này là một ống có dung tích từ 1 đến 3 lít và 2 đầu đều có nắp. Thiết bị lấy mẫu thủ công phải làm bằng vật liệu trơ, không gây ảnh hưởng đến phân tích sau này. Trước khi lấy mẫu , thiết bị phải được làm sạch bằng chất tẩy rửa và nước. Thiết bị lấy mẫu có thể được tráng bằng chính nước cần lấy ngay trước khi lấy mẫu, điều đó làm giảm khả năng gây sai số khi phân tích . Lưu ý khi lấy mẫu để phân tích dầu mỡ hoặc phân tích vi sinh vật thì không được tráng bằng nước cần lấy. 2.2- Thiết bị lấy mẫu tự động Nhiều thiết bị lấy mẫu có thể cho phép tự động lấy mẫu liên tục hoặc hang loạt.Chúng thường dẽ mang và có thể dùng để lấy mẫu mọi loại nước thải. 1.2.6. Cách lấy mẫu 1-Nơi lấy mẫu: Trong mọi trường hợp , địa điểm lấy mẫu được chọn phải đại diện cho dòng nước thải cần kiểm tra. Để chọn các địa điểm lấy mẫu ở cống thải , trước tiên phải nghiên cứu kĩ hệ thống cống trên bản vẽ. Sau đó là kiểm tra thực địa, vị trí lấy mẫu là đại diện đối với mục đích lấy mẫu. 1.1- Lấy mẫu ở cống ,rãnh và hố ga: Trước khi lấy mẫu cần dọn sạch địa điểm đã chọn để loại bỏ các cặn , bùn , các lớp vi khuẩn …ở trên thành. Cần chọn địa điểm có dòng chảy xoáy mạnh để đảm bảo pha trộn tốt. Khả năng tiếp cận, sự an toàn và khả năng cung cấp năng lượng là những vấn đề ưu tiên khi chọn vị trí lấy mẫu. Vì các kênh thải thường thiết kế chung cho cả nước thải và nước mưa nên thường dòng chảy ở chế độ chảy rối . Nếu dòng chảy ở chế độ chảy dòng thì có thể tạo chế độ chảy rối cho dòng lưu chất bằng cách thu hẹp dòng chảy thí dụ như dùng các tấm ngăn. Khi thu hẹp dòng chảy lưu ý để không xảy ra hiện tượng lắng cặn ở thượng lưu của vật cản. Điểm lấy mẫu phải ở hạ lưu của chỗ thu hẹp và theo nguyên tắc phải cách chỗ thu hẹp một khoảng cách bằng 3 lần đường kính ống thải. Đầu vào của thiết bị lấy mẫu cần hướng về phía dòng chảy tới, nhưng cũng có khi phải quay về phía hạ lưu vì dòng thải có quá nhiều rác gây bít tắc. Điểm lấy mẫu phải nằm ở 1/3 chiều sâu dưới bề mặt nước. 1.2- Các trạm xử lý nước thải: Khi chọn địa điểm lấy mẫu ở các trạm xử lý rác thải , cần luôn ghi nhớ mục tiêu của chương trình lấy mẫu . Những mục tiêu điển hình là: • Kiểm tra hiệu quả của trạm xử lý về tổng thể: các mẫu cần lấy ở đầu vào chính và đầu ra chính. • Kiểm tra hiệu quả xử lý của từng công đoạn hoặc một nhóm các công đoạn. Khi lấy mẫu ở đầu vào của các trạm cần phải nghên cứu cẩn thận mục tiêu của chương trình lấy mẫu. Trong một số tình huống cần công thô pha trộn với nước hồi lưu (ví dụ để đánh giá hiệu quả của bể lắng sơ bộ) đôi khi lại yêu cầu loại bỏ nước hồi lưu (thí dụ để đánh giá nước thải sinh hoạt , công nghiệp đưa vào trạm xử lý hoặc kiểm soát dòng nước thải công nghiệp) Khi lấy mẫu nước thải từ trạm xử lý gồm nhiều công đoạn ( ví dụ có nhiều bể lắng) cần chú ý rằng mẫu phài đại diện cho toàn thể chứ không phải riêng cho một công đoạn xử lý nào. Khi lấy mẫu nước thải cần hết sức chú ý khắc phục hoặc giảm thiểu sự không đồng đều thường có do mặt các chất rắn lơ lửng gây ra bằng cách tăng cường khuấy trộn dòng chảy trước khi lấy mẫu. 1.3- Lấy mẫu trên bề mặt nước Khi lấy nước trên bề mặt để thu thập thông tin về các chất nổi và nhũ hóa cần dùng bình miệng rộng. 2- Tần số và thời gian lấy mẫu: Nồng độ các chất cần xác định trong một dòng thải biến động do những thay đổi hệ thống và ngẫu nhiên. Do đó, phân tích nước phải dựa trên các mẫu lấy ở những khoảng thời gian đều đặn trong một chu kỳ nào đó. Số mẫu cần lấy trong mỗi chu kỳ kiểm tra phải dựa trên cơ sở kỹ thuật thống kê. 3- Các loại mẫu 3.1- Mẫu bất kỳ hay mẫu cá biệt Khi mẫu được lấy vào một thời điểm , ở một vị trí nhất định , nói cho đúng mẫu ấy chỉ thể hiện được chất lượng nguồn vào thời điểm và tại vị tri đó mà thôi. Tuy nhiên, các thông số liên quan và các khu vực khảo sát được biết rõ trong suốt thời gian tiếp cận , chất lượng mẫu lúc đó được xem như khả năng tiêu biểu cho nguồn trong khoảng thời gian đó hoặc cũng có thể bao gồm cho cả khu vực đó hoặc cùng lúc bao gồm cả hai yếu tố trên chứ không riêng một.Trong trường hợp trên , mẫu bất kỳ cũng có thể đại diện đặc tính cho dòng chảy một cách hoàn hảo , thí dụ như với nguồn nước cấp , nước mặt . Đôi lúc , phương pháp lấy mẫu bất kỳ củng được áp dụng cho cả nước thải. Đối với nguồn được biết rõ là chất lượng liên tục thay đổi theo thời gian, những mẫu cá biệt được lấy trong từng khoảng thời gian thích hợp và phân tích riêng sẽ cho dữ liệu về những biến đổi trong phạm vi giới hạn. Trong một hệ thống giám sát , chu kỳ lấy mẫu có thể vượt trên cả tháng khi nghiên cứu các chuyển biến trong mùa . Trường hợp chất lượng mẫu thay đổi theo thời gian , mẫu sẽ được chọn ở một thời điểm thích nghi. Đối với chất mùn , bùn và nước thải , bùn ven bờ cần phải cân nhắc khi chọn phương pháp lấy mẫu.Không thể đề nghị một phương pháp lấy mẫu hữu hiệu cho tất cả các mẫu, nhưng phải thật thận trọng để lấy mẫu cho phù hợp với mục đích cần thiết. 3.2-Mẫu hỗn hợp Đối với nhiều trường hợp , thuật ngữ : “ mẫu hỗn hợp ” được dùng để diễn tả sự trộn lẫn các mẫu cá biệt lấy ở nhiều điểm khác nhau trên cùng một vị trí. Mẫu hỗn hợp thích hợp cho việc khảo sát các hàm lượng trung bình , thí dụ như trong cách tính tỷ trọng hay hiệu quả của công trình xử lý nước thải. Nếu phải chọn lựa giữa việc phân tích hàng loạt mẫu , sau đó tính giá trị trung bình rồi suy ra tổng lượng thì mẫu hỗn hợp vẫn có được tính tiêu biểu, hơn nữa còn giúp tiết kiệm tri phí và công sức cho phòng thí nghiệm.Trong những trường hợp cụ thể ,mẫu hỗn hợp tiêu biểu cho một ca làm việc , cũng có thể cho một chu kỳ ngắn hơn như thời gian một lần vận hành máy…tất cả đều thích hợp.Để đánh giá những hiệu quả , biến động riêng biệt hay các lưu lượng thất thường thì cũng chỉ cần lấy mẫu hỗn hợp trong suốt thời gian sự việc xảy ra cũng đủ. Muốn xác định các thành phần hay các yếu tố chỉ thị những thay đổi thường gặp trong hầm chứa thì nên dùng mẫu hỗn hợp .Trong trường hợp này các mẫu riêng rẽ (individual sample)sẽ phù hợp hơn .Sau khi lấy mẫu, việc xét nghiệm cần phải thực hiện ngay với các chỉ tiêu sau :pH, nhiệt độ, khí hòa tan, sunfua hòa tan ,clo dư ,…sự thay đổi các thành phần như ôxy hòa tan , khí cacbonic tự do trong nước,pH, nhiệt độ có thể là nguyên nhân kéo theo các thay đổi sâu xa liên quan đến các chất vô cơ: sắt , magan, độ kiềm ,độ cứng . Tóm lại , loại mẫu này thường được dùng cho việc xác định thành phần ít thay đổi trong điều kiện lấy mẫu và bảo quản mẫu. Mỗi mẫu riêng lẻ được lấy trong một chai riêng miệng rộng 35mm, dung tích khoảng 120ml. Tùy điệu kiện hiện trường , việc lấy những mẫu này được thực hiện từng giờ, hoặc nửa giờ thậm chí có lúc 5 phút một lần. Nếu có tác chất bảo quản, nên them vào mẫu sau khi vừa lấy. Việc trộn mẫu được thực hiện trong một bình lớn có dung tích 2-3 lít đủ để phân tích các thành phần trong nước cống, nước thải hoặc là từ ống nước thải. Không nên sử dụng các dụng cụ lấy mẫu tự động trừ khi áp dụng được đầy đủ cac phương cách bảo quản. Tất cả các dụng cụ phải được rửa sạch hàng ngày để tránh sự phát triển sinh học và các chất lắng đọng khác. Thỉnh thoảng cũng cần phân tích trên một mẫu riêng lẻ nếu xét thấy cần. 1.2.7. Phương thức bảo quản mẫu Phương thức bảo quản mẫu nước theo chỉ tiêu phân tích được trình bày trong bảng: Chỉ tiêu phân tích Phương thức bảo quản Thời gian tồn trữ tối đa Độ cứng(hardness) Không cần thiết Calci (ca 2+ ) Không cần thiết Cloride (Cl - ) Không cần thiết Floride (F - ) Không cần thiết Độ dẫn điện 4 0 C 28 giờ Độ acid, độ kiềm 4 0 C 24 giờ Mùi 4 0 C 6 giờ Màu 4 0 C 48 giờ Sulphate 4 0 C; pH < 8 28 ngày H 2 S Thêm 2mg/lzine acetate 7 ngày Do (0,7 ml H 2 SO 4 + 1ml NaN 3 ) /300ml; 10-20 0 C 8 giờ COD 2ml/1H 2 SO 4 7 ngày Dầu và mỡ 2ml/1H 2 SO 4 , 4 0 C 28 ngày Cacbon hữu cơ 2ml/1HCL, pH<2 7 ngày Cyanide NaOH, pH>12,4,trong tối 24 giờ Phenol H 2 SO 4 ,pH<2,4 0 C 24 giờ N-NH 3 4 0 C 7 ngày N-NO 2 ; N-NO 3 H 2 SO 4 ,pH<2,4 0 C Phân tích ngay Phosphate 4 0 C 48 giời Fe ,Mn HNO 3 ,pH<2,4 0 C 6 tháng Cách bảo quản và thời gian lưu trữ trê chỉ có tính hướng dẫn, việc phân tích thực hiện càng sớm càng tốt. Lưu ý hoạt động của vi sinh vật cũng làm ảnh hưởng nhiều đến tính chất mẫu nước trong thời gian tồn trữ. 1.3. Các phương pháp phân tích cơ bản 1.3.1. Phương pháp trọng lượng Đặc điểm của phân tích trọng lượng: Phân tích trọng lượng là một trong những phương pháp quan trọng của phân tích định lượng, được ứng dụng để xác định thành phần hóa của những đối tượng nghiên cứu như kim loại, silicat, vô cơ, hữu cơ. Bản chất của phân tích trọng lượng: Là một phương pháp của phân tích hóa học định lượng dựa trên sự đo chính xác khối lượng của chất cần xác định hoặc của thành phần nó được tách ra ở trạng thái tinh khiết hóa học hoặc dưới dạng hợp chất thích hợp có thành phần không đổi biết chính xác. Sự tách trực tiếp chất cần xác định hoặc các thành phần của nó ra khỏi sản phẩm dưới dạng tinh khiết hóa học gặp nhiều khó khăn, đôi khi không thực hiện do vậy sử dụng phương pháp kết tủa để tách chất mà chúng ta cần xác định. Có 3 phương pháp phân tích trọng lượng: phương pháp tách, phương pháp kết tủa và phương pháp cất. 1.3.1.1. Phương pháp tách Cấu tử cần xác định được tách ra dưới dạng tự do và được cân trên cân phân tích. Ví dụ: Định lượng vàng, đồng từ hợp kim hay từ quặng. Hòa tan hợp kim trong nước cường thủy (HCl : HNO 3 = 1 : 3) thu được dung dịch chứa các ion vàng và đồng. Thêm vào dung dịch H 2 O 2 sẽ khử vàng thành nguyên tố vàng và không ảnh hưởng đến ion đồng.Lọc rửa kết tủa bằng HCl loãng sau đó rửa lại bằng nước cất. Lấy kết tủa đem nung sấy ta thu được vàng tinh khiết. Cho dòng điện một chiều chạy qua dung dịch (nước rửa và nước lọc) trong điều kiện xác định thì Cu kim loại sẽ được tách ra và bám trên catot Platin trơ đối với dung dịch (và đã được cân trước). Dựa vào lượng cân của catot sẽ xác định được hàm lượng của Cu trong hợp kim. (Phương pháp điện trọng lượng) 1.3.1.2. Phương pháp kết tủa Kết tủa định luợng cấu tử cần xác định bằng các phương pháp hóa học dưới dạng hợp chất ít tan có thành phần xác định nghiêm ngặt. Kết tủa tách ra được rửa, sấy hay đem nung và được cân trên cân phân tích. Cần phân biệt dạng kết tủa và dạng cân. Dạng kết tủa là dạng chất cần xác định được kết tủa. Còn dạng cân là dạng chất cần xác định được cân. Ví dụ: Khi xác định ion SO 4 2- bằng phương pháp trọng lượng, kết tủa chúng bằng ion Ba 2+ SO 4 2- + Ba 2+ = BaSO 4 ↓ chất cần xác định dạng kết tủa dạng cân Trong một số trường hợp dạng cân và dạng kết tủa khác nhau 2Fe 3+ + OH - → Fe(OH) 3 ↓ → Fe 2 O 3 chất cần xác định dạng kết tủa dạng cân 1.3.1.3. Phương pháp cất Chưng cất định lượng cấu tử cần xác định dưới dạng hợp chất bay hơi.Phần cần tách ra bằng cách đốt nóng mẫu phân tích hoặc bằng tác dụng của thuốc thử thích hợp làm giải phóng ra sản phẩm bay hơi.Có phương pháp trực tiếp và gián tiếp. Phương pháp trực tiếp: Cấu tử cần phân tích được bay hơi sau đó hấp thụ vào chất hấp thụ phù hợp, dựa vào sự tăng khối lượng chất hấp thụ người ta tính được lượng cấu tử cần xác định. Ví dụ: Xác định CO 2 trong CaCO 3 . CaCO 3 + H + → CO 2 ↑ + H 2 O CO 2 + 2NaOH → Na 2 CO 3 + H 2 O Phương pháp gián tiếp: Trong phương pháp này là xác định phần còn lại của chất sau khi đã tách hoàn toàn chất cần xác đinh. Hiệu số trước và sau khi cất chất cần xác định ra sẽ tính được chất cần xác định. Ví dụ: Tính BaCl 2 .2H 2 O BaCl 2 .2H 2 O sấy khô → BaCl 2 + H 2 O ↑ Những ưu điểm và nhược điểm của phương pháp: - Xác định độ chính xác cao đạt tới 0,01 – 0,005 % vượt xa độ chính xác của chuẩn độ - Xác định được nhiều kim loại (cation) và các á kim (anion), các thành phần của hợp kim, quặng, silicat - Đơn giản về nguyên tắc, dụng cụ phân tích thông thường. - Độ đúng và độ lặp lại tốt (nếu cẩn thận) - Kéo dài thời gian, không kinh tế như tiêu hao điện năng Cách tính toán trong phương pháp trọng lượng: Đối với kết tủa ở dạng kết tủa tinh thể (ví dụ như BaSO 4 , AgCl ) khối lượng của chất cần xác định được tính theo công thức sau: g A = 0,5.F, trong đó F: là thừa số phân tích trọng lượng, F = mM A / nM Al , 0,5 là khối lượng của dạng cân chất cần xác định ( đối với kết tủa dạng thể) Đối với kết tủa vô định hình, khối lượng của chất cần xác định: g A = 0,1.F, 0,1 là khối lượng của dạng cân chất cần xác định (đối với kết tủa dạng vô định hình) Ví dụ: Phân tích hàm lượng Fe trong dung dịch phân tích theo khối lượng của Fe 2 O 3 đã được tách ra. Ta có F = 2M Fe / M Fe2O3 Phân tích hàm lượng Fe 2 O 3 trong dung dịch phân tích theo khối lượng của Fe đã được tách ra. Ta có F = M Fe2O3 / 2M Fe Trong công thức tính F, tử số là chất cần xác định, mẫu là dạng cân. [...]... được định nghĩa theo hàm toán học như sau: pH = – log [H+] Phản ứng phân ly của nước được thể hiện theo phương trình: H2O ⇔ H+ + OHTheo định luật tác dụng khối lượng có thể viết: [H+][OH-] = KH2O [H2O] = Kw - Kw: tích số ion của nước - [H+][OH-]: Nồng độ của ion H+ và ion OH- [H2O]: Nồng độ nước không phân ly - KH2O: Hằng số phân ly của nước Ở nhiệt độ 25oC, Kw = KH2O x [H2O] = 1,8 x 10-16 x 1000 /18... Phương pháp phổ phân tử (phương pháp trắc quang) Khái niệm Là phương pháp phân tích quang học dựa trên việc đo độ hấp thụ năng lượng ánh sáng của một chất xác định ở một vùng phổ nhất định Trong phương pháp này chất cần phân tích được chuyển thành một hợp chất có khả năng hấp thụ năng lượng ánh sáng, hàm lượng của chất được xác định bằng cách đo sự hấp thụ ánh sáng của hợp chất màu Phân tích trắc quang... nhiều đối tượng phân tích Phương pháp này thực hiện được nhanh, thuận lợi, thiết bị đơn giản và để tự động hóa nên được dùng rộng rãi trong nhiều phòng thí nghiệm, nghiên cứu khoa học… Trong phương pháp này, phản ứng hóa học tạo ra hợp chất này đóng một vai trò quan trọng, nó quyết định độ nhạy, độ chọn lọc và thời gian phân tích Các định luật trong phổ hấp thu phân tử Phương pháp phân tích trắc quang... trong nước với thuốc thử là EDTA Kỹ thuật chuẩn độ Kỹ thuật chuẩn độ trong phương pháp thể tích nói chung rất đơn giản Kỹ thuật thường chỉ cần đo thể tích của các dung dịch với những dụng cụ chính xác như pipet, buret, bình định mức Các dụng cụ kém chính xác hơn như ống đong chỉ dùng để lấy thể tích thuốc thử và dùng để điều chỉnh môi trường phản ứng Các phương pháp được dùng trong phân tích thể tích. .. phức để che các ion cản trở Có nhiều trường hợp người ta dùng phản ứng tạo phức để che các ion ngăn cản quá trình phân tích Thí dụ: trong quá trình phân tích, Fe3+ có thể ngăn cản sự phát hiện ion khác, người ta che Fe3+ bằng cách thêm H3PO4, NaF, Na2C2O4, hoặc Na2C4H4O6 vào dung dịch phân tích, ion Fe3+ sẽ tạo với các chất đó thành ion phức bền không màu Khi đó các phức được hình thành bền vững ngay... hấp mol thu phân tử càng cao thì khi phân tích trắc quang càng nhạy Một hợp chất đủ điều kiện để phân tích trắc quang khi có giá trị hệ số hấp mol thu phân tử tối thiểu là 10-3Lmol-1cm-1 l: chiều dày lớp dung dịch hay bề dày cuvette (cm) Thông thường người ta hay chọn cuvette có chiều dày 1cm cho tiện tính toán nhưng đôi khi vẫn dùng loại cuvette khác Hệ số hấp thu phân tử làm một hàm số của độ dài sóng... phương pháp nội suy tới thể tích tương ứng với ∆2pH/∆V2 = 0 Chương 2: Xác định một số chỉ tiêu vật lí của nước 2.1 Xác định độ màu Nước thiên nhiên sạch thường không màu, màu của nước chủ yếu do chất mùn, các chất hòa tan, keo hoặc do thực vật thối rửa Sự có mặt của một số ion kim loại (Fe, Mn), tảo, than bùn và các chất thải công nghiệp cũng làm cho nước có màu Độ màu của nước được xác định theo thang... dụng cho cả nước cấp và nước thải 2.3 Xác định nhiệt độ Để xác định nhiệt độ của nước, người ta thường dùng nhiệt kế thủy ngân có chia độ từ 0 – 50oC (tối đa là 100oC) Muốn xác định nhiêt độ của nước ở tầng mặt, ta đặt bầu thủy ngân của nhiệt kế vào trong nước ở độ sâu 15 – 20cm, cho đến khi nhiệt độ trong nhiệt kế không đổi (khoảng 5 phút), sau đó nghiêng nhiệt kế và đọc nhiệt độ của nước mới lấy... sáng của hợp chất màu Phân tích trắc quang là phương pháp phân tích lý hóa phổ biến và quan trọng để xác định hàm lượng các nguyên tố, các chất và các hợp chất trong nhiều đối tượng phân tích khác nhau Ví dụ để kiểm tra các quá trình sản xuất trong công nghiệp hóa học, công nghiệp luyện kim, để nghiên cứu địa chất, điều tra cơ bản… Phương pháp phân tích trắc quang có độ nhạy và độ chọn lọc khá cao nên... 0.01N đến khi dung dịch chuyển sang màu đỏ cam, ghi thể tích (V2 ml) H2SO4 0.01N Làm tương tự như mẫu nước với mẫu chuẩn KHCO3 để đối chứng D- TÍNH KẾT QUẢ Độ kiềm tổng cộng (mg/ CaCO3/L) = V *N * 50 * 1000 Vm Trong đó: V=V1 + V2: số mL dung dịch H2SO4 0.01N tiêu tốn khi chuẩn độ N : nồng độ dung dịch H2SO4 0.01N Vm : thể tích mẫu nước lấy để phân tích 1000 : hệ số đổi thành lít 50 3.1.3 Độ acid : hệ . THỰC PHẨM BÀI GIẢNG PHÂN TÍCH NƯỚC 02/2012 Chương 1: Đại cương về phân tích chất lượng nước 1.1. Phân loại nguồn nước sử dụng trong công nghiệp thực phẩm Trong công nghiệp thực phẩm, nước hầu. hình) Ví dụ: Phân tích hàm lượng Fe trong dung dịch phân tích theo khối lượng của Fe 2 O 3 đã được tách ra. Ta có F = 2M Fe / M Fe2O3 Phân tích hàm lượng Fe 2 O 3 trong dung dịch phân tích theo. cũng cần phân tích trên một mẫu riêng lẻ nếu xét thấy cần. 1.2.7. Phương thức bảo quản mẫu Phương thức bảo quản mẫu nước theo chỉ tiêu phân tích được trình bày trong bảng: Chỉ tiêu phân tích Phương