D- TÍNH KẾT QUẢ Chất rắn tổng cộng (mg/l) = ( )
B- DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT Dụng cụ và thiết bị
3.9. Xác định nitrogen – ammonia
Sự có mặt của ammonia NH4 + bắt nguồn tự sự phân hủy prôtêin trong thức ăn, trong chất thải vật nuôi và bởi sản phẩm bài tiết của vật nuôi.
A- NGUYÊN TẮC
Trong phương pháp Nessler hóa trực tiếp, Ammonia tác dụng với thuốc thử Nessler trong môi trường kiềm theo phản ứng sau để cho sản phẩm có màu vàng: 2(2KI.HgI2) + NH3 + 3KOH → (NH2)Hg-O-HgI + 7KI +2H2O
Màu vàng B- DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT Dụng cụ và thiết bị - Ống đong 100ml - Pipet 1;10;25ml - Buret định phân - Ống nghiệm 30ml
- Quang phổ kế và ống đo truyền suốt (λ= 430mm)
Hóa chất - Dung dịch ZnSO4 10% - Dung dịch NaOH 6N - Dung dịch EDTA 0,1N - Dung dịch Na2S2O3 N/70 - Dung dịch chuẩn N-NH (1ml=10µg N-NH3)
• Dung dịch lưu trữ NH3 1ml = 1mg = 1000µg N-NH3. Hòa tan
3.819NH4Cl (đã sấy khô ở 1000C ), thêm nước cất cho đủ 1 lít (1ml=1mgN=1.22mgNH3)
• Dung dịch chuẩn N-NH3 (1ml=10µg N-NH3). Pha loãng 10ml dung
dịch lưu trữ với nước cất cho đủ 1 lít (1ml=0.010mg N=0.0122mg NH3)
_ Thuốc thử Nessler:
• Hòa tan 100g HgI2 và 70g KI với một ít nước cất (dung dịch A) • Hòa tan 160g NaOH vào 500ml nước cất , làm nguội (dung dịch B) • Rót đều và khuấy đều dung dịch A vào dung dịch B ở trên rồi pha loãng
thành một lít. Để lắng 1 ngày, sử dụng phần trong.
Chú ý: Rất độc tránh hút vào miệng. C- CÁCH TIẾN HÀNH
+ Lấy 100ml mẫu, thêm 1ml ZnSO4 và 0,5 ml NaOH 6N (pH=10,5) xáo trộn đều , ly tâm dạng kết tủa , lấy phần nước trong .
+ Lấy 50ml mẫu sau ly tâm , thêm 1 giọt ADTA để tránh Ca2+ , Mg2+ hoặc các ion khác gây kết tủa với Nessler.( Khử clo dư chỉ áp dụng cho nước thải sinh hoạt hoặc nước thải nhiễm clo bằng cách thêm 1ml Na2S2O3 N/70 cho 1mg Cl2/I trong 50ml mẫu.
+ Chuẩn bị dung dịch tham chiếu như sau:
STT 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 ml dd N-NH3chuẩn 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 4 5 0 ml nước cất 50 49.5 49 48.5 48 47.5 47 46 45 0 Ml mẫu nước - - - 50 Thuốc thử Nessler 2ml/ống C (µg) 0 0.5 1 1.5 2 2.5 2.5 3 5 C (mg/I) 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.5 0.6 1
+ Đo độ hấp thu của các dung dịch ở λ= 430 nm sau khi thêm Nessler được 10 phút. Dựng đường cong chuẩn
D- TÍNH KẾT QUẢ
Từ độ hấp thu của mẫu, đối chiếu trên đồ thị xác định hàm lượng ammonia trong mẫu.Nếu màu của mẫu vượt quá đường cong tam chiếu, làm lại với một thể tích thích hợp và pha loãng thành 50ml.