D- TÍNH KẾT QUẢ Chất rắn tổng cộng (mg/l) = ( )
B- DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤT Dụng cụ và thiết bị
3.11. Xác định nitrogen – nitrite
A- NGUYÊN TẮC
Nitrite được xác định bằng phương pháp so màu. Màu do phản ứng từ các dung dịch tham chiếu và mẫu sau khi tác dụng với acid sulfanilic và naphthylamine ở môi trường pH=2-2.5 tạo thành hợp chất màu đỏ tím của acid azobenzol naphthylamine sulfunic như sau
Muối diazonium
HSO3- -NH2 + NaNO2 + 2HCl CIN+ =N - -SO3H + NaCl + 2H2O HSO3- -N=N+Cl-
Cl- NH+ HSO3 Cl- NH3 Acid azobenzol Naphthylamine sulfonic (màu đỏ tím)
Đo độ hấp thu ánh sang của hợp chất azo màu đỏ sinh ra để định lượng ion NO2- Phương pháp DIAZO thích hợp khi xác định hàm lượng N-NO2 từ 1-25µg/l
B- DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHẤTDụng cụ và thiết bị Dụng cụ và thiết bị • pipet 1ml, 25ml • Cốc 1000ml • Ống nghiệm • Spectrophotometer • Ống đo độ truyền suốt • Bầu hút an toàn(piperttor)
Hóa chất
+) Dung dịch chuẩn ion NO2- (1mgNO2-/ml): gia nhiệt NaNO2 ở 105-1100C trong 4 giờ, làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, sau đó tính độ tinh khiết của NaNO2. Lấy 1.5gNaNO2 100% hòa tan trong nước cất thành 1000ml.
+) Dung dịch chuẩn ion NO2- (20µg NO2-/ml): Lấy 10ml dung dịch chuẩn ion NO2- (1mgNO2-/ml) cho vào bình 500ml, thêm nước cất đến đầy bình.
+) Dung dịch EDTA 0.1N
+) Acid sulfunilic: cân 0.6acid sulffunilic + 70ml nước nóng để nguội thêm 20ml HCl đậm đặc và pha loãng thành 100ml với nước cất.
+) Dung dịch naphthylamine chlorhydrate + 50ml nước cất + 1mlHCl đậm đặc, thêm nước cất đến 100ml (bảo quản ở nhiệt độ thấp)
+) Dung dịch độn acetate: cân 16.4g CH3COONa hay 27.2g CH3COONa.3H2O thêm nước cất đến 100ml.
C- CÁCH TIẾN HÀNH
STT 0 1 2 3 4 5 6 Ml dd NO2- chuẩn 0 2.5 5 7.5 10 12.5 0 ml nước cất 25 22.5 20 17.5 15 10.5 - ml mẫu nước - - - 25 ml dung dịch EDTA 0.5ml/ống ml acid sulfanilic 0.5ml/ống – đợt 10 phút ml naphthylamine 0.5ml/ống ml dung dịch acctate 0.5ml/ống-đợt 20 phút C (mg/l)
Thêm vào mẫu các dung dịch theo đúng thứ tự trong bảng ( nếu mẫu có nhiều chất lơ lửng và màu , thêm 2ml Al(OH)3 vào 100ml mẫu , để lắng vài phút, lọc bỏ lớp nước qua lọc đầu tiên.
Đo độ hấp thu ở bước sóng λ= 540nm
D- TÍNH KẾT QUẢ
Từ loạt đo độ hấp thu. Vẽ giản đồ biểu diễn tương quan giữa độ hấp thu với hàm lượng Nitrit
Từ độ hấp thu của mẫu, đối chiếu trên đồ thị xác định hàm lượng Nitri trong mẫu. Nếu màu của mẫu vượt quá đường cong tham chiếu, làm lại với một thể tích mẫu thích hợp.